Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8624:2010 về Than - Lựa chọn phương pháp xác định các nguyên tố dạng vết đưa ra hướng dẫn về sự lựa chọn các phương pháp sử dụng để xác định các nguyên tố dạng vết trong than.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8624:2010 ISO 15633:2009 QUẶNG SẮT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NIKEN - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA Iron ores - Determination of nickel - Flame atomic absorption spectrometric method Lời nói đầu TCVN 8624:2010 hồn tồn tương đương với ISO 15633:2009 TCVN 8624:2010 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC102 Quặng sắt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố QUẶNG SẮT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NIKEN - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA Iron ores - Determination of nickel - Flame atomic absorption spectrometric method CẢNH BÁO: Tiêu chuẩn liên quan đến vật liệu, thao tác thiết bị nguy hại Tiêu chuẩn không đề cập vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng Trách nhiệm người sử dụng tiêu chuẩn phải thiết lập quy tắc phù hợp sức khỏe, an toàn xác định giới hạn cho phép trước sử dụng Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử lửa để xác định hàm lượng niken quặng sắt Phương pháp áp dụng cho dải hàm lượng niken từ 0,001 % (khối lượng) đến 0,1 % (khối lượng) quặng sắt nguyên khai, tinh quặng sắt sắt kết khối, kể sản phẩm thiêu kết Phương pháp phương pháp trọng tài Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng nêu Đối với tài liệu viện dẫn khơng ghi năm cơng bố áp dụng nhất, bao gồm sửa đổi (nếu có) TCVN 1664 (ISO 7764) Quặng sắt - Chuẩn bị mẫu thử sấy sơ để phân tích hóa học TCVN 4851 (ISO 3696) Nước dùng để phân tích phòng thí nghiệm - u cầu kỹ thuật phương pháp thử TCVN 7151 (ISO 648) Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh - Pipet mức TCVN 7153 (ISO 1042) Dụng cụ thí nghiệm thủy tinh - Bình định mức TCVN 8625 (ISO 3082) Quặng sắt - Quy trình lấy mẫu chuẩn bị mẫu Nguyên tắc Phân hủy phần mẫu thử cách xử lý với axit clohydric, axit nitric Phần lớn sắt nước lọc loại bỏ cách chiết với 4-metylpentan-2-one Nung cặn, sau loại bỏ silic cách xử lý với axit flohydric axit sulfuric, để bay Nung cặn với hỗn hợp natri cacbonat natri tetraborat, sau hòa tan axit clohydric, gộp với dung dịch Phun dung dịch vào lửa máy quang phổ hấp thụ nguyên tử lửa sử dụng đèn đốt khơng khí/acetylen So sánh giá trị độ hấp thụ thu giá trị độ hấp thụ thu từ dung dịch hiệu chuẩn Hóa chất, thuốc thử Trong q trình phân tích, sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích nước phù hợp với loại TCVN 4851 (ISO 3696) 4.1 Natri cacbonat (Na2CO3), bột