Tiêu chuẩn ngành 64 TCN 105:1997 về Chất lượng không khí - Phương pháp indophenol - Xác định hàm lượng amoniac trình bày phương pháp so mầu xác định hàm lượng amoniac trong không khí khu vực sản xuất tại các nhà máy, các xí nghiệp.
TIÊU CHUẨN NGÀNH 64TCN 105:1997 CHẤT LƯỢNG KHƠNG KHÍ PHƯƠNG PHÁP INDOPHENOL XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AMONIAC PHẠM VI ÁP DỤNG Tiêu chuẩn trình bày phương pháp so mầu xác định hàm lượng amoniac khơng khí khu vực sản xuất nhà máy, xí nghiệp BẢN CHẤT CỦA PHƯƠNG PHÁP 2.1 Phương pháp sử dụng để xác định hàm lượng amoniac không khí khoảng từ 0.1mg/m3 đến 2.0 mg/m3 2.2 Phương pháp dựa phản ứng amoniac với hipoclorit phenol có tham gia xúc tác natri nitropruxit Cường độ màu xanh phản ứng phụ thuộc vào hàm lượng amoniac 2.3 Các Amin thơm, Fomandehit Hidrosunfua gây cản trở việc xác định amoniac DỤNG CỤ VÀ HOÁ CHẤT 3.1 Dụng cụ: - Máy hút khí có lưu lượng kế, có vạch chia đến 0.005 lít/phút, nhiệt kế, áp kế ẩm kế - Dụng cụ hấp thụ Ricte có vạch đo dụng cụ hấp thụ khác - Máy so mầu có kính lọc bước sóng 625nm cuvet 10mm - Ống nghiệm có nút mài dung tích 10ml - Phễu Bucne 3.2 Hoá chất thuốc thử 3.2.1 Các hoá chất sử dụng loại "tinh khiết hoá học" (TKHH) tinh khiết để phân tích (TKPT) 3.2.2 Nước cất khử amoniac: nước cất hai lần cất với axit sunfuric (0.5ml axit sunfuric d=1,8 lít nước cất), bỏ 100ml cất đầu tiên, lấy phần cất Hoặc nước cất khử ion hoàn toàn phương pháp trao đổi ion Để chuẩn bị dung dịch tiến hành phân tích phải sử dụng nước khử amoniac 3.2.3 Thuốc thử - Amoni clorua - Axit axalic - Axit sunfuric d=1,8 dung dịch 10% - Canxi hipoclorit Natri hipoclorit - Hồ tinh bột, dung dịch 0,5% - Kali iodua, dung dịch 10% - Natri hidroxit - Natri nitropruxit - Natri thiosunfat, dung dịch 0,05M - Phenol 3.3 Chuẩn bị thuốc thử 3.3.1 Dung dịch hấp thụ: Cho 0,5ml axit sunfuric d=1,8 vào lít nước Bảo quản dung dịch bình đậy kín nút có ống thuỷ tinh chứa đầy tinh thể axit oxalic.ư 3.3.2 Thuốc thử phenol: Hoà tan 5g phenol chưng cất, 25mg natri nitropruxit 100ml nước Bảo quản thuốc thử không tháng nhiệt độ 0C 3.3.3 Hồ tinh bột: hoà tan 0,25g tinh bột với 10ml nước, cho thêm 40ml nước nóng 60 0C-700C đun đến sôi, sau phút để nguội 3.3.4 Thuốc thử hipoclorit - Chuẩn bị từ canxi hipoclorit: nghiền nhỏ 5g với 100ml nước Lọc dung dịch chân không - Chuẩn bị từ dung dịch natri hipoclorit - Xác định hàm lượng Clo hoạt động hipoclorit: Lấy lượng dung dịch hipoclorit suốt vào bình tham giác có nút mài, sau cho thêm 10ml H 2SO4 10% 10ml KI 10% Đậy bình để bóng tối khoảng 10 phút Sau chuẩn độ I