Nghiên cứu tổng hợp hạt nano đồng bằng tác nhân khử dịch chiết nước lá húng quế và ứng dụng làm chất xúc tác quang phân hủy xanh metylen

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM ĐỖ THỊ ÁI NGUYÊN NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP NANO ĐỒNG BẰNG TÁC NHÂN KHỬ DỊCH CHIẾT NƯỚC LÁ HÚNG QUẾ VÀ ỨNG DỤNG LÀM CHẤT XÚC TÁC QUANG PHÂN HỦY XANH METYLEN Chuyên ngành : Hóa hữu Mã số : 60 44 01 14 TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ HĨA HỌC Đà Nẵng - Năm 2017 Cơng trình hoàn thành TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM – ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS LÊ TỰ HẢI Phản biện 1: TS ĐẶNG QUANG VINH Phản biện 2: TS NGUYỄN TRẦN NGUYÊN Luận văn bảo vệ Hội đồng bảo vệ chấm Luận văn tốt nghiệp Thạc sĩ Hóa học, họp Trường Đại học Sư phạm – ĐHĐN vào ngày tháng năm 2017 Có thể tìm hiểu luận văn tại: - Trung tâm Thông tin – Học liệu, Đại học Đà Nẵng - Thư viện trường Đại học Sư phạm, Đại học Đà Nẵng MỞ ĐẦU Lý chọn đề tài Nếu Thế kỷ 20 coi cách mạng cơng nghệ thơng tin Thế kỷ 21 thuộc công nghệ nano Công nghệ nano tạo nhiều điều kỳ diệu người ta xem cách mạng Thế kỷ 21 Các hạt nano kim loại thu hút nhiều quan tâm tính chất đặc biệt quang học, điện, từ, hóa học từ hiệu ứng bề mặt kích thước nhỏ chúng Nhiều phương pháp tổng hợp nano Cu áp dụng công bố như: phương pháp khử muối kim loại có hỗ trợ vi sóng, phương pháp hóa ướt, phương pháp siêu tới hạn, khử sóng siêu âm, phương pháp khử nhiệt, khử điện hóa Ngoài theo tài liệu tham khảo nano Cu tổng hợp phương pháp: ăn mòn laser, phương pháp polyol, phương pháp bốc bay, khử phóng xạ… Trong tổng hợp nano theo đường từ dịch chiết thực vật có ưu điểm khơng độc hại, hiệu suất tương đối tốt điều kiện dễ thực so với phương pháp khác Trong hạt nano kim loại, Nano Đồng (Cu) ý khả dẫn điện nhiệt, tính chất từ, quang học hoạt tính xúc tác…Với tính chất nên nano Cu có nhiều khả ứng dụng lĩnh vực như: sử dụng làm chất gia cường công nghệ polymer, keo hay lớp phủ kim loại, công nghiệp điện, điện tử, xúc tác, quang học, hay lĩnh vực sinh học - y học hoạt tính diệt khuẩn mạnh Đặc biệt, số lượng vi khuẩn kháng thuốc ngày nhiều tính chất kháng khuẩn hạt nano kim loại lại trở thành đề tài thu hút quan tâm nhiều nhà khoa học Và tổng hợp hạt nano Cu phương án mà nhà nghiên cứu hướng tới tương lai Đó lý mà định chọn đề tài: “NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP HẠT NANO ĐỒNG BẰNG TÁC NHÂN KHỬ DICH CHIẾT NƯỚC LÁ HÚNG QUẾ VÀ ỨNG DỤNG XÚC TÁC QUANG PHÂN HỦY XANH METYLEN” Tổng quan tài liệu Việc chế tạo nano đồng tập trung nghiên cứu năm 90, đặc biệt vào năm đầu kỉ 21.Từ 2006 đến nay, nhà khoa học Ấn Độ xem người tiên phong việc sử dụng dịch chiết từ thảo dược để chế tạo nano kim loại Một số thảo dược nghiên