ĐỀ CƯƠNG ÔN TẬP MÔN THỰC HÀNH HPT 1Bài 1a: Giới thiệu cách sử dụng một số dụng cụ thí nghiệm1. Nêu các loại dụng cụ thường dùng trong phòng thí nghiệm.2. Trình bày cách sử dụng các dụng cụ thủy tinh thường dùng trong phòng thí nghiệm.Bài 1b: Cách rửa và hiệu chỉnh dụng cụ thủy tinh chính xác1. Nêu cách pha chế dung dịch sulfocromic.2. Nêu các bước hiệu chỉnh các dụng cụ thủy tinh chính xác.3. Giải thích công thức hiệu chỉnh các dụng cụ thủy tinh chính xác.Bài 2a: Định lượng Natri hydrocarbonat1.Nêu nguyên tắc định lượng Natri hydrocarbonat bằng dung dịch acid hydrochloric (phương pháp, ddchuẩn độ, môi trường, chỉ thị, kỹ thuật chuẩn độ, sự chuyển màu ở điểm tương đương, PTPƯ)?2. Có thể dùng dung dịch acid oxalic có nồng độ chính xác 0,1N để định lượng Natri hydrocarbonatkhông? Giải thích?3. Trong bài thực tập, tại sao sinh viên không pha dung dịch HCl có nồng độ chính xác 0,1 N từ dd HClđậm đặc để định lượng? Sinh viên đã dùng cách nào để xác định nồng độ của dung dịch HCl địnhlượng?4. Trong việc định lượng Natri hydrocarbonat bằng dung dịch acid hydrochloric: Tại điểm tương đương, pH của dung dịch định lượng khoảng bao nhiêu? Chỉ thị nào trong các chỉ thị sau có thể sử dụng: methyl da cam (3,1 – 4,4), phenolphtalein (810),xanh thymol (1,2 – 2,8)? Giải thích? Dung dịch gốc dùng để chuẩn độ dung dịch HCl≃0,1 N là gì?5. Tính toán và nêu cách pha 100 ml dung dịch gốc natri tetraborat có nồng độ chính xác 0,1 N biếtkhối lượng phân tử của Na 2 B 4 O 7 .10H 2 O là 381.42.6. Giải thích nguồn gốc của khối lượng cân 1,9071 khi pha 100 ml dung dịch gốc Na 2 B 4 0 7 có nồngchính xác 0,1 N (Biết khối lượng nguyên tử các chất như sau: Na: 22.99, B: 10.86, O: 16, H: 1)7. Cân m (g) nguyên liệu NaHCO 3 đem định lượng bằng dung dịch HCl có nồng độ x (N) thì thấy hết Vml HCl. Xây dựng công thức tính hàm lượng C% NaHCO 3 . Biết 1 ml dung dịch HCl 0,1N tươngđương 8,40 mg NaHCO 3 .Bài 2b: Định lượng acid citric1. Nêu nguyên tắc định lượng acid citric bằng dung dịch NaOH (phương pháp, dd chuẩn độ, môitrường, chỉ thị, kỹ thuật chuẩn độ, sự chuyển màu ở điểm tương đương, PTPƯ)?2. Khi định lượng acid citric bằng dung dịch NaOH vì sao dùng phenolphtalein làm chỉ thị? Có thể thaybằng methyl da cam không?Giải thích?3. Sinh viên thực hiện thí nghiệmBuret: dung dịch NaOH có nồng độ đã xác định.Bình nón: Cân chính xác khoảng 0,1100 g nguyên liệu acid citric rồi hoà tan trong 20 ml nước cất,thêm 2 giọt phenolphtalein. Nhỏ dung dịch NaOH từ buret xuống đến khi dung dịch chuyển từ khôngmàu sang màu hồng nhạt (bền trong 30 giây). Ghi lại thể tích NaOH đã dùng.Thiết lập công thức tính hàm lượng % acid citric trong chế phẩm:vớim cân là khối lượng chế phẩm đã cân.V NaOH ; N NaOH lần lượt là thể tích và nồng độ của NaOH(biết 1 ml dung dịch NaOH 0,1 N tương đương 6,403 mg C 6 H 8 O 7 )4. Để pha dung dịch 100 ml dung dịch gốc acid oxalic có nồng độ chính xác 0,1N cần cân bao nhiêuchất gốc H 2 C 2 O 4 .2H 2 O, biết khối lượng phân tử của H 2 C 2 O 4 .2H 2 O là 126.08?5. Để định lượng acid citric, sinh viên đã cân m(g) nguyên liệu, hòa tan trong 20 ml nước cất và thêm 2giọt chỉ thị phenolphthalein. Sau khi nhỏ V ml dung dịch NaOH có nồng độ C(N) từ buret xuống thìdung dịch trong bình nón đổi sang màu hồng nhạt. Biết rằng cứ 1 ml dung dịch NaOH 0,1 N tươngđương với 6,403 mg C 6 H 8 O 7 . Hãy tính hàm lượng % C 6 H 8 O 7 trong nguyên liệu trên. Áp dụng với C =0.1000 N, m = 0,0997 g, V = 14,4 ml.6. Cân m (g) nguyên liệu acid citric (C 6 H 8 O 7 ) đem định lượng bằng dung dịch NaOH có nồng độ x (N)thì thấy hết V ml NaOH.Hãy xây dựng công thức tính hàm lượng % acid citric. Biết 1 ml NaOH 0,1Ntương đương 6,403 mg C 6 H 8 O 7 .7. Sinh viên giải thích được vì sao “1 ml dung dịch NaOH 0,1N tương đương 6,403 mg C6H8O7”Bài 3: Chuẩn độ OK Phương pháp Permanganat1. Nêu nguyên tắc định lượng các chất khử bằng phương pháp permanganate ?Cho biết yêu cầu của phản ứng oxy hóa khử dùng trong phân tích thể tích và các biện pháp thườngdùng để tăng tốc độ phản ứng.Sinh viên hãy nêu cách xác định điểm kết thúc chuẩn độ trong phương pháp permanganate ? Dungdịch chuẩn độ Kali permanganat có thể pha ngay trước khi sử dụng được không? Giải thích?2. Nêu nguyên tắc định lượng muối Mohr. Chỉ thị được sử dụng trong phép định lượng này là gì?Trongđịnh lượng muối Mohr bằng phương pháp permanganat, nhận xét tốc độ phản ứng trong từng giaiđoạn: giai đoạn đầu (khi nhỏ 12 giọt KMnO 4 ), giai đoạn giữa và giai đoạn cuối của quá trình địnhlượng. Giải thích?3.Nêu nguyên tắc định lượng oxi già. Chỉ thị được sử dụng trong phép định lượng này là gì?Kết quả định lượng oxy già được biểu hiện thông qua đại lượng nào.Vì sao?Viết và giải thích côngthức tính đại lượng đó?4. Để xác định nồng độ dung dịch chuẩn độ kali permanganat cần dung dung dich gốc gì? Trong quátrình xác định nồng độ dung dịch chuẩn độ KMnO 4 bằng dung dịch gốc này tại sao ta phải đun nóngđến 80 o C, nếu đun sôi được không? Giải thích tại sao khi nhỏ 12 giọt dung dịch kali permanganat banđầu thấy xuất hiện ngay màu hồng rồi sau đó biến mất khi lắc kỹ? Hiện tượng này có xảy ra trong phảnứng định lượng muối Mohr không?, giải thích.5. Trong phương pháp chuẩn độ Oxy hóa khử với dung dịch permanganate: Vai trò của acid sulfuric50% là gì?, có thể thay acid sulfuric bằng các acid khác (acid hydrochloric, acid nitric, acidphosphoric) không? Tại sao?6.Định lượng muối Mohr bằng phương pháp Kali permanganat Buret: dung dịch KMnO 4 có nồng độ đã xác định. Bình nón: Hút chính xác 10 ml dung dịch muối Mohr cần định lượng cho vào bình nón, thêm 50 mlnước cất và 5 ml H 2 SO 4 50%. Nhỏ từng giọt dung dịch KMnO 4 từ buret xuống cho đến khi dung dịchchuyển sang tím nhạt.Tính hàm lượng (gl) của muối Mohr theo công thức:Hãy giải thích công thức tính P (gl) trong phần định lượng muối Mohr?
13DS114 – 13DS117 – 13DS118 ĐỀ CƯƠNG ÔN TẬP MÔN THỰC HÀNH HPT Bài 1a: Giới thiệu cách sử dụng số dụng cụ thí nghiệm Nêu loại dụng cụ thường dùng phòng thí nghiệm Bình định mức, pipet chính xác, pipet khắc độ, buret, becher, pipet Pasteur, bình nón (có nút mài, không có nút mài), ống đong, đũa khuấy, phễu lọc, quả bóp cao su, bình tia Trình bày cách sử dụng dụng cụ thủy tinh thường dùng phòng thí nghiệm Bình định mức: dùng để pha một dung dịch có thể tích chính xác, thường dùng để pha dung dịch chuẩn, pha loãng chính xác dung dịch Để nạp chất lỏng vào bình định mức, ta rót chất lỏng cho tới mức chất lỏng còn thấp vạch chuẩn độ 1-2ml, sau đó dùng pipet nhỏ từng giọt chất lỏng cho tới đáy khum mặt chất lỏng vừa đúng tới vạch chuẩn Nếu muốn pha một dung dịch với một chất rắn tan bình định mức thì đem cân mặt kính đồng hồ một khối lượng chất tan chính xác cần phải dùng, cho lượng chất tan đó vào bình định mức Sau đó hòa ran chất cần pha với khoảng ½ lượng dung mơi Đối với những chất tỏa nhiệt hay thu nhiệt hoàn tan, hoặc với những chất khó ttan thì cần phải hòa tan trước becher, để dung dịch ổn định đến nhiệt độ bình thường rồi rót cẩn thận vào bình định mức, đổ dung môi cho tới nửa bình rời lắc (KHƠNG ĐƯỢC DỚC NGƯỢC) Sau chất rắn tan hoàn toàn, thêm dung môi vào cách vạch khoảng 2cm, điều chỉnh dung môi cho tới vạch bằng ống nhỏ giọt, rồi dùng nút đậy chặt bình và dốc ngược bình nhiều lần để trộn kỹ Trường hợp pha loãng một dung dịch, dung dịch được lất bằng một dụng cụ chính xác buret hay pipet chính xác, thêm từ từ dung môi cho đến vạch Đậy nút, lấc đều bằng cách đảo ngược bình nhiều lần Notes: Bình định mức chit dùng để PHA DUNG DỊCH, sau pha chế xong phải rót dung dịch vào chai lọ mà KHÔNG DÙNG BÌNH ĐỊNH MỨC ĐỂ ĐỰNG DUNG DỊCH THỬ, nhất là dung dịch KIỀM Pipet chính xác: dùng để lấy một thể tích dung dịch chính xác nhất định Có loại: Pipet một vạch: Cho dung dịch chảy từ vạch đến đầu nhọn pipet đầu nhọn này tựa vào dụng cụ chứa Thể tích dung dịch đo ứng với số ghi pipet Pipet hai vạch: thể tích tương ứng là thể tích được tính dung dịch chảy từ vạch đến vạch dưới Trước hút một dung dịch cần phải TRÁNG bằng dung dịch đó Nhúng đầu nhọn pipet vào dung dịch, rồi hút dung dịch lên bằng quả bóp cao su, dung dịch được hút lên cao vạch một chút, 13DS114 – 13DS117 – 13DS118 sau đó dùng ngón tay trỏ bịt nhanh đầu pipet cho chặt ( ngón tay phải KHÔ) Khi mở pipet, nước sẽ chảy xuống không được để tới vạch pipet Nhấc pipet lên mực nước ở bình để cho vạch pipet ngang với tầm mắt Nhấc nhe ngón tay trỏ để cho dung dịch từ từ chảy xuống cho tới đáy khum dung dịch tới vạch, chú ý KHÔNG được để có BỌT KHÍ Khi cho dung dịch vào bình chứa, giữ cho pipet THẲNG ĐỨNG, để đầu pipet chạm vào thành bình, nhấc ngón tay trỏ lên và cho dung dịch chảy từ từ cho đến hết Sau dung dịch không chảy nữa, đợi 2-3s rồi mới nhấc pipet Ở đầu pipet cũng còn lại một chút dung dịch, chia độ pipet, người ta đã không để đến thể tích này, đó, KHÔNG được THỔI để lấy giọt cuối cùng đó, chỉ làm đợng tác GẠT GIỌT ĆI CÙNG Buret: dùng để chuẩn độ và để lấy những thể tích chính xác Có thể rót mọi dung dịch vào buret TRỪ dung dịch KIỀM có nồng độ CAO vì dung dịch kiềm sẽ ĂN MÒN KHÓA MÀI Cố định buret bằng kẹp, giữ cho thẳng đứng Tráng buret 1-2 lần bằng vài ml dung dịch sẽ chứa Dung dịch phải ướt đều bên buret, nếu dung dịch đồng lại từng vùng buret thì buret không sạch, phải rửa lại Khi nạp dung dịch vào buret Dung dịch phải nằm vạch số buret Sau đó mở khóa buret để dung dịch chảy xuống chiếm đầy bộ phận buret nằm dưới khóa đến đầu tận cùng buret Chú ý KHÔNG để CÓ BỌT KHÍ ở phần chảy buret Chỉ được đưa buret về vạch nào đầu tận cùng buret không còn chứa bọt khí Lau khô cổ buret bằng giấy lọc Khi làm việc xong phải rửa buret bằng nước và kẹp nó vào giá, đậy bằng gòn Khóa ngoài buret phải được lấy ra, bọc khóa bằng một lớp giấy lọc rồi đặt khóa vào buret Buret phải và khô Kiểm tra khóa phải kín, trường hợp khóa buret bằng thủy tinh, phải thoa một lớp vaselin cho trơn và kín; với khóa bằng nhựa, phải vặn chặt Cách đọc buret: Buret có vạch màu : dung dịch có màu lấy mặt ngang, dung dịch không màu đọc ở đỉnh giữa dấu mũi tên Buret không có vạch màu: dung dịch có màu lấy mặt ngang, dung dịch không màu lấy mặt lõm Becher (cốc có mỏ): dùng để chứa dung dịch hoặc để thực các phản ứng với một lượng lớn ống nghiệm Phạm vi sử dụng: Có thể dùng để chứa hay đun các dung dịch dưới bếp cách thủy, đèn gas hay bếp điện 13DS114 – 13DS117 – 13DS118 Khi cần hòa tan nhanh có thể đặt máy khuấy từ hoặc bể siêu âm Sau dùng xong rửa với xà phòng, tráng nước cất, để khô hay sấy ở 100oC tới khô Đũa khuấy: dùng để khuấy trộn dung dịch hay hướng dòng chảy vào phễu lọc Sau dùng xong rửa bằng xà phòng, tráng nước cất, để khô Phễu lọc: dùng để lọc tách chất không tan từ hỗn hợp với dung môi hay để rót chất lỏng vào bình chứa Khi lọc cần lót giấy lọc xếp nếp( thu dịch) hoặc lọc không xếp nếp (lấy tủa) hay gòn Cần đặt phễu vòng gắn vào giá đỡ hay đặt trực tiếp bình hứng Bình nón (bình tam giác, erlen): dùng để chứa chất cần định lượng Khi dùng chỉ cần tráng bằng nước cất KHÔNG tráng bình nón bằng DUNG DỊCH CẦN ĐỊNH LƯỢNG Ống đong (ống lường): dùng để đo các dung dịch có thể tích gần đúng, chỉ dùng để pha dung dịch thuốc THỬ Pipet khắc độ: dùng để lấy thể tích mà không cần sự chính xác cao Hút dung dịch lên khỏi vạch số khoảng 1cm Lau bên ngoài bằng giấy thấm Điều chỉnh dung dịch đến vạch số (pipet phải để thẳng đứng) Chuyển dung dịch sang dụng cụ chứa bằng cách để dung dịch chảy theo thành bình chứa Pipet pasteur: dùng để hút dung dịch để điều chỉnh đến vạch bình định mức hoặc ống đong Bài 1b: Cách rửa hiệu chỉnh dụng cụ thủy tinh xác Nêu cách pha chế dung dịch sulfocromic Cân 2g kali dicromat (sai số ± 10%) đã được nghiền mịn cho vào becher 50ml cho tiếp 1ml nước nóng Thêm tiếp 15ml acid sulfuric đậm đặc, khuấy đều Dùng becher 150ml làm nguội bằng cách cho nước vào becher 150ml và đặt becher 50ml vào Sau đó cho vào chai thủy tinh màu dung đũa khuấy gạn tủa có thể dùng được Lưu ý màu đỏ ion dicromat (Cr2O72-) chuyển thành màu lục ion cromic (Cr3+) dung dịch khơng dùng được nữa Nêu các bước hiệu chỉnh dụng cụ thủy tinh xác 2.1 Bình định mức Bình phải hoàn toàn và khô Cân bình định mức (Pbg) (không cham tay trần vào thành bình để tránh sai số khối lượng bình) Đổ đầy nước cất đã loại CO2 (nước cất đun sôi để nguôi) cho đến vạch quy định rời cân lại bình (ptg), lưu ý phần cở bình phía vạch nước phải khơ Tính hiệu Pn=pt-Pb (g), là khối lượng 13DS114 – 13DS117 – 13DS118 nước đã chứa bình ở nhiệt đợ PTN Tra bảng tỉ trọng nước để tìm yếu tố hiệu chỉnh Ft cho nhiệt đợ nước Tính thể tích thực bình định mức theo công thức: V=PnxFt So sánh thể tích thực vừa tính với thể tích ghi bình, tính dung sai Tra bảng dung sai cho phép bình định mức để xác định xem dung sai có nằm khoảng cho phép khơng 2.2 Hiệu chỉnh buret: Buret phải nếu khơng rửa với nước, xà phòng, hỡn hợp sulfocromic Đở đầy buret với nước cất đã loại CO2 Chỉnh mực nước về với vạch O (tránh bọt khí) Lấy giọt nước thừa ở đầu buret bằng cách chạm đầu buret vào thành một becher Cân một lọ thủy tinh sạch, khô, có nút đậy (Pgg) Mở buret cho nước cất chảy từ vạch đến vạch 5ml (chờ 30s trước đọc mực nước) vào lọ, đậy chặt nút để tránh nước bay Cân lại bình (Ptg) Tính khối lượng nước rời tính thể tích thực (ml) nước: V=(Pt-Pb)xFt Lặp lại bước với các lượng nước lấy từ vạch đến 10ml, 15ml, 20ml, 25ml 2.3 Hiệu chỉnh pipet micropipet Pipet cần khô Cân một lọ và khô, có đậy nút (Pbg) (cân chính xác đến 0,1mg; không chạm tay trần vào lọ) Dùng pipet lấy một lượng nước đã loại CO2 cho tới vạch quy định rồi dùng giấy thấm lau khô bên pipet Chuyển nước từ pipet vào lọ, đậy nút cân lọ (Ptg) Tính thể tích theo cơng thức V=(PtPb)xFt Tra bảng dung sai cho phép các pipet Đối với micropipette, chênh lệch so với thể tích lý thút phải thấp 0,1% Giải thích cơng thức hiệu chỉnh dụng cụ thủy tinh xác Bình định mức: Thể tích thực bình định mức: V= Pn xFt Trong đó: Pn=Pt-Pb (g) Pb: khối lượng bình định mức Pt: khối lượng bình định mức và nước bình Pn: Khối lượng nước bình Ft: hệ số hiệu chỉnh nước theo nhiệt độ Buret Thể tích thực nước: V= (Pt-Pb)xFt Trong đó: Pb: khối lượng lọ thủy tinh sạch, khô Pt: khối lượng lọ thủy tinh và nước lọ Ft: hệ số hiệu chỉnh nước theo nhiệt độ 13DS114 – 13DS117 – 13DS118 Pipet và micro pipet Thể tích thực nước: V= (Pt-Pb)xFt Trong đó Pb: khối lượng lọ thủy tinh và khô Pt: khối lượng lọ thủy tinh và nước lọ Ft: hệ số hiệu chỉnh nước theo nhiệt độ Bài 2a: Định lượng Natri hydrocarbonat 1.Nêu nguyên tắc định lượng Natri hydrocarbonat bằng dung dịch acid hydrochloric (phương pháp, dd chuẩn độ, môi trường, chỉ thị, kỹ thuật chuẩn độ, sự chuyển màu ở điểm tương đương, PTPƯ)? NaHCO3 mợt base ́u có thể định lượng bằng acid mạnh HCl theo phản ứng: 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 + 𝐻𝐶𝑙 → 𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐶𝑂2 + 𝐻2 𝑂 Ở điểm tương đương pH = 3,8 Khi dùng methyl da cam (helianthin) làm chỉ thị, một giọt HCl dư sẽ làm dung dịch chuyển màu từ vàng sang đỏ cam - Phương pháp: Chuẩn độ acid-base: Định lượng base yếu bằng acid mạnh Dung dịch chuẩn độ: Acid hydroclorid Môi trường:acid Chỉ thị: Phenolphtalein, methyl da cam Kỹ thuật chuẩn độ: chuẩn độ trực tiếp Điểm tương đương: Dung dịch từ màu vàng sang màu đỏ cam PTPƯ: 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 + 𝐻𝐶𝑙 → 𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐶𝑂2 + 𝐻2 𝑂 Có thể dùng dung dịch acid oxalic có nờng đợ chính xác 0,1N để định lượng Natri hydrocarbonat khơng? Giải thích? Khơng Vì Natri hydrocarbonat là một base yếu, còn dung dịch acid oxalic là một acid yếu Một base yếu phải được định lượng bằng acid mạnh Nên không dùng dung dịch acid oxalic để định lượng Natri hydrocarbonat Trong thực tập, sinh viên khơng pha dung dịch HCl có nờng đợ xác 0,1 N từ dd HCl đậm đặc để định lượng? Sinh viên đã dùng cách nào để xác định nồng độ dung dịch HCl định lượng? 