Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 8160-3:2010 qui định phương pháp đo phổ để xác định hàm lượng nitrat và nitrit trong các sản phẩm thịt, phương pháp này đã được thẩm định trên các sản phẩm thịt khác nhau có hàm lượng nitrit từ 9 mg/kg đến 22 mg/kg tính theo natri nitrit và hàm lượng nitrat từ 23 mg/kg đến 48 mg/kg tính theo natri nitrat.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8160-3 : 2010 EN 12014-3:2005 THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT VÀ/HOẶC NITRIT - PHẦN 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT VÀ NITRIT TRONG SẢN PHẨM THỊT BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ SAU KHI KHỬ NITRAT THÀNH NITRIT BẰNG ENZYM Foodstuffs - Determination of nitrate and/or nitrite content - Part 3: Spectrometric determination of nitrate and nitrite content of meat products after enzymatic reduction of nitrate to nitrite Lời nói đầu TCVN 8160-3:2010 hoàn toàn tương đương với EN 12014-3:2005; TCVN 8160-3:2010 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố Bộ TCVN Thực phẩm - Xác định hàm lượng nitrat và/hoặc nitrit bao gồm phần sau: - TCVN 7814:2007 (EN 12014-2:1997), Thực phẩm - Xác định hàm lượng nitrat và/hoặc nitrit Xác định hàm lượng nitrat rau sản phẩm rau sắc ký lỏng hiệu cao/trao đổi ion; - TCVN 8160-3:2010 (EN 12014-3:2005), Thực phẩm - Xác định hàm lượng nitrat và/hoặc nitrit Phần 3: Xác định hàm lượng nitrat nitrit sản phẩm thịt đo phổ sau khử nitrat thành nitrit enzym; - TCVN 8160-4:2009 (EN 12014-4:2005), Thực phẩm - Xác định hàm lượng nitrat và/hoặc nitrit Phần 4: Phương pháp xác định hàm lượng nitrat nitrit sản phẩm thịt sắc ký trao đổi ion; - TCVN 8160-5:2010 (EN 12014-5:1997), Thực phẩm - Xác định hàm lượng nitrat và/hoặc nitrit Phần 5: Xác định hàm lượng nitrat thực phẩm chứa rau dành cho trẻ sơ sinh trẻ nhỏ phương pháp enzym; - TCVN 8160-7:2010 (EN 12014-7:1998), Thực phẩm - Xác định hàm lượng nitrat và/hoặc nitrit Phần 7: Xác định hàm lượng nitrat rau sản phẩm rau phương pháp phân tích dòng liên tục sau khử cadimi Bộ tiêu chuẩn EN 12014 có phần sau: - EN 12014-1, Foodstuffs - Determination of nitrate and/or nitrite content - Part 1: General considerations (Thực phẩm - Xác định hàm lượng nitrat và/hoặc nitrit - Phần 1: Xem xét chung) THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT VÀ/HOẶC NITRIT - PHẦN 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT VÀ NITRIT TRONG SẢN PHẨM THỊT BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ SAU KHI KHỬ NITRAT THÀNH NITRIT BẰNG ENZYM Foodstuffs - Determination of nitrate and/or nitrite content - Part 3: Spectrometric determination of nitrate and nitrite content of meat products after enzymatic