Bảo đảm chất lượng trong phổ kế gamma

Trong thực tế, sự bảo đảm về chất lượng của kết quả phân tích là một vấn đề khó, phụ thuộc vào nhiều yếu tố như tài chính và thời gian. Kết quả phân tích có chất lượng cao có thể đạt được khi phép phân tích được tiến hành bởi các nhà phân tích có kiến thức, kinh nghiệm và có đủ thời gian để tiến hành các phân tích cần thiết. Thực tế, điều này rất hiếm khi đạt được. Trong rất nhiều phòng thí nghiệm, số lượng mẫu cần phân tích rất lớn, do đó các phép phân tích không thể được tiến hành tỉ mỉ mà chỉ có thể được thực hiện thông qua một quy trình theo thủ tục. Như vậy, liệu chúng ta có thể đảm bảo rằng các kết quả rút ra từ quy trình theo thủ tục là đáng tin cậy và các kết quả bất thường liệu có được nhận diện. Bên trong phòng thí nghiệm, ta có thể tin tưởng rằng kết quả mà ta cung cấp là phù hợp và chính xác. Tuy nhiên, liệu ta có thể thuyết phục khách hàng về điều đó? (Ở đây, khách hàng là những người nhận kết quả phân tích của chúng ta). Điều gì sẽ xảy ra nếu như trong phòng thí nghiệm vắng mặt các nhà phân tích cao cấp? Liệu kết quả có còn được coi là đáng tin cậy khi hệ đầu dò chính của ta không thể sử dụng? Để có thể đảm bảo chất lượng kết quả với khách hàng, trong mọi trường hợp xảy ra, ta sẽ cần tới một sự đánh giá chính thức cho toàn bộ quá trình đo (bao gồm cả các bước phân tích) và cơ sở thực hiện phép đo. QA (là hai từ viết tắt của Quality Assurance bảo đảm chất lượng) là một văn bản chính thức, thể hiện sự bảo đảm chất lượng của kết quả phân tích. Tuy nhiên, để có được QA, là cả một quá trình thủ tục hành chính phiền phức, với nhiều loại giấy tờ hành chính và nhiều vòng đánh giá của các chuyên gia. Trong thực tế, để thiết lập một hệ thống được bảo đảm chất lượng, việc tiến hành các thủ tục hành chính là điều không thể tránh khỏi. Ngày càng nhiều các phòng thí nghiệm cố gắng chứng tỏ chất lượng của họ thông qua các loại giấy cấp phép. Trong chương này, tôi sẽ không trình bày về cách để có được giấy bảo đảm chất lượng hay đưa ra lời khuyên về việc làm thế nào để được cấp phép, mặc dù tôi sẽ nói về vấn đề cấp phép trong các phần tiếp theo. Tuy nhiên, tôi sẽ giải thích cách mà một quy trình thủ tục để phân tích được tổ chức để có thể bảo đảm với khách hàng về chất lượng phân tích, ngay cả khi phòng thí nghiệm chưa có một giấy tờ bảo đảm chính thức nào.

CHƯƠNG 15 Bảo đảm chất lượng phổ kế gamma 15.1 GIỚI THIỆU Trong thực tế, bảo đảm chất lượng kết phân tích vấn đề khó, phụ thuộc vào nhiều yếu tố tài thời gian Kết phân tích có chất lượng cao đạt phép phân tích tiến hành nhà phân tích có kiến thức, kinh nghiệm có đủ thời gian để tiến hành phân tích cần thiết Thực tế, điều đạt Trong nhiều phòng thí nghiệm, số lượng mẫu cần phân tích lớn, phép phân tích khơng thể tiến hành tỉ mỉ mà thực thơng qua quy trình theo thủ tục Như vậy, liệu đảm bảo kết rút từ quy trình theo thủ tục đáng tin cậy kết bất thường liệu có nhận diện Bên phòng thí nghiệm, ta tin tưởng kết mà ta cung cấp phù hợp xác Tuy nhiên, liệu ta thuyết phục khách hàng điều đó? (Ở đây, khách hàng người nhận kết phân tích chúng ta) Điều xảy phòng thí nghiệm vắng mặt nhà phân tích cao cấp? Liệu kết có coi đáng tin cậy hệ đầu dò ta khơng thể sử dụng? Để đảm bảo chất lượng kết với khách hàng, trường hợp xảy ra, ta cần tới đánh giá thức cho tồn q trình đo (bao gồm bước phân tích) sở thực phép đo QA (là hai từ viết tắt Quality Assurance - bảo đảm chất lượng) văn thức, thể bảo đảm chất lượng kết phân tích Tuy nhiên, để có QA, q trình thủ tục hành phiền phức, với nhiều loại giấy tờ hành nhiều vòng đánh giá chuyên gia Trong thực tế, để thiết lập hệ thống bảo đảm chất lượng, việc tiến hành thủ tục hành điều tránh khỏi Ngày nhiều phòng thí nghiệm cố gắng chứng tỏ chất lượng họ thông qua loại giấy cấp phép Trong chương này, tơi khơng trình bày cách để có giấy bảo đảm chất lượng hay đưa lời khuyên việc làm để cấp phép, tơi nói vấn đề cấp phép phần Tuy nhiên, giải thích cách mà quy trình thủ tục để phân tích tổ chức để bảo đảm với khách hàng chất lượng phân tích, phòng thí nghiệm chưa có giấy tờ bảo đảm thức Chất lượng đến từ thái độ chúng ta, không đơn giản việc viết hướng dẫn chất lượng hay mua thiết bị phần mềm QA Trên tất cả, người tham gia vào trình đo phân tích, trực tiếp hay gián tiếp, phải “có chất lượng” “Mọi người” bao gồm từ nhà quản lý, người cung cấp trang thiết bị đưa đường lối dẫn dắt, nhà phân tích, tới người làm cơng tác phục vụ cần thiết cho q trình phân tích Chẳng hạn người thực việc giặt đồ, trình khơng thực cách “có chất lượng” dẫn tới việc nhiễm bẩn phóng xạ, qua ảnh hưởng tới kết đo Nếu đưa kết quả, tin tưởng kết đánh giá xác hoạt độ “thực” độ bất định kết đánh giá thực tế nguồn bất định đóng góp vào phép đo, ta phải chắn rằng:  Thiết bị ta hoạt động tốt;  Dữ liệu hạt nhân ta có giá trị (được chứng thực);  Các tiêu chuẩn ta phù hợp với mục đích phù hợp với tiêu chuẩn bên ngồi;  Phân tích phổ gamma có giá trị (được chứng thực);  Chúng ta chứng minh kết với khách hàng, có khả đưa liệu gốc để trả lời chất vấn có Tất điều đưa thực trình phân tích thực theo thủ tục tiêu chuẩn chứng thực Để đảm bảo tính liên tục trách nhiệm, thủ tục cần phải chuyển thành dạng văn Thêm nữa, phương pháp thiết bị, ta cần phải có hệ thống quản trị chung, để bảo đảm thiết bị ta kiểm tra thích hợp, thơng tin ghi lại, kết bất thường phải xem xét Hệ thống phải cho phép thực thay đổi cần thiết Nếu vài thời điểm, ta cần phải chỉnh sửa thủ tục, thay đổi cần phải chứng thực ghi lại dạng