Ảnh hưởng của pha tạp nb và ủ nhiệt lên cấu trúc và tính chất của hợp kim từ cứng nền co zr b chế tạo bằng phương pháp phun băng nguội nhanh

TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM HÀ NỘI KHOA VẬT LÝ TRẦN HỒNG CHIẾN ẢNH HƢỞNG CỦA PHA TẠP Nb VÀ Ủ NHIỆT LÊN CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT TỪ CỦA HỢP KIM Co-Zr-B CHẾ TẠO BẰNG PHƢƠNG PHÁP PHUN BĂNG NGUỘI NHANH Chuyên ngành: Vật lý chất rắn KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Ngƣời hƣớng dẫn khoa học ThS Nguyễn Văn Dƣơng Hà Nội, 2018 TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM HÀ NỘI KHOA VẬT LÝ TRẦN HỒNG CHIẾN ẢNH HƢỞNG CỦA PHA TẠP Nb VÀ Ủ NHIỆT LÊN CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT TỪ CỦA HỢP KIM Co-Zr-B CHẾ TẠO BẰNG PHƢƠNG PHÁP PHUN BĂNG NGUỘI NHANH Chuyên ngành: Vật lý chất rắn KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Ngƣời hƣớng dẫn khoa học ThS Nguyễn Văn Dƣơng Hà Nội, 2018 MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN LỜI CAM ĐOAN MỞ ÐẦU 1 Lý chọn đề tài Mục đích phạm vi nghiên cứu Nhiệm vụ nghiên cứu Phương pháp nghiên cứu Đóng góp luận văn Cấu trúc luận văn NỘI DUNG CHƢƠNG TỔNG QUAN VỀ VẬT LIỆU TỪ CỨNG NỀN Co-Zr-B 1.1 Cấu trúc tính chất từ số hệ hợp kim Co-Zr-B 1.1.1 Cấu trúc tính chất từ hệ hợp kim Co80Zr20-xBx (x = - 4) chế tạo phương pháp thiêu kết xung điện Plasma(SPS) 1.1.2 Cấu trúc tính chất từ hệ hợp kim Co72Zr8B20 1.1.3 Cấu trúc tính chất từ hệ hợp kim Co80Zr20-xBx (x = - 4) chế tạo phương pháp phun băng nguội nhanh 1.2 Cấu trúc tính chất từ số hệ hợp kim Co-Zr-B có pha tạp 12 1.2.1 Hệ hợp kim Co80Zr18-xMxB2 (x = - 2) M = C, Cu, Ga, Al Si 12 1.2.2 Hệ hợp kim Co86,5Hf11,5-xZrxB2 (x = 0, 1, 2, 5) 15 1.2.3 Hệ hợp kim Co80Zr18-xTixB2 (x = - 4) 17 1.2.4 Hệ hợp kim Co80-xZr18CrxB2 (x = 0, 2, 4) 20 1.2.5 Hệ hợp kim Co80Zr18-xNbxB2 (x = - 4) 24 1.2.6 Hệ hợp kim Co80Zr18-xMoxB2 (x = - 4) 28 CHƢƠNG KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM 32 2.1 Các phương pháp chế tạo mẫu 32 2.1.1 Chế tạo mẫu hợp kim Co-Zr-Nb-B lò hồ quang 32 2.1.2 Chế tạo mẫu hợp kim Co-Zr-Nb-B phương pháp phun băng nguội nhanh 33 2.1.3 Xử lí nhiệt mẫu hợp kim Co-Zr-Nb-B 34 2.2 Các phép đo nghiên cứu cấu trúc tính chất từ 35 2.2.1 Nhiễu xạ tia X 35 2.2.2 Phép đo từ trễ 35 CHƢƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 38 3.1 Cấu trúc tính chất từ hệ hợp kim Co-Zr-B trước ủ nhiệt 38 3.2 Cấu trúc tính chất từ hệ hợp kim Co-Zr-B sau ủ nhiệt 39 KẾT LUẬN 42 TÀI LIỆU THAM KHẢO 43 LỜI CẢM ƠN Tôi xin gửi lời cảm ơn sâu sắc tới thầy giáo ThS Nguyễn Văn Dương giúp đỡ, bảo tận tình suốt trình thực khóa luận Tơi xin chân thành cảm ơn tới GS.TS Nguyễn Huy Dân ThS Nguyễn Mẫu Lâm tạo điều kiện thuận lợi trang thiết bị giúp