Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 7175:2011 - ISO 10703:2007

Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 7175:2011 qui định phương pháp xác định đồng thời nồng độ hoạt độ của các nuclit phóng xạ khác nhau phát ra tia gamma với năng lượng 40 keV

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 7175:2011 ISO 10703:2007 CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ HOẠT ĐỘ CỦA CÁC NUCLIT PHÓNG XẠ PHƯƠNG PHÁP PHỔ GAMMA ĐỘ PHÂN GIẢI CAO Water quality - Determination of the activity concentration of radionuclides - Method by high resolution gamma-ray spectrometry Lời nói đầu TCVN 7175:2011 thay cho TCVN 7175:2002 TCVN 7175:2011 hoàn toàn tương đương với ISO 10703:2007 TCVN 7175:2011 Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 147 Chất lượng nước biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố Lời giới thiệu Tiêu chuẩn cho phép (sau lấy mẫu phù hợp, xử lý mẫu và, cần mong muốn, chuẩn bị mẫu) phép xác định mô nồng độ hoạt độ vài nuclit phóng xạ phát tia gamma mẫu nước phổ tia gamma sử dụng detector germani tinh khiết cao (HPGe) Nuclit phóng xạ phát tia gamma khắp theo cách tự nhiên nuclit nhân tạo Do vậy, mẫu môi trường thường chứa nhiều phát tia gamma khác phương pháp phổ gamma độ phân giải cao cung cấp cơng cụ phân tích hữu ích phép đo môi trường CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ HOẠT ĐỘ CỦA CÁC NUCLIT PHÓNG XẠ PHƯƠNG PHÁP PHỔ GAMMA ĐỘ PHÂN GIẢI CAO Water quality - Determination of the activity concentration of radionuclides - Method by high resolution gamma-ray spectrometry CẢNH BÁO - Người sử dụng tiêu chuẩn cần phải thành thạo với thực hành phòng thí nghiệm thơng thường Tiêu chuẩn không đề cập tới vấn đề an toàn người sử dụng tiêu chuẩn, có Người sử dụng có trách nhiệm xây dựng biện pháp bảo đảm an toàn sức khỏe phù hợp với qui định quốc gia QUAN TRỌNG - Chỉ nhân viên đào tạo phù hợp tiến hành phép thử theo tiêu chuẩn Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phương pháp xác định đồng thời nồng độ hoạt độ nuclit phóng xạ khác phát tia gamma với lượng 40 keV < E < MeV mẫu nước phổ gamma sử dụng detector gecmani có độ phân giải lượng cao kết hợp với phân tích đa kênh CHÚ THÍCH: Có thể xác định nồng độ hoạt độ nuclit phóng xạ phát tia gamma với lượng 40 keV MeV phạm vi tiêu chuẩn với điều kiện hiệu chuẩn hệ thống đo che chắn phù hợp với mục đích tiêu chuẩn Tiêu chuẩn bao gồm qui trình hiệu chuẩn lượng, xác định độ nhạy phụ thuộc vào lượng hệ thống đo, phân tích phổ xác định nồng độ hoạt độ nuclit phóng xạ khác mẫu nghiên cứu Qui trình áp dụng cho mẫu đồng thể Có thể đo mẫu có hoạt độ nằm khoảng từ Bq đến 10 Bq tức khơng pha lỗng làm giàu mẫu dùng thiết bị (điện tử) đặc biệt Tùy thuộc nhiều yếu tố khác lượng tia gamma, xác suất phát xạ phân rã hạt nhân, kích thước hình dạng mẫu detector, che chắn, thời gian đếm thông số thực nghiệm khác, cần làm giàu mẫu bay hoạt độ cần đo nhỏ Bq Khi hoạt độ lớn 104 Bq đáng kể, mẫu cần pha loãng lấy phần để đo, tăng khoảng cách detector với nguồn, hiệu chỉnh hiệu ứng chồng chất Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố áp dụng phiên bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích phòng thí nghiệm Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử TCVN 6663-1 (ISO 5667-1), Chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 1: Hướng dẫn lập chương trình lấy mẫu kỹ thuật lấy mẫu TCVN 6663-3 (ISO 5667-3), Chất lượng nước - Lấy mẫu - Hướng dẫn bảo quản xử lý mẫu TCVN 7870-10 (ISO 80000-10), Đại lượng đơn vị - Phần 10: Hóa lý vật lý nguyên tử TCVN ISO/IEC 17025, Yêu cầu chung lực phòng thử nghiệm hiệu chuẩn ISO 5667-14, Water quality - Sampling - Part 14: Guidance on quality assurance of environmental water sampling and handling (Chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 14: Hướng dẫn đảm bảo chất lượng lấy mẫu xử lý nước môi trường) Guide to the expression of uncertainty in measurement (GUM), BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML (Hướng dẫn thể độ không đảm bảo phép đo (GUM), BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML) IEC 61151, Nuclear instrumentation - Measurement of gamma-ray emission rates of radionuclides - Calibration and use of germanium spectrometers (Thiết bị hạt nhân - Đo tốc độ phát tia gamma nuclit phóng xạ - Hiệu chuẩn sử dụng máy đo phổ gemani) Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn này, thuật ngữ, ký hiệu chữ viết tắt nêu TCVN 7870-10 (ISO 80000-10) áp dụng thuật ngữ định nghĩa sau 3.1 Mẫu trắng (blank sample) Ngăn chứa thành phần giống hệt ngăn dùng để mẫu nước thử đổ đầy nước loại khống khơng có radon 3.2 Thời gian chết (dead time) Khoảng thời gian hai xung liên tiếp hai tượng ion hóa nhận biết hệ thống phát thành hai xung hai tượng riêng biệt 3.3 Hiệu chỉnh thời gian chết (dead time correction) Hiệu chỉnh số lượng xung quan sát để tính số lượng xung bị thời gian chết 3.4 Hằng số phân rã (decay constant) , tỉ số dP dt dP xác suất nuclit phóng xạ chuyển dịch hạt nhân từ trạng thái lượng khoảng thời gian dt dP dt dN N dt Trong N số hạt nhân có thời điểm t 3.5 Hiệu suất (efficiency) Trong điều kiện phát cho, tỷ số lượng photon gamma phát với lượng photon gamma loại phát từ nguồn phát xạ khoảng thời gian 3.6 Độ phân giải lượng (energy resolution) Ở mức lượng cho, đo khác biệt nhỏ lượng hai tia gamma mà phân biệt máy quang phổ gamma 3.7 Pic lượng đầy (full energy peak) Pic đường cong đáp ứng phổ tương ứng với hấp thụ hoàn toàn lượng photon thể tích nhạy detector hiệu ứng quang điện tương tác photon liên tiếp hiệu ứng tạo cặp (chỉ lượng photon > 022 keV), tán xạ compton hấp thụ quang điện 3.8 Lớp gamma (gamma cascade) Hai hay nhiều photon gamma khác phát liên tiếp thời gian phân giải từ hạt nhân hạt nhân kích thích qua hay nhiều mức lượng trung gian 3.9 Bức xạ gamma (gamma radiation) Bức xạ điện từ phát trình chuyển dịch hạt nhân hủy hạt 3.10 Phổ tia gamma (gamma-ray spectrometry) Phương pháp đo tia gamma sinh phổ lượng phát xạ gamma 3.11 Chồng chất (pile-up) Sự xử lý máy đo phổ xạ xung tạo hấp thụ đồng thời nhiều hạt photon có nguồn gốc từ hạt nhân phân rã khác detector xạ CHÚ THÍCH: Kết chúng đếm hạt photon đơn có mức lượng lượng riêng tổng lượng 3.12 Xác suất chuyển dịch (transition probability) Phần hạt nhân chuyển phân rã theo cách riêng biệt Ký hiệu đơn vị V Thể tích mẫu nước để thử, tính lít A Hoạt độ hạt nhân phóng xạ nguồn hiệu chuẩn, thời gian hiệu chuẩn, tính becquerel cA, cA,c Nồng độ hoạt độ1) nuclit phóng xạ, khơng hiệu có hiệu chính, tính becquerel lít tg Thời gian đếm phổ mẫu, tính giây t0 Thời gian đếm phổ nền, tính giây ts Thời gian đếm phổ hiệu chuẩn, tính giây nN,E,nN0,E, nNs,E Số đếm diện tích pic thực, lượng E, phổ mẫu, phổ phổ hiệu chuẩn, tương ứng ng,E,ng0,E, ngs,E Số đếm diện tích tổng cộng pic, lượng E, phổ mẫu, phổ phổ hiệu chuẩn tương ứng 1) “Hoạt độ thể tích” có tên khác “nồng độ hoạt độ” nb,E,nb0,E, nbs,E Số đếm pic, lượng E, phổ mẫu, phổ phổ hiệu chuẩn tương ứng ɛE Hiệu suất detector lượng E, điều kiện hình học đo thực tế PE Xác suất phát xạ tia gamma với lượng E, nuclit phóng xạ, phân rã Hằng số phân rã nuclit phóng xạ, tính giây u(cA), u(cA,c) Độ không đảm bảo chuẩn liên quan với kết phép đo, khơng hiệu có hiệu chính, tính becquerel lít U Độ khơng đảm bảo mở rộng tính U = k.u(cA) với k = 1,2,…, tính becquerel lít c*A, c*A,c Ngưỡng định, khơng hiệu có hiệu chính, tính becquerel lít c#A,c#A,c Giới hạn định, khơng hiệu có hiệu chính, tính becquerel lít  c A,c A Giới hạn giới hạn khoảng tin cậy, tính becquerel lít Nguyên tắc Tia gamma gây cặp điện tử-lỗ trống tương tác với vật chất Khi đặt điện vào detector bán dẫn, cặp điện tử-lỗ trống này, sau khuếch đại thích hợp phát dạng xung dòng Chiều cao xung liên quan tới lượng hấp thụ từ photon gamma photon thời gian phân giải detector thiết bị điện tử Bằng cách phân biệt chiều cao xung, phổ xung tia gamma Sau phân tích phổ, biết pic khác gán cho nuclit phóng xạ phát tia gamma tương ứng sử dụng hiệu chuẩn lượng detector thu trước Tính nồng độ nuclit phóng xạ có mẫu cách sử dụng hiệu suất ghi detector theo lượng thu trước Nguồn chuẩn Tất nguồn chuẩn phải bảo đảm tuân thủ với tiêu chuẩn quốc gia 6.1 Nguồn chuẩn dùng để hiệu chuẩn lượng Dùng nhiều nguồn chuẩn phát tia gamma với lượng biết xác bao trùm tồn khoảng lượng nghiên cứu Nên sử dụng nguồn phát photon bao trùm toàn vùng lượng quan tâm Chọn nguồn cho có pic lượng đầy chia khoảng lượng nghiên cứu; Các nguồn phóng xạ chứa đồng vị sống dài (europi-152, americ-241, coban-60, cesi-137) khuyến nghị sử dụng cho mục đích Để kiểm tra định kỳ việc hiệu chuẩn lượng, sử dụng số pic nhỏ 6.2 Nguồn chuẩn dùng để xác định hiệu suất đếm theo lượng Dùng hay nhiều nguồn chuẩn