Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7503:2005 về Bitum - Xác định hàm lượng paraphin bằng phương pháp chưng cất quy định phương pháp xác định hàm lượng paraphin của bitum. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 7503 : 2005 BITUM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PARAPHIN BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT Bitumen Determination of the paraffin wax content by distillation Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định hàm lượng paraphin bitum Cảnh báo Khi áp dụng tiêu chuẩn liên quan đến vật liệu, thiết bị thao tác có tính nguy hiểm Tiêu chuẩn không đề cập đến qui tắc an toàn sử dụng Người sử dụng tiêu chuẩn phải có trách nhiệm lập qui định thích hợp an tồn sức khỏe, đồng thời phải xác định khả áp dụng giới hạn qui định trước sử dụng Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm ban hành áp dụng nêu Đối với tài liệu viện dẫn khơng ghi năm ban hành áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi TCVN 7494 : 2005 (ASTM D 140-01) Bitum Phương pháp lấy mẫu TCVN 4851 : 1989 (ISO 3696 :1987) Nước dùng để phân tích phòng thí nghiệm u cầu kỹ thuật phương pháp thử ISO 383 Laboratory glassware Interchangeable conical ground joints (Dụng cụ thí nghiệm thuỷ tinh Các đầu nối lắp lẫn côn mài) ISO 2207 Petroleum waxes Detemination of congealing point (Sáp dầu mỏ pháp xác định điểm đông cứng) Phương Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn áp dụng định nghĩa sau: 3.1 Paraphin (paraffin wax) Hỗn hợp hydr°Cacbon kết tinh hỗn hợp 50 % thể tích ete/etanol nhiệt độ thấp đến 20 °C , thu theo qui trình xác định có dải nhiệt độ chảy 25 °C Nguyên tắc Paraphin có bitum xác định phần cất thu từ qui trình chưng cất xác định Hóa chất vật liệu 5.1 Qui định chung Chỉ sử dụng thuốc thử cấp phân tích nước phù hợp TCVN 4851 : 1989 (ISO 3696 :1987), khơng có qui định khác 5.2 Etoxyetan (ete dietyl), khan, tiêu chuẩn dùng ete 5.3 Etanol, nguyên chất 5.4 Etanol, cấp kỹ thuật 5.5 Cồn dầu mỏ, có khối lượng riêng xấp xỉ 645 kg/m3 15 °C dải chưng cất khoảng từ 30 °C đến 75 °C 5.6 Axêtơn, cấp phân tích 5.7 Cacbon đioxit, rắn, nghiền mịn Chú thích: Có thể dùng máy điều lạnh có hiệu ứng lạnh tương đương với cacbon đioxit 5.8 Băng đá, nghiền mịn 5.9 Nước rửa, hỗn hợp 50 % thể tích ete/etanol Thiết bị dụng cụ Ngồi dụng cụ thơng thường dùng phòng thí nghiệm, có thiết bị, dụng cụ sau: 6.1 Tủ sấy, có khả trì nhiệt độ 125 °C °C 6.2 Nhiệt kế, dùng tiêu chuẩn là: 6.2.1 Nhiệt kế dùng cho mẫu thử: nhiệt kế thân cứng, dải đo từ 38 °C đến 50 °C , có vạch chia °C ; tổng chiều dài 360 mm mm, ngập 180 mm mm, đường kính ngồi thân 10 mm 0,5 mm 6.2.2 Nhiệt kế dùng cho bể: nhiệt kế thân cứng, dải đo từ 30 °C đến 50 °C có vạch chia 0,5 °C , tổng chiều dài 220 mm mm, ngập 50 mm mm, đường kính ngồi thân mm 0,5 mm Có thể dùng dụng cụ đo nhiệt độ khác thay cho nhiệt kế thuỷ ngân Tuy nhiên nhiệt kế thuỷ ngân dụng cụ chuẩn Khi dùng dụng cụ khác phải hiệu chuẩn cho có số đo giống dùng nhiệt kế thuỷ ngân, chấp nhận hiệu ứng nhiệt thay đổi Chú thích: Khi đo kiểm sốt nhiệt độ khơng đổi thơng thường tiêu chuẩn này, dụng cụ khác thay có thay đổi mang tính chu kỳ lớn so với nhiệt kế thuỷ ngân mức độ phụ thuộc vào thời gian gia nhiệt điện đầu vào 6.3 Bình chưng cất, thể Hình 1, đậy kín nút lie 6.4 Vòng kim loại bảo vệ, có đường kính khoảng 18 mm đường kính ngồi xấp xỉ 65 mm 6.5 ống nghiệm, có kích thước nêu Hình 