Tiêu chuẩn ngành 64 TCN 96:1996 qui định phương pháp xác định hàm lượng thủy ngân tổng số trong nước thải công nghiệp bằng phương pháp hấp thụ nguyên tử theo kỹ thuật hoá hơi lạnh. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
II) Pha loãng 10ml dung dịch thuỷ ngân tiêu chuẩn (dung dịch II) thành 1000ml dung dịch axit clohidric 0,3M 1ml dung dịch chứa 0,1 g thuỷ ngân (Hg) Pha dung dịch ngày sử dụng 2.2.15 Khí agon khí nitơ nén, độ ≥ 99,5% chứa chai thép 2.2.16 Dụng cụ thuỷ tinh Tất dụng cụ thuỷ tinh trước dùng phải rửa cẩn thận dung dịch kali bicromat-axit sau tráng nhiều lần nước cất 2.2.17 Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử có thiết bị riêng cho xác định thuỷ ngân kỹ thuật hoá lạnh 2.3 Cách tiến hành 2.3.1 Các điều kiện đo - Vạch phổ: 253,7 nm - Khe đo: 0,5 nm - Cường độ đèn: 75-80% giá trị cực đại - Cuvet đo thạch anh loại dài 10-15cm, đường kính 3-4 nm 2.3.2 Xây dựng đường chuẩn Dùng dung dịch thuỷ ngân tiêu chuẩn (dung dịch II, III) để pha dung dịch chuẩn có dải nồng độ thuỷ ngân nằm vùng tuyến tính máy quang phổ sử dụng (tuỳ thuộc vào tình hình cụ thể, giải nồng độ nằm khoảng từ 0,1 đến 10 g thuỷ ngân phần giải này) Ngay sau pha xong mẫu chuẩn này, xử lý mẫu chuẩn giống y giống xử lý mẫu phân tích mô tả Đồng thời tiến hành với mẫu trắng Sau tiến hành đo phổ thuỷ ngân theo điều kiện đo xây dựng đường chuẩn với trục tung hiệu giá trị kết qủa đọc máy theo chiều cao diện tích píc mẫu trắng, trục hoành hàm lượng thuỷ ngân mẫu chuẩn 2.3.3 Phương pháp đo mẫu 2.3.3.1 Chuẩn bị mẫu phân tích (vơ hố mẫu) Lấy lượng mẫu cho lượng thuỷ ngân mẫu không nhiều 1g thuỷ ngân, pha lỗng thành 100ml bình tam giác có nút nhám Cẩn thận thêm 10ml axit sunfuric (1:1) 2,5ml axit nitric đặc (d = 1,42), lắc kỹ sau lần thêm axit Thêm 15ml dung dịch kali pemanganat, mầu tím đậm mẫu khơng bền 15 phút phải lắc thêm tiếp 15ml kali pemanganat để có mầu tím đậm bền Sau thêm 8ml dung dịch kali pesunfat đun mẫu bếp cách thuỷ khống chế 950C Sau đun, để dung dịch nguội đến nhiệt độ phòng Khử lượng dư chất oxyhố mẫu xử lý cách thêm dung dịch hidroxilamin clohydric dung dịch vừa màu Chuyển toàn dung dịch mẫu vào bình hố lạnh mẫu, cần thiết thêm nước cất vào để điều chỉnh thể tích chất lỏng tương ứng với vạch mức chuẩn bình tiến hành đo phổ Chú ý: Nếu dùng đến 30ml dung dịch kali pemanganat mà chưa đủ để tạo mầu tím bền, phải giảm thể tích mẫu phân tích xuống 2.3.3.2 Lơi thuỷ ngân khí trơ xác định thuỷ ngân Dùng bình hố lạnh khác chứa nước cất đến vạch mức chuẩn để điều chỉnh thông số máy quang phổ, điều chỉnh lưu lượng khí (thí dụ lít/phút) Phải đợi hệ thống thiết bị dòng khí đạt độ ổn định Tắt khí thy bình hố lạnh chứa nước bình hố lạnh có chứa dung dịch mẫu phân tích thêm vào trước 2ml dung dịch thiếc (II) clorua Lắc kỹ đợi khoảng 30 giây, sau mở lại van cho dòng khí agon nitơ sục qua Kết phân tích thể đồ thị số đo máy Tiến hành đồng thời mẫu trắng 2.4 Tính kết Kết đọc phận số máy theo chiều cao (hoặc diện tích) píc, sau trừ kết mẫu trắng, đem so sánh với đường chuẩn để xác định hàm lượng thuỷ ngân mẫu phân tích Nồng độ thuỷ ngân (mg/l) mẫu tính theo công thức sau: CHg = Cx V (mg/l) Trong đó: - CHg : nồng độ thuỷ ngân mẫu phân tích, (mg/l) - V : thể tích mẫu lấy để phân tích, (ml) - Cx : giá trị hàm lượng thuỷ ngân theo đường chuẩn, ( g) ... pha xong mẫu chuẩn này, xử lý mẫu chuẩn giống y giống xử lý mẫu phân tích mơ tả Đồng thời tiến hành với mẫu trắng Sau tiến hành đo phổ thuỷ ngân theo điều kiện đo xây dựng đường chuẩn với trục... máy theo chiều cao diện tích píc mẫu trắng, trục hoành hàm lượng thuỷ ngân mẫu chuẩn 2.3.3 Phương pháp đo mẫu 2.3.3.1 Chuẩn bị mẫu phân tích (vơ hố mẫu) Lấy lượng mẫu cho lượng thuỷ ngân mẫu không... hố lạnh mẫu, cần thiết thêm nước cất vào để điều chỉnh thể tích chất lỏng tương ứng với vạch mức chuẩn bình tiến hành đo phổ Chú ý: Nếu dùng đến 30ml dung dịch kali pemanganat mà chưa đủ để tạo