reduction of nitrate to nitrite Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phương pháp đo phổ để xác định hàm lượng nitrat nitrit sản phẩm thịt, phương pháp thẩm định sản phẩm thịt khác có hàm lượng nitrit từ mg/kg đến 22 mg/kg tính theo natri nitrit hàm lượng nitrat từ 23 mg/kg đến 48 mg/kg tính theo natri nitrat CHÚ THÍCH: Kinh nghiệm cho thấy phương pháp áp dụng cho sản phẩm chứa tổng hàm lượng nitrat nitrit khoảng từ mg/kg đến 125 mg/kg tính theo natri nitrit Thơng tin thêm khả áp dụng, xem [1] Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn khơng ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích phòng thí nghiệm - u cầu kỹ thuật phương pháp thử Nguyên tắc Nitrit dịch chiết mẫu thử xử lý sulfanilamide N-(1-naphthyl)ethylenediamine dihydrochloride Đo độ hấp thụ hợp chất màu đỏ tạo thành bước sóng 540 nm [2] Nitrat dịch chiết mẫu phân tích chuyển thành nitrit enzym khử nitrat (nitrat reductaza) Nitrit chuyển thành với nitrit có sẵn mẫu phân tích phản ứng với sulfanilamide N-(1-naphthyl) ethylenediamine dihydrochloride Cường độ màu hợp chất màu đỏ tạo thành đo máy đo phổ bước sóng 540 nm Hàm lượng nitrat tính từ chênh lệch kết phép đo phổ Thuốc thử 4.1 Yêu cầu chung Tất thuốc thử vật liệu sử dụng phải loại tinh khiết phân tích nước sử dụng phải loại TCVN 4851 (ISO 3696) Khi chuẩn bị dung dịch, cần tính đến độ tinh khiết thuốc thử có sẵn 4.2 Dung dịch natri hydroxit c(NaOH) mol/l1) 4.3 Dung dịch Carrez số Hòa tan 150 g kali hexaxyanoferat (II) (K4[Fe(CN)6].3H2O) vào nước pha loãng nước đến 1000 ml Bảo quản dung dịch chai màu nâu thay dung dịch sau hai tháng 4.4 Dung dịch Carrez số Hòa tan nước 230 g kẽm axetat Zn(CH3COOH)2.2H2O thêm nước đến 1000 ml 4.5 Thuốc thử để xác định nitrat enzym2) 4.5.1 Dung dịch đệm imidazol, pH = 7,8 Hòa tan 0,68 g imidazol 80 ml nước đựng bình định mức 100 ml, chỉnh pH đến 7,8 axit hydrochloric [c(HCl) = mol/l] pha loãng nước đến vạch 4.5.2 Dung dịch muối tetranatri -nicotinamide adenine dinucleotide phosphate dạng khử ( -NADPH-Na+, có 98 % phần khối lượng) Hòa tan 125 mg -nicotinamide adenine dinucleotide phosphate dạng khử 2,5 mg muối dinatri flavin adenin dinucleotide (có 88 % phần khối lượng) vào 50 ml dung dịch đệm imidazol (4.5.1) Chuẩn bị dung dịch trước sử dụng 1) 2) c nồng độ chất Bộ thử "Nitrat" để xác định nitrat nitrit phương pháp enzym tên thương mại sản phẩm Boehringer Mannheim/ Roche Diagnostics, Mannheim sản xuất, biopham-r, Damstadt (Đức) cung cấp Thông tin đưa tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn, không ấn định phải sử dụng chúng, sử dụng sản phẩm tương đương cho kết tương tự 4.5.3 Dung dịch đệm nitrat reductaza Hòa tan 11 mg nitrat reductaza khô lạnh từ Aspergillus sp (EC 1.6.6.2, khoảng 0,4 U mg/mg 3)) 10 ml dung dịch đệm imidazol (4.5.1) thêm 50 mg muối dinatri ngậm hai phân tử nước axit ethylenedintrilotetraacetic Dung dịch bền khoảng 14 ngày bảo quản oC 4.6 Thuốc thử màu 4.6.1 Thuốc thử màu số Hòa tan g sulfanilamide vào 500 ml nước làm nóng nồi cách thủy (5.3) Làm nguội dung dịch đến nhiệt độ phòng lọc, cần Vừa thêm vừa khuấy 330 ml axit hydrochloric (4.9) pha loãng dung dịch nước đến 000 ml Dung dịch bền vài tuần nhiệt độ phòng 4.6.2 Thuốc thử màu số Hòa tan 0,330 g N-(1-naphthyl) ethylenediamine dihydrochloride 250 ml nước Giữ dung dịch chai màu nâu thay dung dịch sau tuần 4.6.3 Hỗn hợp thuốc thử màu Chuẩn bị lượng hỗn hợp thuốc thử màu cần thiết cách trộn phần thể tích thuốc thử màu số (4.6.1) số (4.6.2) ngày sử dụng 4.7 Dung dịch natri nitrit 4.7.1 Yêu cầu chung Nên chuẩn bị dung dịch chuẩn natri nitrit ngày sử dụng 4.7.2 Dung dịch gốc natri nitrit, (NaNO2) = 400 mg/l Hòa tan nước 200 mg natri nitrit, cân xác đến 0,1 mg, cho vào bình định mức 500 ml thêm nước đến vạch Dung dịch gốc bền tuần bảo quản tủ lạnh oC 4.7.3 Dung dịch gốc natri nitrit pha loãng, (NaNO2) = 20 mg/l Dùng pipet lấy 25 ml dung dịch gốc natri nitrit (4.7.2) cho vào bình định mức 500 ml pha lỗng nước đến vạch 4.7.4 Dung dịch chuẩn natri nitrit Dùng pipet lấy 10 ml, 20 ml, 30 ml 40 ml dung dịch gốc pha lỗng (4.7.3) có chứa tương ứng 0,13 m, 0,27 mg, 0,40 mg 0,53 mg nitrit, cho vào dãy bình định mức 200 ml, thêm dung dịch natri hydroxit (4.2) để chỉnh pH đến khoảng từ 8,0 đến 8,5, dùng máy đo pH (5.5) Thêm ml dung dịch Carrez số (4.3) số (4.4), lắc sau lần thêm, pha loãng nước đến vạch, trộn kỹ lượng chứa bình lọc qua giấy lọc gấp nếp (5.4) Loại bỏ 20 ml dịch lọc 4.8 Dung dịch kali nitrat 4.8.1 Yêu cầu chung Nên chuẩn bị dung dịch kali nitrat ngày sử dụng 4.8.2 Dung dịch gốc kali nitrat, (KNO3)4) = 600 mg/l 3) Đơn vị U (thường gọi đơn vị quốc tế đơn vị tiêu chuẩn) định nghĩa lượng enzym xúc tác việc chuyển đổi mol chất điều kiện chuẩn Hòa tan nước 300 mg kali nitrat, cân xác đến 0,1 mg, cho vào bình định mức thêm nước đến vạch 4.8.3 Dung dịch gốc kali nitrat pha loãng, (KNO3) = 30 mg/l Dùng pipet lấy 25 ml dung dịch gốc kali nitrat pha lỗng (4.8.2) vào bình định mức 500 ml pha loãng dung dịch nước đến vạch 4.8.4 Dung dịch chuẩn kali nitrat Dùng pipet lấy 10 ml, 20 ml, 30 ml 40 ml dung dịch gốc pha lỗng (4.8.3) có chứa tương ứng 0,14 mg, 0,27 mg, 0,41 mg, 0,55 mg ion nitrit, cho vào dãy bình định mức 200 ml, thêm dung dịch natri hydroxit (4.2) để chỉnh pH đến khoảng từ 8,0 đến 8,5 sử dụng máy đo pH (5.5) Thêm ml dung dịch Carrez số (4.3) số (4.4), lắc sau lần thêm, pha loãng nước đến vạch, trộn kỹ lượng chứa bình lọc