Tiêu chuẩn ngành 64 TCN 104:1997 về Chất lượng không khí - Phương pháp xác định đioxít nitơ bằng đo quang với thuốc thử griess bày phương pháp so mầu xác định hàm lượng đioxit nitơ ở khu vực sản xuất trong khoảng nồng độ từ 1 đến 10 mg/m3.
TIÊU CHUẨN NGÀNH 64 TCN 104:1997 CHẤT LƯỢNG KHƠNG KHÍ - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐIOXÍT NITƠ BẰNG ĐO QUANG VỚI THUỐC THỬ GRIESS PHẠM VI ÁP DỤNG Tiêu chuẩn trình bày phương pháp so mầu xác định hàm lượng đioxit nitơ khu vực sản xuất khoảng nồng độ từ đến 10 mg/m BẢN CHẤT PHƯƠNG PHÁP 2.1 Nitơ đioxít tác dụng với Natri hiđrơxít tạo thành muối Natri nitrít Ở pH từ 2,0 đến 2,5 ion nitrit tạo phức mầu hồng với Axít sunfanilic diazơ hố với -Naphtylamin Đo mầu bước sóng 530nm Cuvét 10mm 2.2 Clo cản trở phép xác định cần loại trừ THIẾT BỊ , DỤNG CỤ VÀ THUỐC THỬ 3.1 Những thiết bị phòng thí nghiệm thơng thường là: - Bộ hút khơng khí có lưu lượng kế đo 0,05 lít/phút Nhiệt kế, áp kế, ẩm kế - Bình hấp thụ dung tích 50ml; 30ml (hình 1) - Các ống nối nhựa PVC mềm - Máy so mầu quang điện có kính lọc bước sóng 530nm Cuvét 10mm - Bình định mức: 50ml; 100ml; ống hút dụng cụ thuỷ tinh khác 3.2 Hoá chất, thuốc thử 3.2.1 Hoá chất thuốc thử sử dụng loại tinh khiết hoá học (TKHH), tinh khiết phân tích (TKPT) Nếu khơng dẫn riêng dung mơi nước cất theo TCVN 2117-77 3.2.2 Natri hidroxit, dung dịch 0,5N 0,1N - Dung dịch 0,5N pha sau: Cân 20g NaOH hồ tan, để nguội, chuyển vào bình định mức lít, thêm nước đến vạch lắc kỹ - Dung dịch 0,1N pha từ dung dịch 0,5N Hình DỤNG CỤ HẤP THỤ 3.2.3 Axít Axêtic, dung dịch 5N (1:3) dung dịch 10% 3.2.4 Thuốc thử Giess A Cân 0,5g Axít sunfanilic, hồ tan 150ml Axít axêtic 10%, khuấy đều, để yên, bảo quản chai mầu có nút mài 3.2.5 Thuốc thử Griess B Cân 0,1g -Naphtylamin hoà tan 20ml nước cất, khuấy đều, đun sôi Để lắng trong, gạn lấy phần dung dịch thêm 150ml Axit axêtic 10% lắc đều, bảo quản chai mầu có nút mài 3.2.6 Dung dịch tiêu chuẩn Nitrit - Dung dịch gốc A có độ chuẩn 1mg NO2/ml: Cân xác 0,1478g Natri nitrít (NaNO 2), hồ tan, chuyển vào bình định mức dung tích 100ml, thêm nước đến vạch, lắc kỹ Bảo quản chai mầu có nút mài - Dung dịch làm việc B có độ chuẩn 0,01mg NO2/ml: Pha loãng dung dịch gốc A 100 lần nước Dung dịch làm việc B dùng ngày 3.2.7 Dựng đường chuẩn Chuẩn bị dãy dung dịch chuẩn bình định mức dung tích 50ml theo bảng sau: Thuốc thử (ml) Số thứ tự bình 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 Nước cất 48,0 47,5 47,0 46,5 46,0 45,5 45,0 44,5 44,0 Thuốc thử Griess A 1 1 1 1 Thuốc thử Griess B 1 1 1 1 Lượng mg NO2 tương ứng 0,000 0,005 0,010 0,015 0,020 0,025 0,030 0,035 0,040 Dung dịch B (NaNO2) Lắc bình sau lần cho thuốc thử Sau 30 phút so mầu máy bước sóng 530 nm Cuvét 10 mm So sánh với dung dịch bình Dung dịch mầu bền Đường chuẩn lập dựa giá trị tương ứng nồng độ nitrít mật độ quang CÁCH TIẾN HÀNH 4.1 Cho vào hai bình hấp thụ, bình 10ml dung dịch NaOH 0,1N Bình thứ ba 5ml nước cất Nối bính theo sơ đồ sau: 4.2 Cho bơm hút khơng khí chạy với lưu lượng 0,5 lít/phút 20 phút 4.3 Chuyển dung dịch bình hấp thụ vào bình định mức dung tích 50ml, thêm nước đến vạch lắc kỹ (dung dịch 1) 4.4 Lấy xác 10ml (dung dịch 1) vào bình định mức 50ml thêm 2ml Axít axêtic 5N nước đến khoảng 40ml Lần lượt thêm 1ml thuốc thử Griess A; 1ml thuốc thử Griess B (Nếu có Clo loại trừ cách cho thuốc thử ngược lại: 1ml thuốc thử Griess B 1ml thuốc thử Griess A) Lắc bình sau lần cho thuốc thử Thêm nước đến vạch mức lắc kỹ Sau 30 phút đo mầu mục 3.2.7 với dung dịch so sánh mẫu trắng chuẩn bị đồng thời bình TÍNH KẾT QUẢ Hàm lượng Nitơ đioxít qui NO2 khơng khí tính mg/m3 theo cơng thức: C=[ a v2 v1 V0 ]2 Trong đó: a : lượng Nitơ đioxít qui NO2 tìm theo đường chuẩn; mg v1 : thể tích dung dịch mẫu thử ; ml v2 : thể tích dung dịch mẫu thử lấy để phân tích; ml V0 : thể tích mẫu khơng khí đưa điều kiện tiêu chuẩn; m ... Dung dịch làm việc B có độ chuẩn 0,01mg NO2/ml: Pha loãng dung dịch gốc A 100 lần nước Dung dịch làm việc B dùng ngày 3.2.7 Dựng đường chuẩn Chuẩn bị dãy dung dịch chuẩn bình định mức dung tích... trắng chuẩn bị đồng thời bình TÍNH KẾT QUẢ Hàm lượng Nitơ đioxít qui NO2 khơng khí tính mg/m3 theo cơng thức: C=[ a v2 v1 V0 ]2 Trong đó: a : lượng Nitơ đioxít qui NO2 tìm theo đường chuẩn; ... v2 : thể tích dung dịch mẫu thử lấy để phân tích; ml V0 : thể tích mẫu khơng khí đưa điều kiện tiêu chuẩn; m