khan 4.2 Natri tetraborat (Na2B4O7), bột khan 4.3 Lithi tetraborat (Li2B4O7), bột khan 4.4 Axit clohydric, từ 1,16 g/ml đến 1,19 g/ml 4.5 Axit clohydric, từ 1,16 g/ml đến 1,19 g/ml, pha loãng 2+1 4.6 Axit clohydric, từ 1,16 g/ml đến 1,19 g/ml, pha loãng 1+1 4.7 Axit clohydric, từ 1,16 g/ml đến 1,19 g/ml, pha loãng 2+100 4.8 Axit nitric, 1,4 g/ml 4.9 Axit nitric, 1,4 g/ml, pha loãng 1+1 4.10 Axit flohydric, 1,13 g/ml, 40 % (khối lượng) 4.11 Axit sulfuric, từ 1,84 g/ml 4.12 Axit sulfuric, từ 1,84 g/ml, pha loãng + 1,19 g/ml, 48 % (khối lượng) 4.13 4-metylpentan-2-one, (metyl isobutyl keton, MIBK) 4.14 Dung dịch niken tiêu chuẩn A, 100 g Ni/ml Hòa tan 0,1 000 g kim loại niken [độ tinh khiết lớn 99,5 % (khối lượng)] (xem thích 4.15) 30 ml axit nitric (4.9) Sau làm nguội, chuyển một cách định lượng vào bình định mức dung tích 000 ml, pha loãng nước đến vạch mức lắc 4.15 Dung dịch niken tiêu chuẩn B, 10 g Ni/ml Chuyển 100,0 ml dung dịch niken tiêu chuẩn A (4.14) vào bình định mức dung tích 000 ml Pha loãng nước đến vạch mức lắc CHÚ THÍCH: Độ tinh khiết kim loại thể giấy chứng nhận thường khơng tính đến có mặt khí hấp thụ oxy, cacbon monoxit, v.v Thiết bị, dụng cụ Thiết bị, dụng cụ thường dùng phòng thí nghiệm, bao gồm pipet vạch, bình định mức phù hợp với quy định độ xác TCVN 7151 (ISO 648) TCVN 7153 (ISO 1042), thiết bị, dụng cụ sau: 5.1 Chén platin, dung tích 25 ml 5.2 Lò múp 5.3 Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, có đầu đốt khơng khí/axetylen CẢNH BÁO: Phải theo hướng dẫn nhà sản xuất, đốt dập tắt lửa khơng khí - axetylen để tránh nguy nổ Phải mang kính màu an tồn đầu đốt làm việc Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng phương pháp phải đáp ứng tiêu chí sau: a) Độ nhạy tối thiểu: độ hấp thụ dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ cao (xem 7.4.4) 0,3 b) Độ tuyến tính: độ dốc đường chuẩn bao trùm 20 % dải nồng độ phía nồng độ (biểu thị thay đổi độ hấp thụ) không nhỏ 0,7 giá trị độ dốc 20 % dải nồng độ phía xác định theo phương pháp c) Độ ổn định tối thiểu: độ lệch chuẩn độ hấp thụ dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ cao độ lệch chuẩn dung dịch hiệu chuẩn zero, tính từ số lượng đủ lớn phép đo lặp lại tương ứng, phải nhỏ 1,5 % 0,5 % giá trị trung bình độ hấp thụ dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ cao Nên sử dụng thiết bị ghi biểu đồ và/hoặc thiết bị số để đánh giá tiêu chí a), b) c) cho loạt phép đo CHÚ THÍCH: Thơng số thiết bị thay đổi với loại Các thông số sau sử dụng tốt nhiều phòng thí nghiệm sử dụng hướng dẫn - Dòng đèn catơt rỗng niken, mA 10 - Bước sóng, nm 232,0 - Tốc độ dòng khơng khí, L/min 10 - Tốc độ dòng axetylen, L/min 2,5 Trong hệ thống không sử dụng giá trị