Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 7129:2010 - ISO 4048:2008 trình bày nội dung về da - phép thử hóa học - xác định chất hòa tan trong diclometan và hàm lượng axít béo tự do. Hy vọng đây là tài liệu tham khảo hữu ích cho các bạn.
chưng cất diclometan từ bình có chứa chất chiết (xem 8.2.3) Sấy khô chất chiết h tủ sấy (6.3), trì (102 2) oC (nếu nhìn thấy có giọt nước trước sấy khơ, thêm ml đến ml etanol) Cân sau làm mát bình hút ẩm Lặp lại thao tác sấy khô, làm mát cân, với thời gian sấy khô h, khối lượng không vượt 0,01 g, tổng thời gian sấy khô h (xem 8.2.3) 8.2.2 Diclometan (5.1.1) hòa tan chất khơng béo có da, ví dụ lưu huỳnh (Có thể nhận biết có mặt lưu huỳnh chất kết tủa màu vàng có bình) Do lưu huỳnh gây cản trở, tách lưu huỳnh theo cách sau: - Hòa tan chất chiết lượng dietyl ete nhỏ lọc qua miếng chèn nhỏ (6.6) cho vào bình cân trước - Sau rửa cẩn thận lọc có miếng chèn bơng chứa ete, tách ete từ chất chiết bình cách chưng cất thiết bị cách thủy nóng, lúc khơng đun nóng thiết bị có lửa phát lửa - Nếu lưu huỳnh lại kết tủa, lặp lại quy trình - Sau chưng cất hết dietyl ete, sấy khơ bình cặn, cân 8.2.3 Có thể sử dụng chất chiết để phân tích, ví dụ để xác định số axít số xà phòng hóa chất béo, để xác định lượng axít béo tự có da CHÚ THÍCH: Sau loại bỏ dung mơi, sử dụng da chiết để xác định chất hòa tan nước theo ISO 4098 8.3 Chiết hệ thống điều áp Đặt mẫu thử chuẩn bị theo 8.1 vào thiết bị chiết, cho vào lượng diclometan thích hợp Mẫu phải đun sôi 180 oC 40 Sau đó, chưng cất lượng vừa đủ diclometan từ bình có chứa chất chiết để đảm bảo ống chiết khơng dung mơi Tiếp tục chiết 40 diclometan chưng cất cách cho thấm qua mẫu thử da thu lại bình chiết phía Cuối cùng, chưng cất lượng diclometan lại từ bình có chứa chất chiết (xem 8.2.2 8.2.3) Sấy khô chất chiết h tủ sấy (6.3), trì (102 2) oC (nếu nhìn thấy có giọt nước trước sấy khơ, thêm ml đến ml etanol) Cân sau làm mát 30 bình hút ẩm Lặp lại thao tác sấy khô, làm mát cân, với thời gian sấy khô h, khối lượng không vượt 0,01 g, tổng thời gian sấy khô h (xem 8.2.3) 8.4 Xác định hàm lượng axít béo tự Thêm 40 ml dung mơi pha (5.2.1) vào bình có chứa chất chiết cân thu từ 8.2 8.3 Thêm 0,5 ml dung dịch thị phenolphtalein (5.2.3) vào bình Hòa tan hồn tồn chất chiết cách quay bình, làm ấm cần Làm mát chuẩn độ nhanh dung dịch với dung dịch natri hydroxit 0,1 mol/l (5.2.2), lắc mạnh chuẩn độ, có thay đổi màu nhẹ rõ ràng, bền màu 15 s, xác định điểm cuối Biểu thị kết 9.1 Tính tốn Chất chiết diclometan, biểu thị theo phần trăm khối lượng chất khơ, tính cơng thức: m1 100 F m0 m0 khối lượng mẫu thử, tính gam; m1 khối lượng chất chiết, tính gam; F 100 100 w đó, w phần khối lượng chất bay (theo ISO 4684), tính phần trăm Hàm lượng axít béo tự do, biểu thị dạng axít oleic, C 18H34O2, biểu thị theo phần trăm khối lượng, tính cơng thức: V m0 2,82 F V thể tích dung dịch natri hydroxit 0,1 mol/l dùng để chuẩn độ, tính mililít; m0 khối lượng mẫu thử, tính gam; ml dung dịch natri hydroxit 0,1 mol/l (5.2.2) chuẩn độ cho 0,028 g axít oleic 9.2 Độ lặp lại Kết của hai lần xác định lặp lại thực người phòng thí nghiệm phải khơng chênh lệch q 0,2 % tính khối lượng ban đầu da 9.3 Độ tái lặp Kết hai lần xác định thực nhân viên khác phòng thí nghiệm khác mẫu thử phải khơng chênh lệch q 0,5 %, tính khối lượng ban đầu da 10 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm bao gồm nội dung sau: a) viện dẫn tiêu chuẩn này; b) nhận biết tồn mẫu; c) đặc tính (các) dung mơi sử dụng; d) giá trị trung bình kết đạt được, lấy đến số sau dấu phẩy; e) chi tiết sai lệch so với quy trình điều kiện thử nghiệm mà ảnh hưởng đến kết f) chi tiết quy trình chiết sử dụng PHỤ LỤC A (tham khảo) SO SÁNH TRÊN NĂM MẪU THỬ DA Thực so sánh năm mẫu thử da để xác định khác hệ thống chiết điều áp chiết thiết bị Soxhlet chuẩn Các kết đưa Bảng A.1 giá trị trung bình ba lần phân tích Bảng A.1 - Số hiệu so sánh năm mẫu thử da khác Chiết thiết bị Soxhlet Mẫu thử Đã loại bỏ mỡ Sai lệch chuẩn % Chiết dung môi hệ thống điều áp Đã loại bỏ mỡ Sai lệch chuẩn % Màu vỏ nâu 5,4 0,2 5,3 0,2 Màu be 3,3 0,1 3,2 0,3 Màu xanh nhạt 10,0 0,2 9,4 0,1 Màu xanh đậm 12,3 0,2 12,0 0,2 Màu đen 9,6 0,1 9,1 0,2 ... thiết bị Soxhlet chuẩn Các kết đưa Bảng A.1 giá trị trung bình ba lần phân tích Bảng A.1 - Số hiệu so sánh năm mẫu thử da khác Chiết thiết bị Soxhlet Mẫu thử Đã loại bỏ mỡ Sai lệch chuẩn % Chiết... hồn tồn chất chiết cách quay bình, làm ấm cần Làm mát chuẩn độ nhanh dung dịch với dung dịch natri hydroxit 0,1 mol/l (5.2.2), lắc mạnh chuẩn độ, có thay đổi màu nhẹ rõ ràng, bền màu 15 s, xác... tích dung dịch natri hydroxit 0,1 mol/l dùng để chuẩn độ, tính mililít; m0 khối lượng mẫu thử, tính gam; ml dung dịch natri hydroxit 0,1 mol/l (5.2.2) chuẩn độ cho 0,028 g axít oleic 9.2 Độ lặp lại