2, đậy kín nút lie có khoan lỗ 6.6 ống nghiệm, có kích thước nêu Hình 2, khít với lỗ mài 29/32 chai rửa khít với mài 29/32 theo ISO 383 6.7 Bình Erlenmeyer, 100 ml, sử dụng để thu phần cất đóng kín nút lie, bình ln giữ thẳng đứng có vạch chia 6.8 Bình lọc, 500 ml, có hút chân khơng 6.9 Chai rửa thủy tinh, 500 ml 6.10 Bể làm lạnh (xem Hình 2) 6.11 Phễu (trong bể làm lạnh), đường kính 80 mm, tổng chiều dài 200 mm Chậu bay hơi, đường kính 80 mm, vạch mức 15 mm 6.13 Cân, xác đến mg 6.14 Cân, xác đến 0,5 mg 6.15 Đèn dùng cho phòng thí nghiệm (xem Hình 3) 6.16 Bình hút ẩm 6.17 Nồi sứ, đường kính 80 mm 6.18 Giấy lọc tròn, đường kính 110 mm, dùng cho phân tích định tính, tốc độ chảy trung bình 6.19 Dụng cụ đo thời gian, xác đến 0,1 s 6.20 Kẹp Lấy mẫu Lấy mẫu theo TCVN 7494 : 2005 (ASTM D 140-01) Phép thử tiến hành hai mẫu chuẩn bị trước có khối lượng 25 g g Cách tiến hành Làm chảy mẫu cốc sứ, đổ 25 g 10 mg (ký hiệu: mB) g vào bình chưng cất (6.3) cân xác đến Đèn để đun bình chưng cất có lửa êm, cao khoảng 150 mm (khơng có hình cơn) kiểm sốt lửa cho sau phút đến phút rơi giọt ngưng Gá nhẹ vòng kim loại bảo vệ (xem 6.4) bình chưng cất để bảo vệ nút lie khơng cháy Phải đảm bảo sinh trình chưng ngưng tụ, cách cân xác đến 10 mg, cho ngập hết phần cong đầu ống chưng cất vào bình Erlenmeyer (6.7) (xem Hình 2) sâu vào hỗn hợp nước đá nghiền Phải quan sát kiểm tra tốc độ chưng cất Điều chỉnh tốc độ chưng cất cho 10 giây có 15 ống thu giọt rơi xuống từ đầu ống vào Tiếp tục đun, không cần điều chỉnh lửa đèn tốc độ chưng cất giảm khơng giọt rơi vòng 10 giây sau 14 phút kể từ bắt đầu chưng cất Đun thêm phút với lửa nhỏ bình chuyển màu đỏ rực Hồn tất việc chưng cất vòng 15 phút Sau chưng cất, khơng chuyển phần cất lại ống vào ống thu Trộn phần cất cách hâm nóng nhẹ xoay cẩn thận ống thu Làm nguội bình hút ẩm đến nhiệt độ mơi trường cân phần cất ống thu xác đến 10 mg (mD) Tuỳ thuộc vào hàm lượng paraphin dự kiến, cho từ g đến g phần cất vào ống nghiệm (6.5) cân xác đến mg (mE) Chú thích: Nếu trước khơng ước lượng hàm lượng paraphin lấy khối lượng cất g Hoà tan khối lượng cất cân 25 ml etanol (5.2) ml ete (5.1) cho thêm 25 ml ml Đậy ống nghiệm nút xuyên nhiệt kế (6.2.1) vào chất lỏng đặt ống nghiệm vào bể làm lạnh Làm lạnh chất lỏng bể cách cho cabondioxit dạng rắn, hạt nhỏ cho máy điều lạnh (xem Chú thích điều 5.7) Để đáp ứng yêu cầu sau trì mẫu nhiệt độ 20 °C , hạ thấp nhiệt độ bể nước xuống 22 °C °C Chuyển 20 ml ml nước rửa (5.9) vào ống nghiệm đậy đầu chai rửa làm lạnh bể (6.10) đến 20 °C 0,5 °C Duy trì nhiệt độ lọc xong Đặt giấy lọc (6.18) lên phễu bể làm lạnh nối với bình lọc đặt bể làm lạnh Chuyển nhanh vữa kết tinh 20 °C 0,5 °C vào lọc Tráng ống nghiệm vài lần nước rửa lạnh Điều chỉnh nhiệt độ nước rửa đến 20 °C 0,5 °C dùng lại để tráng vữa kết tinh vào lọc Phân phối nước rửa cho ba lần rửa Hỗ trợ trình lọc cách hút nhẹ chân khơng, ý áp suất không hạ xuống kPa Ngay lọc xong, dùng panh kẹp giấy lọc đặt vào phễu để cạnh chậu bay mà trước cân xác đến 0,5 mg Hồ tan cặn paraphin cách phun cồn nóng vào áp dụng cách để hoà tan phần paraphin bám vào nhiệt kế ống nghiệm Cho bay phần cất trộn chậu bay bể nước Để ngăn chất lỏng bám vành chậu, cho bay dòng khí nhẹ Làm khơ cặn vòng 15 phút phút nhiệt độ 125 °C °C tủ sấy để yên cho nguội Nếu paraphin tinh chế nguội chưa cứng cho thêm khoảng 15 ml axêtơn Hồ tan paraphin cách đun nhẹ chậu bay xoay Cho bù axêtôn vào bay Làm lạnh