ĐIỀU CHẾ CHITIN TỪ MAI MỰC ỐNG PHAN THIẾT. THOÁI BIẾN CHITIN BẰNG ACID CLOHYDRIC ĐỂ ĐIỀU CHẾ CHITOSAN CÓ TRỌNG LƯỢNG PHÂN TỬ THẤP.

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH  KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐIỀU CHẾ CHITIN TỪ MAI MỰC ỐNG PHAN THIẾT THOÁI BIẾN CHITIN BẰNG ACID CLOHYDRIC ĐỂ ĐIỀU CHẾ CHITOSAN CÓ TRỌNG LƯỢNG PHÂN TỬ THẤP SVTH: Nguyễn Thanh Hoa Ngành: Cơng nghệ hóa học Niên khóa: 2007 – 2011 Tháng 8/2011 ĐIỀU CHẾ CHITIN TỪ MAI MỰC ỐNG PHAN THIẾT THOÁI BIẾN CHITIN BẰNG ACID CLOHYDRIC ĐỂ ĐIỀU CHẾ CHITOSAN CÓ TRỌNG LƯỢNG PHÂN TỬ THẤP Tác giả NGUYỄN THANH HOA Khóa luận đề trình để đáp ứng yêu cầu cấp cấp kỹ sư ngành: Công Nghệ Hóa Học Giáo viên hướng dẫn: TS TỐNG THANH DANH Tháng 8/ 2011 LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên, xin gởi lời cảm ơn trân trọng đến ba mẹ, người ni nấng dạy dỗ hết lòng u thương để có ngày hơm Xin chân thành cảm ơn đến thầy cô Bộ mơn Cơng nghệ Hóa học trường Đại học Nơng Lâm thành phố Hồ Chí Minh tận tâm truyền đạt cho kiến thức quý báo thời gian học tập trường Trong trình thực luận văn phòng thí nghiệm, tơi vơ biết ơn quan tâm dẫn thầy Tống Thanh Danh, Vương Ngọc Chính thuộc khoa Cơng Nghệ Hóa học trường Đại học Bách Khoa thành phố Hồ Chí Minh, tận tình hướng dẫn giúp tơi có thêm vốn kiến thức có ích, tiếp cận với trang thiết bị đại, tạo điều kiện thuận lợi để tơi hồn thành tốt luận văn Một lần xin chân thành cảm ơn q thầy chúc thầy cô nhiều sức khỏe Xin cám ơn bạn, anh chị phòng thí nghiệm giúp đỡ tơi nhiều suốt q trình làm luận văn Với thời gian hạn chế, nên trình thực luận văn khơng tránh khỏi thiếu sót Kính mong nhận đóng góp ý kiến thầy bạn bè để luận văn hồn thiện Một lần xin gửi lời cảm ơn, lời chúc sức khoẻ thành công đến tất người! Thành phố Hồ Chí Minh, tháng 08/2011 Sinh viên thực Nguyễn Thanh Hoa i TÓM TẮT Chitin polysaccharide tự nhiên phong phú với khả tương hợp sinh hoc, khơng độc tính ứng dụng nhiều lĩnh vực khác Thu hồi β-chitin từ mai mực ống Phan Thiết việc phối hợp loại protein loại khoáng hướng nghiên cứu hóa học Qua khảo sát biến đổi tính chất β-chitin mơi trường acid, đánh giá phân vùng sản phẩm ứng với phạm vi điều kiện cụ thể Trên kết đó, chúng tơi tiếp tục điều chế sản phẩm chitosan có trọng lượng phân tử thấp ứng dụng vào số sản phẩm ngành mỹ phẩm, thực phẩm, dược phẩm… ii ABSTRACT Chitin is one of the most abundant natural polysaccharides with the ability to biocompatibility, non-toxicity and is applied in many different fields Withdrawal of βchitin from squid pens Phan Thiet in the coordination between the deproteination and decalcification is a new direction of research in chemistry Throughout the investigation of changing of β-chitin behavior in acid treatment, we evaluated and divided to some areas of products with specific condition According to the result, we have continued the preparation of chitosan products with low molecular weight and can be applied in cosmetics, food, pharmaceuticals… iii MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN i TÓM TẮT ii ABSTRACT ii MỤC LỤC iv DANH MỤC CÁC HÌNH vii DANH MỤC CÁC BẢNG ix DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT, KÍ HIỆU x DANH SÁCH CÁC BẢNG PHỤ LỤC xi CHƯƠNG 1: MỞ ĐẦU Đặt vấn đế 2 Mục đích đề tài CHƯƠNG 2: TỔNG QUAN Tổng quan chitin chitosan 1.1 Giới thiệu chitin chitosan 1.1.1 Chitin 1.1.2 Chitosan 1.2 Tính chất chitin chitosan 1.2.1 Tính chất lý hóa chitin 1.2.2 Tính chất lý hóa chitosan 1.3 Qui trình thu hồi chitin điều chế chitosan 10 1.3.1 Sơ đồ qui trình tổng quát thu hồi chitin điều chế chitosan 10 1.3.2 Điều chế chitin 11 1.3.3 Điều chế chitosan 12 1.4 Ứng dụng chitin dẫn xuất chitosan 12 1.4.1 Ứng dụng y học 12 1.4.2 Ứng dụng công nghiệp dược 14 1.4.3 Ứng dụng mỹ phẩm 14 1.4.4 Ứng dụng công nghệ thực phẩm công nghệ sinh học 15 1.4.5 Ứng dụng thực phẩm chức 16 iv 1.4.6 Ứng dụng nông nghiệp 18 1.4.7 Ứng dụng xử lý nước 18 Tổng quan nguyên liệu mai mực 19 2.1 Mực ống (squid) 19 2.2 Mai mực (squid pen) 20 2.3 Ứng dụng mai mực 21 CHƯƠNG 3: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 23 Phương pháp nghiên cứu 23 1.1 Phương pháp nhiệt trọng lượng quang phổ hấp thụ nguyên tử 23 1.2 Phương pháp kính hiển vi điện tử quét SEM (Scaning electron microscopy) 23 1.3 Phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại FTIR 24 1.4 Phương pháp phổ nhiễu xạ Rownghen (XRD) 25 1.5 Đo độ nhớt – Xác định trọng lượng phân tử 25 1.6 Độ hấp phụ nước (Absorbency value) 26 Phương tiện tiến hành thực nghiệm 26 2.1 Nguyên liệu 26 2.2 Hóa chất, dụng cụ, thiết bị 26 Thực nghiệm 27 3.1 Thu hồi chitin từ mai mực ốngPTVN 27 3.1.1 Đánh giá nguyên liệu mai mực ốngPTVN 27 3.1.2 Quá trình loại protein loại khoáng để thu hồi chitin từ mai mực ốngPTVN 27 3.1.3 Đánh giá chitin thu hồi từ mai mực ốngPTVN 28 3.2 Điều chế chitosan có trọng lượng phân tử thấp 28 3.2.1 Q trình thối biến chitin môi trường HCl nhiệt độ thường 28 3.2.2 Sự biến đổi tính chất chitin thối biến HCl mơi trường kiềm điều kiện nhiệt độ cao (90 0C) 29 3.2.3 Đánh giá sản phẩm chitosan có trọng lượng phân tử thấp 29 CHƯƠNG 4: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 31 A KẾT QUẢ 31 Thu hồi chitin từ mai mực ốngPTVN 31 1.1 Đánh giá nguyên liệu mai mực ốngPTVN 31 v 1.2 Thu hồi chitin từ mai mực ốngPTVN 34 1.2.1 Quá trình loại protein loại khoáng để thu hồi chitin từ mai mực ốngPTVN 34 1.2.2 Đánh giá sản phẩm chitin thu hồi từ mai mực ốngPTVN 35 Điều chế chitosan có trọng lượng phân tử thấp 39 2.1 Q trình thối biến chitin mơi trường HCl nhiệt độ thường 39 2.2 Sự biến đổi tính chất chitin thối biến HCl môi trường kiềm điều kiện nhiệt độ cao (90 0C) Điều chế chitosan 40 B BÀN LUẬN 49 Thu hồi chitin từ mai mực ốngPTVN 49 1.1 Nguyên liệu mai mực ốngPTVN 49 1.2 Thu hồi chitin từ mai mực ốngPTVN 50 Điều chế chitosan có trọng lượng phân tử thấp 51 2.1 Q trình thối biến chitin môi trường HCl nhiệt độ thường 51 2.2 Sự biến đổi tính chất chitin thối biến HCl mơi trường kiềm điều kiện nhiệt độ cao (90 0C) Điều chế chitosan 51 CHƯƠNG 5: KẾT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ 54 TÀI LIỆU THAM KHẢO 57 PHỤ LỤC 60 vi DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 2.1: Cấu trúc phân tử chitin Hình 2.2: Cấu trúc phân tử chitosan Hình 2.3: Quy trình tổng quát thu hồi chitin, điều chế chitosan 10 Hình 2.4: Mực ống 19 Hình 2.5: Mai mực ống thể 20 Hình 2.6: Hình dạng mai mực điều kiện thường 21 Hình 4.1: Hình ảnh mai mực ốngPTVN 31 Hình 4.2: Phổ nhiễu xạ XRD nguyên liệu mai mực ốngPTVN 32 Hình 4.3: Hình ảnh SEM nguyên liệu mai mực ốngPTVN 33 Hình 4.4: Phổ hồng ngoại FTIR nguyên liệu mai mực ốngPTVN 34 Hình 4.5: Hình ảnh chitin thu hồi từ mai mực ốngPTVN 36 Hình 4.6: Phổ nhiễu xạ XRD chitin thu hồi từ mai mực ốngPTVN 36 Hình 4.7: Hình ảnh SEM chitin thu hồi từ mai mực ốngPTVN 37 Hình 4.8: Phổ hồng ngoại FTIR chitin thu hồi từ mai mực ốngPTVN 38 Hình 4.9: Đồ thị hiệu suất thu hồi chitin môi trường HCl với nồng độ khác 39 Hình 4.10: Đồ thị hấp phụ nước chitin sau thối biến mơi trường HCl 40 Hình 4.11: Đồ thị hiệu suất thu hồi chitosan 41 Hình 4.12: Đồ thị thể ảnh hưởng thối biến lên lượng phân tử 42 Hình 4.13: Đồ thị thể độ deacetyl hóa (DD) chitosan 42 Hình 4.14: Phổ nhiễu xạ XRD chitosan 43 Hình 4.15: Hình ảnh SEM chitosan (tại nồng độ 18.50 % môi trường HCl) 44 Hình 4.16: Hình ảnh SEM chitosan (tại nồng độ 9.25 % môi trường HCl) 44 Hình 4.17: Hình ảnh SEM chitosan (tại nồng độ 4.63 % mơi trường HCl) 45 Hình 4.18: Hình ảnh SEM chitosan (KTB mơi trường HCl) 45 Hình 4.19: Phổ FTIR chitosan (tại nồng độ 18.50 % môi trường HCl) 46 Hình 4.20: Phổ FTIR chitosan (tại nồng độ 9.25 % mơi trường HCl) 46 Hình 4.21: Phổ FTIR chitosan (tại nồng độ 4.63 % mơi trường HCl) 47 Hình 4.22: Phổ FTIR chitosan (KTB môi trường HCl) 47 vii Hình 4.23: Cấu trúc α-chitin β-chitin 49 viii 100 90 80 70 Transmittance [%] 60 3500 3200 2900 2600 2300 2000 1800 1600 1400 1200 1000 900 800 700 600 412 479 554 698 661 894 1026 1079 1162 1261 1323 1382 1429 1569 1666 2148 2874 3436 50 3800 500 400 Wavenumber cm-1 Sample: Ong 3: 4,63 chitosan Resolution: Technique: KBr Nr of Scans: Measured by: NGUYEN QUOC VIET Customer: NGUYEN THANH HOA 32 Aperture: 6mm Intruments: TENSOR37 Scanner Velocity: 10 KHz Source: MIR 80 3200 2900 2300 2000 Sample: Ong 4: KTB chitosan Resolution: Technique: KBr Nr of Scans: Measured by: NGUYEN QUOC VIET Customer: NGUYEN THANH HOA 1800 1600 Wavenumber cm-1 32 1400 1200 1000 900 800 600 Aperture: 6mm Intruments: TENSOR37 Scanner Velocity: 10 KHz Source: MIR Hình 4.22: Phổ FTIR chitosan (KTB môi trường HCl) 47 412 700 539 498 462 894 1023 1078 1161 1261 1321 1381 1427 1565 1666 2142 2600 598 3500 702 3800 2874 3454 60 70 Transmittance [%] 90 100 Hình 4.21: Phổ FTIR chitosan (tại nồng độ 4.63 % môi trường HCl) 500 400 Phổ FTIR thể nhóm chức đặc trưng có chitosan Nhìn chung hình dạng phổ tương đối giống Cả phổ xuất mũi peak đặc trưng nhóm hydroxyl (OH) vùng bước sóng từ 3430 – 3457cm-1 liên kết N-H phổ chitosan xuất chồng chập với nhóm O-H Vùng bước sóng từ 1664 – 1667 cm-1 có mũi peak đặc trưng nhóm amide bậc Q trình chuyển hóa chitin thành chitosan khơng làm ảnh hưởng nhiều đến nhóm chức có sản phẩm mà q trình cắt mạch chitosan thành kích thước nhỏ 48 B BÀN LUẬN Thu hồi chitin từ mai mực ốngPTVN 1.1 Nguyên liệu mai mực ốngPTVN Mai mực ban đầu có mùi màu vàng nhạt mai mực có chứa chất béo protein gần khơng có sắc tố màu Mai mực có cấu trúc lớp (lamellar) vững thể rõ hình SEM Trong mai mực chứa thành phần chủ yếu như: khống, protein, chitin,…Trong đó, chitin thành phần có nhiều ứng dụng, mang lại giá trị kinh tế cao Theo kết phân tích (XRD FTIR), chitin mai mực chủ yếu β-chitin β-chitin chuỗi chitin xếp theo hướng song song chiều cấu trúc β-chitin khơng có tạp chất tạo liên kết mạng ngang α-chitin (hình 3.24) làm cho liên kết hydro nội ngoại phân tử β-chitin yếu dễ dàng bị bứt giúp β-chitin có lực cao, tính hòa tan tốt trương nở nhiều nước Hình 4.23: Cấu trúc α-chitin β-chitin Ngoài chitin, thành phần chủ yếu mai mực protein-một loại phụ phẩm có giá trị cần thu hồi q trình loại khống protein Các phân tử protein liên kết bề mặt với phân tử β-chitin, điều góp phần làm cho mai mực cứng Trong mai mực ốngPTVN thành phần khoáng chiếm lượng 49 1.2 Thu hồi chitin từ mai mực ốngPTVN Từ lý nêu nên trình thu hồi chitin mai mực thực theo phương án bóc lớp: loại protein loại khống xen kẽ nhằm làm sâu nguyên liệu  Thứ sử dụng NaOH 1M nhiệt độ thường kèm theo khuấy mạnh để loại protein khỏi mai mực Khi NaOH tác kích vào cấu trúc mai mực làm phân tử protein, tạo cho bề mặt sản phẩm sau loại protein bị xáo trộn mạnh với nồng độ kiềm lỗng khơng làm ảnh hưởng đến tính chất chitin Có hai q trình xảy giao đoạn loại protein là:  Thủy phân protein tạo amino acid peptid  Thủy phân lipid tạo xà phòng: Sau q trình loại protein, dung dịch nước lọc sau xử lý có màu vàng nhạt có bọt xà phòng chất béo, protein chất màu, mùi mai mực bị loại  Thứ hai hàm lượng khoáng mai mực thấp nên sử dụng HCl nhiệt độ thường nồng độ thấp để loại khoáng nhằm giảm thiểu cắt mạch chitin Phản ứng xảy q trình loại khống: CaCO3 + 2HCl = CaCl2 + H2O + CO2 Ca3(PO4)2 + 6HCl = 3CaCl2 + 2H3PO4 Các phân tử khoáng nằm xen kẽ với chuỗi chitin nên sau tác kích HCl phân tử khống bị loại để lại chỗ trống nguyên liệu làm cho nhóm OH chuỗi chitin lộ nhiều hơn, tăng độ trương nở cho sản phẩm chitin Q trình loại protein loại khống xen kẽ lặp lại ba lần nhằm làm sâu ngun liệu, thu hồi chitin có tính chất tốt, chất lượng cao 50 Điều chế chitosan có trọng lượng phân tử thấp 2.1 Q trình thối biến chitin môi trường HCl nhiệt độ thường Khi nồng độ HCl tăng lên