TÌM HIỂU VỀ KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG NGUYÊN LIỆU, BÁN THÀNH PHẨM TRONG CNSX RƯỢU ETHYLIC

Trong công nghệ sản xuất cồn ethylic, có thể chia thành các công đoạn chính gồm: chuẩn bị dịch đường lên men, gây men giống, lên men dịch đường và xử lý dịch lên men. Chuẩn bị dịch lên men: Nếu nguyên liệu chứa tính bột thì công đoạn này gồm nghiền, nấu, đường hóa và làm lạnh đến nhiệt độ lên men. Nếu nguyên liệu là mật rỉ thì chuẩn bị dịch lên men gồm pha loãng sơ bộ, xử lý mật rỉ, bổ sung nguồn dinh dưỡng, tách cặn rồi pha loãng tới nồng độ gây men rồi lên men. Gây men giống và lên men: Muốn lên men trước hết cần phát triển giống tới chất lượng và số lượng cần thiết, thường bằng 10% thể tích thùng lên men. Sau đó đưa men giống và dịch đường vào thùng rồi khống chế ở điều kiện xác định để nấm men chuyển hóa đường thành rượu và CO2. Dịch nhận được sau lên men gọi là giấm chín. Xử lý dịch lên men: Dùng hệ thống chưng cất phù hợp để tách rượu và các chất dễ bay hơi ra khỏi giấm chín, sau đó đem tinh luyện để nhận được cồn sản phẩm, thỏa mãn tiêu chuẩn và yêu cầu tiêu dùng. Để đạt được chất lượng thành phẩm thì việc kiểm tra nguyên liệu và bán thành phẩm là công việc rất quan trọng. Bài tiểu luận này sẽ đề cập về vấn đề đó. Trong công nghệ sản xuất cồn ethylic, có thể chia thành các công đoạn chính gồm: chuẩn bị dịch đường lên men, gây men giống, lên men dịch đường và xử lý dịch lên men. Chuẩn bị dịch lên men: Nếu nguyên liệu chứa tính bột thì công đoạn này gồm nghiền, nấu, đường hóa và làm lạnh đến nhiệt độ lên men. Nếu nguyên liệu là mật rỉ thì chuẩn bị dịch lên men gồm pha loãng sơ bộ, xử lý mật rỉ, bổ sung nguồn dinh dưỡng, tách cặn rồi pha loãng tới nồng độ gây men rồi lên men. Gây men giống và lên men: Muốn lên men trước hết cần phát triển giống tới chất lượng và số lượng cần thiết, thường bằng 10% thể tích thùng lên men. Sau đó đưa men giống và dịch đường vào thùng rồi khống chế ở điều kiện xác định để nấm men chuyển hóa đường thành rượu và CO2. Dịch nhận được sau lên men gọi là giấm chín. Xử lý dịch lên men: Dùng hệ thống chưng cất phù hợp để tách rượu và các chất dễ bay hơi ra khỏi giấm chín, sau đó đem tinh luyện để nhận được cồn sản phẩm, thỏa mãn tiêu chuẩn và yêu cầu tiêu dùng. Để đạt được chất lượng thành phẩm thì việc kiểm tra nguyên liệu và bán thành phẩm là công việc rất quan trọng. Bài tiểu luận này sẽ đề cập về vấn đề đó. Trong công nghệ sản xuất cồn ethylic, có thể chia thành các công đoạn chính gồm: chuẩn bị dịch đường lên men, gây men giống, lên men dịch đường và xử lý dịch lên men. Chuẩn bị dịch lên men: Nếu nguyên liệu chứa tính bột thì công đoạn này gồm nghiền, nấu, đường hóa và làm lạnh đến nhiệt độ lên men. Nếu nguyên liệu là mật rỉ thì chuẩn bị dịch lên men gồm pha loãng sơ bộ, xử lý mật rỉ, bổ sung nguồn dinh dưỡng, tách cặn rồi pha loãng tới nồng độ gây men rồi lên men. Gây men giống và lên men: Muốn lên men trước hết cần phát triển giống tới chất lượng và số lượng cần thiết, thường bằng 10% thể tích thùng lên men. Sau đó đưa men giống và dịch đường vào thùng rồi khống chế ở điều kiện xác định để nấm men chuyển hóa đường thành rượu và CO2. Dịch nhận được sau lên men gọi là giấm chín. Xử lý dịch lên men: Dùng hệ thống chưng cất phù hợp để tách rượu và các chất dễ bay hơi ra khỏi giấm chín, sau đó đem tinh luyện để nhận được cồn sản phẩm, thỏa mãn tiêu chuẩn và yêu cầu tiêu dùng. Để đạt được chất lượng thành phẩm thì việc kiểm tra nguyên liệu và bán thành phẩm là công việc rất quan trọng. Bài tiểu luận này sẽ đề cập về vấn đề đó.

BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP HCM KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM BÀI TIỂU LUẬN Đề tài: TÌM HIỂU VỀ KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG NGUYÊN LIỆU, BÁN THÀNH PHẨM TRONG CNSX RƯỢU ETHYLIC Nhóm Lớp: Thứ – Tiết - GVHD: Hoàng Thị Ngọc Nhơn Tp HCM, ngày tháng 3, năm 2018 BỘ CÔNG THƯƠNG Page TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP HCM KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM BÀI TIỂU LUẬN Đề tài: TÌM HIỂU VỀ KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG NGUYÊN LIỆU, BÁN THÀNH PHẨM TRONG CNSX RƯỢU ETHYLIC Nhóm Tp HCM, ngày tháng 3, năm 2018 MỤC LỤC Page MỞ ĐẦU Trong công nghệ sản xuất cồn ethylic, chia thành cơng đoạn gồm: chuẩn bị dịch đường lên men, gây men giống, lên men dịch đường xử lý dịch lên men Chuẩn bị dịch lên men: Nếu nguyên liệu chứa tính bột cơng đoạn gồm nghiền, nấu, đường hóa làm lạnh đến nhiệt độ lên men Nếu nguyên liệu mật rỉ chuẩn bị dịch lên men gồm pha loãng sơ bộ, xử lý mật rỉ, bổ sung nguồn dinh dưỡng, tách cặn pha loãng tới nồng độ gây men lên men Gây men giống lên men: Muốn lên men trước hết cần phát triển giống tới chất lượng số lượng cần thiết, thường 10% thể tích thùng lên men Sau đưa men giống dịch đường vào thùng khống chế điều kiện xác định để nấm men chuyển hóa đường thành rượu CO2 Dịch nhận sau lên men gọi giấm chín Xử lý dịch lên men: Dùng hệ thống chưng cất phù hợp để tách rượu chất dễ bay khỏi giấm chín, sau đem tinh luyện để nhận cồn sản phẩm, thỏa mãn tiêu chuẩn yêu cầu tiêu dùng Để đạt chất lượng thành phẩm việc kiểm tra nguyên liệu bán thành phẩm công việc quan trọng Bài tiểu luận đề cập vấn đề Page NỘI DUNG QUY TRÌNH KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG NGUYÊN LIỆU VÀ BÁN THÀNH PHẨM TRONG CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT RƯỢU Nguyên liệu Chọn mua nguyên liệu có nguồn gốc, xuất xứ, yêu cầy kỹ thuật Tiếp nhận nguyên liệu Kiểm tra tạp chất, độ ẩm, hàm lượng tinh bột, cảm quan nguyên liệu, xem xét bao bì Nhà kho chứa nguyên liệu phải kiểm tra thường xuyên, sẽ, tránh chuột bọ Bảo quản Sàng, tách đá, rác, kim loại Xay nghiền Enzymes Enzymes Trộn nước Kiểm tra chất lượng nước Trộn nước theo tỷ lệ định để nấu Nấu Kiểm tra enzym, pH dịch nấu, nhiệt độ thời gian nấu Đường hóa Chọn enzym đường hóa, kiểm tra pH dịch nấu, nhiệt độ Lên men Dùng nấm men khô nhân giống để lên men tạo cồn, ý pH dịch lên men, nhiệt độ, thời gian lên men, kiểm tra giấm chín Nấm men khơ Nhân giống Page I KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG NGUYÊN LIỆU Về nguyên tắc sử dụng tất nguyên liệu chứa đường có khả lên men nguyên liệu chứa glucid chuyển hóa thành đường lên men Chia làm nhóm nguyên liệu: - Nhóm nguyên liệu giàu tinh bột (ngũ cốc) - Nhóm nguyên liệu chứa sẵn đường lên men (mía, củ cải đường, nguồn trái chín, mật rỉ) - Nhóm ngun liệu giàu cellulose( khơng dùng thực tế nguyên liệu hiệu kinh tế) Yêu cầu nguyên liệu: - Hàm lượng đường tinh bột cao, có khả đem lại hiệu kinh tế cao - Vùng nguyên liệu phải tập trung đủ thỏa mãn nhu cầu sản xuất Nguyên liệu phải có nguồn gốc, xuất xứ rõ ràng yêu cầu kĩ thuật Sau tiếp nhận nguyên liệu, nguyên liệu phải kiểm tra tạp chất, độ ẩm, hàm lượng tinh bột, cảm quan nguyên liệu, xem xét bao bì Nhà kho chứa nguyên liệu phải kiểm tra thường xuyên sẽ, tránh chuột bọ Trong cơng nghệ lên men nói chung sản xuất rượu nói riêng, việc kiểm tra hay xác định hàm ẩm, % tinh bột đường có ý nghĩa quan trọng, liên quan tới số lượng chất lượng nguyên liệu đưa vào sản xuất Nếu xác định % tinh bột đường hàm ẩm sai dẫn đến sai lầm tính tốn sản phẩm hiệu kinh tế Ví dụ, với sở sản xuất có suất 5.000 lít cồn/ngày, tiêu tốn khoảng 15 sắn khô, phân tích % tinh bột sai 0,5% dẫn