tốc độ dòng khí nêu trên, tỷ lệ tốc độ dòng khí hướng dẫn hữu ích để tham khảo Lấy mẫu mẫu thử 6.1 Mẫu phòng thử nghiệm Để phân tích, sử dụng mẫu phòng thí nghiệm có cỡ hạt nhỏ 100 m lấy chuẩn bị theo TCVN 8625 (ISO 3082) Trong trường hợp quặng có hàm lượng đáng kể nước liên kết hợp chất bị ơxy hóa, sử dụng cỡ hạt nhỏ 160 m CHÚ THÍCH: Hướng dẫn xác định hàm lượng đáng kể nước liên kết hợp chất bị ôxy hóa theo TCVN 1664 (ISO 7764) Đảm bảo mẫu lọ niken/crom không bị nghiền nhỏ 6.2 Chuẩn bị mẫu thử sấy sơ Trộn mẫu phòng thí nghiệm tiến hành lấy mẫu đơn, từ lấy mẫu thử cho đảm bảo tính đại diện cho tồn mẫu thùng, sấy mẫu thử 105 °C ± °C theo TCVN 1664 (ISO 7764) (Đây mẫu thử sấy sơ bộ) Cách tiến hành 7.1 Số phép xác định Tiến hành phân tích độc lập hai phép xác định mẫu thử sấy sơ bộ, theo Phụ lục A CHÚ THÍCH: Khái niệm “độc lập” có nghĩa kết thứ hai kết ngoại suy không bị ảnh hưởng kết trước Riêng phương pháp phân tích cụ thể này, điều kiện hàm ý việc lặp lại quy trình thực người thao tác thời điểm khác người thao tác khác, kể việc hiệu chuẩn lại thích hợp trường hợp 7.2 Phần mẫu thử Lấy số mẫu đơn, cân khoảng g mẫu thử sấy sơ theo 6.2, xác đến 0,000 g Thao tác lấy mẫu cân phần mẫu thử phải nhanh để tránh hấp thụ ẩm lại 7.3 Phép thử trắng phép thử kiểm tra Trong loạt phép thử, tiến hành song song phép thử mẫu thử với phép thử tráng phép thử mẫu chuẩn chứng nhận loại với mẫu quặng điều kiện Mẫu thử sấy sơ mẫu chuẩn chứng nhận phải chuẩn bị quy định 6.2 Mẫu chuẩn chứng nhận phải loại với mẫu phân tích tính chất hai vật liệu phải gần giống để đảm bảo, hai trường hợp khơng cần thiết có thay đổi đáng kể quy trình phân tích Nếu khơng có sẵn mẫu chuẩn chứng nhận sử dụng mẫu chuẩn (xem 8.2.4) Khi thực phân tích số mẫu lúc, sử dụng giá trị phép thử trắng cho lần thử, với điều kiện sử dụng quy trình sử dụng chai thuốc thử Khi thực phân tích lúc số mẫu loại quặng, dùng chung kết phân tích mẫu chuẩn chứng nhận 7.4 Phép xác định 7.4.1 Phân hủy phần mẫu thử Chuyển phần mẫu thử (7.2) vào cốc thành cao 250 ml, tẩm ướt vài mililit nước, sau thêm 25 ml axit clohydric (4.4), đậy cốc nắp kính đồng hồ gia nhiệt dung dịch bếp điện phẳng h điều chỉnh để nhiệt độ cốc thử chứa lượng tương đương axit sulfuric (4.11) 100 °C Nếu sau phân hủy lượng cặn không tan lớn, tiếp tục gia nhiệt bếp điện phẳng vùng nhiệt độ cao không để sơi dung dịch Sau gia nhiệt, thể tích dung dịch phải giảm xuống khoảng 10 ml Thêm ml axit nitric (4.8) 0,2 ml axit sulfuric (4.12), phân rã 15 làm bay dung dịch đến khơ hồn tồn Nếu mẫu thử có hàm lượng bari đáng kể, khơng cần thêm axit sulfuric (4.12) Đậy nắp kính đồng hồ, tránh để clorua bay Trong làm bay hơi, mở nắp kính Thêm 20 ml axit clohydric (4.6), gia nhiệt