phù hợp với tiêu chuẩn quốc tế quốc gia có độ khơng đảm bảo tổng hoạt độ biết Cũng dùng nguồn chứa nhiều nuclit phóng xạ Năng lượng tia gamma phát phải phân bố tồn khoảng lượng phân tích cho hiệu suất đếm theo lượng thiết bị đo xác định đủ xác Độ xác đủ chênh lệch hiệu suất đếm hai mức lượng nhỏ 10 % hiệu suất đếm 120 keV nuclit phóng xạ yêu cầu có sẵn Để xác định hoạt độ nuclit phóng xạ phát tia gamma với lượng khoảng 40 keV < E < 100 keV, hiệu suất đếm cho tia gamma xác định cách hiệu chuẩn dùng nuclit phóng xạ CHÚ THÍCH: Với khoảng lượng 100 keV < E < 000 keV nên dùng nuclit phóng xạ: mangan-54, coban-157, kẽm-65, stronti-85, ytti-88, cadimi-109, thiếc-113, caesi-137, cesi-139 Những nuclit phóng xạ chuyển dịch hạt nhân nhiều bậc (như coban-60, cesi-134) phải ý dùng Vì thủy ngân bay nên khơng thể kết hợp với nguồn rắn chuẩn bị bay Thuốc thử Các thuốc thử sau sử dụng làm giàu mẫu bay dùng iod Chỉ dùng thuốc thử đạt độ tinh khiết phân tích nước cất loại theo TCVN 4851 (ISO 3696) 7.1 Axit nitric đậm đặc (HNO3) = 15,8 mol/l, 69 % phần thể tích w/w [ (HNO3) = 1,42 g/ml] 7.2 Axit sunfuric đậm đặc (H2SO4) = 17,9 mol/l, 95 % phần thể tích w/w [ (H2SO4) = 1,84 g/ml] 7.3 Dung dịch bạc nitrat, c(AgNO3) = 3,2 g/l Hòa tan 3,2 g bạc nitrat nước axit hóa 0,1 ml axit nitric pha lỗng thành lít nước 7.4 Dung dịch kali iodua, c(KI) = 1,3 g/l Hòa tan 1,3 g kali iodua lít nước 7.5 Natri sunphit, Na2SO3 7.6 Dung dịch hydro peroxyt c(H2O2) = 0,3 g/l 7.7 Dung dịch natri cacbonat, Na2CO3, bão hòa 20 oC Thiết bị đo phổ gamma Thiết bị đo gồm hai phần: detector phận xử lý, lưu giữ phân tích tín hiệu từ detector Thơng thường, tín hiệu đầu detector đưa vào máy phân tích đa kênh đệm đa kênh (MCA MCB) xử lý, hiển thị, lưu giữ phân tích số liệu thực vi xử lý có phần mềm phần cứng ngoại vi Đối với phần điện tử, thành phần số (DSP) thường sử dụng nhiều Các thiết bị phải bao gồm phần mô tả 8.1 đến 8.8 8.1 Detector germani siêu tinh khiết Tính detector thử theo IEC 60973 CHÚ THÍCH: Detector có thị trường có ba loại với ba dạng khác nhau: phẳng, đồng trục, dạng giếng; loại có ưu điểm riêng tuỳ thuộc vào trường hợp Ví dụ detector đồng trục thường dùng cho thể tích mẫu lớn, detector dạng giếng lại hiệu thể tích mẫu nhỏ Thơng tin chi tiết detector nêu Tài liệu tham khảo [1] 8.2 Nguồn cung cấp cao áp CẢNH BÁO - Chú ý yêu cầu an toàn theo dẫn hãng sản xuất 8.3 Bộ tiền khuếch đại Bộ tiền khuếch đại định chất lượng tồn hệ thống đo, độ ồn độ phân giải lượng phụ thuộc đặc tính tiền khuếch đại CHÚ THÍCH: Bộ tiền khuếch đại thường bố trí gần sát detector Làm lạnh đầu vào (FET) tiền khuếch đại làm giảm độ ồn cải thiện độ phân giải lượng 8.4 Bộ làm lạnh, có khả giữ detector gần với nhiệt độ nitơ lỏng Cần vận hành nhiệt độ thấp để giảm dòng rò mức ồn điện tử detector tiền khuếch đại Nên có rơle tự ngắt tín hiệu báo động kích hoạt nhiệt độ tăng (ví dụ vận hành sai làm lạnh nitơ lỏng) Detector germani siêu tinh khiết bảo quản nhiệt độ phòng, nhiên phải làm lạnh đặt hiệu điện lên 8.5 Che chắn Detector che chắn phía (kể đáy) chì sắt để giảm tín hiệu gây nuclit phóng xạ tự nhiên Nếu đo khoảng lượng 40 keV < E < 100 keV, lớp vỏ cần gồm ba lớp cadmi, đồng polymetylmetacrylat để đạt độ ồn thấp ổn định nhờ việc ngăn chặn tia X tạo lớp che chắn Lớp che chắn quan trọng để giảm mức nền, đo mức hoạt độ phóng xạ thấp Cần dùng biện pháp sau: - Dùng chì có hoạt độ phóng xạ thấp; khơng để che chắn q gần detector; - Thơng hơi, lọc khơng khí, vật liệu khác hệ thống xây dựng hệ thống phải chọn cẩn thận để giảm nồng độ hoạt độ nhằm có mức thấp xạ 8.6 Bộ khuếch đại Bộ khuếch đại cần phải có đặc tính tuyến tính cho tín hiệu vào tín hiệu cần có khả tạo dạng xung, trang bị hệ thống đưa cực điểm không Phải kiểm tra phù hợp thông số đặc trưng thực tế so với tính kỹ thuật nhà sản xuất quy định IEC 61151 CHÚ THÍCH: Khi tốc độ đếm cao (> 5000 s-1) cần sử dụng mạch xung loại chồng chất 8.7 Máy phân tích đa kênh (MCA) đệm đa kênh (MCB) Số kênh tối ưu phụ thuộc vào độ phân giải lượng dải lượng nghiên cứu Để độ phân giải tốt dải lượng 100 keV đến 000 keV cần đến 096-8 192 (xem Tài liệu tham khảo [11]) 8.8 Máy tính, bao gồm thiết bị ngoại vi phần mềm Máy tính, kết hợp với phần cứng phụ trợ phần mềm (xem Tài liệu tham khảo [1] [2]) có sẵn phải: - Đọc số liệu từ MCA MCB; - Hiển thị số liệu lên hình, vẽ máy in lưu giữ chúng; - Xác định quan hệ số kênh lượng tương ứng toàn dải lượng nghiên cứu (hiệu chuẩn lượng), cách dùng nguồn chuẩn thích hợp; - Xác định hiệu suất đếm theo lượng toàn dải lượng nghiên cứu (hiệu chuẩn lượng) cách sử dụng nguồn chuẩn thích hợp; - Phát pic, để xác định đặc tính pic phát tính hướng tâm, bề rộng pic đầy nửa chiều cao tối đa, số đếm thực pic thu được, xác định độ không đảm bảo số đếm - Xác định nuclit phóng xạ gây pic lượng đầy quan sát cách dùng nuclit phóng xạ chuẩn, ví dụ xem Tài liệu tham khảo [4] đến [7]; - Tính nồng độ hoạt độ nuclit phóng xạ tương ứng dựa số đếm, thời gian đếm, hiệu suất đếm số liệu nuclit phóng xạ chuẩn, ví dụ xem Tài liệu tham khảo [4] đến [7]; - Tính độ không đảm bảo chuẩn nồng độ hoạt độ nuclit phóng xạ nhận dạng; - Tính giới hạn phát ngưỡng định nuclit phóng xạ cần đo khơng tìm thấy mẫu Nên kiểm tra thường xuyên mắt kết phân tích phổ máy tính để phát bất thường sai sót Để kiểm tra tính thiết bị đo, nên sử dụng tiêu chuẩn áp dụng cho phòng thí nghiệm Tham gia vào việc so sánh liên phòng thí nghiệm giúp cho việc kiểm tra tính thiết bị việc phân tích CHÚ THÍCH: Khi cần, tính nhận dạng cách thủ công Lấy mẫu Mẫu phải thu thập bảo quản theo TCVN 6663-1 (ISO 5667-1) TCVN 5993 (ISO 56673) Đặc biệt, cần ý điểm sau: - Nhận dạng mẫu (địa điểm, thời gian phương pháp lấy mẫu); - Thời gian từ lấy mẫu đến đo mẫu; - Độ đồng mẫu; tồn hạt làm cho mẫu không đồng đều, cần loại bỏ hạt cách lọc phần cặn đo riêng cần; - Để lấy mẫu, nên dùng bình polyetylen làm axit clohydric mol/l, sau lọc axit nitric lỗng tráng nước cất nước loại ion; - Tùy thuộc vào khoảng thời gian từ lúc lấy mẫu đến đo (nếu bảo quản nhiều vài ngày) nuclit phóng xạ cần đo, mẫu phải axit hóa tới pH < axit nitric; Nếu loại bỏ chất hạt cách lọc ly tâm, thao tác phải tiến hành trước axit hóa - Giữa khoảng thời gian từ lúc axit hóa đến đo, mẫu phải chuyển và/hoặc bảo quản tối, nhiệt độ oC < t < oC Nếu xác định iod phóng xạ, cần axit hóa mẫu axit clohydric thay dùng axit nitric CHÚ THÍCH: Trong vài trường hợp, cần thêm dung dịch chất mang vào mẫu Ví dụ đo nước thải từ nhà máy điện hạt nhân, dùng dung dịch chất mang nêu Phụ lục A 10 Cách tiến hành 10.1 Chuẩn bị mẫu Trong tiêu chuẩn này, ba cách khác để chuẩn bị mẫu nước mô tả Trong báo cáo thử nghiệm, cần nêu rõ phương pháp chuẩn bị mẫu thực tế báo cáo thử nghiệm Việc chọn phương pháp tuỳ thuộc vào giới hạn phát yêu cầu Tuy nhiên, phải xác định nuclit phóng xạ iod, chọn từ 10.1.1 đến 10.1.3, phụ thuộc vào giới hạn phát yêu cầu 10.1.1 Đo trực tiếp Dùng cách đo trực tiếp khơng cần chuẩn bị để có kết nhanh, ví dụ để quan trắc phát xạ trường hợp kiểm soát cố Mẫu đo trực tiếp, nên dùng cốc Marinelli Khi mẫu nước lọc, phần cặn lọc phải đo riêng Trong báo cáo thử nghiệm, phải ghi rõ “đo trực tiếp”, đồng thời ghi rõ kết đo “chất lỏng” “chất rắn” cho biết rõ thể tích mẫu Phải cho biết nồng độ khối lượng chất rắn lơ lửng CHÚ THÍCH 1: Thêm thuốc thử chelat hóa để đồng chất huyền phù mẫu CHÚ THÍCH 2: Làm bay phần mẫu để giảm thể tích làm giàu hoạt độ trước đo trực tiếp 10.1.2 Làm bay không dùng iod Làm bay nước đến khô Nếu cần, xác định khối lượng phần lại đo hoạt độ định lượng tương ứng với khối lượng tương ứng với điều kiện hình học chuẩn Trong báo cáo thử nghiệm, phải nêu rõ sử dụng phương pháp “làm bay không dùng iod” 10.1.3 Làm bay dùng iod Vừa khuấy, vừa thêm 10 ml dung dịch kali iodua (7.4), 0,1 g natri sunphit (7.5) ml axit sunphuric đậm đặc (7.2) vào lít mẫu nước không lọc Sau khuấy min, thêm 10 ml dung dịch bạc nitrat (7.6) 10 ml dung dịch hydro peroxyt (7.6) cho lít Điều chỉnh pH đến 9, sử dụng dung dịch natri cacbonat bão hòa (7.7) Làm bay làm khô mẫu theo 10.1.2 Trong báo cáo thử nghiệm, phải ghi rõ dùng phương pháp "bay dùng iod" 10.2 Hiệu chuẩn Hiệu chuẩn theo yêu cầu IEC 61452 10.2.1 Hiệu chuẩn lượng Đặt nguồn chuẩn vào máy đo phổ Điều chỉnh khuếch đại chuyển đổi số tương tự (ADC) cho kênh tương ứng với lượng nằm khoảng từ keV đến 30 keV, kênh ứng với 0,5 keV, giả thiết 096 kênh sử dụng Trong hệ thống thiết bị, quan hệ lượng số kênh gần tuyến tính Tuy nhiên, phân tích phổ, cần qui cho kênh mức lượng tương ứng cách xác, ví dụ cách làm cho điểm thực nghiệm thích hợp với hàm đa thức biểu thị mối quan hệ với độ xác 0,1 keV tốt Nhìn chung, nhiệm vụ thực sử dụng phần mềm thích hợp để xử lý với phổ tiêu chuẩn, ghi lại thông tin hữu ích để