giáo trình hóa phân tích định tính, giáo trình hóa phân tích, giáo trình hóa học phân tích, sách hóa phân tích dùng cho đào tạo dược sỹ trung cấp. Sách cung cấp các kiến thức về một số thuốc thử để xác định một số anion và cation trong dung dịch muối vô cơ.
MỤC LỤC PHẦN .2 LÝ THUYẾT HĨA PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH Bài ĐẠI CƯƠNG VỀ HĨA HỌC PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH Bài XÁC ĐỊNH CÁC CATION NHÓM I Bài XÁC ĐỊNH CATION NHÓM II Bài XÁC ĐỊNH CATION NHÓM III 10 Bài XÁC ĐỊNH CATION NHÓM IV 12 Bài XÁC ĐỊNH CATION NHÓM VI 16 Bài XÁC ĐỊNH ANION NHÓM I 18 Bài XÁC ĐỊNH ANION NHÓM II 21 Bài 10 XÁC ĐỊNH ANION NHÓM III 24 Bài 11 XÁC ĐỊNH CATION VÀ ANION TRONG DUNG DỊCH MUỐI VÔ CƠ .26 PHẦN II 32 THỰC HÀNH HĨA PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH 32 Bài XÁC ĐỊNH CÁC CATION NHÓM I 36 Bài XÁC ĐỊNH CÁC CATION NHÓM II, III 38 Bài XÁC ĐỊNH CÁC CATION NHÓM IV, V 40 Bài XÁC ĐỊNH CATION NHĨM VI VÀ ƠN TẬP 43 Bài XÁC ĐỊNH CÁC ANION NHÓM I 45 Bài XÁC ĐỊNH ANION NHÓM II 47 Bài XÁC ĐỊNH CÁC ANION NHÓM III 49 Bài XÁC ĐỊNH MUỐI VÔ CƠ TRONG DUNG DỊCH 51 PHẦN LÝ THUYẾT HĨA PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH Bài ĐẠI CƯƠNG VỀ HĨA HỌC PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH MỤC TIÊU Trình bày ngun tắc chung phương pháp hóa học phân tích định tính (HHPTĐT) để xác định ion chất chưa biết Kể ba điều kiện phản ứng hoá học dùng HHPTĐT ý nghĩa bước phân nhóm HHPTĐT NỘI DUNG Hố học phân tích định tính mơn khoa học chun nghiên cứu phương pháp, kỹ thuật, thuốc thử, phản ứng… để xác định thành phần cấu tạo chất Nguyên tắc chung phương pháp HHPTĐT 1.1 Nguyên tắc chung HHPTĐT Để xác định ion chất chưa biết, người ta dựa nguyên tắc sau: chuyển chất chưa biết thành chất biết thành phần hoá học có tính chất đặc trưng, từ suy chất chưa biết Ví dụ: Chất X + Pb2+ kết tủa đen (PbS) Chất X + H+ khí có mùi thối (H2S) Do xác định chất X ion S2- 1.2 Các phương pháp HHPTĐT - Phương pháp hố học: Tiến hành phân tích định tính dựa phản ứng hố học - Phương pháp vật lý - hoá lý: Phương pháp phân tích dựa tính chất vật lý hố lý mẫu vật cần kiểm nghiệm Các phương pháp thường dùng như: soi tinh thể, so màu lửa, phương pháp dụng cụ… - Phương pháp khô: Tiến hành phân tích định tính chất cần xác định thuốc thử thể rắn - Phương pháp dung dịch: Tiến hành phân tích định tính chất cần xác định thuốc thử dạng dung dịch Phản ứng hoá học chất (thuốc thử chất cần xác định) thực chất phản ứng ion Phương pháp hay dùng tiến hành thuận lợi, nhanh cho kết xác Điều kiện phản ứng hóa học dùng HHPTĐT Các phản ứng hố học dùng HHPTĐT phản ứng trung hoà, phản ứng trao đổi hay phản ứng oxy hoá - khử phải thoả mãn điều kiện sau: 2.1 Phải đặc sắc Phản ứng phải tạo chất kết tủa màu sắc thay đổi rõ rệt hay khí bay phải quan sát 2.2 Phải nhạy Phản ứng xảy với lượng nhỏ chất cần xác định với thuốc thử mà có biểu rõ ràng 2.3 Phải riêng biệt Phản ứng xảy với ion mà không xảy với ion khác (cùng thuốc thử) cho kết tủa có màu sắc, tính tan khác Đa số phản ứng hoá học thoả mãn hai điều kiện ban đầu khó thoả mãn điều kiện thứ ba Ví dụ: Ion Ba2+ ion Pb2+ phản ứng với acid sulfuric cho kết tủa trắng, tác dụng với kali cromat cho kết tủa vàng, khơng tan acid acetic Đó ngun nhân dễ gây nhầm lẫn tiến hành xác định chất Phân nhóm ion Để tránh nhầm lẫn, tiến hành xác định ion người ta phải qua bước phân nhóm (xác định nhóm) cation anion Phân nhóm dùng thuốc thử cho tác dụng với số ion (các ion khác không phản ứng) tạo kết giống nhau, sau tiến hành xác định ion nhóm thuốc thử đặc trưng biết Theo phương pháp “acid - base” người ta phân nhóm sau: - Các cation chia thành nhóm Nhóm I : Ag+, Pb2+, Hg22+ Nhóm II : Ba2+, Ca2+ Nhóm III : Zn2+, Al3+ Nhóm IV : Fe2+, Fe3+, Bi3+ Nhóm V : Mg2+, Cu2+, Hg2+ Nhóm VI : K+, Na+, NH4+ - Các anion (vô cơ) chia thành nhóm Nhóm I : Cl-, Br-, I-, S2-, NO3Nhóm II : AsO43-, AsO33-, PO43-, HCO3-, CO32Nhóm III: SO32-, SO42LƯỢNG GIÁ Trình bày nguyên tắc chung phương pháp HHPTĐT để tiến hành xác định ion chất chưa biết? Kể điều kiện phản ứng hóa học dùng HHPTĐT? Nêu ý nghĩa bước phân nhóm HHPTĐT? Bài XÁC ĐỊNH CÁC CATION NHÓM I (Ag+, Pb2+, Hg22+) MỤC TIÊU Trình bày tên, cơng thức hóa học thuốc thử nhóm, tượng đặc trưng cation nhóm I tác dụng với thuốc thử nhóm viết phương trình ion để minh họa Trình bày tên, cơng thức hóa học, tượng đặc trưng thuốc thử xác định cation Ag+, Pb2+, Hg22+ viết phương trình ion để minh họa NỘI DUNG Thuốc thử nhóm 1.1 Thuốc thử Thuốc thử nhóm cation nhóm I acid hydroclorid nồng độ 2N (HCl 2N) Các cation nhóm I tác dụng với acid hydroclorid 2N tạo thành kết tủa trắng, kết tủa có tính chất khác dung dịch NH4OH 1.2 Phương trình ion Ag+ + HCl = AgCl + H+ AgCl tan dung dịch NH4OH 2+ Pb + 2HCl = PbCl2 + 2H+ PbCl2 không tan dung dịch NH4OH 2+ Hg2 + 2HCl = Hg2Cl2 + 2H+ Hg2Cl2 hóa đen dung dịch NH4OH Thuốc thử cation 2.1 Thuốc thử ion Ag+ - Kali cromat (K2CrO4): Ion Ag+ tác dụng với kali cromat tạo kết tủa đỏ thẫm 2Ag+ + K2CrO4 = Ag2CrO4 + 2K+ - Kali iodid (KI): Ion Ag+ tác dụng với kali iodid tạo kết tủa vàng nhạt Ag+ + KI = AgI + K+ - Natri carbonat (Na2CO3) : Ion Ag+ tác dụng với natri carbonat tạo kết tủa trắng , để lâu hóa xám (do phân hủy thành bạc oxyd) 2Ag+ + Na2CO3 = Ag2CO3 + 2Na+ Ag2CO3 = Ag2O + CO2 ↑ 2.2 Thuốc thử ion Pb2+ - Amoni sulfur [(NH4)2S] hay hydrosulfur (H2S): Ion Pb2+ tác dụng với amoni sulfur hydro sulfur tạo kết tủa đen Pb2+ + (NH4)2S = PbS + 2NH4+ Pb2+ + H2S = PbS + 2H+ - Kali cromat (K2CrO4): Ion Pb2+ tác dụng với kali cromat tạo kết tủa vàng tươi, kết tủa tan dung dịch acid nitric, dung dịch NaOH, không tan acid acetic Pb2+ + K2CrO4 = PbCrO4 + 2K+ - Kali iodid: Ion Pb2+ tác dụng với kali iodid tạo kết tủa vàng, tủa tan nước nóng, để nguội lại kết tủa tinh thể vàng óng ánh Pb2+ + 2KI = PbI2 + 2K+ - Acid sulfuric loãng (H2SO4 2N): Ion Pb2+ tác dụng với dung dịch acid sulfuric 2N tạo kết tủa trắng Pb2+ + H2SO4 = PbSO4 + 2H+ - Natri carbonat (Na2CO3) : Ion Pb 2+ tác dụng với natri carbonat 2N tạo kết tủa trắng 2Pb2+ + CO32- + 2OH- = Pb2(OH)2CO3↓ 2.3 Thuốc thử ion Hg22+ - Amoni hydroxyd: Ion Hg22+ tác dụng với amoni hydroxyd tạo kết tủa xám đen - Kali cromat (K2CrO4): Ion Hg22+ tác dụng với kali cromat tạo kết tủa màu đỏ gạch Hg22+ + K2CrO4 = Hg2CrO4 + 2K+ - Kali iodid: Ion Hg22+ tác dụng với kali iodid tạo kết tủa màu xanh lục, dư chuyển thành màu đen Hg22+ + 2KI = Hg2 