Khoa DượcTHỰC TẬP ĐỘC CHẤTBÀI 2: CODEINE, STRYCHNINE, ATROPINE, QUININEI. CÁC PHẢN ỨNG CHUNG CỦA ALKALOIDLưu ý: Các phản ứng định tính alkaloid bằng các thuốc thử chung phải chuyển alkaloid từ dạng base sang dạng muối tan trong nước vì các thuốc thử chung alkaloid kém bền trong môi trường kiềm và alkaloid tạo tủa không tan với các thuốc thử trong môi trường trung tính hoặc acid yếu.1. PHẢN ỨNG VỚI THUỐC THỬ BOUCHARDATa. Nguyên tắc Thuốc thử Bouchardat (I2Iodine, KI, H2O). Alkaloid cho tủa nâu periodur alkaloid với thuốc thử iod iodid (thuốc thử Bouchardat). Tủa periodur alkaloid tan trong rượu và dung dịch KI. Phản ứng rất nhạy trừ caffein cho màu đen không cho tủa, nicotin cho tủa vàng.b. Cách tiến hànhc. Giải thích Acid HCl 0.5% sẽ giúp hòa tan cắn và chuyển alkaloid dạng phân tử sang dạng muối. Thuốc thử bouchardat có chứa I2 sẽ tạo kết tủa periodur alkaloid với alkaloid khi có mặt của KI. Phức periodur alkaloid không tan có màu nâu.d. Kết quả Hiện tượng: tủa màu nâu Kết luận: dương tính.2. PHẢN ỨNG VỚI THUỐC THỬ MAYERa. Nguyên tắc Thuốc thử ValseMayer (dung dịch muối của kim loại nặng Hg dipotassium tetraiodomercurate K2HgI4). Các alkaloid cho với thuốc thử Mayer kết tủa iodid thủy ngân alkaloid có màu trắng hay vàng, kết tinh hay vô định hình trong ether, cồn. b. Cách tiến hànhc. Giải thích Phản ứng xảy ra giữa nguyên tử kim loại nặng (Hg) trong thuốc thử với nguyên tử nitrogen trong alkaloid tạo kết tủa iodid thủy ngân alkaloid có màu trắng hoặc vàng, kết tinh hay vô định hình trong ether, cồn.HgCl2 + 2KI > HgI2 + 2KClHgI2 + 2KI > K2HgI4HgI42 + HNR3+ > HNR3+2.HgI42 Phản ứng rất nhạy, kết tủa màu vàng với phần lớn các alkaloid ở nồng độ rất loãng, trừ Caffein, Theobromin, Solanin,..d. Kết quả Hiện tượng: tủa trắng Kết luận: dương tính3. PHẢN ỨNG VỚI THUỐC THỬ DRAGENDORFFa. Nguyên tắc Thuốc thử Dragendorff (Bismuth nitrate, KI, H2O) là dung dịch muối iodid kép bismuth và kali (KBiI4 – kali tetraiodobismutat III). Dùng để định tính amine bậc 3 và một vài amine bậc 2. Các alkaloid cho với thuốc thử Dragendorff kết tủa iodid bismuth alkaloid màu đỏ hay da cam, tan trong rượu và ether, bị phân hóa bởi các chất kiềm, NH4OH.b. Cách tiến hànhc. Giải thích Phản ứng xảy ra giữa nguyên tử kim loại nặng (Bi) trong thuốc thử Dragendorff với nguyên tử nitrogen của alkaloid tạo kết tủa iodid bismuth alkaloid không tan có màu vàng cam đến đỏ.BiI3+KI↔KBiI4 – SPUBiI4 + HNR3+ > HNR3+n.BiI4n d. Kết quả Hiện tượng: tủa cam Kết luận: dương tínhII. CODEINNguyên tắcQue thử 4 chân là một dụng cụ thử màu để kiểm tra sự hiện diện chất gây nghiện có trong nước tiểu.MET (Methamphetamine): ma túy đáTHC (Marijuana): cần saMDMA (Methylenedioxymethamphetamine): Ecstasy, thuốc lắcMOP: morphine và các chất thuộc nhóm morphin (heroin, codein,...)Nguyên hoạt động của que thử 4 chân: Que thử phát hiện sử dụng chất gây nghiện MOP trong nước tiểu là xét nghiệm sắc ký miễn dịch dựa vào nguyên lý của phản ứng cạnh tranh. Thuốc hiện diện trong mẫu nước tiểu cạnh tranh với liên hợp thuốc ở những vị trí gắn kết kháng thể. Trong quá trình xét nghiệm, mẫu nước tiểu thấm lên trên dọc theo màng thấm kit thử nhờ mao dẫn. MOP nếu có mặt trong nước tiểu với nồng độ thấp hơn 200ngml sẽ không thể bão hoà các vị trí gắn kết của những phần tử phủ kháng thể trên kit thử. Những phần tử này sẽ bị bắt giữ sau đó bởi liên hợp MOP bất động và hình thành vạch màu trên vùng kết quả (khu vực T). Vạch màu không được hình thành trên vùng kết quả nếu mức độ MOP từ 200ngml trở lên vì nó bão hoà được tất cả các vị trí gắn kết của kháng thể kháng MOP. Nhằm mục đích kiểm tra quy trình thao tác xét nghiệm, một vạch màu luôn luôn xuất hiện tại vùng chứng (khu vực C) để chứng tỏ rằng lượng mẫu đã đủ và lớp màng đã thấm tốt.Dương tính: nếu chỉ có 1 vạch ngang màu hồng hiện ra ngang khu vực CÂm tính: có 2 vạch ngang màu hồng ở khu vực C và T Kết quảHiện tượng: xuất hiện một vạch ngang màu hồng ở MOP, hai vạch ngang màu hồng ở MET, THC, MDMAKết luận: dương tính với codein III. STRYCHNINE1. PHẢN ỨNG OTTO (OXY HÓA TRONG MÔI TRƯỜNG ACID SULFURIC ĐẬM ĐẶCa. Nguyên tắc Strychnine là alkaloid có nhân indol, ở vị trí N số 9 có khả năng tạo muối với H2SO4 và bị oxy hóa bởi kalidicromat (K2Cr2O7).b. Cách tiến hànhc. Kết quả Hiện tượng: kéo vệt hạt kali dichrommate có màu vàng Kết luận: dương tính.2. CÁCH GIẢI ĐỘC STRYCHNINE Kiểm soát đường thở và hô hấp. Suy hô hấp do co cứng cơ hô hấp: đặt nội khí quản, thở máy. Điều trị tình trạng tăng thân nhiệt và toan chuyển hóa nếu có. Hạn chế các kích thích có thể lên bệnh nhân: tiếng động, ánh sáng, thăm khám. Điều trị co cứng cơ:Diazepam: 510 mg tiêm tĩnh mạch, lặp lại sau 515 phút đến khi kiểm soát cơn giật. Trẻ em liều 0,30,5 mgkg. Chú ý kiểm soát đường thở và hô hấp.Midazolam: 0,10,3 mgkg cân nặng tiêm tĩnh mạch chậm trong 2030 giây, lặp lại nếu cần.Thiopental: 150300 mg tiêm tĩnh mạch chậm (34 mgkg cân nặng) trong thời gian 2040 giây. Có thể truyền tĩnh mạch liên tục liều không quá 2g24 giờ.Thuốc giãn cơ: trong các trường hợp nặng có thể dùng pancuronium 0,06 – 0,1 mgkg. Bệnh nhân cần đặt nội khí quản và thở máy nếu dùng thuốc giãn cơ. Các biện pháp hạn chế hấp thu:Rửa dạ dày nếu bệnh nhân uống số lượng nhiều chưa tới 2 giờ có nguy cơ ngộ độc cao.Than hoạt: liều 1gkg cân nặng, kèm sorbitol liều gấp đôi liều than hoạt.Nếu bệnh nhân có co cứng toàn thân, nguy cơ sặc cần đặt nội khí quản trước khi rửa dạ dày. Các biện pháp tăng cường đào thải chất độc:Lọc máu ngắt quãng, lọc máu liên tục và lọc hấp phụ không có hiệu quả. Than hoạt đa liều chưa được nghiên cứu. Thuốc giải độc đặc hiệu: Chưa có thuốc giải độc đặc hiệu cho ngộ độc strychnine.IV. ATROPINPHẢN ỨNG VITALIMORINa. Nguyên tắc: Atropin là alkaloid có một amin bậc ba, hóa trị một. Atropin sẽ bị cắt đứt liên kết ester (alkaloid) tạo tropic acid và tropine base khi cho phản ứng với HNO3 đậm đặc. Tropic acid khi tác dụng với acid HNO¬3 đậm đặc thì vòng thơm của tropic acid được gắn một nhóm NO2 vào vị trí para (chất I). Ngoài ra, nhóm NO2 cũng gắn vào vòng thơm trên phân tử alkaloid sinh ra 4nitroatropin (II). Các hợp chất nitro này có màu vàng.Hòa tan cắn của các hợp chất nitro với acetone sau đó tác dụng với KOH 0.1N trong methanol. Cả 2 hợp chất nitro nay đều cho màu tím đặc trưng khi tác dụng với kiềm mạnh, do tạo ra những anion mesomeri bền vững (III).b. Cách tiến hànhc. Kết quả Hiện tượng: màu tím kém bền Kết luận: dương tính.V. QUININEQuinine là alkaloid của cây canh ki na, có chứa nhân quinolein và một nhân quinuclidin nối với nhau bằng một chức rượu bậc 2. Quinin cho kết tủa với những phản ứng tổng quát của alkaloid: ValseMayer, Dragendorff.1. PHẢN ỨNG HUỲNH QUANG: a. Nguyên tắc: Dung dịch muối của quinine tác dụng với oxy acid (H2SO4) cho huỳnh quang xanh dương dưới đèn UV 365nm. Huỳnh quang này sẽ mất đi khi cho thêm halogen của acid hoặc nước chlor, nước brom.b. Cách tiến hànhc. Kết quả Hiện tượngKhi cho dung dịch sulfuric 0,1% vào dung dịch quinine và soi dưới đèn UV 365nm thấy phát huỳnh quang xanh dươngTiếp tục thêm 1ml HCl đậm đặc vào dung dịch quinine sẽ mất sự phát quang đó. Kết luận: dương tínhVI. CHIẾT XUẤT VÀ TÌM CHẤT ĐỘC TRONG MẪUa. Cách tiến hành: Giai đoạn 1: loại khỏi môi trường mọi chất làm cản trở sự chiết xuất các chất độc. Giai đoạn 2: chiết xuất các chất độc trong môi trường kiềm Giai đoạn 3: định danh các chất độc.b. Định danh:Chén 1: Tìm codein bằng que thử 4 chânDương tính: mẫu 1 Âm tính: mẫu 2, 3Chén 2: Tìm quinine bằng phản ứng huỳnh quang, sắc kí lớp mỏngPhản ứng huỳnh quang: trong dung dịch acid sulfuric 0,1% quinine cho huỳnh quang xanh dương dưới đèn UV 365nmHiện tượng: chỉ có mẫu 2 phát huỳnh quang xanh dương, mẫu 1 và mẫu 3 không phát huỳnh quang xanh dương.Kết luậnDương tính: mẫu 2Âm tính: mẫu 1 và mẫu 3Sắc kí lớp mỏng