13DS114 – 13DS117 – 13DS118 Vì HCl là một acid mạnh, ở nồng độ đậm đặc có khả ăn mòn, gây tổn thương các quan thể người Việc sử dụng acid HCl đậm đặc rất nguy hiểm Mặt khác: bài thực tập chỉ pha 150ml dung dịch HCl có nồng độ chính xác 0,1N, đó nếu dùng HCl đậm đặc ta chỉ lấy một lượng nhỏ Để xác định nồng độ dung dịch HCl định lượng bằng cách pha dung dịch gốc Na2B4O7 có nờng đợ xác 0,1N sau đó đem dung dịch này xác định nồng độ dung dịch chuẩn độ HCl Trong việc định lượng Natri hydrocarbonat bằng dung dịch acid hydrochloric: - Tại điểm tương đương, pH dung dịch định lượng khoảng bao nhiêu? - Chỉ thị chỉ thị sau có thể sử dụng: methyl da cam (3,1 – 4,4), phenolphtalein (8-10), xanh thymol (1,2 – 2,8)? Giải thích? - Dung dịch gốc dùng để ch̉n đợ dung dịch HCl≃0,1 N gì? - Tại điểm tương đương, pH dung dịch định lượng khoảng 3,8 - Chọn chỉ thị là methyl da cam (3,1-4,4) vì vùng chuyển màu methyl da cam nằm vùng bước nhảy pH dung dịch Còn phenolphthalein – 10 thì đã qua điểm tương đương dung dịch chưa đổi màu xanh thymol 1,2 – 2,8 chưa đến điểm tương đương đã đổi màu vậy sẽ gây nên sai số định lượng Tính tốn nêu cách pha 100 ml dung dịch gốc natri tetraborat có nờng đợ xác 0,1 N biết khối lượng phân tử Na2B4O7.10H2O 381.42 Ta có cơng thức 𝑚𝑐𝑡 = 𝐶𝑁 𝑥𝐸𝑥𝑉𝑑𝑑 1000 = 0,1 𝑥 381,42 𝑥 100 1000 = 1,9071(𝑔) Tiến hành : Cân xác khoảng 1,9071 (g) Na2B4O7.10H2O (sai số 10%) đã nghiền mịn rồi cho vào becher thêm 30ml nước cất Đun nhẹ, khuấy đều cho tan hết rồi để nguội Chuyển dung dịch becher vào bình đinh mức 100ml Tráng becher và đũa khuấy nhất lần với nước cất, mỗi lần 10 – 20 ml cho hết nước tráng vào bình định mức Thêm nước cất đến vạch, đậy nút lắc đều Giải thích ng̀n gốc khối lượng cân 1,9071 pha 100 ml dung dịch gốc Na2B407 có nờng xác 0,1 N (Biết khối lượng ngun tử chất sau: Na: 22.99, B: 10.86, O: 16, H: 1) 𝑀 𝐶𝑚𝑥𝐸𝑥𝑉𝑑𝑚 𝐶𝑚𝑥 𝑛 𝑥𝑉𝑑𝑚 0,1𝑥 𝑚𝑐𝑡 = = = 1000 1000 22,99𝑥2+10,86𝑥2+16𝑥17+20𝑥1 1000 𝑥100 = 1,9071(𝑔) 13DS114 – 13DS117 – 13DS118 Cân m (g) nguyên liệu NaHCO3 đem định lượng bằng dung dịch HCl có nờng đợ x (N) thấy hết V ml HCl Xây dựng công thức tính hàm lượng C% NaHCO3 Biết ml dung dịch HCl 0,1N tương đương 8,40 mg NaHCO3 PTPƯ: 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 + 𝐻𝐶𝑙 → 𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐶𝑂2 + 𝐻2 𝑂 Ta có: n NaHCO3= nHCl (VN)NaHCO3=(VN)HCl 1ml dung dịch HCl 0,1(N) → 𝑡ươ𝑛𝑔 đươ𝑛𝑔 8,40 𝑚𝑔 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 VHCl ml dung dịch HCl xHCl (N) → 𝑡ươ𝑛𝑔 đươ𝑛𝑔 Vậy 𝑚 (𝑔)𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 = Vậy 𝐶%𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 = mpư mcân 𝑚 𝑔 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 𝑉𝐻𝐶𝑙 𝑥 𝑥𝐻𝐶𝑙 𝑋 8,40 0,1 𝑥 1000 𝑥100 = 𝑉𝐻𝐶𝑙 𝑥 𝑥𝐻𝐶𝑙 𝑋 8,40 𝑚𝑐â𝑛 𝑥 0,1 𝑥 1000 𝑥 100 Bài 2b: Định lượng acid citric Nêu nguyên tắc định lượng acid citric bằng dung dịch NaOH (phương pháp, dd chuẩn độ, môi trường, chỉ thị, kỹ thuật chuẩn độ, sự chuyển màu ở điểm tương đương, PTPƯ)? Acid citric mợt acid ́u có thể định lượng bằng base mạnh NaOH theo phản ứng (HOOC)2-C(OH)- C-COOH + NaOH → (𝑁𝑎𝑂𝑂𝐶)2 − 𝐶 (𝑂𝐻 ) − 𝐶 − 𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎 + 3𝐻2 𝑂 Ở điểm tương đương pH > Khi dùng phenolphthalein làm chỉ thị, một giọt NaOH dư sẽ làm dung dịch chuyển từ không màu sang màu hồng Phương pháp: chuẩn độ acid-base- Định lượng acid yếu bằng base mạnh Dung dịch chuẩn độ: Natri hydroxid NaOH Môi trường: Base Chỉ thị: phenolphtalein Khi định lượng acid citric bằng dung dịch NaOH dùng phenolphtalein làm chỉ thị? Có thể thay bằng methyl da cam khơng?Giải thích? Khi định lượng acid citric bằng dung dịch NaOH chỉ dùng phenolphatalein làm chỉ thị vì điểm tương đương pH>7 phenolphthalein có pH vùng chuyển màu từ 8,3 – 10 ( nằm vùng bước nhảy pH dung dịch) Như vậy pH > sẽ làm màu dung dịch từ không màu sang đỏ giúp nhận biết được điểm tương đương và điểm kết thúc ch̉n đợ Còn methyl da cam có pH vùng chuyển màu 3,1 – 4,4 13DS114 – 13DS117 – 13DS118 pH chưa lớn thì dung dịch đã chuyển màu nghĩa là phản ứng chưa xảy hoàn toàn vậy không xác định được điểm tương đương và điểm kết thúc gây sai số định lượng Sinh viên thực thí nghiệm -Buret: dung dịch NaOH có nờng đợ đã xác định -Bình nón: Cân xác khoảng 0,1100 g nguyên liệu acid citric rồi hoà tan 20 ml nước cất, thêm giọt phenolphtalein Nhỏ dung dịch NaOH từ buret xuống đến dung dịch chuyển từ không màu sang màu hồng nhạt (bền 30 giây) Ghi lại thể tích NaOH đã dùng Thiết lập công thức tính hàm lượng % acid citric chế phẩm: vớimcân khối lượng chế phẩm đã cân V NaOH; N NaOH lần lượt thể tích nờng độ NaOH (biết ml dung dịch NaOH 0,1 N tương đương 6,403 mg C6H8O7) PTPƯ: (HOOC)2-C(OH)- C-COOH + NaOH → (𝑁𝑎𝑂𝑂𝐶)2 − 𝐶 (𝑂𝐻 ) − 𝐶 − 𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎 + 3𝐻2 𝑂 Ta có: 1ml dung dich NaOH 0,1 N → 6,304 𝑚𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂7 𝑡ươ𝑛𝑔 đươ𝑛𝑔 VNaOH ml dung dịch NaOH NNaOH (N) → 𝑡ươ𝑛𝑔 đươ𝑛𝑔 Vậy m(g) C6H8O7 = Vậy 𝐶%𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 = 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 6,304 𝑚 𝑝ư 𝑚 𝑐â𝑛 0,1 𝑥 1000 𝑥100 = m (g) C6H8O7 (𝑔) 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 6,304 𝑚𝑐â𝑛 𝑥 0,1 𝑥 1000 x 100 Để pha dung dịch 100 ml dung dịch gốc acid oxalic có nờng đợ xác 0,1N cần cân chất gốc H2C2O4.2H2O, biết khối lượng phân tử H2C2O4.2H2O 126.08? Ta có cơng thức 𝑚𝑐𝑡 = 𝐶𝑁 𝑥𝐸𝑥𝑉𝑑𝑑 1000 = 0,1 𝑥 126,08 𝑥 100 1000 = 0,6304 (𝑔) Vậy để pha dung dịch 100 ml dung dịch gốc acid oxalic có nờng đợ xác 0,1N cần 0,6304 (g) chất gốc H2C2O4.2H2O, Để