Nghiên cứu tổng hợp, tính chất và khả năng ứng dụng vật liệu xúc tác bạc kim loại trên chất mang đồng oxit

Luận văn, khóa luận, chuyên đề, tiểu luận, quản trị, khoa học, tự nhiên, kinh tế

đại học quốc gia hà nội Tr ờng đại học khoa học tự nhiên Vũ thị hơng lan Nghiên cứu tổng hợp, tính chất và khả năng ứng dụng vật liệu xúc tác bạc kim loại trên chất mang đồng oxit Chuyên ngành: Hóa vô cơ Mã số: 60. 44. 25 Luận văn thạc sĩ khoa học hóa học Giáo viên hớng dẫn: PGS.TS. Trịnh Ngọc Châu Hµ néi - 2009 Lời cảm ơn Luận văn này đợc hoàn thành tại phòng thí nghiệm bộ môn Hóa Vô cơ - Khoa Hóa học- Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc gia Hà Nội dới sự hớng dẫn trực tiếp của PGS. TS Trịnh Ngọc Châu. Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc và chân thành nhất đến thầy Trịnh Ngọc Châu, ngời đã giao đề tài và tận tình h- ớng dẫn tôi trong suốt quá trình hoàn thành luận văn. Tôi xin chân thành cảm ơn các thầy cô, các anh chị em trong bộ môn hóa vô cơ đã tạo mọi điều kiện tốt nhất để tôi hoàn thành bản luận văn này. Trong quá trình nghiên cứu tôi đã nhận đợc rất nhiều sự động viên, giúp đỡ của gia đình, bạn bè. Tôi xin gửi đến mọi ngời lòng biết ơn sâu sắc nhất. Hà Nội, ngày 22/11/2009 Vũ Thị Hơng Lan Mục lục Mở đầu . 1 Chơng 1. Tổng quan 2 1.1.Công nghệ nano và vật liệu nano . 2 1.1.1. Công nghệ nano (nanotechnology) . 2 1.1.2. Vật liệu nano 2 1.1.2.1. Định nghĩa 2 1.1.2.2. Đặc điểm, tính chất của vật liệu nano . 2 1.1.3. Các phơng pháp tổng hợp vật liệu nano . 5 1.1.3.1. Phơng pháp từ trên xuống (top-down) . 5 1.1.3.2. Phơng pháp từ dới lên (bottom-up) 5 1.1.4. Tính chất của hạt nano kim loại . 8 1.1.5. ứng dụng của vật liệu nano và các hạt nano kim loại . 10 1.2. BạC Và NANO BạC 13 1.2.1. Giới thiệu về kim loại bạc 13 1 1.2.2. Bạc nano v tính u vit ca bc nano so vi bc ion v b c khi . 14 1.2.3. Các phơng pháp điều chế nano bạc . 14 1.2.4. ứng dụng của nano bạc 17 1.3. Giới thiệu về CuO và xúc tác Ag/CuO . 20 1.4. Một số phơng pháp nghiên cứu vật liệu nano . 21 1.4.1. Phơng pháp nhiễu xạ tia X . 21 1.4.2. Phơng pháp phân tích nhiệt 23 1.4.3. Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) . 23 1.4.4. Kính hiển vi điện tử quét (SEM) 25 1.4.5. Phổ tán xạ năng lợng (EDS) 25 CHUƠNG 2. THựC NGHIệM 26 2.1. Đối tợng, nội dung và phơng pháp nghiên cứu . 26 2.2. hóa chất - dụng cụ 26 2.2.1. Hóa chất . 26 2.2.2. Dụng cụ . 27 2 2.3. Phân tích đặc trng của vật liệu . 27 2.3.1. Phơng pháp nhiễu xạ tia X (XRD) . 27 2.3.2. Phơng pháp chụp ảnh SEM, EDS . 27 2.3.3. Phơng pháp chụp TEM 27 2.3.4. Phơng pháp phân tích nhiệt 27 2.4. tổng hợp xúc tác Ag/CuO . 28 2.4.1. Xác định nhiệt độ nung cho quá trình tổng hợp 28 2.4.2. Tổng hợp vật liệu Ag/CuO từ CuSO 4 và AgNO 3 . 30 2.4.3. Tổng hợp vật liệu Ag/CuO từ Cu và AgNO 3 34 2.5. Thử hoạt tính xúc tác . 42 2.5.1. Thử hoạt tính xúc tác phản ứng phân hủy với H 2 O 2 . 42 2.5.2. Thử hoạt tính kháng khuẩn 43 2.5.3. Thử xúc tác quang 44 CHƯƠNG 3. KếT QUả Và THảO LUậN 45 3 3.1. kết quả nghiên cứu vật liệu bằng phơng pháp nhiễu xạ tia X . 45 3.2. Kết quả chụp ảnh SEM 52 3.3. Kết quả chụp ảnh TEM 54 3.4. Kết quả chụp phổ tán xạ năng lợng (EDS) 55 3.5. Khảo sát hoạt tính xúc tác của vật liệu Ag/CuO 56 3.5.1. Thử hoạt tính xúc tác với H 2 O 2 . 56 3.5.2. Kết quả thử hoạt tính kháng khuẩn . 62 3.5.3. Kết quả thử xúc tác quang 64 Kết luận . 