sử dụng cho phân tích sau chuyển đổi tự động thước đo kênh chuyển đổi vào thước đo lượng photon Sử dụng phổ hiệu chuẩn lượng, xác định độ rộng đầy đủ chiều cao nửa lớn píc lượng đầy hàm lượng gamma Thông tin thường yêu cầu phần mềm đánh giá 10.2.2 Hiệu chuẩn hiệu suất Hiệu suất đếm chịu ảnh hưởng yếu tố sau: - Detector chế độ cài đặt phận điện tử dùng; - Điều kiện hình học mẫu so với detector (góc cứng); - Mật độ mẫu đặc tính vật đựng mẫu Tính đến ảnh hưởng thơng số đến số đếm, hiệu suất đếm phải xác định điều kiện đo tương tự nguồn mẫu Khi yếu tố thay đổi, hiệu suất đếm đánh giá lại cho điều kiện Dùng thuật toán phân tích phổ cho nguồn mẫu nguồn chuẩn Tuỳ thuộc vào mục đích phép đo (xác định nuclit phóng xạ đơn đa nuclit phóng xạ), hiệu suất đếm xác định hai cách khác nhau, nghĩa hàm lượng cho nuclit phóng xạ đơn Dùng hiệu suất đếm đặc trưng cho nuclit phóng xạ mục đích đo để xác định nuclit phóng xạ đơn lượng cần phân tích nằm khoảng 40 keV < E < 100 keV Hiệu suất đếm đặc trưng cho nuclit phóng xạ dùng cho nuclit phóng xạ cụ thể cho trường hợp nuclit phóng xạ khảo nghiệm phát xạ gamma chuyển dịch nhiều lớp Hiệu suất đếm đặc trưng cho nuclit phóng xạ cần thiết hiệu tổng cộng ngẫu nhiên quan trọng, ví dụ detector kiểu giếng 10.2.2.1 Qui trình Chuẩn bị nguồn hiệu chuẩn từ nguồn chuẩn với đặc tính hóa học vật lý mẫu nguồn Có thể tạo nguồn hiệu chuẩn cách, ví dụ, thêm lượng thích hợp nước chuẩn bị nguồn hiệu chuẩn giống nguồn mẫu cần đo Đặt nguồn hiệu chuẩn vào thiết bị đo ghi phổ đến tốc độ đếm thực pic lượng đầy xác định với hệ số biến động % Để tránh sai số hiệu ứng chồng chất, hoạt độ nguồn chuẩn với điều kiện hình học đo phải đảm bảo để thời gian đếm thực phép đo không khác 10 % thời gian sống Có thể sử dụng mạch loại hiệu ứng chồng chất Xác định số đếm thực theo pic tương ứng cho lượng (E) sử dụng Sử dụng qui trình tính diện tích pic đo mẫu 10.2.2.2 Hiệu suất đếm hàm số lượng Xác định hiệu suất đếm lượng E với pic dùng Công thức (1): Hiệu suất mức lượng E tính bằng: E nNs.E / t s A.PE (1) Đối với pic không bị nhiễu mức lượng E, số đếm nN s.E vùng pic thực tế phổđược tính theo Cơng thức (2): nN s,E = ngs,E - nbs,E (2) Xác định hiệu suất phát phụ thuộc lượng cách tìm đường thích hợp biểu thức toán học quan hệ số liệu thực nghiệm hiệu suất với lượng Khi sử dụng nguồn hiệu chuẩn nuclit phóng xạ có vạch phát xạ khác nhau, cần tính đến hiệu ứng tổng cộng bị số đếm trùng phát xạ Lặp lại qui trình mơ tả 10.2 định kỳ thường xuyên phép kiểm tra cho điều kiện hình học đo khác 10.2.2.3 Hiệu suất đếm đặc trưng cho nuclit phóng xạ Hiệu suất cho nuclit phóng xạ riêng i, mức lượng E, xác định theo Công thức (3): i ,E nNs.E / t s Ai PE (3) CHÚ THÍCH: Một số nuclit phóng xạ tạo nhiều pic lượng đầy, cần phải sử dụng độ nhạy độ xác cao Hiệu suất đếm nhiều bậc cho nuclit phóng xạ đơn cho độ nhạy cao độ xác tốt 10.3 Đọc phổ mẫu Đặt mẫu vào thiết bị đo, điều chỉnh MCA (8.7) ghi phổ Ghi thời gian ngày đo mẫu Đếm thời gian đủ dài đạt giới hạn phát nuclit phóng xạ khác mong muốn Detector, ngăn chứa mẫu vật xung quanh detector bị nhiễm bẩn phóng xạ chứa nuclit phóng xạ tự nhiên Điều làm cao pic phổ mà mẫu Để khắc phục điều này, ghi phổ thường xuyên phép kiểm tra qua việc dùng mẫu trắng Chỉ hộp không bị nhiễm bẩn phóng xạ dùng lại Khi phải đạt giới hạn phát thấp thời gian đếm dài cần thiết, cần ý phân tích pic từ phổ 10.4 Phân tích phổ Phát pic tạo phổ, xác định lượng đáp ứng cực đại số đếm thực thu thập pic tương tự xác định hiệu suất đếm theo lượng Đối với pic xác định gán cho nuclit phóng xạ cần ý đến phát xạ tia X xuất hiệu ứng tổng cộng chồng chất Nên kiểm tra mắt phù hợp pic phổ đo pic phát chương trình phần mềm pic nhỏ, rộng pic kép phát định lượng khơng xác Nếu thời gian đếm đủ dài để pic tạo nên phổ số đếm pic cần trừ số đếm pic mẫu tương ứng Nếu cần, hiệu chênh lệch thời gian đếm mẫu thật mẫu trắng Thông tin chi tiết xem Tài liệu tham khảo [11] 11 Biểu thị kết 11.1 Tính nồng độ hoạt độ Nồng độ hoạt độ cA nuclit phóng xạ có mẫu tính từ số đếm thực tế cN ,E từ pic vạch- riêng lẻ mà không bị nhiễu sử dụng Công thức (4) cA nN , E / t g PE (4) E V fE fE hệ số hiệu xét cho tất hiệu cần thiết theo Cơng thức (5): fE = fd.fc1,E.fsu,E (5) Trong fd hệ số hiệu phân rã cho ngày tham chiếu; fc1,E hệ số hiệu cho trùng hợp ngẫu nhiên (khơng đếm; fsu,E hệ số hiệu hiệu ứng đếm thêm ngẫu