nồng độ ion H+ điện li tăng lên Ion H+ tác nhân cation làm xúc tác cho trình thủy phân chitin, ion H+ tạo liên kết cho nhận với cặp electron nguyên tử oxi liên kết β-(1 – 4) glucoside chitin, tiếp đến phân tử H2O công làm liên kết β-(1 – 4) glucoside bị kéo giãn làm đứt liên kết từ làm tăng đầu khử hợp chất tạo thành Khi thoái biên chitin nồng độ HCl cao làm cắt mạch có tượng thủy phân liên kết β-(1 – 4) glucoside để tạo polymer có trọng lượng phân tử thấp, có bị thủy phân triệt để đến glucosamin 2.2 Sự biến đổi tính chất Chitin thối biến HCl môi trường kiềm điều kiện nhiệt độ cao (90 0C) Điều chế chitosan Nhiệt độ cao có khuynh hướng tạo chitosan Tại nhiệt độ cao nồng độ kiềm cao có khuynh hướng tạo chitosan, đồng thời môi trường thuận lợi chuyển β-   chitin thành α-chitin, xảy phản ứng deacetyl chitin thành chitosan, phản ứng dựa nguyên tắc amide bị thủy phân môi trường kiềm chuyển thành amine Q trình deacetyl hóa chitin thành chitosan thực dễ dàng thành phần chitin mai mực chủ yếu β-chitin có tính chất xốp amide dễ bị thủy phân môi trường kiềm chuyển thành amine H N C   51 CH3 O   H N CH C + NaOH NH O + CH3COONa         52 CHƯƠNG V KẾT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ 53 Chương KẾT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ A KẾT LUẬN Thu hồi chitin từ mai mực ốngPTVN Hiệu suất thu hồi β-chitin từ mai mực ốngPTVN 29.70 % Chitin thu hồi có hàm lượng tro, protein hàm lượng kim loại thấp, sản phẩm tiếp tục nghiên cứu ứng dụng Thơng qua phổ XRD cho thấy sản phẩm chitin sau thu hồi từ mai mực giữ nguyên cấu trúc tinh thể đặc trưng, điều chứng tỏ trình loại protein loại khống khơng ảnh hưởng nhiều đến cấu trúc chitin có nguyên liệu đầu mà có tác dụng làm chitin Qua hình ảnh SEM cho thấy cấu trúc bề mặt chitin bị xáo trộn mạnh, nguyên liệu làm sâu Phổ hồng ngoại FTIR thể đầy đủ nhóm chức có chitin Thối biến chitin mơi trường HCl nhiệt độ thấp Q trình thối biến chitin mơi trường HCl nhiệt độ thấp có tác dụng thủy phân chitin để tạo polymer có trọng lượng phân tử thấp, đáp ứng nhu cầu để tiếp tục điều chế dạng chitosan có độ nhớt trọng lượng phân tử thấp Sự biến đổi tính chất Chitin thối biến môi trường kiềm điều kiện nhiệt độ cao (90 0C) Điều chế chitosan Kết khảo sát chọn thơng số tạo chitosan có trọng lượng phân tử khác sau: 54 Bảng 5.1: Đánh giá tiêu chitosan Chitosan Chitosan Chitosan Chitosan (18.50%) (9.25%) (4.63%) (KTB) Dạng Hạt Hạt Hạt Hạt Cảm Màu Ngà vàng Ngà vàng Ngà vàng Ngà vàng quan Mùi Không mùi Không mùi Không mùi Không mùi H% 88,43 86,91 85,39 86 DD% 77,95 78,46 79,33 79,49 DA% 22,05 21,54 20,67 20,51 Lý η 69,56 73,70 125,42 265,36 hóa MW 8,5x104 9,1x104 16x104 3,6x105 Chỉ tiêu Hy vọng kết nghiên cứu phương pháp tốt để tạo chitosan có trọng lượng phân tử khác 55 B ĐỀ NGHỊ Do hạn chế thời gian thiết bị nghiên cứu nên đề tài chưa khảo sát toàn diện vấn đề biến đổi tính chất chitin thu hồi từ mai