Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6636-1:2000 - IS0 9963-1:1994. Tiêu chuẩn về Chất lượng nước - xác định độ kiềm - phần 1: xác định độ kiềm tổng số và độ kiềm composit. Hy vọng đây là tài liệu tham khảo hữu ích cho các bạn.
tcvn tIªu chn vIƯt nam TCVN 6636 - : 2000 ISo 9963 - : 1994 chÊt l−ỵng n−íc xác định độ kiềm Phần 1: xác định ®é kiỊm tỉng sè vµ ®é kiỊm composit Water quality − Determination of alkalinity − Part 1: Determination of total and composite alkalinity Hà nội -2000 Lời nói đầu TCVN 6636 - : 2000 hoàn toàn tơng đơng với ISO 9963 - : 1994 TCVN 6636 -1 : 2000 Ban Kü thuËt Tiªu chuÈn TCVN/TC 147 ChÊt lợng nớc biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lờng Chất lợng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ Môi trờng ban hành TIêu chuẩn vIệt nam tcvn 6636 -1 : 2000 Chất lợng nớc Xác định độ kiềm Phần 1: Xác định độ kiềm tổng số độ kiềm composit Water quality Determination of alkalinity − Part 1: Determination of total and composite alkalinity Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phơng pháp chuẩn độ xác định độ kiềm Tiêu chuẩn áp dụng để phân tích nớc tự nhiên, nớc đà xử lý nớc thải dùng trực tiếp cho loại nớc có nồng độ kiềm tới 20 mmol/l Đối với mẫu nớc có độ kiềm cao dùng lợng mẫu để phân tích Giới hạn dới 0,4 mmol/l Chất lơ lửng dới dạng cacbonat cản trở việc phân tích Cản trở giảm bớt cách lọc trớc chuẩn độ Xác định điểm cuối pH mét bị ảnh hởng dùng thị màu Tiêu chuẩn trích dẫn ISO 385-1:1984 Dụng cụ thủy tinh phòng thí nghiệm - Burét - Phần Những yêu cầu chung TCVN 4851: 1989 (ISO 3696:1987) Nớc dùng phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật phơng pháp thử ISO 5667:1980 Chất lợng n−íc - LÊy mÉu - PhÇn 1: H−íng dÉn lËp chơng trình lấy mẫu TCVN 5992: 1995 (ISO 5667-2:1991) Chất l−ỵng n−íc - LÊy mÉu - H−íng dÉn kÜ tht lÊy mÉu TCVN 5981: 1995 (ISO 6107-2:1989) ChÊt l−ỵng n−íc - Thuật ngữ - Phần IEC 746-2:1982: Biểu diễn kết phân tích điện hóa - Phần 2: Giá trị pH TCVN 6636-1: 2000 Định nghĩa Trong tiêu chuẩn này, định nghĩa sau đợc áp dụng: 3.1 Độ kiềm (A) : Dung lợng môi trờng nớc phản ứng với ion hidro [TCVN 5981: 1995 (ISO 6107-2)] 3.2 Độ kiềm điểm cuối theo metyl ®á (metyl da cam) : phÐp ®o qui −íc ®é kiỊm tỉng sè (A T ) cđa n−íc b»ng chuẩn độ đến điểm cuối thị metyl đỏ (metyl da cam) (pH 4,5) để đánh giá nồng độ hydro cacbonat, cacbonat hydoxit nớc 3.3 Độ kiềm theo phenolphtalein; ®é kiỊm composit (A p ) : Chn ®é theo phenolphtalein (pH8,3) cho biết phần độ kiềm tạo nên hydroxit nửa hàm lợng cacbonat n−íc [TCVN 5981: 1995 (ISO 6107-2)] Chó thÝch − §é kiỊm cđa n−íc tr−íc hÕt phơ thc vµo nång độ hidrro cacbonat, cacbonat hydroxit Những chất đệm khác (X) nh amoniac, borat, phosphat, silicat amion hữu đợc xác định A p c( CO23- ) − c(CO n−í c ) + c(OH − ) − c(H + ) + c(X) A T ≈ 2c( CO23- ) + c(H CO-3 ) + c(OH ) c(H ) + c(X) + Do định nghĩa, độ kiềm composit không với nớc có độ pH nhỏ 8,3 Nguyên tắc Mẫu nớc đợc chuẩn