văn Đối với trường hợp mà thủ tục tiêu chuẩn khơng phù hợp, thủ tục thực thực tế cần phải lưu lại để trả lời chất vấn có tương lai Một số ý kiến cho rằng, phép đo bán định lượng không cần tới QA Điều khơng Đảm bảo chất lượng khơng có nghĩa bảo đảm theo giá trị tuyệt đối đó, mà bảo đảm theo tiêu chuẩn đề Lấy ví dụ, tơ cũ bảo đảm chất lượng, khơng có nghĩa tơ hoạt động tơ mới, mà có nghĩa tơ đảm bảo chất lượng với mục đích người sử dụng Theo báo cáo IAEA (2007), số 327 phòng thí nghiệm có báo cáo kết quả, có 50% chứng thực phương pháp cách thức Trong số tất kết báo cáo, có 18% kết dù cấp chứng nhận, lại có thống kê chưa đạt Trong số 64% kết chưa cấp chứng nhận, số kết có thống kê khơng đạt lên tới 31% Dễ thấy, số trường hợp, chứng nhận kết thực tế lại không đạt yêu cầu 15.2 DỮ LIỆU HẠT NHÂN Sự cần thiết việc sử dụng liệu hạt nhân có chất lượng tốt nhắc tới nhiều lần khuôn khổ sách Trên thực tế, ta nên sử dụng liệu hạt nhân đánh giá cẩn thận Thông thường, liệu liệu cung cấp nguồn uy tín Thơng tin nguồn liệu hạt nhân cung cấp phụ lục A Phụ lục B liệu đồng vị liệt kê lần xuất thứ sách (TECHDOC 619 hạt nhân), cập nhận thêm liệu đánh giá lại từ IAEA XGAMMA Thư viện số liệu hạt nhân cung cấp nhà sản xuất phần mềm không đáng tin cậy, ta khơng nên sử dụng Nếu muốn sử dụng, ta cần biết rõ nguồn gốc chất lượng liệu (có đáp ứng yêu cầu hay không) Sau lựa chọn thư viện liệu hạt nhân đáp ứng yêu cầu để sử dụng Ta cần đảm bảo thư viện thiết lập toàn đơn vị phòng thí nghiệm Điều có nghĩa là, thư viện phải cài đặt lên tất máy tính sử dụng để phân tích phòng thí nghiệm, người sử dụng cần phải thống sử dụng thư viện chọn phân tích Trong trường hợp, liệu bị lỗi thời cần phải tiến hành chỉnh sửa, việc chỉnh sửa phải diễn đồng thời toàn đơn vị phòng thí nghiệm Nội dung chỉnh sửa thời gian chỉnh sửa cần phải lưu lại dạng văn để trả lời chất vấn sau 15.3 CÁC CHUẨN HẠT NHÂN PHÓNG XẠ Hiển nhiên xác tồn q trình đo phụ thuộc vào chất lượng tiêu chuẩn sử dụng Các tiêu chuẩn cần phải có liên kết với tiêu chuẩn quốc gia chí quốc tế Dĩ nhiên, liên kết không trực tiếp, nghĩa so sánh trực tiếp với tiêu chuẩn quốc gia (ở UK) National Physical Laboratory (NPL) Thay vào đó, ta có hệ thống tiêu chuẩn phân theo cấp bậc, tiêu chuẩn cấp liên kết trực tiếp với tiêu chuẩn cấp trên, tiêu chuẩn quốc gia, sau tiêu chuẩn quốc tế Ở mức nhỏ, ta bắt đầu việc xây dựng tiêu chuẩn cách mua tiêu chuẩn từ phòng thí nghiệm cấp phép, tiêu chuẩn bảo đảm sở cấp phép có phần cốt lõi tương đương với tiêu chuẩn quốc gia Ở Liên hiệp Anh, sở cấp phép UKAS ( The UK Accreditation Service, NPL) Mỹ NIST Mỗi quốc gia có sở cấp phép riêng, nội dung tiêu chuẩn cấp phép quốc gia lại chọn lọc lại thành tiêu chuẩn quốc tế Bằng cách tổ chức vậy, việc cấp phép đảm bảo từ cấp đơn vị cấp quốc tế Các tiêu chuẩn chuẩn hóa cần phải kèm theo chứng có đủ thơng tin sau:  Thời gian tham chiếu chứng  Mô tả nguồn – hình học, tổ hợp ma trận khối lượng  Với mỗi đồng vị, nội dung sau cần đưa ra: o Hoạt độ thời điểm tham chiếu; o Loại A, loại B độ bất định tổng hoạt độ độ tinh cậy; o Thời gian sống, với độ bất định kèm theo, sử dụng để tính hoạt độ  Tuyên bố đáp ứng tiêu chuẩn quốc gia nguồn;  Thời gian, chữ ký chứng nhận liệu Hình 15.1 Hệ thống tiêu chuẩn từ cấp đơn vị tới cấp quốc gia Các thơng tin hữu ích khác đưa kèm theo Trong thực tế, nguồn liệu hạt nhân sử dụng để chuẩn xác nhận hữu ích phòng thí nghiệm luôn cập nhật thông tin Chi tiết phương pháp chuẩn thú vị thơng tin bắt buộc phải có Nếu nhà cung cấp cấp phép cho chuẩn nguồn tổ chức quốc gia điều có nghĩa nguồn đạt tiêu chuẩn quốc gia Tuy nhiên, ta cần ý việc cấp phép tiến hành cho phương pháp phép đo cụ thể Tức là, giả sử phòng thí nghiệm cấp phép để chuẩn nguồn alpha khơng có nghĩa cấp phép để chuẩn nguồn gamma Nhiều tiêu chuẩn chuẩn nguồn xây dựng cho nguồn dạng nguồn điểm, nhiên thực tế, việc chuẩn hiệu suất cho hệ cần phải sử dụng nguồn có dạng hình học giống với mẫu Trong trường hợp đó, phòng thí nghiệm xây dựng tiêu chuẩn riêng cho trường hợp cụ thể, chẳng hạn cho mẫu dạng cốc Marinelli Phần lớn trường hợp, phòng thí nghiệm mua dung dịch chuẩn chuẩn hóa từ tạo tiêu chuẩn thứ cấp họ Đây điểm mấu chốt làm gián đoạn việc truy xuất lại bước trình đo Các dung dịch chuẩn thường có hoạt độ lớn nhiều so với tiêu chuẩn làm việc Do vậy, phương pháp chuẩn bị cần phải định nghĩa, chuyển thành dạng văn phải thống Về nguyên lý, xuất hai chất pha loãng từ dung dịch chuẩn gốc làm khả truy xuất lại thơng tin ban đầu Điều có nghĩa rằng, việc chuẩn bị mẫu chuẩn mức gần mức mơi trường tốn quan trọng Nếu dung dịch chuẩn sử dụng khoảng thời gian dài, chúng cần phải kiểm tra chỗ để đảm bảo dung dịch không bị bay nhiều, bay hơi, kết tủa Một ví dụ điển hình 113Sn thoát khỏi dung dịch độ acid vật liệu tham chiếu QCYK không đủ lớn 15.4 DUY TRÌ ĐỘ TIN CẬY CỦA THIẾT BI Các hoạt động lắp đặt hệ phổ kế thay đổi hệ phổ kế trình làm việc cần phải ghi lại Theo ý kiến tôi, mỗi hệ phổ kế cần phải có sổ theo dõi, ghi lại tồn thơng tin liên quan hệ phổ kế thiết lập Các đầu dò di chuyển từ hệ sang hệ khác, đầu dò cần phải có sổ theo dõi riêng Trong thời đại ngày nay, bên cạnh dạng sổ viết tay truyền thống, sổ theo dõi dạng điện tử, lưu máy tính Tuy nhiên, tơi thích loại sổ truyền thống hơn, chúng tiện để sử dụng tức thì, khơng thời gian khởi động Hơn việc sử dụng sổ theo dõi điện tử khiến đơi lúc ta qn khơng lưu lại thông tin, việc lưu thông tin vào sổ điện tử không diễn tức thời sổ giấy truyền thống Tuy nhiên, việc lưu sổ theo dõi truyền thống khó nhiều với sổ điện tử 15.4.1 Các thủ tục thiết lập và bảo tri Một tài liệu hữu ích, khuyến khích sử dụng, cung cấp mơ hình tuyệt hệ thống tiêu chuẩn cho chuẩn hóa sử dụng hệ phổ kế gamma, đưa ANSI N42.14-1999 (American National Standards Institute) Mọi phòng thí nghiệm tuân theo tiêu chuẩn xây dựng hệ thống đo đạc chấp nhận được; Tài liệu bao gồm thông tin tiêu chuẩn q trình lắp đặt, chuẩn hóa, đo, kiểm tra hiệu thiết bị phần mềm phân tích kiểm chứng lại tồn q trình Một phụ lục tài liệu cung cấp lời khuyên cho thủ tục thiết lập hệ thống, bao gồm việc chuẩn bị mẫu chuẩn làm việc từ dung dịch chuẩn Một tài liệu khác mà bạn đọc tham khảo đánh giá thủ tục thiết lập hệ thống Gehrke and Davidson (2005) hướng tới việc loại bỏ kiểm sốt thơng tin giả phổ Q trình thiết lập vật lý, thiết lập thơng số điện tử, đỉnh phát huỳnh quang trùng phùng tổng đưa tài liệu Tài liệu sử dụng nhiều phổ để minh họa Khi hệ phổ kế thiết lập, kế hoạch bảo trì bảo dưỡng cần phải xây dựng để đảm bảo việc điều chỉnh kiểm tra định kỳ diễn thời điểm thích hợp Giả sử, DC offset cực khơng kiểm tra theo q, chuẩn lượng cần phải kiểm tra hàng ngày Tài liệu ANSI đề xuất việc kiểm tra hiệu suất độ phân giải mỗi ngày, mỗi tuần Việc kiểm tra hiệu suất hàng ngày nhiều, nhiên ta sử dụng mẫu kiểm tra giành riêng để kiểm tra hiệu suất, vấn đề không phức tạp Trong trường hợp thành phần hệ thống bị thay đổi, hệ thống cần phải kiểm tra lại cách kỹ Ngay thay nguồn nuôi, thành phần có vẻ khơng gây ảnh hưởng tới q trình chuẩn hóa, hiệu ứng khơng đốn trước xuất độ phân giải hệ phổ kế giao thoa điện từ với khuếch đại phổ Kiểm tra hệ thống đầy đủ cách để đảm bảo độ tin cậy hệ thống 15.4.2 Các biểu đồ điều khiển Thay giữ thơng tin thiết bị dạng văn bản, thông số chuẩn hệ thống lưu dạng biểu đồ Ví dụ độ phân giải lượng hai điểm lượng, hệ số chuẩn lượng, hiệu suất ghi đỉnh lượng toàn phần hai giá trị lượng Hình 15.2 ví dụ đơn giản cho điều nói Nguyên lý biểu đồ điều khiển biểu diễn giá trị đo so sánh chúng với giá trị trung bình, giá trị kỳ vọng, với nhiều mức giới hạn khác Các giới hạn đặt giá trị trung bình, tương ứng với mức độ tin cậy 95% 99.8% Giả sử trình tham số nằm vùng điều khiển, xác suất kết đo nằm bên ngồi khoảng tin cậy 95% 1/20, gọi mức cảnh báo (UWL LWL Hình 15.2), xác suất kết đo nằm khoảng tin cậy 99.8% 1/500, giới hạn gọi mức hành động (UAL LAL, đơi gọi mức điều khiển) Kết nằm ngồi vùng cảnh báo bỏ qua, kết nằm vùng hoạt động, ta khơng thể bỏ qua Hệ đầu dò cần phải dừng sử dụng hiệu chỉnh, kiểm tra theo thủ tục, chứng minh kết mà đầu dò đưa Trong Hình 15.2, điểm điều khiển số 42 nằm giới hạn hoạt động, nhiên phép đo cho thấy ngẫu nhiên Tuy nhiên, từ điểm thứ 58 đến điểm thứ 64, có tổng cộng điểm, số nằm ngồi giới hạn cảnh báo nằm giới hạn hành động Điều hệ thống gặp phải vấn đề Trong trường hợp này, ta cần phải tiến hành hiệu chỉnh hệ thống Hình 15.2 Biểu đồ điều khiển phép đo hoạt độ mẫu kiểm tra Trước tiến hành đo, hệ thống cần phải kiểm tra thủ tục kiểm tra nhanh Ta phải làm kết kiểm tra nhanh nằm giới hạn hoạt động? Nếu kết kiểm tra nhanh nằm giới hạn hoạt động, ta cần tiến hành lặp lại phép đo kiểm tra giá trị nằm vùng chấp nhận ta tiếp tục đo Cần lưu ý ta không loại bỏ kết đo nào, thay vào đó, tất lưu lại biểu đồ điều khiển Không lưu đầy đủ thông tin dẫn tới việc phát lỗi hệ thống bị chậm trễ Ta cần nhớ rằng, mặt thống kê, kết số 20 phép đo nằm giới hạn cảnh báo Lưu ý khơng có kết nằm ngồi vùng giới hạn cảnh báo, có khả giới hạn cảnh báo thiết lập chưa Biểu đồ điều khiển có ưu điểm ta quan sát dễ dàng thay đổi giá trị biểu diễn theo thời gian, dễ dàng phát giá trị nằm khoảng chấp nhận Tuy nhiên, người sử dụng phải thường xuyên cập nhật giá trị cho biểu đồ, không xu dịch chuyển giá trị cần đo không phát Biểu đồ hình 15.2 khơng phải cách biểu diễn thông tin tốt Một cách biểu diễn tốt thường sử dụng kiểm sốt cơng nghiệp biểu diễn liệu dạng nhóm Thay biểu diễn điểm số liệu, ta biểu diễn giá trị trung bình nhóm điểm số liệu liên tiếp, qua xu hướng dịch chuyển giá trị cần kiểm soát thể rõ ràng (tương tự với việc làm trơn phổ để tìm đỉnh Chương 9) Hình 15.3 biểu diễn liệu Hình 15.2 theo cách nói Mỡi điểm Hình 15.3 tương ứng với giá trị trung bình điểm Hình 15.2 Với biểu đồ hình 15.3, ta dễ dàng nhận thấy xu hướng dịch lên phía số liệu Xu hướng khó phát Hình 15.2 Một cách khác để biểu diễn số liệu, sử dụng giá trị độ lệch chuẩn Cách biểu diễn sử dụng độ lệch chuẩn giúp tránh thăng giáng thống kê số liệu Trước đây, việc biểu diễn theo giá trị đo thường lựa chọn, chúng dễ dàng vẽ tay mà khơng cần thơng qua tính tốn Tuy nhiên, ngày hệ phổ kế sử dụng máy tính, tính tốn biểu diễn đồ thị thực qua máy tính, việc sử dụng biều đồ kiểm soát độ lệch chuẩn thuận tiện Biểu đồ kiểm soát theo độ lệch chuẩn giúp ta quan sát xu hướng số liệu tốt biểu đồ kiểm soát sử dụng giá trị trung bình Hình 15.3(a) biểu diễn số liệu hình 15.2 theo độ lệch chuẩn Ta dễ ràng nhận thấy giới hạn hoạt động giới hạn cảnh báo khơng đối xứng qua đường trung bình giá trị thực nghiệm Hinh 15.3 Biểu đồ điều khiển sử dụng giá trị trung bình số liệu (4 điểm) sử dụng độ lệch chuẩn Số giá trị thực nghiệm để hình thành nhóm khơng thiết phải bốn Hình 15.3 Theo cách nói thống kê, số điểm sử dụng gọi kích thước mẫu Số điểm chọn tùy ý nhà phân tích Thơng thường số điểm thường bốn năm điểm Bảng 15.1 đưa thông số cần thiết để biểu diễn giới hạn điều khiển khác cho kích cỡ nhóm số liệu khác 15.4.3 Thiết lập biểu đồ điều khiển Việc thiết lập biểu đồ điều khiển, cho khía cạnh phổ kế gamma, vấn đề đơn giản Trước hết, ta cần phải xác định yếu tố cần theo dõi để kiểm sốt hiệu hệ thống – khuếch đại phổ, phổ kế gamma hay phương pháp đo Ví dụ, biểu đồ điều khiển thường gặp biểu đồ biểu diễn giá trị lượng một vài đỉnh Liệu giá trị có định tới hiệu hệ thống? Không hẳn Nếu ta tiến hành chuẩn lại lượng cho phổ dựa thông tin thu phổ, giá trị lượng hiệu chỉnh, độ dịch lượng lượng nhỏ không ảnh hưởng tới kết thu Trong trường hợp, tiêu chuẩn ANSI N42 đề xuất, chuẩn lượng cần phải tiến hành hàng ngày, việc kiểm sốt giá trị lượng có ý nghĩa Mặt khác, việc kiểm sốt vị trí đỉnh (tức số kênh) cho ta nhìn rõ ràng độ ổn định khuếch đại phổ ADC Một cách tình cờ, yếu tố nhạy với nhiệt độ môi trường nhiệt độ mô-đun liên quan, ta cần biết thơng tin đề kiểm soát nhiệt độ Độ phân giải hệ phổ kế giá trị cần kiểm soát Tơi đề xuất việc kiểm sốt độ phân giải nên tiến hành vùng lượng cao vùng lượng thấp Để cảnh báo trước cố tồi độ phân giải, ta nên kiểm sốt dòng rò Một số ý kiến cho việc kiểm sốt hoạt độ mẫu chuẩn dùng để kiểm tra quan trọng Thông tin hoạt độ đo biểu diễn dạng biểu đồ điều khiển giúp ta đánh giá tồn q trình phân tích, từ sau bước chuẩn bị mẫu Mặc dù việc kiểm sốt chắn hữu ích, khơng cho phép ta dự đốn sớm vấn đề xảy với hệ thống cách kiểm soát độ phân giải hệ thống Điều rõ ràng trường hợp phương pháp đo phương pháp so sánh, sai số mẫu đo mẫu chuẩn bị triệt tiêu Mẫu dùng để kiểm tra phải có dạng giống mẫu thật, nhiên thành phần bên phải đảm bảo nhiều loại đồng vị cho phổ thu từ mẫu kiểm tra cho đỉnh rõ ràng khoảng thời gian đo ngắn Đối với mẫu kiểm tra dùng thời gian kéo dài vài tháng vài năm, đồng vị sử dụng cần phải có thời gian sống dài có giá trị thời gian bán rã xác Trong nhiều thủ tục đo phóng xạ, ta cần đo phơng đầu dò Liệu giá trị có cần thiết phổ kế gamma hay không? Trong phần lớn trường hợp, phông đỉnh kiện tán xạ Compton từ đỉnh lượng cao phát từ đồng vị cần quan tâm từ đồng vị khác mẫu Trường hợp này, phơng đầu dò tự nhiên hồn tồn khơng có ý nghĩa Có hai trường hợp mà ta cần phải kiểm sốt phơng đầu dò là:  Đo phông thời gian ngắn để kiểm tra nhiễm bẩn đầu dò Các hệ phổ kế sử dụng để đo nhiều loại mẫu khác đầu dó cần xác định phơng tự nhiên trường hợp  Phép đo phông kéo dài, đỉnh phông cần hiệu chỉnh Ta cần ý rằng, thành phần phơng đầu dò thay đổi theo thời gian yếu tố bên thăng giáng xạ vũ trụ, bên mật độ radon buồng đo Sự thăng giáng kể cần phải tính tới Dễ thấy rằng, từ kết báo cáo sai số gây trùng phùng thực, kỳ vọng Báo cáo kết luận khơng có phần mềm phân tích phổ có tính tự động độ hiệu chỉnh sai số trùng phùng thực Tất nhiên, công mà nói thơng tin cần thiết để xây dựng phép hiệu chỉnh, đặc biệt phổ cho phép xây dựng đường chuẩn hiệu suất, không cung cấp Tuy nhiên, phổ có giá trị, sử dụng để đánh giá hiệu phần mềm hay chọn lựa cách để áp dụng phần mềm Bộ phổ kiểm tra 2002 IAEA Bộ phổ thực sau hội nghị IAEA Advisory Group on Metrology để đánh giá chất lượng chương trình phân tích phổ phép đo hoạt độ thấp Các phổ hướng tới việc kiểm tra khả đo hoạt độ chương trình nhiều khả đo diện tích đỉnh (các diện tích đỉnh tham chiếu cung cấp phổ riêng Phồ cho phép đo diện tích đỉnh tương tự phổ 1995 IAEA, dù hoạt độ thấp) Phổ kiểm tra kèm với phổ nguồn dùng để tạo đường chuẩn tài liệu Do phép đo hoạt độ thấp thường có cấu hình nguồn đặt gần đầu dò, sai số trùng phùng tổng xem xét tới Một vài chương trình cho phép hiệu chỉnh trùng phùng tổng, cung cấp phổ nguồn điểm với số lượng đồng vị đủ để xây dừng đường chuẩn hiệu suất Phổ 2002 IAEA tiến hành phân tích bảy chương trình phân tích phổ khác nhau, kết báo cáo công bố Arnold (2005) Bên cạnh việc so sánh kết tính tốn hoạt độ chương trình, tác giả đưa ý kiến khác biệt thư viện số liệu hạt nhân chương trình Quan điểm tơi là, thư viện liệu hạt nhân cần phải điều chỉnh để phù hợp với nguồn thư viện đưa Phụ lục A trước xem xét tới q trình phân tích 15.5.4 Đánh giá hiệu phân tích phổ Để so sánh chương trình với chương trình khác với chương trình lý tưởng, ta cần tới số hiệu Các nghiên cứu phân tích phổ sử dụng cách đo hiệu khác nhau, thường trả kết dạng bảng thông tin Ta khó khăn để thơng qua thơng tin cung cấp bảng, đánh giá chương trình tốt chương trình trường hợp cụ thể Một cách lý tưởng, cần phải có cách chuẩn để đánh giá hiệu thông qua số rút gọn Thông số cần phải dễ tính tốn phải có giá trị nhỏ Dưới dây tơi trình bày cách xác định số rút gọn dùng để đánh giá kết phân tích, áp dụng số trường hợp phân tích phổ G1 phổ Sanderson Chỉ sớ tìm đỉnh Khi tìm đỉnh phổ, hiển nhiên mục tiêu ta tối đa số đỉnh thực xác định tối thiểu số đỉnh bị phát nhầm (đỉnh giả) Trong trường hợp này, số Keyser (1990) có vẻ hữu dụng: Trong S số đỉnh giả báo cáo, L số đỉnh thực không phát hiện, E số đỉnh kỳ vọng (sẽ phát hiện) đạt cực đại giá trị âm xuất tổng số đỉnh giả bị ghi nhận đỉnh số đỉnh thực không ghi nhận vượt số đỉnh kỳ vọng Hiển nhiên, số tùy thuộc vào thiết lập độ nhạy thuật tốn tìm đỉnh, số cố gắng thực nhằm tối ưu độ nhạy thuật toán tìm đỉnh Nếu ta gọi số đỉnh thực phát M, phương trình (15.1) viết lại sau: Chỉ sớ vị trí đỉnh Đề đánh giá khả xác định vị trí đỉnh chương trình, ta cần số độ lệch vị trí đỉnh đo với vị trí đỉnh thực Ở số độ lớn khoảng chênh lệch vị trí đỉnh thực vị trí đỉnh đo mà phải thể hướng lệch Cách đơn giản ta sử dụng độ chênh lệch, D, vị trí đỉnh đo được, , với vị trí định kỳ vọng, , tức Độ lệch tính tốn cho đỉnh phổ kiểm