Xây dựng tiêu chuẩn chất lượng của viên nang Kim Sư (KS) (Dâm dương hoắc, Cửu thái tử, Đinh lăng, Bạch quả)

Bài viết trình bày việc xây dựng tiêu chuẩn chất lượng của viên nang Kim Sư (Dâm dương hoắc, Cửu thái tử, Đinh lăng, Bạch quả) nhằm góp phần vào việc kiểm soát bài thuốc.

Nghiên cứu Y học Y Học TP Hồ Chí Minh * Tập 20 * Số * 2016 XÂY DỰNG TIÊU CHUẨN CHẤT LƯỢNG CỦA VIÊN NANG KIM SƯ (KS) (DÂM DƯƠNG HOẮC, CỬU THÁI TỬ, ĐINH LĂNG, BẠCH QUẢ) Nguyễn Lê Việt Hùng*, Dương Thị Mộng Ngọc**, Nguyễn Phương Dung* TÓM TẮT Đặt vấn đề - Mục tiêu nghiên cứu: Bài thuốc gia truyền dòng họ Lý Cửu với thành phẩm viên nang Kim Sư KS (Dâm dương hoắc, Cửu thái tử, Đinh lăng, Bạch quả) sử dụng nhiều năm để chữa chứng suy nhược, sinh lực yếu, mệt mỏi, mộng tinh, đau lưng, mỏi gối, tiểu tiện nhiều lần Trong nghiên cứu này, xây dựng tiêu chuẩn chất lượng viên nang Kim Sư (Dâm dương hoắc, Cửu thái tử, Đinh lăng, Bạch quả) nhằm góp phần vào việc kiểm sốt thuốc Đối tượng - Phương pháp nghiên cứu: dược liệu KS viên nang KS cung cấp Công ty TNHH Gpharm xây dựng tiêu chuẩn kiểm nghiệm dựa Dược điển Việt Nam IV Áp dụng phương pháp hóa học để định tính diện hợp chất chủ yếu chế phẩm Áp dụng phương pháp sắc ký lớp mỏng để xác định diện nguyên liệu chế phẩm Áp dụng phương pháp sắc ký lỏng hiệu cao (HPLC) để định lượng hoạt chất Bilobalide chế phẩm Kết quả: Đã xác định viên nang KS có diện hợp chất falvonoid Trên hình ảnh sắc ký đồ chế phẩm cho thấy có diện loại dược liệu hoạt chất Bilobalide Hàm lượng hoạt chất tính theo Bilobalide trung bình viên nang KS 8,15 mg Kết luận: Áp dụng kỹ thuật chiết tách, phương pháp hóa học, sắc ký lớp mỏng, sắc ký lỏng hiệu cao (HPLC) để tiêu chuẩn hóa kiểm nghiệm chất lượng viên nang KS Từ khóa: Bilobalide,Viên nang KS ABSTRACT DEVELOPMENT THE QUALITY SPECIFICATIONS OF KIM SU CAPSULES (KS) (HERBA EPIMEDII, ALLIUM TUBEROSUM, POLYSCIAS FRUTICOSA AND GINKGO BILOBA) Nguyen Le Viet Hung, Duong Thi Mong Ngoc, Nguyen Phuong Dung * Y Hoc TP Ho Chi Minh * Vol 20 - No - 2016: 124 - 132 Background: Home remedies of Ly Cuu with Kim Su capsules (Herba epimedii, Allium tuberosum, Polyscias fruticosa and Ginkgo biloba) have been used for years to treat depression, fatigue, spermatorhea, back pain, knee fatigue, and urinary frequency In this study, we have developed the quality specifications of Kim Su capsules (Herba epimedii, Allium tuberosum, Polyscias fruticosa and Ginkgo biloba) to contribute to the control of prescription Objective: Four pharmaceutical ingredients in prescription Kim Su and capsules Kim Su provided by Gpharm Company are built the testing standards based on Vietnam Pharmacopoeia IV Method: Apply the chemical methods to qualify the presence of these main compounds in product Apply thin layer chromatography to determine the presence of four ingredients in product Apply HPLC method to quantify Bilobalide in product Results: It was identified that Kim Su capsules contained falvonoid On the chromatograph showed the * Khoa Y học cổ truyền – ĐH Y Dược TP HCM ** Trung Tâm Sâm Dược liệu TP HCM - Viện Dược liệu Tác giả liên lạc: ThS.BS Nguyễn Lê Việt Hùng ĐT: 0909452324 Email: nguyenleviethung@yahoo.com 124 Y Học TP Hồ Chí Minh * Tập 20 * Số * 2016 Nghiên cứu Y học presence of three types of pharmaceutical ingredients and Bilobalide The average content of Bilobalide in each Kim Su capsule is 8.15 mg Conclusion: Apply the extractive techniques, chemical methods, thin layer chromatography, the chromatograph for to standardize and to control the quality of Kim Su capsules Keywords: Bilobalide, Kim Su Capsules ĐẶT VẤN ĐỀ Bài thuốc gia truyền dòng họ Lý Cửu với dược liệu Dâm dương hoắc, Cửu thái tử, Đinh lăng, Bạch với tỷ lệ 50:20:20:10 sử dụng nhiều năm để chữa chứng suy nhược, sinh lực yếu, mệt mỏi, mộng tinh, đau lưng, mỏi gối, liệt dương, tiểu tiện nhiều lần Hiện nay, thuốc cải tiến từ thuốc thang thành viên nang cứng – Viên nang Kim Sư (KS) Kết dược lý thực nghiệm Viện dược liệu cho thấy chuột nhắt đực suy nhược sinh dục, liều uống viên – viên/kg (14 ngày, 30 ngày) thể tác dụng tăng lực, tăng testosteron, trọng lượng túi tinh, tuyến tiền liệt, tăng lực Đồng thời, chế phẩm không làm thay đổi số huyết học, sinh hóa cấu trúc vi gan thận chuột thử nghiệm sau dùng liên tục tháng Chế phẩm đánh giá có triển vọng ứng dụng liệu pháp thay bổ sung trường hợp sản sinh androgen nội sinh mức bình thường(3) Trong khuôn khổ đề tài này, áp dụng phương pháp lý hóa để khảo sát độ ẩm, độ tro, độ rã, định tính nhóm hoạt chất chủ yếu có chế phẩm Áp dụng phương pháp sắc ký lớp mỏng để xác định diện dược liệu thành phần chế phẩm Đồng thời, áp dụng phương pháp sắc ký lỏng hiệu cao (HPLC) để định lượng hoạt chất Bilobalide Từ đó, góp phần tiêu chuẩn hóa kiểm nghiệm chất lượng chế phẩm nghiên cứu triển khai tiến tới giới thiệu sản phẩm cho cộng đồng PHƯƠNG TIỆN – PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU Phương tiện nghiên cứu Đối tượng nghiên cứu Viên nang KS cỡ số 0, màu đỏ chứa 540 mg cao chiết hỗn hợp loại dược liệu theo tỉ lệ: Dâm dương hoắc: 50%, Cửu thái tử: 20%, Đinh lăng: 20%, Bạch quả: 10% Phương tiện Hóa chất: methanol (TQ Merk); anhydric acetic (Merk); ethyl acetate (TQ Merk); chloroform (TQ); Chất chuẩn Bilobalide (Sigma-Aldrich) Dụng cụ: máy siêu âm (lma, LC60H); tủ sấy; bể cách thủy; bình sắc kí; cân số lẻ (Mettler Tolerdo, AB204); hệ thống HPLC Phương pháp khảo sát độ ẩm, độ tan rã, độ đồng khối lượng(1,2) Khảo sát độ ẩm (mất khối lượng sấy khô) theo DĐVN IV, mục 9.6, trang PL-182: Cân 0,5 g bột chế phẩm, sấy 1050C đến khối lượng khơng đổi Lặp lại thí nghiệm lần Khảo sát độ tan rã theo DĐVN IV, mục 11.6, trang PL-226: Thực với viên lấy ngẫu nhiên, môi trường nước Khảo sát độ đồng khối lượng theo DĐVN IV, mục 11.3, trang PL-221 (khối lượng trung bình viên ± 10%): Thực với 20 viên nang lấy ngẫu nhiên Định tính Phản ứng hóa học Hợp chất flavonoid: Dùng dịch chiết ethanol 96% g bột chế phẩm, siêu âm nóng 30 phút, làm phản ứng màu đặc trưng hợp chất 125 Nghiên cứu Y học flavonoid (NaOH 10%, FeCl3 10%, chì acetat 5%, Mg/HCl đđ) Sắc kí lớp mỏng Chuẩn bị mẫu Dung dịch thử Lấy 60 viên nang, tháo rời vỏ nang thuốc, lấy khối bột bên nghiền mịn, cho vào cốc có mỏ 100mL, chiết cách thủy 950C với 50 mL nước 30 phút, lọc qua bông, lặp lại lần x 50 mL, gộp chung dịch chiết để thu dịch A Dịch A đến khoảng 50 mL Lấy 30 mL dịch A tiến hành lắc phân đoạn với dung môi n-hexan, chloroform, ethyl acetat n-butanol bão hòa nước, dung mơi chiết lần x 20mL/lần Các phân đoạn thu đem đến cắn, hòa lại methanol để dịch chấm sắc kí đối chiếu với dịch chiết từ dược liệu Dâm dương hoắc, Bạch quả, Cửu thái tử Đinh lăng Dung dịch thử Mẫu thử để xác định diện chuẩn bilobalide chuẩn bị sau: Lấy 10 viên nang, tháo rời vỏ nang thuốc, lấy khối bột bên nghiền mịn, cho vào cốc có mỏ 100mL chiết siêu âm với 20mL methanol x lần 30 phút Thêm vào dịch chiết thu 50 g than hoạt, để qua đêm, ly tâm thu phần than hoạt, rửa lại 20 mL aceton x lần, dịch aceton khoảng mL để dịch chấm sắc kí Dung dịch đối chiếu Nguyên liệu Dược liệu Dâm dương hoắc, Bạch quả, Cửu thái tử, Đinh lăng cung cấp công ty TNHH Gpharm Mẫu dược liệu đối chiếu Cân xác khoảng 50 gam dược liệu Dâm dương hoắc, Bạch quả, Cửu thái tử Đinh lăng làm nhỏ đến kích thước bé mm, chiết với 150 mL nước 95oC 30 phút, lọc qua bông, lặp lại lần Dịch chiết gộp chung, sau khoảng 50 mL Lấy 30 mL 126 Y Học TP Hồ Chí Minh * Tập 20 * Số * 2016 dịch chiết nước dược liệu tiến hành lắc phân đoạn với n-hexan, chloroform ethyl acetat n-butanol bão hòa nước, dung mơi chiết lần x 20mL/lần Các phân đoạn thu đem đến cắn, hòa lại methanol để dịch chấm sắc kí Chuẩn bilobalide mg chuẩn Bilobalide (một hoạt chất dược liệu Bạch quả) hòa mL methanol thành dịch chuẩn để chấm sắc kí lớp mỏng Điều kiện sắc kí Bản mỏng Silicagel 60F254 (dày 0,25 mm, 20 x 20 cm) Merck, Germany Các hệ dung môi khai triển: Chloroform: ethyl actetat 8:3 Chloroform: methanol:nước 7:3:0,15 Toluen:aceton 7:3 Toluene:aceton 1:1 ethylacetat:acid 100:11:11:20 acetic:acid formic:nước n-butanol:acid acetic:nước7:1:2 cyclohexan:ethylacetat 1:1 chloroform:aceton:acid formic 7,5:2:0,5 chloroform:ethylacetat:acid acetic 5:3:1 Phát hiện: Soi đèn tử ngoại bước sóng 254nm, 366 nm Phun thuốc thử H2SO4 10% ethanol, sấy 105oC đến xuất vết, quan sát ánh sáng thường đèn tử ngoại bước sóng 366 nm Phun thuốc thử acid acetic băng, sấy 1200C 60 phút, quan sát ánh sáng tử ngoại bước sóng 366 nm Tiến hành Phân đoạn n-Butanol: Kiểm tra diện Đinh lăng Bạch viên Phân đoạn ethylacetat: Kiểm tra diện Dâm dương hoắc viên Y Học TP Hồ Chí Minh * Tập 20 * Số * 2016 Trên sắc kí đồ phải thể tương đồng giá trị Rf màu sắc vết từ dịch chiết từ Viên Kim Sư vết dịch chiêt nguyên liệu đối chiếu (Dâm dương hoắc, Bạch Đinh lăng) chuẩn đối chiếu bilobalide Định lượng hàm lượng Bilobalide Chất chuẩn Bilobalide hãng SigmaAldrich cung cấp Xây dựng thẩm định quy trình định lượng Xây dựng quy trình định lượng Từ phân tích định tính, thăm dò số điều kiện sắc kí để tìm điều kiện tối ưu liên quan đến tỉ lệ pha động, thể tích bơm mẫu, bước sóng phát hiện, tốc độ dòng Khảo sát tính tương thích hệ thống Chuẩn bị dung dịch chuẩn Bơm lần dung dịch chuẩn theo điều kiện sắc kí xác định Khảo sát thơng số: thời gian lưu, diện tích pic, số đĩa lí thuyết Tính RSD % cho thơng số Thẩm định quy trình định lượng Tính đặc hiệu Chuẩn bị dung dịch chuẩn, dung dịch mẫu thử Tiến hành triển khai HPLC dung dịch vừa chuẩn bị Quan sát sắc kí đồ nhận định kết thu Độ lặp lại Thực mẫu chiết khác lô thử nghiệm để mẫu thử Tiêm vào hệ thống HPLC mẫu lần Kết xử lí thống kê để xác định RSD % phép đo Nghiên cứu Y học phục hồi nồng độ tính tỉ lệ phục hồi trung bình Tính tuyến tính Chuẩn bị dung dịch chuẩn Cân 1,25 mg chuẩn Bilobalide, định mức xác 10 mL, từ dung dịch chuẩn pha dung dịch có nồng độ 1; 5; 8,33; 12,5; 25; 50 µg/mL Tiến hành tiêm dung dịch chuẩn vào hệ thống HPLC Bơm vào máy dd ghi nhận diện tích pic tương ứng Thiết lập phương trình hồi qui y = ax +b (phương trình tương quan diện tích pic nồng độ mẫu chuẩn) Khảo sát hệ số tương quan R² để xác định khoảng tuyến tính Xác định hàm lượng Bilobalide mẫu Pha mẫu Dung dịch thử: Lấy 10 viên nang, tháo rời vỏ nang thuốc, lấy khối bột bên nghiền mịn, cân xác khối lượng bột thuốc tương ứng khối lượng trung bình viên Kim Sư, cho vào bình Soxhlet Bột viên bình Soxhlet chiết tiếp tục với 120 ml methanol (PA), dịch chiết khơng màu Dịch chiết methanol cô bếp cách thủy đến cắn, cắn hòa với khoảng 10mL methanol cho vào bình định mức 50 mL, bổ sung methanol vừa đủ đến vạch, lắc đều, thu dung dịch A Lấy mL dung dịch A hòa với khoảng 10mL methanol cho vào bình định mức 100 mL, bổ sung methanol vừa đủ đến vạch, lắc đều, thu dung dịch B, lọc dịch qua màng lọc 0,45 µm dịch chạy sắc kí Độ phương pháp xác định phương pháp mẫu thử thêm chuẩn Dung dịch chuẩn: Chuẩn bị dãy dung dịch chuẩn Bilobalide methanol có nồng độ xác khoảng: độ 1; 5; 8,33; 12,5; 25; 50 µg/mL Thêm lượng xác chất chuẩn tương ứng với khoảng 80 %, 100 %, 120 % hàm lượng Bilobalide có mẫu thử Bơm vào hệ thống HPLC ghi nhận diện tích pic Xác định tỉ lệ Ghi nhận diện tích pic Bilobalide sắc ký đồ, đối chiếu diện tích pic với đường chuẩn để suy hàm lượng Bilobalide có mẫu thử Tiến hành lần lặp lại Độ Công thức tính hàm lượng Bilobalide: 127 Nghiên cứu Y học Y Học TP Hồ Chí Minh * Tập 20 * Số * 2016 Bảng Độ ẩm, thời gian rã, độ đồng khối lượng viên nang KS P (mg) = C x5000 /(5*1000) Trong đó: C: Nồng độ mẫu thử suy từ đường chuẩn (μg/mL) 5000: độ pha loãng 5: số lượng viên Kim Sư dùng cho lần chiết/ mẫu KẾT QUẢ Độ ẩm, độ rã, độ đồng khối lượng viên nang KS Độ ẩm viên nang BKHH 6,50% < 9%, đạt yêu cầu khối lượng sấy khô viên nang theo quy định Dược điển Việt Nam IV Thời gian rã trung bình viên nang BKHH 5,83 phút < 30 phút, đạt yêu cầu độ rã viên nang theo quy định Dược điển Việt Nam IV Khối lượng bột thuốc viên nang trung bình 0,5403 g, nằm giới hạn cho phép (0,4997 g ≤ khối lượng trung bình viên ≤ 0,5808 g), đạt yêu cầu độ đồng khối lượng theo quy định Dược điển Việt Nam IV Chỉ tiêu Độ ẩm (%) Thời gian rã (phút) Độ đồng khối lượng (%) Số lần lặp lại u cầu phải Trung bình thí nghiệm đạt (DĐVN IV) 6,50 ± 0,02 ≤9 5,83 ± 0,77 ≤ 30 20 0,5403 ± 7,5 Định tính phản ứng hóa học Bảng Kết định tính hợp chất có viên nang BKHH phương pháp hóa học Hợp chất Chế phẩm Flavonoid Dung dịch tăng màu với thuốc thử NaOH 10% Dung dịch có màu xanh rêu với thuốc thử FeCl3 10% Dung dịch có tủa trắng với thuốc thử chì acetat 5% Dung dịch có tủa màu nâu với thuốc thử Mg/HCl đđ Kết ++ ++ ++ ++ Trong viên nang KS có diện hợp chất flavonoid Định tính sắc kí lớp mỏng Bảng Sắc kí đồ viên nang KS với nguyên liệu đối chiếu Nguyên liệu Hệ dung môi khai triển Phát = 366nm =254nm H2SO4 10% / cồn Dâm =254nm toluene: aceton dương 7:3 H SO 10% / cồn hoắc = 366nm chloroform: methanol: nước =254nm 7:3:0,15 H2SO4 10% / cồn n-butanol: acid acetic: nước 7:1:2 H2SO4 10% / cồn =254nm ethylacetat: acid acetic: acid formic: nước 100:11:11:20 Đinh lăng H2SO4 10% / cồn =254nm chloroform: methanol: nước 7:3:0,15 H2SO4 10% / cồn = 366nm toluen: aceton 7:3 =254nm = 366nm ethylacetat: acid acetic: acid formic: Bạch nước 100:11:11:20 H2SO4 10% /cồn = 366nm n-butanol: acid acetic: nước 7:1:2 =254nm n-Butanol: acid acetic: nước 7:1:2 128 Số vết nguyên Số vết liệu đối chiếu chế phẩm KS 2 1 2 3 3 4 4 6 Số vết trùng nguyên liệu chế phẩm 2 1 1 2 1 1 Y Học TP Hồ Chí Minh * Tập 20 * Số * 2016 Nguyên liệu Hệ dung môi khai triển Phát H2SO4 10% / cồn, = 366nm = 366nm chloroform: aceton: acid formic 7,5:2:0,5 =254nm = 366nm Chuẩn toluene: aceton Bilobalide 7:3 =254nm = 366nm chloroform: ethylacetat:acid acetic 5:3:1 =254nm Kiểm tra diện chuẩn Bilobalide viên nang KS Đối với hệ dung môi, sau chạy sắc kí, mỏng phun acid acetic sấy nhiệt độ 120 C giờ, tiến hành quan sát o ánh sáng tử ngoại 254 366 nm Qua định tính sắc kí lớp mỏng: So sánh sắc kí đồ dịch chiết viên nang KS dược liệu, nhận thấy, dịch chiết viên Kim Sư thể vết có màu sắc giá trị Rf tương đồng với màu sắc giá trị Rf vết thu từ dịch chiết dược liệu Dâm dương hoắc, Bạch quả, Đinh lăng đối chiếu chuẩn Bilobalide đối chiếu Định lượng hàm lượng Bilobalide Xây dựng quy trình định lượng Nghiên cứu Y học Số vết nguyên Số vết liệu đối chiếu chế phẩm KS Số vết trùng nguyên liệu chế phẩm 4 1 1 1 1 1 1 Detector UV-Vis: 220 nm Tốc độ dòng: 0,8 mL/phút, điều chỉnh cần thiết Thể tích tiêm: 20l Pha động: MeOH: H2O (30:70) Tính tương thích hệ thống Bảng Kết khảo sát tính tương thích hệ thống Thời gian lưu 13,79 13,82 13,89 13,72 13,72 13,72 Trung bình 13,78 %RSD 0,51 STT Diện tích Chiều cao peak peak 5422,00 165,00 5459,00 169,00 5465,00 160,00 5425,00 162,00 5472,00 165,00 5420,00 163,00 5443,83 164,00 0,44 1,89 Số đĩa lí thuyết 4120,00 4230,00 4172,00 4156,00 4289,00 4230,00 4199,50 1,46 Thời gian lưu, diện tích pic Bilobalide chuẩn có RSD < 2% Qua thăm dò hệ pha động chương Kết cho thấy điều kiện sắc kí trình chạy khác nhau, chọn chương lựa chọn hệ thống HPLC sử dụng trình sắc ký sau: phù hợp với phương pháp phân tích định lượng Điều kiện sắc ký Máy sắc ký lỏng hiệu cao Shimadzu LC-20A Ct: Supelco-C18 (25cmì4,6 mm, 5àm) Tớnh c hiu Sc kớ đồ mẫu thử có pic Bilobalide tương ứng với thời gian lưu Bilobalide mẫu chuẩn Như quy trình đạt tính đặc hiệu 129 Nghiên cứu Y học Hình Sắc kí đồ mẫu chuẩn bilobalide Hình Sắc kí đồ mẫu thử viên nang KS 130 Y Học TP Hồ Chí Minh * Tập 20 * Số * 2016 Y Học TP Hồ Chí Minh * Tập 20 * Số * 2016 Nghiên cứu Y học Độ Bảng Kết khảo sát độ nồng độ 50 μg/mL Thêm vào 80% 100% 120% Diện tích pic Lần 16823 18920 21020 Lần 16850 18965 21009 Hàm lượng tìm thấy (%) Lần Lần 16990 89,26 18932 100,51 21023 111,78 Trung bình Lần 89,412 100,75 111,72 Lần 90,16 100,58 111,79 Độ phục hồi (%) Lần 98,16 101,03 102,97 Lần 98,53 101,51 102,87 Lần 100,40 101,16 102,99 101,07 Trung bình 99,04 101,24 102,95 Tỷ lệ hồi phục nằm giới hạn cho phép từ 90% – 107% nên quy trình đạt độ suy nồng độ dung dịch mẫu thử Tính hàm lượng Bilobalide theo % Độ lặp lại Bảng Kết khảo sát độ lặp lại Bảng Hàm lượng mẫu thử STT RSD % Diện tích pic 9276,00 9384,00 9210,00 9120,00 9189,00 9263,00 0,97 Bilobalide (µg/mL) 48,78 49,36 48,42 47,94 48,31 48,71 0,99 RSD < % nên quy trình đạt độ lặp lại Tính tuyến tính Bảng Tương quan nồng độ diện tích pic mẫu chuẩn Bilobalide Nồng độ μg/mL 8.33 12.5 25 50 Diện tích pic 1738 1649 1720 Trung bình Khoảng giới hạn STT Diện tích pic 374 1123 1384 2507 5422 9276 Nồng độ (μg/mL) 8,34 7,86 8,24 Bilobalide trung bình viên (mg/viên) 8,34 7,86 8,24 8,15 7,34 – 8,96 mg/viên Bảng Đề xuất tiêu chuẩn chất lượng viên nang KS Yêu cầu Tiêu chuẩn Kêt luận Viên nang cứng cỡ số 0, bột thuốc Tính chất bên có màu nâu, mùi dược Đạt liệu, vị đắng Đạt Độ rã Không 30 phút (5,83 phút) Mất khối Đạt lượng làm Không % (6,50 %) khô Độ đồng ± 7,5 % KLTB bột thuốc Đạt (P = khối lượng nang 0,5403 g) Định tính Flavonoid Đúng Bằng phản Hợp chất flavonoid Đúng ứng hóa học Trên sắc kí đồ, dịch chiết viên Kim Sư phải thể vết có màu sắc giá trị Rf tương đồng với Bằng sắc ký màu sắc giá trị Rf vết Đúng lợp mỏng thu từ dịch chiết dược liệu Dâm dương hoắc, Bạch quả, Đinh lăng đối chiếu chuẩn Bilobalide đối chiếu Hàm lượng Bilobalide Định lượng viên nằm khoảng 7,34 – Đạt (8,15 (Bilobalide) 8,96 mg/ viên tính theo KLTB bột mg/ viên) thuốc nang Hình Đường biểu diễn tương quan nồng độ diện tích pic Bilobalide KẾT LUẬN Xác định hàm lượng Bilobalide có mẫu thử Từ kết thu từ thực nghiệm, chúng tơi có số kết luận sau: Tiêm dung dịch mẫu thử, ghi nhận diện tích pic, đối chiếu với phương trình hồi quy để Viên nang KS đạt yêu cầu độ ẩm, độ rã, độ đồng khối lượng theo quy định Dược điển Việt Nam IV 131 Nghiên cứu Y học Viên nang KS có hợp chất flavonoid Viên nang KS có diện dược liệu Dâm dương hoắc, Đinh lăng, Bạch Hàm lượng Bilobalide viên nang KS trung bình 8,15 mg Những kết thu từ nghiên cứu góp phần cho việc tiêu chuẩn hóa kiểm nghiệm tiêu chuẩn chất lượng viên nang KS, phục vụ cho nghiên cứu triển khai có triển vọng đóng góp với cộng đồng lựa chọn phòng chống suy sinh dục nam 132 Y Học TP Hồ Chí Minh * Tập 20 * Số * 2016 TÀI LIỆU THAM KHẢO Bộ môn Dược liệu Trường Đại học Y dược Tp.Hồ Chí Minh (2006) Giáo trình “Phương pháp nghiên cứu dược liệu” Bộ Y tế, (2009) Dược điển Việt Nam IV NXB Y học, trang PL.182, 221, 226 Trần Mỹ Tiên, Nguyễn Thị Thu Hương: Khảo sát độc tính, tác dụng kiểu nội tiết tố sinh dục nam tác dụng tăng lực viên Kim Sư (Chế phẩm phối hợp Dâm dương hoắc, Cửu thái tử, Đinh lăng, Bạch quả) thực nghiệm Tạp chí Y học Tp.HCM, chuyên đề YHCT, 18(1), tr 114-122 (2014) Ngày nhận báo: 30/08/2016 Ngày phản biện nhận xét báo: 20/09/2016 Ngày báo đăng: 25/11/2016 ... Viên Kim Sư vết dịch chiêt nguyên liệu đối chiếu (Dâm dương hoắc, Bạch Đinh lăng) chuẩn đối chiếu bilobalide Định lượng hàm lượng Bilobalide Chất chuẩn Bilobalide hãng SigmaAldrich cung cấp Xây. .. trung bình viên (mg /viên) 8,34 7,86 8,24 8,15 7,34 – 8,96 mg /viên Bảng Đề xuất tiêu chuẩn chất lượng viên nang KS Yêu cầu Tiêu chuẩn Kêt luận Viên nang cứng cỡ số 0, bột thuốc Tính chất bên có... khối lượng theo quy định Dược điển Việt Nam IV 131 Nghiên cứu Y học Viên nang KS có hợp chất flavonoid Viên nang KS có diện dược liệu Dâm dương hoắc, Đinh lăng, Bạch Hàm lượng Bilobalide viên nang