sinh dung dịch Na2S2O3 0.05M đến mầu vàng nhạt Thêm vài giọt hồ tinh bột, chuẩn độ tiếp đến dung dịch màu xanh 1ml dung dịch natri thiosunfat 0,05M tương đương với 0,00354g Clo Thuốc thử phải chứa từ 0,6-0,8g Clo 100ml 3.3.5 Dung dịch amoniac tiêu chuẩn I: 100 g/ml Hoà tan 0,314 NH4Cl lít nước Bảo quản dung dịch không tháng 3.3.6 Dung dịch amoniac tiêu chuẩn II: g/ml Pha loãng 100 lần dung dịch chuẩn I dung dịch hấp thụ Dung dịch chuẩn bị trước sử dụng Lấy mẫu Cho khơng khí cần nghiên cứu qua ống hấp thụ mắc nối tiếp nhau, ống có chứa 5ml dung dịch hấp thụ với lưu lượng 0,5 lít/phút liên tục thời gian từ 10 đến 30 phút Tuỳ theo hàm lượng amoniac Dựng đường chuẩn 5.1 Chuẩn bị dãy dung dịch chuẩn bình định mức dung tích 50ml theo bảng sau: Số hiệu bình Dung dịch tiêu chuẩn II (ml) 10 0.8 1.0 Dung dịch hấp thụ Hàm lượng NH3 tương ứng 5ml dung dịch chuẩn (g) Thêm đến vạch mức 0.1 0.2 0.4 0.6 5.2 Lấy 5ml dung dịch dãy chuẩn vào ống nghiệm, sau thêm 1ml thuốc thử phenol, lắc kỹ cho thêm 0,5ml thuốc thử hipoclorit 5.3 Sau đo mật độ quang dung dịch với cuvet 10mm bước sóng 625nm so sánh với dung dịch 5.4 Đường chuẩn biểu diễn mối liên hệ giá trị mật độ quang với hàm lượng amoniac vẽ dựa giá trị trung bình kết đo lần Tiến hành phân tích 6.1 Chuyển dung dịch từ bình hấp thụ vào bình định mức 25ml thêm dung dịch hấp thụ đến vạch, lắc kỹ 6.2 Lấy 2ml dung dịch mẫu vào ống nghiệm có nút mài, thêm 3ml dung dịch hấp thụ, 1ml thuốc thử phenol Lắc cẩn thận ống nghiệm cho thêm 0,5 ml thuốc thử hipoclorit Khi nồng độ amoniac lớn, cho phép lấy lượng dung dịch mẫu thử 6.3 Sau hai đo mật độ quang dung dịch 5.3 6.4 Hàm lượng amoniac mẫu xác định đường chuẩn Cách tính Hàm lượng amoniac (C) khơng khí cần nghiên cứu tính mg/m 3, theo cơng thức: C= a.B Ba Vk Trong đó: a : lượng amoniac phần dung dịch mẫu lấy phân tích (mg) Ba : thể tích dung dịch mẫu lấy phân tích (ml) B : tổng thể tích dung dịch mẫu (ml) Vk : thể tích mẫu khơng khí đưa điều kiện tiêu chuẩn (m 3) ... tiêu chuẩn I: 100 g/ml Hồ tan 0,314 NH4Cl lít nước Bảo quản dung dịch không tháng 3.3.6 Dung dịch amoniac tiêu chuẩn II: g/ml Pha loãng 100 lần dung dịch chuẩn I dung dịch hấp thụ Dung dịch chuẩn. .. phút Tuỳ theo hàm lượng amoniac Dựng đường chuẩn 5.1 Chuẩn bị dãy dung dịch chuẩn bình định mức dung tích 50ml theo bảng sau: Số hiệu bình Dung dịch tiêu chuẩn II (ml) 10 0.8 1.0 Dung dịch hấp thụ... sơi, sau phút để nguội 3.3.4 Thuốc thử hipoclorit - Chuẩn bị từ canxi hipoclorit: nghiền nhỏ 5g với 100ml nước Lọc dung dịch chân không - Chuẩn bị từ dung dịch natri hipoclorit - Xác định hàm