Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6636-2:2000 - IS0 9963-2:1994 trình bày nội dung về chất lượng nước - xác định độ kiềm - phần 2: xác định độ kiềm cacbonat. Mời các bạn tham khảo.
tcvn tIªu chn vIƯt nam TCVN 6636 - : 2000 ISo 9963 - : 1994 chÊt l−ỵng n−íc xác định độ kiềm Phần 2: xác định ®é kiÒm cacbonat Water quality − Determination of alkalinity − Part 2: Determination of carbonate alkalinity Hµ néi -2000 Lêi nói đầu TCVN 6636 - : 2000 hoàn toàn tơng đơng với ISO 9963 - : 1994 TCVN 6636 - : 2000 Ban Kü thuËt Tiªu chuẩn TCVN/TC 147 Chất lợng nớc biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lờng Chất lợng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ Môi trờng ban hành tiêu chuẩn viƯt nam Tcvn 6636-2 : 2000 ChÊt l−ỵng n−íc − Xác định độ kiềm Phần 2: Xác định độ kiềm cacbonat Water quality − Determination of alkalinity Part 2: Determination of carbonate alkalinity Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phơng pháp để chuẩn độ độ kiềm cacbonat nớc tự nhiên nớc uống Do dùng giá trị pH điểm cuối cao phơng pháp TCVN 6636-1: 2000 (ISO 9963-1), ảnh hởng chÊt nhËn hydro nh− anion cđa axit humic ph−¬ng pháp đợc giảm Phơng pháp nhằm đánh giá mẫu có độ kiềm cacbonat 0,01 mmol/l mmol/l (H+ tơng đơng) Các mẫu có nồng độ cao lấy lợng mẫu nhỏ để phân tích Độ kiềm cacbonat thờng đợc gọi độ kiềm tổng số thông thờng có giá trị gần với độ kiềm metyl da cam Xác định điểm cuối pH mét bị ảnh hởng dùng thị màu Tiêu chuẩn trích dẫn ISO 385-1:1984 Dơng thủ tinh phßng thÝ nghiƯm − BurÐt Phần 1: Những yêu cầu chung TCVN 4851: 1989 (ISO 3696:1987) Nớc dùng phòng thí nghiệm phân tích Đặc tính phơng pháp thử TCVN 5992: 1995 (ISO 5667-2:1991) ChÊt l−ỵng n−íc − LÊy mÉu − H−íng dÉn kü thuËt lÊy mÉu TCVN 5981: 1995 (ISO 6107-2:1989) Chất lợng nớc Thuật ngữ Phần TCVN 6636 -1: 2000 (ISO 9963-1:1994) ChÊt l−ỵng n−íc − Xác định độ kiềm Phần 1: Xác định độ kiềm tổng số độ kiềm composit IEC 746-2:1982 Biểu diễn kết phân tích điện hoá Phần 2: Giá trị pH Định nghĩa Trong tiêu chuẩn này, định nghĩa sau đợc áp dụng TCVN 6636-2 : 2000 3.1 Độ kiềm (A): Dung lợng môi trờng nớc phản ứng với ion hydro (TCVN 5981: 1995 (ISO 6107-2)) Trong phơng pháp này, điểm cuối đợc chọn để cacbonat đợc trung hoà hoàn toàn A = c( HCO3− ) + 2c(CO 23 − ) + c(OH− ) + c( X) − c(H+ ) Th«ng th−êng chất nhận proton (X) khác cacbonat nồng độ thÊp cã thĨ bá qua C¸c chÊt nh− vËy th−êng amoniac, phosphat, anion axit humic axit hữu khác Nguyên tắc Độ kiềm đợc xác ®Þnh b»ng chn ®é víi axit clohydric ®ång thêi víi việc