độ dung dịch axit tiêu chuẩn đến pH 8,3 4,5 Những điểm cuối này, đợc xác định mắt đo thế, điểm tơng đơng xác định ba thành phần chính: hydro cacbonat, cacbonat hydroxit Điểm cuối pH 8,3 gần kề với nồng độ cacbonat cacbon dioxit thể chuẩn độ toàn hydroxit nửa cacbonat Điểm cuối pH 4,5 gần kề với điểm tơng đơng ion hydro hydro cacbonat cho phép xác định độ kiềm tổng số mẫu Chú thích - Điểm tơng đơng phụ thuộc vào lực ion dung dịch nh nồng độ cacbon vô tổng số không luôn trùng với điểm cuối đợc chọn Metyl da cam metyl đỏ thờng đợc dùng làm chất thị để xác định độ kiềm tổng số, thực tế việc dùng hệ thị khác cho kết sai khác chuẩn độ độ kiềm Để xác định độ kiềm theo tiêu chuẩn này, sử dụng dung dịch thị bromocresol xanh - metyl đỏ nh− ë 5.6 TCVN 6636-1: 2000 Thuèc thử Chỉ dùng thuốc thử tinh khiết phân tích Có thể dùng dung dịch mua thị trờng 5.1 Nớc , độ phù hợp với TCVN 4851: 1989 (ISO 3696), không chứa tạp chất axit kiềm, có độ dẫn điện nhỏ 0,1 mS/m 5.2 Natri cacbonat , dung dịch tiêu chuẩn, c (Na CO ) 0,025 mol/l Sấy khô g đến g natri cacbonat (Na CO ) ë 250 o C + 10 o C h Để nguội bình hút ẩm Hòa tan 2,65 g + 0,20 g (m, cân xác đến 0,001 g) nớc bình định mức làm đầy đến 1000 ml Dung dịch bền tháng giữ o C đến o C 5.3 Axit clohydric , c (HCl) ≈ 0,10 mol/l Pha lo·ng 8,6 ml + 0,1 ml axit clohidric (1,16 g/ml) đến 1000 ml nớc Định chuẩn dung dịch đo (5.3.1) phát điểm cuối mắt (5.3.2) 5.3.1 Phát đo Dùng pipet hút 25,0 + 0,1 ml (V ) dung dÞch natri cacbonat Na CO (5.2) vào bình chuẩn độ thêm 75 ml + ml nớc (5.1) Đặt bình lên máy khuấy từ cho khuấy từ bọc nhựa điện cực đà nối trớc vào pH mét đà hiệu chuẩn Cho chạy máy khuấy từ mức vừa phải Chuẩn độ axit clohydric 0,10 mol/l (5.3) ®Õn kim chØ pH 4,5 + 0,05 Ghi thĨ tÝch V , tÝnh b»ng mililit, cđa axit đà tiêu tốn 5.3.2 Phát điểm cuối m¾t Dïng pipet hót 25,0 ml + 0,1 ml (V ) khoảng 0,025 mol/l dung dịch natri cacbonat Na CO (5.2) vào bình nón 250 ml, thêm 75 ml + 5ml nớc 0,1 ml + 0,02 ml bromocresol xanh-metyl ®á (5.6) ChuÈn ®é b»ng axit clohydric 0,10 mol/l (5.3) đến mầu xanh Ghi thể tích V2, tính mililit, axit đà tiêu tốn 5.3.3 Xác định trắng Dùng 100 ml + ml nớc để xác định trắng theo qui trình thích hợp (5.3.1 5.3.2) ghi thể tích V3 tính mililit, axit tiªu tèn TCVN 6636-1: 2000 5.3.4 TÝnh nång ®é thùc tÕ cña axit clohydric c (HCl,1) ≈ mV1 53,00(V2 V3 ) c (HCl,1) nồng độ thực tế axit clohydric (5.3), thông thờng 0,10 mol/l, tính mol lit; m lợng Na CO đà lấy để chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn, tính gam; V1 thể tích dung dịch tiêu chuẩn Na CO (5.2) lấy để chuẩn độ (thờng 25 ml) tính mililit; V2 thể tích dung dịch axit clohydric (5.3) đà dùng để chuẩn độ dung dịch Na CO tiêu chuẩn (5.2), tính mililit; V3 thể tích dung dịch axit clohydric (5.3) đà dùng ®Ĩ chn ®é mÉu tr¾ng, tÝnh b»ng mililit HiƯu chn dung dịch hàng tuần 5.4 Axit clohydric , c (HCl) ≈ 0,02 mol/l Dïng pipet hót 100 ml + ml dung dịch axit clohydric (5.3) cho vào bình