tra, sau giá trị trung bình độ lệch chuẩn tính tốn Nếu giá trị trung bình lệch khỏi giá trị 0, độ lệch thể độ lớn khoảng chênh lệch Độ lệch chuẩn, , mang tới thông tin độ bất định thuật tốn tìm đỉnh; giá trị cần phải nhỏ tốt Chỉ sớ diện tích đỉnh Một lần nữa, ta lại cần số để đánh giá độ lớn độ lệch diện tích đỉnh đo với diện tích đỉnh thực số định hướng (xác định xem diện tích đỉnh đo nhỏ hay lớn hơn) Chỉ số chất lượng ước lượng diện tích, : Trong số đỉnh quan tâm số đỉnh có diện tích lệch so với diện tích thực x % Chỉ số tất độ lệch diện tích đỉnh nhỏ x% Một vấn đề mà ta gặp phải số có ý nghĩa tất đỉnh mà ta đo có bậc độ bất định Một đỉnh nhỏ có độ bất định lớn có độ lệch lớn Do cần phải điều chỉnh hệ số cách sử dụng số đỉnh mà diện tích xác định lệch so với diện tích thực lượng lớn độ lệch chuẩn Ngay điều chỉnh công thức trên, số không hữu dụng sử dụng để so sánh kết 32% độ lệch, thống kê, lớn độ lệch chuẩn trường hợp Do vậy, giá trị lớn 0.68 chấp nhận Chỉ số lớn 0.68 có nghĩa Chỉ số kể cần phải điều chỉnh để hiệu sử dụng Một cách làm ta tìm cách để quan sát sai số phép đo diện tích đỉnh phân bố quanh điểm Một tham số phù hợp độ lệch chuẩn hóa, Trong diện tích đỉnh đo diện tích đỉnh kỳ vọng, s độ lệch chuẩn phép đo diện tích đỉnh Như vậy, với mỡi diện tích đỉnh đo phổ kiểm tra, tính giá trị sau tính giá trị trung bình độ lệch chuẩn toàn giá trị thu Độ lệch chuẩn hóa phải phân bố đối xứng xung quanh với độ lệch chuẩn Nếu giá trị trung bình độ lệch khác 0, ta suy mức độ sai lệch phép đo diện tích đỉnh Ngồi ra, độ lệch chuẩn, , lớn nhiều thuật tốn tính diện tích đỉnh nguồn gây sai số (bên cạnh sai số đếm thống kê) Tổng hợp số, bao gồm độ lệch chuẩn, là:  Chỉ số tìm đỉnh: , số gần tốt (mục tiêu tiến tới 1)  Chỉ số vị trí đỉnh: trung bình độ lệch chuẩn với mục tiêu 00 kênh keV  Chỉ số độ xác diện tích đỉnh: trung bình với mục tiêu 0, độ lệch chuẩn, , với mục tiêu không lớn Các số tương tự áp dụng cho phổ kiểm tra đơn phổ kiểm tra kép Một đánh giá đầy đủ tốn nhiều thời gian tính tốn thực thi tốt chương trình bảng tính Sau thiết lập, số sử dụng để đánh giá so sánh chương trình khác nhau, hỗ trợ đặc lực cho việc đánh giá hiệu phần mềm sử dụng, khơng có ý định thay đổi phần mềm Bảng 15.2 Các số đánh giá hiệu chương trình phân tích phân tích phổ G1 phổ Sanderson Các chương trình khác ký hiệu chữ A, B, C, D E Mục tiêu Các đỉnh PSI Các số vị trí Các số diện tích 1.00 0.000 0.000 0.00 1.0 Phổ kiểm tra tìm đỉnh G1200 (22 đỉnh phổ) A 17 0.68 0.056 0.395 0.08 0.89 B 13 0.45 0.019 0.282 −0.06 0.88 C 17 0.68 0.074 0.317 −0.01 0.62 D 15 0.68 0.049 0.693 0.77 0.71 Phổ kiểm tra tính thống phép đo G1300 (22 đỉnh phổ, phổ) A 22 0.005 0.098 0.16 1.02 C 22 0.03 0.099 0.2 0.94 D 22 0.98 −0.023 0.175 0.35 0.8 Phổ kiểm tra khả tách đỉnh chập G1400 (9 đỉnh chập đôi, 18 đỉnh phổ) A 18 * * 0.12 0.81 C 18 −0.288 0.612 −0.076 29.99 B 11 0.61 −0.126 0.374 0.14 1.09 D 17 0.83 * * 0.58 14.79 Phổ kiểm tra tìm đỉnh Sanderson (tổng 24 đỉnh, phổ, mỗi phổ đỉnh) A 14 0.58 −0.020 0.125 −0.00 0.64 C 14 0.58 −0.000 0.035 0.28 0.6 E 17 0.63 0.011 0.076 −0.03 0.87 Phổ kiểm tra tách đỉnh Sanderson (60 đỉnh, 10 phổ, mỡi phổ có cặp đỉnh chập) ∗ ∗ A 60 −0.03 0.56 C 52 0.87 −0.001 0.032 0.30.96 E 44 0.73 −0.110 0.025 0.15 1.03 Phổ chập đôi thấp / cao (36 đỉnh, phổ, mỗi phổ đỉnh chập) A 42 * * 0.09 0.48 C 40 0.86 0.025 0.154 0.27 0.42 E 22 0.52 −0.042 0.336 1.19 3.67 Phổ chập đôi Sanderson thấp/cao (42 đỉnh, phổ, mỗi phổ đỉnh chập) ∗ ∗ A 36 −0.04 0.29 C 34 0.86 −0.004 0.052 −0.68 6.47 E 14 0.39 0.116 0.166 0.13 0.96 Bảng 15.2 giá trị số đánh giá chương trình thơng qua kết phân tích phổ G1 phổ Sanderson (tên chương trình bị giấu khảo sát khơng hồn tất Trong số trường hợp, phiên chương trình sử dụng bị loại bỏ, phân tích khơng tối ưu Tuy nhiên, thơng tin thu nhận cho ta tranh chung việc sử dụng số đánh giá) Chỉ số tìm đỉnh G1200 (PSI) nhiều chương trình tương đương áp dụng cho cho phổ chứa đỉnh đơn, lệch nhiều áp dụng vào phổ có đỉnh chập (cần lưu ý rằng, phổ G1, PSI không thiết phải tương tự với phổ Sanderson, phổ G1 có dạng hỡn hợp đỉnh (vừa có đỉnh khó phát hiện, vừa có đỉnh dễ phát hiện)) Kết tính tốn số đánh giá vị trí đỉnh cho thấy, độ bất định hiệu dụng vị trí đỉnh nằm khoảng 0.05 keV với đỉnh có dạng rõ ràng (G1300), tồi với đỉnh nằm gần giới hạn phát hiện, trở nên tệ trường hợp đỉnh chập Chỉ số đánh giá độ lệch diện tích đỉnh đo với diện tích đỉnh thực phần lớn trường hợp nhỏ Một trường hợp đặc biệt phép phân tích phổ G1200 sử dụng chương trình C Mặc dù giá trị lớn, so với chương trình khác lớn nhiều Độ lệch dương có nguyên nhân từ phương pháp sử dụng để xác định giới hạn đỉnh chương trình Các số phân tán diện tích đỉnh hầu hết nhỏ 1, có hai trường hợp đặc biệt cần lưu ý Chỉ số đặc biệt cao số kết phân tích đỉnh chập Cần phải nói rằng, kiểm tra tách đỉnh chập phổ G1 tốn khó chương trình phần mềm Chỉ số cho ta hình dung hiệu tương đối chương trình khác Chương trình A xử lý tốt phân tích phổ Sanderson Các số phân tán diện tích thấp (2.09 với định chập đơi thấp/cao) Điều có ngun nhân từ q trình làm khớp sử dụng chương trình A, vốn sử dụng mơ hình số cho đỉnh thay dùng hàm phân tích Mơ hình sử dụng để tạo đỉnh phổ chuẩn Do đỉnh sau sử dụng để tạo đỉnh phổ kiểm tra, tương đồng dạng đỉnh phổ chuẩn phổ kiểm tra tốt nhiều so với kỳ vọng thống kê Điều không gây vấn đề với phần mềm, lại giới hạn phổ kiểm tra Một số thơng tin hữu ích thu phân tích phổ kiểm tra Sanderson tỷ số tách cực tiểu, tỷ số diện tích đỉnh