qua giấy lọc gấp nếp (5.4) Loại bỏ 20 ml dung dịch lọc 4.9 Axit clohydric, bốc khói, w = 37 %5), khơng chứa nitrit Thiết bị, dụng cụ 5.1 Yêu cầu chung Sử dụng thiết bị, dụng cụ thử nghiệm thông thường cụ thể sau: 5.2 Thiết bị đồng hóa, điện, có khả đồng hóa mẫu thử, gồm có máy cắt quay tốc độ cao máy nghiền có đục lỗ với đường kính lỗ nhỏ 4,5 mm 5.3 Nồi cách thủy, có khả trì nhiệt độ 100 oC 5.4 Giấy lọc gấp nếp, không chứa nitrat nitrit 5.5 Máy đo pH, có cuvet đo pH (điện cực thủy tinh điện cực so sánh) 5.6 Máy đo phổ, thực phép đo bước sóng 540 nm, có cuvet thích hợp thủy tinh chất dẻo mà không hấp thụ đáng kể bước sóng 540 nm Cách tiến hành 6.1 Chuẩn bị dung dịch mẫu Đồng hóa mẫu phòng thử nghiệm thiết bị thích hợp (5.2) Chú ý khơng để nhiệt độ mẫu vượt 25 oC Nếu sử dụng máy nghiền nghiền mẫu hai lần Cân 10 g mẫu đồng nhất, xác đến 10 mg, cho vào bình nón cổ rộng, thêm khoảng 50 ml nước đồng hóa khoảng từ 30 s đến 60 s Rửa trục thiết bị đồng hóa bình cầu 50 ml nước nóng Thêm dung dịch natri hydroxit (4.2) điều chỉnh pH đến khoảng từ 8,0 đến 8,5, dùng máy đo pH (5.5) Làm nóng bình cầu khoảng 15 nồi cách thủy đun sơi (5.3), lắc bình CHÚ THÍCH: Đối với sản phẩm thịt chưa nấu pH khơng nên vượt q 8,5 khơng khơng thể làm dung dịch cách lọc sau thêm thuốc thử Carrez Trong trường hợp xúc xích Frankfurter mẫu nấu chín xúc xích gan, việc làm với thuốc thử Carrez dễ dàng pH phép tăng đến khoảng 9,5 Làm nguội bình đến nhiệt độ phòng chuyển lượng chứa bình cầu sang bình định mức 200 ml thêm ml dung dịch thuốc thử Carrez số (4.3) số (4.4), lắc sau lần thêm Sau pha lỗng nước đến vạch, trộn kỹ lọc qua giấy lọc gấp nếp (5.4), loại bỏ 20 ml dịch lọc Làm phần dịch lọc để sử dụng cho phép xác định (mẫu dung dịch) Chuẩn bị đường chuẩn 4) 5) nồng độ khối lượng w phần khối lượng 6.2.1 Đường chuẩn hàm lượng nitrit Trộn 2,0 ml dung dịch chuẩn natri nitrit (4.7.4) với 1,0 ml nước 3,0 ml hỗn hợp thuốc thử màu (4.6.3) ống nghiệm, lắc bảo quản dung dịch nhiệt độ phòng để nơi tối Sau 30 min, đo độ hấp thụ dung dịch bước sóng 540 nm máy đo phổ (5.6) so với nước Dựng đồ thị mối quan hệ độ hấp thụ thu bốn dung dịch chuẩn natri nitrit (4.7.4) lượng ion nitrit tương ứng (mg 200 ml dung dịch) 6.2.2 Đường chuẩn hàm lượng nitrat (xác định nitrit sau khử) Đưa 0,2 ml dung dịch NADPH (4.5.2), 2,0 ml dung dịch chuẩn kali nitrat (4.8.4) tương ứng 0,8 ml dung dịch đệm nitrat reductaza (4.5.3) vào ống nghiệm, trộn kỹ để yên h nhiệt độ phòng Sau đó, thêm 3,0 ml hỗn hợp thuốc thử màu (4.6.3), lắc bảo quản dung dịch nhiệt độ phòng, để nơi tối Sau 30 min, đo độ hấp thụ dung dịch bước sóng 540 nm máy đo phổ (5.6) so với nước Dựng đồ thị giá trị độ hấp thụ thu bốn dung dịch chuẩn kali nitrat (4.8.4) dựa theo lượng ion nitrit tương ứng (mg 20 ml dung dịch) sau khử 6.3 Đo hàm lượng nitrit Trộn 2,0 ml dung dịch mẫu (6.1) cuvet với 1,0 ml nước 3,0 ml hỗn hợp thuốc thử màu (4.6.3) để yên nhiệt độ phòng, để nơi tối Sau 30 đo độ hấp thụ ANO2 máy đo phổ (5.6) bước sóng 540 nm so với nước 6.4 Đo tổng hàm lượng nitrit sau khử Lấy 0,2 ml dung dịch NADPH (4.5.2), 2,0 ml dung dịch mẫu thử (6.1) tương ứng 0,8 ml dung dịch đệm nitrat reductaza (4.5.3) cho vào ống nghiệm, trộn kỹ để yên h nhiệt độ phòng Sau đó, thêm 3,0 ml hỗn hợp thuốc thử màu (4.6.3), lắc bảo quản dung dịch nhiệt độ phòng, để nơi tối Sau 30 min, đo độ hấp thụ Atổng-NO2 bước sóng 540 nm máy đo phổ (5.6) so với nước Đánh giá 7.1 Tính tốn hàm lượng natri nitrit Đọc giá trị tuyệt đối nitrit, X NO2 tương ứng với giá trị hấp thụ ANO2 từ 6.3 xác định nitrit mà khơng có bước khử từ đường chuẩn nitrit 6.2.1 Phần khối lượng natri nitrit, w NaNO2 tính miligam natri nitrit kilogam mẫu sử dụng công thức (1): w NaNO2 xNO2 1000 m 1,50 (1) đó: x NO2 giá trị tuyệt đối ion nitrit (số miligam 200 ml dung dịch) mà không qua bước khử, đọc từ đường chuẩn 6.2.1; m khối lượng phần mẫu thử 200 ml dung dịch mẫu thử, tính gam (g); 1,50 hệ số để tính nitrat natri từ nitrit (= 68,995/46,005) Làm tròn kết đến số ngun 7.2 Tính tốn hàm lượng natri nitrat Tính hàm lượng natri nitrat chênh lệch hàm lượng nitrit tổng số sau khử (6.4) hàm lượng nitrit (6.3) Tính tốn phần khối lượng natri nitrat, w NaNO3 theo miligam natri nitrat kilogam mẫu sử dụng công thức (2): w NaNO3 = X tông NO xNO2 1000 m 1,85 (2) đó: X NO2 lượng tuyệt đối nitrit (số miligam 200 ml dung dịch) mà khơng có bước khử, đọc từ đường chuẩn 6.2.1; Xtổng-NO2 lượng tuyệt đối tổng số ion nitrit (số miligam 200 ml dung dịch) sau khử, đọc từ đường chuẩn 6.2.2; m khối lượng phần mẫu thử, 200 ml dung dịch mẫu, tính gam (g); 1,85 hệ số để tính natri nitrat từ nitrit (= 84,994 / 46,005) Làm tròn kết đến số nguyên 7.3 Hồi quy tuyến tính Ngồi ra, việc đánh giá tính tốn thực cách sử dụng hồi quy tuyến tính Độ chụm 8.1 Yêu cầu chung Chi tiết phép thử liên phòng thử nghiệm phương pháp nêu Phụ lục A Các giá trị thu từ phép thử liên phòng thử nghiệm khơng áp dụng cho dải nồng độ chất khác với giá trị nêu Phụ lục A 8.2 Độ lặp lại Chênh lệch tuyệt đối kết hai phép thử đơn lẻ thu vật liệu thử giống hệt người thực hiện, sử dụng thiết bị, thực khoảng thời gian ngắn, không % trường hợp vượt giới hạn lặp lại r: Các giá trị natri nitrit là: Hỗn hợp giăm bơng với xúc xích thịt bò thịt lợn có hạt thơ: x = 21,9 mg/kg r = 3,5 mg/kg Hỗn hợp xúc xích Wiener, xúc xích thịt bò thịt lợn chưa chế biến: x = 9,2 mg/kg r = 1,7 mg/kg Các giá trị natri nitrat là: Hỗn hợp giăm bơng với