dung dịch axêtôn/paraphin bể nước đến nhiệt độ 15,0 °C 0,5 °C lọc để tách paraphin kết tinh Rửa chậu bay hơi, nhiệt kế lọc vài lần axêtôn 15 °C 0,5 °C lấy từ chai rửa, phải đảm bảo tổng thể tích nước rửa 30 ml ml Hoà tan paraphin tinh chế cách phun nhẹ cồn nóng lên lại gom lại vào chậu bay Cho bay dung dịch cồn dầu mỏ/paraphin dòng khí nhẹ thổi bể nước Làm khơ paraphin kết tinh thu 15 phút phút nhiệt độ 125 °C °C tủ sấy sau làm nguội bình hút ẩm, xác định khối lượng xác đến 0,5 mg (mA) Nếu khối lượng cuối nằm khoảng 65 mg đến 85 mg, loại bỏ kết lặp lại phép thử với lượng ban đầu có điều chỉnh (mE) Nếu khối lượng ban đầu lấy nhỏ g g để có kết cuối nằm khoảng 65 mg 85 mg ghi lại kết báo cáo thử Chú thích: Để làm lạnh sử dụng thiết bị làm lạnh tự động phải có kết giống kết thu Tính kết Tính hàm lượng paraphin Cp cho mẫu thử theo phần trăm khối lượng theo công thức sau: Cp mD mB mA mE 100 đó: mB khối lượng bitum ban đầu, tính gam; mD khối lượng phần cất, tính gam; mE khối lượng phần cất đầu tiên, tính gam; mA khối lượng cuối paraphin, tính gam Nếu kết thu hai mẫu thử không chênh 0,3 % khối lượng, tính trung bình hai giá trị Nếu ngược lại phải tiến hành thử mẫu thứ ba với khối lượng khoảng 25 g lấy trung bình hai giá trị sát Tuy nhiên, giá trị không chênh 0,3 % khối lượng Nếu hai giá trị đầu cách giá trị thứ ba lấy giá trị thứ ba Nếu theo điều kiện xác định khơng có giá trị trung bình ba giá trị loại bỏ ba giá trị, lặp lại phép thử hai mẫu thử khác 10 Biểu thị kết Biểu thị hàm lượng paraphin theo phần trăm khối lượng, làm tròn đến 0,1 % 11 Độ chụm 11.1 Độ lặp lại Độ chênh lệch hai kết thử thu thí nghiệm viên thực thiết bị điều kiện vận hành không đổi, vật liệu thử, thời gian dài với thao tác bình thường phương pháp thử, vượt 0,3 % khối lượng tuyệt đối 11.2 Độ tái lập Độ chênh lệch hai kết thử đơn lẻ độc lập, thu từ thí nghiệm viên khác làm việc phòng thí nghiệm khác vật liệu thử, thời gian dài với thao tác bình thường phương pháp thử, vượt 0,5 % khối lượng tuyệt đối Chú thích: Các số liệu độ chụm không tự động áp dụng cho bitum công nghiệp bitum có phụ gia Đối với bitum có phụ gia sử dụng nguyên tắc hướng dẫn 12 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử bao gồm thơng tin sau: a) loại dấu hiệu nhận dạng mẫu thử; b) số hiệu tiêu chuẩn này; c) kết thử (xem điều 10); d) thay đổi, có thoả thuận không so với tiêu chuẩn quy định; e) ngày thử Kích thước tính milimét Hình – Bình chưng cất để xác định paraphin Kích thước tính milimét Chú dẫn: – Lỗ để đặt phễu – ống nghiệm – ống nối đến bình lọc – Bể chất lỏng – Đệm khơng khí – Lỗ để đổ cacbon đioxit rắn – Lỗ để đặt nhiệt kế Hình – ống nghiệm, bề làm lạnh phễu Chú dẫn: – ống dẫn khí ga – Van kim – Điều chỉnh khơng khí Hình – Đèn dùng cho phòng thí nghiệm Chú dẫn: – Vòng bảo vệ – Nước đá Hình – Sơ đồ lắp đặt chưng cất ... cụ chuẩn Khi dùng dụng cụ khác phải hiệu chuẩn cho có số đo giống dùng nhiệt kế thuỷ ngân, chấp nhận hiệu ứng nhiệt thay đổi Chú thích: Khi đo kiểm sốt nhiệt độ không đổi thông thường tiêu chuẩn. .. sau: a) loại dấu hiệu nhận dạng mẫu thử; b) số hiệu tiêu chuẩn này; c) kết thử (xem điều 10); d) thay đổi, có thoả thuận không so với tiêu chuẩn quy định; e) ngày thử Kích thước tính milimét... Dụng cụ đo thời gian, xác đến 0,1 s 6.20 Kẹp Lấy mẫu Lấy mẫu theo TCVN 7494 : 2005 (ASTM D 140-01) Phép thử tiến hành hai mẫu chuẩn bị trước có khối lượng 25 g g Cách tiến hành Làm chảy mẫu cốc