cực tiểu (có thể phân tách được) khơng đưa Bảng 15.2 15.5.5 Các thí nghiệm kiểm tra chéo Giấy chứng nhận phần mềm chứng đáng tin cậy cho chất lượng phần mềm phân tích Tuy nhiên chứng nhận phần lớn tập trung vào chứng nhận đo hoạt độ khơng cho thủ tục phân tích phổ Để có nhìn hiệu xử lý hệ thống, ta cần phải có tham chiếu bên ngồi Có nghĩa là, ta cần đánh giá chương trình phổ kiểm tra tham gia vào thí nghiệm so sánh chéo Trong đó, phòng thí nghiệm phân tích mẫu mà thành phần mẫu biết rõ người gửi mẫu, kết sau phân tích so với kết gốc, qua đánh giá chất lượng hệ Như nói trên, người gửi mẫu phải biết rõ thành phần mẫu, sau chuẩn bị mẫu gửi cho người phân tích Nếu mẫu cần phải có dạng giống mẫu bình thường khác Chuẩn bị mẫu bước có ảnh hưởng lớn đến độ xác kết đo Các mẫu dùng phép kiểm tra chéo cần phải bảo đảm có thành phần giống Trong trường hợp này, hoạt độ phóng xạ khơng cần phải biết trước Thí nghiệm kiểm tra chéo tổ chức NPL hàng nằm thí nghiệm có ý nghĩa UK Kết cho thấy, sở xử lý vấn đề có nguyên nhân từ tượng trùng phùng thực (Chương 8, Phần 8.5 8.6) Nếu kết phân tích phòng thí nghiệm khơng phù hợp với kết kỳ vọng, ngun nhân khác biệt cần phải xác định, cần thiết, phương pháp phân tích phải thay đổi Thí nghiệm NPL bị giới hạn chỡ tất mẫu họ dạng lỏng Những đơn vị tham gia kiểm tra chéo thường đề nghị tiến hành kiểm tra ma trận mẫu khác: đất đá, rau, … Tuy nhiên NPL có vẻ chậm chạp việc đáp ứng yêu cầu này, phải tới năm 2007 họ tiến hành với mẫu rắn (bê tông) Điều khơng lấy làm lạ, việc tạo mẫu rắn bền, đồng nhất, chia nhỏ thành nhiều mẫu, có giá thành phù hợp việc đơn giản Phép kiểm tra chéo NPL hữu dụng thành phần phóng xạ mẫu biết trước Đối với phép kiểm tra chéo phân tích kích hoạt, mẫu sử dụng thường có hàm lượng thành phần khơng biết trước Trong trường hợp đó, giá trị đo phòng thí nghiệm so sánh với trung bình giá trị đo nhiều phòng thí nghiệm Với kiểu so sánh này, số vấn đề nảy sinh, mặt nguyên lý, chẳng hạn phần kết báo cáo kết sai, kết bị lệch xa so với giá trị trung bình kết sai (điều xảy nghiên cứu so sánh chéo 1989 NPL, kết trung bình rút cho 134Cs, nhỏ nhiều so với giá trị thực) 15.5.6 Đánh giá thí nghiệm kiểm tra chéo Theo cách truyền thống, giá trị u-score sử dụng để định liệu kết phòng thí nghiệm có phù hợp mặt thống kê với kết kỳ vọng hay khơng U-score tính sau: Trong M kết đo, E kết kỳ vọng, độ bất định chuẩn Nếu kết quả, độ bất định nó, phù hợp với giá trị biết, u-score nhỏ 1.64 Nếu u-score lớn 3.29, ta đảm bảo mặt thống kê, giá trị đo khác giá trị biết Trong dải giá trị từ 1.64 đến 3.29, u-score lớn chứng tỏ giá trị đo lệch nhiều so với giá trị biết Tuy nhiên, u-score nằm khoảng có nghĩa mặt thống kê, ta coi hai giá trị Một đại lượng khác hay sử dụng z-score Trong thí nghiệm so sánh chéo NPL, z-score sử dụng thay u-score Một điểm yếu số u-score phòng thí nghiệm có xu hướng mở rộng độ bất định kết để làm tăng xác suất kết nằm khoảng bất định công bố U-score phép đo đơn không chứa đựng thơng tin độ lệch Thậm chí phép so sánh chéo NPL 2003, kết cho thấy phòng thí nghiệm cơng bố kết với độ lệch dương, tính tồn hạt nhân đo, u-score phòng thí nghiệm thấp độ bất định cơng bố lớn Nếu phòng thí nghiệm muốn tự đánh giá dựa phép kiểm tra chéo, họ cần phải có đánh giá xét tới độ lệch độ bất định Để giải vấn đề này, loạt phương pháp hình ảnh áp dụng để đánh giá kết kiểm tra chéo, từ kết luận kết phù hợp thống kê, kết không phù hợp Một phương pháp phương pháp Naji Plot (Hình 15.6 Trong hình này, z-score biểu diễn theo R2, tỷ số độ bất định chuẩn kết đo với kết chuẩn Trong hình 15.6, kết đơn biểu diễn ký hiệu hình thoi Ba đường cong biểu diễn giới hạn 1, 2, độ bất định chuẩn Các kết nằm bên đường cong coi không khác biệt lớn so với với kết kỳ vọng Bên đường cong kết khác biệt so với kết kỳ vọng Các vị trí khác tương ứng với độ tin cậy khác NPL sử dụng Naji plot báo cáo so sánh chéo họ Pomme (2006) đề xuất dạng biểu diễn tương tự, giới hạn độ tin cậy thể qua đường thằng Hình 15.6 Biểu diễn số liệu so sánh chéo phương pháp Naji Plot Các điểm số liệu so sánh với giá trị kỳ vọng (……) s/u=1.65; (- - - -) s/u=1.96; (liền nét) s/u=2.54; 15.6 LƯU GIỮ THỦ TỤC DƯỚI DẠNG VĂN BẢN Tôi trình bày cần thiết phải văn hóa phương pháp phân tích, để thực đúng, để bảo đảm chất lượng Trong QA, “nếu bạn chưa văn bạn thực hiện, có nghĩa bạn chưa thực điều đó” Do vậy, thủ tục từ bước chuẩn bị mẫu, q trình phân tích, trình bày kết phải văn hóa cách rõ ràng Hệ thống báo cáo yêu cầu nhà phân tích xác nhận lại thủ tục mà họ thực Việc việc nhiên ta thấy Ví dụ, thơng tin không phép ghi lại sổ thông thường, thay vào phải ghi vào sổ theo định dạng tiêu chuẩn tài liệu QA Chỉnh sửa lỗi sai sổ ghi vấn đề cần ý Các giá trị cần phải đưa vào dòng mới, cho giá trị cũ đọc Đồng thời, thời điểm thay đổi cần ghi rõ Việc làm có vẻ phức tạp, có ý nghĩa trường hợp cần xem xét lại toàn trình Tất thơng tin cần phải lưu trữ cách cẩn thận, cho toàn trình phân tích xem lại kiểm tra thời điểm tương lai, sau 30 năm từ thời điểm bắt đầu lưu thơng tin Một lần nữa, ta có vài vấn đề ẩn cần phải giải Nếu thông tin lưu dạng tệp tin máy tính, tệp tin cần phải xem tương lai Như để bảo đảm truy cập vào tệp tin lưu tương lai, ta cần bảo đảm tương lai ta có phần mềm để truy cập, chí phải có máy tính với cấu trúc phù hợp để truy cập Phổ gamma cần phải lưu lại, với thông tin khác Một phổ 4096 kênh cần khoảng 17 000 bytes nhớ, tức 60 phổ cần megabytes Với phòng thí nghiệm lớn, nhớ nhanh chóng bị đầy Do ta cần ý tới xem xét việc lưu trữ nhiều nguồn khác nhau: đĩa cứng, đĩa mềm, đĩa CD, dạng nén không nén! Định dạng tệp tin, CAM, sử dụng hệ thống Canberra, lưu lại đầy đủ thông tin, từ cấu hình đo (bao gồm thơng tin khuếch đại, ADC, thành phần khác hệ chuyển mẫu), liệu xây dựng đường chuẩn, thông số mẫu, thơng số hình học, phổ, thơng số phân tích phổ, kết phân tích, … Tệp tin dạng có kích thước lớn so với tệp tin ghi phổ thơng thường, bù lại có đầy đủ thông tin theo tiêu chuẩn QA Tuy nhiên, tập tin kích thước lớn đồng nghĩa với lưu trữ tốn nhớ hơn, lần nữa, ta phải ý tới khả đọc tập tin tương lai May mắn cho ngày nay, văn theo mẫu phức tạp soạn thảo phần mềm máy tính, gọi LIMS – Laboratory Information Management Systems Nhiều phần mềm dạng có sẵn, sử dụng nhiều phòng thí nghiệm 15.7 CẤP PHÉP Để tiến hành phân tích thương mại (cho đơn vị bên ngồi phòng thí nghiệm), phòng thí nghiệm cẩn phải cấp phép Hiện nay, công ty lớn có sách khơng chấp nhận dịch vụ bên ngồi, chúng cấp phép Mỡi quốc gia phát triển có phòng cấp phép riêng họ Tiêu chuẩn cấp phép tuân theo tiêu chuẩn chất lượng quốc gia Ở UK, phòng cấp phép UKAS, United Kingdom Accreditation Service Cấp phép cho phép đo phóng xạ đặt nhiều vấn đề cho nhà phân tích, đặc biệt phép đo đồng vị sống ngắn, việc ghi rõ lưu lại điều kiện đo cách xác Như kinh nghiệm tơi phân tích kích hoạt nơtron, phải làm việc với mẫu có thời gian bán rã vài giây, lúc ta giữ cách cứng nhắc thời gian phân rã thời gian đếm định trước Trong trường hợp này, điều kiện đo tối ưu tùy thuộc vào tỷ lệ hoạt độ phân tích với hoạt độ ma trận mẫu Ma trận mẫu chứa nhiều đồng vị khác nhau, hoạt độ đồng vị trước Đôi nhà phân tích gặp tình mà họ phải tiến hành phân tích điều kiện khơng tối ưu, kết chất lượng thấp, để đáp ứng yêu cầu đặt văn cấp phép Người phân tích có kinh nghiệm lựa chọn điều kiện phù hợp mẫu cụ thể Trước đây, thảo luận với chuyên viên UKAS cho thấy việc đánh giá cách chun nghiệp có vai trò nhỏ q trình cấp phép Tuy nhiên, dần dần, hiểu biết buộc phép đo phóng xạ tăng lên, UKAS sử dụng để thực việc cấp phép cho phóng thí nghiệm ghi đo phóng xạ Ở không đưa hướng dẫn chi tiết thủ tục xin cấp phép Thông tin thủ tục xin cấp phép cung cấp nhà cấp phép Thảo luận với người xin cấp phép thành công việc khuyến khích Hướng dẫn từ nguồn thơng tin có độ xác cao, giúp người xin cấp phép tránh “cạm bẫy” trình xin cấp phép Sơ lược chung q trình xin cấp phép có bước sau:  Tới sở cấp phép để xin hướng dẫn ban đầu giấy tờ cần thiết  Dựa hướng dẫn sở cấp phép, viết văn chất lượng Bước cần tới hỗ trợ tư vấn bên ngồi Ý kiến nhân viên q trình chuẩn bị văn phần có giá trị nên đưa vào Nếu phương pháp chưa văn hóa, cần phải thực phép đo để biết chi tiết phương pháp, tiến hành văn hóa  Quay trở lại sở cấp phép để nộp văn chuẩn bị Bước phải thực nhiều lần (cơ sở trả lại, yêu cầu chỉnh sửa, sau gửi lại)  Sau chấp nhận, huấn luyện nhân viên áp dụng hệ thống vào phòng thí nghiệm  u cầu đánh giá từ sở cấp phép Nếu đánh giá sở cấp phép thỏa mãn, sau bạn nhận chứng nhận mã số cấp phép Với mã số bạn phép viết tên phòng thí nghiệm bạn dạng “Phòng thí nghiệm cấp phép số xxx” Bạn cần lưu ý giấy phép bị thu hồi Các phóng thí nghiệm cấp phép bị đánh giá lại thường kỳ, thường hàng năm Quy trình bị kiểm tra lại, khơng đạt u cầu, phòng thí nghiệm cần phải nhanh chóng hiệu chỉnh khoảng thời gian ngắn Nếu không, giấy phép bị thu Cuối cùng, bên cạnh phần cứng phần mềm, nhân lực phần quan trọng cần chuẩn bị để cấp phép Nhân viên cần phải đào tạo cách thích hợp Giá trị tính logic hệ thống cần phải giải thích cho nhân viên làm việc Sự ủng hộ nhân viên trình thay đổi hệ thống để cấp phép phần quan trọng định tới thành công việc xin cấp phép TÓM LƯỢC CHƯƠNG Các điểm gợi ý chiến lược chung để đảm bảo chất lượng phép đo:  Ngay khơng có nhu cầu xin cấp phép thức, việc bỏ cơng sức để thiết lập hệ thống có chất lượng cần thiết Việc xây dựng hệ thống phải dựa sở tài liệu ANSI-N42  Chỉ sử dụng liệu hạt nhân đánh giá  Chỉ sử dụng tiêu chuẩn kiểm tra lại  Tạo sổ ghi cho thiết bị theo dõi tiến trình làm việc thiết bị biểu đồ điều khiển thích hợp Tối thiểu, cần phải có biểu đồ điều khiển cho độ phân giải lượng cao (1332.5 keV), độ phân giải lượng thấp (122.1 keV) hoạt độ đo mẫu kiểm tra  Tiến hành phân tích phổ kiểm tra phần mềm Việc giúp đánh giá điểm mạnh điểm yếu phần mềm sử dụng Các phần mềm sau cập nhật phải đánh giá lại  Để đảm bảo trách nhiệm, thiết kế hệ thống phải đảm bảo cho tất mẫu đo theo phương pháp ghi dạng văn Thiết lập hệ thống lưu trữ thông tin hệ thống phổ tương ứng  Không tự thỏa mãn! Luôn ln kiểm tra lại bạn, nhân viên bạn theo tiêu chuẩn bên ngồi Tham gia thí nghiệm kiểm tra chéo Đảm bảo học rút từ phép kiểm tra phải xem xét xử lý thích đáng  Đảm bảo nhân viên làm việc hiểu thứ họ làm, vai trò họ quan trọng với kết cuối cùng, đào tạo họ cách phù hợp Cần lưu ý rằng, chất lượng hệ tất yếu việc văn hóa Thực sự, chất lượng định thứ gọi “văn hóa chất lượng” bên phòng thí nghiệm TÀI LIỆU THAM KHẢO • Tài liệu hữu ích đánh giá chất lượng (mặc dù viết chun cho phân tích hóa): Huber, L (1993) Good Laboratory Practice – A Primer, Publication 12-59091-6259E, Hewlett Packard, Germany Garfield, F.M (1985) Laboratory quality assurance – A rationale for credibility, Trends Anal Chem., 4, 162–166 • Xây dựng biểu đồ điều khiển: Moroney, M.J (1990) Facts from Figures, Penguin, London,UK Seymour, R., Beal, T., Sergent, F., Clark, W.H.C and Gleason,G (1994) Quality control and statistical process