đỡ trình làm thực nghiệm hồn thành khóa luận Tơi xin chân thành cảm ơn sâu sắc đến thầy, cô giáo khoa Vật lý trường Đại học Sư phạm Hà Nội trang bị cho kiến thức cần thiết để thực khóa luận Tuy nhiên lần làm quen với việc nghiên cứu khoa học nên đề tài không tránh khỏi thiếu sót Vì vậy, tơi mong góp ý quý thầy, cô giáo bạn sinh viên để khóa luận tơi hồn thiện Tôi xin chân thành cảm ơn! Hà nội, tháng năm 2018 Sinh viên Trần Hồng Chiến LỜI CAM ĐOAN Khóa luận tốt nghiệp: “Ảnh hưởng pha tạp Nb ủ nhiệt lên cấu trúc tính chất hợp kim từ cứng Co-Zr-B chế tạo phương pháp phun băng nguội nhanh” kết nghiên cứu riêng hướng dẫn thầy giáo ThS Nguyễn Văn Dương Khóa luận khơng trùng với kết tác giả khác Tôi xin cam đoan điều thật, sai tơi xin hồn tồn chịu trách nhiệm Hà Nội, tháng năm 2018 Sinh viên Trần Hồng Chiến MỞ ĐẦU Lý chọn đề tài Vật liệu từ cứng (VLTC) phát sử dụng từ cách lâu Ngay từ trước công nguyên, người Trung Quốc chế tạo kim nam để xác định phương hướng, nam châm có khả hút sắt định hướng Bắc Cho đến năm 1920 (VLTC) nhân tạo chế tạo thay nam châm tự nhiên có (BH)max  MGOe, từ hướng nghiên cứu tập chung vào nâng cao biện pháp công nghệ, thay đổi hợp phần để tìm loại vật liệu Năm 1988 Coehoorn cộng [25] phòng thí nghiệm Philip Research (Hà Lan) phát minh loại vật liệu Nd-Fe-B có Br = 1,0 T, Hcj = 280 kA/m, (BH)max  12,4 MGOe Kể từ vật liệu Nd-Fe-B đặc biệt ý quan tâm nghiên cứu Nhiều cơng trình nghiên cứu vi cấu trúc, thành phần hợp phần, công nghệ chế tạo, v.v đối tượng vật liệu cơng bố có bước tiến vượt bậc thương mại mở rộng phạm vi ứng dụng [6, 8, 24, 32] Hiện nam châm thiêu kết Nb-Fe-B sử dụng rộng rãi lĩnh vực đời sống: (i) ngành công nghiệp: phanh (ABS), môtơ khởi động quạt hay điều khiển, cửa sổ, Robot, (ii) điện tử: hệ loa, chuông điện thoại, chuyển mạch, rơle, môtơ bước, máy in, (iii) y học: máy cộng hưởng từ, tim nhân tạo hay làm lành vết thương chỉnh hình chúng có tính chất từ nội tốt chúng v.v [4, 5, 8, 11, 13, 15, 16, 18, 20, 33] Hiện nay, tính chất từ loại vật liệu nghiên cứu đến mức gần giới hạn lý thuyết chúng Hơn loại vật liệu lại chứa nguyên tố đất hiếm, nguyên tố hữu hạn tự nhiên Bên cạnh trữ lượng đất lại tập trung chủ yếu số nước giới (Trung Quốc chiếm > 97%) dẫn đến việc thiếu hụt tăng giá thành sản phẩm [11], khó chủ động việc nghiên cứu loại vật liệu Do đó, vấn đề quan trọng đáng quan tâm phải khám phá loại vật liệu từ cứng mà khơng có chứa đất (RE-free) Trong năm trở lại nhà khoa học quan tâm nghiên cứu đến loại vật liệu từ cứng hợp kim từ cứng Co-Zr-B, chúng không chứa nguyên tố đất Hơn việc thay nguyên tố thay đổi điều kiện công nghệ chế tạo cải thiện đáng kể cấu trúc tính chất từ cứng chúng Chính vậy, tơi lựa chọn đề tài nghiên cứu “Ảnh