Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8173:2009 - ISO 3433:2008. Tiêu chuẩn về Phomat - xác định hàm lượng chất béo - phương pháp Van Gulik. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng chất béo trong phomat, tính bằng phần trăm khối lượng.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8173 : 2009 ISO 3433 : 2008 PHOMAT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT BÉO - PHƯƠNG PHÁP VAN GULIK Cheese - Determination of fat content - Van Gulik method Lời nói đầu TCVN 8173 : 2009 hoàn toàn tương đương với ISO 3433 : 2008; TCVN 8173 : 2009 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F12 Sữa sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố PHOMAT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT BÉO - PHƯƠNG PHÁP VAN GULIK Cheese - Determination of fat content - Van Gulik method Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phương pháp xác định hàm lượng chất béo phomat, tính phần trăm khối lượng Phương pháp áp dụng cho tất loại phomat Tuy nhiên, khơng cho kết thỏa mãn hồn tồn áp dụng cho phomat có nấm mốc bên phomat (ví dụ: phomat có vân xanh) CHÚ THÍCH Các loại phomat có vân xanh, xem Chú thích 8.3.11 Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn khơng ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 5504 (ISO 2446), Sữa - Xác định hàm lượng chất béo (Phương pháp thông thường) TCVN 8173 : 2009 (ISO 3432 : 2008), Phomat - Xác định hàm lượng chất béo - Dụng cụ đo chất béo sữa (butyrometer) dùng cho phương pháp Van Gulik Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn sử dụng thuật ngữ định nghĩa sau đây: 3.1 Phương pháp Van Gulik (Van Gulik method) Qui trình thực nghiệm áp dụng cho phomat có giá trị hàm lượng chất béo, tính gam 100 g phomat, tương đương với kết thu sử dụng phương pháp chuẩn TCVN 8181 : 2009 (ISO 1735 : 2004) 3.2 Hàm lượng chất béo phomat (fat content of cheese) Phần khối lượng chất xác định phương pháp qui định tiêu chuẩn CHÚ THÍCH Hàm lượng chất béo tính gam 100 g, tương đương với phần trăm khối lượng Nguyên tắc Protein hòa tan axit sulfuric, sau chất béo phomat tách dụng cụ đo chất béo sữa (butyrometer) Van Gulik ly tâm, thêm lượng nhỏ alcohol amyl để phân tách tốt Hàm lượng chất béo tách đọc trực tiếp thang đo butyrometer Thuốc thử Chỉ sử dụng thuốc thử thuộc loại tinh khiết phân tích, trừ có qui định khác nước cất nước khử khống nước có chất lượng tương đương 5.1 Axit sulfuric Axit sulfuric phải có khối lượng riêng 1,522 g/ml ± 0,005 g/ml 20 0C, tương ứng với HzSO4 nồng độ khối lượng 61,72 % đến 62,63 % Axit phải không màu không sẫm màu hổ phách khơng chứa tạp chất ảnh hưởng đến kết 5.2 Alcohol amyl 5.2.1 Thành phần Alcohol amyl1 98 % thể tích, bao gồm alcohol bậc pentan-1-ol 2-metylbutan-1-ol, cho phép lẫn 2-metylpropan-1-ol butan-1-ol Alcohol amyl không chứa pentanol, 2metylbutan-2-ol, furan-2-al (furfural, furan-2-cacboxaldehyde, 2-furaldehyde), gasoline (petrol) bậc dẫn xuất từ bezen Chỉ cho phép nước có mặt dạng vết 5.2.2 