mực môi trường acid, đề nghị cần tiếp tục nghiên cứu, khảo sát vấn đề sau để triển khai đề tài quy mô lớn:  Thu hồi phụ phẩm protein trình điều chế chitin từ mai mực ốngPTVN  Khảo sát q trình thối biến chitin môi trường HCl điều kiện nhiệt độ khác  Điều chế dạng khác chitosan như: chitosan vảy, chitosan oligomer, chitosan tinh thể 56 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Shobhan Sabnis, Lawrence H Block, “Improved infrared spectroscopic method for the analysis of degree of N-deacetylation of chitosan”, Polymer Bulletin, 39,67-71 (1997) [2] Marcin H Struszcyk “ Global Requirements for Medical Applications of Chitin and its Derivatives”, Polish chitin Society, Monograph XI, Vol, 270, (2006)90-361 [3] Majeti N.V Ravi Kumar,” A review of chitin and chitosan applications”, Reactive & Functional Polymers, 46 (2000) 1–27 [4] A Tolaimate, J Desbrie`res, M Rhazi, A Alagui, M Vincendon, P Vottero, “On the influence of deacetylation process on the physicochemical characteristics of chitosan from squid chitin”, Polymer, 41 (2000) 2463–2469 [5] Elvan Yilmaz, “Preparation and characterization of physical gels and beads from chitin solutions”, Carbohydrate Polymers, 54 (2003) 479-488 [6] Fang Feng, Yu Liu and Keao Hu, “Influence of alkali-freezing treatment on the solid state structure of chitin”, Carbohydrate Research, 339 (2004) 2321–2324 [7] Marguerite Rinaudo, “Chitin and chitosan: Properties and applications”, Prog Polym Sci, 31 (2006) 603–632 [8] Rodrigo L Lavall, Odilio B.G Assis, Se´rgio P Campana-Filho, “β-Chitin from the pens of Loligo sp.: Extraction and characterization”, Bioresource Technology, 98 (2007) 2465–2472 [9] Yongle Liu, Zhaofeng Liu, Wanlian Pan, Qingji Wu, “Absorption behaviors and structure changes of chitin in alkali solution”, Carbohydrate Polymers, 72 (2008) 235– 239 [10] R Jayakumar, M Prabaharan, S.V Nair, H Tamura, “Novel chitin and chitosan nanofibers in biomedical applications”, Biotechnology Advances, 28 (2010) 142–150 [11] Géraldine Chaussard and, Alain Domard, “New Aspects of the Extraction of Chitin from Squid Pens”, Biomacromolecules 2004, Pages 559-564 [12] Geogre A F Roberts, “Chitin chemistry”, Macmillan press LTD 1992 [13] Kurita, K., “Chemistry and application of chitin and chitosan”, Polymer Degradation and Stability, 59 (1998) 117-120 57 [14] Phan Mỹ Thanh nguyên, “Nghiên cứu điều chế chitosan tinh thể mịn từ vỏ đầu tôm càng”, luận văn tốt nghiệp trường đại học Bách khoa thành phố Hồ Chí Minh, 1997 [15] V.K Mourya, Nazma N Inamdar,” Chitosan-modifications and applications: Opportunities galore”, Reactive & Functional Polymers, 68 (2008) 1013–1051 [16] Bioscience, Biotechnology and Biochemistry, 56(1992), 344-345 [17] Bioscience, Biotechnology and Biochemistry, 56(1992), 1546-1551 [18] Phạm Lê Dũng, Nguyễn Thị Đông, Phạm Thị Mai, Nguyễn Kim Thanh, Lê Thanh Sơn, “ Một số đóng góp hóa học ứng