đến tăng giảm 40 lít cồn/ngày Xác định độ ẩm Thông thường độ ẩm nguyên liệu xác định theo phương pháp sấy cho kết gần Vì sấy nhiệt độ cao, số chất hữu nguyên liệu bị phân hủy bay với nước, lại có lượng nhỏ nước liên kết khơng bay hết Để hạn chế sai số người ta sấy 100 – 105 0C kéo dài – Đôi muốn rút ngắn thời gian sấy người ta thực 1300C 40 phút Page Cân khoảng gam bột nghiền nhỏ hộp nhơm biết trọng lượng Sau đặt hộp nhơm đem làm nguội bình hút ẩm, sau đem cân lại, ghi số cân đặt lại hộp nhôm vào tủ, sấy tiếp 30 – 60 phút Sau đem làm nguội cân lần Nếu sai số hai lần khơng q 0,001 gam xem trình tách nước kết thúc Phương pháp gọi phương pháp sấy đến khối lượng khơng đổi Độ ẩm ngun lịêu đựợc tính theo công thức sau: a – khối lượng hộp nhôm cộng nguyên liệu trước sấy, g b – khối lượng hộp nhôm chứa nguyên liệu sau sấy, g c – khối lượng hộp nhôm không chứa nguyên liệu, g Xác định hàm lượng tinh bột Tinh bột thành phần chủ yếu nhiều loại củ hạt Việc xác định giúp ta dự kiến xác lượng sản phẩm thu tổn thất trình sản xuất Phương pháp xác định hàm lượng tinh bột có nhiều chia thành ba nhóm: Phương pháp quang học – dựa theo khả làm quay mặt phẳng ánh sáng phân cực tinh bột Phương pháp hóa học – dựa sở thủy phân tinh bột đến glucose acid sau xác định khả khử dung dịch Phương pháp sinh học – dựa sở thủy phân tinh bột amylase, sau đem lên men dịch đường để biến thành rượu xác định lượng rượu tạo thành 2.1 Xác định hàm lượng tinh bột phương pháp hóa học Đây phương pháp áp dụng nhiều nhà máy rượu nước ta Phương pháp xác xác định hàm lượng tinh bột dung dịch tinh khiết, bột thơ kết nhận thường cao so với thực tế Vì điều kiện thủy phân có phần pentose hemicelulose biến Page đường thành pentose, đường lại không biến thành rượu lên men Do thực tế phải trừ bớt lượng pentose có dịch thủy phân, nhà máy ta chưa làm điều Một phần xác định đường pentose nhiều thời gian (4 -5 giờ) Mặt khác nhiều người chưa hiểu đúng, chưa quan tâm mức đến cơng tác phân tích tinh bột Do chưa tích cực mạnh dạn cải tiến áp dụng phương pháp tiên tiến hơn, vừa nhanh lại bảo đảm xác (phương pháp Evec) Sau phương pháp áp dụng nhà máy rượu Cân khoảng gam bột cân phân tích sau chuyển tồn vào bình tam giác bình cầu có dung tích 250ml Tiếp theo cho thêm 100ml HCl 2% (100 ml nước cất cộng ml HCl 35%), đậy nút cao su nối với ống sinh hàn khí Lắc nhẹ đặt bình vào nồi đun cách thủy, đun tới sôi cho sối Mức nước nồi cách thủy phải cao mức nước bình thủy phân Muốn phải chuẩn bị nước sôi để bổ sung vào Sau thủy phân, toàn lượng tinh bột biến thầnh glucose, làm nguội đến nhiệt độ phòng thêm vào – giọt metyl da cam, dùng NaOH 10% để trung hòa acid tới đổi màu Chú ý, trung hòa làm lạnh đến 300C, nhiệt độ cao kiềm cục glucose bị phân hủy, dẫn đến xác Trung hòa xong ta chuyển tồn dung dịch vào bình định mức 250ml, tráng bình thêm nước cất tới ngấn bình đem lọc Dịch đường thu xác định theo phương pháp khác nhau, phương pháp Bectrand xác cả, phương pháp Lainayon xác, phương pháp Graxianốp có độ xác trung bình Hàm lượng tinh bột ngun liệu tính theo cơng thức sau: a – số gam glucose tương ứng với 20 ml ferixyanua kali b – số ml dịch đường loãng tiêu hao định phân m – số gam bột mẫu thí nghiệm 0,9 – hệ số chuyển glucose thành tinh bổ Page Chú ý: Xác định đường theo phương pháp Lainaynon Graxianốp xác dịch dùng để chuẩn chứa 0,3 – 0,5% đường - Cơ sở phương pháp Graxianốp đây: 2K3(CN)6 + 2KOH + CH2OH(CHOH)4CHO  2K4Fe(CN)6 + H2O + CH2OH(CHOH)4COOH Hóa chất gồm: Dung dịch ferixyanua kali 1,2%; dung dịch KOH 2,5N; dung dịch xanh metylen 0,5% Tiến hành: Dùng pipet lấy 20ml dung dịch ferixyanua kali cho vào bình tam giác 250ml, thêm vào ml dung dịch KOH 2,5N – giọt xanh metylen (nếu nồng độ dịch đường thấp 0,25% lấy 10ml ferixyanua kali 2,5 ml dung dịch KOH) Lắc nhẹ đặt bếp điện bếp ga, đun cho sau – phút sơi Tiếp dùng dung dịch đường pha loãng đến chuẩn tới màu xanh metylen Chú ý màu hỗn hợp phản ứng thay đổi từ xanh sang phớt hồng cuối vàng da cam kết thúc Nếu để nguội màu hỗn hợp trở lại tím hồng bị oxy hóa Khi hỗn hợp phản ứng ferixyanua nhỏ dịch đường vào, đường khử ferixyanua kali, vừa hết ferixyanua thù giọt đường dư khử làm màu xanh metylen – chất thị phản ứng Muốn xác định số a 20 ml (hoặc 10m ml) ferixyanua kali ta phải chuẩn bị dung dịch glucose tinh khiết Cân 0,5g glucose tinh khiết sấy đến khối lượng khơng đổi, hòa tan nước cất cho vào bình định mức 100 ml, tráng nước cất thêm đến ngấn bình Cân xác thao tác cẩn thận ta có dung dịch glucose chuẩn chứa mg/ml Muốn xác định xem 20 ml ferixyanua kali tương ứng với mg glucose, ta làm thí nghiệm dung dịch chuẩn dung dịch glucose biết trước nồng độ Giả sử 20 ml ferixyanua 1,2% cộng với ml dung dịch KOH 2,5N cộng với – giọt xanh metylen đun sôi chuẩn hết ml dung dịch glucose 0,5 g/100 ml Page Như 20 ml ferixyanua 1,2% tương đương × mf = 25 mg hay 0,025 g 2.2 Xác định hàm lượng tinh bột theo phương pháp quang học Evec Phương pháp Evec dựa sở chuyển tinh bột thành dạng hòa tan nhờ đun nóng dung dịch HCl 1,124% 15 phút Sau chuyển tinh bột thành dạng hòa tan ta đem kết tủa protide lọc Tiếp theo đo khả làm quay mặt phẳng phân cực dung dịch từ suy nồng độ tinh bột Nếu cho ánh sáng phân cực qua chất hoạt động quang học làm quay mặt phẳng phân cực Mặt phẳng lệch nhiều hay tùy thuộc vào nồng độ chất hoạt quang Một số chất làm cho mặt phẳng quay theo chiều kim đồng hồ saccharose, tinh bột, rafinose,… gọi chất quay phải Ngược lại đường fructose đường hoàn nguyên làm mặt phẳng quay ngược chiều kim đồng hồ, gọi chất quay trái Để so sánh độ hoạt quang chất khác ứng dụng vào thưc tế phân tích, người ta đưa khái niệm “góc quay riêng” Đó góc quay mặt phẳng phân cực (biểu diễn theo độ tròn) tác dụng dung dịch chứa 100 g chất hoạt quang 100 ml ánh sáng qua lớp dung dịch có chiều dày dm Theo quy ước, “góc quay riêng” đo 200C với ánh sáng phát từ đèn natri ký hiệu [α]20D chất hoạt quang khác xác định theo cơng thức: [α]20D = (100 × α)/(l × C) α – góc lệch quang sát – độ tròn l – chiều dày lớp dung dịch ánh sáng phân cực qua, dm C – nồng độ dung dịch – tức hàm lượng chất hoạt quang, g/100 ml Từ phương trình suy ra: C = (100 × α )/( [α]20D × l) Biết [α]20D hất, vào độ lệch α quan sát ta suy nồng độ dung dịch hàm lượng tinh bột Để xác định hàm lượng tinh bột theo phương pháp Evec cần: Page - Dung dịch HCl 1,124%: Lấy 26,6 ml HCl đậm đặc (d=1,9) pha với nước cất thành lít - Dung dịch 2,5% molipdat amon (NH4)Mo7O24.4H2O - Bình định mức 100ml cổ rộng miệng loe - Phân cực kế đường kế Tiến hành: Cân g bột nghiền mịn cho vào bình định mức 100 ml miệng loe, sau cho thêm 50 ml dung dịch HCl 1,124% Đặt bình vào nồi nước sôi, phút đầu lắc nhẹ để bột khơng dính vào thành bình vón cục Lượng nước nồi phải cao mức dung dịch bình Sau 15 phút đem làm nguội nhanh cách thêm vào bònh 30 – 35 ml nước cất làm lạnh tới 20oC Tiếp theo cho thêm ml dung dịch molipcat amon để kết tủa protide, thêm nước cất tới ngấn bình đem lọc Dung dịch nhận cho vào ống phân cực kế có độ quay tròn Hàm lượng tinh bột nguyên liệu tính theo cơng thức sau: α – số đọc thang chia độ tròn Nếu phân cực kế kiểu đường kế α cần nhân với 0,3468 l- chiều dày ống phân cực đó, dm [α]20D – góc quay riêng tinh bột Theo số liệu Evec, góc quay riêng loại tinh bột sau: Loại tinh bột [α]20D Khoai tây 194,5 Gạo 185,9 Ngơ 184,6 Lúa mì 182,7 