Đánh giá ảnh hưởng của một số tá dược đến độ nhớt của chế phẩm gội đầu

BỘ Y TẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC DƯỢC HÀ NỘI VŨ QUANG THÁI ĐÁNH GIÁ ẢNH HƯỞNG CỦA MỘT SỐ TÁ DƯỢC ĐẾN ĐỘ NHỚT CỦA CHẾ PHẨM GỘI ĐẦU KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP DƯỢC SĨ HÀ NỘI – 2018 BỘ Y TẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC DƯỢC HÀ NỘI VŨ QUANG THÁI MÃ SINH VIÊN: 1301386 ĐÁNH GIÁ ẢNH HƯỞNG CỦA MỘT SỐ TÁ DƯỢC ĐẾN ĐỘ NHỚT CỦA CHẾ PHẨM GỘI ĐẦU KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP DƯỢC SĨ Người hướng dẫn: TS Phạm Bảo Tùng Nơi thực hiện: Bộ mơn Bào chế Bộ mơn Hóa phân tích Độc chất HÀ NỘI – 2018 Lời cảm ơn Lời đầu tiên, tơi xin bày tỏ kính trọng lòng biết ơn sâu sắc tới: TS Phạm Bảo Tùng ThS Nguyễn Cảnh Hưng người thầy dành thời gian, tâm huyết để tận tình hướng dẫn, giúp đỡ, khích lệ tơi suốt thời gian thực hồn thành khóa luận tốt nghiệp Tơi xin gửi lời cảm ơn đến toàn thể thầy cô, anh chị kỹ thuật viên, anh chị bạn sinh viên tham gia nghiên cứu khoa học môn Bào chế Trường đại học Dược Hà Nội tạo điều kiện giúp đỡ trình tơi học tập thực nghiệm mơn Tơi xin cảm ơn thầy mơn Hóa phân tích Độc chất - Trường đại học Dược Hà Nội tạo điều kiện để tơi sử dụng thiết bị mơn q trình thực khóa luận Nhân đây, tơi xin gửi lời cảm ơn thầy cô Ban giám hiệu, phòng ban, thầy giáo cán nhân viên trường Đại học Dược Hà Nội - người dạy bảo tôi, giúp đỡ trình học tập trường Cuối cùng, tơi muốn gửi lời cảm ơn chân thành tới gia đình người bạn thân thiết bên cạnh, ủng hộ, cổ vũ tơi trong suốt q trình học tập Tôi xin chân thành cảm ơn! Hà Nội, ngày 18 tháng 05 năm 2018 Sinh viên Vũ Quang Thái MỤC LỤC DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CHỮ VIẾT TẮT DANH MỤC CÁC BẢNG DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ VÀ ĐỒ THỊ CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan tá dược sử dụng chế phẩm gội đầu 1.1.1 Chất diện hoạt 1.1.2 Các tá dược ảnh hưởng đến tính chất lưu biến dung dịch chất diện hoạt 1.2 Tổng quan phương pháp lưu biến 1.2.1 Định nghĩa lưu biến học 1.2.2 Một số khái niệm 1.2.3 Các phương pháp đánh giá lưu biến .10 1.3 Tổng quan tương tác lưu biến tá dược 14 1.3.1 Tương tác chất diện hoạt muối 14 1.3.2 Tương tác chất tạo đặc chất diện hoạt .16 CHƯƠNG PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 18 2.1 Nguyên liệu thiết bị 18 2.1.1 Nguyên liệu: 18 2.1.2 Thiết bị 18 2.2 Nội dung nghiên cứu .18 2.3 Phương pháp nghiên cứu .18 2.3.1 Công thức sử dụng 18 2.3.2 Phương pháp bào chế .20 2.3.3 Phương pháp đánh giá 21 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 23 3.1 Khảo sát thông số ứng suất trượt 23 3.2 Đánh giá tương tác chất diện hoạt muối 24 3.2.1 Đối với công thức chứa SDS 24 3.2.2 Đối với công thức chứa SLES 30 3.2.3 Tổng kết 33 3.3 Đánh giá tương tác chất diện hoạt HEC 34 3.3.1 Kết phương pháp dao động quét tần số 34 3.3.2 Kết phương pháp trượt liên tục 36 3.4 Đánh giá tương tác chất diện hoạt, HEC NaCl 37 3.4.1 Đối với công thức chứa SLES 37 3.4.2 Đối với công thức chứa SDS 40 3.4.3 Tổng kết 42 3.5 Khảo sát đáp ứng hệ sau loại bỏ tác dụng lực 43 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ .44 TÀI LIỆU THAM KHẢO DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU, CHỮ VIẾT TẮT Số thứ tự Viết tắt Từ/cụm từ viết tắt % kl/kl % khối lượng/khối lượng CAC CAPB CMC Nồng độ kết tụ tới hạn (critical aggregation concentration) Cocamidopropyl betain Nồng độ micell tới hạn (critical micelle concentration) Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua Cryo-TEM nhiệt độ lạnh (cryogenic-temperature transmission electron microscopy) CSR CSS HEC Kiểm soát tốc độ trượt (controlled shear rate) Kiểm soát ứng suất trượt (controlled shear stress) Hydroxyethyl cellulose Hydroxyethyl cellulose thân dầu hóa HMHEC (hydrophobically modified hydroxyethyl cellulose) Vùng nhớt đàn hồi tuyến tính 10 LVR 11 Na-CMC 12 PVP 13 SDS Natri lauryl sulfat 14 SLES Natri lauryl ether sulfat (linear viscoelastic range) Natri carboxymethylcellulose Povidon (polyvinyl pyrrolidon) Phương pháp huỳnh quang làm lạnh nhanh 15 TRFQ phân giải thời gian (time-resolved fluorescence quenching) DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 2.1 Nguyên liệu hóa chất sử dụng trình thực nghiệm 18 Bảng 2.2 Thành phần công thức sử dụng 19 Bảng 3.1 Kết đánh giá tính chất lưu biến dung dịch SDS NaCl theo phương pháp dao động quét tần số 25 Bảng 3.2 Kết đánh giá tính chất lưu biến dung dịch SDS NaCl theo phương pháp trượt liên tục 27 Bảng 3.3 Kết đánh giá tính chất lưu biến dung dịch SLES NaCl theo phương pháp dao động quét tần số 31 Bảng 3.4 Kết đánh giá tính chất lưu biến dung dịch SLES NaCl theo phương pháp trượt liên tục 32 Bảng 3.5 Kết đánh giá tính chất lưu biến dung dịch SDS HEC theo phương pháp dao động quét tần số 35 Bảng 3.6 Kết đánh giá tính chất lưu biến dung dịch SDS HEC theo phương pháp trượt liên tục 37 Bảng 3.7 Kết đánh giá tính chất lưu biến dung dịch HEC, SLES NaCl theo phương pháp trượt liên tục 39 Bảng 3.8 Kết đánh giá tính chất lưu biến dung dịch HEC, SDS NaCl theo phương pháp trượt liên tục 41 DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ Hình 1.1 Cơng thức cấu tạo phân tử natri lauryl sulfat Hình 1.2 Cơng thức cấu tạo phân tử natri lauryl ether sulfat .3 Hình 1.3 Cơng thức cấu tạo phân tử cocamidopropyl betain .4 Hình 1.4 Công thức cấu tạo phân tử hydroxyethyl cellulose .5 Hình 1.5 Mơ hình hai mặt phẳng song song Hình 1.6 Mơ hình độ biến dạng Hình 1.7 Cách ghi liệu phương pháp trượt liên tục 10 Hình 1.8 Đường cong độ nhớt vật liệu từ phương pháp trượt liên tục 11 Hình 1.9 Hình minh họa đường cong độ nhớt của vật liệu (a) Chất lỏng Newton (b) Vật liệu shear-thinning (c) Vật liệu shear-thikening .11 Hình 1.10 Dao động ứng suất trượt σ độ biến dạng γ 12 Hình 1.11 Mơ hình đo lưu biến (a) Mơ hình chày-cối (b) Mơ hình nón-đĩa (c) Mơ hình hai mặt phẳng song song 13 Hình 1.12 Mơ hình đo lưu biến (a) Mơ hình nón cụt-đĩa (b) Mơ hình nón-đĩa .13 Hình 1.13 Micell dang cầu micell dạng gậy 15 Hình 1.14 Micell dạng ống .15 Hình 3.1 Kết khảo sát vùng LVR với tốc độ góc 10 rad/s mẫu S15-4 23 Hình 3.2 Kết đánh giá tính chất lưu biến mẫu S15-4 theo phương pháp dao động quét tần số 24 Hình 3.3 Kết đánh giá tính chất lưu biến mẫu S15-4 theo phương pháp dao động quét tần số 26 Hình 3.4 Ảnh hướng thay đổi nồng độ SDS lên tính chất lưu biến hệ đung dịch SDS NaCl 28 Hình 3.5 Ảnh hướng thay đổi nồng độ NaCl lên tính chất lưu biến hệ đung dịch SDS NaCl 29 Hình 3.6 Kết đánh giá tính chất lưu biến mẫu L15-4 theo phương pháp dao động quét tần số 30 Hình 3.7 Kết đánh giá tính chất lưu biến mẫu L15-4 theo phương pháp trượt liên tục 31 Hình 3.8 Ảnh hướng thay đổi nồng độ NaCl lên tính chất lưu biến hệ đung dịch SLES NaCl .32 Hình 3.9 Ảnh hướng thay đổi nồng độ NaCl lên độ nhớt tĩnh hai chất diện hoạt SDS SLES 33 Hình 3.10 Kết đánh giá tính chất lưu biến mẫu H2-S15 theo phương pháp dao động quét tần số 35 Hình 3.11 Kết đánh giá tính chất lưu biến mẫu H2-S15 theo phương pháp trượt liên tục 36 Hình 3.12 Kết đánh giá tính chất lưu biến mẫu H1-L10-4 theo phương pháp trượt liên tục 38 Hình 3.13 Kết đánh giá tính chất lưu biến mẫu H1-L10-3.5 theo phương pháp dao động quét tần số 39 Hình 3.14 Kết đánh giá tính chất lưu biến mẫu H1-S10-2 theo phương pháp trượt liên tục 40 Hình 3.15 Kết đánh giá tính chất lưu biến mẫu H1-S10-4.5 theo phương pháp dao động quét tần số 41 Hình 3.16 Ảnh hướng thay đổi nồng độ NaCl lên độ nhớt tĩnh hệ chứa SDS hệ chứa SLES 42 Hình 3.17 Kết đánh giá tính chất lưu biến theo phương pháp dao động theo thời gian .43 ĐẶT VẤN ĐỀ Công thức cho chế phẩm gội đầu làm tóc nói chung dung dịch một hỗn hợp chất diện hoạt kèm với polyme tạo đặc thành phần phụ khác muối, chất thơm, dược chất,… [5] Bên cạnh khả tạo bọt, khả tẩy rửa tính êm dịu với da, mắt tóc sử dụng, đặc tính lưu biến chế phẩm gội đầu yếu tố quan trọng người tiêu dùng [6] Thơng thường tính chất lưu biến chế phẩm định polyme tạo đặc Tuy nhiên phát triển công thức khác nhau, nhiều nghiên cứu cho thấy tương tác tá dược dẫn đến thay đổi tính chất lưu biến chế phẩm Những tương tác dẫn đến biến đổi hình thức, độ ổn định, số tiêu chất lượng khác chế phẩm gội đầu Do phương pháp lưu biến thường sử dụng để tối ưu hóa công thức chế phẩm gội đầu dựa yêu cầu tính chất lưu biến mà chế phẩm hướng đến Vì lý trên, chúng tơi tiến hành đề tài “Đánh giá ảnh hưởng số tá dược đến độ nhớt chế phẩm gội đầu” với mục tiêu chính: Sử dụng phương pháp lưu biến nghiên cứu đánh giá ảnh hưởng cùa hydroxyethyl cellulose NaCl lên tính chất lưu biến dung dịch chất diện hoạt natri lauryl sulfat natri lauryl ether sulfat Kết thông số lưu biến cụ thể thu từ phương pháp trượt liên tục mẫu dung dịch SDS NaCl tổng hợp, tính tốn trình bày bảng 3.4 đây: Bảng 3.4 Kết đánh giá tính chất lưu biến dung dịch SLES NaCl theo phương pháp trượt liên tục Tên công Độ nhớt tĩnh η0 Điểm chảy σγ thức (Pa.s) (Pa) L15-3 2,77 ± 0,09 - L15-3.5 9,42 ± 0,32 - L15-4 25,79 ±0,76 - L15-4.5 41,33 ± 1,35 - L15-5 64,52 ± 2,79 - Chú thích: “-“ khơng tồn c Đánh giá kết Để đánh giá ảnh hưởng thay đổi nồng độ NaCl lên tính chất lưu biến dung dịch SLES NaCl, kết trình bày bảng 3.1 bảng 3.3 rút minh họa chi tiết hình 3.8 đây: λ η0 350 70 300 60 250 50 200 40 150 30 100 20 50 10 η0 (Pa.s) Gp (Pa) λ (mili giây) Gp 2,5 3,5 4,5 5,5 Nồng độ NaCl (% kl/kl) Hình 3.8 Ảnh hướng thay đổi nồng độ NaCl lên tính chất lưu biến hệ đung dịch SLES NaCl Từ kết minh họa hình 3.8, ta thấy giá trị mô-đun cân Gp, độ nhớt tĩnh η0 thời gian nghỉ λ có xu hướng tăng nồng độ NaCl 32 dung dịch tăng, xu hướng tương tự kết dung dịch chứa SDS NaCl Độ nhớt tĩnh η0 dung dịch bắt đầu tăng mạnh nồng độ NaCl đạt mức 3,5% Để so sánh ảnh hưởng thay đổi nồng độ NaCl lên độ nhớt tĩnh η0 dung dịch chứa SDS với dung dịch chứa SLES (nồng độ chất diện hoạt 15% kl/kl), kết từ bảng 3.2 bảng 3.4 rút minh họa chi tiết hình 3.9 đây: Dung dịch SDS 15% Dung dịch SLES 15% 70 Độ nhớt tĩnh (Pa.s) 60 50 40 30 20 10 2,5 3,5 4,5 Nồng độ NaCl (% kl/kl) Hình 3.9 Ảnh hướng thay đổi nồng độ NaCl lên độ nhớt tĩnh hai chất diện hoạt SDS SLES Từ hình 3.9, ta rút nhận xét với đồng độ NaCl, dung dịch SDS 15% có xu hướng có độ nhớt tĩnh η0 lớn dung dịch SLES 15% nồng độ NaCl cao (lớn 3,5%) nồng độ NaCl thấp (nhỏ 3,5%) khác biệt hai dung dịch không đáng kể 3.2.3 Tổng kết Qua kết thi nghiệm trình bày trên, rút số nhận xét tương tác chất diện hoạt NaCl sau: Tương tác chất diện hoạt muối làm tăng kích thước micell tạo thành (thơng qua thay đổi thông số mô-đun cân Gp), qua khiến độ nhớt hệ tăng Đồng thời thời gian nghỉ hệ tăng dẫn đến hệ cần nhiều thời gian để phục hồi trạng thái cân băng sau loại bỏ lực tác dụng 33 Sẽ tồn giá trị nồng độ muối nồng độ chất diện hoạt đánh dấu thay đổi xu hướng tăng độ nhớt thời gian nghỉ Vượt qua ngưỡng nồng độ đó, độ nhớt thời gian nghỉ hệ tăng nhanh nhiều so với giai đoạn trước Hệ dung dịch chất diện hoạt muối không tạo thành cấu trúc gel hệ thể tính nhớt nhiều tính đàn hồi tính chất lưu biến hệ thể thiên theo chiều hướng tương tự chất lỏng tương tự cấu trúc gel Trong phần khảo sát này, với phương pháp dao động qt tần số, chúng tơi sử dụng mơ hình Maxwell để tính tốn biện luận thơng số kết cho thấy hệ dung dịch chất diện hoạt NaCl có tính chất gần với chất lỏng Maxwell nhớt đàn hồi Tuy nhiên số công thức khảo sát, nhận thấy tính chất cơng thức lệch khỏi mơ hình Maxwell đặc biết cơng thức có giao điểm hai đồ thị G’ G’’ nằm vùng có tốc độ góc ω nhỏ Vì lý đó, kết biện luận chưa hồn tồn xác với tính chất thực hệ Nhưng thời gian nghiên cứu điều kiện vật chất có hạn, chúng tơi định sử dụng mơ hình Maxwell để tính tốn giải thích kết Tất mẫu khảo sát mục thể tính shear-thinning tăng dần tốc độ trượt 𝛾̇ , độ nhớt trượt η giảm dần đồng thời hệ không tồn điểm chảy σγ 3.3 Đánh giá tương tác chất diện hoạt HEC Để đánh giá tương tác chất diện hoạt HEC, nghiên cứu đánh giá công thức chứa SDS HEC Do tương tác chất diện hoạt HEC đánh giá khơng thay đổi nhiều đến tính chất lưu biến hệ trình bày mục 1.3.2 đồng thời thời gian nghiên cứu eo hẹp, điều kiện sở vật chaatsm thiết bị, hóa chất hạn chế nên chúng tơi định thực đánh giá tương tác giứa SDS HEC áp dụng xu hướng biến đổi hệ lên hệ chứa SLES HEC Các phương pháp đánh giá áp dụng tương tự trình bày mục 3.2 3.3.1 Kết phương pháp dao động quét tần số Kết phương pháp dao động quét tần số hệ dung dịch SDS HEC minh họa thơng qua hình 3.10 đây: 34 Hình 3.10 Kết đánh giá tính chất lưu biến mẫu H2-S15 theo phương pháp dao động quét tần số Từ kết biểu diễn hình 3.10, ta thấy tính chất lưu biến hệ khơng khớp hồn tồn với mơ hình Maxwell mơ-đun đàn hồi G’ khơng có xu hướng đạt giá trị cân mô-đun nhớt G’’ lại có xu hướng đạt giá trị cân nhiên lý thời gian eo hẹp, sở vật chất hạn chế, khuôn khổ nghiên cứu chung tơi định dùng mơ hình Maxwell để biện luận kết thu Ở tốc độ góc ω thấp, giá trị mơ-đun đàn hồi G’ nhỏ mô-đun nhớt G’’ nên mẫu tiến hành khảo sát mục kết luận không tồn cấu trúc hệ gel, hệ thể tính nhớt lớn tính đàn hồi tức tính chất lưu biến hệ thể thiên theo chiều hướng tương tự chất lỏng tương tự cấu trúc gel Kết thông số lưu biến cụ thể thu từ phương pháp dao động quét tần số mẫu dung dịch SDS HEC trình bày bảng 3.5 đây: Bảng 3.5 Kết đánh giá tính chất lưu biến dung dịch SDS HEC theo phương pháp dao động quét tần số Tên công Gp Tốc độ góc giao điểm thức (Pa) (rad/s) H2-S10 72,1 ± 1,72 1,28 ± 0,02 H2-S15 75,2 ± 2,65 0,64 ± 0,01 H2-S20 76,4 ±1,49 0,53 ± 0,01 35 Từ bàng số liệu 3.5, ta rút nhận xét ảnh hưởng thay đổi nồng độ SDS tới giá trị mơ-đun cân GP tính dựa theo mơ hình Maxwell tốc độ góc ω giao điểm hai đồ thị G’ G’’ không đáng kể, giá trị dao động khoảng nhỏ 3.3.2 Kết phương pháp trượt liên tục Kết phương pháp dao động quét tần số hệ dung dịch SDS HEC minh họa thơng qua hình 3.11 đây: Hình 3.11 Kết đánh giá tính chất lưu biến mẫu H2-S15 theo phương pháp trượt liên tục Từ kết minh họa thơng qua hình 3.11, ta nhận thấy đường biểu diễn ứng suất trượt σ theo tốc độ trượt 𝛾̇ mẫu có xu hướng giống khác biệt so với xu hướng ứng suất trượt σ dung dịch chất diện hoạt muối So sánh hình 3.11 hình 3.3 ta thấy ứng suất trượt σ dung dịch chất diện hoạt muối đạt giá trị cân hâu không thay đổi tăng tốc độ trượt 𝛾̇ Trong ứng suất trượt σ mẫu gel không thấy xuất giá trị cân có xu hương tăng dần tốc độ trượt 𝛾̇ tăng lên Qua chúng tơi kết luận tính chất lưu biến hệ chứa SDS HEC tương đồng tính chất gel HEC trắng, tức SDS hấu tương tác đáng kể dẫn đến thay đổi tính chất lưu biến HEC Mẫu chứa HEC SDS thể tính shear-thinning tăng dần tốc độ trượt 𝛾̇ , độ nhớt trượt η giảm dần Đồng thời tất mẫu không tồn điểm chảy 36 Kết thông số lưu biến cụ thể thu từ phương pháp trượt liên tục mẫu dung dịch SDS HEC tổng hợp, tính tốn trình bày bảng 3.6 đây: Bảng 3.6 Kết đánh giá tính chất lưu biến dung dịch SDS HEC theo phương pháp trượt liên tục Tên công Độ nhớt tĩnh η0 Điểm chảy σγ thức (Pa.s) (Pa) H2-S10 168,14 ± 5,29 - H2-S15 194,59 ± 6,41 - H2-S20 245,76 ± 7,25 - Chú thích: “-“ khơng tồn Từ bàng số liệu 3.6, ta rút nhận xét giá trị độ nhớt tĩnh η0 tăng dần nồng độ SDS tăng Tổng kết lại chung kết luận phối hợp dung dịch SDS HEC, coi tương tác hai tá dược không đáng kể, hệ tạo thành có tính chất tương tự dung dịch HEC trắng, bên cạnh độ nhớt hệ tăng dần nồng độ chất diện hoạt tăng Ngồi kết luận dung dịch HEC trắng hay hệ phối hợp HEC SDS không tạo thành cấu trúc gel hệ thể tính nhớt nhiều tính đàn hồi tính chất lưu biến hệ thể thiên theo chiều hướng tương tự chất lỏng tương tự cấu trúc gel 3.4 Đánh giá tương tác chất diện hoạt, HEC NaCl Để khảo sát tương tác chất diện hoạt, HEC NaCl, nghiên cứu đánh giá với hai loại công thức: công thức chứa SDS công thức chứa SLES Nồng độ SDS (hoặc SLES) HEC giữ cố định, nồng độ NaCl thay đổi Phương pháp đánh giá sử dụng tương tự trình bày mục 3.2 3.4.1 Đối với công thức chứa SLES a Kết phương pháp trượt liên tục Kết phương pháp trượt liên tục với mẫu dung dịch chứa SLES, HEC NaCl trình bày thơng qua hình 3.12 đây: 37 Hình 3.12 Kết đánh giá tính chất lưu biến mẫu H1-L10-4 theo phương pháp trượt liên tục Từ kết minh họa hình 3.12, ta thấy hệ chứa SLES, HEC NaCl có tính shear-thinning tức tăng dần tốc độ trượt 𝛾̇ , độ nhớt trượt η giảm dần Ngồi hệ khơng tồn điểm chảy σγ Thêm vào ta nhận thấy đường cong biểu diễn độ nhớt η ứng suất trượt σ theo tốc độ trượt 𝛾̇ có xu hướng biến đổi tương tự xu hướng dung dịch chất diện hoạt muối so sánh với độ thi minh họa hình 3.7 Điều chứng tỏ tương tác SLES NaCl tạo nên ảnh hưởng lớn ảnh hưởng HEC lên hệ biến đổi tính chất lưu biến hệ tương tự dung dịch chất diện hoạt muối Kết thông số lưu biến cụ thể thu từ phương pháp trượt liên tục mẫu dung dịch chứa SDS, HEC NaCl tổng hợp, tính tốn trình bày bảng 3.7 đây: 38 Bảng 3.7 Kết đánh giá tính chất lưu biến dung dịch HEC, SLES NaCl theo phương pháp trượt liên tục Tên công Độ nhớt tĩnh η0 Điểm chảy σγ thức (Pa.s) (Pa) H1-L10-3.5 12,94 ± 0,45 - H1-L10-4 30,37 ± 2,01 - H1-L10-4.5 46,59 ± 2,52 - H1-L10-5 67,92 ± 3,34 - Chú thích: “-“ khơng tồn b Kết phương pháp dao động quét tần số Kết phương pháp dao động quét tần số với mẫu dung dịch chứa SLES, HEC NaCl mô tả thông qua hình 3.13 đây: Hình 3.13 Kết đánh giá tính chất lưu biến mẫu H1-L10-3.5 theo phương pháp dao động quét tần số Từ đồ thị minh họa hình 3.13, ta rút nhận xét rằng, tính chất hệ tương tự chất lỏng Maxwell nhớt đàn hồi Qua ta thấy, ảnh hưởng từ tương tác SLES NaCl lớn ảnh hưởng HEC lên hệ nên hệ khơng thể tính chất giống dung dịch HEC trắng Kết phù hợp với nhận xét rút từ kết phương pháp trượt liên tục trình bày 39 3.4.2 Đối với công thức chứa SDS a Kết phương pháp trượt liên tục Kết phương pháp trượt liên tục với mẫu dung dịch chứa SDS, HEC NaCl trình bày thơng qua hình 3.14 đây: Hình 3.14 Kết đánh giá tính chất lưu biến mẫu H1-S10-2 theo phương pháp trượt liên tục Từ kết minh họa hình 3.14, ta thấy hệ chứa SLES, HEC NaCl có tính shear-thinning tức tăng dần tốc độ trượt 𝛾̇ , độ nhớt trượt η giảm dần Ngồi hệ khơng tồn điểm chảy σγ Thêm vào ta nhận thấy đường cong biểu diễn độ nhớt η ứng suất trượt σ theo tốc độ trượt 𝛾̇ có xu hướng biến đổi tương tự xu hướng dung dịch SDS HEC so sánh với độ thị minh họa hình 3.11 Điều chứng tỏ tương tác SDS NaCl không tạo nên ảnh hưởng lớn ảnh hưởng HEC lên hệ Do đó, tính chất lưu biến hệ chịu ảnh hưởng HEC Kết thông số lưu biến cụ thể thu từ phương pháp trượt liên tục mẫu dung dịch chứa SDS, HEC NaCl tổng hợp, tính tốn trình bày bảng 3.8 đây: 40 Bảng 3.8 Kết đánh giá tính chất lưu biến dung dịch HEC, SDS NaCl theo phương pháp trượt liên tục Tên công Độ nhớt tĩnh η0 Điểm chảy σγ thức (Pa.s) (Pa) H1-S10-2 11,17 ± 0,22 - H1-S10-2.5 12,31 ± 0,31 - H1-S10-3 16,59 ± 0,49 - H1-S10-3.5 24,95 ± 0,72 - H1-S10-4 35,29 ± 1,12 - Chú thích: “-“ khơng tồn b Kết phương pháp dao động quét tần số Kết phương pháp dao động quét tần số với mẫu dung dịch chứa SDS, HEC NaCl mơ tả thơng qua hình 3.15 đây: Hình 3.15 Kết đánh giá tính chất lưu biến mẫu H1-S10-4.5 theo phương pháp dao động quét tần số Từ đồ thị minh họa hình 3.15, ta rút nhận xét rằng, tính chất hệ khơng tương tự chất lỏng Maxwell nhớt đàn hồi mà tương tự với tính chất hệ dung dịch SDS HEC Qua ta thấy, ảnh hưởng từ tương tác SDS NaCl nhỏ ảnh hưởng HEC lên hệ nên hệ thể tính chất giống dung dịch HEC trắng Kết phù hợp với nhận xét rút từ kết phương pháp trượt liên tục trình bày 41 c Đánh giá kết Để so sánh ảnh hưởng thay đổi nồng độ NaCl lên độ nhớt tĩnh η0 dung dịch chứa SDS với dung dịch chứa SLES, kết từ bảng 3.7 bảng 3.8 rút minh họa chi tiết hình 3.16 đây: 70 Độ nhớt tĩnh η0 (Pa.s) 60 50 40 SDS (10% kl/kl) 30 SLES (10% kl/kl) 20 10 3,5 4,5 Nồng độ NaCl (% kl/kl) Hình 3.16 Ảnh hướng thay đổi nồng độ NaCl lên độ nhớt tĩnh hệ chứa SDS hệ chứa SLES Từ hình 3.16, ta kết luận độ nhớt tĩnh hệ chứa SDS cao độ nhớt tĩnh hệ chứa SLES nồng độ NaCl 3.4.3 Tổng kết Qua tất kết trình bày ta rút nhận xét sau: Hệ chứa chất diện hoạt, HEC NaCl có tinh chất lưu biến phụ thuộc vào loại chất diện hoạt sử dung Đối với hệ chứa SLES, tính chất lưu biên hệ tương tự với tính chất dung dịch SLES NaCl hệ chứa SDS, tính chất lưu biến hệ tương tự với tính chất dung dịch HEC trắng Cũng hệ khảo sát từ phần trước, hệ chất diện hoạt, HEC NaCl không tạo thành cấu trúc gel, hệ thể tính nhớt lớn tính đàn hồi tức tính chất lưu biến hệ thể thiên theo chiều hướng tương tự chất lỏng tương tự cấu trúc gel 42 Độ nhớt tĩnh hệ chứa SDS lớn độ nhớt tĩnh hệ chứa SLES mộ nồng độ HEC, chất diện hoạt NaCl 3.5 Khảo sát đáp ứng hệ sau loại bỏ tác dụng lực Đối với khảo sát này, sử dụng phương pháp dao động theo thời gian với thơng số trình bày mục 2.3.2.d Phương pháp tiến hành coi mô ngoại lực tác dụng lên hệ trình sử dụng thực tế hay cụ thể mô trình lấy sản phẩm khỏi bao bì Bước dao động với ứng suất trượt thấp mô trạng thái tĩnh sản phẩm đựng bao bì, bước dao động với ứng suất trượt cao mơ q trình lấy sản phẩm khỏi bao bì bước cuối mơ trang thái sản phẩm sau lấy khỏi bao bì Dựa thay đổi thông số lưu biến hệ bước mà chúng tơi đưa nhận xét khả phục hồi hệ sau loại bỏ tác dụng lực Kết phương pháp trình bày qua hình 3.17 đây: Hình 3.17 Kết đánh giá tính chất lưu biến theo phương pháp dao động theo thời gian Từ đồ thị minh họa hình 3.16, ta thấy giá trị G’, G’’, η* gần hồi phục chuyển từ giai đoạn sang giai đoạn phép đo Từ ta nhận xét rằng, mẫu gần hồi phục sau bỏ lực tác dụng 43 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ • Kết luận: Đề tài đạt mục tiêu đề ra: nghiên cứu đánh giá ảnh hưởng cùa hydroxyethyl cellulose NaCl lên tính chất lưu biến dung dịch chất diện hoạt natri lauryl sulfat natri lauryl ether sulfat Từ kết thực nghiệm biện luận thực kết luận rằng: Tương tác chất diện hoạt NaCl làm tăng mạnh độ nhớt hệ.Tương tác chất diện hoạt HEC khơng ảnh hưởng nhiều đến tính chất lưu biến hệ hệ có tính chất tương tự dung dịch HEC Sự ảnh hưởng tương tác SLES NaCl mạnh ảnh hưởng HEC nên hệ chứa SLES, HEC NaCl có tính chất lưu biến tương tự dung dịch SLES NaCl Ngược lại ảnh hưởng tương tác SDS NaCl nhỏ ảnh hưởng HEC nên hệ chứa SDS, HEC NaCl có tính chất lưu biến tương tự dung dịch HEC Tất hệ đánh giá nghiên cứu đểu không tạo thành cấu trúc gel, hệ thể tính nhớt nhiều tính đàn hồi tính chất lưu biến hệ thể thiên theo chiều hướng tương tự chất lỏng tương tự cấu trúc gel • Kiến nghị: Do thời gian nghiên cứu hạn chế, điều kiện trang thiết bị, hóa chất chưa đầy đủ, phương pháp đánh giá hạn chế nghiên cứu bước đầu nhiều thiếu sót Để tiếp tục hồn thiện nghiên cứu, đề số kiên nghị sau: Tiếp tục nghiên cứu ảnh hưởng thành phần công thức với dải nồng độ rộng Bổ sung số tá dược thường sử dụng công thức chế phẩm gội đầu khác CAPB, HMHEC để tiếp tục nghiên cứu đánh giá ảnh hưởng Hướng tới thiết kế xây dựng quy trình đánh giá lưu biến chế phẩm mỹ phẩm 44 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt Bộ môn Bào chế (2006), Kỹ thuật bào chế sinh dược học dạng thuốc Tập (Sách dùng đào tạo dược sĩ đại học), Nhà Xuất Bản Y học, Hà Nội, trang 250 Bộ Y Tế (2017), Dược điển Việt Nam tái lần thứ 5, Nhà xuất Y học, Hà Nội, trang 193-492 Tiếng Anh Ali A A., Makhloufi R (1999), "Effect of organic salts on micellar growth and structure studied by rheology", Colloid and Polymer Science, 277(2-3), pp 270275 Almgren M., Gimel J., Wang K., et al (1998), "SDS micelles at high ionic strength A light scattering, neutron scattering, fluorescence quenching, and CryoTEM investigation", Journal of colloid and interface science, 202(2), pp 222-231 Baki G., Alexander K S (2015), Introduction to cosmetic formulation and technology, John Wiley & Sons, New Jersey, pp 116-472 Balzer D., Varwig S., Weihrauch M (1995), "Viscoelasticity of personal care products", Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects, 99(2-3), pp 233-246 Barel A O., Paye M., Maibach H I (2009), Cosmetic Science and Technology, 3rd edition, CRC Press, New York, pp 769-779 Broze G (1999), Handbook of Detergents, Part A: Properties, 1st edition, CRC Press, New York, pp 157-777 Brunchi C.-E., Morariu S., Bercea M (2014), "Intrinsic viscosity and conformational parameters of xanthan in aqueous solutions: salt addition effect", Colloids and Surfaces B: Biointerfaces, 122, pp 512-519 10 Clayton G D (1981), Patty's industrial hygiene and toxicology Vol II Toxicology, 3rd edition, John Wiley & Sons, New York, p 2551 11 Demissie H., Duraisamy R (2016), "Effects of electrolytes on the surface and micellar characteristics of Sodium dodecyl sulphate surfactant solution", Journal of Scientific and Innovative Research, 5(6), pp 208-214 12 Freeman S., Maibach H (1988), "Study of irritant contact dermatitis produced by repeat patch test with sodium lauryl sulfate and assessed by visual methods, transepidermal water loss, and laser Doppler velocimetry", Journal of the American Academy of Dermatology, 19(3), pp 496-502 13 Garcıa-Ochoa F., Santos V., Casas J., et al (2000), "Xanthan gum: production, recovery, and properties", Biotechnology advances, 18(7), pp 549-579 14 Kjøniksen A.-L., Nilsson S., Thuresson K., et al (2000), "Effect of surfactant on dynamic and viscoelastic properties of aqueous solutions of hydrophobically modified ethyl (hydroxyethyl) cellulose, with and without spacer", Macromolecules, 33(3), pp 877-886 15 Laba D (2001), "How I thicken my cosmetic formula?", Cosmetics and toiletries, 116(11), pp 35-48 45 16 Lange H (1971), "Wechselwirkung zwischen Natriumalkylsulfaten und Polyvinylpyrrolidon in wäßrigen Lưsungen", Kolloid-Zeitschrift und Zeitschrift für Polymere, 243(2), pp 101-109 17 Larrañaga M D., Lewis R J., Lewis R A (2007), Hawley's condensed chemical dictionary, 15th edition, John Wiley & Sons, New York, p 672 18 Lee C H., Maibach H I (1995), "The sodium lauryl sulfate model: an overview", Contact Dermatitis, 33(1), pp 1-7 19 Ma L., Barbosa-Canovas G (1995), "Instrumentation for the rheological characterization of foods", Food science and technology international, 1(1), pp 317 20 Mezger T G (2006), The Rheology Handbook: For users of rotational and oscillatory rheometers, 2th edition, Vincentz Network, pp 16-137 21 Mu J.-H., Li G.-Z., Jia X.-L., et al (2002), "Rheological properties and microstructures of anionic micellar solutions in the presence of different inorganic salts", The Journal of Physical Chemistry B, 106(44), pp 11685-11693 22 Nitsch C., Heitland H., Marsen H., et al (2005), "Cleansing Agents ", Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry, Wiley–VCH, Weinheim 23 O'lenick T., Anderson L (2006), "Amphoteric anionic interactions", Cosmetics and toiletries, 121(3), p 67 24 O'neil M J (2013), The Merck index: an encyclopedia of chemicals, drugs and biologicals, 15th edition, p 864 25 Panmai S., Prud'homme R K., Peiffer D G (1999), "Rheology of hydrophobically modified polymers with spherical and rod-like surfactant micelles", Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects, 147(1-2), pp 3-15 26 Panmai S., Prud'homme R K., Peiffer D G., et al (2002), "Interactions between hydrophobically modified polymers and surfactants: a fluorescence study", Langmuir, 18(10), pp 3860-3864 27 Rowe R C., Sheskey P J., Owen S C (2009), Handbook of pharmaceutical excipients, 6th edition, Pharmaceutical Press, London, pp 118-785 28 Sivadasan K., Somasundaran P (1990), "Polymer—surfactant interactions and the association behavior of hydrophobically modified hydroxyethylcellulose", Colloids and surfaces, 49, pp 229-239 29 Smith I H., Pace G W (1982), "Recovery of microbial polysaccharides", Journal of Chemical Technology and Biotechnology, 32(1), pp 119-129 30 Somasundaran P., Zhang L., Anjing L (2001), "Surfactants and interfacial phenomena in cosmetics and detergency", Cosmetics and toiletries, 116(7), pp 5360 31 Süss D., Cohen Y., Talmon Y (1995), "The microstructure of the poly (ethylene oxide)/sodium dodecyl sulfate system studied by cryogenic-temperature transmission electron microscopy and small-angle X-ray scattering", Polymer, 36(9), pp 1809-1815 32 Tanaka R., Meadows J., Williams P., et al (1992), "Interaction of hydrophobically modified hydroxyethyl cellulose with various added surfactants", Macromolecules, 25(4), pp 1304-1310 46 ... hóa cơng thức chế phẩm gội đầu dựa u cầu tính chất lưu biến mà chế phẩm hướng đến Vì lý trên, chúng tơi tiến hành đề tài Đánh giá ảnh hưởng số tá dược đến độ nhớt chế phẩm gội đầu với mục tiêu...BỘ Y TẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC DƯỢC HÀ NỘI VŨ QUANG THÁI MÃ SINH VIÊN: 1301386 ĐÁNH GIÁ ẢNH HƯỞNG CỦA MỘT SỐ TÁ DƯỢC ĐẾN ĐỘ NHỚT CỦA CHẾ PHẨM GỘI ĐẦU KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP DƯỢC SĨ Người hướng dẫn: TS... cứu cho thấy tương tác tá dược dẫn đến thay đổi tính chất lưu biến chế phẩm Những tương tác dẫn đến biến đổi hình thức, độ ổn định, số tiêu chất lượng khác chế phẩm gội đầu Do phương pháp lưu