Tiêu chuẩn ngành 64 TCN 30:1982

Tiêu chuẩn ngành 64 TCN 30:1982 về Natri tripoly phốt phát kỹ thuật áp dụng cho sản phẩm natri tripolyphốtphát Na5P3O10 sản xuất từ Supephốtphát đơn. Hóa chất dùng trong tiêu chuẩn này phải dùng loại tinh khiết, phân tích hoặc tinh khiết. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.

TIÊU CHUẨN NGÀNH 64TCN 30:1982 NATRI TRIPOLY PHỐT PHÁT KỸ THUẬT Na5P3O10 Tiêu chuẩn áp dụng cho sản phẩm natri tripolyphốtphát Na 5P3O10 sản xuất từ Supephốtphát đơn YÊU CẦU KỸ THUẬT Natri tripolyphốtphát loại kỹ thuật phải phù hợp với yêu cầu quy định bảng sau: Tên tiêu Mức Tổng hàm lượng P2O5 Na5P3O10 tính %, khơng nhỏ 47,5 Độ pH dung dịch 1% nước 9÷10 Hàm lượng cặn khơng tan nước, tính %, khơng lớn 0,25 Hàm lượng canxi (tính Ca), tính %, khơng lớn 0,5 Hàm lượng sắt (tính Fe), tính %, khơng lớn 0.07 PHƯƠNG PHÁP THỬ 2.1 Quy định chung 2.1.1 Hoá chất dùng tiêu chuẩn này, khơng có quy định khác phải dùng loại tinh khiết, phân tích tinh khiết 2.1.2 Nước cất theo TCVN 2117 - 77 2.1.3 Các ống so màu phải có kích thước nhau, tính chất quang học 2.1.4 Khi so màu, khơng có quy định khác phải nhìn theo hướng vng góc với trục ống so màu lớp rượu izoamilic 2.1.5 Các phương pháp thử phải tiến hành thí nghiệm song song hai lượng cân mẫu thử 2.1.6 Sau thử tiêu không đạt tiêu chuẩn phải phân tích lại với lượng mẫu gấp đơi Kết phân tích lại kết cuối 2.2 Lấy mẫu 2.2.1 Mẫu lấy 5% số bao lơ hàng khơng bao lô hàng bé 2.2.2 Dụng cụ lấy mẫu xẻng thép không rỉ hay nhựa Trộn mẫu lấy chia làm hai phần cho vào hai lọ thuỷ tinh khô có nút kín lọ nhựa khơ có nắp kín Một lọ để lưu ba tháng, lọ khác đem thử tiêu Trên lọ đựng mẫu dán nhãn, ghi rõ: Tên sản phẩm Ngày, tháng, năm lấy mẫu Nơi lấy mẫu Tên chữ ký người lấy mẫu 2.3 Xác định tổng hàm lượng P2O5 (phương pháp trọng tài) 2.3.1 Dụng cụ hoá chất Axít clohyđric, d = 1,19 Axít clohyđric, dung dịch 20% Amơni xitrat, dung dịch 50% Hồ tan 500g axít xitsric khoảng 600ml NH 4OH 25% đến phản ứng trung hồ (thử giấy quỳ) sau để nguội, thêm nước đến 1lít lọc Dung dịch hỗn hợp magie: cân 55g MgCl 6H5O 70g NH4Cl Hoà tan nước, sau thêm 250ml NH4OH 10%, hoà thành 1lít đem lọc Amơni hyđrơxit, dung dịch 25%, 10% 2,5% Chỉ thị phênolphtalêin, dung dịch 1% rượu êtylic Bình định mức, dung tích 250ml Cốc dung tích 200ml Ống đong dung tích 100ml 50ml Ống hút dung tích 20ml Giấy lọc định lượng tốc độ chảy trung bình Giấy lọc định tính Phễu lọc, đường kính 60mm Chén nung kết tủa, dung tích 30÷50ml 2.3.2 Cách tiến hành Cân gam mẫu sấy khô với độ xác 0,0002g, chuyển mẫu vào cốc dung tích 250ml, hồ tan 40ml axit clohyđric dung dịch 20%, tráng