nhiên Đối với pic không nhiễu mức lượng E, số đếm nN,E vùng pic thực phổ- tính sử dụng Cơng thức (6): nN,E = ng,E - nb,E (6) Vì thế, Cơng thức (4) biểu thị như: cA nN , E / t g PE ng , E E V fE PE nb,E E V fE t g ng , E nb,E w / t g Với w PE E V fE (7) 11.1.1 Hiệu phân rã Phụ thuộc vào thời gian bán rã nuclit phóng xạ đo, phải hiệu hoạt độ riêng fd Cần xem xét phân rã hoạt độ phóng xạ thời gian đếm suốt thời gian tính từ thời điểm tham chiếu (t = 0) thời điểm đo (t = ti), fd phải tính bằng: fd e t i t g e tg (8) 11.1.2 Hiệu hiệu ứng tổng cộng trùng hợp Với nuclit phóng xạ chuyển dịch nhiều lớp, số đếm trùng hợp, đặc biệt hiệu suất đếm cao Việc hiệu quan trọng mẫu nguồn điểm đo gần bề mặt detector, đặc trưng cho nuclit phóng xạ, detector, điều kiện hình học đo khoảng cách từ mẫu tới detector Hầu hết phương pháp lý thuyết để tính tổng cộng có liên quan với việc sử dụng lý thuyết vận chuyển kỹ thuật Monte-Carlo (xem Tài liệu tham khảo [15] tới [18] Do khó khăn chọn loại detector, số qui trình thực nghiệm áp dụng tình cụ thể Một số qui trình thực nghiệm sử dụng số liệu từ tài liệu chuyên ngành, khả chọn detector điều kiện đo dải rộng, việc đo trực tiếp nêu cần thực hiện: a) Chuẩn bị nguồn chứa nuclit phóng xạ phát photon đa vạch mà hệ số hiệu mức lượng E phải tính với nuclit phóng xạ khác phát xạ mức lượng tương tự, E’, mà hệ số hiệu tổng khơng đáng kể Điều kiện hình học phải tương tự sử dụng nguồn mẫu b) Đo nguồn khoảng cách xa so với detector Tính mối tương quan số đếm pic thực mức lượng E E’ c) Đo mẫu vị trí đo thơng thường Mối tương quan số đếm pic thực mức lượng T E E’ tương tự với giá trị tính số đếm pic thực theo lý thuyết, nN,E , mức lượng E, ước tính T Mối tương quan nN,E theo lý thuyết số đếm pic thực nN,E theo kết đo hệ số hiệu tổng mức lượng E nuclit phóng xạ phát xạ photon đa vạch phải áp dụng để phân tích phổ mẫu nguồn phổ hiệu chuẩn Thơng tin bổ sung nêu Tài liệu tham khảo [8] [12] 11.2 Độ không đảm bảo chuẩn Theo GUM, độ khơng đảm bảo chuẩn cA tính theo: w / t g u n g ,E u cA u n b, E c A2 urel w (9) Trong độ khơng đảm bảo thời gian đếm không đáng kể độ không đảm bảo chuẩn tương đối w, tính bằng: urel w urel PE urel V u rel E urel fE (10) Tính đến Công thức (1) độ không đảm bảo chuẩn tương đối ɛE tính bằng: urel E urel nNs,E u rel A urel PE urel ngs.E nbs,E u rel A urel PE (11) Trong Độ khơng đảm bảo urel (A) bao gồm tất độ không đảm bảo liên quan đến nguồn hiệu chuẩn: chứng nhận hiệu chuẩn dung dịch chuẩn việc chuẩn bị nguồn hiệu chuẩn bổ sung nguồn hiệu chuẩn Để tính giới hạn đặc trưng theo ISO 11929 [1], cần tính u~ c~ , tức độ không đảm bảo A chuẩn kết hợp cA hàm số giá trị thực Đối với giá trị thực, c~A , dự kiến ng,E/tg = cA / w + nb,E / tg với u2(ng) = ng, thu được: u~ c~A w c~A / w n b, E / t g / t g u nb,E / t g2 c~A2 u red w (12) CHÚ THÍCH: Các độ khơng đảm bảo u(nN), u(ng) u(nb) tính theo GUM, có tính đến số đếm riêng lẻ ni kênh i phổ đa kênh kết phân bố Poisson lấy u2(ni) = ni Các giá trị nN, ng nb độ khơng đảm bảo chuẩn có liên quan chúng nN, ng, u(nb) tính chương trình tính Vì có số phương pháp trừ nằm pic để thu số đếm vùng pic thực tế, khơng đưa cơng thức áp dụng chung Ví dụ trường hợp đơn giản phương pháp trừ tuyến tính nêu Phụ lục B Để tính ngưỡng định giới hạn phát hiện, nN, nb u(nN) u(nb) phải biết 11.3 Ngưỡng định Ngưỡng định, c A* , có từ Công thức (12), c~A sau: c A* k1 u~ k1 w / t g nb,E u n b, E (xem ISO 11929) Kết = 0,05 k1- = 1,65 thường chọn mặc định 11.4 Giới hạn phát Giới hạn phát hiện, c A# , tính theo Cơng thức (14) (xem ISO 11292): c A# k1 u~ c A* c A* c A* k1 w c A# / w nb,E / t g / t g u nb,E / t g2 c 2# u rel w = 0,05 với k1- = 1,65 chọn mặc định Giới hạn phát tính cách giải Phương trình (12) c A# hoặc, đơn giản hơn, cách lặp lại với phép tính xấp xỉ c A# 2.c A* Khi lấy k1- = k1- = k, nghiệm Phương trình (14) tính Công thức (15): c A# 2c A* k 2w / t g (15) k 2urel w 11.5 Giới hạn khoảng tin cậy  Giới hạn tin cậy c  A c A tính cách sử dụng Công thức (16) (17) (xem ISO 11292): c A cA k pu c A ; p = (1- )/2 (16) c A cA k pu c A ; q = (1- ) /2 (17) Trong = [y/u(y)], 1- hàm phân bố phân bố chuẩn; xác suất cho khoảng tin cậy phép đo; = lấy cA  c A,c A cA k(1 = 0,05 k1- /2 ) / 2u 4uc (cA) Trong trường hợp này: cA (18) = 1,96 thường chọn mặc định 11.6 Hiệu đóng góp từ nuclit phóng xạ khác Trong phổ gamma, hai