Sắn 187 Khi nhiệt độ sung dịch khác 20 C cần hiệu chỉnh 200C, theo cơng thức thực nghiệm sau: Page 10 Tiến hành: Dùng ống hút lấy 25 ml dung dịch phosphodextrin cho vào bình định mức 50 ml, thêm vào 10 – 13 ml nước đặt bình vào nồi cách thủy có nhiệt độ 50 – 510C Sau 15 phút cho vào 10 ml dich enzym cộng thêm nước tới vạch Lắc lấy nhanh 10 ml để xác định đường theo phương pháp Bertrand Số lại nút kín giữ 500C Tiếp lấy 10 m để xác định đường hai mẫu lượng glucose tạo thành tác dụng oligo – 1,6 glucosidase Hoạt độ enzym tính theo cơng thức sau: A – lượng glucose có 10 ml sau thủy phân, mg a – lượng glucose có 10 ml trước thủy phân n – lượng chế phẩm chứa dịch lên men, gam ml 0,9 – hệ số chuyển glucose dextrin Hoạt độ glucoamylase Hoạt độ glucoamylase đặc trưng cho khả xúc tác thủy phân tinh bột thành glucose chế phẩm Một đơn vị hoạt độ glucoamylase xem lượng enzym đủ khả phân ly g tinh bột thành glucose điều kiện nhiệt độ 300C pH = 4,7 – 4,8 Phương pháp dựa sở thủy phân tinh bột định lượng glucose tạo thành Trong dung dịch thủy phân glucose chứa maltose, khơng thể xác định glucose theo phương pháp iod thông thường mà phải dùng Philip – Konduel phương pháp sắc ký Nguyên tắc phương pháp Philip – Konduel: Trong dung dịch chứa nhiều axetat natri glucose khử Cu2+ vào tạo Cu2O, maltose bị oxy hóa điều kiện thí nghiệm Dung dịch iod oxy hóa Cu2O Lượng dư iod tác dụng với Na2S2O3 Căn vào lượng dung dịch Na2S2O3 tiêu hao từ suy lượng oxyd đồng tính lượng đường Page 22 phản ứng với axetat đồng ml Na2S2O3 0,01N tương đương 0,9 mg đường glucose Hóa chất - Dung dịch tinh bột 1% có pH = 4,7 – 4,8, chuẩn bị tương tự xác định - amylase Dung dịch CuSO4: Cân 69,28 g CuSO4 hòa thành lít Dung dịch axetat natri: Cân 500 g CH3COONa.3H2O (loại tinh khiết cao) hòa tan thành 800 ml nước nóng, xong chuyển tồn vào bình định mức - lít thêm nước tới vạch Dung dịch phải có pH = 8,7 – 8,8 Dung dịch iodua iodat kali Dung dịch H2SO4 4N Dung dịch Na2S2O3 0,01N Dung dịch oxalat kali bão hòa Tiến hành phản ứng enzyme Lấy 20 ml dịch tinh bột 1% cho vào bình tam giác 100 ml cộng thêm ml nước cất, đặt bình vào nồi điều nhịệt cách thủy có nhịệt độ 300C Sau 15 phút cho vào bình ml dịch enzym, lắc nhẹ giữ nhiệt độ 300C cho vào bình ml dung dịch H2SO4 1N để ngừng hoạt động enzym Xác định glucose Lấy hai ống nghiệm khô cho vào ống ml CuSO4, công ml axetat natri Tiếp cho ml dịch thủy phân vào ống 1,2 ml nước cất vào ống 2, đậy ống nghiệm đồng thời đặt vào nồi nước sơi cho sơi 20 phút Sau đó, làm nguội nhanh cho vào ống ml dung dịch iodua + iodat kali ml H2SO4 4N, ml oxalat kali Lắc nhẹ hai cho phản ứng 30 phút Trong thời gian lắc nhẹ để Cu2O tan hồn tồn Đơi có tượng kết tủa đồng oxalat màu xanh Sau 30 phút ta chuyển hai ống dịch vào hai bình tam giác 100 – 150 ml Tráng ống nghiệm nhiều lần nước cất đổ vào bình tam giác tương ứng Tiếp theo dùng dung dịch Na2S2O3 0,01N chuẩn lượng iod dư với thị hồ tinh bột 0,5% Hoạt độ glucoamylase tính theo cơng thức sau: Page 23 a – lượng tinh bột thủy phân đến glucose tính theo mg bằng: V0 – lượng Na2S2O3 0,01N tiêu hao thí nghiệm trắng (khơng có enzym); V1 – số ml Na2S2O3 0,01N tiêu hao thí nghiệm thực; – sô ml dịch thủy phân lấy để xác định đường; 35 – tổng số ml hỗn hợp sau phản ứng; n – số gam chế phẩm ml dịch enzym – 0,025 gam (25mg) r – thời gian thủy phân 30 phút; 0,9 – hệ số chuyển glucose thành tinh bột Xác định hoạt độ đường hóa chung theo Linơ Hiên nay, nhà máy rượu nước ta đánh giá chất lượng chế phẩm enzym amylase theo khả đường hóa chung biểu diễn dạng hệ số Linơ Hóa chất dụng cụ: - Dung dịch tinh bột 2% có pH = 4,7 – 4,8 Dung dịch K3Fe(CN)6 1% Dung dịch KOH 2,5N Dung dịch xanh metylen 0,5% Dung dịch glucose fructose tinh khiết 0,5% Dịch chiết enzym: Cân g chế phẩm cho vào cốc khô, sau nghiền nát cối sứ thủy tinh, hòa với 100 ml nước 30 – 350C, giữ đem lọc Nồng độ enzym cần điều chỉnh pha loãng cho nồng độ đường glucose tạo thành dịch thủy phân (ở điều kiện thí nghiệm, vào khoảng đến mg/1ml Tiến hành: Đầu tiên ta xác định xem 20 ml dung dịch ferixyanua 1% tương đương bao mg Page 24 đường Dùng ống hút 20 ml dung dịch K3Fe(CN)6 1% cho vào bình tam giác 250 ml, sau thêm ml KOH 2,5N – giọt xanh metylen, – ml dịch đường 0,5% tinh khiết Lắc đặt lên bếp gas bếp điện đun cho – phút sơi Tiếp dùng ống hút nhỏ dịch đường dịch sôi tới màu xanh methylen Làm lại thí nghiệm – lần để lấy số dịch đường trung bình Giả sử trung bình lần thí nghiệm ml Như vậy, 20 ml ferixyanua kali tương đương 25 mg đường glucose Bây hút 20 ml dịch tinh bột 2% cho vào bình tam giác 100 ml, sau đặt bình vào bếp cách thủy có nhiệt độ 300C Sau 10 đến 15 phút dùng ống hút cho vào ml dịch enzym Lắc tính thời gian, sau 30 phút giữ 300C ta lấy bình tam giác nhúng vào nước sôi để diệt enzym Bảo đảm thời gian thủy phân 30 phút Làm nguội đến nhiệt độ phòng dùng dịch để chuẩn độ 20 ml dung dịch ferixyanua Lấy 20 ml ferixyanua kali 1% vào bình tam giác 250 ml, cộng thêm ml KOH 2,5N, – giọt xanh metylen đem đun sôi dùng dịch thủy phân tinh bột chuẩn màu xanh Làm thí nghiệm khác tương tự dịch dùng để chuẩn dịch enzym Giả sử số ml dịch thủy phân chuẩn hết a, dịch enzym hết b ml Hệ số Linơ là: 0,1 – tỷ số pha lỗng dịch enzym thí nghiệm (2/20) Ví dụ: a = 4; b = 10 Hệ số Linơ = ×0,1 = 24 III KIỂM TRA DỊCH ĐƯỜNG HĨA VÀ GIẤM CHÍN SAU LÊN MEN Độ rượu giấm chín nước thải Sau lên men trước hết ta cần kiểm tra nồng độ rượu giấm, đồng thời phải kiểm tra rượu sót đáy tháp thơ trung bình Muốn xác định ta phải chưng cất để tách rượu khỏi chất hòa tan Page 25 Nồng độ rượu giấm chín cao hay thấp phụ thuộc vào dịch cháo nấu đặc hay loãng kết giai đoạn công nghệ nấu, đường hóa, lên men Nồng độ rượu giấm chín thường khống chế 8-9%V Nếu q cao đòi hỏi nồng độ lên men cao, thời gian lên men dài, lên men không triệt để, hiệu suất lên men thấp Nếu thấp ( 6%V) thời gian lên men rút ngắn, hiệu suất lên men đảm bảo dễ bị nhiễm khuẩn, giảm suất thiết bị nấu, tốn nhiều lượng công đoạn chưng luyện Lấy 100 ml dịch lọc giấm chín có nhiệt độ xấp xỉ 200C cho vào bình định mức 100 ml, rót dịch giấm vào bình cất tráng bình 100 ml nước cất đổ vào bình A có dung tích khoảng 500 ml Sơ đồ chưng cất rượu phòng kiểm tra Nối bình với hệ thống cất sơ đồ trên, tiến hành chưng cất nước ngưng bình a – ml đầy tới vạch 100 ml Cất xong đặt bình a vào nồi điều nhiệt giữ nhiệt độ 200C (cùng nhiệt độ lấy dịch giấm chín) Sau 10 đến 15 phút thêm nước cất tới vạch, đậy kín chuẩn bị đo nồng độ rượu cồn (dùng thước đo rượu hay cân tỷ trọng) Đối với kiểm tra rượu sót (nồng độ thấp), sau thu dịch cất ta đem xác định rượu theo phương pháp hóa học dựa sở phản ứng sau: Page 26 Lượng bicromat kali dư xác định theo phương trình phản ứng: Lượng I2 giải phóng định phân Na2S2O3: Hóa chất: - Dung dịch bicromat kali 0,1N - Acid sunfutic đậm đặc (d = 1,83 – 1,84) - KI tinh thể - Dung dịch Na2S2O3 0,1N Cách tiến hành: Lấy 20 ml bicromat kali cho vào bình cầu 500 ml cộng thêm ml H2SO4 Tiếp theo dùng ống hút cho vào bình 10 ml dung dịch rượu pha loãng tới 0,3 – 0,6% hay 20 ml dịch cất từ bã rượu nước thải, lắc phản ứng 15 phút Sau cân khoảng – g KI hòa với nước cho vào bình phản ứng, lắc đặt vào chỗ tối để tránh tác dụng ánh sáng Sau 10 phút pha thêm vào bình khoảng 100 ml nước cất định phân I2 vừa tạo thành Na2S2O3 0,1N với thị dung dịch tinh bột 