I2 + 2K+ Hg2 I2 + 2KI = Hg0 + K2[HgI4] - Natri carbonat (Na2CO3) : Ion Hg22+ tác dụng với natri carbonat tạo kết tủa xám đen Hg22+ + CO32- = Hg2CO3↓ Hg2CO3 = HgO↓ + Hg0↓ + CO2↑ LƯỢNG GIÁ Trình bày tên, cơng thức hóa học thuốc thử nhóm, tượng đặc trưng cation nhóm I tác dụng với thuốc thử nhóm viết phương trình ion minh họa? Kể tên, cơng thức hóa học, tượng đặc trưng thuốc thử xác định ion Ag+, Pb2+, Hg22+ viết phương trình ion minh họa? Kể tên thuốc thử giống ion Ag +, Pb2+, Hg22+ tượng khác thuốc thử tác dụng với ion Ag+, Pb2+, Hg22+? Em điền cơng thức hóa học, kèm hệ số thích hợp vào chỗ trống phương trình sau: Hg22+ + K2CrO4 = .↓ + .Ag+ + = Ag2CrO4↓ + 2K+ Pb2+ + 2KI = + 2K+ Hồn thành phương trình phản ứng sau: AgNO3 + NaBr → … + … AgNO3 + NH4OHdư → … + … Hg2(NO3)2 + KIdư → … + … Hg2Cl2 + NH4OHdư → … + … Pb(NO3)2 + K2CrO4 → … + … Pb(NO3)2 + Na2S → … + … Bài XÁC ĐỊNH CATION NHÓM II (Ba2+, Ca2+) MỤC TIÊU Trình bày tên, cơng thức hóa học thuốc thử nhóm, tượng đặc trưng cation nhóm II tác dụng với thuốc thử nhóm viết phương trình ion để minh họa Kể tên, cơng thức hóa học, tượng đặc trưng thuốc thử xác định cation Ba2+, Ca2+ viết phương trình ion để minh họa NỘI DUNG Thuốc thử nhóm 1.1 Thuốc thử Thuốc thử nhóm cation nhóm II acid sulfuric 2N (H 2SO4 2N) Các cation nhóm II tác dụng với thuốc thử acid sulfuric 2N tạo kết tủa trắng Ion Ba2+ không cần điều kiện nào, ion Ca 2+ cần mơi trường aceton ethanol 700 1.2 Phương trình ion Ba2+ + H2SO4 = BaSO4 + 2H+ Ca2+ + H2SO4 = CaSO4 + 2H+ Thuốc thử cation 2.1 Thuốc thử ion Ba2+ - Kali cromat: Ion Ba2+ tác dụng với kali cromat tạo kết tủa màu vàng tươi, tủa không tan NaOH 2N CH3COOH Ba2+ + K2CrO4 = BaCrO4 + 2K+ - Phản ứng Voler: Kết tủa ion Ba2+ dạng muối bari sulfat acid sulfuric mơi trường thuốc tím (kali permanganat), tủa bari sulfat hấp phụ thuốc tím nên có màu hồng Sau dùng nước oxy già (H 2O2) mơi trường acid sulfuric để khử màu tím hồng dung dịch, riêng tủa bari sulfat có màu hồng Ba2+ + H2SO4 = BaSO4 + 2H+ 5H2O2 + 2KMnO4 + 3H2SO4 = K2SO4 + 2MnSO4 + 5O2 + 8H2O - Natri carbonat: Ion Ba2+ tác dụng với natri carbonat tạo kết tủa trắng: Ba2+ + Na2CO3 = BaCO3 + 2Na+ 2.2 Thuốc thử ion Ca2+ - Amoni oxalat [(NH4)2C2O4]: Ion Ca2+ tác dụng với amoni oxalat tạo kết tủa trắng, tủa không tan CH3COOH, tan HCl, HNO3, H2SO4 Ca2+ + (NH4)2C2O4 = CaC2O4 + 2NH4+ Ion Ba2+ cho kết tương tự, để tránh nhầm lẫn cần xác định ion Ba2+ trước - Natri carbonat: Ion Ca2+ tác dụng với natri carbonat tạo kết tủa trắng: Ca2+ + Na2CO3 =CaCO3+ 2Na+ LƯỢNG GIÁ Trình bày tên, cơng thức hóa học thuốc thử nhóm, tượng đặc trưng cation nhóm II tác dụng với thuốc thử nhóm viết phương trình ion để minh họa? Kể tên, cơng thức hóa học, tượng đặc trưng thuốc thử xác định cation Ba2+, Ca2+ viết phương trình ion để minh họa? So sánh giống khác ion Ba2+, ion Ca2+ tác dụng với amoni oxalat, từ rút kết luận? Em điền cơng thức hóa học, kèm theo hệ số thích hợp vào chỗ trống phương trình sau: Ca2+ + (NH4)2C2O4 = ↓ + Ba2+ + K2CrO4 = ↓ + 2K+ Bài XÁC ĐỊNH CATION NHÓM III (Zn2+, Al3+) MỤC TIÊU Trình bày tên, cơng thức hóa học thuốc thử nhóm, tượng đặc trưng cation nhóm III tác dụng với thuốc thử nhóm viết phương trình ion để minh họa Kể tên, cơng thức hóa học, tượng đặc trưng thuốc thử xác định ion Zn2+, Al3+ viết phương trình ion để minh họa NỘI DUNG 1.Thuốc thử nhóm 1.1 Thuốc thử Thuốc thử nhóm cation nhóm III natri hydroxyd 2N dư (NaOH 2N) Các cation nhóm III tác dụng với natri hydroxyd tạo kết tủa trắng, hydroxyd lưỡng tính Khi cho dư NaOH 2N kết tủa hòa tan chúng thể tính acid, tan kiềm 1.2 Phương trình ion Zn2+ + 2NaOH = Zn(OH)2↓ + 2Na+ Al3+ + 3NaOH = Al(OH)3↓ + 3Na+ Khi cho dư NaOH 2N: Zn(OH)2 + 2NaOH = 2Na2ZnO2 + 2H2O Al(OH)3 + NaOH = NaAlO2 + 2H2O Thuốc thử cation 2.1 Thuốc thử ion Zn2+ - Montequi: Trong môi trường acid acetic, ion Zn 2+ tác dụng với Montequi A Montequi B tạo kết tủa màu tím xim - Amoni sulfur hay hydro sulfur: Ion Zn2+ tác dụng với amoni sulfur hydro sulfur tạo kết tủa trắng, kết tủa tan dung dịch acid HCl, không tan CH3COOH Zn2+ + H2S = ZnS↓ + 2H+ Zn2+ + (NH4)2S = ZnS↓ + 2NH4+ - Natri carbonat: Ion Zn2+ tác dụng với Na2CO3 tạo kết tủa trắng 2.2.Thuốc thử ion Al3+ - Aluminon (acid aurin tricarboxylic): Ion Al3+ tác dụng với aluminon tạo kết tủa màu nâu hồng 10 Bài XÁC ĐỊNH CATION NHĨM VI VÀ ƠN TẬP (NH4+, K+, Na+) MỤC TIÊU Định tính cation nhóm VI Thao tác kỹ thuật thử cation nhóm VI với thuốc thử chúng xác định cation nhóm VI dung dịch gốc NỘI DUNG Xác định cation nhóm VI 1.1 Chuẩn bị Dụng cụ: Ống nghiệm loại 5ml, giá đựng ống nghiệm, kẹp gỗ, bocan thủy tinh Hóa chất: Dung dịch ion NH4+, dung dịch ion K+, dung dịch ion Na+, NaOH 2N, phenolphtalein, thuốc thử Nesler, HClO4 5%, acid tartric (H2C4H4O6) 1.2 Tiến hành Khi kết hợp với anion Cl-, SO42- , CO32- , tạo muối dễ tan nước Do dùng acid kiềm cation nhóm đầu kết tủa, nhóm VI khơng cho tủa Tiến hành xác định cation thẳng không qua bước phân nhóm 1.2.1 Thử ion NH4+ với thuốc thử - Nhỏ giọt dung dịch ion NH 4+ vào ống nghiệm, thêm giọt NaOH 2N, đậy ống nghiệm giấy lọc tẩm giọt phenolphtalein, đun nhẹ, giấy có màu hồng - Nhỏ giọt dung dịch ion NH4+ vào ống nghiệm, thêm giọt thuốc thử Nessler, có tủa đỏ nâu vàng nâu 2.2 Thử ion K+ với thuốc thử - Nhỏ giọt dung dịch ion K+ vào ống nghiệm, thêm giọt HClO4, có tủa trắng - Nhỏ giọt ion K + vào ống nghiệm, thêm giọt DUNG DỊCH đệm, thêm giọt acid tartric, có tủa trắng (nếu chưa có tủa, cọ nhẹ thành ống) - Nhỏ giọt dung dịch ion K + vào ống nghiệm, thêm giọt acid pictric có tủa màu vàng 2.3 Thử ion Na+ với thuốc thử Nhỏ giọt dung dịch ion Na + vào ống nghiệm, thêm giọt thuốc thử Streng, có tủa màu vàng mạ Đốt dung dịch ion Na+ lửa đèn cồn, lửa nhuộm màu vàng 43 Xác định cation dung dịch gốc báo cáo kết thực hành Dung dịch gốc màu xanh lơ có màu màu gỉ sắt Tìm Cu2+ Tìm Fe3+ khơng màu Dung dịch gốc + Na2CO3 dư Khí + ↓ trắng Tìm Bi3+ khơng tủa Tìm NH4+ trước Tìm K+ sau Tìm Na+ sau ↓ màu ↓ đen Tìm Hg22+ ↓ đỏ nâu hay vàng nâu ↓ nâu xanh ↓ trắng Dung dịch gốc + HCl 2N ↓ trắng Tìm Fe2+ ↓ tan Tìm Ag+ + NH4OH dư ↓ không tan không ↓ Dung dịch gốc + H2SO4 2N Tìm Hg2+ ↓ trắng Tìm Pb2+ Tìm Ba2+ khơng ↓ + cồn 70 ↓ trắng Tìm Ca2+ không ↓ Dung dịch gốc + NaOH 2N dư ↓ trắng, sau tan ↓ trắng, khơng tan 44 Tìm Zn2+ trước Tìm Al3+ sau Tìm Mg2+ Bài XÁC ĐỊNH CÁC ANION NHÓM I (Cl-, Br-, NO3- ,I-) MỤC TIÊU Định tính anion nhóm I Thao tác kỹ thuật thử anion nhóm I với thuốc thử chúng xác định anion nhóm I dung dịch gốc NỘI DUNG Xác định anion nhóm I 1.1 Chuẩn bị Dụng cụ: Ống nghiệm loại 5ml, giá đựng ống nghiệm, kẹp gỗ, bocan thủy tinh Hóa chất: Dung dịch ion Cl-, dung dịch ion Br-, dung dịch ion NO3-, dung dịch I-, Ba(NO3)2 5%, AgNO3 0,1N, KMnO4 0,5N, H2SO4 đặc, thuốc thử vilie - fayol, thuốc thử fluoressein, hồ tinh bột, NH4OH 2N, nước clor, cloroform, HgCl2 2,7%, KI 5%, Pb(CH3COO)2 1%, hạt kẽm, thuốc thử griess A, griess B, diphenylamin 1.2 Tiến hành 1.2.1 Làm phản ứng anion nhóm I với thuốc thử sơ - Nhỏ giọt dung dịch ion Cl-, thêm giọt Ba(NO3)2 khơng có tủa - Thao tác tương tự với dung dịch ion Br-, I-, NO3- - Nhỏ giọt dung dịch ion Cl -, thêm giọt AgNO3, có tủa trắng, thêm HNO3 2N, tủa không tan - Nhỏ giọt dung dịch ion Br-, thêm giọt AgNO3, có tủa vàng nhạt thêm HNO3 2N tủa không tan - Nhỏ giọt dung dịch ion I-, thêm giọt AgNO3 có tủa đen, thêm HNO3 2N tủa khơng tan - Nhỏ giọt dung dịch ion NO3-, thêm AgNO3, tủa 1.2.2 Thử phản ứng chung xác định X- Nhỏ giọt dung dịch ion Cl -, thêm giọt KMnO4, 2- giọt H2SO4 đặc, đậy ống nghiệm giấy lọc tẩm thuốc thử vilie - fayol, sau vài phút giấy có màu xanh tím - Nhỏ giọt dung dịch ion Br - thêm giọt KMnO4, giọt H2SO4 2N đậy ống giấy tẩm thuốc thử fluoressein, giấy chuyển từ màu vàng sang hồng - Nhỏ giọt dung dịch ion I-, thêm giọt KMnO4, giọt H2SO4 2N đậy ống giấy tẩm hồ tinh bột, giấy có màu tím xanh 2.3 Thử ion Cl-, Br-, I- với thuốc thử riêng - Nhỏ giọt dung dịch ion Cl -, thêm - giọt AgNO3, có tủa trắng thêm NH4OH tủa tan 45 - Nhỏ giọt dung dịch ion Br -, thêm giọt nước clor, giọt cloroform, lắc nhẹ quan sát lớp cloroform thấy có màu vàng nâu - Nhỏ giọt dung dịch ion I -, thêm HgCl2 có tủa đỏ, lại thêm dung dịch ion I -, tủa tan dung dịch không màu - Nhỏ giọt dung dịch ion I-, thêm giọt chì acetat, có tủa vàng tươi 2.5 Thử ion NO3- với thuốc thử riêng - Nhỏ giọt dung dịch ion NO3-, thêm hạt kẽm, giọt Griess A, giọt Gress B, lắc nhẹ, dung dịch có màu hồng - Nhỏ giọt dung dịch ion NO3-, thêm 1-2 giọt H2SO4 đặc, giọt diphenylamin, có màu xanh lơ Xác định anion theo sơ đồ báo cáo kết Dung dịch gốc + Ba(NO3)2 Không ↓ ↓ trắng Dung dịch ↓ vàng nhạt gốc + AgNO3 ↓ đen Tìm ClTìm I- trước Tìm Br- sau Tìm S2- Khơng ↓ Tìm NO3- 46 Bài XÁC ĐỊNH ANION NHĨM II (HCO3-, CO32-, PO43-) MỤC TIÊU Định tính anion nhóm II Thao tác kỹ thuật thử anion nhóm II với thuốc thử chúng xác định anion nhóm II dung dịch gốc NỘI DUNG Xác định anion nhóm II 1.1 Chuẩn bị Dụng cụ: Ống nghiệm loại 5ml, giá đựng ống nghiệm, kẹp gỗ, bocan thủy tinh Hóa chất: Dung dịch ion HCO 3-, dung dịch ion CO32-, dung dịch ion PO43-, Ba(NO3)2 5%, AgNO3 0,1N, CH3COOH 2N, Hg(NO3)2 1,7%, MgCl2 5%, amoni molybdat 1%, NH4Cl 5%, NH4OH 2N 1.2 Tiến hành 1.2.1 Thử anion nhóm II với thuốc thử sơ - Nhỏ giọt dung dịch ion PO43-, thêm giọt Ba(NO3)2, có tủa trắng, thêm HNO3 2N, tủa tan - Thao tác với dung dịch ion HCO3-, CO32- - Nhỏ giọt dung dịch ion PO43-, thêm giọt AgNO3, có tủa vàng - Nhỏ giọt dung dịch ion HCO3-, thêm giọt AgNO3, có tủa trắng - Nhỏ giọt dung dịch ion CO32-, thêm giọt AgNO3, có tủa trắng xám 1.2.2 Thử phản ứng chung HCO3-, CO32- Nhỏ giọt dung dịch ion HCO3-, thêm CH3COOH giọt, quan sát ống thấy có khí bay - Thao tác với dung dịch ion CO32- - Nhỏ giọt dung dịch ion HCO3-, thêm giọt Hg(NO3)2, có tủa đỏ nâu vàng nâu - Thao tác với dung dịch ion CO32- 2.3 Thuốc thử phân biệt HCO3- CO2 Nhỏ giọt dung dịch ion HCO3-, thêm giọt MgCl2, không thấy kết tủa - Nhỏ giọt dung dịch ion CO32-, thêm giọt MgCl2 có tủa trắng 2.4 Thử PO43- với thuốc thử - Nhỏ giọt dung dịch ion PO43-, thêm giọt dung dịch amoni molybdat, có tủa vàng (nếu chưa có tủa đun nhẹ) - Nhỏ giọt dung dịch ion PO 43-, thêm giọt NH4Cl, giọt NH4OH, giọt MgCl2 có tủa trắng 47 Xác định anion dung dịch gốc theo sơ đồ báo cáo kết Dung dịch gốc ↓ đỏ nâu + Hg(NO3)2 Có khí + CH3COOH ↓ trắng Dung dịch gốc + MgCl2 Không ↓ CO32HCO3- Không ↓ đỏ nâu không ↑ Dung dịch gốc + Ba(NO3)2 Dung dịch gốc + AgNO3 Không ↓ ↓ trắng Tìm Cl↓ vàng nhạt ↓ đen Khơng ↓ Tìm I- trước Tìm Br- sau Tìm S2Tìm NO3- ↓ trắng Dung dịch gốc + AgNO3 tan + HNO3 48 ↓ vàng Tìm PO43- Bài XÁC ĐỊNH CÁC ANION NHĨM III (SO42-, SO32-) MỤC TIÊU Định tính anion nhóm III Thao tác kỹ thuật thử anion nhóm III với thuốc thử chúng xác định anion nhóm III dung dịch gốc NỘI DUNG Xác định anion nhóm III 1.1 Chuẩn bị Dụng cụ: Ống nghiệm loại 5ml, giá đựng ống nghiệm, kẹp gỗ, bocan thủy tinh, máy li tâm Hóa chất: Dung dịch ion SO32-, dung dịch ion SO42-, Ba(NO3)2 5%, AgNO3 0,1N, BaCl2 5%, H2SO4 2N, KMnO4 0,5N, HCl 2N, HNO3 2N, H2O2 3%, Pb(CH3COO)2 1% 1.2 Tiến hành 1.2.1 Làm phản ứng anion nhóm III với thuốc thử sơ - Nhỏ giọt dung dịch ion SO 42-, thêm giọt Ba(NO3)2, có tủa trắng, thêm HNO3 2N tủa không tan - Nhỏ giọt dung dịch ion SO 32-, thêm giọt Ba(NO3)2, có tủa trắng, thêm HNO3 2N tủa khơng tan - Nhỏ giọt dung dịch ion SO42-, thêm giọt AgNO3, khơng có tủa - Nhỏ giọt dung dịch ion SO32-, thêm giọt AgNO3, có tủa trắng 1.2.2 Thử ion SO32- với thuốc thử - Nhỏ giọt dung dịch ion SO 32-, thêm giọt BaCl2 có tủa trắng, thêm HCl 2N tủa tan - Nhỏ giọt dung dịch ion SO32-, thêm - giọt H2SO4 2N, đậy ống giấy lọc tẩm KMnO4 đun nhẹ, giấy màu hồng 1.2.3 Thử ion SO42- với thuốc thử - Nhỏ giọt dung dịch ion SO 42-, thêm giọt BaCl2, có tủa trắng, thêm HCl 2N tủa không tan - Nhỏ 10 giọt dung dịch ion SO 42-, thêm giọt KMnO4, giọt HNO3 2N, giọt Ba(NO3)2 lắc kỹ, để vào giá khoảng - phút, sau ly tâm, thêm giọt H2O2, dung dịch màu tím hồng, tủa có màu hồng - Nhỏ giọt dung dịch ion SO42-, thêm giọt chì acetat có tủa trắng 49 Xác định anion dung dịch gốc theo sơ đồ báo cáo kết Dung dịch gốc ↓ đỏ nâu + Hg(NO3)2 ↓ trắng Dung dịch gốc + MgCl2 Có khí + CH3COOH Khơng ↓ CO32HCO3- Không ↓ đỏ nâu không ↑ Dung dịch gốc + Ba(NO3)2 Dung dịch gốc + AgNO3 Không ↓ ↓ trắng ↓ vàng nhạt ↓ đen Khơng ↓ Tìm ClTìm I- trước Tìm Br- sau Tìm S2Tìm NO3- ↓ trắng + HNO3 Dung dịch gốc + AgNO3 tan Không tan Dung dịch gốc + AgNO3 ↓ trắng, sau tan Không ↓ tủa trắng 50 ↓ vàng Tìm PO43- Tìm SO32Tìm SO42- Bài XÁC ĐỊNH MUỐI VƠ CƠ TRONG DUNG DỊCH MỤC TIÊU Thực quy trình thử cation anion dung dịch muối vô Nêu khía cạnh cần nhận xét ý nghĩa chúng kết phân tích cuối NỘI DUNG Chuẩn bị Dụng cụ: Ống nghiệm loại 5ml, giá đựng ống nghiệm, kẹp gỗ, bocan thủy tinh, máy li tâm Hóa chất: Các thuốc thử cation anion Tiến hành 2.1 Quan sát dung dịch gốc - Nếu