định lượng acid citric, sinh viên đã cân m(g) nguyên liệu, hòa tan 20 ml nước cất thêm giọt chỉ thị phenolphthalein Sau nhỏ V ml dung dịch NaOH có nờng đợ C(N) từ buret xuống dung dịch bình nón đổi sang màu hồng nhạt Biết rằng cứ ml dung dịch NaOH 0,1 N tương đương với 6,403 mg C6H8O7 Hãy tính hàm lượng % C6H8O7 nguyên liệu Áp dụng với C = 0.1000 N, m = 0,0997 g, V = 14,4 ml 13DS114 – 13DS117 – 13DS118 Ta có 1𝑚𝑙 𝑑𝑢𝑛𝑔 𝑑ị𝑐ℎ 𝑁𝑎𝑂𝐻 0,1𝑁 → 𝑡ươ𝑛𝑔 đươ𝑛𝑔 V ml dung dịch NaOH C(N) → 𝑡ươ𝑛𝑔 đươ𝑛𝑔 Vậy m (g) C6H8O7 = Vậy 𝐶%𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 = 𝑉 𝑥 𝐶 𝑥 6,403 𝑚𝑙𝑡 𝑥100 = m (g) C6H8O7 (𝑔) 1000 𝑥 0,1 𝑚𝑡𝑡 6,403 𝑚𝑔 C6H8O7 𝑉 𝑥 𝐶 𝑥 6,403 𝑥 100 𝑚𝑐â𝑛 𝑥 1000 𝑥 0,1 = 14,4 𝑥 0,1 𝑥 6,403 𝑥 100 0,0997 𝑥 1000 𝑥 0,1 = 92,48% Cân m (g) nguyên liệu acid citric (C6H8O7) đem định lượng bằng dung dịch NaOH có nờng đợ x (N) thấy hết V ml NaOH.Hãy xây dựng công thức tính hàm lượng % acid citric Biết ml NaOH 0,1N tương đương 6,403 mg C6H8O7 Ta có: 1𝑚𝑙 𝑑𝑢𝑛𝑔 𝑑ị𝑐ℎ 𝑁𝑎𝑂𝐻 0,1𝑁 → 𝑡ươ𝑛𝑔 đươ𝑛𝑔 V ml dung dịch NaOH C(N) → 𝑡ươ𝑛𝑔 đươ𝑛𝑔 Vậy m (g) C6H8O7 = Vậy 𝐶%𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 = 𝑉 𝑥 𝐶 𝑥 6,403 𝑚𝑡𝑡 𝑚𝑙𝑡 1000 𝑥 0,1 𝑥100 = 6,403 𝑚𝑔 C6H8O7 m (g) C6H8O7 (𝑔) 𝑉 𝑥 𝐶 𝑥 6,403 𝑥 100 𝑚𝑐â𝑛 𝑥 1000 𝑥 0,1 Sinh viên giải thích được vì “1 ml dung dịch NaOH 0,1N tương đương 6,403 mg C6H8O7” Ta có: 𝑚𝑐𝑡 = 𝐶𝑁 𝑥 𝐸 𝑥 𝑉𝑑𝑑 1000 = 0,1 𝑥 192 𝑥1 1000 = 6,4 𝑥 10−3 (𝑔) = 6,403 𝑚𝑔 Bài 3: Chuẩn độ O-K - Phương pháp Permanganat Nêu nguyên tắc định lượng chất khử bằng phương pháp permanganate ? Cho biết yêu cầu phản ứng oxy hóa khử dùng phân tích thể tích biện pháp thường dùng để tăng tốc độ phản ứng Sinh viên hãy nêu cách xác định điểm kết thúc chuẩn độ phương pháp permanganate ? Dung dịch chuẩn độ Kali permanganat có thể pha trước sử dụng được khơng? Giải thích? - Ngun tắc định lượng chất khử bằng phương pháp permanganate: vận dụng khả oxy hóa permanganate MnO4- Phản ứng thường được thực môi trường acid muối nhất được sử dụng muối kali 13DS114 – 13DS117 – 13DS118 - Yêu cầu phản ứng oxy hóa khử dùng phân tích thể tích phản ứng trao đởi e- giữa hai hợp chất: một chất nhường e- (chất khử) mợt chất nhận e- (chất oxy hóa) Biện pháp thường dùng để tăng tốc độ phản ứng là tăng nhiệt độ, thêm xúc tác, tăng nồng độ, sản phẩm tạo chất xúc tác - Cho KMnO4 từ từ rơi xuống erlen cho đến một giọt rơi xuống bình làm bình chủn màu tìm nhạt lại khơng bền thì đó là thời điểm tương đương Nhỏ từ từ đến dư một giọt dung dịch KMNO4 dung dịch từ khơng màu chủn sang màu tím nhạt bền thì đó là lúc kết thúc chuẩn độ Không nên pha dung dịch chuẩn độ Kali permanganate trước sử dụng Vì lúc đó các chất hữu sẽ bị oxy hóa và nồng độ dung dịch sẽ giảm nhẹ Để một thời gian sau tất cả các chất hữu đã bị oxy hóa thì nồng độ dung dịch hầu bền vững lúc đó chuẩn độ sẽ chính xác Nêu nguyên tắc định lượng muối Mohr Chỉ thị được sử dụng phép định lượng này là gì?Trong định lượng muối Mohr bằng phương pháp permanganat, nhận xét tốc độ phản ứng từng giai đoạn: giai đoạn đầu (khi nhỏ 1-2 giọt KMnO4), giai đoạn giữa và giai đoạn cuối quá trình định lượng Giải thích? - Muối Mohr có cơng thức (NH4)Fe(SO4)2.6H2O Kali permanganate có thể oxy hóa FeSO4 dung dịch muối Mohr theo phản ứng 2𝐾𝑀𝑛𝑂4 + 10𝐹𝑒𝑆𝑂4 → 5𝐹𝑒2 (𝑆𝑂4 ) + 2𝑀𝑛𝑆𝑂4 + 𝐾2 𝑆𝑂4 + 8𝐻2 𝑂 Khi dư một giọt dung dịch KMnO4, dung dịch từ khơng màu chủn sang màu tím nhạt - Chỉ thị dùng tự chỉ thị - Trong định lượng muối Mohr bằng phương pháp permanganat, tốc độ phản ứng từng giai đoạn sau: Giai đoạn đầu: nhỏ 1-2 giọt KMnO4 phản ứng xảy chậm Giai đoạn giữa và cuối: có Mn2+ được tạo xúc tác làm cho phản ứng xảy nhanh 3.Nêu nguyên tắc định lượng oxi già Chỉ thị được sử dụng phép định lượng gì? Kết quả định lượng oxy già được biểu thông qua đại lượng nào.Vì sao?Viết giải thích cơng thức tính đại lượng đó? - H2O2 vừa có tính oxy hóa vừa có tính khử Việc định lượng H2O2 bằng dung dịch KMnO4 dựa tính khử H2O2: 5𝐻2 𝑂2 + 2𝐾𝑀𝑛𝑂4 + 3𝐻2 𝑆𝑂4 → 5𝑂2 ↑ +2𝑀𝑛𝑆𝑂4 + 𝐾2 𝑆𝑂4 + 8𝐻2 𝑂 Trong đó MnO4- +5e+ 8H+ Mn 2+ + 4H2O H2O2 O2 +2H+ + 2e 13DS114 – 13DS117 – 13DS118 Chỉ thị: tự chỉ thị Kết quả định lượng oxy già được biểu thông qua đại lượng thể tích khí O2 Vì đương lượng thể tích hydroperoxyd là số lít oxy giải phóng đương lượng gam hydroperoxyd bị phân hủy hoàn toàn Đương lượng gam: E H2O2 = 𝑀 𝐻2𝑂2 34 = = 17 𝑔 𝑛 H2O2 H2O + O2 34g H2O2 -> x 22,4 lít O2 17g H2O2 -> = 17𝑥 𝑥22,4 34 = 5,6 𝑙𝑖𝑡 Để xác định nồng độ dung dịch chuẩn độ kali permanganat cần dung dung dich gốc gì? Trong q trình xác định nờng đợ dung dịch chuẩn độ KMnO4 bằng dung dịch gốc ta phải đun nóng đến 80oC, nếu đun sôi được khơng? Giải thích nhỏ 1-2 giọt dung dịch kali permanganat ban đầu thấy xuất màu hồng rồi sau đó biến mất lắc kỹ? Hiện tượng có xảy phản ứng định lượng muối Mohr khơng?, giải thích - Để xác định nồng độ dung dịch chuẩn độ kali permanganate cần dung dịch gốc H2C2O4 - Trong quá trình xác định nồng độ dung dịch chuẩn độ KMnO4 bằng dung dịch gốc phản ứng xảy chậm ở nhiệt độ thường, đun nóng, phản ứng xảy khá nhanh Nhưng khơng thể đun sơi được tăng nhiệt độ sẽ làm bay chất phản ứng hoặc tạo phản ứng oxy hóa oxy khơng khí Ban đầu phản ứng xảy chậm acid oxalic là chất khử yếu nên cho 1-2 giọt KMnO4, KMnO4 chưa kịp tác dụng hết nên thấy xuất màu hồng, lắc kĩ làm tăng khả tiếp xúc giữa KMnO4 và acid oxalic nên sau đó màu hồng biến mất Hiện tượng này không xảy định lượng muối Morh Trong phương pháp chuẩn độ Oxy hóa khử với dung dịch permanganate: Vai trò acid sulfuric 50% gì?, có thể thay acid sulfuric bằng acid khác (acid hydrochloric, acid nitric, acid phosphoric) không? Tại sao? 13DS114 – 13DS117 – 13DS118 Acid sulfuric 50% dùng làm môi trường cho phản ứng xảy nhanh Không thể thay bằng các acid acid hydrochloric, acid nitric acid hydrochloric MnO4- có thể oxy hóa Cl- tạo thành Cl2, acid nitric ln chứa ion nitrow NO2- anion khử permanganate, acid phosphoric có thể dùng thay thế được 6.