nhẹ để hòa tan muối Để nguội, rửa nắp kính đồng hồ thành cốc, lọc qua giấy lọc định lượng có chứa bột giấy (từ 0,3 g đến 0,4 g khối lượng khơ) vào cốc dung tích 200 ml Cẩn thận lấy tất hạt bám dính khỏi cốc đũa bịt cao su giấy lọc ướt, rửa giấy axit clohydric ấm (4.7) giấy lọc khơng vết sắt, sau rửa ba bốn lần nước ấm Giữ lại phần lọc nước rửa cho vào cốc 200 ml làm dung dịch Chuyển giấy lọc cặn vào chén platin (5.1) 7.4.2 Loại bỏ sắt Gia nhiệt dung dịch làm bay đến khơ hồn tồn Hòa tan muối 15 ml axit clohydric (4.5) chuyển vào phễu chiết 200 ml Tia rửa cốc 20 ml axit clohydric (4.5) chuyển phần nước rửa vào phễu Thêm 50 ml 4-metylpentan-2-one (4.13) vào phễu lắc Để tách thành hai lớp tháo phần dung dịch phía vào cốc 200 ml ban đầu Rửa lớp hữu cách thêm 10 ml axit clohydric (4.5) vào phễu lắc 30 s Để tách thành hai lớp tháo phần dung dịch phía vào cốc 200 ml gộp vào phần dung dịch lấy Loại bỏ lớp chất hữu Gia nhiệt nhẹ dung dịch loại bỏ hết 4-metylpentan-2-one dung dịch Sau thêm ml axit nitric (4.8) làm bay đến khơ Hòa tan muối 20 ml axit clohydric (4.6) 7.4.3 Xử lý cặn Làm khô đốt giấy lọc chén platin (5.1) nhiệt độ thấp (từ 500 °C đến 800 °C) nung cặn Để nguội, làm ẩm đến giọt nước thêm giọt axit sulfuric (4.11) thêm ml axit flohydric (4.10) Làm bay từ từ để loại bỏ silic dioxit tiếp tục gia nhiệt để loại bỏ axit sulfuric Nung 800 °C vài phút sau để nguội Thêm 1,2 g hỗn hợp gồm 0,8 g natri cacbonat (4.1) 0,4 g natri tetraborat (4.2) để tạo cặn lắc Gia nhiệt từ từ vài phút, sau gia nhiệt 1000 °C khoảng 15 lò múp (5.2) đầu đốt khí nén khoảng thời gian đủ để làm khối tan chảy suốt Có thể sử dụng liti tetraborat (4.3) thay cho natri tetraborat (4.2) Trong trường hợp phải thay natri tetraborat dung dịch hiệu chuẩn (7.4.4) dung dịch tạo lửa (7.4.5) liti tetraborat Làm nguội chén, thêm 10 ml axit clohydric (4.6) gia nhiệt nhẹ để hòa tan khối chảy Gộp dung dịch với dung dịch 7.4.2, gia nhiệt để loại bỏ cacbon dioxit làm nguội Đối với mẫu chứa hàm lượng niken lớn 0,01 % (khối lượng), chuyển vào bình định mức dung tích 100 ml, pha loãng nước đến vạch mức lắc (Đây dung dịch thử) Đối với mẫu chứa hàm lượng niken nhỏ 0,01 % (khối lượng), chuyển vào bình định mức dung tích 50 ml, pha lỗng nước đến vạch mức lắc (Đây dung dịch thử) 7.4.4 Chuẩn bị dung dịch hiệu chuẩn Cho vào sáu cốc dung tích 200 ml, cốc 30 ml axit clohydric (4.6), 0,2 ml axit sulfuric (4.12) hỗn hợp 0,8 g natri cacbonat (4.1) 0,4 g natri tetraborat (4.2) Gia nhiệt để loại bỏ cacbon dioxit để nguội Sử dụng pipet buret, thêm 0; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 10,0 ml dung dịch niken tiêu chuẩn A (4.14) mẫu có hàm lượng niken từ 0,01 % (khối lượng) đến 0,1 % (khối lượng), dung dịch