giải phóng khí cacbon dioxit Nh điểm cuối xác không phụ thuộc nồng độ kiềm ban đầu Điểm cuối gần điểm trung hoà tốt cần phải chậm để cacbon dioxit kịp thoát Trong tiêu chuẩn điểm cuối đợc đặt pH 5,4 giá trị pH dễ xác định thị chọn Sai số hệ thống phát sinh đợc hiệu chỉnh chuẩn độ mẫu trắng Thuốc thử Chỉ dùng thuốc thử tinh khiết phân tích Có thể dùng dung dịch mua thị trờng 5.1 Nớc, độ phù hợp với TCVN 4851: 1989 (ISO 3696), không chứa tạp chất axit kiềm, có độ dẫn nhỏ 0,1 mS/m 5.2 Khí, không chứa cacbon dioxit, nitơ khí khác thu đợc cách cho không khí qua ống đựng vôi soda chất khác hấp thụ cacbon dioxit Sau cho khí qua bình rửa chứa nớc cuối vào ống phân phối khí (hình 1) Hình Nguyên tắc hấp thụ cacbon dioxit từ không khí TCVN 6636-2 : 2000 5.3 Chỉ thị hỗn hợp pH 5,4 Hoµ tan 0,040 g ± 0,005 g metyl ®á vµ 0,060 g ± 0,005 g bromocresol xanh 100 ml etanol [> 90 % (V/V)] Trung hoµ dung dịch khoảng ml natri hydroxit 0,1 mol/l đến màu nâu xuất Kiểm tra độ trung hoà dung dịch thị cách chuẩn độ mẫu đến điểm cuối Nếu màu nâu không tồn sau thêm 10 giọt thị điều chỉnh pH dung dịch thị Giữ bình thuỷ tinh mầu nâu, dung dịch bền tháng 5.4 Dung dịch natri cacbonat, c (Na2CO3) 0,25 mol/l SÊy kh« natri cacbonat (Na2CO3) tđ sÊy ë 250oC 10oC h Để nguội bình hút ẩm Hoà tan 1,3 g 0,1 g (cân xác đến 0,001g) nớc bình định mức 500 ml Dung dịch bền tháng giữ tủ lạnh 5.5 Axit clohydric, c (HCl) 0,020 mol/l Pha lo·ng 1,7 ml ± 0,1 ml axit clohydric đặc ( 1,18 g/l) đến 1000 ml nớc bình định mức Có thể dùng dung dịch mua thị trờng Định chuẩn dung dịch hàng tuần nh− sau: Hót b»ng pipet 2,00 ml ± 0,02 ml dung dịch natri cacbonat Na2CO3 (5.4) vào bình chuẩn độ (6.2) thêm 40 ml ml nớc (5.1) Chuẩn độ theo cách dùng điện cực (xem 8.1) dùng thị (8.2) để phát điểm cuối Chuẩn độ ba lần ghi thể tích (V2) axit clohydric tiêu tốn Chênh lệch thể tích cao thấp axit clohydric tiêu tốn chuẩn độ phải nhỏ 0,05 ml axit clohydric Nếu tiếp tục chuẩn độ để ba lần liên tiếp đạt yêu cầu Dùng 50 ml ml nớc (5.1) để xác định mẫu trắng ghi thể tích V3, tính mililit, axit tiêu tèn TÝnh nång ®é cđa axit clohydric nh− sau: c (HCl) = 2mV1 53,00(V2 − V3 ) ®ã c(HCl) nồng độ dung dịch axit clohydric (5.5), tính mol lit; m lợng natri cacbonat lấy để pha dung dịch (5.4), tính gam; V1 thể tích dung dịch natri cacbonat (5.4) lấy để chuẩn độ (th−êng lµ 2,0 ml), tÝnh b»ng mililit; V2 lµ thĨ tích dung dịch axit clohydric (5.5) tiêu tốn ®Ĩ chn ®é dung dÞch natri cacbonat (5.4), tÝnh b»ng mililit; V3 thể tích dung dịch axit clohydric (5.5) tiêu tốn để chuẩn độ mẫu trắng, tính b»ng mililit ThiÕt bÞ, dơng TCVN 6636-2 : 2000 Các thiết bị thông thờng phòng thí nghiệm cần thứ sau: 6.1 Burét, dung tích 10 ml, chia độ 0,02 ml, phù hợp với yêu cầu ISO 385-1 6.2 Bình chuẩn độ, dùng phễu lọc thủy tinh cỡ lỗ -3 thể tích 75 ml, dùng ống phân phối khí nhúng sâu vào bình (một bình nón thể tích 100 ml) 6.3 pH mét, có điện cực thích hợp đo đợc tới 0,05 đơn vị pH khoảng từ đến 10, dùng để xác định điểm cuối chuẩn độ Thiết bị đợc lắp đặt chuẩn hoá theo IEC 746-2 Có thể dùng máy chuẩn độ khác có đặc tÝnh kü tht LÊy mÉu vµ xư lý mÉu Lấy mẫu vào bình polyetylen thủy tinh bosilicat với thể tích 100 ml Lấy thật đầy bình đậy nút cho không không khí bình Phân tích mẫu sau lấy Nếu không đợc giữ mẫu nhiệt độ từ 4oC đến 8oC để tránh bị nitrat hoá tạo váng (xem TCVN 5992: 1995 (ISO 5667-2)) Cách tiến hành Lắp thiết bị nh hình Chú thích Mẫu có màu cản trở việc dùng thị màu để xác định điểm cuối Cần phân tích mẫu cách dùng pH mét 8.1 Xác định điểm cuối pH mét Dẫn khí (5.2) vào bình chuẩn độ (6.2) tốc độ tạo nhiều bọt, lấy 50,0 ml 0,1 ml mẫu (V4) vào bình Nhúng ®iƯn cùc vµ chn ®é chËm b»ng axit clohydric (5.5) pH 5,4 Giá trị pH ổn định 30 s, không cần chuẩn độ tiếp Ghi sè thĨ tÝch V5, tÝnh b»ng mililit, cđa axit tiêu tốn Nếu thể tích axit tiêu tốn vợt 10 ml, lấy thể tích mẫu (V4) nhỏ pha lo·ng ®Õn 50 ml ± ml b»ng n−íc (5.1) Không để thể tích axit tiêu tốn nhỏ ml 8.2 Xác định điểm cuối chất thị Dẫn khí (5.2) vào bình chuẩn độ (6.2) tốc độ tạo nhiều bọt, lấy 50,0 ml 0,1 ml mẫu (V4) vào bình Thêm ba giọt thị chuẩn độ chậm axit clohydric (5.5) đến mẫu chuyển thành xám với vệt màu đỏ Màu phải bền 30 s, không, phải chn ®é tiÕp Ghi thĨ tÝch V5, tÝnh b»ng mililit, axit tiêu tốn Nếu thể tích axit tiêu tốn vợt 10 ml lấy lợng mẫu nhỏ pha loãng nớc (5.1) đến 50 ml ml Trong trờng hợp này, không để thể tích axit tiêu tốn nhỏ ml 8.3 Mẫu trắng TCVN 6636-2 : 2000 Chn ®é 50 ml n−íc (5.1) giống nh chuẩn độ mẫu Làm ba lần lấy kết trung bình (V6) Biểu thị kết 9.1 Tính toán Tính độ kiềm, milimol lit, theo công thức sau A= c(HCl)(V5 V6 ) ì 1000 V4 đó: A độ kiềm mẫu tính milimol lit; c(HCl) nồng độ dung dịch axit clohydric (5.5) tính mol lit; V4 lµ thĨ tÝch cđa mÉu tÝnh b»ng mililit; V5 thể tích axit clohydric (5.5) tiêu tốn mÉu, tÝnh b»ng mililit; V6 lµ thĨ tÝch axit clohydric (5.5) tiêu tốn mẫu trắng (8.3) tính mililit Báo cáo kết theo milimol lit với hai số có nghĩa 9.2 Độ xác Hai phép thử liên phòng thí nghiệm thực năm 1988 1992 cho kÕt qu¶ ghi b¶ng Hai phÐp hiƯu chuẩn liên phòng thí nghiệm đợc