hƣởng pha tạp Nb ủ nhiệt lên cấu trúc tính chất hợp kim từ cứng Co-Zr-B chế tạo phƣơng pháp phun băng nguội nhanh” Mục đích nghiên cứu - Nghiên cứu cấu trúc tính chất từ hợp kim từ cứng Co-Zr-B Đối tƣợng phạm vi nghiên cứu - Vật liệu từ cứng Co-Zr-B pha tạp Nb - Nghiên cứu cấu trúc tính chất từ Nhiệm vụ nghiên cứu - Chế tạo hợp kim Co-Zr-Nb-B lò hồ quang - Phun băng hợp kim Co-Zr-Nb-B hệ phun băng nguội nhanh - Đo tính chất vật lý hệ mẫu chế tạo - Nghiên cứu cấu trúc tính chất từ băng hợp kim chế tạo Phƣơng pháp nghiên cứu - Các mẫu nghiên cứu chế tạo phương pháp nguội nhanh - Cấu trúc vật liệu phân tích phương pháp nhiễu xạ tia X - Tính chất từ nghiên cứu phép đo từ độ - Tính chất từ khảo sát phép đo từ trễ hệ từ trường xung PFM Đóng góp đề tài - Hoàn thành việc nghiên cứu ảnh hưởng pha tạp Nb ủ nhiệt lên cấu trúc tính chất hợp kim từ cứng Co-Zr-B sở cho việc chế tạo vật liệu từ cứng có lực kháng từ cao mà khơng chứa đất Nội dung đề tài Ngoài phần mở đầu, kết luận tài liệu tham khảo, luận văn gồm ba chương: Chương Tổng quan vật liệu từ cứng không chứa đất Co- Zr-B Chương Kỹ thuật thực nghiệm Chương Kết thảo luận NỘI DUNG CHƢƠNG TỔNG QUAN VỀ VẬT LIỆU TỪ CỨNG KHÔNG CHỨA ĐẤT HIẾM NỀN Co-Zr-B 1.1 Cấu trúc tính chất hệ hợp kim Co-Zr-B khơng pha tạp 1.1.1 Cấu trúc tính chất từ hệ hợp kim Co80Zr20-xBx (x = - 4) chế tạo phương pháp thiêu kết xung điện Plasma (SPS) Các tính chất từ nam châm Co-Zr-B sản xuất phương pháp thiêu kết plasma Tetsuji saito Tomoya Akiyama nghiêm cứu [28] Sự phụ thuộc lực kháng từ vào nhiệt độ thiêu kết nam châm Co-Zr-B thể hình 1.1 Hình 1.1 Sự phụ thuộc lực kháng từ vào nhiệt độ ủ hợp kim Co80Zr20-xBx [28] Nam châm Co-Zr-B, Một hợp chất từ vĩnh cửu khơng có ngun tố đất hiếm, chế tạo thành công phương pháp thiêu kết xung điện plasma (SPS) thể lực kháng từ cao băng nguội nhanh Co-Zr-B Tiếp xúc với nhiệt trình thiêu kết dẫn đến gia tăng lực kháng từ trường hợp ủ băng nguội nhanh Vời nồng độ B, lực kháng từ nam châm đạt giá trị cực đại sau thiêu kết 873 K lực kháng từ đạt giá trị lớn 4,3 kOe với hợp kim Co80Zr18B2 Các cấu trúc hợp kim Co-Zr-B thiêu kết 873 K kiểm tra nghiên cứu nhiễu xạ tia X từ trường nhiệt Hình 1.2 phổ nhiễu xạ tia X mẫu hợp kim Co80Zr20-xBx (x = - 4) thiêu kết nhiệt độ 873 K Co11Zr2 lý chắn lực kháng từ giảm băng hợp kim Co80Zr16Mo2B2 ủ nhiệt độ 650oC 700oC Tích lượng băng Co80Zr16Mo2B2 ủ nhiệt độ khác liệt kê bảng 1.5 Chúng ta thấy tích lượng (BH)max lúc đầu tăng theo nhiệt độ ủ, giá trị cao mà băng đạt (BH)max = 2,85 MGOe, xuất 600oC sau chúng giảm xuống 1,14 MGOe o tăng nhiệt độ ủ đạt 700 C Bảng 1.5 σr/σs, σr (BH)max băng Co80Zr16Mo2B2 sau ủ nhiệt 500oC 550oC 600oC 650oC 700oC σr/σs 0,61 0,64 0,65 0,62 0,59 σr (emu/g) 33,86 35,65 37,14 36,38 27,09 (BH)max (MGOe) 2,07 2,60 2,85 1,98 1,14 Nhiệt độ Hình 1.46 cho thấy đường cong từ trễ băng Co80Zr16Mo2B2 chưa ủ ủ 600oC Có thể thấy rằng, việc xử lý nhiệt với băng Co80Zr16Mo2B2 làm tăng độ vuông đường cong từ trễ Hình 1.46 Đường cong từ trễ mẫu băng Co80Zr16Mo2B2 chưa ủ (a) o ủ 600 C (b) [23] Băng Co80Zr16Mo2B2 ủ 600oC có độ từ dư 37,14 emu/g, cao chút so với băng Co80Zr16Mo2B2 chưa ủ nhiệt Nhiệt độ ủ thích hợp làm tăng tính chất từ cứng, thay đổi kích thước số lượng pha từ tính, tác động đến tính chất từ cứng Do đó, tối ưu hóa điều kiện ủ để cải thiện tính chất từ cứng hợp kim Co80Zr16Mo2B2 nghiên cứu tương lai 31 CHƢƠNG KĨ THUẬT THỰC NGHIỆM 2.1 Chế tạo mẫu hợp kim Co-Zr-Nb-B 2.1.1 Chế tạo mẫu hợp kim Co-Zr-Nb-B lò hồ quang Hợp kim chế tạo từ nguyên tố Co, Zr, Nb, B với độ cao Các nguyên tố sau cân hợp phần theo nồng độ phần trăm nguyên tử nấu lò hồ quang mơi trường khí Ar Mỗi mẫu nấu khoảng từ đến lần để đảm bảo ngun tố nóng chảy cách hồn tồn hòa trộn với thành hợp kim đồng Sơ đồ khối lò hồ quang minh họa hình 2.1 Hình 2.1 Sơ đồ khối hệ nấu mẫu hồ quang Khối lượng mẫu 20 g, tùy theo mục đích nghiên cứu Để hợp phần không bị bay nhiều nấu, hợp kim sau nấu cân lại Tồn q trình chế tạo tiền hợp kim để tránh bị oxy hóa thực khí trơ Ar Trước hợp kim dùng để chế tạo mẫu băng phương pháp phun băng mẫu sau nấu hồ quang để nguội theo lò lấy Hình 2.2 hình ảnh tồn hệ nấu mẫu hồ quang mà sử dụng Thiết bị đặt Viện Khoa học Vật liệu, Viện Khoa học Cơng nghệ Việt Nam 32 Hình 2.2 a) Ảnh hệ nấu hợp kim hồ quang: (1) Bơm hút chân không, (2) Buồng nấu mẫu, (3) Tủ điều khiển, (4) Bình khí Ar, (5) Nguồn điện, b) Ảnh bên buồng nấu: (6) Điện cực, (7) Nồi nấu, (8) Cần lật mẫu 2.1.2 Chế tạo mẫu hợp kim Co-Zr-Nb-B phương pháp nguội nhanh Sơ đồ khối công nghệ nguội nhanh mơ tả hình 2.3 Hình 2.3 Sơ đồ khối hệ phun băng nguội nhanh đơn trục Trong luận văn này, băng nguội nhanh tạo thiết bị ZKG-1 (hình 2.4) đặt Viện Khoa học Vật liệu, Viện Khoa học Công nghệ Việt Nam Vận tốc dài trống quay 40 m/s Khối lượng hợp kim lần phun 20 g Mức chân 33 không trạng thái làm việc cỡ 6,6.10-2 Pa a) b) Hình 2.4 a) Thiết bị phun băng nguội nhanh: Bơm hút chân không, Buồng mẫu, Nguồn phát cao tần b) Bên buồng tạo băng: Trống quay, Vòng cao tần, Ống thạch anh Trước phun băng, buồng tạo băng phải vệ sinh Tiền hợp kim đánh xỉ trước cho vào ống thạch anh Đặt tiền hợp kim vào ống thạch anh có đường kính đầu vòi khoảng 0,5 mm đặt gần sát bề mặt trống đồng Hợp kim làm nóng chảy dòng cảm ứng cao tần Hợp kim sau nóng chảy nén áp lực dòng khí trơ Ar chảy qua khe vòi, phun lên mặt trống đồng quay Với tốc độ quay trống 40 m/s, Giọt hợp kim giàn mỏng bám lên mặt trống đồng thời gian Δt ≈ 103102 s, khoảng thời