sử dụng các phương pháp chụp phân tích vật liệu

I LỜI MỞ ĐẦU Với phát triển công nghệ khoa học – kỹ thuật ngày nay, đạt nhiều bước tiến quan trọng ngành phân tích, nghiên cứu vi cấu trúc nhiều loại vật liệu khác Song hành việc đời nhiều định nghĩa mới, tư thiết bị máy móc kèm Sau em xin trình bày tiểu luận sử dụng phương pháp phân tích tìm hiểu định tính định lượng vật liệu Có nhiều phương pháp phân tích khác tiểu luận em xin trình bày phương pháp phân tích quang học II LỊCH SỬ HÌNH THÀNH II.1 Quang học cổ điển • Được hình thành từ sớm từ TCN người dần ý tới ánh sáng, tia lửa mặt trời, kết khảo cổ từ văn minh sơ khai, Austen Layard thực hồi kỉ 19, cho thấy vào năm 3000 trước Cơng ngun, lồi người Trung Đơng, châu Phi, châu Á ngày quan tâm đến tượng quang học sử dụng chúng cho nhiều mục đích khác Bóng vật sử dụng để giải trí sân khấu Các kim loại tinh thể cải tạo định hình để khai thác tính chất phản xạ khúc xạ chúng dùng làm đồ trang trí trang sức Việc phát minh thủy tinh vào khoảng thời gian có lẽ tiếp sức tính chất quang bật Càng sau người phát triễn định luật vật lý đưa ra, Thế kỉ thứ 17 mang đến biến đổi vô to lớn cho giới khoa học quang học, hiểu theo nghĩa đen lẫn nghĩa bóng Việc phát minh kính thiên văn kính hiển vi vào năm 1590 kích ngòi cho niềm hứng khởi vơ bờ bến việc khảo sát địa hạt trước quan sát Các quan sát thực từ khảo sát tiên phong làm thay đổi nhận thức loài người giới vũ trụ Nhiều khám phá khác chất ánh sáng thực thời gian này: số nhà khoa học xác định sở hình học khúc xạ phản xạ ánh sáng cách xác hơn, Francesco Grimaldi nêu lí thuyết ánh sáng có chất sóng, Erasmus Bartholin phát khúc xạ kép tinh thể định, Isaac Newton phát thấy ánh sáng trắng phân tách thành màu sắc khác nhau, Ole Roemer kết luận từ phép đo ông ánh sáng khơng truyền tức thời, mà có tốc độ hữu hạn Hầu hết quang học cổ điển hạn hết dừng lại mức độ quan sát hay áp dụng tính chất khúc xạ, tán xạ ảnh sáng cho việc tạo hình ảnh hay quan sát II.2 Quang học đại • Tiếp nối phát triển quang học cổ diển nhà khoa học kỷ 19 đưa nhiều giả thiết định luật sóng ánh sáng, hay ánh sáng có tính chất sóng hạt, cách mạng bùng nổ Trong thời kì này, lĩnh vực hiển vi học quang phổ học tiếp tục phát triển Mặc dù kính hiển vi tiếp tục cải tiến, Ernst Abbe làm hồi sinh lĩnh vực quang học ông phát triển lí thuyết chi tiết tạo ảnh (1873) Phát minh phim cuộn George Eastman (1885) đưa ngành nhiếp ảnh vào đôi tay công chúng vào cuối kỉ nhà phát minh bắt đầu đưa hình ảnh vào chuyển động Trong báo công bố vào năm 1905, Einstein đề xuất ánh sáng gồm “hạt” lượng, đa số trường hợp, hành xử giống sóng Sử dụng quan điểm này, ông làm số mà vật lí truyền thống khơng làm nổi; ơng lí giải thành cơng hiệu ứng quang điện, nhờ mà ơng trao giải thưởng Nobel vật lí năm 1921 Thuyết lượng tử hình thành giải thích thành cơng tượng vật lý cấp độ nguyên tử điều mà quang học cổ điển chưa làm Từ ngành phân tích bắt đầu phát triển mạnh mẽ nhờ dựa vào quang học đại III TỔNG QUAN III.1 Phương pháp quang học : • Quang học ngành vật lý học nghiên cứu tính chất hoạt động ánh sáng, bao gồm tương tác với vật chất chế tạo dụng cụ nhằm sử dụng phát • Phạm vi quang học thường nghiên cứu bước sóng khả kiến, tử ngoại, hồng ngoại ánh sáng sóng điện từ, dạng khác xạ điện từ tia X, sóng vi ba, sóng vơ tuyến thể tính chất tương tự • Ngành quang học có liên quan ứng dụng cho nhiều lĩnh vực thiên văn học, lĩnh vực kỹ thuật, chụp ảnh, y học (bao gồm nghiên cứu mắt đo lường thị lực) Những ứng dụng quang học thấy nhiều lĩnh vực công nghệ đời sống, gương, thấu kính, kính thiên văn, kính hiển vi, laser, sợi quang học III.2 Nguyên tắc phương pháp : • Dựa vào lượng ánh sáng bị hấp thu chất hấp thu để tính, kiểm tra, tính chất hay hàm lường chất hấp thu • Phương pháp trắc quang dựa phép đo lượng xạ điện từ ( bxđt ) dung dịch phân tích hấp thụ Ở kể đến phương pháp hấp đục, dựa phép đo lượng bxđt bị hấp thụ hạt huyền phù (dung dịch keo); • Phương pháp khuyếch đục, dựa phép đo lượng bxđt bị khuyếch tán hạt huyền phù III.3 Ứng dụng : • Với phương pháp phân tích quang phổ nêu người ta xác định hàm lượng nguyên tố hợp chất nhiều hay ít, vào độ sáng vạch quang phổ đặc trưng riêng biệt cho chất, phương pháp gọi phân tích quang phổ định lượng (tức xác định khối lượng phần trăm nguyên tố hợp chất) IV ĐÁNH GIÁ VẤN ĐỀ Vấn đề cần đánh giá : Một mẫu vật liệu dạng huyền phù cho sản phẩm quy trình tổng hợp nano kim loại trao cho sinh viên Thể tích khống vật khoảng 10mL cầm nặng tay, lưu trữ ống nghiệm thạch anh có chiều dài 5cm bề dày 2mm Sinh viên có nhiệm vụ phải đánh giá định tính định lượng thành phần mẫu huyền phù đánh giá tính chất mẫu vật IV.1 Các bước tiến hành đánh giá IV.1.1 Phân tích định tính o Vì dạng dung dịch huyền phù nên để phân tích định tính ta cần ly tâm o Sau ly tâm thu pha ( pha lỏng , nano kim loại ) o Chiết mẫu đem chụp SEM để biết vi cấu trúc mẫu từ đánh giá được, thành phần cấu tạo, tính chất mẫu IV.1.2 Phân tích định lượng o Sau thời gian mẫu trở với dạng huyển phù ban đầu, ta phải ly tâm mẫu lần trước phân tích định lượng o Sau chụp SEM biết tính chất mẫu từ đưa thơng số có liên quan o Ta đem mẫu phân tích UV-Vis, sau phân tích ta xác định hàm lượng mẫu IV.2 Các yếu tố bổ sung : • Phụ thuộc vào điều kiện : Thiết bị, thao tác, tính chất mẫu để đưa phương án phù hợp V THIẾT BỊ V.1 Kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope, thường viết tắt SEM) V.1.1 Nguyên lý hoạt động Việc phát chùm điện tử SEM tức điện tử phát từ súng phóng điện tử (có thể phát xạ nhiệt, hay phát xạ trường ), sau tăng tốc Tuy nhiên, tăng tốc SEM thường từ 10 kV đến 50 kV hạn chế thấu kính từ, việc hội tụ chùm điện tử có bước sóng q nhỏ vào điểm kích thước nhỏ khó khăn Điện tử phát ra, tăng tốc hội tụ thành chùm điện tử hẹp (cỡ vài trăm Angstrong đến vài nanomet) nhờ hệ thống thấu kính từ, sau qt bề mặt mẫu nhờ cuộn quét tĩnh điện Độ phân giải SEM xác định từ kích thước chùm điện tử hội tụ, mà kích thước chùm điện tử bị hạn chế quang sai Ngoài ra, độ phân giải SEM phụ thuộc vào tương tác vật liệu bề mặt mẫu vật điện tử Khi điện tử tương tác với bề mặt mẫu vật, có xạ phát ra, tạo ảnh SEM phép phân tích thực thơng qua việc phân tích xạ Máy SEM V.1.2 Một số hình ảnh kết SEM Hồng cầu Đầu kiến V.2 Quang Phổ tử ngoại - khả kiến UV-VIS ( Ultraviolet–visible spectroscopy ) V.2.1 Nguyên lý hoạt động Khi chiếu chùm sáng có bước sóng phù hợp qua dung dịch chất màu, phân tử hấp thụ hấp thụ phần lượng chùm sáng, phần ánh sáng truyền qua dung dịch Xác định cường độ chùm ánh sáng truyền qua ta xác định nồng độ dung dịch Sự hấp thụ ánh sáng dung dịch tuân theo định luật Bughe – Lambert – Beer: A = - lgT = lg (Io/It) = εbC với T = It/Io Máy phân tích UV-Vis V.2.2 Một số hình ảnh kết UV-Vis Định lượng nồng độ curcumin UV-vis tạo dung dịch nano curcumin OIC ... Ứng dụng : • Với phương pháp phân tích quang phổ nêu người ta xác định hàm lượng nguyên tố hợp chất nhiều hay ít, vào độ sáng vạch quang phổ đặc trưng riêng biệt cho chất, phương pháp gọi phân tích. .. tâm mẫu lần trước phân tích định lượng o Sau chụp SEM biết tính chất mẫu từ đưa thơng số có liên quan o Ta đem mẫu phân tích UV-Vis, sau phân tích ta xác định hàm lượng mẫu IV.2 Các yếu tố bổ sung... phần mẫu huyền phù đánh giá tính chất mẫu vật IV.1 Các bước tiến hành đánh giá IV.1.1 Phân tích định tính o Vì dạng dung dịch huyền phù nên để phân tích định tính ta cần ly tâm o Sau ly tâm thu