Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7500:2005 về Bitum - Phương pháp xác định độ hòa tan trong tricloetylen quy định phương pháp xác định độ hòa tan của bitum có chứa ít hoặc không có vật liệu khoáng trong tricloetylen.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 7500 : 2005 BITUM - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ HOÀ TAN TRONG TRICLOETYLEN Bitumen Test method for solubility in trichloroethylene Phạm vi áp dụng 1.1 Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định độ hồ tan bitum có chứa khơng có vật liệu khống tricloetylen Chú thích 1: Không nên sử dụng chất cacbon đisulfua, cacbon tetraclorua benzen phương pháp lý độc hại Không áp dụng phương pháp cho loại nhựa hắc ín cặn chưng cất sản phẩm dầu mỏ craking cao Các phương pháp áp dụng cho nhựa hắc ín, sản phẩm dầu mỏ craking cao việc sử dụng dung môi, xem ASTM D 4, D 2318 D 2764 1.2 Tiêu chuẩn không đề cập đến tất vấn đề liên quan đến an toàn sử dụng Người sử dụng tiêu chuẩn có trách nhiệm thiết lập nguyên tắc an toàn bảo vệ sức khoẻ khả áp dụng phù hợp với giới hạn quy định trước đưa vào sử dụng Các qui định riêng nêu điều Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm ban hành áp dụng nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm ban hành áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi ASTM D Test method for bitumen content (Phương pháp xác định hàm lượng bitum) ASTM D 2318 Test method for quinoline-insoluble (QI) content of tar and pitch (Phương pháp xác định hàm lượng khơng tan (QI) nhựa hắc ín) ASTM D 2764 Test method for dimethylformamide-insoluble (DMF-I) content of tar and pitch (Phương pháp xác định hàm lượng không tan đimetylformamit nhựa hắc ín) ASTM E 177 Practice for the use of the terms precision and bias in ASTM test methods (Hướng dẫn sử dụng độ chụm độ lệch phương pháp thử ASTM) AASHTO T 44 Solubility of bituminous materials in organic solvents (Độ hoà tan bitum dung mơi hữu cơ) Tóm tắt phương pháp 3.1 Mẫu thử hoà tan tricloetylen lọc qua lưới sợi thuỷ tinh Phần không tan rửa, sấy khô cân Ý nghĩa ứng dụng 4.1 Phương pháp phép đo độ hoà tan bitum tricloetylen Phần tan tricloetylen chất kết dính Thiết bị thử vật liệu 5.1 Bộ thiết bị lọc mô tả Hình Các chi tiết bao gồm: 5.1.1 Cốc Gooch (cốc thử), tráng men mặt mặt ngồi trừ đáy, phần đỉnh cốc có đường kính 44 mm, phần đáy thon lại 36 mm chiều cao cốc từ 24 mm đến 28 mm 5.1.2 Lưới sợi thuỷ tinh, 3,2 cm 5.1.3 Bình lọc, thành dày, có ống nhánh, dung tích 250 ml 500 ml 5.1.4 ống lọc, có đường kính từ 40 mm đến 42 mm 5.1.5 ống cao su gá, để giữ cốc ống lọc Chú thích 2: Cũng dùng bình lọc chân khơng phù hợp với cốc thử 5.1.6 Bình Erlenmeyer, 125 ml 5.1.7 Tủ sấy, có khả trì nhiệt độ 110 oC oC Hình – Bộ thiết bị lọc Hóa chất 6.1 Tricloetylen, cấp kỹ thuật Các ý an toàn 7.1 Tricloetylen độc, sử dụng nơi thống khí, chất dễ bắt lửa so với cacbon tetraclorua Chuẩn bị cốc thử 8.1 Đặt cốc thử lưới lọc vào tủ sấy có nhiệt độ 110 oC oC 15 phút, sau để nguội bình hút ẩm đem cân xác đến 0,1 mg Khối lượng ký hiệu A Sau giữ bình hút ẩm sử dụng Chuẩn bị mẫu thử 9.1 Nếu mẫu chưa đủ lỏng, gia nhiệt thêm không vượt 111 oC so với nhiệt độ hố mềm Thơng thường khơng qui định nhiệt độ phép thử, lấy nhiệt độ khơng khí phòng thử nghiệm Tuy nhiên phép thử trọng tài, bình đựng dung dịch mẫu đặt bể ổn nhiệt 37,8 oC 0,3 oC vòng giờ, trước tiến hành lọc 10 Cách tiến hành 10.1 Chú ý qui định an toàn điều Chuyển khoảng g mẫu vào bình Erlenmeyer có dung tích 125 ml vật chứa phù hợp khác Để mẫu nguội đến nhiệt độ phòng, sau cân xác đến mg, khối lượng ký hiệu B Lấy 100 ml tricloetylen cho vào lắc liên tục đến tan hết, khơng mẫu bám vào bình Đậy nắp bình để n 15 phút (xem điều 7) 10.2 Đặt cốc thử chuẩn bị cân trước vào ống lọc Dùng tricloetylen làm ẩm lưới lọc gạn dung dịch qua lưới cốc, cần hút nhẹ Khi thấy phần chưa tan nhiều giữ bình dung dịch