loại đóng góp thường phải hiệu chính: d) Vạch gamma nuclit phóng xạ cần xác định chứa đóng góp từ phóng xạ gamma nuclit phóng xạ khác mẫu Nuclit phóng xạ đóng góp có vạch gamma khác với đóng góp tới vạch nghi ngờ đánh giá có tính đến xác suất phát xạ vạch gamma e) Vạch gamma nuclit phóng xạ cần xác định xuất máy đo phổ Bằng cách đo phổ dùng mẫu trắng với thời gian đếm t0, đóng góp hiệu theo thời gian đếm khác hai phổ Đối với hai trường hợp, hoạt độ riêng tính sử dụng mơ hình theo Cơng thức (19): cA,C = (nN,E/tg - x.nN0,E /t0).w (19) Trong x hệ số mà biểu thị phụ thuộc vào loại hiệu Đối với trường hợp đóng góp này, mơ hình đưa hiệu cần thiết 11.6.1 Đóng góp từ nuclit phóng xạ khác Vạch gamma hiệu mức lượng E1 có vùng pic thực tế nN,E1 Sự đóng góp nuclit phóng xạ tính sử dụng tỷ lệ nuclit phóng xạ đóng góp lượng gamma E1 Công thức (19) hiệu cần thiết với x = PE1.ɛ1/PE2.ɛ2 t0 = tg c A,C nN , E x.nN ,E w / t g (20) Bỏ qua độ không đảm bảo chuẩn x, độ không đảm bảo chuẩn cA,c tính bằng: u c A,c w / tg u nb.E1 ng E1 x ng E u nb.E 2 c A2 ,c u rel w (21) ~ với giá trị thực c A,c thay cho cA,c: u~2 c~A,c w / tg c~A,c t g / w nb.E1 u nb.E1 nb,E x ng E x ng E u nb.E x ng E u nb.E (22) c A2 ,c urel w * Sau đó, ngưỡng định c A,c tính bằng: c A* ,c k1 w / t g u nb,E1 nb,E1 x ng E nb.E (23) # giới hạn phát hiện, c A,c , c A#,c c A* ,c k1 w / tg (24) c A#,c t g / w nb,E1 u n b, E x ng , E nb,E x ng , E u n b, E 2 c A#,c urel w # Có thể tính giới hạn phát giải Cơng thức (24) cho c A,c hoặc, cách đơn giản hơn, # tính lặp lại với giá trị xấp xỉ c A,c 2.c A* ,c Khi k1- = k1- = k nghiệm Cơng thức (24) tính Cơng thức (25): 2.c A* ,c c A#,c k w / t g (25) k u rel w 11.6.2 Đóng góp từ Trong trường hợp này, sử dụng Cơng thức (19) để hiệu với x = u(x) = 0.nN0,E vùng pic thực tế vạch gamma phổ t0 thời gian đếm phổ c A,c nN ,E / t g nN 0,E / t w (26) Độ khơng đảm bảo chuẩn cA,c tính bằng: u c A,c w ng ,e / t g2 ng 0,E / t 02 u nb,E / t g2 u nb 0,E / t 02 c A2 ,c u rel w (27) ~ với giá trị thực c A,c cA,c u c A,c w c~A,c / t g w nb,E u nb,E / t g2 ng 0,E u nb 0,E / t 02 ng 0,E nb 0,E / t 0t g c A2 ,c urel w (28) * Khi đó, ngưỡng định c A,c tính bằng: c A* ,c k1 w nb,E u nb,E / t g2 ng 0,E u nb 0,E / t 02 ng 0,E nb0,E / t 0t g (29) # giới hạn phát c A,c c A#.,c c A* ,c w2 k1 c A#,c tgw n b, E (30) u nb,E / t g2 ng 0,E u nb 0,E / t 02 ng 0,E nb 0,E / t t g 2 c A#,c urel w # Có thể tính giới hạn phát cách giải Công thức (30) cho c A,c cách đơn giản # hơn, tính lặp lại với giá trị xấp xỉ bắt đầu c A,c 2.c A* ,c Khi lấy k1- = k1- = k nghiệm Cơng thức (30) tính Công thức (31): c A#,c 2.c A* ,c k w / t g (31) k u rel w Các giới hạn khoảng tin cậy tính theo Cơng thức (16) (17) 12 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải tuân thủ yêu cầu theo TCVN ISO/IEC 17025 Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm thông tin sau: a) Viện dẫn tiêu chuẩn này; b) Nhận dạng mẫu; c) Các đơn vị dùng để biểu thị kết quả; d) Kết thử nghiệm, cA ± uc (cA) cA ± U, với giá trị k liên quan Có thể cung cấp thông tin bổ sung như: e) Xác suất , (1- ); f) Ngưỡng định giới hạn phát hiện; g) Phụ thuộc vào nhu cầu khách hàng mà có cách khác để thể kết quả: l) Khi nồng độ hoạt độ, cA so sánh với ngưỡng định (xem ISO 11929), kết phép đo phải biểu thị c A* kết ngưỡng định; 2) Khi nồng độ hoạt độ, cA so sánh với giới hạn phát hiện, kết phép đo biểu thị c A# kết giới hạn phát Nếu giới hạn phát vượt giá trị hướng dẫn, phải ghi vào tài liệu phương pháp không phù hợp mục đích đo h) Mọi thơng tin liên quan có ảnh hưởng tới kết PHỤ LỤC A (Tham khảo) Ví dụ dung dịch chất mang cần thêm vào mẫu nước nghiên cứu nước thải từ nhà máy điện hạt nhân Hòa tan 100 ml axit clohydric [c(HCl) = 0,1 mol/l]: - 5,3 g crom (III) clorua ngậm phân tử nước (CrCl 3.6H2O) - 3,6 g mangan (II) clorua ngậm phân tử nước (MnCl 2.4H2O) - 4,8 g sắt (III) clorua ngậm phân tử nước (FeCl 3.6H2O) - 4,0 g coban (II) clorua ngậm phân tử nước (CoCl 2.6H2O) - 3,5 g zirconi (IV) oxy clorua ngậm phân tử nước (ZrOCl 2.8H2O) - 1,3 g cesi clorua (CsCl) - 1,8 g bari clorua ngậm phân tử nước (BaCl 2.2H2O) - 2,7 g lanthan (III) clorua ngậm phân tử nước (LaCl 3.7H2O) - 2,7 g ceri (III) clorua ngậm phân tử nước (CeCl 3.7H2O) - 2,1 g kẽm clorua (ZnCl2) - 2,1 g kali telurat (K2TeO4) ml dung dịch chất mang thêm vào lít mẫu nước PHỤ LỤC B (tham khảo) Tính