Định lượng muối Mohr bằng phương pháp Kali permanganat - Buret: dung dịch KMnO4 có nờng đợ đã xác định - Bình nón: Hút xác 10 ml dung dịch muối Mohr cần định lượng cho vào bình nón, thêm 50 ml nước cất ml H2SO4 50% Nhỏ từng giọt dung dịch KMnO4 từ buret xuống cho đến dung dịch chuyển sang tím nhạt Tính hàm lượng (g/l) muối Mohr theo công thức: 𝑃 g/l muối Mohr = VKMnO4 × 𝑁KMnO4 × 𝐸muối Mohr Vmuối Mohr Hãy giải thích cơng thức tính P (g/l) phần định lượng muối Mohr? Ta có: VKMnO4 × 𝑁KMnO4 VKMnO4 × 𝑁KMnO4 g 𝑔 𝑃( ⁄𝑙)muối Mohr = × 𝐸muối Mohr = 𝑥392,14 ( ⁄𝑙) Vmuối Mohr 10 - Giải thích cơng thức tính P (g/l) phần định lượng muối Mohr Ta có 𝑚 𝑔 𝑃( ⁄𝑙)𝑚𝑢ố𝑖 𝑀𝑜ℎ𝑟 = 𝑚𝑢ố𝑖 𝑀𝑜ℎ𝑟 𝑥1000 = 𝑉𝑚𝑢ố𝑖 𝑀𝑜ℎ𝑟 𝑁𝐾𝑀𝑛𝑂 𝑥 𝐸𝑚𝑢ố𝑖 𝑀𝑜ℎ𝑟 𝑥 𝑉𝐾𝑀𝑛𝑂 4 1000 𝑉𝑚𝑢ố𝑖 𝑀𝑜ℎ𝑟 𝑥 1000 = VKMnO4 × 𝑁KMnO4 Vmuối Mohr × 𝐸muối Mohr Bài 4: Chuẩn độ Oxi hóa Khử – Pp IOD Trình bày ngun tắc định lượng vitamin C thực tập (nêu rõ phương pháp chuẩn độ) Thời điểm cho chỉ thị hờ tinh bợt?giải thích Ngun tắc định lượng vitamin C: - Phương pháp ch̉n đợ oxy hóa khử - Dung dịch chuẩn độ: iot, natrithiosulfat - Điều kiện môi trường: acid - Chỉ thị: hồ tinh bột - Kỹ thuật chuẩn độ: thừa trừ (chuẩn độ ngược).? Trực tiếp - Sự chuyển màu ở điểm tương đương: dung dịch từ khơng màu chủn sang màu xanh tím 13DS114 – 13DS117 – 13DS118 Thời điểm cho chỉ thị hồ tinh bột: dung dịch có màu vàng nhạt thêm hờ tinh bột (gần tới điểm tương đương) Vì nếu hồ tinh bột được thêm vào sớm iod sẽ hấp thụ hồ tinh bột dễ dẫn đến sai số phát điểm kết thúc 2.Viết tất cả các phương trình phản ứng xảy quá trình định lượng acid ascorbic bằng phương pháp iod 𝐼𝑂3 − + 5𝐼− + 6𝐻 + → 3𝐼2 + 3𝐻2 𝑂 2𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 + 𝐼2 ⇔ 2𝑁𝑎𝐼 + 𝑁𝑎2 𝑆4 𝑂6 Sinh viên đã làm thí nghiệm -Buret: dung dịch I2 đã xác định nờng đợ -Bình nón: Cân xác khoảng 0,1500 g ngun liệu vitamin C rời hồ tan một hỗn hợp gồm 80 ml nước carbon dioxyd 10 ml dung dịch H2SO4 M Thêm ml dung dịch hồ tinh bột Nhỏ từ từ iod xuống cho tới xuất màu xanh tím bền vững Ghi thể tích dung dịch iod đã dùng Thiết lập công thức tính hàm lượng phần trăm vitamin C nguyên liệu: với mcân (g) khối lượng nguyên liệu đã cân V I2; N I2 lần lượt thể tích nờng đợ Iod 1ml dung dịch I2 0,1 N → 8,806 𝑚𝑔 𝐶2 𝐻8 𝑂6 V ml dung dịch I2 N (N) → 8,806 𝑥 𝑉𝐼2 𝑥 𝑁𝐼2 𝑥 100 0,1 𝑥 1000 𝐶% = 8,806 𝑥 𝑉𝐼2 𝑥 𝑁𝐼2 𝑥 100 𝑚𝑡𝑡 𝑥100 = 𝑚𝑐â𝑛 𝑚𝑐â𝑛 𝑥 0,1 𝑥 1000 Cân m (g) nguyên liệu vitamin C (C6H8O6) đem định lượng bằng dung dịch iod có nờng đợ x (N) thấy hết V ml iod Xây dựng công thức tính hàm lượng % vitamin C Biết ml dung dịch iod 0,1N tương đương với 8,806 mg C6H8O6) 13DS114 – 13DS117 – 13DS118 1ml dung dịch I2 0,1 N → 8,806 𝑚𝑔 𝐶2 𝐻8 𝑂6 V ml dung dịch I2 N (N) → 8,806 𝑥 𝑉𝐼2 𝑥 𝑁𝐼2 𝑥 100 0,1 𝑥 1000 𝐶% = 8,806 𝑥 𝑉𝐼2 𝑥 𝑁𝐼2 𝑥 100 𝑚𝑡𝑡 𝑥100 = 𝑚𝑐â𝑛 𝑚𝑐â𝑛 𝑥 0,1 𝑥 1000 Trong phần tính tốn kết quả định lượng vitamin C, giải thích ml dung dịch iod 0,1N thì tương đương với 8,806 mg C6H8O6? I 2e I n2 𝑀 𝑚𝐶6 𝐻8𝑂6 176,124 𝐶𝑁 𝑥𝐸𝑥𝑉𝑑𝑑 𝐶𝑁 𝑥 𝑛 𝑥𝑉𝑑𝑑 0,1𝑥 𝑥1 = = = = 8,806 (𝑚𝑔) 1000 1000 1000 Sinh viên hãy tính toán lượng cân nêu cách pha 200 ml dung dịch gốc KIO3 0,1 N? Cho MKIO3 = 214 Khi có mặt mợt lượng thừa iodid H+, ion iodat IO3- phóng thích phân tử iod sử dụng 6e-: IO3- + 5I- + 6H+ → 3I2 + 3H2O Số e sử dụng 6e => n=6 𝑀 𝑚𝑐ℎấ𝑡 𝑡𝑎𝑛 214 𝐶𝑁 𝑥𝐸𝑥𝑉𝑑𝑑 𝐶𝑁 𝑥 𝑛 𝑥𝑉𝑑𝑑 0,1𝑥 𝑥200 = = = = 0,7133 (𝑔) 1000 1000 1000 Cân xác khoảng 0,7133 g (±10%) KIO3, hòa tan bình định mức 200ml Thêm nước cất đến vạch, đậy nút, lắc đều Bài 5: Chuẩn độ kết tủa Nêu nguyên tắc định lượng dung dịch bạc nitrat bằng phương pháp Mohr?Cho biết điều kiện pH môi trường được sử dụng phương pháp Mohr và giải thích? - Mợt dạng phương pháp bạc, phân tích ch̉n đợ dựa việc dùng chất kết tủa dung dịch chuẩn Ag+ (AgNO3) - Chất chỉ thị K2CrO4 2Ag+ + CrO4- → Ag2CrO4↓ - Mơi trường trung tính - Dung dịch ch̉n đợ: AgNO3 - Dung dịch gốc: Cl* Điều kiện pH môi trường được sử dụng phương pháp Mohr: Phương pháp Mohr dùng mơi trường pH 6,5 – 10, có mặt muối amoni pH 6,5 – 7,2 13DS114 – 13DS117 – 13DS118 Khơng dùng mơi trường acid 𝐶𝑟𝑂4 2− + 𝐻 + ⇔ 𝐻𝐶𝑟𝑂4 − 2𝐻𝐶𝑟𝑂4 − ⇔ 𝐶𝑟2 𝑂7 2− + 𝐻2 𝑂 Không dùng mơi trường kiềm 𝐴𝑔+ + 𝑂𝐻 − ⇔ 𝐴𝑔𝑂𝐻 ↓ 2𝐴𝑔𝑂𝐻 ⇔ 𝐴𝑔2 𝑂 + 𝐻2 𝑂 Nêu các phương pháp đã sử dụng để định lượng nguyên liệu NaCl thực tập? Nêu rõ chất hóa học gốc, môi trường chỉ thi? Phương pháp Volhard: Chất hóa học gốc: dung dịch SCN- ≈ 1N Mơi trường: acid mạnh Chỉ thị: phèn sắt amoni (Fe3+) Trong phương pháp Mohr, nhỏ dung dịch ch̉n đợ bạc nitrat vào bình nón, bạc nitrat khơng phản ứng với chỉ thị kali cromat tạo kết tủa trước mà phản ứng với kali clorid để tạo kết tủa bạc clorid? Vì chưa tới điểm tương đương, Ag2CrO4 chưa tạo thành chưa có lượng dư Cl- nên điều kiện cần thiết để định lượng Ag+ phải ↓ hoàn toàn với Cl- dưới dạng AgCl trước Ag2CrO4 được tạo thành Do độ tan kết tủa bạc clorid có độ tan (S= 1,3.10-5) thấp kết