định mức loại 500 ml, thêm nớc đến vạch lắc Chuẩn bị dùng Tính nồng ®é nh− sau: c (HCl,2) = 0,2 x c (HCl,1) c (HCl,1) nồng độ thực tế dung dÞch axit clohydric 0,10 mol/l (5.3) tÝnh b»ng mol lit; c (HCl,2) nồng độ thực tế dung dÞch axit clohydric 0,02 mol/l (5.4), tÝnh b»ng mol lit 5.5 Dung dịch thị phenolphtalein Hòa tan 1,0 g + 0,1 g chØ thÞ phenolphtalein 100 ml + ml etanol [> 90% (V/V) etanol] vµ pha lo·ng b»ng n−íc ®Õn 200 ml + ml Trộn TCVN 6636-1: 2000 5.6 Dung dịch bromocresol xanh-metyl đỏ Hòa tan 0,200 g + 0,005 g bromocresol xanh 0,015 g + 0,002 g metyl đỏ 100 ml + ml etanol [> 90% (V/V) etanol] Giữ bình thủy tinh màu nâu 5.7 Dung dịch natri thiosunfat , c (Na S O ⋅5H O) ≈ 0,1 mol/l Hßa tan 2,5 g + 0,2 g natri thiosunfat ngậm năm phân tử nớc (Na S O ⋅5H O) 100 ml + ml nớc Giữ bình nâu để tủ lạnh đợc tháng Thiết bị, dụng cụ Những thiết bị phòng thí nghiệm cần dùng dụng cụ sau: 6.1 Máy khuấy tõ , cã khuÊy bäc plastic 6.2 pH-mÐt , có điện cực thích hợp đo đợc + 0,005 đơn vị pH khoảng đến 10, bình chuẩn độ đợc thiết kế cho tiếp xúc với không khí tối thiểu Thiết bị đợc hiệu chuẩn (dùng dung dịch đệm có giá trị pH 4, 9) dùng theo tiêu chuẩn IEC 746-2 6.3 Buret chÝnh x¸c , dung tÝch 10 ml, chia đến 0,02 ml đáp ứng yêu cầu tiêu chn ISO 385-1 LÊy mÉu vµ xư lý mÉu Lấy mẫu vào bình polyetylen thủy tinh bosilicat với thể tích 100 ml Lấy thật đầy bình đậy nút cho không không khí bình Tốt phân tích sau lấy mẫu Nếu đợc giữ mẫu nơi lạnh để tránh nitrat hóa có váng Nhiều loại mẫu bị ảnh hởng trình lu giữ Thử hiệu ứng lu giữ loại mẫu (xem ISO 5667-1 TCVN 5992: 1995 (ISO 5667-2)) Cách tiến hành Mẫu đục có màu phân tích điện 8.1 Phơng pháp ®iÖn thÕ HiÖu chuÈn pH-mÐt theo 6.2 TCVN 6636-1: 2000 Chú thích Chuẩn độ điện không bị ảnh hởng chất oxy hoá có chất hữu khó phát điểm cuối Xà phòng, dầu mỡ bao phủ điện cực thủy tinh làm phép đo bị chậm Cần đo chậm để điện cực đạt cân bằng, điện cực cần đợc làm thờng xuyên 8.1.1 Xác định độ kiềm composit chuẩn độ đến pH 8,3 (®é kiỊm phenolphtalein) Chó thÝch − Sù hÊp thu cacbon dioxit CO tõ kh«ng khÝ chuẩn độ làm thấp kết Dùng pipet hót 100 ml + ml mÉu (thĨ tÝch V ) vào bình chuẩn độ Đặt bình lên máy khuấy từ, cho khuấy nhúng điện cực vào dung dịch Cho chạy máy khuấy tốc độ vừa phải Đo pH mẫu thấy nhỏ 8,3 ghi độ kiềm composit không Nếu độ kiềm khoảng 4mmol/l đến 20 mmol/l chuẩn độ axit clohydric 0,1 mol/l (5.3) Nếu độ kiềm nằm khoảng 0,4 mmol/l đến mmol/l dùng axit clohydric 0,02 mol/l (5.4) Chuẩn độ vµ ghi thĨ tÝch V5, tÝnh b»ng mililit, cđa axit tiêu tốn Giữ dung dịch để dùng xác định độ kiềm tổng số 8.1.2 Xác định độ kiềm tổng số Tiếp tục chuẩn độ dung dịch axit clohydric thích hợp giá trị pH 4,5 + 0,05 (ở gần pH 4,5 chuẩn độ giọt để 30 s để điện cực đạt cân với dung dÞch) Ghi tỉng thĨ tÝch V , tÝnh mililit, axit đà dùng 8.2 Phơng pháp mắt Chó thÝch − Lo¹i hÕt vÕt clo tù cách thêm 0,1 ml dung dịch natri thiosunfat Na S O (5.7) vµo 200 ml mÉu Cách loại đợc 1,8 mg/l clo 8.2.1 