Nghiên cứu định tính, định lượng đồng thời strychnin và brucin trong bột mã tiền chế và hoàn hydan bằng phương pháp sắc khí lỏng hiệu năng cao (HPLC)

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRUỜNG ĐẠI HỌC • • BỘ Y TẾ Dược HÀ NỘI • • D S Phạm Thị Giảng NGHIÊN CỨU ĐịNH TÍNH *, ĐỊNH LƯỢNG ĐỒNG THỜI • • • STRYCHNIN VÀ BRUCIN TRONG BỘT Mà TIề N chế HOÀN HYDAN BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC K Ý LỎNG HIỆU NĂNG CAO (HPLC) Chuyên ngành: Kiểm nghiêm dược phẩm độc chất học Mã số : 30205 CƠNG TRÌNH TỐT NGHIỆP THẠC s ĩ DUỢC HỌC Người hưởng dẫn khoa hoc: PGS.TS Trịnh Văn Quỳ TS Phan Túy Hà Nội - 1999 Lời cắm ơn Đ ề tài ứiực Viện Kiểm nghiệm - Bộ Y tế, hướng dẫn PGS TS Trịnh Văn Quỳ- Giám đốc Viện Kiểm nghiệm TS Phan Tuý, cấn giảng dạy mơn Hoắ đại cương - Vơ Cơ-Hố lý Trường Đại học Dược Hà nội Đ ể hoàn thành đ ề tài này, chúng tồi nhận dẫn tận tình PGS.TS Trịnh Văn Quỳ, TS.Phan Tuý Trong q trình thực đề tài, chúng tơi nhận ý kiến đóng góp q báu PGS.Phạm Gia H u ệ, PGS TS Trần Tử An ,TS Trịnh Văn Lẩu, PGS TS Phạm Quang Tùng PGS.TS Bùi Kim Liên ửiầỵ,cô giáo Đồng ửiời nhận giúp đỡ nhiệt thử cấc bạn đồng nghiệp cắc phòng Đơng Dược, phòng Thuốc chuẩn phòng Vật lý-Đo lường Viện Kiểm nghiệm Nhân dịp này, xin bày tỏ lòng biết ơn chân thành giúp đỡ quý báu ứiẩỵ,cô giáo bạn đồng nghiệp Ds Phạm Thị Giảng MỤC LỤ C goG ăcà Trang PHẦN MỞ ĐẦU 01 PHẦN NỘI DUNG 04 Chương Tổng quan 04 1 - M ã tiền ( Nguồn g ố c, thành phần hoá h ọc, ch ế biến, tác dụng công dụng) 04 -V i nét m ột số alcaloid mã tiền 06 1.2.1 Strychnin 06 1.2.2 Brucin 08 - M ột số phương pháp áp dụng để ch iết xuất strychnin brucin từ bột m ã tiền 09 1.3.1 Chiết cách ngâm lắc siêu âm 09 1.3.2 Chiết gián đoạn 10 1.3.3 Chiết liên tục 11 - M ột số phương pháp áp dụng để định lượng alcaloid toàn phần, strychnin brucin strychnin bột m ã tiền 12 1.4.1 Phương pháp chuẩn độ acid-kiềm 12 1.4.2 Phương pháp đo quang phổ tử ngoại 13 1.4.3 Phương pháp sắc ký lỏng hiệu cao 15 Chương Đối tượng , nội dung phương pháp nghiên cứu 21 2.1 Đối tượng nghiên cứu 21 2 Nội dung phương pháp nghiên cứu 22 2.2.1 Nghiên cứu phương pháp chiết xuất strychnin brucin từ nguyên liệu bột mã tiền chế hoàn Hydan 22 2.2.1.1 Khảo sát phương pháp chiết theo Dược điển Trung Quốc 1997, Dược điển Việt Nam n, tập phương pháp Dược điển Nhật 1996 mẫu Mj M2 22 2.2.1.2 Phương pháp đề xuất chiết strychnin brucin từ bột mã tiền chế Mj bột hoàn Hydan tự tạo M2 22 2.2.2 Xây dựng phương pháp HPLC để phân tích định tính đinh lượng đồng thời strychnin brucin bột mã tiền chế hoàn Hydan 2.2.2.1 Khảo sát điều kiện sắc ký 24 24 2.2.2.2 Xây dựng phương pháp định tính đinh lượng đồng thời strychnin brucin bột mã tiền chế hoàn Hydan 24 2.2.3 Phương pháp xử lý đánh giá kết 26 Chương3.Thực nghiệm, kết bàn luận 28 3.1- Dụng cụ, hoá ch ất nguyên vật liệu 28 3.1.1 Dụng cụ 28 3.1.2 Hoá c h ấ t , nguyên vật liệu 28 3.2-T h ự c nghiệm , kết bàn luận 29 3.2.1 Nghiên cứu phương pháp chiết strychnin brucin từ bột 29 mã tiền chế hoàn Hydan 3.2.1.1 Khảo sát phương pháp chiết theo Dược điển Trung Quốc 1997 Dược điển Việt Nam n tập 29 3.2.1.2 Khảo sát phương pháp chiết theo Dược điển Nhật 1996 30 3.2.1.3 Khảo sát điều kiện chiết thích hợp 31 3.2.1.4 Bàn luận 38 3.2.2 Xây dựng phương pháp xác đinh đồng thời strychnin 40 brucin HPLC 3.2.2.1 Khảo sát chọn điều kiện sắc ký để định tính đinh lượng đồng thời strychnin bracin mã tiền chế 40 hoàn Hydan 3.2.2.2 Xây dựng phương pháp định tính đinh lượng đồng thời strychnin brucin mã tiền chế hoàn Hydan 45 3.2.2.3 Áp dụng phương pháp HPLC xây dựng để đinh lượng đồng thời strychnin brucin hoàn Hydan 54 3.2.2.4 Bàn luận 57 K ẾT LUẬN V À ĐỀ NGHỊ 58 TI LIU THAM KHO 62 PH LC 66 LôÊ*4^ ôc#^ «L«fc4ỈIP^1»*1»•JL*^ «£« «1«st*aX*T*T*T*