5% xuất màu xanh da trời (màu Cr2(SO4)3 Song song với mẫu thí nghiệm, ta làm mẫu thí nghiệm trắng thay dung dịch rượu nước cất Căn vào hiệu số lượng Na2S2O3 giữ mẫu thí nghiệm mẫu kiểm chứng, ta suy lượng rượu chứa mẫu thí nghiệm % rượu sót là: A0 – số ml Na2S2O3 tiêu hao thí nghiệm; A – số ml Na2S2O3 tiêu hao mẫu kiểm chứng; 1,15 – lượng rượu tương ứng với ml Na2S2O3 0,1N hay ml K2Cr2O7 0,1N Giả sử A = 22,8 ml; A0 = 19,8 ml Lượng rượu sót lại nước thải là: mg/100 ml hay 0,017% khối lượng Đường tinh bột sót lại giấm chín Page 27 Sau lên men giấm chín chứa lượng nhỏ chất khử bao gồm dextrin, maltose, pentose đơi có glucose Hàm lượng chất khử chung nhiều hay tùy thuộc nguyên liệu điều kiện kỹ thuật đường hóa lên men, từ 0,2 đến g/100ml Glucose, maltose dextrin thuộc dạng glucide có khả lên men được, đường pentose khơng thể biến thành rượu tác dụng zymaza Vì phương pháp xác định pentose tốn nhiều thời gian hóa chất nên thực tế sản xuất người ta xác định tổng chất khử giấm trước, sau thủy phân tính theo glucoze.Đây qui ước dùng để so sánh đánh giá kết đường hóa lên men cách tương đối Muốn biết lượng glucid thực lại ta phải xác định hàm lượng đường cacbon trừ bớt lượng 2.1 Xác định tổng tinh bột đường phương pháp thủy phân acid Lấy 50 ml giấm chín cho vào bình tam giác 250 ml, thêm vầo 50 ml nước cất ml HCl đậm đặc, nối bình vào ống sinh hàn khí dài 50 cm Mặc khác, lấy 50 ml dịch lọc giấm chín cho vào bình khác, thêm nước acid mẫu giấm chín chưa lọc sau nối ống sinh hàn khí, đặt hai bình tam giác vào nồi cách thủy đun sơi Tiếp làm nguội tới nhiệt độ phòng trung hòa NaOH 10% tới màu giấy quỳ chuyển sang xanh lơ Chuyển toàn dịch vào hai bình định mức 250 ml thêm nước tới vạch, đem lọc qua giấy vào hai bình khơ khác Dịch lọc hai bình dùng để xác định đường theo phương pháp khác Giả sử định phân 20 ml dung dịch K3Fe(CN)6 1% (20ml dung dịch tương đương 25 mg glucose) tốn hết a a0 ml dịch đường Hàm lượng đường cộng tinh bột sót giấm chín Tương tự giấm chín lọc định phân 20 ml dùng để phân tích Để tiến hành phản ứng, dịch lọc cần pha loãng cho 10 ml đem phân tích chứa từ đến 12 mg đường Muốn dùng ống hút lấy 10 dịch lọc cho Page 28 vào bình định mức 100 ml thêm nước cất tới vạch Lấy hai ống nghiệm có nút mài sấy khơ đặt vào giá Sau dùng ống hút lấy 10 ml dung dịch antron cho vào ống nghiệm Tiếp theo cho vào ống nghiệm thứ ml nước cất (mẫu kiểm chứng), ống nghiệm khác cho ml dịch đường loãng Khi cho nước dịch đường phải từ từ nhỏ theo thành ống cho dịch không bị xáo trộn chia thành hai lớp rõ rệt Dùng nút mài đậy kín quấn chặt cao su nhỏ Lắc ống đặt giá ống nghiệm vào nồi nước sơi, cho sau ½ phút sơi trở lại giữ thêm 5,5 – phút Lấy giá cộng ống nghiệm nhúng vào nước lạnh Đo mật độ quang dung dịch máy so màu quang điện với chiều dày lớp chất lỏng mm với hai kính lọc sáng khác Kết dùng kính lọc màu da cam bước sóng 610 nm ta có Di, sau đo với kính lọc sáng màu tím bước sóng 413 nm ta có mật độ quang D2 Hàm lượng đường sót giấm chín tính theo cơng thức: n – hệ số pha lỗng giấm chín Mẫu giấm thứ hai dùng để xác định tổng tinh bột đường cần chuyển tinh bột sang trạng thái hòa tan Muốn ta chuyển tồn 20 g giấm vào bình định mức 250 ml cho thêm 80 ml dung dịch H2SO4 0,5% để rửa tráng cốc Nồng độ H2SO4 dịch 0,4% Đặt bình vào nước sơi cho sơi 15 phút Sau làm nguội, thêm nước tới vạch đem lọc Dung dịch đem pha loãng tiến hành cho phản ứng với antron Sau đo mật độ quang D3 D4 Tổng lượng tinh bột đường giấm chín xác định theo cơng thức: 2.2 Xác định đường sót giấm chín từ rỉ đường Trong giấm chín rỉ đường chứa chủ yếu saccharose hỗn hợp đường hoàn Page 29 nguyên gồm glucose fructose, trước xác định cần thủy phân saccharose thành đường khử Lấy 50 ml dịch lọc giấm chín cho vào bình định mức 100 ml Sau cho ml dung dịch axetat chì trung tính để kết tủa protein, lắc thêm vào 16 ml dung dịch Na2HPO4 10%, thêm nước cất tới vạch đem lọc Lấy 50 ml dịch lọc cho vào bình tam giác 250 ml, sau thêm ml HCl 25% nối với ống sinh hàn khí đun sơi cách thủy 10 phút để biến đường saccharose thành glucose fructose Làm lạnh đến nhiệt độ phòng trung hòa dung dịch NaOH 10% đến xuất màu hồng nhạt với thị phenophthalein Trung hòa xong ta chuyển tồn dịch vào bình định mức 100 ml thêm nước cất tới vạch Xác định đường khử dung dịch tiến hành theo phương pháp Bertrand hay K3Fe(CN)6 Giả sử xác định đường theo phương pháp ferixyanua kali ta thấy lượng đường tiêu hao 10 ml Biết 20 m ferixyanua tương đương 0,025 g đường glucose Do hàm lượng đường sót giấm chín là: giámc chưa pha Đường sót lại tính theo glucose (chất khử) là: Độ chua giấm chín Độ chua giấm cho biết mức độ nhiễm tạp khuẩn q trình lên men biểu diễn theo cách: - Một độ chua biểu kiến theo gam acid sunfuric chứa q lít giấm - nhà máy rượu ta làm Hai độ chua biểu diễn theo độ Một độ chua số ml NaOH có nồng độ 1N cần thiết để trung hòa acid tự chứa 20 ml giấm Nếu số ml NaOH quy 1N 1, ta nói giấm chín có độ chua độ độ chua tương đương 2,45 g H2SO4/lít Page 30 Bảng hiệu chỉnh theo nhiệt độ Đối với dịch đường hóa, ngồi nồng độ chất hòa tan cần xác định đường tính theo glucose Xác định tiến hành theo phương pháp ferixyanua kaili, muốn xác dịch đường hóa cần pha lỗng 10 lần Lượng đường tính theo glucose đạt 3% (30g/l), bảo đảm cho phát triển bình thường nấm men lúc ban đầu Nồng độ chất hòa tan sau lên men Nồng độ chất hòa tan sau lên men gọi độ lên men hay đường sót, đo đường kế, Bome kế điều kiện 200C Độ lên men biểu kiến độ lên men thực Độ lên men biểu kiến đo giấm chín chứa rượu CO2; độ lên men thực đo điều kiện biểu kiến giấm chín tách hết rượu CO2 sau thêm nước cất tới khối lượng ban đầu Trong thực tế sản xuất rượu, người ta thường đo độ lên men biểu kiến làm sau: Lấy dịch lọc giấm chín cho vào ống đong 250 ml dùng đường kế đo Page 31 đọc kết vạch chia độ, sau quy 200C theo bảng hiệu chỉnh theo nhiệt độ Độ lên men biểu kiến phụ thuộc vào nhiều yếu tố với nguyên liệu xác định dao động giới hạn nhỏ Với nguyên liệu tinh bột từ -0,5% đến +1% Đối với giấm chín từ rỉ đường cơng nghiệp đạt từ đến 6% với rỉ đường thủ công khoảng đến 1% Page 32 TÀI LIỆU THAM KHẢO Nguyễn Đình Thưởng, Nguyễn Thanh Hằng, Cơng nghệ sản xuất kiểm tra cồn etylic, NXB Khoa học kỹ thuật Hà Nội, 2007 Phân tích hóa lí thực phẩm 1, Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm Tp HCM, 2017 Cơng nghệ sản xuất kiểm sốt chất lượng rượu, bia, nước giải khát, Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm Tp HCM, 2014 Page 33 Phụ lục I: Quan hệ lượng đường số mg Cu theo phương pháp Bertrand Page 34 Tiếp phụ lục I Page 35 Tiếp phụ lục I Page 36 ...TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP HCM KHOA CƠNG NGHỆ THỰC PHẨM BÀI TIỂU LUẬN Đề tài: TÌM HIỂU VỀ KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG NGUYÊN LIỆU, BÁN THÀNH PHẨM TRONG CNSX RƯỢU ETHYLIC Nhóm Tp HCM, ngày tháng... TRÌNH KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG NGUYÊN LIỆU VÀ BÁN THÀNH PHẨM TRONG CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT RƯỢU Nguyên liệu Chọn mua nguyên liệu có nguồn gốc, xuất xứ, yêu cầy kỹ thuật Tiếp nhận nguyên liệu Kiểm tra tạp chất, ... để tách rượu chất dễ bay khỏi giấm chín, sau đem tinh luyện để nhận cồn sản phẩm, thỏa mãn tiêu chuẩn yêu cầu tiêu dùng Để đạt chất lượng thành phẩm việc kiểm tra nguyên liệu bán thành phẩm công