Tiêu chuẩn ngành 64 TCN 97:1996 về Phương pháp xác định hàm lượng chì tổng số qui định phương pháp xác định hàm lượng chì tổng số trong nước thải công nghiệp bằng phương pháp trắc quang dithizon.
TIÊU CHUẨN NGÀNH 64 TCN 97:1996 PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ TỔNG SỐ Tiêu chuẩn qui định phương pháp xác định hàm lượng chì tổng số nước thải công nghiệp phương pháp trắc quang dithizon QUY ĐỊNH CHUNG 1.1 Nước cất dùng để phân tích theo TCVN 2117-77 1.2 Các hố chất sử dụng phân tích loại hố chất tinh khiết phân tích (TKPT) tinh khiết hố học (TKHH) 1.3 Lấy mẫu bảo quản mẫu phân tích theo TCVN 5999-195 TCVN 5993-195 PHƯƠNG PHÁP 2.1 Nguyên tắc phương pháp Tạo phức dithizonat chì (mầu đỏ), chiết phức chì dithizonat dung mơi cacbontetraclorua pH = 8-9 môi trường xianua sau tách nguyên tố ảnh hưởng tiến hành đo quang 2.2 Thuốc thử thiết bị - dụng cụ 2.2.1 Axit nitric, d = 1,42 2.2.2 Axit sunfuric, d = 1,84 2.2.3 Oxit canxi 2.2.4 Natri bicacbonat, dung dịch 5% 2.2.5 Rượu metilic tuyệt đối 2.2.6 Canxi clorua 2.2.7 Kali hidroxit, dung dịch 50% 2.2.8 Natri sunfit, dung dịch 10% 2.2.9 Dung dịch tiêu chuẩn Hồ tan 200mg chì kim loại loại TKPT hay TKHH hỗn hợp gồm 4ml dung dịch axit nitric 1:1, đun nóng nhẹ cho tan hết Pha lỗng thành 1000ml nước cất bình định mức lít Chứa dung dịch chai polietilen 1ml dung dịch chứa 200 g chì (dung dịch I) Lấy 10ml dung dịch pha loãng thành lít nước cất Như dung dịch chứa 0,002 mg/ml chì (dung dịch II) Dung dịch pha dùng ngày 2.2.10 Phenolphtalein dung dịch 0,1% rượu etylic 2.2.11 Amon Hidroxit, dung dịch bão hoà Cho vào chai polietilen (1 lit) 600ml nước cất làm lạnh cách cho vào chậu đá Cho khí amoniac từ chai chứa khí sục vào chai nhựa làm lạnh sau khí qua hệ lọc khí bơng thuỷ tinh thể tích chất lỏng chai nhựa đạt đến 900ml Cũng áp dụng phương pháp khác là: Rót 900ml amon hidroxit đậm đặc vào bình cất có dung tích 1500ml cất, thu phần cất vào chai nhựa làm lạnh có dung tích lít có chứa 250ml nước cất thể tích chất lỏng chai nhựa tăng đến 900ml 2.2.12 Amon Hidroxit, dung dịch 1:1 2.2.13 Hidrazin axetat Trộn 15ml hidrazin hidrat khơng có chì (64%) với 50ml axit axetic đặc pha loãng thành 100ml nước cất 2.2.14 Axit tactric, dung dịch 50% Hoà tan 50g axit tactric 100ml nước cất 2.2.15 Cacbontetraclorua Nếu khơng có dạng tinh khiết phải tinh chế lại sau: Lắc 1000ml dung môi cacbontetraclorua với 50ml dung dịch kali hidroxit 50% Lặp lại động tác vài lần, sau rửa cacbontetraclorua lần axit sunfuric đặc, lần khoảng 20-25ml lớp axit khơng có màu Rửa cacbontetraclorua dung dịch natri bicacbonat lỗng sau rửa nhiều lần với nước nước rửa cho phản ứng trung tính với giấy thử litmus Làm khơ canxi clorua qua đêm sau cất lại 2.2.16 Dithizon 2.2.16.1 Dung dịch gốc (dung dịch I) Hoà tan 50mg dithizon 100ml cacbontetraclorua phễu chiết dung tích 500ml, thêm vào 200ml nước cất 10ml dung dịch amoniac đặc Đậy nút phễu lắc phút, sau để yên phân lớp Tháo bỏ lớp hữu Thêm vào phần nước phễu chiết 20ml cacbontetraclorua, đậy nút lắc tiếp phút, sau để yên để phân lớp, tháo bỏ lớp hữu Cẩn thận thêm vào phễu chiết 200ml cacbontetraclorua thêm giọt axit clohidric để điều chỉnh pH đến phản ứng axit (thử giấy pH), sau lắc kỹ; sau tách lớp rõ, chuyển pha hữu sang phễu chiết khác rửa lần nước cất, lần 50ml Sau rửa, chuyển pha hữu vào bình thuỷ tinh màu tối đổ lên bề mặt dung dịch lượng nhỏ dung dịch axit clohidric 0,5% có chứa hidrazin sunfat 0,5% giữ dung dịch chỗ tối mát Độ bền dung dịch điều kiện vài tháng 2.2.16.2 Dung dịch làm việc (dung dịch II) Lấy thể tích dung dịch gốc (dung dịch I) trộn với thể tích cacbontetraclorua sạch, đựng dung dịch bình thuỷ tinh tối màu để chỗ mát Dung dịch bền tuần 2.2.17 Thimol xanh, dung dịch 0,4% Hoà tan 0,4g thị thimol xanh 100ml nước cất 2.2.18 Kali xianua, Dung dịch 10% Hoà tan 10g kali xianua 100ml nước cất Chú ý: Kali xianua độc, phải thận trọng để tránh hít phải 2.2.19 Natri tactrat, dung dịch 10% Hoà tan 10g natri tactrat dihydrat 100ml nước cất Để tinh chế dung dịch này, lắc với dung dịch dithizon cacbon tetraclorua (dung dịch II) tướng dung mơi hữu có màu xanh Rửa vết dithizon cách chiết cacbontetraclorua tinh khiết dung dịch có màu nước cất 2.2.20 Kali xianua kiềm Thêm vào 175ml amoniac bão hoà 15ml dung dịch kali xianua 7,5ml dung dịch natri sunfit (10g 100ml nước) Pha loãng thành 500ml nước cất Để loại chì khỏi natri sunfit, hoà tan 10g natri sunfit 100ml nước cất chiết dung dịch dithiazon (I) mầu lớp hữu màu xanh 2.2.21 Axit clohidric đặc Nếu cần thiết phải cất lại thiết bị thuỷ tinh bo-silicat Phần cất khoảng 22% axit clohidric 2.2.22 Axit pecloric, dungdịch 60% 2.2.23 Máy đo quang có kính lọc xanh phổ quang kế đo bước sóng 520nm 2.2.24 Các cuvet đo mật độ quang có chiều dầy từ 2-5cm 2.2.25 Các dụng cụ thuỷ tình dùng phải loại thuỷ tinh khơng có chì phải ngâm rửa axit nitric loãng tráng nước cất nhiều lần 2.3 Cách tiến hành Lượng mẫu cần lấy phụ thuộc vào nồng độ chì mẫu, lấy lượng mẫu khoảng sau: nồng độ thể tích mẫu mg/l ml