dung dịch gốc có màu xác định cation có màu tương ứng trước, xác định anion sau - Nếu dung dịch gốc màu tiến hành thử mở đầu 2.2 Thử mở đầu với natri carbonat - Nếu dung dịch gốc + Na2CO3 khơng có tủa, xác định anion trước (theo sơ đồ thực hành số 7), xác định cation nhóm VI (NH4+, K+, Na+) sau - Nếu dung dịch gốc + NaCO3 có tủa (trắng, màu) xác định cation nhóm đầu trước (theo sơ đồ thực hành số 4), xác định anion sau 2.3 Xác định muối vô lọ dung dịch gốc nhãn theo sơ đồ báo cáo kết 51 TÀI LIỆU THAM KHẢO Hóa phân tích lý thuyết thực hành, Bộ Y tế, năm 2007 Hóa học phân tích, trường trung học Dược trung ương, năm 2005 Hóa học vơ cơ, tập 2, nhà xuất giáo dục, năm 2006 52 PHỤ LỤC PHA CHẾ MỘT SỐ THUỐC THỬ ĐỊNH TÍNH VÀ DUNG DỊCH GỐC Acid acetic loãng Lấy 116ml acid acetic đặc (CH3COOH) pha loãng với nước cất vừa đủ 1000ml Acid hydroclorid 2N Lấy 170ml acid hydroclorid đặc (HCl) pha loãng với nước cất 1000ml Acid sulfuric 2N Lấy 55ml acid sulfuric đặc (H 2SO4), d = 1,84 pha loãng với nước cất vừa đủ 1000ml Acid nitric 2N Lấy 128ml acid nitric đặc (HNO3), d = 1,42 pha loãng với nước cất vừa đủ 1000ml Acid percloric loãng Hòa tan 50g acid percloric (HClO4) với nước cất vừa đủ 1000ml Acid tartric Hòa tan 100g acid tartric (C4H6O6) với nước cất vừa đủ 1000ml Acid picric bão hòa Hòa tan 12,50g acid picric (C6H3O7N3) với nước cất vừa đủ 1000ml, lắc bình để yên ngày, lọc lấy dịch Amoni hydroxyd 2N Lấy 150ml amoni hydroxyd đặc (NH4OH) pha loãng với nước cất vừa đủ 1000ml Amoni oxalat Hòa tan 35g amoni oxalat [(COONH4)2.H2O] pha loãng với nước cất vừa đủ 1000ml 10 Amoni molybdat Hòa tan 100g amoni molybdat [(NH 4)6Mo7O24.4H2O] với nước cất nóng, thêm 25ml acid nitric đặc (d = 1,42) nước cất vừa đủ 1000ml Lọc lấy dung dịch 53 11 Amoni sulfur Cho luồng khí H2S chạy qua 200ml dung dịch amoni hydroxyd (1:1), thêm thể tích NH4OH tương đương (1:1) nước cất vừa đủ 1000ml 12 Aluminon Hòa tan 10g antipyrin (C11H12ON2) với nước cất vừa đủ 1000ml 13 Bạc nitrat 0,1N Hòa tan 17g bạc nitrat (AgNO3) với nước cất vừa đủ 1000ml 14 Bari nitrat 5% Hòa tan 50g bari nitrat [Ba(NO3)2] với nước cất vừa đủ 1000ml 15 Bismuth nitrat Hòa tan 80g bismuth nitrat [Bi(NO3)3.5H2O] 60ml acid nitric đặc, thêm nước cất vừa đủ 1000ml 16 Calci clorid 5% Hòa tan 50g calci clorid (CaCl2.6H2O) với nước cất vừa đủ 1000ml 17 Chì acetat 1% Hòa tan 10g chì acetat [Pb(CH3COO)2.3H2O] với nước cất vừa đủ 1000ml 18 Dung dịch đệm acetic + acetat Hòa tan 500ml acid acetic 0,1N với 500ml natri acetat 0,1N 19 Đồng (II) sulfat 5% Hòa tan 50g đồng (II) sulfat (CuSO4.2H2O) với nước cất vừa đủ 1000ml 20 Hồ tinh bột Hòa tan 5g hồ tinh bột với nước cất nóng vừa đủ 100ml 21 Hydro peroxyd 3% Lấy 100ml hydro peroxyd 30% pha loãng với nước cất vừa đủ 1000ml 22 Kali cromat Hòa tan 50g kali cromat (K2CrO4) với nước cất vừa đủ 1000ml 23 Kali ferocyanid Hòa tan 11g kali ferocyanid [K4Fe(CN)6.3H2O] với nước cất vừa đủ 1000ml 24 Kali fericyanid Hòa tan 11g kali fericyanid [K3Fe(CN)6] với nước cất vừa đủ 1000ml 54 25 Kali permanganate 0,5N Hòa tan 16g kali permanganate (KMnO4) với nước cất vừa đủ 1000ml 26 Kali iodid 5% Hòa tan 50g kali iodid (KI) với nước cất vừa đủ 1000ml 27 Kali sulfocyanid