Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2638:1993 về Dầu thực vật - Phương pháp xác định hàm lượng xà phòng quy định phương pháp xác định hàm lượng xà phòng, áp dụng cho dầu thực vật được tinh chế bằng kiềm. Phương pháp xác định căn cứ vào yêu cầu kỹ thuật đối với từng loại dầu.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 2638 : 1993 DẦU THỰC VẬT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG XÀ PHÒNG Vegetable oil - Method for the determination of soap content Lời nói đầu TCVN 2638 - 1993 thay cho TCVN 2638 - 78 TCVN 2636 - 1993 Trung tâm Tiêu chuẩn - Chất lượng biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị Bộ Khoa học, Công nghệ Môi trường ban hành theo định số 548/QĐ ngày tháng 10 năm 1993 DẦU THỰC VẬT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG XÀ PHÒNG Vegetable oil - Method for the determination of soap content Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định hàm lượng xà phòng, áp dụng cho dầu thực vật tinh chế kiềm Phương pháp xác định vào yêu cầu kỹ thuật loại dầu Xác định có mặt xà phòng (phương pháp định tính) Cho khoảng 50ml nước cất vài giọt phenolphtalein 1% pha cồn vào bình nón dung tích 250ml Sau thêm vào 10ml mẫu (không lọc) trộn đều, đun sôi khoảng - 10 phút (cho vào bình số hạt thủy tinh) Sau đun sơi, đặt bình lên tờ giấy trắng cho thêm vào vài giọt phenolphtalein Nếu dầu khơng có xà phòng phần dung dịch khơng có màu Xác định hàm lượng xà phòng phương pháp chuẩn độ dung dịch etanola xăng trắng 2.1 Dụng cụ thuốc thử - Bình nón dung tích 250ml - Microburet; - Cân phân tích; - Bếp cách thủy; - Etanola 95%, TKPT - Xăng trắng có độ chưng cất sau: Chưng cất 10% nhiệt độ không 75oC Chưng cất 50% nhiệt độ không 105oC Chưng cất 95% nhiệt độ không 145oC Chưng cất 97,5% nhiệt độ không 180oC - Axit sunfuric nồng độ 0,1N 0,01N hay dung dịch axit clohydric nồng độ 0,1N 0,01N - Metyl đỏ dung dịch 0,2% pha nước; - Nước cất 2.2 Tiến hành thử Cán vào bình nón khơ khoảng 10g mẫu khuấy không lọc - thêm vào 5ml etanola 95% 30ml xăng trắng lắc cho dầu tan hoàn toàn, thêm tiếp 50ml nước cất nóng 80 90oC, lắc thành dạng nhũ tương: nhỏ giọt metyl đỏ chuẩn độ dung dịch axit sunfuric axit clohydric nồng độ 0,1N Trong thời gian chuẩn độ phải nhỏ axit xuống từ từ bắt đầu - giọt, sau nhỏ liên tục giọt lắc thật mạnh Dung dịch phân thành hai lớp tiến hành quan sát màu sắc lớp dung dịch phía Khi màu lớp dung dịch phía chuyển thành màu hồng nhạt ngừng chuẩn độ Tiến hành làm mẫu đối chứng với dụng cụ thuốc thử trên, khơng có dầu Chú thích: Trường hợp hàm lượng xà phòng dầu tinh chế bé, cho phép dùng dung dịch axit sunfuric axit clohydric nồng độ 0,01N 2.3 Tính kết Hàm lượng xà phòng (X) tính % theo công thức sau: X (V1 V2 ).F 0,0304 100 m Trong đó: V1 - Thể tích dung dịch axit sunfuric axit clohydric nồng độ 0,1N dùng để chuẩn độ mẫu thử, ml; V2 - Thể tích dung dịch axit sunfuric axit clohydric