gian nhiệt độ hợp kim giảm từ nhiệt độ nóng chảy xuống nhiệt độ phòng (ΔT ≈ 103 K) Tốc độ nguội R tính theo công thức: R = ΔT/ Δt Tức tốc độ làm nguội R khoảng 10-6  10-5 K/s Chúng tơi thu băng nguội nhanh có độ dày khoảng 20μm, chiều rộng cỡ 2mm - mm 2.1.3 Xử lí nhiệt mẫu hợp kim Co-Zr-Nb-B Q trình ủ nhiệt thực lò ủ nhiệt dạng ống Thermolyne (hình 2.9) điều khiển nhiệt độ tự động, tốc độ gia nhiệt tối đa đạt 50oC/phút Trong thí nghiệm, sử dụng phương pháp ủ ngắt Mẫu đưa Hình 2.9 Ảnh thiết bị ủ nhiệt [34] 34 vào vùng nhiệt độ khảo sát theo yêu cầu ủ thời gian mong muốn, sau lấy làm nguội nhanh để tránh tạo pha khác nhiệt độ trung gian Để thực điều thiết kế ống kim loại hút chân không, mẫu cần ủ nhiệt cho vào ống, sau hút chân khơng bơm khí Ar nhiều lần Ống đưa vào lò vùng có nhiệt độ theo yêu cầu, sau thời gian xác định lấy làm nguội nhanh nước 2.2 Các phép đo nghiên cứu cấu trúc tính chất từ 2.2.1 Nhiễu xạ tia X Nhiễu xạ tia X (XRD – X-ray Diffraction) phương pháp hiệu sử dụng rộng rãi nghiên cứu cấu trúc tinh thể vật liệu Nguyên lý phương pháp dựa việc phân tích ảnh nhiễu xạ thu tia X sau tương tác với mẫu Nhiễu xạ mẫu thể đặc trưng tinh thể mẫu Qua giản đồ nhiễu xạ tia X ta xác định đặc tính cấu trúc mạng tinh thể kiểu mạng, thành phần pha tinh thể, độ kết tinh, số cấu trúc Các phép đo phân tích nhiễu xạ tia X thực thiết bị nhiễu xạ tia X (hình 2.6) khoa Vật lý trường Đại học Tự nhiên Hình 2.6 Thiết bị nhiễu xạ tia X 2.2.2 Phép đo từ trễ Các phép đo từ trễ thực hệ đo từ trường xung với từ trường cực đại lên đến 90 kOe 35 Hình 2.7 Sơ đồ nguyên lý hệ đo từ trường xung [35] Hình 2.7 Sơ đồ nguyên lý hệ đo từ trường xung [2] Hệ thiết kế theo nguyên tắc nạp - phóng điện qua tụ điện cuộn dây (hình 2.7) Dòng chiều qua K1, nạp điện cho tụ, tụ tích lượng cỡ vài chục kJ Khố K2 đóng, dòng điện hình sin tắt dần Dòng điện thời gian tồn ngắn phóng điện qua cuộn dây nam châm L tạo lòng ống dây từ trường xung cao Mẫu đo đặt tâm cuộn nam châm với hệ cuộn dây cảm biến pick - up Tín hiệu lối tỷ lệ với vi phân từ độ vi phân từ trường thu thập, xử lí lưu trữ cho mục đích cụ thể Từ trường lòng ống dây sử dụng để nạp từ cho mẫu vật liệu dùng nửa chu kì hình sin dòng điện phóng Từ trường lớn hệ đạt tới giá trị 100 kOe Hệ điều khiển đo đạc kĩ thuật điện tử ghép nối với máy tính Hình 2.8 Hệ đo từ trường xung [1] 36 Để tránh hiệu ứng trường khử từ, mẫu đặt cho từ trường song song dọc theo chiều dài mẫu, mẫu khối cắt theo dạng hình trụ Các mẫu đo gắn chặt vào bình mẫu để tránh dao động mẫu trình đo Phép đo từ độ phụ thuộc nhiệt độ thực mơi trường khí Ar để tránh ơxy hố 37 CHƢƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Cấu trúc tính chất từ hệ hợp kim Co-Zr-Nb-B trƣớc ủ nhiệt Hình 