Xác định ®é kiỊm composit b»ng c¸ch chn ®é ®Õn pH 8,3 (®é kiỊm phenolphtalein) Chó thÝch − Trong chn ®é ®é kiÒm composit, s ù hÊp thu cacbon dioxit CO từ không khí làm kết thÊp ®i Dïng pipet hót 100 ml + ml mẫu (thể tích V ) cho vào bình nón 250 ml, thêm 0,1 ml + 0,02 ml thị phenolphtalein (5.5) Nếu màu hồng không xuất độ kiềm composit đến pH 8,3 không Chuẩn độ mẫu có màu hồng axit đến màu hồng biến Nếu độ kiềm khoảng mmol/l đến 20 mmol/l th× dïng axit clohydric 0,1 mol/l (5.3) NÕu ®é kiỊm n»m kho¶ng 0,4 mmol/l ®Õn mmol/l th× dïng axit clohydric 0,02 mol/l (5.4) Ghi thĨ tÝch V , tính mililit axit tiêu tốn Giữ dung dịch để xác định độ kiềm tổng số TCVN 6636-1: 2000 8.2.2 Xác định độ kiềm tổng số Thêm 0,1 ml + 0,02 ml thị bromocresol xanh-metyl đỏ (5.6) vào dung dịch vừa xác định độ kiềm composit pH 8,3 (xem 8.2.1) TiÕp tơc chn ®é b»ng dung dịch axit clohydric thích hợp đến màu chuyển từ xanh nhạt thành xám Ghi số tổng thể tích V , tính mililit, axit đà tiêu tốn Biểu thị kết 9.1 Tính toán 9.1.1 §é kiỊm composit chn ®é ®Õn pH 8,3 (®é kiỊm phenolphtalein) A p = c(HCl) ×V5 × 1000 V4 thể tích phản ứng với ion hydro ®é kiÒm composit chuÈn ®é ®Õn pH 8,3, Ap tÝnh milimol lit; c (HCl) nồng độ axit clohidric thực tế, tính mol lit, (5.3 5.4); V4 thể tích phần mẫu thử, (thờng 100 ml) tÝnh b»ng mililit; V5 lµ thĨ tÝch axit clohydric (5.3 5.4) đà tiêu tốn để đạt pH 8,3, tÝnh b»ng mililit 9.1.2 §é kiỊm tỉng sè AT = c(HCl) ìV6 ì 1000 V4 AT thể tích phản ứng với ion hidro độ kiềm tỉng sè chn ®é ®Õn pH 4,5, tÝnh b»ng milimol lit; c (HCl) nồng độ dung dịch axit clohidric (5.3 5.4) đà dùng, tính mol lit; V4 thể tích phần mẫu thử, tính mililit (th−êng lµ 100 ml); V6 lµ thĨ tÝch cđa dung dịch axit clohidric (5.3 5.4) đà tiêu tốn ®Ĩ ®¹t pH 4,5, tÝnh b»ng mililit TCVN 6636-1: 2000 10 Báo cáo kết Báo cáo kết gồm thông tin sau: a) trích dẫn tiêu chuẩn này; b) nhận dạng mẫu; c) kết tính milimol (H + ) trªn lit; d) chi tiÕt vỊ điểm khác với tiêu chuẩn tình ảnh hởng đến kết 10 TCVN 6636-1: 2000 Phụ lục A (tham khảo) Thông tin hệ số chuyển độ kiềm thành đơn vị khác Độ kiềm đợc biểu thị theo đơn vị khác Hệ số chuyển từ milimol lit đợc cho bảng A.1 Bảng A.1 Các đơn vị khác để biểu thị kết Hệ số chuyển mmol/l CaCO 0,50 mg/l CaCO 50 mg/l H CO-3 61 Phần/100 000 5,0 Độ Anh (= độ Clark) 3,50 Độ Đức 2,80 Độ Pháp 5,0 Độ Mỹ 2,90 _ 11 ... lÊy mÉu TCVN 5981: 1995 (ISO 610 7-2 :1989) Chất lợng nớc - Thuật ngữ - Phần IEC 74 6-2 :1982: Biểu diễn kết phân tích điện hóa - Phần 2: Giá trị pH TCVN 663 6-1 : 2000 Định nghĩa Trong tiêu chuẩn này,...Lời nói đầu TCVN 6636 - : 2000 hoàn toàn tơng đơng với ISO 9963 - : 1994 TCVN 6636 -1 : 2000 Ban Kü thuËt Tiªu chuẩn TCVN/ TC 147 Chất lợng nớc biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lờng Chất... thÝ nghiƯm - Yêu cầu kỹ thuật phơng pháp thử ISO 5667:1980 Chất lợng nớc - Lấy mẫu - Phần 1: Hớng dẫn lập chơng trình lấy mẫu TCVN 5992: 1995 (ISO 566 7-2 :1991) ChÊt l−ỵng n−íc - LÊy mÉu - H−íng