chén cân mẫu 20ml nước cất, đặt cốc bếp điện đun nóng đến sơi, cho tan hồn tồn Lấy cốc làm nguội dòng nước lạnh chuyển mẫu vào bình định mức dung tích 250ml thêm nước cất đến vạch lắc Lọc qua giấy lọc định tính Tráng bỏ lần đầu khoảng 20ml Dùng ống hút lấy 20ml dung dịch lọc cho vào cốc dung tích 250ml Cho tiếp 50ml nước cất, vài giọt thị phênolphtalêin dung dịch 1% 5ml dung dịch xitrat amôn 50% Dùng amôni hyđroxyt dung dịch 25%, trung hoà dung dịch từ từ xuất màu hồng nhẹ, cho tiếp 30  35ml dung dịch hỗn hợp magiê cuối cho 10ml amôni hyđrôxit 25%, khuấy nhẹ liên tục 30 phút Để yên kết tủa 30 phút Lọc kết tủa giấy lọc định lượng, theo phương pháp lắng gạn nhiều lần Rửa kết tủa cốc cho dung dịch amôni hyđrôxit 2,5% hết ion clo Chuyển kết tủa giấy lọc vào chén nung, sấy, tro hoá nung nhiệt độ 950 - 1000 0C đến khối lượng khơng đổi 2.3.3 Tính kết Tổng hàm lượng (phần trăm) P2O5 mẫu Na5P3O10 xác định theo công thức: % P2O5 = a 0,6379 250 100 G 20 Trong đó: a : lượng kết tủa sau nung, tính gam G : lượng mẫu cân, tính gam 0,6379 : hệ số chuyển từ Mg2P2O7 P2O5 2.4 Xác định tổng hàm lượng P2O5 theo phương pháp thể tích 2.4.1 Dụng cụ hoá chất Natri hyđroxit, dung dịch 0,1N 20% Axít nitric d=1,42 Axít clohyđric, dung dịch 1N Chỉ thị mêtyla da cam, dung dịch 0,1% Chỉ thị phênolphtalêin, dung dịch 1% - Dini trôphênol, dung dịch 3% Cốc dung tích 250ml Bình định mức, dung tích 250ml Bình tam giác, dung tích 250ml Ống hút dung tích 50ml Ống đóng, dung tích 50ml Ống chuẩn độ, dung tích 50ml 2.4.2 Cách tiến hành Cân 2,5g mẫu sấy khơ nghiền mịn với độ xác 0,0002g chuyển mẫu vào cốc dung tích 250ml, thêm 75ml nước cất, cho tiếp 10ml axit nitric d=1,42, đặt cốc bếp điện đun nóng đến sơi đun sơi tiếp 10 phút Làm nguội đến nhiệt độ phòng cho 1ml thị dinitrơphênol, dung dịch 3% Trung hồ dung dịch natri hyđrôxit 20% đến vàng Làm lạnh lại trung hoà dung dịch axit clohyđric nồng độ 1N đến màu vàng nhạt cho dư 2ml axit clohyđric 1N Chuyển tồn dung dịch vào bình định mức dung tích 250ml, thêm nước cất đến vạch, lắc dùng ống hút dung tích 50ml, lấy phần, phần 50ml chuyển vào bình nón tam giác dung tích 250ml, thêm vào bình tam giác 20ml nước cất Một phần chuẩn dung dịch natri hyđroxit 0,1N với 3÷5 giọt thị mêtyla da cam, dung dịch chuyển từ màu đỏ sang mầu vàng Một phần chuẩn dung dịch natri hyđroxit 0,1N với thị phênolphtalêin 1%, dung dịch chuyển từ không màu sang màu hồng 2.4.3 Tính kết Tổng hàm lượng (phần trăm) P2O5 mẫu Na5P3O10 tính theo công thức: % P2O5 = (ab)k 0,0071 250 100 G 50 Trong đó: a : lượng natri hyđroxit 0,1N dùng chuẩn độ với thị phênol-phtalêin, tính ml b : lượng natri hyđroxit 0,1N dùng chuẩn độ với thị mêtyla da cam, tính ml G : lượng mẫu cân, tính g 1ml dung dịch NaOH 0,1N tương ứng với 00071g P 2O5 2.5 Xác định độ pH dung dịch N5P3O10 1% nước 2.5.1 Dụng cụ hoá chất Cốc dung tích 250ml Ống đong, dung tích 100ml Giấy đo pH vạn Đức hay Tiệp Đũa thuỷ tinh 2.5.2 Cách tiến hành Cân gam mẫu sấy khơ nghiền mịn, với độ xác 0,01g cho vào cốc dung tích 250ml, cho 10ml nước cất dùng đũa thuỷ tinh khuấy cho tan hồn tồn, sau dùng đũa thuỷ tinh nhúng vào dung dịch chấm nhẹ vào giấy pH Tiến hành nhận xét so sánh xác định độ pH dung dịch giấy đo pH vạn 2.6 Xác định cặn không tan nước 2.6.1 Dụng cụ hoá chất Phễu xốp số Cốc dung tích 250ml Bạc nitrat, dung dịch 0.1N 2.6.2 Cách tiến hành Cân 10 gam mẫu sấy khơ nghiền mịn với độ xác 0,01g, hồ tan cốc dung tích 250ml 200ml nước cất nóng đặt bếp điện đun đến sơi 10 phút, lấy cốc lọc dung dịch qua phễu xốp số biết khối lượng, rửa chén cặn nước cất đến hết ion PO4, thử bạc nitrat 0,1N, sấy chén cặn 105 0C đến khối lượng không đổi Lấy chén để nguội bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng cân 2.6.5 Tính kết Hàm lượng (phần trăm) cặn khơng hồ tan nước, tính theo cơng thức sau: %X= (ab) 100 G Trong đó: a : khối lượng chén cặn sau sấy, tính gam b : khối lượng chén, tính gam G : lượng mẫu cân, tính gam 2.7 Xác định hàm lượng canxi 2.7.1 Dụng cụ hoá chất Cột trao đổi cationit axít mạnh (KPS wolfatip Đức) chuẩn bị chu đáo Axít clohyđric, d=1,19 20% Chỉ thị metyla da cam, dung dịch 0,1% Dung dịch KCN 3% Dung dịch NaOH 20% Chỉ thị murêxít: gam murêxít với 99 gam Muối NaCl nghiền nhỏ, trộn kỹ, để chai có nút kín Dung dịch EDTA 0,01M Dung dịch NH4OH 25% Giây đo pH vạn Cốc dung tích 250ml Ống chuẩn độ 1ml có khắc vạch Bình định mức dung tích 200ml 500ml 2.7.2 Cách tiến hành Cân 2g mẫu sấy khô nghiền mịn cho vào cốc dung tích 250ml, cho 20ml axít clohyđric 20%, đặt cốc bếp điện cho tan hoàn tồn Làm nguội đến nhiệt độ phòng, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 200ml, thêm nước cất đến vạch, lắc Lọc dung dịch qua giấy lọc định tính, tráng bỏ lần đầu khoảng 20ml Lấy 100ml dung dịch chuyển vào cốc dung tích 250ml, thêm 100ml nước cất hai lần Cho dung dịch chảy qua cột trao đổi rửa theo thị mêtyla da cam với tốc độ 2ml/phút, rửa cốc, cột trao đổi nước cất hai lần đến hết axít theo thị mêtyla da cam Cho 200ml axít 1:2 với tốc độ 2ml/phút Dung dịch hứng vào bình định mức dung tích 500ml, rửa cột trao đổi nước cất hai lần đến hết axít thử theo thị mêtyla da cam, rửa cột với tốc độ 10 -12ml/phút Thêm nước cất hai lần đến vạch, lắc Dung dịch thu lấy 50  100ml, cho vào cốc dung tích 250ml, dùng