cứu là: Ocimum basilicum (húng quế); Lemon grass (cỏ chanh); Aloe vera plant (cây lô hội); Alfalfa (cỏ linh lăng); Tamarind leaf (lá me); Parthenium plant (cúc liên chi); Euphorbia hirta (cỏ sữa); Brassica juncea (cải bắp);… Dịch chiết từ loại khác chè xanh, dâu tây, cà phê; rượu vang trắng, rượu vang đỏ, loại vitamin C, B1cũng sử dụng để tổng hợp nano đồng Mục tiêu nghiên cứu - Điều chế hạt nano đồng tác nhân khử dịch chiết nước húng quế - Ứng dụng nano đồng làm chất xúc tác quang phân hủy xanh metylen vùng ánh sáng khả kiến Đối tượng phạm vi nghiên cứu 4.1 Đối tượng nghiên cứu Nano đồng tổng hợp tác nhân khử từ dịch chiết từ nước húng quế 4.2 Phạm vi nghiên cứu - Nghiên cứu tổng hợp nano đồng tác nhân khử dịch chiết nước húng quế - Nghiên cứu khả nano đồng tổng hợp làm chất xúc tác quang phân hủy xanh metylen vùng ánh sáng khả kiến Phương pháp nghiên cứu 5.1 Phương pháp nghiên cứu lý thuyết 5.2 Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm 5.2.1 Nghiên cứu điều kiện chiết dịch nước húng quế a Nghiên cứu ảnh hưởng tỉ lệ húng quế /nước b Nghiên cứu ảnh hưởng thời gian chiết 5.2.2 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình tổng hợp nano đồng từ dịch chiết húng quế a Ảnh hưởng nhiệt độ tạo nano đồng b Ảnh hưởng tỉ lệ dịch chiết húng quế với dung dịch CuSO4 c Ảnh hưởng pH dung dịch d Ảnh hưởng nồng độ ddCuSO4 5.2.3 Nghiên cứu sản phẩm nano đồng a Xác định hình dạng, kích thước hạt nano đồng b Xác định thành phần hạt nano đồng c Xác định cấu trúc hạt nano đồng 5.2.4 Khảo sát khả phân hủy xanh metylen vùng ánh sáng khả kiến hạt nano đồng tổng hợp từ dịch chiết húng quế Ý nghĩa khoa học đề tài Ý nghĩa khoa học đề tài: Đề tài triển khai nghiên cứu kết đề tài đóng góp cho q trình nghiên cứu công nghệ chế tạo nano đồng thân thiện với môi trường Ý nghĩa thực tiễn đề tài: Các kết nghiên cứu đề tài ứng dụng làm xúc tác quang phân hủy xanh metylen vùng ánh sáng khả kiến dùng xử lý nước thải công nghiệp, sinh hoạt bảo vệ môi trường Bố cục luận văn Chương - TỔNG QUAN Chương - THỰC NGHIỆM Chương - KẾT QUẢ VÀ KIẾN NGHỊ CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 GIỚI THIỆU VỀ CÔNG NGHỆ NANO 1.1.1 Nguồn gốc khái niệm công nghệ nano 1.1.2 Cơ sở khoa học cơng nghệ nano 1.1.3 Đặc điểm tính chất vật liệu nano 1.1.4 Ứng dụng vật liệu nano 1.1.5 Các phương pháp tổng hợp vật liệu nano a Phương pháp từ xuống (top-down) b Phương pháp từ lên (bottom-up) 1.2 HẠT NANO ĐỒNG 1.2.1 Giới thiệu đồng kim loại a Tổng quát b Tính chất vật lý c Tính chất hóa học d Vai trò sinh học 1.2.2 Giới thiệu hạt nano đồng 1.2.3 Các phương pháp chế tạo hạt nano đồng 1.2.4 Tính chất hạt nano đồng 1.2.5 Ứng dụng hạt nano đồng: 1.3 TỔNG QUAN VỀ CÂY HÚNG QUẾ 1.4 GIỚI THIỆU VỀ XANH METYLEN 1.4.1 Cấu trúc hóa học, đặc tính xanh metylen 1.4.2 Lịch sử nghiên cứu 1.4.3 Ứng dụng CHƯƠNG THỰC NGHIỆM 2.1 NGUYÊN LIỆU, DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT 2.1.1 Nguyên liệu Lá húng quế tươi, thu hái Hòa Phước, Hòa Vang, thành phố Đà Nẵng Cách lấy mẫu: Hái húng quế tươi, xanh, không bị sâu, không bị úa lá, làm lá, cắt thật nhỏ 2.1.2 Dụng cụ hóa chất a Dụng cụ thiết bị - Bình cầu 500 mL; bếp cách thủy; ống sinh hàn; giá sắt; cốc thủy tinh 50 mL, 100 mL, 250 mL; bình tam giác 100 mL, 250 mL; pipet mL, mL, 10 mL, 25 mL, 50 mL; nhiệt kế; chén sứ, giấy lọc - Cân phân tích, tủ sấy, bình hút ẩm, lò nung, máy li tâm lớn, máy khuấy từ gia nhiệt - Máy đo quang phổ tử ngoại - khả kiến UV-VIS, máy đo pH, máy đo EDX, XRD, TEM b Hóa chất - Đồng sunphat pentahydrat (CuSO4.5H2O) - Natri hydroxit (NaOH) - Axit clohidric (HCl) - Xanh metylen - Nước cất 2.2 KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH CHIẾT LÁ HÚNG QUẾ - Khảo sát tỉ lệ rắn/lỏng - Khảo sát thời gian chiết 2.3 KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH TẠO NANO ĐỒNG Sau thu dịch chiết húng quế tối ưu, tiến hành khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình tạo nano đồng - Khảo sát nhiệt độ tạo nano đồng - Khảo sát tỉ lệ thể tích dịch chiết húng quế - Khảo sát pH môi trường tạo nano đồng - Khảo sát nồng độ dung dịch đồng sunfat 2.4 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU HẠT NANO ĐỒNG Sau tổng hợp hạt nano đồng , hạt nano đồng nghiên cứu phương pháp đo: - Phổ hấp thụ phân tử (UV-VIS) - Kính hiển vi điện tử truyền (TEM) - Phổ tán sắc lượng tia X (EDX) - Phổ nhiễu xạ tia X (XRD) 2.5 SƠ ĐỒ QUY TRÌNH THỰC NGHIỆM TỔNG HỢP HẠT NANO ĐỒNG Tồn quy trình thực nghiệm nghiên cứu tổng hợp hạt nano đồng từ dung dịch đồng sunfat tác nhân khử dịch chiết nước húng quế thể sau Mẫu : Lá Húng quế tươi Xử lý mẫu Mẫu sau xử lý Trộn mẫu với nước cất Hỗn hợp mẫu nước Chưng ninh 1000C Hỗn hợp sau chưng ninh Lọc qua giấy lọc Dịch chiết Húng quế Trộn dịch chiết với dd CuSO4 để tổng hợp hạt nano Cu Ly tâm dung dịch chứa nano Cu, sấy khô sản phẩm hạt nghiên cứu nano đồng Đo TEM Đo EDX Hạt nano Cu rắn Đo XRD Khảo sát tỉ lệ Rắn/Lỏng Khảo sát thời gian chiết Khảo sát nhiệt độ tạo nano Khảo sát tỉ lệ dịch chiết/dd CuSO4 Khảo sát pH tạo nano Khảo sát Nồng độ dd CuSO4 Khảo sát khả xúc tác quang phân hủy xanh metylen 10 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH CHIẾT LÁ HÚNG QUẾ 3.1.1 Khảo sát tỉ lệ rắn/lỏng - Thời gian chiết: 30 phút - Nồng độ dung dịch CuSO4: 0,7 mM - Tỉ lệ thể tích dịch chiết/dd CuSO4:3 mL/ 30 mL - Môi trường pH = 4,8 (pH đo dd mẫu) - Nhiệt độ tạo nano đồng: nhiệt độ phòng - Thời gian tạo nano đồng: 60 phút - Đối với thông số tỉ lệ rắn lỏng, cố định thể tích nước VH2O = 100mL, giá trị khối lượng húng quế biến thiên: m = 2,5 gam, gam, 10 gam, 15 gam, 20 gam, 25 gam Kết khảo sát phụ thuộc khả tạo nano đồng vào tỉ lệ rắn lỏng biểu diễn Hình 3.1 Bảng 3.1 Hình 3.1 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng tỉ lệ rắn/lỏng đến trình tạo nano đồng 11 Bảng 3.1 Giá trị mật độ quang đo mẫu theo tỉ lệ rắn /lỏng R/L 2,5/100 5/100 10/100 15/100 20/100 25/100 A (385nm) 0,9772 1,1325 1,1045 1,0995 1,0983 1,0677 Nhận xét: Từ kết Hình 3.1, Bảng 3.1 cho thấy tỉ lệ rắn/lỏng 5g/100mL giá trị mật độ quang đo cao (A385 = 1,1325), nghĩa lượng nano đồng tạo thành tốt tiếp tục tăng khối lượng húng quế lên giá trị mật độ quang giảm dần Có thể giải thích sau: khối lượng húng quế vượt gam chất khử chiết nhiều làm cho trình khử ion đồng xảy nhanh dẫn đến hạt nano đồng tạo nhanh, dễ bị keo tụ lại tạo thành hạt có kích thước lớn gây giảm mật độ quang.Vì vậy, chúng tơi chọn tỉ lệ rắn/lỏng thích hợp 5g/100mL 3.1.2 Khảo sát thời gian chiết - Tỉ lệ rắn/lỏng: gam húng quế /100mL nước cất ( kết từ 3.2.1) - Nồng độ dung dịch CuSO4: 0,7mM - Tỉ lệ thể tích dịch chiết/dd CuSO4 = mL/30mL - Mơi trường pH = 4,8 (pH dung dịch mẫu) - Nhiệt độ tạo nano đồng: nhiệt độ phòng - Thời gian tạo nano đồng: 60 phút Đối với thông số thời gian chiết, giá trị biến thiên: t = 10 phút, 20 phút, 30 phút, 40 phút, 50 phút Kết khảo sát phụ thuộc khả tạo dịch chiết húng quế tối ưu vào thời gian chiết biểu diễn Hình 3.2 Bảng 3.2 12 1.20 40 1.0 50 30 0.8 A 20 10 0.6 0.4 0.19 385.0 400 420 440 nm 460 480 500.0 Hình 3.2 Đồ thị biểu diễn ảnh hưởng thời gian chiết đến trình tạo nano đồng Bảng 3.2 Giá trị mật độ quang đo mẫu theo thời gian chiết Thời gian chiết A(385nm) 10p 1,0752 20p 30p 40p 50p 1,0872 1,1077 1,1498 1,1140 Nhận xét: Từ kết Hình 3.2, Bảng 3.2 cho thấy tăng thời gian chiết tức thời gian chưng ninh lên từ 10 đến 40 phút mật độ quang tăng lên đạt kết cao sau 40 phút (A385 = 1,1498) Nếu tiếp tục tăng thời gian chiết lên mật độ quang giảm Điều giải thích thời gian chưng ninh 40 phút tạo lượng chất khử thích hợp để khử lượng ion Cu2+ tạo thành hạt nano đồng Khi tăng thời gian chiết lên lượng chất khử tạo nhiều làm cho trình tạo nano đồng xảy nhanh, dẫn đến tượng hạt nano đồng tạo thành dễ bị keo tụ lại tạo hạt có kích thước lớn nên làm giảm mật độ quang Vì vậy, chọn thời gian chiết húng quế 40 phút 13 KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ 3.2 TRÌNH TẠO NANO ĐỒNG 3.2.1 Khảo sát nhiệt độ tạo nano đồng - Nồng độ dung dịch CuSO4: 0,7mM - Tỉ lệ thể tích dịch chiết/dd CuSO4 = 3mL/30mL - pH môi trường: 4,8 - Thời gian tạo nano đồng: 60 phút - Đối với thông số nhiệt độ, giá trị biến thiên: T = 25oC, 30oC, 40oC, 40oC, 500C, 600C Kết khảo sát phụ thuộc trình tạo nano đồng vào nồng độ dung dịch CuSO4 biểu diễn Hình 3.3 Bảng 3.3 1.23 1.1 o 1.0 40 o 30 o 50 o 60 o 0.9 0.8 0.7 A 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0.00 385.0 390 400 410 420 430 440 nm 450 460 470 480 490 500.0 Hình 3.3 Ảnh hưởng nhiệt độ đến trình tạo nano đồng Bảng 3.3 Giá trị mật độ quang đo mẫu theo nhiệt độ tạo nano đồng T tạo nano o 25 30 40 50 60 1,2030 1,2188 1,2209 1,1937 1,1915 Cu A(385nm) 14 Nhận xét: Từ kết Hình 3.3 Bảng 3.3 cho thấy tăng nhiệt độ từ 25oC đến 40oC giá trị mật độ quang đo tăng đạt giá trị cao 40oC, nghĩa lượng nano đồng tổng hợp tốt Nếu tiếp tục tăng nhiệt độ mật độ quang giảm dần Điều giải thích sau: nhiệt độ cao 40oC phân tử chuyển động nhanh, số va chạm hiệu tăng nhanh dẫn đến hạt nano đồng tạo thành nhanh, dễ bị keo tụ, hạt tạo thành có kích thước lớn gây giảm mật độ quang Như vậy, chọn giá trị nhiệt độ tạo nano đồng 40oC, với giá trị mật độ quang cao (A385 = 1,2209) dung dịch keo nano đồng tổng hợp bền, bị keo tụ 3.2.2 Khảo sát tỉ lệ thể tích dịch chiết húng quế - Nồng độ dung dịch CuSO4: 0,7 mM - Thể tích dung dịch CuSO4: 30mL - Mơi trường pH = 4,8 - Nhiệt độ tạo nano đồng: 400 (Từ kết 3.2.1) - Thời gian tạo nano đồng: 60 phút - Thể tích dịch chiết, giá trị biến thiên: V = 1mL, 2mL, 3mL, 4mL, 5mL, mL, 8mL, 10mL Kết khảo sát phụ thuộc trình tạo nano đồng vào tỉ lệ thể tích dịch chiết biểu diễn Hình 3.4 Bảng 3.4 15 1.30 8/ 30 6/ 30 1.2 5/ 30 4/ 30 1.1 10/ 30 1.0 0.9 3/ 30 0.8 A 2/ 30 0.7 1/ 30 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.14 385.0 390 400 410 420 430 440 nm 450 460 470 480 490 500.0 Hình 3.4 Ảnh hưởng tỉ lệ thể tích dịch chiết đến q trình tạo nano đồng Bảng 3.4.Giá trị mật độ quang đo mẫu theo tỉ lệ dịch chiết/dd CuSO4 Dịch chiết/ 1/30 2/30 3/30 4/30 5/30 6/30 8/30 10 /30 0,8706 1,0978 1,2003 1,2103 1,2288 1,2297 1,2525 1,1998 dd CuSO4 A(385nm) Nhận xét: Từ kết Hình 3.4 Bảng 3.4 cho thấy tỉ lệ thể tích dịch chiết húng quế tăng dần từ mL đến 8mL giá trị mật độ quang đo tăng dần đạt giá trị cao V = mL, nghĩa lượng nano đồng tổng hợp tốt Như vậy, chọn giá trị thể tích dịch chiết húng quế thích hợp V=8 mL, với giá trị mật độ quang (A385nm= 1,2525) dung dịch chứa hạt nano đồng tổng hợp bền, bị keo tụ 3.2.3 Khảo sát pH môi trường tạo nano đồng - Nồng độ dung dịch CuSO4: 0,7 mM - Tỉ lệ thể tích dịch chiết/dung dịch CuSO4 = 8mL/30mL (theo mục 3.2.2) 16 - Nhiệt độ tạo nano đồng: 400 ( theo mục 3.2.1) - Thời gian tạo nano đồng: 60 phút - Đối với thông số pH môi trường, biến thiên: pH = 2, 3, 4, 5, 6, 7, Kết khảo sát phụ thuộc trình tạo nano đồng vào pH môi trường biểu diễn Hình 3.5 bảng 3.5 Hình 3.5 Ảnh hưởng pH mơi trường đến q trình tạo nano đồng Bảng 3.5 Giá trị mật độ quang đo mẫu theo pH PH A(385 nm) 0,2213 0,2350 0,5802 1,3637 1,4434 1,4996 1,4657 Nhận xét: Từ kết Hình 3.5 Bảng 3.5 cho thấy pH môi trường tăng dần từ đến giá trị mật độ quang đo tăng dần đạt giá trị cao pH = 7, nghĩa lượng nano đồng tổng hợp tốt Nếu tiếp tục tăng giá trị pH = giá trị mật độ quang giảm dần Nguyên nhân tượng giải thích sau: mơi trường có pH lớn 7, lượng đồng tạo thành 17 nhanh, dẫn đến tượng bị keo tụ, hạt nano đồng tổng hợp có kích thước lớn, làm giảm mật độ quang Như vậy, chọn giá trị pH môi trường 7, đảm bảo giá trị mật độ quang cao (A385nm = 1,4996 ) dung dịch chứa hạt nano đồng tổng hợp bền, không bị keo tụ 3.2.4 Khảo sát nồng độ dung dịch đồng sunfat - Tỉ lệ thể tích dịch chiết/dung dịch CuSO4: mL/30 mL ( theo mục 3.2.2) - Môi trường pH = (theo mục 3.2.3) - Nhiệt độ tạo nano đồng: 400 (theo mục 3.2.1) - Thời gian tạo nano đồng: 60 phút - Đối với thông số nồng độ dung dịch CuSO4, giá trị biến thiên: C = 0,5mM, 0,7mM, 1mM, 1,5mM, 2mM Kết khảo sát phụ thuộc trình tạo nano đồng vào nồng độ dung dịch CuSO4 biểu diễn Hình 3.6 Bảng 3.6 Hình 3.6 Ảnh hưởng nồng độ dung dịch CuSO4 đến trình tạo nano đồng 18 Bảng 3.6 Giá trị mật độ quang đo mẫu theo nồng độ CuSO4 Nồng độ CuSO4 0,5mM 0,7mM 1mM 1,5mM 2mM Amax(385nm) 1,4412 1,4653 1,5133 1,5478 1,5417 Nhận xét: Từ kết Hình 3.6 Bảng 3.6 cho thấy nồng độ dung dịch CuSO4 tăng dần từ 0,5mM đến 1,5mM giá trị mật độ quang đo tăng dần, từ 1,5mM lên 2mM không thay đổi nhiều, nghĩa lượng nano đồng tổng hợp tương đương Như vậy, chọn giá trị nồng độ dung dịch CuSO4 thích hợp C = 1,5mM, với mật độ quang (A385 =1,5478) dung dịch keo nano đồng tổng hợp bền, bị keo tụ 3.3 KẾT QUẢ KHẢO SÁT ĐẶC TÍNH CỦA HẠT NANO ĐỒNG Dung dịch keo nano đồng tổng hợp từ dung dịch CuSO4 với tác nhân khử dịch chiết nước húng quế điều kiện tối ưu khảo sát đặc tính hóa lý TEM, EDX Phòng Thí nghiệm siêu cấu trúc khoa virut Viện Vệ sinh dịch tể trung ương, số Yecxanh, quận Hai Bà Trưng, Hà Nội, XRD Đại học bách khoa Đà Nẵng Kết khảo sát trình bày Hình 3.7, 3.8, 3.9 19 Hình 3.7 Ảnh TEM mẫu nano đồng tổng hợp Hình 3.8 Phổ EDX mẫu nano đồng tổng hợp 20 Hình 3.9 Phổ XRD mẫu nano đồng tổng hợp Nhận xét: Từ Hình 3.7 cho thấy, hạt nano đồng tổng hợp từ dung dịch CuSO4 với tác nhân khử dịch chiết nước húng quế có dạng hình cầu với kích thước 20 nm Phân tích phổ nhiễu xạ tia X hình 3.9 có xuất pic đặc trưng cho cấu trúc lập phương tâm diện 111, 200, 220 tinh thể đồng Phổ phân tích ngun tố EDX hình 3.8 cho thấy thành phần thu dung dịch nano đồng, ngồi có lượng C, O, S thành phần màng bọc thực vật quanh nano tạo Như vậy, kết phân tích hóa lý khẳng định q trình tổng hợp nano đồng từ dung dịch CuSO4 với tác nhân khử dịch chiết nước húng quế 21 3.4 KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU KHẢ NĂNG XÚC TÁC QUANG CỦA NANO ĐỒNG Để đánh giá hoạt tính quang xúc tác nano đồng tổng hợp tiến hành phân hủy 200mL xanh metylen 10ppm với 30mg nano đồng ánh sáng mặt trời Sự thay đổi màu dung dịch xanh