phòng thí nghiƯm sư dơng, kÕt qu¶ ghi b¶ng ë phòng thí nghiệm, dung dịch kiểm tra với nồng độ 0,200 mmol/l cho kết trung bình 0,201 mmol/l hệ số độ lệch 2,0 % (số giá trị đo = 49) 10 Báo cáo kết Báo kết cần có thông tin sau: a) trích dẫn tiêu chuẩn này; b) nhận dạng mẫu; c) kết biểu diễn milimol lit với số có nghĩa; d) cách phát điểm cuối dùng; e) sai khác với phơng pháp tình ảnh hởng đến kết Bảng Dữ liệu độ xác TCVN 6636-2 : 2000 Loại nớc Nớc uống Nớc tự nhiên Tham khảo SNV 3535 ITM 1993 Số phòng thí nghiệm Số loại bỏ Nồng độ trung bình mmol/l Hệ số biến động % 70 69 69 2,984 4,480 0,933 3,6 3,6 4,0 100 101 100 101 1 1,142 0,884 1,406 1,188 3,4 3,4 3,0 3,5 Bảng So sánh kết sử dụng phơng pháp với phơng pháp khác đối xác định độ kiềm Loại nớc Tham khảo Số phòng thí nghiệm Số loại bỏ Nồng độ, mmol/l Phơng pháp Các phơng pháp khác NIVA 1991 20 0,298 0,300 20 0,358 0,358 20 13 0,042 0,047 20 13 0,151 0,155 9105 MÉu A MÉu B 9206 MÉu A MÉu B NIVA 1992 TCVN 6636-2 : 2000 Phụ lục A (tham khảo) Thông tin hệ số chuyển độ kiềm thành đơn vị khác Độ kiềm biểu diễn nhiều đơn vị khác Hệ số chuyển từ mmol/l cho bảng A.1 Bảng A.1 Các đơn vị khác biểu diƠn kÕt qu¶ mmol/l CaCO3 mg/l CaCO3 HƯ sè chun 0,50 50 Độ Anh (= độ Clark) 3,50 Độ §øc 2,80 §é Ph¸p 5,0 §é Mü 2,90 TCVN 6636-2 : 2000 Phụ lục B (tham khảo) Tài liệu tham khảo [1] Thoả ớc ô nhiễm không khí, Intercalibration 9105 Progamme Centre, Norwegiam Tnstitute for Water Research, Oslo [2] Thoả ớc ô nhiễm không khí, Intercalibration 9206 Progamme Centre, Norwegiam Institute for Water Research, Oslo [3] STUMM, W MORGAN.JJ Hoá học nớc, J.Wiley (1981) [4] ITM 1993 So sánh phép thử 1992-1 Cân ion (Tóm tắt tiếng Anh Thuỵ Điển) Học viện nghiên cứu môi trờng ứgn dụng, Đại học Tổng hợp Stockholm, Thuỵ Điển [5] SNV 3535 Chuẩn hoá 1988-1 Phân tích hoá học nớc uống (tóm tắt tiếng Anh Thuỵ Điển) Cơ quan bảo vệ môi trờng quốc gia Thơy §iĨn _ 10 ...Lời nói đầu TCVN 6636 - : 2000 hoàn toàn tơng đơng với ISO 9963 - : 1994 TCVN 6636 - : 2000 Ban Kü thuËt Tiêu chuẩn TCVN/ TC 147 Chất lợng nớc biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lờng Chất... thử TCVN 5992: 1995 (ISO 566 7-2 :1991) ChÊt l−ỵng n−íc − LÊy mÉu − H−íng dÉn kü thuËt lÊy mÉu TCVN 5981: 1995 (ISO 610 7-2 :1989) Chất lợng nớc Thuật ngữ Phần TCVN 6636 -1 : 2000 (ISO 996 3-1 :1994)... alkalinity Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phơng pháp để chuẩn độ độ kiềm cacbonat nớc tự nhiên nớc uống Do dùng giá trị pH điểm cuối cao phơng pháp TCVN 663 6-1 : 2000 (ISO 996 3-1 ), ảnh hởng c¸c chÊt