nồng độ hoạt độ từ phổ gamma sử dụng phép trừ tuyến tính (pic khơng bị nhiễu) Thơng thường, diện tích pic thực tế thường tính phép trừ phổ tuyến tính Trong trường hợp này, ba diện tích kênh xác định phổ: diện tích P, đối xứng xung quanh pic lớn chứa kênh p hai diện tích B1 B2, diện tích chứa kênh b, liền kề hai bên P (xem Hình B.1) Với chiều rộng đầy nửa chiều cao tối đa, h pic, chiều dài diện tích pic p = 1,5 h b = p/2 thường chọn Sau tính nN theo Công thức (6) với: ng ni , nB1 i P ni , nB i B1 ni n b i B2 p nB1 nB 2b (B.1) Độ khơng đảm bảo chuẩn tính bằng: u ng n g , u nb CHÚ DẪN i Số kênh P nB1 nB u nN 2b ng p 2b nB1 nB (B.2) n Số đếm Diện tích B1, với chiều dài b Diện tích P, với chiều dài p Diện tích B2, với chiều dài b Hình B.1 - Sơ đồ phép trừ tuyến tính phổ gamma Độ khơng đảm bảo chuẩn nồng độ hoạt độ theo Công thức (9) cho bởi: u cA p 2b w ng nB1 nB / t g2 nN2 t g2 urel w (B.3) Trong trường hợp này, u~2 c~A tính bởi: u~2 c~A w / tg tg c~A w p nB1 nB 2b p 2b nB1 nB 2 c~A2 urel w (B.4) giá trị thu cho ngưỡng định c A* k1 u~ k1 w / t g p nB1 nB 2b p 2p (B.5) nB1 nB cho giới hạn phát c A# c A* c A# c A* k1 u~ c A# k1 w / tg tg c A# w p nB1 nB 2b p 2b nB1 nB 2 c A# urel w (B.6) Khi lấy k1- = k1- = k nghiệm Cơng thức (B.6) tính Cơng thức (B.7): c A# 2.c A* k w / t g (B.7) k u rel w Giới hạn khoảng tin cậy tính theo Cơng thức (16) (17) THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] IAEA, TECDOC 1011, Intercomparison of gamma ray analusis software packages, Vienna, 1998 [2] IAEA, TECDOC 1275, Specialized software utilities for gamma ray spectrometry, Vienna, 2002 [3] KNOLL, G.F., Radiation Detection and Measurement, 3rd Edition, Wiley, New York, 200, pp 405-456, pp 557-710, pp 757-776 [4] GEHRKE, R.J and DAVIDSON, J.R.’Acquisiton of quality -ray spectra with HPGe spectrometers’, Appl Radiat Isot., 62, 2005, pp 479-499 [5] Bureau International des Poids et Mesures, Table off Radionuclides, Monographie BIPM-5, 2004 [6] OECD Nuclear Energy Agency, Joint Evaluation File, JEF 2.2, Java-based Nuclear Data Display Program, Data bank available from www.nea.fr/janis [7] IAEA-TECDOC-619, X-ray and gamma-ray standards for detector calibration, 1991 [8] DEBERTIN, K and HELMER, R.G Gamma- and X-ray spectrometry with semiconductor detectors, Elsevier Science Publishers, Amsterdam 1988 [9] DEBERTIN, K and SCHÖTZIG, U Bedeutung von Sum mationskorrektionen bei der GammastrahlenSpektrometrie mit Germaniumdetektoren, PTB-Bericht Ra-24, Braunschweig, 1990, ISSN 0341-6747, ISBN 3-89429-010-2 [10] DEBERTIN, K and SCHÖTZIG, U Coincidence summing corrections in Ge(Li)-spectrometry at low source-todetector distances, Nucl instr and methods 158, 1979, p 471 [11] GILORE, G., HEMINGWAY, J Practical gamma ray spectrometry, John Wiley & Sons, 1995 (ISSBN 0471 95150 1) [12] ANSI N42.14 (1999) American National Standard for Calibration and Use of Germanium Spectrometers for the Measurement of Gamma-Ray Emission Rates of Radionuclides [13] ASTM E181-98 (2003) Standard Test Methods for Detector Calibration and Analysis of Radionuclides [14] IEEE Std 325 (1996) IEEE Standard Test Procedures for Germanium Gamma-Ray Detectors [15] Geant4 Home Page, http://www.cern.ch/geant4 [16] The EGSNRC Code System: Monte Carlo simulation of electron and photon transport Technical Report PIRS-701, National Research Council of Canada, Ottawa, Canada, 2003 [17] Los Alamos National Laboratory MCNP-4C Monte-Carlo N-Particle Transport Code System, versiόn 4C New México USA, 2001 [18] SALVAT, F., FERNANDEZ-VAREA, J.M SEMPAU, J et al PENELOPE - http://www.nea.fr [19] ISO 11929, Determination of the detection limit and decision threshold for ionizing radiation measurements ... phương pháp thử TCVN 666 3-1 (ISO 566 7-1 ), Chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 1: Hướng dẫn lập chương trình lấy mẫu kỹ thuật lấy mẫu TCVN 666 3-3 (ISO 566 7-3 ), Chất lượng nước - Lấy mẫu - Hướng dẫn bảo... mẫu TCVN 787 0-1 0 (ISO 8000 0-1 0), Đại lượng đơn vị - Phần 10: Hóa lý vật lý nguyên tử TCVN ISO/ IEC 17025, Yêu cầu chung lực phòng thử nghiệm hiệu chuẩn ISO 566 7-1 4, Water quality - Sampling - Part... bảo quản theo TCVN 666 3-1 (ISO 566 7-1 ) TCVN 5993 (ISO 56673) Đặc biệt, cần ý điểm sau: - Nhận dạng mẫu (địa điểm, thời gian phương pháp lấy mẫu); - Thời gian từ lấy mẫu đến đo mẫu; - Độ đồng mẫu;