ĐỀ VÀ ĐÁP ÁN THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH 1

ĐỀ CƯƠNG ÔN TẬP MÔN THỰC HÀNH HPT 1Bài 1a: Giới thiệu cách sử dụng một số dụng cụ thí nghiệm1. Nêu các loại dụng cụ thường dùng trong phòng thí nghiệm.2. Trình bày cách sử dụng các dụng cụ thủy tinh thường dùng trong phòng thí nghiệm.Bài 1b: Cách rửa và hiệu chỉnh dụng cụ thủy tinh chính xác1. Nêu cách pha chế dung dịch sulfocromic.2. Nêu các bước hiệu chỉnh các dụng cụ thủy tinh chính xác.3. Giải thích công thức hiệu chỉnh các dụng cụ thủy tinh chính xác.Bài 2a: Định lượng Natri hydrocarbonat1.Nêu nguyên tắc định lượng Natri hydrocarbonat bằng dung dịch acid hydrochloric (phương pháp, ddchuẩn độ, môi trường, chỉ thị, kỹ thuật chuẩn độ, sự chuyển màu ở điểm tương đương, PTPƯ)?2. Có thể dùng dung dịch acid oxalic có nồng độ chính xác 0,1N để định lượng Natri hydrocarbonatkhông? Giải thích?3. Trong bài thực tập, tại sao sinh viên không pha dung dịch HCl có nồng độ chính xác 0,1 N từ dd HClđậm đặc để định lượng? Sinh viên đã dùng cách nào để xác định nồng độ của dung dịch HCl địnhlượng?4. Trong việc định lượng Natri hydrocarbonat bằng dung dịch acid hydrochloric: Tại điểm tương đương, pH của dung dịch định lượng khoảng bao nhiêu? Chỉ thị nào trong các chỉ thị sau có thể sử dụng: methyl da cam (3,1 – 4,4), phenolphtalein (810),xanh thymol (1,2 – 2,8)? Giải thích? Dung dịch gốc dùng để chuẩn độ dung dịch HCl≃0,1 N là gì?5. Tính toán và nêu cách pha 100 ml dung dịch gốc natri tetraborat có nồng độ chính xác 0,1 N biếtkhối lượng phân tử của Na 2 B 4 O 7 .10H 2 O là 381.42.6. Giải thích nguồn gốc của khối lượng cân 1,9071 khi pha 100 ml dung dịch gốc Na 2 B 4 0 7 có nồngchính xác 0,1 N (Biết khối lượng nguyên tử các chất như sau: Na: 22.99, B: 10.86, O: 16, H: 1)7. Cân m (g) nguyên liệu NaHCO 3 đem định lượng bằng dung dịch HCl có nồng độ x (N) thì thấy hết Vml HCl. Xây dựng công thức tính hàm lượng C% NaHCO 3 . Biết 1 ml dung dịch HCl 0,1N tươngđương 8,40 mg NaHCO 3 .Bài 2b: Định lượng acid citric1. Nêu nguyên tắc định lượng acid citric bằng dung dịch NaOH (phương pháp, dd chuẩn độ, môitrường, chỉ thị, kỹ thuật chuẩn độ, sự chuyển màu ở điểm tương đương, PTPƯ)?2. Khi định lượng acid citric bằng dung dịch NaOH vì sao dùng phenolphtalein làm chỉ thị? Có thể thaybằng methyl da cam không?Giải thích?3. Sinh viên thực hiện thí nghiệmBuret: dung dịch NaOH có nồng độ đã xác định.Bình nón: Cân chính xác khoảng 0,1100 g nguyên liệu acid citric rồi hoà tan trong 20 ml nước cất,thêm 2 giọt phenolphtalein. Nhỏ dung dịch NaOH từ buret xuống đến khi dung dịch chuyển từ khôngmàu sang màu hồng nhạt (bền trong 30 giây). Ghi lại thể tích NaOH đã dùng.Thiết lập công thức tính hàm lượng % acid citric trong chế phẩm:vớim cân là khối lượng chế phẩm đã cân.V NaOH ; N NaOH lần lượt là thể tích và nồng độ của NaOH(biết 1 ml dung dịch NaOH 0,1 N tương đương 6,403 mg C 6 H 8 O 7 )4. Để pha dung dịch 100 ml dung dịch gốc acid oxalic có nồng độ chính xác 0,1N cần cân bao nhiêuchất gốc H 2 C 2 O 4 .2H 2 O, biết khối lượng phân tử của H 2 C 2 O 4 .2H 2 O là 126.08?5. Để định lượng acid citric, sinh viên đã cân m(g) nguyên liệu, hòa tan trong 20 ml nước cất và thêm 2giọt chỉ thị phenolphthalein. Sau khi nhỏ V ml dung dịch NaOH có nồng độ C(N) từ buret xuống thìdung dịch trong bình nón đổi sang màu hồng nhạt. Biết rằng cứ 1 ml dung dịch NaOH 0,1 N tươngđương với 6,403 mg C 6 H 8 O 7 . Hãy tính hàm lượng % C 6 H 8 O 7 trong nguyên liệu trên. Áp dụng với C =0.1000 N, m = 0,0997 g, V = 14,4 ml.6. Cân m (g) nguyên liệu acid citric (C 6 H 8 O 7 ) đem định lượng bằng dung dịch NaOH có nồng độ x (N)thì thấy hết V ml NaOH.Hãy xây dựng công thức tính hàm lượng % acid citric. Biết 1 ml NaOH 0,1Ntương đương 6,403 mg C 6 H 8 O 7 .7. Sinh viên giải thích được vì sao “1 ml dung dịch NaOH 0,1N tương đương 6,403 mg C6H8O7”Bài 3: Chuẩn độ OK Phương pháp Permanganat1. Nêu nguyên tắc định lượng các chất khử bằng phương pháp permanganate ?Cho biết yêu cầu của phản ứng oxy hóa khử dùng trong phân tích thể tích và các biện pháp thườngdùng để tăng tốc độ phản ứng.Sinh viên hãy nêu cách xác định điểm kết thúc chuẩn độ trong phương pháp permanganate ? Dungdịch chuẩn độ Kali permanganat có thể pha ngay trước khi sử dụng được không? Giải thích?2. Nêu nguyên tắc định lượng muối Mohr. Chỉ thị được sử dụng trong phép định lượng này là gì?Trongđịnh lượng muối Mohr bằng phương pháp permanganat, nhận xét tốc độ phản ứng trong từng giaiđoạn: giai đoạn đầu (khi nhỏ 12 giọt KMnO 4 ), giai đoạn giữa và giai đoạn cuối của quá trình địnhlượng. Giải thích?3.Nêu nguyên tắc định lượng oxi già. Chỉ thị được sử dụng trong phép định lượng này là gì?Kết quả định lượng oxy già được biểu hiện thông qua đại lượng nào.Vì sao?Viết và giải thích côngthức tính đại lượng đó?4. Để xác định nồng độ dung dịch chuẩn độ kali permanganat cần dung dung dich gốc gì? Trong quátrình xác định nồng độ dung dịch chuẩn độ KMnO 4 bằng dung dịch gốc này tại sao ta phải đun nóngđến 80 o C, nếu đun sôi được không? Giải thích tại sao khi nhỏ 12 giọt dung dịch kali permanganat banđầu thấy xuất hiện ngay màu hồng rồi sau đó biến mất khi lắc kỹ? Hiện tượng này có xảy ra trong phảnứng định lượng muối Mohr không?, giải thích.5. Trong phương pháp chuẩn độ Oxy hóa khử với dung dịch permanganate: Vai trò của acid sulfuric50% là gì?, có thể thay acid sulfuric bằng các acid khác (acid hydrochloric, acid nitric, acidphosphoric) không? Tại sao?6.Định lượng muối Mohr bằng phương pháp Kali permanganat Buret: dung dịch KMnO 4 có nồng độ đã xác định. Bình nón: Hút chính xác 10 ml dung dịch muối Mohr cần định lượng cho vào bình nón, thêm 50 mlnước cất và 5 ml H 2 SO 4 50%. Nhỏ từng giọt dung dịch KMnO 4 từ buret xuống cho đến khi dung dịchchuyển sang tím nhạt.Tính hàm lượng (gl) của muối Mohr theo công thức:Hãy giải thích công thức tính P (gl) trong phần định lượng muối Mohr?