Nhận xét: Vết di chuyển hơi xéo, phát quang ở UV 365nm Ta thấy, các vết phát quang màu xanh ở mẫu chuẩn và mẫu 2 có chỉ số Rf gần bằng nhau.Rf=1.753.25=0.54 Kết luận: mẫu 2 và mẫu chuẩn có chứa quinineChén 3: Tìm strychnin bằng phản ứng OTTOHiện tượng: xuất hiện vệt màu tím đỏ cam vàng ( dịch chiết lẫn tạp sẽ cho màu tím nâu đen xanh)Kết luận: mẫu 1, 2, 3 dương tínhChén 4: Tìm atropin bằng phản ứng Vitali Morin (phải tìm strynine trước, nếu không có strychnine mới tìm atropin) Cả 3 mẫu đều chứa strychnine => không tiến hành tìm atropin.c. Kết luận Mẫu 1: Chứa Strychnine, Codein Mẫu 2: Chứa Strychnine, Quinine Mẫu 3: Chứa Strychnine
Trang 1Khoa Dược
THỰC TẬP ĐỘC CHẤT
BÀI 2: CODEINE, STRYCHNINE,
ATROPINE, QUININE
Trang 2I CÁC PHẢN ỨNG CHUNG CỦA ALKALOID
Lưu ý: Các phản ứng định tính alkaloid bằng các thuốc thử chung phải chuyển
alkaloid từ dạng base sang dạng muối tan trong nước vì các thuốc thử chung alkaloid kém bền trong môi trường kiềm và alkaloid tạo tủa không tan với các thuốc thử trong môi trường trung tính hoặc acid yếu
1 PHẢN ỨNG VỚI THUỐC THỬ BOUCHARDAT
a Nguyên tắc
- Thuốc thử Bouchardat (I2-Iodine, KI, H2O)
- Alkaloid cho tủa nâu periodur alkaloid với thuốc thử iod iodid (thuốc thử Bouchardat) Tủa periodur alkaloid tan trong rượu và dung dịch KI
- Phản ứng rất nhạy trừ caffein cho màu đen không cho tủa, nicotin cho tủa vàng
b Cách tiến hành
1ml dịch chiết ether hoặc
chloroform
Khô cắn
Đun cách thủy
Dịch acid
0.5 ml HCl 0.5%
Tủa nâu đen
1 giọt TT Bouchardat
Trang 3c Giải thích
- Acid HCl 0.5% sẽ giúp hòa tan cắn và chuyển alkaloid dạng phân tử sang dạng muối
alkaloid khi có mặt của KI Phức periodur alkaloid không tan có màu nâu
d Kết quả
- Hiện tượng: tủa màu nâu
- Kết luận: dương tính
2 PHẢN ỨNG VỚI THUỐC THỬ MAYER
a Nguyên tắc
- Thuốc thử Valse-Mayer (dung dịch muối của kim loại nặng Hg dipotassium tetraiodomercurate- K2[HgI4])
- Các alkaloid cho với thuốc thử Mayer kết tủa iodid thủy ngân alkaloid có màu trắng hay vàng, kết tinh hay vô định hình trong ether, cồn
b Cách tiến hành
Trang 4c Giải thích
- Phản ứng xảy ra giữa nguyên tử kim loại nặng (Hg) trong thuốc thử với nguyên tử nitrogen trong alkaloid tạo kết tủa iodid thủy ngân alkaloid có màu trắng hoặc vàng, kết tinh hay vô định hình trong ether, cồn
HgCl2 + 2KI -> HgI2 + 2KCl HgI2 + 2KI -> K2[HgI4] [HgI4]2- + [HNR3]+ ->
[HNR3+]2.[HgI4]2-
- Phản ứng rất nhạy, kết tủa màu vàng với phần lớn các alkaloid ở nồng độ rất
loãng, trừ Caffein, Theobromin,
Solanin,
d Kết quả
1ml dịch chiết ether hoặc chloroform
Khô cắn
Đun cách thủy
Dịch acid
0.5 ml HCl 0.5%
Tủa vàng
1 giọt TT Valse-Mayer
Trang 5- Hiện tượng: tủa trắng
- Kết luận: dương tính
3 PHẢN ỨNG VỚI THUỐC THỬ DRAGENDORFF
a Nguyên tắc
- Thuốc thử Dragendorff (Bismuth nitrate, KI, H2O) là dung dịch muối iodid kép bismuth và kali (KBiI4 – kali tetraiodobismutat III) Dùng để định tính amine bậc 3 và một vài amine bậc 2
- Các alkaloid cho với thuốc thử Dragendorff kết tủa iodid bismuth alkaloid màu đỏ hay da cam, tan trong rượu và ether, bị phân hóa bởi các chất kiềm,
NH4OH
b Cách tiến hành
c Giải thích
1ml dịch chiết ether hoặc chloroform
Khô cắn
Đun cách thủy
Dịch acid
0.5 ml HCl 0.5%
Tủa cam
1 giọt TT Dragendorff
Trang 6- Phản ứng xảy ra giữa nguyên tử kim loại nặng (Bi) trong thuốc thử Dragendorff với nguyên tử nitrogen của alkaloid tạo kết tủa iodid bismuth alkaloid không tan có màu vàng cam đến đỏ
BiI3+KI↔K[BiI4] – SPU
[BiI4]- + [HNR3]+ ->
[HNR3]+
n.[BiI4-]n
d Kết quả
- Hiện tượng: tủa cam
- Kết luận: dương tính
II CODEIN
1 Nguyên tắc
- Que thử 4 chân là một dụng cụ thử màu để kiểm tra sự hiện diện chất gây nghiện có trong nước tiểu
MET (Methamphetamine): ma túy đá
THC (Marijuana): cần sa
MDMA (Methylenedioxymethamphetamine): Ecstasy, thuốc lắc
MOP: morphine và các chất thuộc nhóm morphin (heroin, codein, )
- Nguyên hoạt động của que thử 4 chân: Que thử phát hiện sử dụng chất
gây nghiện MOP trong nước tiểu là xét nghiệm sắc ký miễn dịch dựa vào
Trang 7nguyên lý của phản ứng cạnh tranh Thuốc hiện diện trong mẫu nước tiểu cạnh tranh với liên hợp thuốc ở những vị trí gắn kết kháng thể Trong quá trình xét nghiệm, mẫu nước tiểu thấm lên trên dọc theo màng thấm kit thử nhờ mao dẫn MOP nếu có mặt trong nước tiểu với nồng độ thấp hơn 200ng/ml sẽ không thể bão hoà các vị trí gắn kết của những phần tử phủ kháng thể trên kit thử Những phần tử này sẽ bị bắt giữ sau đó bởi liên hợp MOP bất động và hình thành vạch màu trên vùng kết quả (khu vực T) Vạch màu không được hình thành trên vùng kết quả nếu mức độ MOP từ 200ng/ml trở lên vì nó bão hoà được tất cả các vị trí gắn kết của kháng thể kháng MOP Nhằm mục đích kiểm tra quy trình thao tác xét nghiệm, một vạch màu luôn luôn xuất hiện tại vùng chứng (khu vực C)
để chứng tỏ rằng lượng mẫu đã đủ và lớp màng đã thấm tốt
Dương tính: nếu chỉ có 1 vạch ngang màu hồng hiện ra ngang khu vực C
Âm tính: có 2 vạch ngang màu hồng ở khu vực C và T
2 Kết quả
- Hiện tượng: xuất hiện một vạch ngang màu hồng ở MOP, hai vạch ngang màu hồng ở MET, THC, MDMA
- Kết luận: dương tính với codein
Trang 8III STRYCHNINE
1 PHẢN ỨNG OTTO (OXY HÓA TRONG MÔI TRƯỜNG ACID SULFURIC ĐẬM ĐẶC
a Nguyên tắc
- Strychnine là alkaloid có nhân indol, ở vị trí N số 9 có khả năng tạo muối với H2SO4 và bị oxy hóa bởi kalidicromat (K2Cr2O7)
b Cách tiến hành
Vài giọt dịch chiết chứa Strychnine
Khô cắn
Đun cách thủy
Dịch không màu
2 giọt H2SO4 (đđ)
Vệt tímđỏ camvàng
Vài hạt Kali bicromat Dùng đũa kéo hạt K2Cr2O7
Trang 9c Kết quả
- Hiện tượng: kéo vệt hạt kali dichrommate có màu vàng
- Kết luận: dương tính
2 CÁCH GIẢI ĐỘC STRYCHNINE
- Kiểm soát đường thở và hô hấp Suy hô hấp do co cứng cơ hô hấp: đặt nội khí quản, thở máy
- Điều trị tình trạng tăng thân nhiệt và toan chuyển hóa nếu có
Trang 10- Hạn chế các kích thích có thể lên bệnh nhân: tiếng động, ánh sáng, thăm khám
- Điều trị co cứng cơ:
Diazepam: 5-10 mg tiêm tĩnh mạch, lặp lại sau 5-15 phút đến khi kiểm soát cơn giật Trẻ em liều 0,3-0,5 mg/kg Chú ý kiểm soát đường thở và hô hấp
Midazolam: 0,1-0,3 mg/kg cân nặng tiêm tĩnh mạch chậm trong 20-30 giây, lặp lại nếu cần
Thiopental: 150-300 mg tiêm tĩnh mạch chậm (3-4 mg/kg cân nặng) trong thời gian 20-40 giây Có thể truyền tĩnh mạch liên tục liều không quá 2g/24 giờ
Thuốc giãn cơ: trong các trường hợp nặng có thể dùng pancuronium 0,06 – 0,1 mg/kg Bệnh nhân cần đặt nội khí quản và thở máy nếu dùng thuốc giãn cơ
- Các biện pháp hạn chế hấp thu:
Rửa dạ dày nếu bệnh nhân uống số lượng nhiều chưa tới 2 giờ có nguy cơ ngộ độc cao
Than hoạt: liều 1g/kg cân nặng, kèm sorbitol liều gấp đôi liều than hoạt
Nếu bệnh nhân có co cứng toàn thân, nguy cơ sặc cần đặt nội khí quản trước khi rửa dạ dày
- Các biện pháp tăng cường đào thải chất độc:
Lọc máu ngắt quãng, lọc máu liên tục và lọc hấp phụ không có hiệu quả Than hoạt đa liều chưa được nghiên cứu
- Thuốc giải độc đặc hiệu: Chưa có thuốc giải độc đặc hiệu cho ngộ độc
strychnine
Trang 11IV ATROPIN
PHẢN ỨNG VITALI-MORIN
a Nguyên tắc:
- Atropin là alkaloid có một amin bậc ba, hóa
trị một
- Atropin sẽ bị cắt đứt liên kết ester (alkaloid)
tạo tropic acid và tropine base khi cho phản
ứng với HNO3 đậm đặc
- Tropic acid khi tác dụng với acid HNO3 đậm đặc thì vòng thơm của tropic acid được gắn một nhóm NO2 vào vị trí para (chất I) Ngoài ra, nhóm NO2 cũng gắn vào vòng thơm trên phân tử alkaloid sinh ra 4-nitroatropin (II)
- Các hợp chất nitro này có màu vàng.Hòa tan cắn của các hợp chất nitro với acetone sau đó tác dụng với KOH 0.1N trong methanol Cả 2 hợp chất nitro nay đều cho màu tím đặc trưng khi tác dụng với kiềm mạnh, do tạo ra những anion mesomeri bền vững (III)
b Cách tiến hành
Trang 12c Kết quả
- Hiện tượng: màu tím kém bền
- Kết luận: dương tính
V QUININE
Quinine là alkaloid của cây canh ki na, có chứa nhân quinolein và một nhân quinuclidin nối với nhau bằng một chức rượu bậc 2
5ml atropin
Khô cắn
Đun cách thủy
Cắn thật khô
5 giọt HNO3 đun cách thủy
Màu tím kém bền
3ml aceton, Vài giọt KOH 1/10N trong methanol
Trang 13Quinin cho kết tủa với những phản ứng tổng quát của
alkaloid: Valse-Mayer, Dragendorff
1 PHẢN ỨNG HUỲNH QUANG:
a Nguyên tắc:
- Dung dịch muối của quinine tác dụng với oxy acid (H2SO4) cho huỳnh quang xanh dương dưới đèn UV 365nm Huỳnh quang này sẽ mất đi khi cho thêm halogen của acid hoặc nước chlor, nước brom
b Cách tiến hành
c Kết quả
- Hiện tượng
1ml dung dich quinine + H2SO4 0.1%
Soi UV 365nm
Dung dịch phát huỳnh quang xanh dương
Dd HCl đậm đặc
Dung dịch mất phát
quang
Trang 14 Khi cho dung dịch sulfuric 0,1% vào dung dịch quinine và soi dưới đèn UV 365nm thấy phát huỳnh quang xanh dương
Tiếp tục thêm 1ml HCl đậm đặc vào dung dịch quinine sẽ mất sự phát quang đó
- Kết luận: dương tính
VI CHIẾT XUẤT VÀ TÌM CHẤT ĐỘC TRONG MẪU
a Cách tiến hành:
- Giai đoạn 1: loại khỏi môi trường mọi chất làm cản trở sự chiết xuất các chất độc
- Giai đoạn 2: chiết xuất các chất độc trong môi trường kiềm
- Giai đoạn 3: định danh các chất độc
Trang 15Lắc với 10ml CHCl3
Lớp nước trên chia vào 5
chén sứ thực hiện phản ứng
định danh độc chất
Lớp nước dưới chiết lại bằng
chloroform
Dịch Chloroform
Thực hiện phản ứng định danh độc chất
Đun cách thủy 50ml dung dịch mẫu đến 2/3 thể tích
Kiềm hóa mẫu thử bằng NH4OH đậm đặc
Dịch chiết ether
Lắc với 10ml ether
Trang 16b Định danh:
Chén 1: Tìm codein bằng que thử 4 chân
Dương tính: mẫu 1
Âm tính: mẫu 2, 3
Chén 2: Tìm quinine bằng phản ứng huỳnh
quang, sắc kí lớp mỏng
Phản ứng huỳnh quang: trong dung dịch acid
sulfuric 0,1% quinine cho huỳnh quang xanh dương dưới đèn UV 365nm
- Hiện tượng: chỉ có mẫu 2 phát huỳnh quang xanh dương, mẫu 1 và mẫu 3 không phát huỳnh quang xanh dương
- Kết luận
Dương tính: mẫu 2
Âm tính: mẫu 1 và mẫu 3
Sắc kí lớp mỏng
Mẫu 1
1 2 3 C 1 2 3 C
Trang 17- Nhận xét: Vết di chuyển hơi xéo, phát quang ở UV 365nm
- Ta thấy, các vết phát quang màu xanh ở mẫu chuẩn và mẫu 2 có chỉ số
Rf gần bằng nhau
Rf==0.54
- Kết luận: mẫu 2 và mẫu chuẩn có chứa quinine
Chén 3: Tìm strychnin bằng phản ứng OTTO
- Hiện tượng: xuất hiện vệt màu tím đỏ cam vàng ( dịch chiết lẫn tạp sẽ cho màu tím nâu đen xanh)
- Kết luận: mẫu 1, 2, 3 dương tính
Chén 4: Tìm atropin bằng phản ứng Vitali- Morin (phải tìm strynine trước, nếu
không có strychnine mới tìm atropin)
Cả 3 mẫu đều chứa strychnine => không tiến hành tìm atropin
c Kết luận
- Mẫu 1: Chứa Strychnine, Codein
- Mẫu 2: Chứa Strychnine, Quinine
Trang 18- Mẫu 3: Chứa Strychnine