nồng độ 0,1N dùng để chuẩn độ mẫu đối chứng ml; F - Hệ số chuẩn dung dịch axit sunfuric axit clohydric nồng độ 0,1N; 0,0304 - Hàm lượng xà phòng tương ứng với 1ml dung dịch axit nồng độ 0,1N, g; m - Khối lượng mẫu thử, g; Kết cuối trung bình cộng hai kết thử song song, Sai lệch hai kết thử song song không vượt 0,01% Xác định hàm lượng xà phòng phương pháp chuẩn độ dung dịch axeton 3.1 Dụng cụ thuốc thử: - Microburet; - Cân phân tích; - Bếp cách thủy; - Buret dung tích 25ml; - Bình định mức dung tích 1000m; - Natri hydroxit nồng độ 0,01N:TKPT; - Bromphenol xanh nồng độ 0,01%, pha axeton chuẩn bị sau: dùng 20ml nước cất để hòa tan 0,1g bromphenol xanh bình định mức dung tích 1000ml, thêm axeton đến vạch lắc đều: - Dung dịch axit clohydric nồng độ 0,01N chuẩn bị cách: cho 10ml dung dịch axit clohydric nồng độ 1N vào bình định mức 1lít, thêm axeton vào đến vạch, lắc 3.2 Chuẩn bị thử 3.2.1 Xác định hệ số chuẩn (F) dung dịch axit clohidric nồng độ 0,01N cách: dùng pipet lấy 10mml dung dịch natri hydroxit cho vào bình nón Thêm vào 50mml dung dịch thị bromphenol xanh Tiến hành chuẩn độ dung dịch axit clohydric nồng độ 0,01N màu dung dịch chuyển từ màu xanh sang màu xanh vàng (màu ban đầu chất thị) Tiến hành ba phép thử lấy kết trung bình Hệ số chuẩn (FHCl) tính theo cơng thức: FHCl 10.K V Trong đó: K - hệ số hiệu chỉnh dung dịch natri hydroxit nồng độ 0,01N; V - thể tích dung dịch axit clohydric dùng để chuẩn độ, ml 3.3 Tiến hành thử: Cân vào bình nón khơ - 40 g mẫu tùy thuộc vào hàm lượng xà phòng, thêm vào 50ml dung dịch thị bromphenol xanh, lắc mạnh để yên cho phân lớp Nếu dầu có xà phòng lớp dung dịch phía màu xanh mạ Dùng dung dịch axit clohydric để chuẩn độ dung dịch thử lớp dung dịch phía màu vàng (tương ứng với màu ban đầu dung dịch thị) Trong trình chuẩn độ phải thường xun lắc làm nóng bình chậu nước nóng nhiệt độ 30 - 40 oC 3.4 Tính kết Hàm lượng xà phòng (X) tính % theo cơng thức: X FHCl V 0,00304.100 m Trong đó: FHCl - Hệ số chuẩn dung dịch axít clohydric nồng độ 0,01N; V - Thể tích dung dịch axít clohydric nồng độ 0,01N; dùng để chuẩn độ, ml; 0,00304 - Lượng xà phòng tương ứng với 1ml dung dịch axit clohydric nồng độ 0,01N g; m - Khối lượng mẫu thử, g; Kết cuối trung bình cộng hai kết thử song song Chênh lệch hai kết thử song song không 0,01% ... clohydric nồng độ 0,1N dùng để chuẩn độ mẫu thử, ml; V2 - Thể tích dung dịch axit sunfuric axit clohydric nồng độ 0,1N dùng để chuẩn độ mẫu đối chứng ml; F - Hệ số chuẩn dung dịch axit sunfuric... nóng 80 90oC, lắc thành dạng nhũ tương: nhỏ giọt metyl đỏ chuẩn độ dung dịch axit sunfuric axit clohydric nồng độ 0,1N Trong thời gian chuẩn độ phải nhỏ axit xuống từ từ bắt đầu - giọt, sau nhỏ... pha axeton chuẩn bị sau: dùng 20ml nước cất để hòa tan 0,1g bromphenol xanh bình định mức dung tích 1000ml, thêm axeton đến vạch lắc đều: - Dung dịch axit clohydric nồng độ 0,01N chuẩn bị cách: