Kiểm tra chất lượng nguyên liệu đầu vào

Đọckhối lượng g hiển thị trên cân, đây là khối lượng của dung dịch mẫu acid, ký hiệu là: mmẫu - Cho vào erlen vài giọt dung dịch chỉ thị MO.. - Đem hổn hợp dung dịch trên chuẩn độ với du

Trang 1

1 Kiểm tra Acid HCl

1.1Kiểm tra chất lượng nguyên liệu đầu vào

1.1.1 Các thông số, chỉ tiêu cần kiểm tra

- Nồng độ HCl (%)

1.1.2 Tần suất kiểm tra

- 01 mẫu/ lô

1.1.3 Phương pháp lấy mẫu

- Lấy khoảng 200 ml mẫu cho vào Ẻrlen (mở van xả bỏ vài giây trước khi lấy)

1.1.4 Phương pháp kiểm tra

- Natri Hydroxyd (NaOH) 1.37N

- Chỉ thị Methyl Da cam (MO)

1.1.4.2 Cách kiểm tra

- Dùng pipet lấy 2 ml dung dịch mẫu cho vào erlen có chứa sẵn 100 ml nước demi

- Cho 2 ÷ 3 giọt dung dịch chỉ thị MO

- Đem chuẩn độ với dung dịch chuẩn NaOH 1.37N cho đến khi hỗn hợp chuyển từ màutím sang màu vàng Ghi lại thể tích dung dịch chuẩn NaOH 1.37N đã dùng chuẩn độ(A)

- Tính toán:

Nồng độ HCl (%) = 2.167 x A

1.1.5 Quy định giới hạn các chỉ tiêu kiểm tra

- Tuân theo Quy trình kiểm soát chất lượng (QT.KSCL):

1.1.6 Biểu mẫu sử dụng

ST

01 Phiếu kết quả kiểm tra KCS-PKT-BM07 Phòng KCS –HN1.2Kiểm tra chất lượng tại dây chuyền sản xuất

1.2.1 Các thông số, chỉ tiêu cần kiểm tra

- Nhiệt độ (0C)

- Nồng độ Acid HCl (%)

- Nồng độ sắt II (%)

1.2.2 Tần suất kiểm tra

- 2 lần/ ca (bao gồm giữa ca và cuối ca) hoặc nhiều hơn khi có yêu cầu

1.2.3 Phương pháp lấy mẫu

- Mở van bồn chứa acid (xả bỏ vài giây), lấy khảng 200 ml cho vào erlen

Trang 2

Vchuẩn độ x 5Nồng độ acid HCl(%)=

mmẫu

V chuẩn độ x 2Nồng độ Fe II (%)=

- Dung dịch chuẩn Natri hydroxyd (NaOH) 1.37 N

- Chỉ thị Methyl da cam (MO)

- Dung dịch Sunfuric Acid (H2SO4) đậm đặc

- Dung dịch Kalimanganat (KMnO4) 0.358N

1.2.4.2Cách kiểm tra

1.2.4.2.1 Nhiệt độ

- Sau khi lấy mẫu xong (mục 1.2.3), cắm nhiệt kế vào erlen, tiến hành đo nhiệt

độ của dầu Ghi nhận lại kết quả đo được

1.2.4.2.2 Nồng độ acid HCl

- Lấy khoảng 100 ml nước cất cho vào erlen

- Đặt Erlen lên cân kỹ thuật, nhấn phím trừ bì

- Dùng ống nhỏ giọt hút dung dịch mẫu acid cho vào erlen khoảng 3 ÷ 5 g Đọckhối lượng (g) hiển thị trên cân, đây là khối lượng của dung dịch mẫu acid, ký

hiệu là: mmẫu

- Cho vào erlen vài giọt dung dịch chỉ thị MO

- Đem hổn hợp dung dịch trên chuẩn độ với dung dịch chuẩn NaOH 1.37N chođến khi thấy dung dịch chuyển từ màu cam sang màu vàng Thể tích dung dịch

chuẩn NaOH 1.37N tiêu tốn dùng để chuẩn độ ký hiệu là: Vchuẩn độ

- Công thức xác định nồng độ Acid:

1.2.4.2.3 Nồng độ Sắt II

- Lấy khoảng 100 ml nước cất cho vào erlen,

- Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch H2SO4 đậm đặc cho vào erlen trên

- Đặt erlen lên cân kỹ thuật, nhấn phím trừ bì

- Dùng ống nhỏ giọt hút dung dịch mẫu acid cho vào erlen khoảng 1 ÷ 2 g

- Đọc khối lượng (g) hiển thị trên cân, đây là khối lượng của dung dịch mẫu

Acid, ký hiệu là: mmẫu

- Đem hổn hợp dung dịch trên chuẩn độ với dung dịch KMnO4 0.358N cho đếnkhi dung dịch chuyển từ không màu sang màu hồng Thể tích dung dịchKMnO4 0.358N tiêu tốn dùng để chuẩn độ ký hiệu là: Vchuẩn độ

- Công thức xác định hàm lượng sắt II:

Trang 3

Vđ x Cđ VAcid = C

1.2.5 Giới hạn các chỉ tiêu kiểm tra

STT Bể hóa chất Nồng độ HCl (%) Nồng độ Fe II (%) Nhiệt độ ( o C)

1.2.6 Công thức tính lượng acid và nước để pha theo nồng độ yêu cầu

1.2.6.1Lượng acid và nước dùng pha ban đầu

 Công thức tính lượng acid cho vào:

Trong đó: Cđ : Nồng độ Acid cần pha loãng (%).

V đ : Thể tích bồn cần pha loãng (m 3 ).

C: Nồng độ của dung dịch dùng pha loãng (%).

 Lượng nước dùng để pha loãng:

V nước = V đ - V Acid

1.2.6.2Lượng acid và nước dùng để điều chỉnh nồng độ ở bồn khi không đạt yêu

cầu

 Công thức tính lượng acid cho vào:

Trong đó: Cđ : Nồng độ Acid ban đầu cần pha loãng (%).

V đ : Thể tích bồn ban đầu cần pha loãng (m 3 ).

C T : Nồng độ Acid thấp hơn yêu cầu, (nồng độ thực) (%)

V T : Thể tích hao hụt của bồn Acid, (thể tích thực) (m 3 ).

C: Nồng độ của dung dịch dùng pha loãng (%).

 Lượng nước dùng để pha loãng:

Trang 4

Phiếu kết quả kiểm tra hóa chất dây chuyền tẩy rỉ KCS-HCTR-BM08

2 Kiểm tra dầu cán

2.1 Kiểm tra chất lượng nguyên liệu đầu vào

- Mở van thùng chứa nguyên liệu, lấy khảng 200 ml nguyên liệu dầu cán cho vàobercher

- Dùng máy khuấy và gia nhiệt tới nhiệt độ khoảng từ 50 - 600C

- Dùng pipet lấy khoảng 2÷ 3 g dung dịch cho vào cân sấy ẩm Giá trị đọc được trêncân sấy ẩm sau khi kết thúc quá trình sấy chính là giá trị nồng độ dầu cán

2.1.4.2.2 Chỉ số xà phòng hóa (SAP)

- Cân khoảng 2.0 g mẫu thử (D) cho vào erlen và cho thêm vài viên bi thủy tinh

- Dùng pipet hút 25 ml KOH 0.5M trong cồn cho vào erlen

- Chuẩn bị 1 mẫu trắng tương tự nhưng không có mẫu thử

- Mang 2 bình tam giác đun hồi lưu trong khoảng 30 ÷60 phút

- Sau khi đun xong dùng nước cất rửa sạch phần dung dịch trong lòng ống sinh hàn

- Lấy 2 bình tam giác ra và cho vài giọt dung dịch chỉ thị PP, lắc đều

- Đem chuẩn độ với dung dịch chuẩn HCl 0.5M cho đến khi mất màu hồng

Trang 5

- Ghi lại số ml HCl 0.5M đã dùng cho mẫu trắng (A), số ml HCl 0.5M đã dùng chomẫu thử (B).

- Tính toán:

SAP (mgKOH/g) = 2.1.4.2.3 Chỉ số Acid (AV)

- Cân khoảng 2.0 g mẫu thử (D) cho vào erlen

- Dùng ống đong lấy 50 ml C2H5OH cho vào erlen và thêm vài giọt dung dịch chỉ thị

PP, lắc đều

- Đem chuẩn độ với dung dịch chuẩn KOH 0.1N cho tới khi mất màu hồng

- Ghi lại số ml KOH 0.1N đã dùng cho mẫu thử (A), số ml KOH 0.1N đã dùng cho mẫutrắng (B)

- Tính toán:

AV (mgKOH/g) =

Chú thích:K là hệ số hiệu chuẩn dung dịch KOH 0.1N (xem tài liệu Hướng dẫn phahóa chất chuẩn – thuốc thử (KCS-HDCV-PHCTT)

Nguyên vật liệu Chỉ tiêu kiểm soát Mức/ Yêu cầu

DẦU CÁN

- Chỉ số xà phòng hóa (SAP) 220 ± 10 (mgKOH/g)

- Chỉ số Acid (AV) 17.5 2.5 (mgKOH/g)

ST

01 Phiếu kết quả kiểm tra KCS-PKT-BM07 Phòng KCS –HN2.2 Kiểm tra chất lượng tại dây chuyền sản xuất

Trang 6

2.2.2 Tần suất kiểm tra:

- 01 lần/ ca: đối với tất cả các chỉ tiêu

- 03 lần/ ca: đối với các chỉ tiêu là nhiệt độ, nồng độ dầu

- Mở van lấy mẫu, xả bỏ khoảng 10 giây

- Hứng vào bình lấy mẫu khoảng 1 – 2 lít dầu cán

Lưu ý: Mẫu phải được lấy tại vị trí van nằm ở sau bơm dầu lên dây chuyền Hệthống này bao gồm 2 bơm hoạt động thay phiên nhau, do đó mẫu kiểm tra phảiđược lấy ra ở bơm đang hoạt động

2.2.4 Phương pháp kiểm tra

- Dung dịch Kali thiocyanate (KSCN)

- Triethanol Amine ((HOCH2CH2)3N)

- Dung dịch Bạc nitrat (AgNO3)0.0564 M

- Dung dịch Ammonium thiocyanate (NH4SCN) 0.0564 M

- Dung dịch chỉ thị Ferric Alum (Ferric ammonium sulphate)

- Dung dịch chuẩn độ Acid Clohydric (HCl) 0.5M

- Dung dịch Kali hydroxyde (KOH) 0.5M trong cồn

- Chất chỉ thị Phenol phthalien (PP) 1% trong cồn

- Methy ethynketol(MEK)

Trang 7

 Phương pháp khối lượng:

- Khởi động máy phân tích ẩm, cho khay đã chứa sẵn giấy lọc thủy tinhvào máy và tiến hành sấy khô giấy Sau khi sấy khô xong, nhấn phím trừ

bì về 0

- Lấy 100 ml dầu cán cho vào cốc thủy tinh, khuấy đều Dùng ống nhỏgiọt hút khoảng 2 3 g dầu cán cho vào khay máy sấy ẩm, tiến hành sấykhô Kết thúc quá trình sấy mẫu ta sẽ đọc được kết quả trên màn hìnhđiều khiển Ghi nhận lại kết quả đọc được

 Phương pháp hóa học:

- Cho khoảng 300 ÷ 500 ml dung dịch NaCl quá bảo hòa vào becher 500

ml và đun sôi dung dịch trên bếp

- Dùng pipet lấy 20 ml acid HCl và 20 ml acid HNO3 cho vào erlen

- Khuấy đều hỗn hợp dầu, dùng ống đong lấy 100 ml dầu cán cho vàoErlen chứa hỗn hợp acid trên Thêm vào erlen vài viên bi thủy tinh vàđun sôi hỗn hợp này trong khoảng 30 phút đến khi dầu được tách ra(hoặc đun hỗn hợp dung dịch còn khoảng 30 ÷ 50 ml)

- Lấy erlen ra khỏi bếp đun, gắn ống chia độ vào đầu erlen

- Đổ từ từ dung dịch NaCl quá bảo hòa nóng ở trên vào bình erlen cho đếnkhi mực chất lỏng dâng lên đến vạch số 0 của ống chia độ

- Đọc thể tích ở phần đầu của ống chia độ Thể tích này được xem là nồng

độ dầu có trong dầu cán tại thời điểm lấy mẫu (To) Ghi nhận lại kết quảđọc được

 Công tức tính nồng độ dầu tại thời điểm ban đầu (T o ) sau khi trừ dầu lạ

- Công thức này áp dụng cho việc tính nồng độ dầu tại thời điểm ban đầu(To) sau khi trừ dầu lạ đối với cả hai phương pháp khối lượng và hóahọc

- Tính toán:

Nồng độ ban đầu T 0 (%) = T 0 – T 0 x % Dầu lạ

100

2.2.4.2.3 pH dầu

- Lấy 100 ml mẫu cho vào cốc thủy tinh, dùng máy đo pH chuyên dụng để

đo chỉ số pH Kết quả sẽ hiển thị lên màn hình sau khi máy đo đã ổnđịnh Ghi nhận lại kết quả đọc được

2.2.4.2.4 Độ dẫn điện dầu

- Lấy 100 ml mẫu cho vào cốc thủy tinh, dùng máy đo độ dẫn điện chuyêndụng để đo chỉ số độ dẫn điện Kết quả sẽ hiển thị lên màn hình sau khimáy đo đã ổn định Ghi nhận lại kết quả đọc được

Trang 8

- Nồng độ dầu sau 30 phút (T30) được kiểm tra như sau: Lắc kỹ bình mẫudầu, lấy 200 ml cho vào phễu chiết, đậy nắp và để yên vào vị trí cố định

30 phút Sau 30 phút, lấy 100 ml phần dung dịch phía dưới tiến hànhkiểm tra nồng độ theo 2 phương pháp như mục 2.2.4.2.2 Sau khi kiểmtra ta sẽ có kết quả nồng độ dầu ở T30

- Dùng pipet hút 1 ml HCl 4N, 3 ml KSCN, 0.5 ml dung dịch A cho vàoống nghiệm và cho thêm khoảng 10 ml nước demi Đậy nắp lại và lắcđều cho dung dịch hòa tan vào nhau hoàn toàn (mẫu thử)

- Làm tương tự một mẫu như trênnhưng không có dung dịch A(mẫutrắng)

- Đem mẫu trắng chuẩn độ bằng dung dịch sắt chuẩn, đến khi nào ta thấymàu giữa hai ống nghiệm giống nhau (điều chỉnh thể tích dung dịch ởtrong hai ống nghiệm bằng nhau khi so màu) Ghi nhận số ml sắt chuẩn

- Dùng pipet hút 25 ml dung dịch AgNO3 0.0564M, 1 ml triethanol amine,

1 ml chất chỉ thị ferric alum cho vào erlen 250ml trên

- Lắc đều để đông tụ chất kết tủa

- Acid hóa với 15 ml acid HNO3

- Chuẩn độ phần AgNO3 hiện diện bằng dung dịch NH4SCN cho đến khixuất hiện màu hồng cam Ghi nhận lại số ml dung dịch NH4SCN đã dùng(V)

- Tiến hành làm 1 mẫu trắng như các bước trên nhưng không có mẫu dầu

- Chuẩn độ bằng dung dịch NH4SCN cho đến khi xuất hiện màu hồng cam.Ghi nhận lại số ml dung dịch NH4SCN đã dùng (F)

- Lắc đều dung dịch để đồng nhất với nhau

Lưu ý:Lắc khoảng 10 giây đầu thì mở van của phễu chiết để khí thoát ra Thaotác này phải tiến hành trong tủ hood

Trang 9

- Sau khi dung dịch đã đồng nhất, đặt phễu lên giá đỡ để yên khoảng 10phút Lúc này dung dịch sẽ tách thành 2 lớp Lớp dưới là nước, lớp trên

là hỗn hợp dầu và MEK Xả bỏ phần nước phía dưới Lấy phần hỗn hợpdầu và MEK đem lọc, sau khi lọc ta lấy phần dung dịch cho vào becherđun cách thủy khoảng 2 3 giờ để cho MEK bay hơi hết

- Phần dầu thu được (mẫu thử) dùng để kiểm tra chỉ số xà phòng hóa

- Cân khoảng 2 g mẫu thử (D) cho vào erlen và cho thêm vài viên bi thủytinh

- Dùng pipet hút 25 ml KOH 0.5M trong cồn cho vào erlen trên

- Mang 2 Erlen đun hồi lưu trong 30 60 phút

Lưu ý: Dùng vaseline bôi quanh miệng ống sinh hàn trước khi đun để tránhmẫu bị thất thoát do bay hơi trong quá trình đun

- Sau khi đun xong dùng nước cất rửa sạch phần trong lòng ống sinh hàn

để trôi hết KOH ngậm dầu

- Lấy 2 erlen ra và cho vào khoảng 5 10 giọt dung dịch chỉ thị PP Đemchuẩn độ với dung dịch HCl 0.5M cho đến khi mất màu hồng

- Ghi lại số ml HCl 0.5M đã dùng cho mẫu trắng (A), số ml cho mẫu thử(B)

- Tính toán:

Chỉ số xà phòng hóa SAP (mgKOH/g) = 28.055 (A – B)

D

2.2.4.2.9 Dầu lạ

- Nồng độ dầu lạ trong dầu cán được xác định theo công thức sau:

Dầu lạ(%) = SAP nguyên chất – SAP mẫu X 100

Trang 10

Trong đó: K là hệ số hiệu chuẩn dung dịch KOH 0.1N, hệ số này sẽ được lấy

từ kết quả hiệu chuẩn dung dịch KOH 0.1N mỗi lần pha mới.

2.2.4.2.11 pH nước demi

- Lấy 100 ml nước Demi cho vào cốc thủy tinh, dùng máy đo pH chuyêndụng để đo chỉ số pH Kết quả sẽ hiển thị lên màn hình sau khi máy đo

đã ổn định

2.2.4.2.12 Độ dẫn điện nước Demi

- Lấy 100 ml nước demi cho vào cốc thủy tinh, dùng máy đo độ dẫn điệnchuyên dụng để đo chỉ số độ dẫn điện Kết quả sẽ hiển thị lên màn hìnhsau khi máy đo đã ổn định

2.2.5 Quy định giới hạn các chỉ tiêu kiểm tra

2.2.6 Biểu mẫu sử dụng

Phiếu kiểm tra kết quả dầu cán – nước demi KCS-KTDC-BM10Phiếu theo dõi chất lượng dầu cán – nước demi KCS-TDDC-BM31

3 Kiểm tra dầu mài

3.1Các thông số, chỉ tiêu cần kiểm tra

- Nồng độ dầu mài

Trang 11

3.2Tần suất kiểm tra

- 01 lần/ ngày

3.3Phương pháp lấy mẫu

chứa (khi máy hoạt động) hoặc tại bồn cứa dầu (khi máy dừng)

3.4Phương pháp kiểm tra

- Công thức tính:

Y = A.X

Trong đó: Y là nồng độ dầu mài.

A là chỉ số khúc xạ kế của dầu mài.

3.5Quy định giới hạn các chỉ tiêu kiểm tra

3.6Biểu mẫu sử dụng

Phiếu tổng hợp chất lượng dầu mài KCS-CLDM-BM30

4 Kiểm tra hóa chất tẩy dầu

Trang 12

4.1Kiểm tra chất lượng nguyên liệu đầu vào

- Tỷ trọng (SG) ở 270C (chỉ áp dụng cho dạng lỏng)

- Nồng độ

4.1.2 Tần suất kiểm tra

- 01 mẫu/ lô

- Mẫu dạng lỏng: Mở van thùng chứa nguyên liệu (xả bỏ vài giây), lấy khảng 200 mlnguyên liệu hóa chất tẩy dầu

- Mẫu dạng bột: Lấy khoảng 200 g nguyên liệu hóa chất tẩy dầu

- Ghi chú: Nhằm đánh giá chất lượng nguyên liệu đầy đủ và chính xác Nguyên liệu hóachất tẩy dầu sẽ được đưa vào sản xuất thử nghiệm tại dây chuyền nhà máy Việc kiểmtra chất lượng sẽ được ghi nhận lại vào biểu mẫu Biên bản đánh giá chất lượng hóachất tẩy dầu (HD.KTNVL.BM02)

Trang 13

Nguyên vật liệu Chỉ tiêu kiểm soát Mức/ Yêu cầu

TẨY DẦU

- Nồng độ

Dạng rắn: 22.0 ÷ 28.0

(điểm)Dạng lỏng: 13.0 ± 0.5

(điểm)

- Tỷ trọng (SG) ở 270C(Chỉ áp dụng cho dạng lỏng) 1.35 ± 0.1

ST

01 Phiếu kết quả kiểm tranguyên vật liệu HD.KTNVL.BM01 Phòng KCS –HN

02 Biên bản đánh giá chất lượnghóa chất tẩy dầu HD.KTNVL.BM02 Phòng KCS –HN4.2Kiểm tra chất lượng tại dây chuyền sản xuất

4.2.1 Các thông số, chỉ tiêu cần kiểm tra

- Nhiệt độ

- Nồng độ

4.2.2 Tần suất kiểm tra

- 03 lần/ Ca

- Mở van lấy mẫu, xả bỏ khoảng vài giây trước khi lấy (đối với mẫu kiểm tra lấy

ở dây chuyền NOF) hoặc lấy trực tiếp ở trên bể tẩy rửa (đối với mẫu kiểm tralấy ở dây chuyền mạ màu)

- Lấy khoảng 200 ml mẫu cho vào erlen

4.2.4 Phương pháp kiểm tra

Trang 14

- Thể tích H2SO4 0.1N tiêu tốn dùng để chuẩn độ dung dịch mẫu ở trên chính là

giá trị nồng độ (điểm) của hóa chất tẩy dầu ở bể

- Đối với dây chuyền mạ NOF: Quy định nhiệt độ, nồng độ hóa chất bể tẩy dầu –

điện phân của dây chuyền mạ NOF (Phụ lục 16 - QT.MNOF.PL16)

Nồng độ (điểm) Nhiệt độ (0C)

- Đối với đây chuyền mạ màu: Quy định nhiệt độ, nồng độ hóa chất tẩy rửa –

Crômic của dây chuyền mạ màu (Phụ lục 8 - QT.SXMM.PL08)

Stt Bể hóa chất Nguyên liệu Giới hạn các chỉ tiêu

Nồng độ (điểm) Nhiệt độ (0C)

4 Bể tẩy rửa 1, 2 Tôn bên ngoài Không quy định 55 – 65

4.2.6 Biểu mẫu sử dụng

1 Phiếu kết quả kiểm tra hóa chất tẩy dầu – Crômic HD.TDCR.BM01

5.1 Các thông số, chỉ tiêu cần kiểm tra

- Thử nghiệm phun sương muối

- Thử nghiệm hóa chất NaOH 5%

- Thử nghiệm hóa chất HCl 5%

5.2 Tần suất kiểm tra

 05 - 10 mẫu/ lô, đối với các chỉ tiêu:

- Thử nghiệm phun sương muối

 01 - 03 mẫu/ lô, đối với các chỉ tiêu:

- Thử nghiệm hóa chất NaOH 5%

- Thử nghiệm hóa chất HCl 5%

Định dạng
Số trang	28
Dung lượng	183,67 KB