Trạng thái vật lý Alcohol amyl phải không màu 5.2.3 Khối lượng riêng Alcohol amyl phải có khối lượng riêng 0,808 g/ml đến 0,818 g/ml 20 0C 5.2.4 Furan-2-al tạp chất hữu khác Khi bổ sung ml alcohol amyl vào ml axit sulfuric (5.1) dung dịch phải có màu vàng tươi nâu nhạt 5.2.5 Dải chưng cất Khi alcohol amyl chưng cất áp suất 101,3 kPa2, alcohol amyl khơng nhỏ 98 % thể tích phải chưng cất nhiệt độ nhỏ 132 0C không lớn % thể tích phải chưng cất nhiệt độ nhỏ 128 0C Sau chưng cất cặn Nếu áp suất khơng khí suốt trình chưng cất thấp cao 101,3 kPa, nhiệt độ qui định cần giảm tăng tương ứng 3,3 0C/kPa 5.2.6 Phép thử tính phù hợp Alcohol amyl đáp ứng yêu cầu 5.2.1 đến 5.2.5 chưa hẳn thích hợp cho phương pháp Van Gulik Do đó, kiểm tra tính phù hợp alcohol amyl trước sử dụng cách thực phép thử so sánh với alcohol amyl chuẩn 5.2.6.1 Alcohol amyl chuẩn Chưng cất alcohol amyl đáp ứng yêu cầu 5.2.1 đến 5.2.5, sử dụng cột phân đoạn thích hợp thu lấy phân đoạn nằm dải sôi 0C từ 128,9 0C đến 131,5 0C (xem thích 5.2.5) Áp dụng phép thử sau đây: a) Khi phân tích sắc ký khí-lỏng, alcohol 99 % thể tích phải gồm 3-metylbutan-1ol 2-metylbutan-1-ol Chỉ cho phép có mặt vết 2-metylpropan-1-ol butan-1-ol Ngoài phạm vi tiêu chuẩn này, thuật ngữ khơng IUPAC chấp thuận, dùng dạng đồng phân C5H11 kPa = 10 mbar b) Khi chưng cất phân đoạn, 10 % thể tích thứ 10 % thể tích cuối thu lại, so sánh sử dụng qui trình 5.2.6.2 kết hàm lượng chất béo sữa không chênh lệch 0,015 % khối lượng chất béo Nếu việc chưng cất phân đoạn đáp ứng hai phép thử coi alcohol amyl chuẩn Alcohol amyl chuẩn sử dụng vài năm bảo quản nơi tối mát 5.2.6.2 Qui trình so sánh Xác định hai lần giống hàm lượng chất béo bốn mẫu sữa nguyên chất có hàm lượng chất béo trung bình phương pháp Gerber TCVN 5540 (ISO 2446), sử dụng butyrometer có sai số thang chia xác định axit sulfuric có chất lượng phù hợp Sử dụng ml alcohol amyl cần thử ml alcohol amyl chuẩn (5.2.6.1) cho cặp phép thử kép Để butyrometer ngẫu nhiên giá lắc Lấy số đọc xác đến 0,02 % khối lượng chất béo (do hai người đọc) chỉnh sai số thang đo butyrometer Hàm lượng chất béo trung bình bốn mẫu sữa thu với alcohol amyl cần thử nghiệm không khác 0,015 % khối lượng chất béo so với giá trị trung bình thu sử dụng alcohol amyl chuẩn Khi cần, sử dụng alcohol amyl nhân tạo chất thay alcohol amyl nhuộm màu, với điều kiện đáp ứng yêu cầu thử nghiệm theo qui trình qui định điều Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị phòng thử nghiệm thông thường dụng cụ sau: 6.1 Butyrometer dùng cho phương pháp Van Gulik, phù hợp với TCVN 8172 : 2009 (ISO 3432 : 2008) 6.2 Dụng cụ cân [xem Điều TCVN 8173 : 2009 (ISO 3432 : 2008)], gắn với nắp đậy lớn butyrometer Cách khác, sử dụng đĩa, ống chất dẻo 6.3 Pipet dụng cụ đong tự động, để phân phối axit sulfuric (5.1) 6.4 Pipet dụng cụ đong tự động, để phân phối ml ± 0,05 ml alcohol amyl (5.2) 6.5 Cân phân tích, cân xác đến 0,001 g 6.6 Máy ly tâm, butyrometer quay, có gắn với phận thị tần số quay, chia độ theo số vòng quay phút, có dung sai tối đa ± 50 r/min loại nạp thẳng tốt loại nạp ngang Khi nạp đầy, vòng máy ly tâm phải đạt gia tốc quay ly tâm 350 g ± 50 g miệng nắp butyrometer Gia tốc tạo máy ly tâm có bán kính hữu dụng (khoảng cách nằm ngang tâm trục máy ly tâm với miệng nắp butyrometer) vận hành tần số quay Bảng Bảng - Bán kính hữu dụng máy ly tâm tần số quay để tạo gia tốc ly tâm 350 g ± 50 g Bán kính hữu dụng Tần số quay mm ± 70 r/min 240 1140 245 1130 250 1120 255 1110 260 1100 265 1090 270 1080 275 1070 300 1020 325 980 CHÚ THÍCH Gia tốc ly tâm tương đối tạo máy ly tâm tính theo công thức (1); 1,12 r n2 x 10 (1) Trong r bán kính nằm ngang hữu dụng, tính milimét (mm); n tần số quay, tính số vòng quay phút 6.7 Nồi cách thủy dùng cho butyrometer, trì nhiệt độ 65 0C ± 0C, giữ butyrometer (6.1) theo tư thẳng đứng với thang đo ngập hẳn nước 6.8 Nhiệt kế, thích hợp để đặt vào nồi cách thủy 6.9 Máy xay, loại khác để xay phomat Lấy mẫu Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải mẫu đại diện Mẫu không bị hư hỏng thay đổi suốt trình vận chuyển bảo quản Việc lấy mẫu khơng qui định tiêu chuẩn Nên lấy mẫu theo TCVN 6400 (ISO 707) Cách tiến hành 8.1 Chuẩn bị mẫu thử Trước phân tích, loại bỏ cùi, vết bẩn lớp bề mặt mốc phomat cho thu mẫu đại diện phomat Nghiền xay mẫu thử dụng cụ nghiền thích hợp (6.9) Trộn nhanh mẫu tốt nghiền nhanh lại lần Nếu mẫu khơng thể nghiền (ví dụ: phomat mềm) trộn kỹ mẫu thử khuấy nhào trộn mạnh Chuyển tất mẫu thử, phần đại diện mẫu thử chuẩn bị sang hộp đựng có nắp đậy kín khí Phân tích mẫu thử, sớm tốt sau nghiền Tuy nhiên chưa thể thực ngay, phải ý để bảo quản mẫu cách tránh ẩm ngưng tụ thành vật chứa Khi phomat nghiền trộn cho thấy có mốc khơng mong muốn có dấu hiệu hư hỏng không tiến hành kiểm tra Làm dụng cụ sau lần nghiền mẫu 8.2 Phần mẫu thử Cân 3,000 g mẫu thử (8.1) xác đến 0,005 g, vào dụng cụ cân (6.2) gắn với nắp đậy thích hợp, vào ống chất béo 8.3 Phương pháp xác định 8.3.1 Nếu sử dụng dụng cụ cân có nắp, đậy nắp vào cổ butyrometer (6.1), dụng cụ cân phần mẫu thử, thêm axit sulfuric (5.1) vào miệng nhỏ mức axit chạm đến chiều cao hai phần ba thân butyrometer dụng cụ cân axit sulfuric bao quanh Nếu dùng dụng cụ cân không nắp rộng, đậy miệng nhỏ nắp butyrometer nắp nhỏ axit sulfuric chảy vào butyrometer qua cổ bình mức axit chạm đến nửa chiều cao thân butyrometer Chuyển phomat sang butyrometer Nếu sử dụng chất dẻo, chuyển phomat sang Đậy cổ bình nắp rộng, lật ngược butyrometer tháo nắp nhỏ 8.3.2 Đặt butyrometer cho cổ (miệng rộng) hướng xuống nồi cách thủy (6.7) trì 65 C 8.3.3 Lấy butyrometer khỏi nồi cách thủy lắc kỹ 10 s 8.3.4 Lặp lại thao tác 8.3.2 8.3.3 protein hòa tan hết, thường 1h Lặp lại qui trình 15 sau protein hòa tan CHÚ THÍCH Có thể dùng máy lắc học với điều kiện cho kết giống phương pháp thủ công 8.3.5 Lấy butyrometer khỏi nồi cách thủy sau lắc kỹ thêm ml alcohol amyl (5.2) vào miệng nhỏ Lắc butyrometer s 8.3.6 Thêm axit sulfuric vào miệng nhỏ mức chạm tới vạch chia 35 % Đậy cổ bình nắp nhỏ, lật ngược butyrometer 8.3.7 Ngay sau chất béo dâng đến thân, lắc kỹ butyrometer 10 s Lật ngược cho axit rút hết khỏi thân Lặp lại việc lắc lật butyrometer hai lần 8.3.8 Đặt butyrometer cho cổ hướng xuống nồi cách thủy (6.7) min, mức nước cần cao đỉnh cột chất béo butyrometer 8.3.9 Lấy butyrometer khỏi nồi cách thủy, chỉnh nắp rộng để đưa cột chất béo thang đo ly tâm butyrometer gia tốc ly tâm 350 g ± 50 g 10 8.3.10 Đặt butyrometer cho cổ hướng xuống nồi cách thủy Duy trì mức nước cao đỉnh cột chất béo butyrometer 8.3.11 Lấy butyrometer khỏi nồi cách thủy cẩn thận chỉnh nắp rộng để đưa đáy cột chất béo với dịch chuyển nhỏ cột, đến vạch chia, tốt trì vạch chia Điều thực tốt cách rút nắp đậy không chuyển sang cổ Chú ý để số đọc thang trùng với đáy cột chất béo ý cột chất béo không chuyển động, ghi lại nhanh tốt số đọc trùng với điểm thấp mặt lõm chất béo, lấy xác số đọc đến thang chia nhỏ (0,25 %) Trong lấy số đọc, giữ butyrometer theo phương thẳng đứng mắt phải để ngang tầm điểm đọc CHÚ THÍCH Nếu chất béo bị đục sẫm màu có chất màu trắng đen đáy cột chất béo hàm lượng chất béo thu khơng xác Biểu thị kết 9.1 Phương pháp tính Tính hàm lượng chất béo phomat gam 100 g phomat, theo cơng thức: B-A Trong A số đọc thu đáy cột chất béo; B số đọc thu đỉnh cột chất béo 9.2 Độ lặp lại Chênh lệch tuyệt đối hai kết thử nghiệm riêng rẽ độc lập, thu sử dụng phương pháp, vật liệu thử giống hệt nhau, người phân tích, sử dụng thiết bị, khoảng thời gian ngắn, không vượt giá trị tương ứng với thang chia nhỏ (0,5 %) 9.3 Hiệu chỉnh kết Nếu kết thu phương pháp cần hiệu chỉnh theo giá trị thu phương pháp chuẩn [xem TCVN 8181 : 2009 (ISO 1735 : 2004)] phải nêu báo cáo thử nghiệm 10 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ: a) thông tin cần thiết nhận biết đầy đủ mẫu thử; b) phương pháp lấy mẫu sử dụng, biết; c) phương pháp thử sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này; d) tất chi tiết thao tác không qui định tiêu chuẩn này, xem tùy chọn, với tình bất thường ảnh hưởng đến kết quả; e) kết thử nghiệm thu được, chi tiết việc hiệu chỉnh kết đáp ứng yêu cầu độ lặp lại ghi kết cuối thu THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] TCVN 6400 (ISO 707), Sữa sản phẩm sữa - Hướng dẫn lấy mẫu [2] TCVN 8181 (ISO 1735), Phomat sản phẩm phomat chế biến - Xác định hàm lượng chất béo Phương pháp khối lượng (phương pháp chuẩn) ... alcohol bậc pentan-1-ol 2-metylbutan-1-ol, cho phép lẫn 2-metylpropan-1-ol butan-1-ol Alcohol amyl không chứa pentanol, 2metylbutan-2-ol, furan-2-al (furfural, furan-2-cacboxaldehyde, 2-furaldehyde),... phân tích sắc ký khí-lỏng, alcohol 99 % thể tích phải gồm 3-metylbutan-1ol 2-metylbutan-1-ol Chỉ cho phép có mặt vết khơng phải 2-metylpropan-1-ol butan-1-ol Ngoài phạm vi tiêu chuẩn này, thuật... [1] TCVN 6400 (ISO 707), Sữa sản phẩm sữa - Hướng dẫn lấy mẫu [2] TCVN 8181 (ISO 1735), Phomat sản phẩm phomat chế biến - Xác định hàm lượng chất béo Phương pháp khối lượng (phương pháp chuẩn)