niken tiêu chuẩn B mẫu có hàm lượng niken từ 0,001 % (khối lượng) đến 0,01 % (khối lượng) Chuyển vào sáu bình định mức dung tích 100 ml mẫu có hàm lượng niken từ 0,01 % (khối lượng) đến 0,1 % (khối lượng) bình định mức dung tích 50 ml mẫu có hàm lượng niken từ 0,001 % (khối lượng) đến 0,01 % (khối lượng) Pha loãng nước đến vạch mức lắc Dung dịch hiệu chuẩn có dải nồng độ niken từ g/ml đến 10 g/ml trường hợp dung dịch tiêu chuẩn A, từ g/ml đến g/ml trường hợp dung dịch tiêu chuẩn B 7.4.5 Điều chỉnh máy quang phổ hấp thụ nguyên tử Tối ưu hóa độ nhạy thiết bị quy định 5.3 Đặt bước sóng 232,0 nm để nhận độ hấp thụ cực tiểu điều chỉnh số đọc độ hấp thụ zero Bật lửa khơng khí-axetylen Sau 10 gia nhiệt đầu đốt, phun nước cần điều chỉnh số đọc độ hấp thụ zero Phun dung dịch hiệu chuẩn có hàm lượng niken cao (7.4.4) vừa chỉnh dòng nhiên liệu vị trí đầu đốt để thu độ hấp thụ cực đại Kiểm tra điều kiện để trì độ hấp thụ zero, đánh giá tiêu chí 5.3 Lặp lại việc phun nước dung dịch hiệu chuẩn hàm lượng niken cao để chắn số đọc độ hấp thụ không bị trôi Đặt số đọc độ hấp thụ nước zero 7.4.6 Phép đo độ hấp thụ nguyên tử Phun dung dịch hiệu chuẩn (7.4.4) dung dịch thử (7.4.3) theo thứ tự độ hấp thụ tăng dần, dung dịch hiệu chuẩn zero (7.4.4) dung dịch thử trắng Khi nhận tín hiệu ổn định cho dung dịch, ghi lại số đọc Phun nước lần phun dung dịch hiệu chuẩn dung dịch thử Độ hấp thụ thực dung dịch hiệu chuẩn thu cách trừ độ hấp thụ trung bình dung dịch hiệu chuẩn zero xây dựng đường chuẩn cách dựng đồ thị giá trị độ hấp thụ thực theo nồng độ niken tính microgam mililit Nếu đồ thị đường tuyến tính giá trị thực, độ hấp thụ dung dịch thử thu trừ độ hấp thụ phép thử trắng sử dụng đồ thị chuyển giá trị độ hấp thụ thực dung dịch thử microgam niken mililit Nếu đường cong nhận sát với giới hạn quy định 5.3.b), dựng lại đồ thị với việc sử dụng giá trị khơng hiệu tất dung dịch xác lập nồng độ dung dịch hiệu chuẩn zero từ giao điểm đồ thị với nhánh giá trị âm trục nồng độ Cộng giá trị vào giá trị nồng độ danh định dung dịch hiệu chuẩn vẽ lại đồ thị Từ đồ thị, xác định nồng độ niken dung dịch thử trắng dung dịch thử, tính microgam mililit, hiệu nồng độ dung dịch thử với nồng độ phép thử trắng Biểu thị kết 8.1 Tính hàm lượng niken Hàm lượng niken, wNi tính phần trăm khối lượng, lấy đến năm số thập phân, sử dụng công thức sau: Đối với hàm lượng niken nhỏ 0,01 % (khối lượng) wNi % 50 100 m 106 Ni Ni 0,005 m (1) Đối với hàm lượng niken lớn 0,01 % (khối lượng) wNi % 100 100 m 106 Ni Ni 0,01 m (2) wNi hàm lượng niken phần mẫu thử, tính phần trăm khối lượng; Ni nồng độ niken dung dịch thử cuối cùng, tính microgam mililit; m khối lượng phần mẫu thử, tính gam 8.2 Xử lý chung kết 8.3 Độ lặp lại