metylen đánh giá qua đo mật độ quang trình bày Hình 3.10 Bảng 3.7 0.57 0h 0.5 0.4 0.3 1h 0.2 2h A 3h 4h 5h 0.1 0.00 450.0 500 550 600 650 700 750 800.0 nm Hình 3.10 Dung dịch xanh metylen phân hủy thời gian khác Bảng 3.7 Giá trị mật độ quang đo mẫu theo thời gian phân hủy xanh metylen Thời gian A Không xúc tác 0,5700 giờ giờ 0,32975 0,23257 0,16456 0,12115 0,10994 (665nm) Nhận xét: Kết thu cho thấy nano đồng có hoạt tính xúc tác quang cho phân hủy xanh metylen, trình phân hủy tăng tăng thời gian chiếu sáng từ đến (từ đến thay đổi không nhiều) đạt hiệu suất đạt 80,71 % sau phơi mẫu Như vậy, nano đồng tổng hợp từ dung dịch CuSO4 22 tác nhân khử dịch chiết nước húng quế làm chất xúc tác quang bền vững hiệu cho phân hủy xanh metylen vùng ánh sáng nhìn thấy 23 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ *KẾT LUẬN Các điều kiện thích hợp để chiết húng quế - Thời gian chiết: 40 phút - Tỉ lệ khối lượng mẫu húng quế thể tích nước: gam/100 mL Các yếu tố thích hợp để tổng hợp hạt nano đồng - Nồng độ dung dịch CuSO4: 1,5mM - Tỉ lệ thể tích dịch chiết / dung dịch CuSO4 1,5 m M: mL/30 mL - pH môi trường tạo nano đồng: - Nhiệt độ tạo nano đồng: 40oC Kết khảo sát đặc tính hạt nano đồng Từ kết đo TEM, EDX, XRD, khẳng định hạt nano đồng tổng hợp từ dung dịch đồng sunfat tác nhân khử dịch chiết nước húng quế có dạng hình cầu với kích thước vào khoảng 20 nm Kết xúc tác quang hạt nano đồng Nano đồng tổng hợp làm chất xúc tác quang bền vững hiệu cho phân hủy xanh metylen vùng ánh sáng nhìn thấy Đây phương pháp tổng hợp xanh, thân thiện môi trường có hiệu kinh tế 24 *KIẾN NGHỊ Nano đồng có nhiều ứng dụng sống cơng nghiệp Có nhiều phương pháp để tổng hợp nano đồng tổng hợp nano đồng đường sử dụng dịch chiết thực vật hướng nghiên cứu mẻ Mặt khác Việt Nam nước có khí hậu nhiệt đới gió mùa nên hệ thực vật phong phú, đa dạng Trên sở nghiên cứu kiến nghị tiếp tục nghiên cứu tổng hợp nano đồng đường sử dụng dịch chiết thực vật sử dụng loại khác đặc biệt có chứa tinh dầu húng chanh, tía tơ, cần, ổi, để tổng hợp nano đồng Bởi đường an tồn, tốn Đặc biệt tạo hạt nano đồng sạch, giá thành rẻ để ứng dụng lĩnh vực đời sống, đặc biệt ứng dụng y sinh học ... vi nghiên cứu 4.1 Đối tượng nghiên cứu Nano đồng tổng hợp tác nhân khử từ dịch chiết từ nước húng quế 4.2 Phạm vi nghiên cứu - Nghiên cứu tổng hợp nano đồng tác nhân khử dịch chiết nước húng quế. .. C, B1cũng sử dụng để tổng hợp nano đồng Mục tiêu nghiên cứu - Điều chế hạt nano đồng tác nhân khử dịch chiết nước húng quế - Ứng dụng nano đồng làm chất xúc tác quang phân hủy xanh metylen vùng... đồng tổng hợp từ dung dịch đồng sunfat tác nhân khử dịch chiết nước húng quế có dạng hình cầu với kích thước vào khoảng 20 nm Kết xúc tác quang hạt nano đồng Nano đồng tổng hợp làm chất xúc tác quang