13DS114 – 13DS117 – 13DS118

ĐỀ CƯƠNG ÔN TẬP MÔN THỰC HÀNH HPT 1

Bài 1a: Giới thiệu cách sử dụng một số dụng cụ thí nghiệm

1 Nêu các loại dụng cụ thường dùng trong phòng thí nghiệm

Bình định mức, pipet chính xác, pipet khắc độ, buret, becher, pipet Pasteur, bình nón (có nút mài, không có nút mài), ống đong, đũa khuấy, phễu lọc, quả bóp cao su, bình tia

2 Trình bày cách sử dụng các dụng cụ thủy tinh thường dùng trong phòng thí nghiệm

Bình định mức: dùng để pha một dung dịch có thể tích chính xác, thường dùng để pha dung dịch chuẩn, pha loãng chính xác dung dịch

Để nạp chất lỏng vào bình định mức, ta rót chất lỏng cho tới khi mức chất lỏng còn thấp hơn vạch chuẩn độ 1-2ml, sau đó dùng pipet nhỏ từng giọt chất lỏng cho tới khi đáy khum của mặt chất lỏng vừa đúng tới vạch chuẩn

Nếu muốn pha một dung dịch với một chất rắn tan trong bình định mức thì đem cân trên mặt kính đồng hồ một khối lượng chất tan chính xác cần phải dùng, cho lượng chất tan đó vào bình định mức Sau đó hòa ran chất cần pha với khoảng ½ lượng dung môi

Đối với những chất tỏa nhiệt hay thu nhiệt khi hoàn tan, hoặc với những chất khó ttan thì cần phải hòa tan trước trong becher, để dung dịch ổn định đến nhiệt độ bình thường rồi rót cẩn thận vào bình định mức, đổ dung môi cho tới nửa bình rồi lắc (KHÔNG ĐƯỢC DỐC NGƯỢC)

Sau khi chất rắn tan hoàn toàn, thêm dung môi vào cách vạch khoảng 2cm, điều chỉnh dung môi cho tới vạch bằng ống nhỏ giọt, rồi dùng nút đậy chặt bình và dốc ngược bình nhiều lần để trộn kỹ

Trường hợp pha loãng một dung dịch, dung dịch được lất bằng một dụng cụ chính xác như buret hay pipet chính xác, thêm từ từ dung môi cho đến vạch Đậy nút, lấc đều bằng cách đảo ngược bình nhiều lần

Notes: Bình định mức chit dùng để PHA DUNG DỊCH, sau khi pha chế xong phải rót dung dịch vào chai lọ mà KHÔNG DÙNG BÌNH ĐỊNH MỨC ĐỂ ĐỰNG DUNG DỊCH THỬ, nhất là dung dịch KIỀM

Pipet chính xác: dùng để lấy một thể tích dung dịch chính xác nhất định Có 2 loại:

Pipet một vạch: Cho dung dịch chảy từ vạch trên đến đầu nhọn của pipet khi đầu nhọn này tựa vào dụng cụ chứa Thể tích dung dịch đo ứng với số ghi trên pipet

Pipet hai vạch: thể tích tương ứng là thể tích được tính khi dung dịch chảy từ vạch trên đến vạch dưới Trước khi hút một dung dịch cần phải TRÁNG bằng dung dịch đó Nhúng đầu nhọn của pipet vào dung dịch, rồi hút dung dịch lên bằng quả bóp cao su, dung dịch được hút lên cao hơn vạch một chút,

13DS114 – 13DS117 – 13DS118

sau đó dùng ngón tay trỏ bịt nhanh đầu trên của pipet cho chặt ( ngón tay phải KHÔ) Khi mở pipet, nước sẽ chảy xuống nhưng không được để tới vạch của pipet Nhấc pipet lên trên mực nước ở trong bình để cho vạch của pipet ngang với tầm mắt Nhấc nhe ngón tay trỏ để cho dung dịch từ từ chảy xuống cho tới khi đáy khum của dung dịch tới vạch, chú ý KHÔNG được để có BỌT KHÍ Khi cho dung dịch vào bình chứa, giữ cho pipet THẲNG ĐỨNG, để đầu pipet chạm vào thành trong của bình, nhấc ngón tay trỏ lên và cho dung dịch chảy từ từ cho đến hết Sau khi dung dịch thôi không chảy nữa, đợi 2-3s rồi mới nhấc pipet ra Ở đầu pipet bao giờ cũng còn lại một chút dung dịch, khi chia độ pipet, người ta đã không để đến thể tích này, do đó, KHÔNG được THỔI để lấy giọt cuối cùng đó, chỉ làm động tác GẠT GIỌT CUỐI CÙNG

Buret: dùng để chuẩn độ và để lấy những thể tích chính xác

Có thể rót mọi dung dịch vào buret TRỪ dung dịch KIỀM có nồng độ CAO vì dung dịch kiềm sẽ ĂN MÒN KHÓA MÀI

Cố định buret bằng kẹp, giữ cho thẳng đứng

Tráng buret 1-2 lần bằng vài ml dung dịch sẽ chứa Dung dịch phải ướt đều bên trong buret, nếu dung dịch đồng lại từng vùng trên buret thì buret không sạch, phải rửa lại

Khi nạp dung dịch vào buret Dung dịch phải nằm trên vạch số 0 của buret Sau đó mở khóa buret để dung dịch chảy xuống chiếm đầy bộ phận buret nằm dưới khóa đến đầu tận cùng của buret Chú ý KHÔNG để CÓ BỌT KHÍ ở phần chảy ra của buret Chỉ được đưa buret về vạch 0 khi nào đầu tận cùng của buret không còn chứa bọt khí Lau khô cổ buret bằng giấy lọc

Khi làm việc xong phải rửa sạch buret bằng nước và kẹp nó vào giá, đậy bằng bông gòn Khóa ngoài của buret phải được lấy ra, bọc khóa bằng một lớp giấy lọc rồi đặt khóa vào buret Buret phải sạch và khô Kiểm tra khóa phải kín, trường hợp khóa buret bằng thủy tinh, phải thoa một lớp vaselin cho trơn và kín; với khóa bằng nhựa, phải vặn chặt

Cách đọc buret:

Buret có vạch màu : dung dịch có màu lấy mặt ngang, dung dịch không màu đọc ở đỉnh giữa 2 dấu mũi tên

Buret không có vạch màu: dung dịch có màu lấy mặt ngang, dung dịch không màu lấy mặt lõm

Becher (cốc có mỏ): dùng để chứa dung dịch hoặc để thực hiện các phản ứng với một lượng lớn hơn trong ống nghiệm

Phạm vi sử dụng:

Có thể dùng để chứa hay đun các dung dịch dưới bếp cách thủy, đèn gas hay bếp điện

13DS114 – 13DS117 – 13DS118

Khi cần hòa tan nhanh có thể đặt trên máy khuấy từ hoặc trong bể siêu âm

Sau khi dùng xong rửa sạch với xà phòng, tráng nước cất, để khô hay sấy ở 100oC tới khô

Đũa khuấy: dùng để khuấy trộn dung dịch hay hướng dòng chảy vào phễu lọc

Sau khi dùng xong rửa sạch bằng xà phòng, tráng nước cất, để khô

Phễu lọc: dùng để lọc tách chất không tan từ hỗn hợp với dung môi hay để rót chất lỏng vào bình chứa

Khi lọc cần lót giấy lọc xếp nếp( thu dịch) hoặc lọc không xếp nếp (lấy tủa) hay bông gòn Cần đặt phễu trên vòng gắn vào giá đỡ hay đặt trực tiếp trên bình hứng

Bình nón (bình tam giác, erlen): dùng để chứa chất cần định lượng Khi dùng chỉ cần tráng bằng nước cất KHÔNG tráng bình nón bằng DUNG DỊCH CẦN ĐỊNH LƯỢNG

Ống đong (ống lường): dùng để đo các dung dịch có thể tích gần đúng, chỉ dùng để pha dung dịch thuốc THỬ

Pipet khắc độ: dùng để lấy thể tích mà không cần sự chính xác cao

Hút dung dịch lên khỏi vạch số 0 khoảng 1cm

Lau bên ngoài bằng giấy thấm

Điều chỉnh dung dịch đến vạch số 0 (pipet phải để thẳng đứng)

Chuyển dung dịch sang dụng cụ chứa bằng cách để dung dịch chảy theo thành bình chứa

Pipet pasteur: dùng để hút dung dịch để điều chỉnh đến vạch của bình định mức hoặc ống đong

Bài 1b: Cách rửa và hiệu chỉnh dụng cụ thủy tinh chính xác

1 Nêu cách pha chế dung dịch sulfocromic

Cân 2g kali dicromat (sai số ± 10%) đã được nghiền mịn cho vào becher 50ml cho tiếp 1ml nước nóng Thêm tiếp 15ml acid sulfuric đậm đặc, khuấy đều Dùng becher 150ml làm nguội bằng cách cho nước vào becher 150ml và đặt becher 50ml vào trong Sau đó cho vào chai thủy tinh màu dung đũa khuấy gạn tủa đi thì có thể dùng được Lưu ý khi màu đỏ của ion dicromat (Cr2O72-) chuyển thành màu lục của ion cromic (Cr3+) thì dung dịch không dùng được nữa

2 Nêu các bước hiệu chỉnh các dụng cụ thủy tinh chính xác

2.1 Bình định mức

Bình phải sạch hoàn toàn và khô Cân bình định mức (Pbg) (không cham tay trần vào thành bình để tránh sai

số khối lượng bình) Đổ đầy nước cất đã loại CO2 (nước cất đun sôi để nguôi) cho đến vạch quy định rồi cân lại bình (ptg), lưu ý phần cổ bình phía trên vạch nước phải khô Tính hiệu Pn=pt-Pb (g), đây là khối lượng

13DS114 – 13DS117 – 13DS118

nước đã chứa trong bình ở nhiệt độ PTN Tra bảng tỉ trọng của nước để tìm yếu tố hiệu chỉnh Ft cho nhiệt độ của nước Tính thể tích thực của bình định mức theo công thức: V=PnxFt So sánh thể tích thực vừa tính với thể tích ghi trên bình, tính dung sai Tra bảng dung sai cho phép của bình định mức để xác định xem dung sai có nằm trong khoảng cho phép không

2.2 Hiệu chỉnh buret:

Buret phải sạch nếu không sạch thì rửa với nước, xà phòng, hỗn hợp sulfocromic Đổ đầy buret với nước cất đã loại CO2 Chỉnh mực nước về với vạch O (tránh bọt khí) Lấy đi giọt nước thừa ở đầu buret bằng cách chạm đầu buret vào thành một becher Cân một lọ thủy tinh sạch, khô, có nút đậy (Pgg) Mở buret cho nước cất chảy từ vạch 0 đến vạch 5ml (chờ 30s trước đi đọc mực nước) vào lọ, đậy chặt nút để tránh nước bay hơi Cân lại bình (Ptg) Tính khối lượng nước rồi tính thể tích thực (ml) của nước: V=(Pt-Pb)xFt Lặp lại các bước trên với các lượng nước lấy từ vạch 0 đến 10ml, 15ml, 20ml, 25ml

2.3 Hiệu chỉnh pipet và micropipet

Pipet cần sạch và khô Cân một lọ sạch và khô, có đậy nút (Pbg) (cân chính xác đến 0,1mg; không chạm tay trần vào lọ) Dùng pipet lấy một lượng nước đã loại CO2 cho tới vạch quy định rồi dùng giấy thấm lau khô bên ngoài pipet Chuyển nước từ pipet vào lọ, đậy nút và cân lọ (Ptg) Tính thể tích theo công thức V=(Pt

-Pb)xFt Tra bảng dung sai cho phép của các pipet Đối với micropipette, chênh lệch so với thể tích lý thuyết phải thấp hơn 0,1%

3 Giải thích công thức hiệu chỉnh các dụng cụ thủy tinh chính xác

Bình định mức:

Thể tích thực của bình định mức: V= Pn xFt

Trong đó: Pn=Pt-Pb (g)

Pb: khối lượng của bình định mức

Pt: khối lượng của bình định mức và nước trong bình

Pn: Khối lượng nước trong bình

Ft: hệ số hiệu chỉnh của nước theo nhiệt độ

Buret

Thể tích thực của nước: V= (Pt-Pb)xFt

Trong đó:

Pb: khối lượng của lọ thủy tinh sạch, khô

Pt: khối lượng của lọ thủy tinh và nước trong lọ

Ft: hệ số hiệu chỉnh của nước theo nhiệt độ

13DS114 – 13DS117 – 13DS118

Pipet và micro pipet

Thể tích thực của nước: V= (Pt-Pb)xFt

Trong đó

Pb: khối lượng của lọ thủy tinh sạch và khô

Pt: khối lượng của lọ thủy tinh và nước trong lọ

Ft: hệ số hiệu chỉnh của nước theo nhiệt độ

Bài 2a: Định lượng Natri hydrocarbonat

1.Nêu nguyên tắc định lượng Natri hydrocarbonat bằng dung dịch acid hydrochloric (phương pháp, dd chuẩn độ, môi trường, chỉ thị, kỹ thuật chuẩn độ, sự chuyển màu ở điểm tương đương, PTPƯ)?

NaHCO3 là một base yếu có thể định lượng bằng acid mạnh HCl theo phản ứng:

𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3+ 𝐻𝐶𝑙 → 𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐶𝑂2+ 𝐻2𝑂 Ở điểm tương đương pH = 3,8 Khi dùng methyl da cam (helianthin) làm chỉ thị, một giọt HCl dư sẽ làm dung dịch chuyển màu từ vàng sang đỏ cam

- Phương pháp: Chuẩn độ acid-base: Định lượng base yếu bằng acid mạnh

Dung dịch chuẩn độ: Acid hydroclorid

Môi trường:acid

Chỉ thị: Phenolphtalein, methyl da cam

Kỹ thuật chuẩn độ: chuẩn độ trực tiếp

Điểm tương đương: Dung dịch từ màu vàng sang màu đỏ cam

PTPƯ:

𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3+ 𝐻𝐶𝑙 → 𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐶𝑂2+ 𝐻2𝑂

2 Có thể dùng dung dịch acid oxalic có nồng độ chính xác 0,1N để định lượng Natri hydrocarbonat không? Giải thích?

Không Vì Natri hydrocarbonat là một base yếu, còn dung dịch acid oxalic là một acid yếu

Một base yếu phải được định lượng bằng acid mạnh

Nên không dùng dung dịch acid oxalic để định lượng Natri hydrocarbonat

3 Trong bài thực tập, tại sao sinh viên không pha dung dịch HCl có nồng độ chính xác 0,1 N từ dd HCl đậm đặc để định lượng? Sinh viên đã dùng cách nào để xác định nồng độ của dung dịch HCl định lượng?

13DS114 – 13DS117 – 13DS118

Vì HCl là một acid mạnh, ở nồng độ đậm đặc có khả năng ăn mòn, gây tổn thương các cơ quan của cơ thể con người Việc sử dụng acid HCl đậm đặc rất nguy hiểm

Mặt khác: trong bài thực tập chỉ pha 150ml dung dịch HCl có nồng độ chính xác 0,1N, do đó nếu dùng HCl đậm đặc ta chỉ lấy một lượng nhỏ

Để xác định nồng độ của dung dịch HCl định lượng bằng cách pha dung dịch gốc Na2B4O7 có nồng độ chính xác 0,1N sau đó đem dung dịch này xác định nồng độ dung dịch chuẩn độ HCl

4 Trong việc định lượng Natri hydrocarbonat bằng dung dịch acid hydrochloric:

- Tại điểm tương đương, pH của dung dịch định lượng khoảng bao nhiêu?

- Chỉ thị nào trong các chỉ thị sau có thể sử dụng: methyl da cam (3,1 – 4,4), phenolphtalein (8-10), xanh thymol (1,2 – 2,8)? Giải thích?

- Dung dịch gốc dùng để chuẩn độ dung dịch HCl≃0,1 N là gì?

- Tại điểm tương đương, pH của dung dịch định lượng khoảng 3,8

- Chọn chỉ thị là methyl da cam (3,1-4,4) vì vùng chuyển màu của methyl da cam nằm trong vùng bước nhảy

pH của dung dịch

Còn phenolphthalein 8 – 10 thì đã qua điểm tương đương nhưng dung dịch chưa đổi màu và xanh thymol 1,2 – 2,8 chưa đến điểm tương đương đã đổi màu như vậy sẽ gây nên sai số trong định lượng

5 Tính toán và nêu cách pha 100 ml dung dịch gốc natri tetraborat có nồng độ chính xác 0,1 N biết khối lượng phân tử của Na2B4O7.10H2O là 381.42

Ta có công thức 𝑚𝑐𝑡 =𝐶𝑁𝑥𝐸𝑥𝑉𝑑𝑑

1000 =0,1 𝑥

381,42

2 𝑥 100

1000 = 1,9071(𝑔) Tiến hành : Cân chính xác khoảng 1,9071 (g) Na2B4O7.10H2O (sai số 10%) đã nghiền mịn rồi cho vào

becher thêm 30ml nước cất Đun nhẹ, khuấy đều cho tan hết rồi để nguội Chuyển dung dịch trong becher vào bình đinh mức 100ml Tráng becher và đũa khuấy ít nhất 3 lần với nước cất, mỗi lần 10 – 20 ml và cho hết nước tráng vào bình định mức trên Thêm nước cất đến vạch, đậy nút và lắc đều

6 Giải thích nguồn gốc của khối lượng cân 1,9071 khi pha 100 ml dung dịch gốc Na2B407 có nồng chính xác 0,1 N (Biết khối lượng nguyên tử các chất như sau: Na: 22.99, B: 10.86, O: 16, H: 1)

𝑚𝑐𝑡 = 𝐶𝑚𝑥𝐸𝑥𝑉𝑑𝑚

𝐶𝑚𝑥𝑀

𝑛𝑥𝑉𝑑𝑚

0,1𝑥22,99𝑥2+10,86𝑥2+16𝑥17+20𝑥1

13DS114 – 13DS117 – 13DS118

7 Cân m (g) nguyên liệu NaHCO3 đem định lượng bằng dung dịch HCl có nồng độ x (N) thì thấy hết V ml HCl Xây dựng công thức tính hàm lượng C% NaHCO3 Biết 1 ml dung dịch HCl 0,1N tương đương 8,40

mg NaHCO3

PTPƯ:

𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3+ 𝐻𝐶𝑙 → 𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐶𝑂2+ 𝐻2𝑂

Ta có: n NaHCO3= nHCl

(VN)NaHCO3=(VN)HCl

1ml dung dịch HCl 0,1(N)

𝑡ươ𝑛𝑔 đươ𝑛𝑔

→ 8,40 𝑚𝑔 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3

VHCl ml dung dịch HCl xHCl (N)

𝑡ươ𝑛𝑔 đươ𝑛𝑔

→ 𝑚 𝑔 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 Vậy 𝑚 (𝑔)𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 =𝑉𝐻𝐶𝑙 𝑥 𝑥𝐻𝐶𝑙 𝑋 8,40

0,1 𝑥 1000

Vậy 𝐶%𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 =mpư

mcân 𝑥100 = 𝑉𝐻𝐶𝑙 𝑥 𝑥𝐻𝐶𝑙 𝑋 8,40

𝑚 𝑐â𝑛 𝑥 0,1 𝑥 1000 𝑥 100

Bài 2b: Định lượng acid citric

1 Nêu nguyên tắc định lượng acid citric bằng dung dịch NaOH (phương pháp, dd chuẩn độ, môi trường, chỉ thị, kỹ thuật chuẩn độ, sự chuyển màu ở điểm tương đương, PTPƯ)?

Acid citric là một acid yếu có thể định lượng bằng base mạnh NaOH theo phản ứng

(HOOC)2-C(OH)- C-COOH + 3 NaOH → (𝑁𝑎𝑂𝑂𝐶)2− 𝐶(𝑂𝐻) − 𝐶 − 𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎 + 3𝐻2𝑂

Ở điểm tương đương pH > 7 Khi dùng phenolphthalein làm chỉ thị, một giọt NaOH dư sẽ làm dung dịch chuyển từ không màu sang màu hồng

Phương pháp: chuẩn độ acid-base- Định lượng acid yếu bằng base mạnh

Dung dịch chuẩn độ: Natri hydroxid NaOH

Môi trường: Base

Chỉ thị: phenolphtalein

2 Khi định lượng acid citric bằng dung dịch NaOH vì sao dùng phenolphtalein làm chỉ thị? Có thể thay bằng methyl da cam không?Giải thích?

Khi định lượng acid citric bằng dung dịch NaOH chỉ dùng phenolphatalein làm chỉ thị vì điểm tương đương pH>7 trong khi phenolphthalein có pH của vùng chuyển màu từ 8,3 – 10 ( nằm trong vùng bước nhảy pH của dung dịch) Như vậy khi pH > 7 sẽ làm màu của dung dịch từ không màu sang đỏ giúp nhận biết được điểm tương đương và điểm kết thúc chuẩn độ Còn methyl da cam có pH của vùng chuyển màu 3,1 – 4,4 khi

13DS114 – 13DS117 – 13DS118

pH chưa lớn hơn 7 thì dung dịch đã chuyển màu nghĩa là phản ứng chưa xảy ra hoàn toàn như vậy không xác định được điểm tương đương và điểm kết thúc gây sai số trong định lượng

3 Sinh viên thực hiện thí nghiệm

-Buret: dung dịch NaOH có nồng độ đã xác định

-Bình nón: Cân chính xác khoảng 0,1100 g nguyên liệu acid citric rồi hoà tan trong 20 ml nước cất, thêm 2 giọt phenolphtalein Nhỏ dung dịch NaOH từ buret xuống đến khi dung dịch chuyển từ không màu sang màu hồng nhạt (bền trong 30 giây) Ghi lại thể tích NaOH đã dùng

Thiết lập công thức tính hàm lượng % acid citric trong chế phẩm:

vớimcân là khối lượng chế phẩm đã cân

V NaOH; N NaOH lần lượt là thể tích và nồng độ của NaOH

(biết 1 ml dung dịch NaOH 0,1 N tương đương 6,403 mg C 6 H 8 O 7)

PTPƯ: (HOOC)2-C(OH)- C-COOH + 3 NaOH → (𝑁𝑎𝑂𝑂𝐶)2− 𝐶(𝑂𝐻) − 𝐶 − 𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎 + 3𝐻2𝑂

Ta có:

1ml dung dich NaOH 0,1 N

𝑡ươ𝑛𝑔 đươ𝑛𝑔

→ 6,304 𝑚𝑔 𝐶6𝐻8𝑂7

VNaOH ml dung dịch NaOH NNaOH (N)

𝑡ươ𝑛𝑔 đươ𝑛𝑔

→ m (g) C6H8O7

Vậy m(g) C6H8O7 =𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 6,304

0,1 𝑥 1000 (𝑔) Vậy 𝐶%𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 = 𝑚 𝑝ư

𝑚 𝑐â𝑛 𝑥100 = 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 6,304

𝑚𝑐â𝑛 𝑥 0,1 𝑥 1000 x 100

4 Để pha dung dịch 100 ml dung dịch gốc acid oxalic có nồng độ chính xác 0,1N cần cân bao nhiêu chất gốc H2C2O4.2H2O, biết khối lượng phân tử của H2C2O4.2H2O là 126.08?

Ta có công thức 𝑚𝑐𝑡 =𝐶𝑁𝑥𝐸𝑥𝑉𝑑𝑑

1000 =0,1 𝑥

126,08

2 𝑥 100

1000 = 0,6304 (𝑔) Vậy để pha dung dịch 100 ml dung dịch gốc acid oxalic có nồng độ chính xác 0,1N cần 0,6304 (g) chất gốc

H2C2O4.2H2O,

5 Để định lượng acid citric, sinh viên đã cân m(g) nguyên liệu, hòa tan trong 20 ml nước cất và thêm 2 giọt chỉ thị phenolphthalein Sau khi nhỏ V ml dung dịch NaOH có nồng độ C(N) từ buret xuống thì dung dịch

trong bình nón đổi sang màu hồng nhạt Biết rằng cứ 1 ml dung dịch NaOH 0,1 N tương đương với 6,403

mg C6H8O7 Hãy tính hàm lượng % C6H8O7 trong nguyên liệu trên Áp dụng với C = 0.1000 N, m = 0,0997

g, V = 14,4 ml

13DS114 – 13DS117 – 13DS118

Ta có

1𝑚𝑙 𝑑𝑢𝑛𝑔 𝑑ị𝑐ℎ 𝑁𝑎𝑂𝐻 0,1𝑁

𝑡ươ𝑛𝑔 đươ𝑛𝑔

→ 6,403 𝑚𝑔 C6H8O7

V ml dung dịch NaOH C(N)

𝑡ươ𝑛𝑔 đươ𝑛𝑔

→ m (g) C6H8O7

Vậy m (g) C6H8O7 = 𝑉 𝑥 𝐶 𝑥 6,403

1000 𝑥 0,1 (𝑔) Vậy 𝐶%𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 =𝑚𝑡𝑡

𝑚 𝑙𝑡 𝑥100 =𝑉 𝑥 𝐶 𝑥 6,403 𝑥 100

𝑚 𝑐â𝑛 𝑥 1000 𝑥 0,1 =14,4 𝑥 0,1 𝑥 6,403 𝑥 100

0,0997 𝑥 1000 𝑥 0,1 = 92,48%

6 Cân m (g) nguyên liệu acid citric (C6H8O7) đem định lượng bằng dung dịch NaOH có nồng độ x (N) thì thấy hết V ml NaOH.Hãy xây dựng công thức tính hàm lượng % acid citric Biết 1 ml NaOH 0,1N tương đương 6,403 mg C6H8O7

Ta có:

1𝑚𝑙 𝑑𝑢𝑛𝑔 𝑑ị𝑐ℎ 𝑁𝑎𝑂𝐻 0,1𝑁

𝑡ươ𝑛𝑔 đươ𝑛𝑔

→ 6,403 𝑚𝑔 C6H8O7

V ml dung dịch NaOH C(N)