dụng chitin, chitosan”, Hội nghị khoa học cơng nghệ hóa hữu tồn quốc lần hai, (2005)206-209 [19] Huỳnh Thị Thùy Trang Thanh, Vương Ngọc Chính, Tống Thanh Danh “Tính chất β-chitin từ mai mực ống Phan Thiết”, Tạp chí khoa học cơng nghệ, tập 48, số 6A, 2010 [20] Nguyễn Duy Thanh, “ Khảo sát biến đổi tính chất β-chitin môi trường acid, ứng dụng điều chế chitin dạng sợi phiến ”, luận văn tốt nghiệp trường đại học Bách Khoa thành phố Hồ Chí Minh, 2011 [21] Lưu Anh Vũ, “ Nghiên cứu thu nhận chitosan Oligosaccharide phương pháp thủy phân acid ”, luận văn tốt nghiệp trường đại học Bách Khoa thành phố Hồ Chí Minh, 2008 [22] Ke Liang B.Chang*, John Lee and Wen-Rong Fu, “HPLC Analysis of N-acetylchito-oligosaccharides during the acid Hydrolisis of chitin”, Journal of Food and Drug Analysis 2000.8(2): 75-83 58 PHỤ LỤC 59 PHỤ LỤC A Quá trình thu hồi chitin từ mai mực ốngPTVN Mai mực Chitin Thí mMMU Độ ẩm mMMK mCU Độ ẩm mCK H nghiệm (g) (x%) (g) (g) (x%) (g) (%) 77,53 14,01 66,67 139,26 85,72 19,89 29,83 76,94 13,35 66,67 205,66 90,44 19,66 29,49 77,79 14,29 66,67 202,45 90,25 19,74 29,61 77,48 13,95 66,67 198,55 89,97 19,91 29,87 TB 77,43 13,90 66,67 186,48 89,10 19,80 29,70 B Điều chế chitosan có trọng lượng phân tử thấp B.1 Thối biến Chitin môi trường HCl (lần 1) CHCl (%) 27,75 23,125 18,50 9,25 4,63 mCU (g) 0,19 0,38 1,56 3,64 4,11 Độ ẩm (%) 9718 77,64 76,87 88,95 89,52 0,0054 0,0850 0,3608 0,4022 0,4307 mCU+Nước (g) 0,92 3,33 5,98 6,49 6,77 H (%) 1,07 16,99 72,17 80,44 86,15 17071 3819 1557 1514 1472 mCK (g) AVH2O (%) 60 B.2 Thoái biến Chitin môi trường HCl (lần 2) CHCl (%) 27,75 23,125 18,50 9,25 4,63 mCU (g) 0,21 0,74 1,88 3,56 4,12 Độ ẩm (%) 96,58 90,62 80,06 88,75 89,38 mCK (g) 0,0072 0,0694 0,3749 0,4005 0,4375 mCU+Nước (g) 1,82 3,94 6,12 6,21 6,61 H (%) 1,44 13,88 74,97 80,10 87,51 25241 5576 1533 1451 1411 AVH2O (%) B.3 Chitin thối biến mơi trường kiềm (lần 1) CHCl (%) 18,50 9,25 4,63 KTB mC (g) 4,19 4,12 3,75 3,00 mC'U (g) 10,80 11,34 7,60 5,22 Độ ẩm (%) 65,71 69,04 58,32 50,56 mC'K (g) 3,70 3,51 3,17 2,58 H (%) 88,30 85,19 84,53 86,00 B.4 Chitin thoái biến môi trường kiềm (lần 2) CHCl (%) 18,50 9,25 4,63 KTB mC (g) 3,99 4,26 4,07 3,00 mC'U (g) 12,99 12,83 10,77 9,70 Độ ẩm (%) 72,86 71,08 67,56 73,45 mC'K (g) 3,53 3,71 3,49 2,58 H (%) 88,47 87,09 85,75 86,00 61 ... TRỌNG LƯỢNG PHÂN TỬ THẤP Tác giả NGUYỄN THANH HOA Khóa luận đề trình để đáp ứng u cầu cấp cấp kỹ sư ngành: Cơng Nghệ Hóa Học Giáo viên hướng dẫn: TS TỐNG THANH DANH Tháng 8/ 2011 LỜI CẢM ƠN Lời... phòng thí nghiệm, tơi vơ biết ơn quan tâm dẫn thầy Tống Thanh Danh, cô Vương Ngọc Chính thuộc khoa Cơng Nghệ Hóa học trường Đại học Bách Khoa thành phố Hồ Chí Minh, tận tình hướng dẫn giúp tơi... sức khoẻ thành công đến tất người! Thành phố Hồ Chí Minh, tháng 08/2011 Sinh viên thực Nguyễn Thanh Hoa i TÓM TẮT Chitin polysaccharide tự nhiên phong phú với khả tương hợp sinh hoc, khơng độc