sai số cho phép Độ chụm phương pháp phân tích biểu thị phương trình hồi quy sau Xem Phụ lục B Phụ lục C Rd = 0,004 X0,3051 (3) P = 0,021 X0,4977 (4) d = 0,001 X 0,3051 (5) L = 0,007 X0,5242 (6) X hàm lượng niken mẫu thử, tính phần trăm khối lượng tính sau: - dùng Cơng thức (3) (5) phòng thí nghiệm: trung bình số học kết song song; - dùng Cơng thức (4) (6) phòng thí nghiệm: trung bình số học kết cuối (8.2.5) hai phòng thí nghiệm Rd giới hạn kết song song độc lập; P sai số cho phép phòng thí nghiệm d độ lệch chuẩn kết song song độc lập; L độ lệch chuẩn phòng thí nghiệm; 8.2.2 Xác định kết phân tích Sau tính kết song song độc lập theo Công thức (1) (2), so sánh với giới hạn kết song song độc lập (Rd), sử dụng quy trình nêu Phụ lục A., Hình A.1 thu kết phòng thử nghiệm cuối (xem 8.2.5) 8.2.3 Độ chụm phòng thí nghiệm Độ chụm phòng thí nghiệm sử dụng để xác định phù hợp kết cuối hai phòng thí nghiệm Giả thiết hai phòng thí nghiệm tiến hành quy trình mơ tả 8.2.2 Tính đại lượng sau 1, 2 (7) kết cuối phòng thí nghiệm 1; kết cuối phòng thí nghiệm 2; 1,2 giá trị trung bình kết thử nghiệm Thay 1,2 Nếu 1- cho X Cơng thức (4) tính P P, kết cuối chấp nhận 8.2.4 Kiểm tra độ Độ phương pháp phân tích phải kiểm tra cách sử dụng mẫu chuẩn chứng nhận (CRM) mẫu chuẩn (RM) (xem đoạn thứ 7.3) Tính kết phân tích cuối CRM/RM sử dụng quy trình 8.1 8.2, so sánh với giá trị chuẩn giá trị chuẩn chứng nhận Ac Có hai khả năng: a) c - Ac C trường hợp chênh lệch kết phân tích giá trị chuẩn/chứng nhận khơng có ý nghĩa mặt thống kê; b) c - Ac C trường hợp chênh lệch kết phân tích giá trị chuẩn/chứng nhận có ý nghĩa mặt thống kê; c kết phân tích CRM; Ac giá trị chứng nhận/chuẩn CRM/RM; C giá trị phụ thuộc vào loại mẫu chuẩn CRM/RM sử dụng Các mẫu chuẩn chứng nhận sử dụng cho mục đích phải chuẩn bị chứng nhận theo TCVN 8245 (ISO/IEC Guide 35) Đối với mẫu CRM chương trình thử nghiệm phòng thí nghiệm chứng nhận C 2 L d n 1/ V ( AC ) V(AC) dung sai giá trị chứng nhận AC (= CRM/RM chứng nhận phòng thí nghiệm); n số phép thử lặp lại tiến hành CRM/RM; d độ lệch chuẩn phép xác định song song độc lập; L độ lệch chuẩn phòng thí nghiệm Nếu giấy chứng nhận cấp bở phòng thí nghiệm kết phòng thí nghiệm khơng xác khơng nên sử dụng mẫu mẫu Trong trường hợp sử dụng thay V (Ac) L 8.2.5 Tính kết cuối Kết cuối trung bình số học giá trị phân tích chấp nhận cho mẫu thử, xác định theo quy định Phụ lục A, tính đến năm số thập phân giá trị làm tròn đến số thập phân thứ ba sau a) số thập phân thứ tư nhỏ bỏ giữ nguyên số thập phân thứ ba; b) số thập phân thứ tư số thập phân thứ năm khác 0, số thập phân thứ tư lớn tăng số thập phân thứ ba lên đơn vị; c) số thập phân thứ tư số thập phân thứ năm bỏ số giữ nguyên số thập phân thứ ba 0, 2, 4, tăng lên đơn vị 1, 3, 5, 9.3 Tính hàm lượng niken oxit Hàm lượng niken oxit biểu thị phần trăm khối lượng, tính theo cơng thức wNiO = 1,2725wNi (%) 10 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm gồm thông tin sau: a) tên địa phòng thử nghiệm; b) ngày báo cáo kết quả; c) viện dẫn tiêu chuẩn này; d) chi tiết cần thiết để nhận biết mẫu; e) kết phân tích; f) số tham chiếu phiếu kết quả; g) đặc điểm ghi nhận trình xác định, thao tác không quy định tiêu chuẩn ảnh hưởng đến kết mẫu thử mẫu chuẩn chứng nhận PHỤ LỤC A (quy định) Sơ đồ quy trình chấp nhận giá trị phân tích mẫu thử CHÚ THÍCH: Rd: xác định 8.2.1 Hình A.1 - Quy trình chấp nhận giá trị phân tích PHỤ LỤC B (tham khảo) Nguồn gốc phương trình độ lặp lại sai số cho phép Các phương trình 8.2.1 rút từ kết thử chương trình phân tích quốc tế tiến hành năm 2000 thực bảy mẫu quặng sắt bảy phòng thí nghiệm năm quốc gia thực Đồ thị xử lý liệu độ chụm nêu Phụ lục C Các mẫu thử sử dụng liệt kê Bảng B.1 Bảng B.1 - Hàm lượng niken mẫu thử Mẫu Hàm lượng niken, % (khối lượng) Quặng ASCRM 007 0,001 Quặng JSS 812-3 0,002 Quặng ECRM 680-1 0,006 Quặng JSS 851-4 0,008 Quặng ECRM 681-1 0,015 Quặng JSS 852-2 0,044 Quặng MW-1 0,081 CHÚ THÍCH 1: Báo cáo chương trình thử nghiệm quốc tế (tài liệu ISO/TC102/SC2 N 1420 E, tháng 10/2001) lưu Ban thư ký ISO/TC102/SC2 CHÚ THÍCH 2: Phân tích thống kê trình bày phù hợp với nguyên tắc TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) PHỤ LỤC C (tham khảo) Số liệu độ chụm thu từ thử nghiệm phân tích quốc tế Hình C.1 đồ thị biểu diễn phương trình 8.2.1 CHÚ DẪN X Hàm lượng niken, % khối lượng Y Độ chụm, % P Rd L d Hình C.1 - Tương quan bình phương tối thiểu độ chụm so với hàm lượng niken X THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] TCVN 8245 (ISO/IEC Guide 35) Mẫu chuẩn - Nguyên tắc chung nguyên tắc thống kê để chứng nhận [2] TCVN 6398-0 (ISO 31-0), Đại lượng đơn vị đo - Phần 0: Nguyên tắc chung [3] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo - Phần 2: Phương pháp xác định độ lặp lại độ tái lập phương pháp đo tiêu chuẩn TCVN 6398-0 (ISO 31-0) thay TCVN 7870-1 (ISO 80000-1) ... thống kê để chứng nhận [2] TCVN 639 8-0 (ISO 3 1-0 ), Đại lượng đơn vị đo - Phần 0: Nguyên tắc chung [3] TCVN 691 0-2 (ISO 572 5-2 ) Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo - Phần 2: Phương pháp xác... Phần 2: Phương pháp xác định độ lặp lại độ tái lập phương pháp đo tiêu chuẩn TCVN 639 8-0 (ISO 3 1-0 ) thay TCVN 787 0-1 (ISO 8000 0-1 ) ... JSS 81 2-3 0,002 Quặng ECRM 68 0-1 0,006 Quặng JSS 85 1-4 0,008 Quặng ECRM 68 1-1 0,015 Quặng JSS 85 2-2 0,044 Quặng MW-1 0,081 CHÚ THÍCH 1: Báo cáo chương trình thử nghiệm quốc tế (tài liệu ISO/ TC102/SC2