66 Tài liệu tham khảo . 67 Mở đầu Nếu thế kỷ 20 đợc coi là thế kỷ của cuộc cách mạng công nghệ thông tin thì thế kỷ 21 sẽ là thế kỷ của công nghệ nano. Công nghệ nano đang phát triển với một tốc độ bùng nổ và hứa hẹn đem lại nhiều thành tựu kỳ diệu cho loài ngời. Đối tợng của công nghệ nano là những vật liệu có kích cỡ nano mét (10 -9 m). Với kích cỡ nhỏ nh vậy vật liệu nano có những tính chất vô cùng độc đáo mà những vật liệu có kích cỡ lớn hơn không có đợc nh độ bền cơ học cao, hoạt tính xúc tác 4 cao, tính siêu thuận từ, các tính chất điện quang nổi trội Chính những tính chất u việt này đã mở ra cho các vật liệu nano nhiều lĩnh vực ứng dụng: từ công nghệ điện tử, viễn thông, năng lợng đến các vấn đề sức khỏe, y tế, môi trờng, từ công nghệ thám hiểm vũ trụ đến các vật liệu đơn giản nhất trong đời sống hàng ngày Với phạm vi ứng dụng to lớn nh vậy, công nghệ nano đợc các nhà khoa học dự đoán sẽ thay đổi cơ bản thế giới trong thế kỷ 21. Nhận thức đợc vai trò, tầm quan trọng của công nghệ nano và để không bị tụt hậu so với các nớc phát triển, từ năm 2004, nhà nớc ta đã coi việc phát triển công nghệ nano là một định hớng mũi nhọn về khoa học công nghệ để phục vụ cho các ngành khoa học khác nh công nghệ thông tin, công nghệ sinh học, công nghệ vật liệu, công nghệ môi trờng Do vậy, trong những năm gần đây, những nghiên cứu về công nghệ nano ở Việt Nam cũng đã phát triển và thu đợc những thành công bớc đầu nh là đã điều chế đợc vật liệu nano TiO 2 , Cu 2 O, Ag, Au, các oxit phức hợp, ống nano cacbon và đang nghiên cứu để đ a các sản phẩm này vào ứng dụng trên qui mô công nghiệp. Trong số các vật liệu nano, hạt nano của các kim loại quí đợc nghiên cứu nhiều hơn cả, trong đó có bạc nano. Vật liệu nano bạc nhận đợc sự quan tâm chú ý của nhiều nhà khoa học cũng nh các nhà doanh nghiệp. Ngoài những đặc tính chung của vật liệu nano, hạt bạc kích thớc nano còn có những tính chất thú vị riêng nh: tính quang, tính dẫn điện, dẫn nhiệt tốt, khả năng chống oxi hoá, khả năng diệt khuẩn, tẩy trùng .Vì nhu cầu về hạt bạc nano ngày càng cao nên nhiều nghiên cứu tập trung điều chế bạc nano với qui trình đơn giản, hiệu quả cao, kích thớc hạt nh mong muốn. Trong luận văn này, chúng tôi chọn đề tài Nghiên cứu tổng hợp, tính chất và khả năng ứng dụng vật liệu xúc tác bạc kim loại trên chất mang đồng oxit . Chơng 1. Tổng quan 1.1. Công nghệ nano và vật liệu nano 1.1.1. Công nghệ nano (nanotechnology) Thuật ngữ công nghệ nano xuất hiện từ những năm 70 của thế kỷ XX. Có nhiều cách khác nhau để định nghĩa công nghệ nano. 5 Từ điển bách khoa toàn th đa ra định nghĩa Công nghệ nano là ngành công nghệ liên quan đến việc chế tạo, thiết kế, phân tích cấu trúc và ứng dụng các cấu trúc, thiết bị và hệ thống bằng việc điều khiển hình dáng kích thớc trên cấp độ nano mét[2]. Công nghệ nano là một khoa học liên ngành, là sự kết tinh của nhiều thành tựu khoa học trên nhiều lĩnh vực khác nhau (bao gồm toán học, vật lý, hóa học, y d- ợc học, sinh học ) và là ngành công nghệ có nhiều tiềm năng [26]. Công nghệ nano bao hàm một số vấn đề sau: - Tìm hiểu cơ sở khoa học của ngành công nghệ nano. - Nghiên cứu thiết kế, chế tạo các công cụ và phơng pháp quan sát, thao tác cấp độ nano. - Chế tạo và kiểm soát kích thớc và tính chất của các loại vật liệu nano. - ứng dụng vật liệu nano. 1.1.2. Vật liệu nano 