3.1 phổ nhiễu xạ tia X băng Co77Zr20-yNbyB3 (y = - 4) trước ủ nhiệt fcc-Co C r y=2 30 40 50 deg.   y=3 y=0 20  Intensity (a.u.)  y=4   60 70 Hình 3.1 Các mẫu XRD băng Co77Zr20-yNbyB3 (y = - 4) trước ủ nhiệt Có thể thấy rằng, trước ủ nhiệt cấu trúc băng hợp kim gồm pha từ mềm fcc-Co pha từ cứng Co5Zr Cường độ đỉnh nhiễu xạ pha tương đối nhỏ y=0 y=2 4M (kG) c) M = Nb -2 -4 -6 -8 y=3 y=4 -6 -4 -2 H (kOe) Hình 3.2 Đường cong từ trễ băng Co77Zr20-yNbyB3 trước ủ nhiệt Hình 3.2 đường cong từ trễ băng Co77Zr20-yNbyB3 (y = - 4) trước ủ nhiệt Có thể thấy lực kháng từ chúng tăng nhẹ từ 2,68 kOe (với y = - ) đến 2,83 kOe với y = Sau chúng giảm mạnh xuống 1,32 kOe nồng độ Nb tăng lên đến 4% 38 Để tìm quy luật lực kháng từ Hc băng hợp kim Co77Zr20-yNbyB3 (y = - 4) trước ủ, biểu diễn phụ thuộc lực vào nồng độ Nb thể hình 3.3 Kết cho thấy nồng độ Nb tăng, lực kháng từ Hc tăng đạt giá trị cực đại sau chúng giảm với tăng nồng độ Nb Lực kháng từ đạt giá trị lớn 2,83 kOe nồng độ Nb 2% 3.2 2.4 c H (kOe) 2.8 1.6 -1 y (at%) Hình 3.3 Sự phụ thuộc giá trị lực kháng từ vào nồng độ nguyên tố Nb băng hợp kim Co77Zr20-yNbyB3 (y = - 4) 3.2 Cấu trúc tính chất từ hệ hợp kim Co-Zr-Nb-B sau ủ nhiệt y=0 20 30 40 50 deg. y=2 Intensity (a.u.) y=3  Co Zr 23  C r   y =            fcc-Co 60 70 Hình 3.4 Các mẫu XRD băng Co77Zr20-yNbyB3 (y = - 4) sau ủ 650 oC thời gian 15 phút Hình 3.4 phổ nhiễu xạ tia X băng Co77Zr20-yNbyB3 (y = - 4) sau ủ 650 C thời gian 15 phút Có thể thấy sau ủ nhiệt phổ nhiễu xạ o 39 băng hợp kim xuất thêm pha từ mềm Co23Zr6 Đồng thời cường độ độ sắc nét đỉnh nhiễu xạ tăng cường Để nghiên cứu ảnh hưởng q trình ủ nhiệt, chúng tơi ủ mẫu băng nhiệt độ khác từ 550oC - 700oC thời gian phút - 15 phút Hình 3.5 đường cong từ trễ băng hợp kim Co77Zr20-yNbyB3 (y = - 4) sau ủ o nhiệt độ 650 C thời gian 15 phút y=0 y=2 4M (kG) -2 -4 -6 -8 y=3 y=4 b) -6 -4 -2 H (kOe) Hình 3.5 Đường cong từ trễ băng Co77Zr20-yNbyB3 (y = - 4) ủ 650oC 15 phút 3.5 2.5 c H (kOe) y=0 y=2 y=3 y=4 1.5 550 600 650 o T ( C) 700 a Hình 3.6 Sự phụ thuộc lực kháng từ Hc vào nhiệt độ ủ băng Co77Zr20-yNbyB3 (y = - 4) ủ nhiệt độ Ta khác thời gian 15 phút Hình 3.6 phụ thuộc lực kháng từ vào nhiệt độ ủ băng Co77Zr20-yNbyB3 (y = - 4) sau ủ 550oC, 600oC, 650oC, 700oC thời gian 40 15 phút thấy rằng, lực kháng từ Hc tăng nhiệt độ ủ tăng từ 550oC - 650 oC sau chúng giảm mạnh với tăng nhiệt độ ủ lên 700oC Lực kháng từ cao cỡ 3,71 kOe đạt cho mẫu băng thay 3% Nb ủ nhiệt độ 650oC thời gian 15 phút Sự phụ thuộc tích lượng (BH)max vào nhiệt độ ủ băng hợp kim Co77Zr20-yNbyB3 (y = - 4) sau ủ nhiệt thể hình 3.7 1.5 1.45 (BH) max (MGOe) 1.55 1.4 1.35 1.3 1.25 500 550 600 650 o T ( C) 700 750 a Hình 3.7 Sự phụ thuộc tích lượng tối đa (BH)max nhiệt độ ủ băng Co77Zr20-yNbyB3 (y = - 4) ủ nhiệt độ khác Kết cho thấy tích lượng (BH)max đạt giá trị tối ưu nhiệt độ ủ khoảng 600oC - 700 oC Tích lượng (BH)max cỡ 1,5 MGOe đạt với thay 3% Nb cho Zr ủ nhiệt độ 650oC thời gian 15 phút Sự tăng cường lực kháng từ Hc tích lượng (BH)max giải thích tương tác cặp trao đổi tăng cường kích thước hạt đạt tối ưu Tuy nhiên kích thước hạt tăng đáng kể khác xa so với kích thước tối ưu nhiệt độ ủ cao [9] Bảng 3.1 Tính chất từ tối ưu băng hợp kim Co77Zr20-yNbyB3 (y = - 4) Băng hợp kim Co77Zr17Nb3B3 Ta ta (oC) (phút) 650 15 Ms Mr Br Hc (BH)max (emu/g) (emu/g) (kG) (kOe) (MGOe) 46 41 32,84 3,13 3,71 1,50 KẾT LUẬN Trong trình học tập làm khóa luận tốt nghiệp, em thu số kết sau: - Đã biết cách tiến hành nghiên cứu khoa học - Đã tìm hiểu tổng quan vật liệu từ cứng không chứa đất Co-Zr-B - Đã biết đến số dụng cụ, máy móc khoa học tiên tiến cách sử dụng chúng vào việc nghiên cứu đề tài khoa học - Tìm hiểu thực số khâu phương pháp phun băng nguội nhanh - Đã khảo sát cấu trúc tính chất từ băng Co77Zr20-yNbyB3 (với y = - 4) chưa ủ cấu trúc băng hợp kim gồm pha từ mềm fcc-Co pha từ cứng Co5Zr có giá trị lực kháng từ cao 2,83 kOe Sau ủ băng hợp kim Co77Zr20-yNbyB3 (với y = - 4) pha từ mềm fcc-Co pha từ cứng Co5Zr xuất thêm pha từ mềm Co23Zr6 thu giá trị lực kháng từ cao Hc ~ 3,71 kOe tích lượng (BH)max ~ 1,5 MGOe cho băng hợp kim thay 3% Nb cho Zr Co77Zr17Nb3B3 ủ nhiệt độ 650oCtrong thời gian 15 phút 42 TÀI LIỆU THAM KHẢO Đoàn Minh Thủy, Nghiên cứu cơng nghệ chế tạo nam châm kết dính nguội nhanh Nd-Fe-B, Luận án tiến sĩ khoa học Vật liệu, Hà Nội, 2006 Trần Quang Vinh, Thiết kế, xây dựng hệ từ kế từ trường xung cao Việt Nam, Luận án tiến sĩ Vật lý, Hà Nội, 2000 A.M Gabai, N.N Schegolewa, V.S Gaviko, G.V Ivanova, Phys Met Metall 95, 122–128 (2003) C.C Hsieh, C.W Shih, Z Liu, W.C Chang, H.W Chang, A.C Sun, J Appl Phys 111, 07E306 (2012) C.H George, J.M.M.M 200, 373 (1999) D.C Jiles, Recent advances and future directions in magnetic materials, J Acta Materialia 51, 5907-5939 (2003) D.J Branagan, M.J Kramer, R.W McCallum, J Alloys Compd 244, 27 (1996) E.F Kneller, R Hawig, IEEE Transactions on Magnetics 27, 3588 (1991) G Stroink, Z.M Stadnik, G Viau, R.A Dunlap, J Appl Phys 67, 4963–4965 (1990) 10 G.V Ivanova, N.N Shchegoleva, A.M Gabay, J Alloys Comp 432, 135–141 (2007) 11 H Kronmuller, S Parkin, Handbook of Magnetism and Advanced Magnnetic Materials vol 4, John Wiley & Sons Ltd, 1943 (2007) 12 H.H Stadelmaier, T.S Jang, E.Th Henig, Mater Lett 12, 295–300 (1991) 13 H.W Chang, C.C Hsieh, J.Y Gan, Y.T Cheng, M.F Shih, W.C Chang, Journal of Physics D: Applied Physics 44, 064002 (2011) 14 H.W Chang, C.F Tsai, C.C Hsieh, C.W Shih, W.C Chang, C.C Shaw, J.M.M.M 