tủa bạc cromid (S=7,9.10-5) nên kết tủa bạc clorid sẽ được ưu tiên tạo trước, sau ion clorid đã hết, lượng Ag+ mới tiếp tục phản ứng với ion CrO42- tạo tủa đỏ gạch Ag2CrO4 Hãy nêu chỉ thị dùng phương pháp Morh và cách xác định điểm kết thúc chuẩn độ? Sinh viên tính lượng cân nêu cách pha 100 ml dung dịch gốc KCl 0,1 N? Biết M = 74,6 - Chất chỉ thị: K2CrO4 - Điểm kết thúc: nhỏ AgNO3 từ buret xuống đến dung dịch chuyển màu từ vàng sang hồng nhạt tủa đổ xuất KCl có n=1 (do K có hóa trị 1) => CM = CN = 0,1N m= n x M = N x V x M = 0,1 x 0,1 x 74,6 = 0,746 (g) Cân xác khoảng 0,7640 g KCl cho vào bình định mức 100ml Thêm 50ml nước cất, lắc cho tan hết rồi thêm nước cất đến vạch, đậy nút, lắc đều Nêu nguyên tắc định lượng natri clorid bằng phương pháp Volhard? - Định lượng Cl- bằng phương pháp Volhard dựa vào kỹ thuật chuản độ ngược - Dung dịch chuẩn NH4SCN - Chất chỉ thi: phèn amoni Fe2(SO4)3(NH4)2SO4.24H2O 13DS114 – 13DS117 – 13DS118 - Môi trường acid Trong thực tập chuẩn độ Kết tủa; cho biết kỹ thuật chuẩn độ đã sử dụng định lượng nguyên liệu NaCl (trực tiếp; thừa trừ, thế)? ghi chú rõ môi trường thực giải thích? Định lượng NaCl - Bằng kỹ thuật thừa trừ (phương pháp Volhard): thực môi trường acid mạnh để tránh sự thủy phân Fe3+, tránh tủa Ag2O làm giảm tượng hấp phụ - Bằng kỹ thuật trực tiếp (phương pháp Mohr): thực môi trường pH 6,5 – 10, không thực được mơi trường acid CrO4- -> Cr2O7- tạo với Ag+ kết tủa đỏ tan acid; không thực mơi trường kiềm tạo oxyd hydroxyd bạc Khi định lượng NaCl chuẩn độ kết tủa, sinh viên có thể thay thế HNO3 bằng H2SO4 được khơng? Giải thích? Có thể sử dụng phương pháp Mohr để định lượng Cl ? Không thể thay HNO3 bằng H2SO4 được ion Ag+ sẽ kết hợp với ion SO42- tạo thành tủa Ag2SO4 bên cạnh tủa AgCl làm kết quả định lượng bị sai số Có thể sử dụng phương pháp Mohr để định lượng Cl- Định lượng Cl- bằng phương pháp Mohr người ta xác định ion clorid clorid tan dựa sự chuẩn đợ trực tiếp lượng chất cần phân tích hay dung dịch bằng dung dịch chuẩn AgNO3, với chỉ thị kali cromat Nếu xuất phát từ sản phẩm tinh thể thì tính hàm lượng phần trăm NaCl hay Cl- mẫu Nếu phân tích dung dịch NaCl thì tính hàm lượng ion Cl- hay NaCl dung dịch thành gam Kể tên phương pháp định lượng AgNO3 và định lượng NaCl được áp dụng thực tập Chỉ thị được sử dụng phép định lượng gì? Cơ chế đởi màu chỉ thị điểm kết thúc? Định lượng AgNO3 bằng phương pháp Mohr, chỉ thị được sử dụng kali cromat (K2CrO4) điểm kết thúc, một giọt AgNO3 dư sẽ tạo tủa đỏ gạch với K2CrO4 Định lượng NaCl bằng phương pháp Volhard với chỉ thị phèn sắt amoni (trong thành phần có Fe3+) điểm kết thúc mợt giọt SCN- dư sẽ tạo với chỉ thị một phức chất màu đỏ Tính lượng cân trình bày cách pha 200 ml dung dịch gốc KCl 0,1N sự dụng phương pháp tạo kết tủa, biết khối lượng phân tử KCl 74.6? KCl có n=1 (K có hóa trị 1) => CM = CN = 0,1N Ta có: 13DS114 – 13DS117 – 13DS118 𝐶𝑁 𝑥𝐸𝑥𝑉𝑑𝑑 0,1 𝑥 74,6 𝑥 200 𝑚𝑐𝑡 = = = 1,492 (𝑔) 1000 1000 Cân xác khoảng 1,492g KCl (±10%) đã nghiền mịn rồi cho vào becher 50ml thêm 30ml nước cất, khuấy đều cho tan hết Chuyển dung dịch becher vào bình đinh mức 200ml Tráng becher đũa kh́y nhất lần với nước cất, mỡi lần 10 – 20 ml cho hết nước tráng vào bình định mức Thêm nước cất đến vạch, đậy nút lắc đều 10 Khi thực thí nghiệm sau: -Buret: dung dịch SCN đã xác định nồng độ -Bình nón: Cân xác khoảng 0,1000 g chế phẩm cho vào bình nón Thêm 60 ml nước cất, ml HNO3 N, giọt phèn sắt amoni xác 25,0 ml dung dịch AgNO3 có nờng đợ đã xác định ở mục 3.1.3 Nhỏ dung dịch SCN từ buret xuống đến dung dịch có màu hờng nhạt Ghi thể tích SCN đã dùng Sinh viên cho biết chế phản ứng thuộc loại nào sau (acid base; oxy hóa khử; kết tủa; tạo phức) tên phương pháp (Mohr; Fajans; Volhard)? Kỹ thuật nào đã được chọn để chuẩn độ (trực tiếp; gián tiếp; ngược)? Thiết lập công thức tính hàm lượng NaCl (biết ml dung dịch AgNO3 0,1 N tương đương với 5,844 mg NaCl)? Phản ứng kết tủa, phương pháp Volhard, kỹ thuật chuẩn độ thừa trừ Ta có 𝑉𝑆𝐶𝑁− 𝑥 𝑁𝑆𝐶𝑁− + 𝑉𝐶𝑙− 𝑥 𝑁𝐶𝑙− = 𝑉𝐴𝑔+ 𝑥 𝑁𝐴𝑔+ ⇒ 𝑁𝐶𝑙 − = 𝑚𝑐𝑡 = 𝑉𝐴𝑔+ 𝑥 𝑁𝐴𝑔+ − 𝑉𝑆𝐶𝑁− 𝑥 𝑁𝑆𝐶𝑁 − 𝑉𝐶𝑙− 𝐶𝑁 𝑥𝐸𝑥𝑉𝑑𝑑 1000 1ml dung dịch AgNO3 0,1 𝑁 → 𝑡ươ𝑛𝑔 đươ𝑛𝑔 V ml dung dịch AgNO3 N (N) → 5,844 𝑚𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙 (𝑉𝐴𝑔+ 𝑥 𝑁𝐴𝑔+ −𝑉𝑆𝐶𝑁− 𝑥 𝑁𝑆𝐶𝑁− )𝑥5,844 𝑡ươ𝑛𝑔 đươ𝑛𝑔 Vậy 𝐶%𝑁𝑎𝐶𝑙 = 𝑚𝑡𝑡 𝑚𝑙𝑡 𝑥100 = 0,1 𝑥 1000 (𝑔)𝑁𝑎𝐶𝑙 (𝑉𝐴𝑔+ 𝑥 𝑁𝐴𝑔+ −𝑉𝑆𝐶𝑁− 𝑥 𝑁𝑆𝐶𝑁− )𝑥5,844 𝑥 100 𝑚𝑐â𝑛 𝑥 0,1 𝑥 1000 11 Hãy nêu sự khác biệt phương pháp Mohr và Volhard về kỹ thuật chuẩn độ, chỉ thị, môi trường, ứng dụng? Phương pháp Mohr Phương pháp Volhard Kỹ thuật chuẩn độ Chuẩn độ trực tiếp Chuẩn độ ngược (thừa trừ) Chỉ thị Kali cromat Phèn sắt amoni Môi trường pH 6,5 – 10 có mặt muối amoni pH Acid mạnh (HNO3 đậm đặc) để tránh thủy 13DS114 – 13DS117 – 13DS118 6,5 – 7,2 phân Fe3+, kết tủa Ag2O, giảm tượng hấp thụ Ứng dụng Định lượng Cl- NaCl Một lượng dư chính xác vào dung dịch - Xác định Cl- tan sự chuẩn độ NaCl cần định lượng, tạo tủa trắng trực tiếp lượng chất cần phân tích hay AgCl, lọc bỏ tủa AgCl (hoặc cho dung môi dung dịch bằng dung dịch hữu benzene vào dung dịch phân AgNO3, với chỉ thị kali cromat Nếu tích) Định lượng NH4SCN với chỉ thị phèn x́t phát từ sản phẩm tinh thể tính sắt amoni hàm lượng phần trăm NaCl hay Cl- mẫu Nếu phân tích dung dịch NaCl thì tính hàm lượngion Clhay NaCl dung dịch thành (g) Bài 6: Chuẩn độ tạo phức Nêu những ý cần