1.1.2.1. Định nghĩa [1] Vật liệu nano đợc định nghĩa là vật liệu có kích cỡ từ 1- 100 nm ít nhất ở một chiều, thông thờng là ở cả ba chiều. Vật liệu nano có thể tồn tại ở ba trạng thái: rắn, lỏng, khí. Trong đó, vật liệu nano rắn đang đợc quan tâm nhiều nhất, sau đó đến vật liệu lỏng và khí. Có thể phân chia vật liệu nano thành 3 loại dựa trên hình dạng: + Vật liệu nano ba chiều (hay còn gọi là vật liệu nano không chiều) là vật liệu cả ba chiều đều có kích thớc nano mét. Ví dụ: đám nano, dung dịch keo nano, hạt nano + Vật liệu nano hai chiều là vật liệu trong đó chỉ có hai chiều có kích thớc nano mét. Ví dụ: màng nano + Vật liệu nano một chiều là vật liệu trong đó chỉ duy nhất có một chiều có kích thớc nano mét. Ví dụ: ống nano, dây nano Vật liệu nanocomposit là vật liệu trong đó chỉ có một thành phần của vật liệu có kích thớc nano hoặc có cấu trúc của nó có nano ba chiều, hai chiều và một chiều đan xen nhau. Ví dụ: nanocomposit bạc/silica, bạc/uretan, bạc trên các chất nền. 6 1.1.2.2. Đặc điểm, tính chất của vật liệu nano Một đặc điểm quan trọng của vật liệu nano là kích thớc hạt vô cùng nhỏ bé, chỉ lớn hơn kích thớc của nguyên tử 1 hoặc 2 bậc. Do vậy, số nguyên tử nằm trên bề mặt của vật liệu nano lớn hơn rất nhiều so với các vật liệu có kích thớc lớn hơn [1, 25]. Nếu ở vật liệu khối thông thờng, chỉ một số ít nguyên tử nằm trên bề mặt, còn phần lớn các nguyên tử còn lại nằm sâu phía trong, bị các lớp ngoài che chắn thì trong cấu trúc vật liệu nano, hầu hết các nguyên tử đều đợc phơi ra bề mặt hoặc bị che chắn không đáng kể. Do vậy, diện tích bề mặt của vật liệu nano tăng lên rất nhiều so với vật liệu thông thờng. Nói cách khác, ở các vật liệu có kích thớc nano mét, mỗi nguyên tử đợc tự do thể hiện toàn bộ tính chất của mình trong tơng tác với môi trờng xung quanh. Điều này đã làm xuất hiện ở vật liệu nano nhiều đặc tính nổi trội, đặc biệt là tính chất điện, quang, từ, xúc tác Kích thớc hạt nhỏ bé còn là nguyên nhân xuất hiện ở vật liệu nano 3 hiệu ứng: hiệu ứng lợng tử, hiệu ứng bề mặt, hiệu ứng kích thớc. + Hiệu ứng lợng tử Đối với các vật liệu vĩ mô gồm rất nhiều nguyên tử (1m 3 thể tích vật liệu có khoảng 10 12 nguyên tử), các hiệu ứng lợng tử đợc trung bình cho tất cả các nguyên tử, vì thế và ta có thể bỏ qua những khác biệt ngẫu nhiên của từng nguyên tử mà ta chỉ xét các giá trị trung bình của chúng. Nhng đối với cấu trúc nano, do kích thớc của vật liệu rất nhỏ, hệ có rất ít nguyên tử nên các tính chất lợng tử thể hiện rõ hơn và không thể bỏ qua. Điều này làm xuất hiện ở vật liệu nano các hiện tợng lợng tử kỳ thú nh những thay đổi trong tính chất điện và tính chất quang phi tuyến của vật liệu, hiệu ứng đờng ngầm + Hiệu ứng bề mặt [23, 30] ở vật liệu nano, đa số các nguyên tử đều nằm trên bề mặt, do vậy mà diện tích bề mặt của vật liệu nano tăng lên rất nhiều so với vật liệu truyền thống. Vì thế, các hiệu ứng có liên quan đến bề mặt nh: khả năng hấp phụ, độ hoạt động bề mặt của vật liệu nano sẽ lớn hơn nhiều các vật liệu dạng khối. Điều này đã mở rộng ứng 7 . tài Nghiên cứu tổng hợp, tính chất và khả năng ứng dụng vật liệu xúc tác bạc kim loại trên chất mang đồng oxit . Chơng 1. Tổng quan 1.1. Công nghệ nano và. tự nhiên Vũ thị hơng lan Nghiên cứu tổng hợp, tính chất và khả năng ứng dụng vật liệu xúc tác bạc kim loại trên chất mang đồng oxit Chuyên ngành: Hóa vô