Hòa tan 50g kali sulfocyanid (KSCN) với nước cất vừa đủ 1000ml 28 Kẽm sulfat Hòa tan 50g kẽm sulfat (ZnSO4.7H2O) với nước cất vừa đủ 1000ml 29 Magnesi clorid 0,5N Hòa tan 51g magnesi clorid (MgCl2.6H2O) với nước cất vừa đủ 1000ml 30 Magnesi sulfat 5% Hòa tan 50g magnesi sulfat (MgSO4.7H2O) với nước cất vừa đủ 1000ml 31 Natri carbonat 5% Hòa tan 50g natri carbonat (Na2CO3) với nước cất vừa đủ 1000ml 32 Natri hydrocarbonat 5% Hòa tan 50g natri hydrocarbonat (NaHCO3) với nước cất vừa đủ 1000ml 33 Natri hydroxyd 2N Hòa tan 80g natri hydroxyd (NaOH) với nước cất vừa đủ 1000ml 34 Natri hydrophosphat Hòa tan 60g natri hydrophosphat (Na2HPO4.12H2O) với nước cất vừa đủ 1000ml 35 Natri sulfit Hòa tan 50g natri sulfit (Na2SO3.7H2O) với nước cất vừa đủ 1000ml 36 Nhôm sulfat Hòa tan 30g nhơm sulfat [Al2(SO4)3.18H2O] với nước cất vừa đủ 1000ml 37 Phenolphtalein Hòa tan 1g phenolphtalein với 500ml ethanol 90o, thêm nước cất vừa đủ 1000ml 38 Sắt (II) sulfat 5% Hòa tan 50g sắt (II) sulfat (FeSO4.7H2O) với nước cất vừa đủ 1000ml 55 39 Sắt (III) clorid Hòa tan 30g sắt (III) clorid (FeCl3.6H2O) với nước cất vừa đủ 1000ml 40 Thủy ngân (II) clorid Hòa tan 27g thủy ngân (II) clorid (HgCl2) với nước cất vừa đủ 1000ml 41 Thủy ngân (II) nitrat Hòa tan 17g thủy ngân (II) nitrat [Hg(NO3)2.1/2H2O với nước cất vừa đủ 1000ml 42 Thủy ngân (I) nitrat Hòa tan 10g thủy ngân (I) nitrat [Hg 2(NO3)2] với nước cất vừa đủ 1000ml thêm 30g Hgo để bảo quản 43 Thuốc thử Montequi - Montequi A: Hòa tan 80g thủy ngân (II) clorid 90g amoni sulfocyanid (NH4SCN) với nước cất vừa đủ 1000ml - Montequi B: dung dịch đồng (II) sulfat 44 Thuốc thử Vilier-Fayol Trộn 100ml dung dịch bão hòa anilin (C6H5NH2) nước (khơng màu) với 20ml dung dịch bão hòa orthotoludin nước 30ml acid acetic lỗng 45 Thuốc thử Nessler Hòa tan 10g KI 100ml nước cất, nhỏ giọt dung dịch bão hòa HgCl2 đến xuất tủa đỏ bền Cho 30g KOH khuấy tan hết tủa, thêm 1ml dung dịch bão hòa HgCl2 nước cất vừa đủ 200ml Để lắng, gạn lấy dung dịch Bảo quản lọ thủy tinh màu 46 Thuốc thử Griess Griess A: Hòa tan 0,50g acid sulfanilic 150ml dung dịch acid acetic 2N Griess B: hòa tan 0,6g naphtylamin 600ml nước nóng Lọc lấy dung dịch trong, thêm 40ml acid acetic 2N Bảo quản lọ thủy tinh màu 47 Thuốc thử Streng 56 Dung dịch A: Hòa tan 20g uranyl acetat [UO2(CH3COO)2.2H2O] 12g acid acetic 30% với nước cất vừa đủ 100ml Dung dịch B: Hòa tan 60g kẽm acetat [Zn(CH 3COO)2.2H2O] 6g acid acetic 30% với nước cất vừa đủ 100ml Trộn hai dung dịch với nhau, để lắng, gạn lấy dung dịch 57 ...PHẦN LÝ THUYẾT HĨA PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH Bài ĐẠI CƯƠNG VỀ HĨA HỌC PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH MỤC TIÊU Trình bày ngun tắc chung phương pháp hóa học phân tích định tính (HHPTĐT) để xác định ion chất chưa... cụ… - Phương pháp khô: Tiến hành phân tích định tính chất cần xác định thuốc thử thể rắn - Phương pháp dung dịch: Tiến hành phân tích định tính chất cần xác định thuốc thử dạng dung dịch Phản... (H2S) Do xác định chất X ion S2- 1.2 Các phương pháp HHPTĐT - Phương pháp hố học: Tiến hành phân tích định tính dựa phản ứng hố học - Phương pháp vật lý - hố lý: Phương pháp phân tích dựa tính chất