thiết về chỉ thị, nước cất sử dụng, môi trường chế chuẩn độ tạo phức giữa complexon III với ion kim loại Ca++; Zn++? Chỉ thị: tạo phức màu với kim loại phức bền phức giữa kim loại với complexon bị phân hủy nhanh dưới tác động complexon Sự thay đổi màu dung dịch ở điểm kết thúc chuẩn độ phải tương phản với màu ban đầu Nước cất sử dụng: không chứa CO2 (chưa chắc) Môi trường: kiềm Khi tiến hành xác định nồng độ dung dịch chuẩn độ complexon III bằng dung dich gốc calci clorid với chỉ thị murexid (hoặc calcon), điểm tương đương dung dịch chuyển từ đỏ sang tím (từ màu tím sang màu xanh)? Giải thích chế sự đổi màu này? Có lưu ý gì về pH môi trường đối với q trình ch̉n đợ Tại điểm tương đương, complexon tạo phức với kim loại giải phóng chỉ thị ở dạng tự làm cho dung dịch chuyển từ màu phức chỉ thị-kim loại sang màu chỉ thị tự pH môi trường phải kiềm (9-11 đối với chỉ thị murexid và ≥11 đối với chỉ thị Calcon) Tại quá trình định lượng calci clorid bằng phương pháp tạo phức với dung dịch chuẩn độ complexon III chỉ thị murexid, complexon III lại có thể tạo phức được với ion calci giải phóng trở lại murexid tự do? 13DS114 – 13DS117 – 13DS118 Chất chỉ thị tạo phức với kim loại yếu complexon III nên cho complexon III vào thì murexid giải phóng về dạng tự Do phức complexon III với Ca2+ bền phức Ca2+ với murexid nên nhỏ complexon III xuống, chất sẽ cạnh tranh với murexid để tạo phức với kim loại giải phóng murexid ở dạng tự Trong thực tập định lượng Ca2+, những chỉ thị nào đã được sử dụng? Trình bày nguyên tắc định lượng Ca2+ ứng với từng chỉ thị.Giải thích chế sự đổi màu này?Tại phải sử dụng môi trường kiềm? - Chỉ thị được sử dụng: murexid hoặc calcon - Phương pháp complexon xác dịnh calci dựa phương pháp chuẩn độ trực tiếp ion bằng dung dịch chuẩn EDTA với chất chỉ thị murexid hay calcon Chất chỉ thị tạo với ion cal ci phức chất màu đỏ Khi chuẩn độ bằng EDTA, ở điểm tương đương, màu đỏ chuyển sang màu đặc trưng chất chỉ thị ở dạng tự Khi chuẩn độ muối calci bằng EDTA, xảy sự tạo phức CaY2- acid, phức này tương đối không bền Định lượng cal ci tiến hành ở môi trường kiềm mạnh - Chỉ sử dụng mơi trường kiềm phức chỉ chuyển từ màu đỏ sang màu đặc trưng chỉ thị ở môi trường kiềm Nếu môi trường acid sẽ không nhận biết được điểm kết thúc chuẩn độ Sinh viênhãy cho biết dung dịch gốc đã dùng để chuẩn độ dung dịch complexon III 0,1 M? Tính lượng cân để pha 200 ml dung dịch gốc có nờng đợ xác 0,1 N? m = n x M = C(M) x V x M = 0,1 x 0,2 x 100 = (g) Tính lượng CaCO3 để pha 200ml dd gốc 0,1N CaCl2 có n=2 CM CN 0,1 0, 05 2 nCaCl2 nCa2 CM V 0,05.0, 0,01 mCaCO3 nCa2 100 0,01 1g Khi hòa tan CaCO3 bằng HCl đậm đặc để pha dung dịch gốc CaCl2 Nếu cho dư nhiều HCl đậm đặc sẽ ảnh hưởng thế nào đến quá trình định lượng ? Không dư acid sẽ dư acid NaOH khơng trung hòa hết HCl dư làm cho phức tạo thành bền Nêu nguyên tắc định lượng thuốc nhỏ mắt kẽm sulfat bằng complexon III? (phương pháp, chỉ thị, môi trường) - Phương pháp chuẩn độ tạo phức - Dung dịch chuẩn độ: complexon III - Điều kiện môi trường: đệm pH = 10 - Chỉ thị: NET (Đen eriocrom T) 13DS114 – 13DS117 – 13DS118 - Kỹ thuật chuẩn độ trực tiếp - Sự chuyển màu ở điểm tương đương: giọt complexon thừa sẽ làm dung dịch chuyển từ màu tím đỏ sang xanh dương Trong định lượng Kẽm sulfat bằng phương pháp complexon, phải sử dụng dung dịch đệm ammoniac pH 10? Do hằng số tạo phức chỉ thị NET với ion kim loại xảy từ pH = – 10 vậy nó thường dùng làm chỉ thị cho chuẩn độ trực tiếp ion dung dịch đệm amoni pH 10 Khi tiến hành xác định hàm lượng kẽm sulfat thuốc nhỏ mắt bằng dung dịch chuẩn độ complexon III với chỉ thị đen eriocrom T, điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu tím đỏ sang xanh dương ? Giải thích chế sự đổi màu ? Tại phải sử dụng môi trường kiềm ? Chỉ thị NET sẽ tạo phức với ion Zn2+ làm dung dịch có màu tím đỏ (đỏ nho) Khi chuẩn độ bằng complexon III, giọt complexon thừa sẽ làm dung dịch có màu xanh dương (màu chỉ thị tự do) - Sử dụng mơi trường kiềm chất chỉ thị đen eriocrom T acid Ở pH = – 10 chỉ thị có màu xanh (HI22-) vào tạo phức màu đỏ nho với Zn2+ 10 Thiết lập công thức tính hàm lượng (g/l) CaCl2.2H2O chuẩn độ thuốc tiêm? (Biết 1ml dung dịch complexon III 0,1 M tương đương với 14,7 mg CaCl2.2H2O) 𝑚 𝑉𝑐𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑥𝑜𝑛 𝐼𝐼𝐼 𝑥 𝑁𝑐𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑥𝑜𝑛 𝐼𝐼𝐼 𝑥 14,7 𝑉𝑐𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑥𝑜𝑛 𝐼𝐼𝐼 𝑥 𝑁𝑐𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑥𝑜𝑛 𝐼𝐼𝐼 𝑥 14,7𝑥1000 𝑔 𝐶( ⁄𝑙)𝐶𝑎𝐶𝑙2.2𝐻2 𝑂 = = = 𝑉𝑐ℎế 𝑝ℎẩ𝑚 𝑉 1000𝑥 0,1 𝑥 𝑉𝑐ℎế 𝑝ℎẩ𝑚 1000 𝑥 0,1 𝑥 1000 11 Thiết lập công thức tính hàm lượng (g/l) ZnSO4.7H2O chuẩn độ thuốc tiêm? (Biết ml dung dịch complexon III 0,1 M tương đương với 28,75 mg ZnSO4.7H2O ) 1ml dung dịch complexon III 0,1 𝑀 → 𝑡ươ𝑛𝑔 đươ𝑛𝑔 V ml dung dịch complexon III N (N) → 28,75 𝑚𝑔 𝑍𝑛𝑆𝑂4 7𝐻2 𝑂 28,75 𝑥 𝑉𝑐𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑥𝑜𝑛 𝐼𝐼𝐼 𝑥 𝑁𝑐𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑥𝑜𝑛 𝐼𝐼𝐼 𝑡ươ𝑛𝑔 đươ𝑛𝑔 28,75 𝑥 𝑉𝑐𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑥𝑜𝑛 𝐼𝐼𝐼 𝑥 𝑁𝑐𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑥𝑜𝑛 𝐼𝐼𝐼 𝑔 𝑚 𝑔 Vậy 𝐶 ( ⁄𝑙) = 𝑡𝑡 = ( ⁄𝑙) 𝑉 0,1 𝑥 𝑉𝑐ℎế 𝑝ℎẩ𝑚 0,1 ... lượng phân tử KCl 74.6? KCl có n =1 (K có hóa trị 1) => CM = CN = 0,1N Ta có: 13 DS 114 – 13 DS 117 – 13 DS 118