NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO BỘ PHÂN TÍCH XỬ LÍ FLORUA TRONG NƯỚC

Đây là luận văn thạc sĩ chuyên ngành Hóa môi trường.Luận văn này rất có ý ngĩa thiết thực và cần thiết cho cuộc sống.Với luận văn mẫu này sẽ giúp các bạn nhanh chóng tạo luận văn cho chính riêng mình để bảo vệ thành công nhé.

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA  NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO BỢ PHÂN TÍCH XỬ LÍ FLORUA TRONG NƯỚC LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Họ tên:……………………… Chun ngành: Hóa mơi trường Mã số:………………………… NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC:……… ……… ,Năm 2018 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA  NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO BỢ PHÂN TÍCH XỬ LÍ FLORUA TRONG NƯỚC Họ tên:……………………… Chuyên ngành: Hóa mơi trường Mã số:………………………… LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC:……… ………,Năm 2018 LỜI CẢM ƠN Em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến TS …………, người hướng dẫn, truyền đạt kinh nghiệm quý báu tận tình giúp đỡ em hoàn thành luận văn Xin chân thành cảm ơn giúp đỡ, động viên bảo nhiệt tình anh chị trước tất bạn bè Mặc dù cố gắng nỗ lực mình, song chắn luận văn khơng tránh khỏi thiếu sót Em mong nhận thơng cảm bảo tận tình từ q thầy cô bạn MỤC LỤC MỞ ĐẦU CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 Vài nét phân bố flo tự nhiên 1.2 Độc tính florua 1.3 Tính chất ion florua 1.3.1 Axit flohidric muối florua 1.3.2 Khả tạo phức ion F 1.4 Các phương pháp phân tích florua môi trường nước 10 1.4.1 Phương pháp phân tích trắc quang 10 1.4.2 Phương pháp điện dùng điện cực chọn lọc ion 10 1.4.3 Phương pháp chuẩn độ complexon (Xác định florua PbCl2) 11 1.4.4 Phương pháp xác định vi lượng flo 12 1.5 Cơ sở lý thuyết phương pháp phân tích so màu xác định nhanh florua nước 14 1.5.1 Sự tạo phức ion kim loại với thuốc thử hữu phân hủy F14 1.5.2 Một số thuốc thử hữu tạo phức màu với Zirconi ứng dụng phân tích florua 16 1.6 Phương pháp thống kê xử lý số liệu thực nghiệm 19 CHƯƠNG THỰC NGHIỆM 21 2.1 Hóa chất dụng cụ 21 2.1.1 Hóa chất 21 2.1.2 Dụng cụ 22 2.2 Nội dung phương pháp thực nghiệm 23 2.2.1 Nội dung 23 2.2.2 Phương pháp nghiên cứu 23 2.2.2.1 Phương pháp SPADNS 24 a Khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ thuốc thử 24 b Khảo sát ảnh hưởng thể tích dung dịch florua 24 c Khảo sát ảnh hưởng thời gian tới thay đổi màu 25 2.2.2.2 Phương pháp Xylenol da cam 25 a Khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ thuốc thử 25 b Khảo sát ảnh hưởng thể tích dung dịch florua 25 2.2.2.3 Phương pháp Alizarin đỏ S 26 a Khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ thuốc thử thể tích dung dịch florua 26 b Khảo sát ảnh hưởng thay đổi màu theo thời gian 26 c Khảo sát ảnh hưởng ion cạnh tranh tới phương pháp 26 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 28 3.1 Phương pháp SPADNS 28 3.1.1 Ảnh hưởng thay đổi tỷ lệ thuốc thử phương pháp SPADNS 28 3.1.2 Ảnh hưởng thay đổi thể tích dung dịch florua phương pháp SPADNS 