Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6645:2000 - ISO 13878:1998. Tiêu chuẩn trình bày về chất lượng đất - xác định hàm lượng nitơ tổng số bằng đốt khô (phân tích nguyên tố). Mời các bạn cùng tham khảo để nắm bắt nội dung của tiêu chuẩn này.
tcvn tIªu chn vIƯt nam TCVN 6645 : 2000 ISo 13878 : 1998 chất lợng đất xác định hàm lợng nitơ tổng số đốt khô ("phân tích nguyên tè") Soil quality − Determination of total nitrogen content by dry combustion ("elemental analysis") Hà nội -2000 Lời nói đầu TCVN 6645 : 2000 hoàn toàn tơng đơng với ISO 13878 : 1998 TCVN 6645 : 2000 Ban Kü thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 190 Chất lợng đất biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lờng Chất lợng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ Môi trờng ban hành TIêu chuẩn vIệt nam tcvn 6645 : 2000 Chất lợng đất Xác định hàm lợng nitơ tổng số đốt khô ("phân tích nguyên tố") Soil quality Determination of total nitrogen content by dry combustion ("elemental analysis") Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phơng pháp xác định nitơ tổng số đất sau đốt khô Tiêu chuẩn áp dụng cho tất loại đất Chú thích Phơng pháp đợc xây dựng theo phơng pháp thủ công Dumas [3] Khả áp dụng phơng pháp đợc tăng nhiều việc sử dụng thiết bị tự động đại Tiêu chuẩn trích dẫn TCVN 6647 : 2000 (ISO 11464 : 1994) Chất lợng đất Xử lý sơ mẫu thử để phân tích lý - ho¸ TCVN 6648 : 2000 (ISO 11465 : 1993) ChÊt lợng đất Xác định chất khô hàm lợng nớc theo khối lợng Phơng pháp khối lợng Nguyên tắc Hàm lợng nitơ đất xử lý sơ theo TCVN 6647 : 2000 (ISO 11464) đợc xác định cách đốt nhiệt độ 900oC với có mặt khí oxi Các hợp chất nitơ hữu nitơ khoáng đợc oxi hoá và/hoặc phân huỷ Các sản phẩm đốt oxit nitơ (NOx) nitơ phân tử (N2) Sau qui đổi tất dạng nitơ dạng nitơ phân tử N2, hàm lợng nitơ tổng số đợc đo b»ng ®é dÉn nhiƯt Thc thư ChØ sư dơng thuốc thử đạt độ tinh khiết phân tích TCVN 6645 : 2000 4.1 Khí đốt (oxi) Đối với yêu cầu đặc biệt, xem sổ tay hớng dẫn thiết bị đợc sử dụng 4.2 Hoá chất và/hoặc chất xúc tác Dùng để khử, oxi hoá, loại bỏ và/hoặc hãm khí đốt cản trở đến phép phân tích 4.3 ChÊt hiƯu chn ThÝ dơ axetanilit (C8H9NO), axit L-aspartic (C4H7NO4), amino axit có thành phần biết trớc mẫu đất có hàm lợng nitơ biết Chú thích Hàm lợng nitơ chất hiệu chuẩn giống hàm lợng nitơ đất tốt Thiết bị, dụng cụ 5.1 Cân phân tích, cân xác đến 0,1 mg, cân vi lợng, cân xác đến 0,01 mg 5.2 Thiết bị đốt, đợc sử dụng để xác định hàm lợng nitơ tổng số nhiệt độ 900oC, bao gồm detector để đo khí nitơ đợc tạo thành.Tham khảo sổ tay hớng dẫn nhà chế tạo thiết bị 5.3 Chén đốt nhiều cỡ, thí dụ có dung tích danh định 10 ml 20 ml Các yêu cầu đặc biệt đợc nêu sổ tay h−íng dÉn cđa thiÕt bÞ sư dơng MÉu thÝ nghiệm Xử lý sơ đất theo TCVN 6647 : 2000 (ISO 11464) Dùng phần mẫu có cỡ hạt với đờng kính < mm để xác định hàm lợng nitơ tổng số Sử dụng phần để xác định hàm lợng nớc theo TCVN 6648 : 2000 (ISO 11465) Nếu yêu cầu khối lợng đất nhỏ g để phân tích nitơ, nghiền tiếp mẫu đại diện, cho qua rây có cỡ lỗ qui định sổ tay hớng dẫn nhà sản xuất để đảm bảo đợc độ tái lập phơng pháp thử Nghiền đủ lợng đất cần thiết cho phép phân tích để đảm bảo so sánh kết (xem điều 9) Chú thích Cỡ hạt thích hợp mẫu thử phụ thuộc vào mức độ đồng thành phần chất hữu đất Cách tiến hành 7.1 Hiệu chuẩn thiết bị Hiệu chuẩn thiết bị theo mô tả sỉ tay h−íng dÉn cã liªn quan, sư dơng chất hiệu chuẩn đề cập 4.3 Chất hiệu chuẩn nên có hàm lợng nitơ giống hàm lợng nitơ mẫu đất 7.2 Xác định hàm lợng nitơ tổng số TCVN 6645 : 2000 Khối lợng mẫu thử cần