xúc xích thịt bò thịt lợn có hạt thơ: x = 46,5 mg/kg r = 8,8 mg/kg Giăm nguyên liệu: x = 48,1 mg/kg r = 10,7 mg/kg Hỗn hợp xúc xích Wiener, xúc xích thịt bò thịt lợn chưa chế biến: x = 22,9 mg/kg r = 2,8 mg/kg 8.2 Độ tái lập Chênh lệch tuyệt đối kết hai phép thử đơn lẻ thu vật liệu thử giống hệt hai phòng thử nghiệm khác thực hiện, không % trường hợp vượt giới hạn tái lập R Các giá trị natri nitrit là: Hỗn hợp giăm với xúc xích thịt bò thịt lợn có hạt thô: x = 21,9 mg/kg R = 5,9 mg/kg Hỗn hợp xúc xích Wiener, xúc xích thịt bò thịt lợn chưa chế biến: x = 9,2 mg/kg R = 3,7 mg/kg Các giá trị natri nitrat là: Hỗn hợp giăm bơng với xúc xích thịt bò thịt lợn có hạt thơ: x = 46,5 mg/kg R = 11,9 mg/kg Giăm nguyên liệu: x = 48,1 mg/kg R = 14,0 mg/kg Hỗn hợp xúc xích Wiener, xúc xích thịt bò thịt lợn chưa chế biến: x = 22,9 mg/kg R = 7,0 mg/kg 8.4 Giới hạn định lượng Khi áp dụng phương pháp thu giới hạn định lượng sau: Đối với natri nitrit 1,4 mg/kg natri nitrat 3,6 mg/kg Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ: a) thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử; b) viện dẫn tiêu chuẩn phương pháp sử dụng; c) kết thử nghiệm thu đơn vị tính; d) ngày lấy mẫu phương pháp lấy mẫu sử dụng (nếu biết); e) ngày phòng thử nghiệm nhận mẫu; f) ngày thử nghiệm; g) nêu độ lặp lại, độ lặp lại kiểm tra; h) chi tiết đặc biệt quan sát thử nghiệm; i) chi tiết thao tác khác với quy định tiêu chuẩn điều coi tùy ý cố mà ảnh hưởng đến kết Phụ lục A (Tham khảo) Dữ liệu độ chụm Các thông số Bảng A.1 A.2 xác định phép thử liên phòng thử nghiệm phù hợp với TCVN 6910 (ISO 5725) (tất phần [3] Phép thử Viện Sức khỏe tiêu dùng Thú y Liên Bang Đức (cũ) (Bundesinstitut fur gesundheitlichen Verbraucherschutz und Veterinaxmedizin, BgW) thực [1], [2] Bảng A.1 - Nitrit tính số mg NaNO2/kg mẫu Mẫu Năm thử nghiệm Số mẫu Hỗn hợp giăm Giăm ngun Hỗn hợp xúc bơng với xúc xích liệu xích Wiener thịt bò thịt lợn xúc xích thịt bò có hạt thơ thịt lợn chưa chế biến 2002 2002 2002 1 Số lượng phòng thử nghiệm 13 13 12 Số lượng phòng thử nghiệm giữ lại sau trừ ngoại lệ 13 13 12 Số lượng giá trị ngoại lệ quan sát Số lượng kết chấp nhận 68 63 60 Giá trị trung bình x , mg/kg 21,9 23,0 9,2 Độ lệch chuẩn lặp lại sr mg/kg 1,2 1,9 0,6 Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại RSDr, 5,7 8,1 6,5 Giới hạn lặp lại r, mg/kg 3,5 5,3 1,7 Độ lệch chuẩn tái lập sR, mg/kg 2,1 7,1 1,3 Độ lệch chuẩn tương đối tái lập RSDR, % 9,5 30,7 14,0 Giới hạn tái lập R, mg/kg 5,9 20,0 3,7 Chỉ số Horrat R 0,9 3,1a 1,2 % a Theo số Horwitz [4] liệu độ chụm nồng độ nitrit cao đánh giá chấp nhận đưa để cung cấp thông tin Bảng A.2 - Nitrat tính số mg NaNO3/kg mẫu Mẫu Hỗn hợp giăm bơng với xúc xích thịt