29 3.1.3 Ảnh hưởng thời gian tới thay đổi màu phương pháp SPADNS 31 3.1.4 Đánh giá sai số phương pháp 32 3.2 Phương pháp xylenol da cam 32 3.2.1 Ảnh hưởng tỷ lệ thuốc thử phương pháp xylenol da cam 32 3.2.2 Ảnh hưởng thể tích dung dịch florua phương pháp xylenol da cam 33 TB 1,82.10Độ xác Sai số tương đối 3,63.10-3 2,1.10-3 3,6.10-3 1,13% 0,82% 1,6.10-3 1,6.10-3 1,8% 1,25% 1,57% 1,6% Từ kết ta thấy, phương pháp alizarin sai số tương đối phép đo ứng với nồng độ florua từ đến 2,5 mg/l nằm khoảng từ 1,13 % tới 1,6 %, kết đáng tin cậy 42 3.3.4 Ảnh hưởng ion lạ Trong thực tế, ion florua không tồn riêng biệt nước, để đánh giá khả áp dụng phương pháp thực tế, tiến hành khảo sát ảnh hưởng ion thường có mặt nước ion clorua, nitrat, sunphat photphat Kết ảnh hưởng ion tới phương pháp alizarin đỏ S thể hình 3.14 bảng 3.12 Bảng 3.12: Ảnh hưởng ion tới mật độ quang phương pháp alizarin đỏ S Nồng độ Cl(mg/l) Abs % Abs thay đổi Nồng độ (mg/l SO42) Abs % Abs thay đổi Nồng độ (mg/l PO43) 50 100 200 300 500 0,268 0,247 0,222 0,208 0,193 0,178 100 92,164 82,836 77,612 72,015 66,418 50 100 200 300 500 0,268 0,285 0,27 0,311 0,284 0,299 100 106,34 100,74 116,04 105,97 111,56 0,25 0,5 10 Abs % Abs thay đổi Nồng độ (mg/l NO3) Abs % Abs thay đổi 0,268 0,264 0,259 0,256 0,252 0,222 100 98,507 96,642 95,522 94,03 82,836 10 20 40 60 80 0,268 0,266 0,233 0,249 0,262 0,257 100 99,254 86,940 92,910 97,762 95,896 Hình 3.14: Ảnh hưởng ion tới mật độ quang phương pháp alizarin đỏ S 43 Từ số liệu thực nghiệm cho thấy phần trăm mật độ quang (%Abs) có mặt ion cạnh tranh so với nồng độ ion mg/l nhỏ 80 % lớn 120 % có mặt ion bắt đầu có ảnh hưởng tới nồng độ florua xác định Từ kết ta thấy, nồng độ ion clorua lớn 100 mg/l nồng độ photphat lớn 10 mg/l bắt đầu có ảnh hưởng, ion sunphat có nồng độ 500 mg/l ion nitrat có nồng độ 80 mg/l khơng ảnh hưởng tới phương pháp alizarin đỏ S hàm lượng florua phân tích 1,5 mg/l Nói cách khác, nồng độ clorua có mặt nước gấp 67 lần nồng độ có mặt florua nồng độ photphat lớn gấp 6,7 lần nồng độ florua nước gây ảnh hưởng đến phương pháp phân tích sử dụng thuốc thử alizarin đỏ S Nồng độ sunphat chưa vượt 333 lần nồng độ florua nồng độ nitrat chưa vượt 53 lần nồng độ florua khơng gây ảnh hưởng đến phép phân tích 3.4 Xây dựng thử nghiệm phân tích nhanh florua nước Từ kết quan sát thay đổi màu sắc thấy phương pháp alizarin đỏ S phương pháp tốt phương pháp cho phép kiểm tra nhanh florua nước Màu sắc thay đổi rõ ràng nhận thấy mắt thường nồng độ florua thay đổi từ đến 2,5 mg/l, thời gian xác định mẫu phút a Thành phần phân tích nhanh florua nước  Thuốc thử: +Dung dịch A: Hòa tan 88,5mg ZrOCl2.8H2O 150ml nước cất Thêm hỗn hợp (8,35 ml H2SO4 25ml HCl) định mức đến 250 ml, chứa lọ thủy tinh tối màu +Dung dịch B: Hòa tan 187,5 mg alizarin đỏ S nước cất, định mức đến 250 ml, chứa lọ thủy tinh tối màu  Cốc PE thể tích 50 ml  Ống hút nhựa lấy mẫu chia vạch thể tích lấy mẫu từ 0,5 đến 10 ml 4  Bảng so màu b Qui trình phân tích Lấy 10 ml dung dịch mẫu chất cần kiểm tra florua cho vào cốc nhựa 50 ml, sau nhỏ thêm vào 0,5 ml dung dịch A 0,5 ml dung dịch B Lắc đều, để phút, quan sát màu sắc so sánh với bảng màu, từ xác định nồng độ florua Hình 3.15: Bảng màu xác định florua phương pháp alizarin đỏ S c Giới hạn nồng độ nhận biết yếu tố ảnh hưởng Phương pháp alizarin đỏ S cho phép xác định nồng độ florua nước nồng độ florua nằm khoảng đến 2,5 mg/l Trong dung dịch mẫu chất cần xác định có ion Cl-, SO42-, PO43-, NO3- nồng độ định ảnh hưởng tới thay đổi màu sắc phương pháp, có mặt ion nitrat với nồng độ 80 mg/l, ion sunphat với nồng độ 500 mg/l không gây ảnh hưởng tới phương pháp Ion clorua với nồng độ 100 mg/l ion photphat với nồng độ 10 mg/l bắt đầu gây ảnh hưởng tới phương pháp KẾT LUẬN Sau thời gian nghiên cứu luận văn thạc sĩ với nội dung "Nghiên cứu chế tạo thử nghiệm phân tích nhanh florua nước" chúng tơi thu kết sau: Đã nghiên cứu phương pháp phân tích florua nước với thuốc thử hữu khác là: SPADNS, xylenol da cam alizarin đỏ S Trong phương pháp nghiên cứu xác định phương pháp phù hợp để tiến hành kiểm tra nhanh florua nước phương pháp alizarin đỏ S Xác định tỷ lệ mẫu + thuốc thử phù hợp phương pháp alizarin đỏ S 10 + 0,5 + 0,5 (ml) Thời gian xác định florua nước phương pháp alizarin đỏ S phút 4.Đã nghiên cứu ảnh hưởng ion cạnh tranh (Cl-, SO42-, PO43-, NO3-) phương pháp alizarin đỏ S Trong giới hạn nhận biết nồng độ florua phương pháp, có mặt ion nitrat với nồng độ 80 mg/l, ion sunphat với nồng độ 500 mg/l không gây ảnh hưởng Ion clorua với nồng độ 100 mg/l ion photphat với nồng độ 10 mg/l bắt đầu gây ảnh hưởng Đã đề xuất xây dựng phân tích nhanh florua nước: thành phần phân tích, qui trình tiến hành, giới hạn nồng độ nhận biết từ đến 2,5 mg/l mắt thường phân biệt khoảng nồng độ cách 0,5 mg/l yếu tố ảnh hưởng TÀI LIỆU THAM KHẢO 1.Lê Văn Khoa (Chủ biên), Nguyễn Xuân Cự, Bùi Thị Ngọc Dung, Lê Đức, Trần Khắc Hiệp, Cái Văn Tranh (2000), Phương pháp phân tích đất- nước- phân bón trồng, nhà xuất giáo dục Nguyễn Đức Huệ (2011), Giáo trình độc học mơi trường, nhà xuất đại học Khoa học tự nhiên- Đại học Quốc gia Hà Nội Hồng Nhâm (2006), Hóa học vô cơ, tập tái lần thứ 7, nhà xuất giáo dục Nguyễn Tinh Dung (1976), Phân tích định tính, nhà xuất giáo dục 5.Hồ Viết Q (2002), Cơ sở hóa học phân tích đại, tập 2, nhà xuất đại học sư phạm Hà Nội QCVN 08: 2008/ BTNMT Đào Hữu Vinh, Lâm Ngọc Thụ (1978), Chuẩn độ phức chất, nhà xuất khoa học kỹ thuật Lê Thị Mùi (2009), Hóa học phân tích, nhà xt đại học sư phạm Đà Nẵng Lâm Ngọc Thụ (2005), Cơ sở hóa học phân tích, nhà xuất đại học quốc gia Hà Nội 10.A.K.Bapko.A.T.Pilipenko (1975), Phân tích trắc quang, tập 1,2 nhà xuất khoa học kỹ thuật 11.Nguyễn Trọng Biểu, Từ Văn Mặc (1978), Thuốc thử hữu cơ, nhà xuất khoa học kỹ thuật 12.Tạ Thị Thảo (2008), Sai số hóa học phân tích, nhà xuất đại học Khoa học tự nhiên- đại học Quốc gia Hà Nội, Hà Nội 13.A.K Chaturvedi, K.P Yadava, K.C Pathak, V.N Singh (1990), Defluoridation of waterby adsorption on fly ash, Water Air Soil Pollut 49, 51–61 14.A.M Raichur, M.J Basu (2001), Adsorption of fluoride onto mixed rare earth oxides, Sep Purif Tech 24, 121–127 15.APHA (1998), Method 4500 F- D.: SPADNS Method Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, Washington 16.A Tor, N Danaoglu, G Arslan, Y Cengeloglu (2009), Removal of fluoride from water by using granular red mud: batch and column studies, J.Hazard Mater 164 , 271–278 17.C Diaz-Nava, M.T Olguin, M Solache-Rios (2002), Water defluoridation by Mexican heulandite-clinoptilolite, Sep Sci Technol 37, 3109–3128 18.C.S Sundaram, N Viswanathan, S Meenakshi (2009), Fluoride sorption by nano-hydroxyapatite/chitin composite, J Hazard Mater 172, 147–151 19.C Zhu, Z Luan, Y Wang, X Shan (2007), Removal of cadmium from aqueous solu-tions by adsorption on granular red mud (GRM), Sep Purif Technol 57, 161– 169 20.Forgen Albertsson (1966), The Sorption on Crystalline Zirconium Phosphate and Its dependence upon Crystallinity, Institude of Inorganic and Physical Chemistry, University of Lund, Lund Sweden, Acta chemical Scandinavica 20,16891702 21.http://www.bgs.ac.uk/research/groundwater/health/fluoride html 22.I Abe, S Iwasaki, T Tokimoto, N Kawasaki, T Nakamura, S Tanada (2004), Adsorption of fluoride ions onto carbonaceous materials, J Colloid Interface Sci 275, 35–39 23.I.B Solangi, S Memon, M.I Bhanger (2010), An excellent fluoride sorption behaviour of modified amberlite resin, J Hazard Mater 176, 186–192 24.J Fawell, K Bailey, E Chilton, E Dahi, L Fewtrell, Y Magara(2006) Fluoride in Drinking Water, World Health Organization, IWA Publishing,UK 25.J.J Murray (1986), Appropriate Use of Fluorides for Human Health, World Health Organisation, Geneva 48 26.M.A.M Sahli, S Annouar, M Tahaikt, M Mountadar, A Soufiane, A Elmi- daoui (2007), Fluoride removal for underground brackish water by adsorption on the natural chitosan and by electrodialysis, Desalination 21, 37–45 27.Meenakshi, R.C Maheshwari (2006), Fluoride in drinking water and its removal, Centre for Rural Development and Technology, Indian Institute ofTechnology, Delhi, Hauz Khas, New Delhi, India, Journal of Hazardous Materials B137, 456– 463 28.M.G Sujana, R.S Thakur, S.B Rao (1998), Removal of fluoride from aqueous solutionby using alum sludge, J Colloid Interface Sci 206 , 94–101 29.M Islam, R Patel (2011), Thermal activation of basic oxygen furnace slag and evalu-ation of its fluoride removal efficiency, Chem Eng J 169, 68–77 30.P.D Nemade, A.V Rao, B.J Alappat (2002), Removal of fluorides from water using low cost adsorbents, Water Sci Tech Water Supply 2, 311–317 31.P Trivedi, L Axe (2006), Long-term fate of metal contaminants in soils and sediments: role of intraarticle diffusion in hydrous metal oxides, R Hamon, M.McLaughlin, E Lombi (Eds.), Natural Attenuation of Trace Element Availability in Soils, CRC Taylor and Francis Group, New York, 57–71 32.R.L Ramos, J Ovalle-Turrubiartes, M.A Sanchez-Castillo (1999), Adsorption of flu-oride from aqueous solution on aluminium-impregnated carbon, Carbon 37, 609– 617 33.R Piekos, S Paslawska (1999), Fluoride uptake characteristics of fly ash, Fluoride 32, 14–19 49