𝑡ươ𝑛𝑔 đươ𝑛𝑔

→ m (g) C6H8O7

Vậy m (g) C6H8O7 = 𝑉 𝑥 𝐶 𝑥 6,403

1000 𝑥 0,1 (𝑔) Vậy 𝐶%𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 =𝑚𝑡𝑡

𝑚𝑙𝑡 𝑥100 =𝑉 𝑥 𝐶 𝑥 6,403 𝑥 100

𝑚𝑐â𝑛 𝑥 1000 𝑥 0,1

7 Sinh viên giải thích được vì sao “1 ml dung dịch NaOH 0,1N tương đương 6,403 mg C6H8O7”

Ta có: 𝑚𝑐𝑡 =𝐶𝑁 𝑥 𝐸 𝑥 𝑉𝑑𝑑

1000 =0,1 𝑥

192

3 𝑥 1

1000 = 6,4 𝑥 10−3(𝑔) = 6,403 𝑚𝑔

Bài 3: Chuẩn độ O-K - Phương pháp Permanganat

1 Nêu nguyên tắc định lượng các chất khử bằng phương pháp permanganate ?

Cho biết yêu cầu của phản ứng oxy hóa khử dùng trong phân tích thể tích và các biện pháp thường dùng để tăng tốc độ phản ứng

Sinh viên hãy nêu cách xác định điểm kết thúc chuẩn độ trong phương pháp permanganate ? Dung dịch chuẩn độ Kali permanganat có thể pha ngay trước khi sử dụng được không? Giải thích?

- Nguyên tắc định lượng các chất khử bằng phương pháp permanganate: vận dụng khả năng oxy hóa permanganate MnO4- Phản ứng thường được thực hiện trong môi trường acid và muối duy nhất được sử dụng là muối kali

13DS114 – 13DS117 – 13DS118

- Yêu cầu của phản ứng oxy hóa khử dùng trong phân tích thể tích là phản ứng trao đổi e- giữa hai hợp chất: một chất nhường e- (chất khử) và một chất nhận e- (chất oxy hóa) Biện pháp thường dùng để tăng tốc độ phản ứng là tăng nhiệt độ, thêm xúc tác, tăng nồng độ, sản phẩm tạo ra là chất xúc tác

- Cho KMnO4 từ từ rơi xuống erlen cho đến khi một giọt rơi xuống bình làm bình chuyển màu tìm nhạt nhưng lại không bền thì đó là thời điểm tương đương Nhỏ từ từ đến khi dư một giọt dung dịch KMNO4 dung dịch từ không màu chuyển sang màu tím nhạt bền thì đó là lúc kết thúc chuẩn độ

Không nên pha dung dịch chuẩn độ Kali permanganate ngay trước khi sử dụng Vì lúc đó các chất hữu cơ sẽ bị oxy hóa và nồng độ của dung dịch sẽ giảm nhẹ Để một thời gian sau khi tất cả các chất hữu cơ đã bị oxy hóa thì nồng độ dung dịch hầu như bền vững lúc đó chuẩn độ sẽ chính xác hơn

2 Nêu nguyên tắc định lượng muối Mohr Chỉ thị được sử dụng trong phép định lượng này là gì?Trong định lượng muối Mohr bằng phương pháp permanganat, nhận xét tốc độ phản ứng trong từng giai đoạn: giai đoạn đầu (khi nhỏ 1-2 giọt KMnO4), giai đoạn giữa và giai đoạn cuối của quá trình định lượng Giải thích?

- Muối Mohr có công thức (NH4)Fe(SO4)2.6H2O Kali permanganate có thể oxy hóa FeSO4 trong dung dịch muối Mohr theo phản ứng

2𝐾𝑀𝑛𝑂4+ 10𝐹𝑒𝑆𝑂4→ 5𝐹𝑒2(𝑆𝑂4) + 2𝑀𝑛𝑆𝑂4+ 𝐾2𝑆𝑂4+ 8𝐻2𝑂

Khi dư một giọt dung dịch KMnO4, dung dịch từ không màu chuyển sang màu tím nhạt

- Chỉ thị dùng là tự chỉ thị

- Trong định lượng muối Mohr bằng phương pháp permanganat, tốc độ phản ứng trong từng giai đoạn như sau:

Giai đoạn đầu: khi nhỏ 1-2 giọt KMnO4 phản ứng xảy ra chậm

Giai đoạn giữa và cuối: do có Mn2+ được tạo ra xúc tác làm cho phản ứng xảy ra nhanh hơn

3.Nêu nguyên tắc định lượng oxi già Chỉ thị được sử dụng trong phép định lượng này là gì?

Kết quả định lượng oxy già được biểu hiện thông qua đại lượng nào.Vì sao?Viết và giải thích công thức tính đại lượng đó?

- H2O2 vừa có tính oxy hóa vừa có tính khử Việc định lượng H2O2 bằng dung dịch KMnO4 dựa trên tính khử của H2O2:

5𝐻2𝑂2+ 2𝐾𝑀𝑛𝑂4+ 3𝐻2𝑆𝑂4→ 5𝑂2 ↑ +2𝑀𝑛𝑆𝑂4+ 𝐾2𝑆𝑂4+ 8𝐻2𝑂

Trong đó MnO4- +5e+ 8H+ Mn 2+ + 4H2O

H2O2 O2 +2H+ + 2e