bò thịt lợn có hạt thơ Giăm bơng nguyên liệu Hỗn hợp xúc xích Wiener xúc xích thịt bò thịt lợn chưa chế biến 2002 2002 2002 Số lượng mẫu 1 Số lượng phòng thử nghiệm 13 13 12 Số lượng phòng thử nghiệm giữ lại sau trừ ngoại lệ 10 10 Số lượng giá trị ngoại lệ quan sát 0 Số lượng kết chấp nhận 53 50 44 Giá trị trung bình x , mg/kg 46,5 48,1 22,9 Độ lệch chuẩn lặp lại sr, mg/kg 3,1 3,8 1,0 Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại RSDr, 6,7 7,8 4,3 Giới hạn lặp lại r, mg/kg 8,8 10,7 2,8 Độ lệch chuẩn tái lập sR, mg/kg 4,2 5,0 2,5 Độ lệch chuẩn tương đối tái lập RSDR, % 9,1 10,3 10,7 Năm thử nghiệm % Giới hạn tái lập R, mg/kg 11,9 14,0 7,0 Chỉ số Horrat R 1,0 1,2 1,1 THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Arneth, W.; Herold, B Nitrat/Nitrit-Bestimmung in Wurstwaren nach enzymasticher Reduktion (nitrate/nitrite determination in sausages after enzymatic reduction) Fleischwirstchaft, 1988:68, No 6, page 761 [2] Untersuchung von Lebensmitteln: Bestimmung des Nitrit- und Nitratgehaltes in Wurstwaren nach enzymatischer Reduktion; L 08.00-14 1990-12 (Food Analysis: Determination of nitrite and nitrate content of sausage products after enzymatic reduction: L 08.00-14 1990-12) in: Amtliche Sammlung von Untersuchungsverfahren nach § 35 LMBG: Verfahren zur Probenahme und Untersuchung von Lebensmitteln, Tabakerzeugnissen, kosmetischen Mitteln und Bedarfsgegenstanden/Bundesamt fQr Verbraucherschutz und Lebensmittelsicherheit (In: Collection of official methods under article 35 of German Federal Foods Act; Methods of sampling and analysis of foods, tobacco products, cosmetics and commodity goods/Federal Office of Consumer Protection and Food Safety) Loseblattausgabe, im Druck (Loose leaf edition, in press) Berlin, Koln: Beuth Verlag GmbH [3] TCVN 6910 (ISO 5725) (tất phần), Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo [4] Horwitz, W: International coordination and validation of analytical methods In: Food Additives Contaminants, 1993, Vol 10, No 1, 61 - 69 [5] EN 12014-1, Foodstuff - Determination of nitrate and/or nitrite content - Part 1: General ... after enzymatic reduction: L 08.0 0-1 4 199 0-1 2) in: Amtliche Sammlung von Untersuchungsverfahren nach § 35 LMBG: Verfahren zur Probenahme und Untersuchung von Lebensmitteln, Tabakerzeugnissen, kosmetischen... Untersuchung von Lebensmitteln: Bestimmung des Nitrit- und Nitratgehaltes in Wurstwaren nach enzymatischer Reduktion; L 08.0 0-1 4 199 0-1 2 (Food Analysis: Determination of nitrite and nitrate content of sausage... Food Additives Contaminants, 1993, Vol 10, No 1, 61 - 69 [5] EN 1201 4-1 , Foodstuff - Determination of nitrate and/or nitrite content - Part 1: General