phân tích phụ thuộc vào hàm lợng nitơ tổng số dự đoán phụ thuộc vào thiết bị đợc sử dụng Cân m1 g mẫu đất đợc làm khô không khí mẫu cho vào chén đốt (5.3) Tiến hành phân tích theo sổ tay hớng dẫn nhà sản xuất thiết bị Thông thờng kết ban đầu tính theo miligam nitơ (X1) phần khối lợng nitơ (X2), đợc biểu thị phần trăm khối lợng đất đợc làm khô không khí dùng (m1) Chú thích Trong lỗ xốp đất không khí dó có khí nitơ Khí nitơ vào khoang đốt mở để thay mẫu Cả hai thực tế dẫn đến việc đánh giá cao hàm lợng nitơ tổng số đất Do đó, cần phải loại bỏ luồng khí oxi trớc đốt Tính biểu thị kết Tính hàm lợng nitơ tổng số wN sở đất khô, miligam gam theo công thức : a) Đối với kết ban đầu tính theo miligam nitơ : wN = X / m1 × (100 + w) / 100 b) Đối với kết ban đầu tính theo phần trăm khối lợng nitơ : wN = X ×10 × (100 + w) / 100 wN hàm lợng N tính miligam gam đất khô kiệt; X1 kết ban đầu tính miligam N; X2 kết ban đầu tính phần trăm N (khối lợng); m1 khối lợng đất đợc làm khô không khí để phân tích, tính gam; w phần trăm độ ẩm theo đất khô kiệt, xác định đợc theo TCVN 6648 : 2000 (ISO 11465) Làm tròn kết đến hai chữ số sau dấu phẩy Độ lặp lại Độ lặp lại phép xác định hàm lợng nitơ tổng số thu đợc từ hai phép thử liên tục phải thoả mãn điều kiện nêu bảng TCVN 6645 : 2000 Bảng Độ lặp lại Hàm lợng nitơ tổng số Sai số chấp nhận đợc mg/g 2,0 10% tơng đối > 2,0 5% tơng đối 10 Báo cáo kết Báo cáo kết phải gồm thông tin sau : a) theo tiêu chuẩn này; b) tất thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử; c) kết việc xác định, tính miligam nitơ gam mẫu; d) chi tiết khác không qui định tiêu chuẩn tuỳ ý lựa chọn yếu tố khác ¶nh h−ëng ®Õn kÕt qu¶ TCVN 6645 : 2000 Phụ lục A (tham khảo) Kết thử liên phòng thí nghiệm Các số liệu độ lặp lại độ tái lập đợc tính theo ISO 5725-2 [1] thu đợc từ hai kết thử liên phòng thí nghiệm thực năm 1992 (các mẫu số số 3) năm 1993 (mẫu số 1) gồm 12 11 phòng thí nghiệm tham gia Đức Các phòng thí nghiệm sử dụng thiết bị nhà sản xuất khác Thu đợc số liệu xác nh bảng A.1 Sự khác hàm lợng nitơ thu đợc theo phơng pháp đốt khô phơng pháp phân huỷ mẫu ớt theo ISO 11261 (xem [2] phụ lục B) đợc tiến hành đồng thời, theo thống kê không đáng kể Bảng A.1 Các số liệu độ xác phơng pháp đề nghị Độ lặp lại (mg/g) Độ lệch chuẩn độ lặp lại, sr mg/g 1,457 2* 3* Mẫu số Độ tái lập mg/g Độ lệch chuẩn ®é t¸i lËp sR mg/g 0,067 0,188 0,205 0,574 2,054 0,073 0,204 0,333 0,932 11,16 0,334 0,935 0,982 2,750 Hµm lợng N, m r R mg/g * Một phòng thí nghiệm không đạt giá trị thu đợc có sù biÕn thiªn lín TCVN 6645 : 2000 Phơ lục B (tham khảo) Tài liệu tham khảo [1] ISO 5725-2 : 1994 Độ xác phơng pháp đo kết Phần : Phơng pháp để xác định độ lặp lại độ tái lập phơng pháp đo chuẩn [2] ISO 11261 : 1995 Chất lợng đất Xác định nitơ tổng số Phơng pháp Kjeldahl cải tiến [3] Dumas J.B.A Qui trình phân tích chất hữu Ann.Chim.Phys., 247, 1831, trang 198 - 213 ...Lời nói đầu TCVN 6645 : 2000 hoàn toàn tơng ®−¬ng víi ISO 13878 : 1998 TCVN 6645 : 2000 Ban Kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/ TC 190 Chất lợng đất biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lờng Chất lợng... việc sử dụng thiết bị tự động đại Tiêu chuẩn trích dẫn TCVN 6647 : 2000 (ISO 11464 : 1994) ChÊt l−ỵng đất Xử lý sơ mẫu thử để phân tÝch lý - ho¸ TCVN 6648 : 2000 (ISO 11465 : 1993) Chất lợng đất... Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lờng Chất lợng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ Môi trờng ban hành TIêu chuẩn vIệt nam tcvn 6645 : 2000 Chất lợng đất Xác định hàm lợng nitơ tổng số đốt khô ("phân tích nguyên