NH 4OH điều chỉnh mơi trường đến pH=4÷5 (thử theo giấy đo pH vạn năng) Đun nóng dung dịch đến sơi bếp điện Lọc kết tủa giấy lọc định lượng Rửa kết tủa giấy lọc nước nóng Dung dịch lọc pha loãng nước cất hai lần đến thể tích tổng cộng 150ml Cho 3ml KCN dung dịch 3%, dùng NaOH dung dịch 20% điều chỉnh môi trường dung dịch đạt pH=12 (thử giấy đo pH vạn năng) cho thị murêxít), dung dịch có màu đỏ nhỏ chuẩn dung dịch EDTA 0,01M dung dịch chuyển sang màu tím hồ cà 2.7.3 Tính kết Hàm lượng (phần trăm) canxi mẫu, xác định theo công thức: %X= a k 0,0004 500 200 100 G Vpt 100 Trong đó: a : lượng EDTA 0,01M dùng, tính ml k : hệ số điều chỉnh dung dịch EDTA G : lượng mẫu cân, tính gam Vpt : lượng dung dịch lấy để phân tích, tính ml 0,0004g Ca tương ứng 1ml dung dịch EDTA 0,01M 2.8 Xác định hàm lượng sắt 2.8.1 Dụng cụ hoá chất Ống so màu dung tích 100ml Micrơ buyrét loại 5ml Axít nitric, d=1,42 Rượu Izoamilíc Dung dịch NH4 CNS 10% 2.8.2 Cách tiến hành Lấy 2550ml dung dịch qua trao đổi nêu mục (2.7.2) cho vào cốc dung tích 250ml, cho 1ml axít nitric đặc (d=1.42) Đun nóng sôi thêm phút Lấy cốc làm nguội đến nhiệt độ phòng, chuyển vào ống so mầu dung tích 100ml, cho tiếp 10ml dung dịch NH SCN 10%, 10ml rượu Izoamilic, đậy nút, lắc mạnh phút So mầu với mầu dung dịch so sánh tiến hành ống có kích thước, có 60ml nước cất + 1ml axít HNO (d=1,42), 10ml dung dịch NH4 CNS 10%, rượu Izoamilic cho lượng sắt tiêu chuẩn 1ml tiêu chuẩn tương đương 0,01mg Fe) cường độ mầu lớp rượu dung dịch so sánh cường độ mầu lớp rượu dung dịch thử 2.8.3 Tính kết Hàm lượng (phần trăm) sắt tính theo Fe mẫu tính theo cơng thức: % Fe = a 0,01 500 100 200 V G 1000 100 = a V.G Trong đó: a : lượng dung dịch Fe tiêu chuẩn dùng, tính ml G : lượng mẫu cân, tính gam V : lượng dung dịch lấy để phân tích ml GHI NHÃN, BAO GÓI 3.1 Sản phẩm chứa túi gồm lớp, lớp Pôlyêtylen, ngồi lớp giấy xi măng hay Pơlyprơtylen 3.2 Mỗi bao hay lơ hàng phải có nhãn ghi: Tên nhà máy sản xuất Tên sản phẩm Khối lượng không bì: 25 ± 0,12kg Số hiệu tiêu chuẩn  ... cất + 1ml axít HNO (d=1,42), 10ml dung dịch NH4 CNS 10%, rượu Izoamilic cho lượng sắt tiêu chuẩn 1ml tiêu chuẩn tương đương 0,01mg Fe) cường độ mầu lớp rượu dung dịch so sánh cường độ mầu lớp... 250 100 G 50 Trong đó: a : lượng natri hyđroxit 0,1N dùng chuẩn độ với thị phênol-phtalêin, tính ml b : lượng natri hyđroxit 0,1N dùng chuẩn độ với thị mêtyla da cam, tính ml G : lượng mẫu cân,... bình tam giác 20ml nước cất Một phần chuẩn dung dịch natri hyđroxit 0,1N với 3÷5 giọt thị mêtyla da cam, dung dịch chuyển từ màu đỏ sang mầu vàng Một phần chuẩn dung dịch natri hyđroxit 0,1N với