346, 74-77 (2013) 43 15 H.W Chang, C.H Chiu, W.C Chang, Appl Phys Lett 82, 4513 (2003) 16 H.W Chang, C.S Guo, C.C Hsieh, Z.H Guo, X.G Zhao, W.C Chang, J Appl Phys 107, 09A710 (2010) 17 H.W Chang, Y.H Lin, C.W Shih, W.C Chang, C.C Shaw, J Appl Phys 115, 17A724 (2014) 18 J Bauer, M Seeger, A Zern, H Kronmüller, J Appl Phys 80, 1667 (1996) 19 J.B Zhang, Q.W Sun, W.Q Wang, F Su, J Alloys Compd 474, 48 (2009) 20 J.F Herbst, Reviews of Modern Physics 63, 819 (1991) 21 K Zhang, D.W Zhou, B Han, Z Lv, X.C Xun, X.B Du, Y.Q Liu, B Yao, T Zhang, B.H Li, D Wang, J Alloys Compd 464, 28-32 (2008) 22 K.H.J Buschow, J.H Wernick, G.Y Chin, J Less Common Met 59, 61 (1978) 23 M Zhang, J Zhang, C Wu, W Wang, F Su, Physica B 405, 17251728 (2010) 24 M.E McHenry, D.E Laughlin, Nano-scale materials development for future magnetic applications, Acta Materialia 48, 223-238 (2000) 25 R Coehoorn, D B Mooij, J.P.W.B Duchateau and K H J Buchow, Novel permanent magnetic materials made by rapid quenching, Journal de physique 49, 669-670 (1988) 26 S.F Cheng, W.E Wallace, B.G Demczyk, in: Proceedings of the 6th International Symposium on Magnetic Anisotropy an Coercivity in Rare-EarthTransition-Metal Alloys, Pittsburgh, PA, October 1990, Carnegie-Mellon University, Pittsburgh, PA, 477-487 (1991) 27 T Saito and M Itakura, J Alloys Compd 572, 124-128 (2013) 28 T Saito T Akiyama, J Appl Phys 115, 17A749 (2014) 44 29 T Saito, Appl Phys Lett 82 (14), 2305–2307 (2002) 30 T Saito, Appl Phys Lett 82, 2305–2307 (2003) 31 T Saito, Y Kamagata, W.Q Wang, IEEE Trans Magn 41, 3787 (2005) 32 W Zhang, S Zhang, A Yan, H Zhang, B Shen, Effect of the substitution of Pr for Nd on microstructure and magnetic properties of nanocomposite Nd2Fe14B/a-Fe magnets, J.M.M.M 225, 389-393 (2001) 33 W.C Chang, D.Y Chiou, S.H Wu, B.M Ma, C.O Bounds, Appl Phys Lett 72, 121 (1998) 34 Z Hou, H Li, W Wang, J Alloys Compd 593, 1-6 (2014) 35 Z Hou, J Zhang, S Xu, C Wu, J Zhang, Z Wang, K Yang, W Wang, X Du, F Su, J.M.M.M 324, 2771 (2012) 36 Z Hou, S Xu, J Zhang, C Wu, D Liu, F Su, W Wang, J Alloys Compd 555, 28-32 (2013) 45 ... Ảnh hƣởng pha tạp Nb ủ nhiệt lên cấu trúc tính chất hợp kim từ cứng Co- Zr- B chế tạo phƣơng pháp phun b ng nguội nhanh Mục đích nghiên cứu - Nghiên cứu cấu trúc tính chất từ hợp kim từ cứng Co- Zr- B. .. LÝ TRẦN HỒNG CHIẾN ẢNH HƢỞNG CỦA PHA TẠP Nb VÀ Ủ NHIỆT LÊN CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT TỪ CỦA HỢP KIM Co- Zr- B CHẾ TẠO B NG PHƢƠNG PHÁP PHUN B NG NGUỘI NHANH Chuyên ngành: Vật lý chất rắn KHÓA LUẬN... hợp kim Co7 2Zr8 B2 0 1.1.3 Cấu trúc tính chất từ hệ hợp kim Co8 0Zr2 0-xBx (x = - 4) chế tạo phương pháp phun b ng nguội nhanh 1.2 Cấu trúc tính chất từ số hệ hợp kim Co- Zr- B có pha tạp