tan chảy hết qua lưới lọc Dùng dung mơi rửa bình chuyển toàn phần chưa tan sang cốc Nếu cần dùng “bơng” để lau tồn phần chưa tan dính vào bình Rửa bơng cẩn thận Rửa phần chưa tan cốc chứa dung môi khơng màu, sau chắt mạnh để đẩy nốt phần dung môi Lấy cốc khỏi ống lọc, rửa đáy cốc sau đặt lên đỉnh tủ sấy bể nước khơng mùi tricloetylen (xem qui định an toàn điều 7) Đặt cốc vào tủ sấy nhiệt độ 110 oC oC vòng 20 phút Làm lạnh cốc bình hút ẩm khoảng 30 phút phút, sau cân xác đến 0,1 mg Lặp lại thao tác sấy cân đến khối lượng không đổi ( 0,3 mg) Khối lượng ký hiệu C Chú thích 3: Để có kết xác, thời gian làm nguội bình hút ẩm phải xấp xỉ (trong vòng phút) sau lần gia nhiệt Ví dụ, khối lượng cốc khơng chứa mẫu xác định sau làm nguội bình hút ẩm 30 phút, khối lượng cốc có chứa chất không tan phải xác định sau làm lạnh bình hút ẩm 30 phút phút Hoặc, cốc khơng có cốc có chứa chất khơng tan để qua đêm bình hút ẩm phải gia nhiệt lại tủ sấy 30 phút, sau để nguội khoảng thời gian quy định trước cân 11 Tính kết 11.1 Tính tổng phần trăm phần chưa tan tính phần trăm mẫu hồ tan dung mơi, sau: C A x100 B (1) B (C A) x100 B (2) % khơng tan = % hồ tan = đó: A khối lượng cốc lưới lọc; B khối lượng mẫu, C khối lượng cốc, lưới lọc phần không tan 11.2 Đối với phần trăm chất không tan nhỏ 1,0, báo cáo kết thử xác đến 0,01 % Đối với phần trăm chất khơng tan từ 1,0 trở lên, báo cáo xác đến 0,1 % 12 Độ chụm 12.1 Quy định độ chụm nêu xác định dùng cacbon đisulfua, cacbon tetraclorua benzen, tricloetylen trước thay lưới lọc sợi thủy tinh amiăng Điều để hướng dẫn 12.2 Độ lệch tiêu chuẩn lớn ( p') chuẩn để đánh giá khả chấp nhận kết (95 % độ tin cậy) sau: Độ hòa tan bitum lớn 99 % (áp dụng dùng cacbon đisulfua, cacbontetraclorua, tricloetylen benzen) Độ lệch phòng thí nghiệm A Độ lệch phòng thí nghiệm A Độ lệch tiêu chuẩn B Độ lặp lại C Độ lệch tiêu chuẩn B Độ tái lập D 0,035 0,10 0,090 0,26 A Hướng dẫn sử dụng độ chụm độ lệch theo ASTM E177 Độ lệch tiêu chuẩn nêu ( p') đại diện cho độ lệch tiêu chuẩn xác định trình đo điều kiện qui định Các giá trị xác định cách nhân độ lệch tiêu chuẩn số liệu với hệ số + [1/4 (N - 1)], N số lượng phép thử tập số liệu B Cần xem xét lại hai kết nhận thí nghiệm viên thực mẫu thử, kết chênh nhiều giá trị qui định Theo ASTM E 177 giới hạn "chênh lệch hai - sigma" độ chụm thí nghiệm viên tiến hành phòng thử nghiệm độc lập thời gian dài C Cần xem xét lại hai kết nhận thí nghiệm viên khác thực mẫu thử, kết chênh nhiều giá trị qui định Theo ASTM E 177 giới hạn "chênh lệch hai - sigma" độ chụm thí nghiệm viên tiến hành nhiều phòng thử nghiệm thời gian dài D 12.3 Độ lệch tiêu chuẩn lớn dựa trên: Vật liệu Dụng cụ Dung mơi Các phòng thử nghiệm 26 Bậc tự do: độ lệch phòng thí nghiệm 159 độ lệch phòng thí nghiệm 81 Độ lệch tiêu chuẩn (S) số liệu: phòng thử nghiệm 0,035 phòng thử nghiệm 0,090 12.4 Các số liệu phòng thử nghiệm vật liệu chuẩn AASHTO tiêu chuẩn (và tiêu chuẩn AASHTO T44 tương đương) phân tích năm 2001 Các số liệu đại diện cho khoảng 13 200 kết lặp lại phép thử, tiến hành 132 mẫu có kết độ hoà tan 99,5 % 100,0 % Đối với mẫu nằm phạm vi này, áp dụng giá trị độ chụm sau phù hợp: Độ lệch tiêu chuẩn nhiều phòng thử nghiệm (1S) khơng tan) Độ lệch thí nghiệm viên (1S) = 0,01 + (0,75 x % = 0,01 + (0,25 x % không tan) ... lệch tiêu chuẩn B Độ lặp lại C Độ lệch tiêu chuẩn B Độ tái lập D 0,035 0,10 0,090 0,26 A Hướng dẫn sử dụng độ chụm độ lệch theo ASTM E177 Độ lệch tiêu chuẩn nêu ( p') đại diện cho độ lệch tiêu chuẩn. .. nghiệm 0,035 phòng thử nghiệm 0,090 12.4 Các số liệu phòng thử nghiệm vật liệu chuẩn AASHTO tiêu chuẩn (và tiêu chuẩn AASHTO T44 tương đương) phân tích năm 2001 Các số liệu đại diện cho khoảng... dài D 12.3 Độ lệch tiêu chuẩn lớn dựa trên: Vật liệu Dụng cụ Dung môi Các phòng thử nghiệm 26 Bậc tự do: độ lệch phòng thí nghiệm 159 độ lệch phòng thí nghiệm 81 Độ lệch tiêu chuẩn (S) số liệu: