Nghiên cứu và chế tạo keo bạc có cấu trúc Nanô bằng phương pháp vi sóng

Bài báo trình bày keo bạc có cấu trúc nano đã được chế tạo bằng phương pháp vi sóng; phương pháp này đơn giản là dễ lặp lại. Các phép đo được hấp thụ của keo bạc được thực hiện trên phổ UV-Vis. Hình dạng và kích thước của hạt nano Ag được quan sát và phân tích bằng kính hiển vi điện tử truyền qua.

Journal of Thu Dau Mot university, No2 – 2011 NGHIEÂN CỨU VÀ CHẾ TẠO KEO BẠC CÓ CẤU TRÚC NANÔ BẰNG PHƯƠNG PHÁP VI SÓNG Huỳnh Duy Nhân(1), Nguyễn Ngọc Khoa Trường(2), Nguyễn Văn Nghóa(2), Trương Văn Chương(3), Lê Quang Tiến Dũng(3) (1) Trường Đại học Thủ Dầu Một, (2) Trường Đại học Quy Nhơn; (3) Trường Đại học Khoa học Huế TÓM TẮT Bài báo trình bày keo bạc có cấu trúc nanô chế tạo phương pháp vi sóng Phương pháp đơn giản dễ lặp lại Các phép đo hấp thụ keo bạc thực phổ UV-Vis Hình dạng kích thước hạt nanô Ag quan sát phân tích kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) Các hạt nanô Ag sử dụng để kiểm tra khả kháng khuẩn với E.Coli thông qua lọc nước phủ keo Ag Từ khóa: hạt nanô bạc, vi sóng, PVP * Giới thiệu hệ phản ứng tạo động học cho tổng hợp cực nhanh Trong năm gần đây, vật liệu nanô sử dụng nhiều ứng dụng dân Trong báo trình bày dụng thương mại Những vật liệu có kết nghiên cứu chế tạo keo Ag có cấu tính chất hóa học vật lí vượt trội so trúc ống nanô xuất phát từ AgNO3 thương với vật liệu thông thường kích mại với chất ổn đònh cấu trúc thước chúng nhỏ diện tích bề mặt phương pháp vi sóng Các thiết bò lớn Trong số vật liệu nanô đó, Ag môn vật lí chất rắn Trường Đại học nanô thu hút nhiều quan tâm Khoa học Huế tự chế tạo Đây phương nghiên cứu ứng dụng tuyệt vời pháp đơn giản dễ lặp lại lónh vực như: diệt khuẩn khử Thí nghiệm trùng, chất khử mùi, mó phẩm, dệt, chất xúc 2.1 Vật liệu tác, cảm biến, vật liệu phức hợp nanô [1], Gồm: AgNO3 (99%), Ethylene glycol [2], [3], [4] Hiện có nhiều phương (EG) (99%), PolyVinylpyrrolidone (PVP) pháp để chế tạo Ag có cấu trúc nanô (Sigma Aldrich 99,9%) chiếu xạ tia , phương pháp hóa ướt 2.2 Chế tạo keo Ag cấu trúc ống nanô số phương pháp vi sóng nhà 2.2.1 Khảo sát theo thời gian chiếu xạ vi khoa học giới áp dụng phổ biến sóng Vi sóng kó thuật cấp nhiệt việc tạo dao động phân tử tốc độ cao, khả Hòa tan 0,0051 g muối AgNO3 vào 30 cấp nhiệt nhanh đồng Ưu ml nước thu 30 ml dung dòch AgNO3 điểm việc đưa vi sóng vào nồng độ mM Khuấy 0,0167 g PVP 46 Tạp chí Đại học Thủ Dầu Một, số - 2011 30 ml dung moâi EG máy khuấy Hòa trộn 10 ml dung dòch AgNO3 từ thời gian phút thu 30 ml mM vào mẫu chứa dung dòch PVP/EG dung dòch PVP/EG nồng độ mM có nồng độ theo tỉ lệ 1:1 Hòa trộn 30 ml dung dòch PVP/EG khuấy máy khuấy từ mM vào 30 ml dung dòch AgNO3 mM khoảng vài giây, mẫu chứa hỗn theo tỉ lệ 1:1 Khuấy máy khuấy hợp 20 ml AgNO3/PVP/EG có tỉ số mol từ khoảng vài giây thu hỗn PVP/AgNO3 lần lựợt r = 10; r = 5; r = 2,5; r = 1,25 r = 0,625 hợp 60ml AgNO3/PVP/EG Sau chia làm mẫu, mẫu chứa hỗn hợp 20 ml Lần lượt cho mẫu vào lò vi AgNO3/PVP/EG sóng (lò vi sóng đặt chế độ cấp nhiệt công suất 400 W) chiếu xạ vi Lần lượt cho mẫu vào lò vi sóng sóng thời gian phút (lò vi sóng đặt chế độ cấp nhiệt công suất 400 W) chiếu xạ vi sóng Phổ hấp thụ keo Ag khảo thời gian 1,5 phút; phút sát máy UV-Vis (2450 Shimadzu phút Thu keo Ag nanô có màu vàng spectrophotometer) Vi cấu trúc keo tươi đặc trưng bạc đo kính hiển vi điện tử truyền qua TEM (Jeol Jem 1010) Để kiểm 2.2.2 Khảo sát theo tỉ số mol tra khả diệt khuẩn keo Ag PVP/AgNO3 kiểm tra thông qua nước Gọi tỉ số mol PVP/AgNO3 là: r n PVP n AgNO lọc lọc nước có phủ keo Ag Kết thảo luận Hình phổ hấp thụ UV-vis keo Hòa tan 0,0085 g muối AgNO3 vào 50 Ag nanô với thời gian chiếu xạ vi sóng từ ml nước thu 50 ml dung dòch AgNO3 1,5 đến phút (hình 1) nồng độ mM Khuấy 0,0222 g PVP 20 ml Cường độ phổ hấp thụ keo Ag nanô dung môi EG máy khuấy từ trong vùng bước sóng từ 320 đến 800 nm thời gian phút thu 20 ml dung dòch tăng nhanh tăng thời gian chiếu xạ vi PVP/EG nồng độ 10 mM Chia đôi 20 ml sóng từ 1,5 đến phút Chứng tỏ trình dung dòch này, dung dòch 10 ml hình thành cấu trúc nanô Ag diễn Các Thêm 10 ml dung môi EG vào 10 ml dung đỉnh phổ hấp thụ có dòch chuyển nhẹ dòch PVP/EG 10 mM, 20 ml dung từ bước sóng 416 đến 422 nm tăng thời dòch PVP/EG nồng độ mM Cứ gian chiếu xạ vi sóng Phổ hấp thụ keo chia đôi 20 ml dung dòch này, lại thêm Ag nanô với thời gian chiếu xạ vi sóng từ 10 ml dung môi EG vào thu đến phút thay đổi đáng kể mẫu, mẫu chứa 10 ml dung dòch tín hiệu phổ Như vậy, với khoảng thời gian PVP/EG có nồng độ 10 mM; chiếu xạ vi sóng từ đến phút, trình mM; 2,5 mM; 1,25mM 0,625 mM khử ion Ag+ xảy hoàn toaøn 47 Journal of Thu Dau Mot university, No2 – 2011 Tuy nhiên, với mẫu chiếu xạ vi sóng phút Chính vậy, cố đònh thời thời gian phút có tính ổn đònh cao so gian chiếu xạ vi sóng phút để tiến hành với mẫu chiếu xạ vi sóng thời gian nghiên cứu phút phút 1,5 phút Hình 1: Phổ hấp thụ UV-vis keo Ag nanô với thời gian chiếu xạ vi sóng từ 1,5 đến phút (AgNO3 1mM; PVP/EG mM) Hình phổ hấp thụ UV ‟ vis keo Ag nanô với tỉ số mol r PVP/AgNO3 từ 0,625 đến 10 10 2,5 1,25 0,625 Hình 2: Phổ hấp thụ UV-vis keo Ag nanô với tỉ số mol PVP/AgNO3 từ 0,625 đến 10 (AgNO3 mM; t= phút) Khi tỉ số mol PVP/AgNO3 thấp (từ lân cận bước sóng 424 nm Độ rộng phổ 0,625 đến 2,5), phổ hấp thụ mở rộng hấp thụ hẹp Cường độ phổ hấp thụ tăng với dải đuôi dài vùng bước sóng lên tăng hiệu suất hình thành 600 nm Điều đóng góp dải hạt Ag nanô có cấu trúc hình cầu Độ dao động dọc sản phẩm nanô rộng phổ hấp thụ hẹp giảm chiều (thanh dây nanô) hình thành kích thước hạt nanô Ag Do nồng độ Do nồng độ chất ổn đònh PVP thấp, có chất ổn đònh PVP cao, có ưu tiên hình ưu tiên hình thành dây nanô thành hạt nanô hình cầu Khi tăng tỉ số mol PVP/AgNO3 lên (từ Hình TEM Ag nanô trường đến 10), phổ hấp thụ có cường độ tăng lên hợp sử dụng chất ổn đònh PVP hình 48 Tạp chí Đại học Thủ Dầu Một, số - 2011 Hình 3: Ảnh TEM Ag nanô dùng chất ổn đònh PVP thời gian chiếu xạ vi sóng phút (AgNO3 1mM PVP/EG mM) Khi tỉ số mol PVP/AgNO3 gốm phủ keo Ag nanô lấy mẫu thời gian chiếu xạ vi sóng phút, để kiểm tra có mặt vi khuẩn xuất hạt Ag nanô có cấu trúc E.Coli Kết kiểm tra sau 48 cho hình cầu với đường kính trung bình từ ‟ thấy: không thấy nhóm khuẩn E.Coli 12nm Các hạt có kích thước tương đối có mẫu nước nhỏ đồng Điều chứng tỏ Kết luận trình khử ion Ag+ xảy hoàn Keo Ag có cấu trúc nanô toàn, tính chất keo Ag nanô ổn đònh tổng hợp thành công phương pháp vi thời gian chiếu xạ vi sóng phút sóng Phổ UV-Vis keo Ag cho thấy keo Mẫu nước lấy từ sông Đông Ba, hấp thụ mạnh vùng bước từ 400 nm đến khu vực chợ Phú Bình, thành phố Huế, 430 nm, màu vàng đặc tỉnh Thừa Thiên Huế Nước bò trưng keo Ag nanô Các hạt Ag nhiễm khuẩn E.Coli xác đònh keo có cấu trúc hình cầu đường kính từ Trung tâm Y tế dự phòng tỉnh Thừa Thiên ‟ 12 nm quan sát ảnh TEM Keo Huế với hàm lượng 4,2.102 CFU/100 Ag chế tạo bước đầu cho khả ml Mẫu nước sau lọc qua lọc diệt khuẩn tốt * INVESTEGATION AND FABRICATION OF NANOSIZED SILVER COLLOIDS BY MICROWAVE METHOD Huynh Duy Nhan(1), Nguyen Ngoc Khoa Truong(2), Nguyen Van Nghia(2), Truong Van Chuong(3), Le Quang Tien Dung(3) (1) Thu Dau Mot University , (2) Quy Nhon University, (3) College of Sciences, Hue University ABSTRACT This paper presents nanosized silver colloids being prepared by microwave method This method is simple and easy to repeat Absorption measurements of nanosized silver colloids are carried out on UV-Vis spectra The shape and size of silver nanoparticles are observed 49 Journal of Thu Dau Mot university, No2 – 2011 and analyzed by transmission electron microscope (TEM) The silver nanoparticles were used to test the antibacteria ability with E.Coli passing through the water filter being covered by silver colloids.Keywords: Silver nanoparticles, microwave, PVP Keywords: silver nanoparticles, microwave, PVP TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Nguyen Quoc Hien, Bui Huy Du, Ñang Van Phu, Nguyen Ngoc Duy, Nguyen Tri Quoc, Nguyen Thi Kim Lan, Vo Thi Kim Lang, Ngo Vo Ke Thanh, Nguyen Thi Phuong Phong, ‚Preparation of colloidal silver nanoparticles in poly (N-Vinylpyrrolidone) by irradiation‛, Proceedings of IWNA, Vung Tau, Vietnam, 2007, 226 ‟ 231 [2] Sudhir Kapoor, Kirti Patel, D P Dave, Tulsi Mukherjee, ‚Synthesis of nanosized silver colloids by microwave dielectric heating‛, J Chem Sci 117, 53-60, 2005 [3] Prashant Jain, T.Pradeep, ‚Potential of Silver Nanoparticle-Coated Polyurethane Foam As an Antibacterial Water Filter‛, Biotechnology and bioengineerring 90, 2005 [4] Ying-Jie Zhu, Xian-Luo Hu, ‚Microwave-assisted polythiol reduction method: a new solid-lique route to fast preparation of silver nanowires‛, Materials Letters 58, 15171519, 2004 [5] Masaharu Tsuji, Yuki Nishazawa, Kisei Matsumoto, Nobuhiro Miyamae, Takeshi Tsuji, Xu Zhang, ‚Rapid synthesis of silver nanostructures by using microwave-polyol method with the assistance of Pt seeds and polyvinylpyrrolidone‛, Colloids and Surfaces A: Physicochem.Eng Aspects 293, 185-194, 2007 [6] Masaharu Tsuji, Kisei Matsumoto, Peng Jiang, Ryoichi Matsuo, Xin-Lin Tang, Khairul Sozana Nor Kamarudin, ‚Roles of Pt seeds and chloride anions in the preparation of silver nanorods and nanowires by microwave-polyol method‛, Colloids and Surfaces A: Physicochem.Eng Aspects, 2007 50 ... ion Ag+ xảy hoàn Keo Ag có cấu trúc nanô toàn, tính chất keo Ag nanô ổn đònh tổng hợp thành công phương pháp vi thời gian chiếu xạ vi sóng phút sóng Phổ UV-Vis keo Ag cho thấy keo Mẫu nước lấy... xạ vi sóng Phổ hấp thụ keo Ag khảo thời gian 1,5 phút; phút sát máy UV-Vis (2450 Shimadzu phút Thu keo Ag nanô có màu vàng spectrophotometer) Vi cấu trúc keo tươi đặc trưng bạc đo kính hiển vi. .. lượt cho mẫu vào lò vi AgNO3/PVP/EG sóng (lò vi sóng đặt chế độ cấp nhiệt công suất 400 W) chiếu xạ vi Lần lượt cho mẫu vào lò vi sóng sóng thời gian phút (lò vi sóng đặt chế độ cấp nhiệt công