control for nuclear analytical measurements, Radioact Radiochem., 5,1–23 Switsur, R (1990) Statistical quality control graphs in radiocarbon dating, Radiocarbon, 32, 347–354 Oakland, J.S and Followell, R.F (1990) Statistical Process Control, a Practical Guide, Heinemann Newnes, Oxford, UK • Phổ kiểm tra đánh giá phần mềm: Parr, R.M., Houtermans, H and Schaerf, J (1979) The lAEA intercomparison of methods of processing Ge(Li) gamma-ray spectra – preliminary report, in Computers in Activation Analysis and Gamma-Ray Spectrometry, IAEA CONF-780421, Carpenter, B.S., D’Agostine,M.D and Yule, H.P (Eds), International Atomic Energy Authority, Vienna, Austria Zagyvai, P., Parr, R.M and Nagy, L.G (1985) Additional results for the ‘G-1’ IAEA intercomparison of methods for processing Ge(Li) gamma-ray spectra, J Radioanal Nucl Chem., 89, 589–607 Sanderson, C.G (1988) An evaluation of commercial IBM PC software for the analysis of low level environmental gammaray spectra, Environ Int., 14, 379-384 Decker, K.M and Sanderson, C.G (1992) A re-evaluation of commercial IBM PC software for the analysis of low-level environmental gamma-ray spectra, Int J Radiat Appl.Instrum., 43, 323–337 Keyser, R.M (1990) Using standard spectra to develop and test gamma-ray analysis software, Nucl Instr Meth Phys Res A, 286, 409–414 Koskelo, M.l and Mercier, M.T (1990) Verification of gamma spectroscopy programs: a standardized approach, Nucl Instr Meth Phys Res., A, 299, 318–321 Seymour, R.S and Cox, J.E (1991) HPGe gamma spectroscopy measurement of natural radionuclides in water with a focus on current hardware and software technologies, in Monitoring Water in the 1990s: Meeting New Challenges, ASTM STP 1102, J.R Hall and G.D Alyson (Eds), American Society for Testing and Materials, Philadelphia, PA, USA, pp 96–123 Blaauw, M., Fernandez, V.O and Westmeier, W (1997) IAEA gamma-ray spectra for testing of spectrum analysis software, Nucl Instr Meth Phys Res., A, 387, 410–415 Blaauw, M., Fernandez, V.O., van Espen, P, Bernasconi, P.G., Noy, R.C., Dung, H.M and Molla, N.I (1997) The 1995 IAEA intercomparison of gamma-ray spectrum analysis software, Nucl Instr Meth Phys Res., A, 387, 416–432 Nielsen, S.P and Pálsson, S.E (1998) An intercomparison of software for processing Ge gamma-ray spectra, Nucl Instr Meth.Phys Res., A, 416, 415–424 Blauuw, M (1999) The Reference Peak Areas of the 1995 Test Spectra for Gamma-Ray SpectumAnalysis Programs are Absolute and Traceable, Nucl Instr.Meth Phys Res., A, 432, 74–76 Los Arcos, J.M., Menno Blaauw, M., Fazinic, S and Kolotov,V.P (2005) The 2002 IAEA test spectra for low-level gamma-ray spectrometry software, Nucl Instr Meth Phys Res., A, 536, 189–195 IAEA (1998) Intercomparison of gamma-ray analysis software packages, IAEATECDOC-1011, International Atomic Energy Authority, Vienna, Austria Woods, S.A., Hemingway, J.D., Bowles, N.E and Makepeace, J.L (1997) Standard Gamma-Ray Spectra for the Comparison of Spectral Analysis Software, NPL REPORT CIRM 2, National Physical Laboratory, Teddington, UK Arnold, D., Menno Blaauw, M., Fazinic, S and Kolotov, V.P (2005) The 2002 IAEA intercomparison of software for low-level gamma-ray spectrometry, Nucl Instr Meth Phys Res., A, 536, 196–210 Karhua, P., De Geer, L.-E., McWilliams, E., Plenteda, R and Werzi, R (2006) Proficiency test for gamma spectroscopic analysis with a simulated fission product reference spectrum, Appl Radiat Isotopes, 64, 1334–1339 • Các chương trình tạo phổ kiểm tra: De Geer, L.-E (2005) Currie detection limits in gamma-ray spectroscopy, Appl Radiat Isotopes, 61, 151–160 • Các thủ tục để kiểm tra thiết lập hệ thống đầu dò: ANSI (1999) American National Standard for calibration and use of germanium spectrometers for the measurement of gamma-ray emission rates of radionuclides, ANSI N42 14–1999, American National Standards Institute, New York, NY, USA (available at http://webstore.ansi.org) Koskelo, M.J and Schwenn, H.R (2000) Verification of gamma spectroscopy programs: N42.14 and beyond This paper on using the ANSI N42 tests as a basis for testing the quality of spectrum analysis programs is available at http:// www.canberra.com/pdf/literature/g2k-paper.pdf Gehrke, R.J and Davidson, J.R (2005) Acquisition of quality gamma-ray spectra with HPGe spectrometers, Appl Radiat Isotopes, 62, 479–499 • So sánh chéo liệu: Pommé, S (2006) An intuitive visualisation of intercomparison results applied to the KCDB, Appl Radiat Isotopes, 64,1158–1162 • Thơng tin cấp phép cung cấp chi tiết sở cấp phép cấp quốc gia • Thí nghiệm đối chiếu chéo: IAEA (2007) Report on IAEA-CU-2006-03 (spiked soil, water and grass), International Atomic Energy Authority, Vienna, Austria (available at www.iaea.org/programmes/aqcs/icpt/opt06.pdf) Information on recent and ongoing intercomparisons is available at: http://www.iaea.org/programmes/aqcs/interlab_studies.shtml Reports on the various NPL Environmental Radioactivity Comparison Exercises can be obtained from the NPL, Teddington, UK and HM Stationery Office, London, UK Decker, K.A (2001) EML GAMMA SPECTROMETRY DATA EVALUATION PROGRAM, EML-612, Environmental Measurements Laboratory, US Department of Energy, New York, NY, USA (available at http://www.eml.st.dhs.gov/publications/reports/eml602.pdf) DỮ LIỆU CÓ TRÊN INTERNET • The website of Nuclear Training Services Ltd carries the IAEA TECDOC-619 data and some test spectra: – IAEA TECDOC-619 data: http://www.gammaspectro metry.co.uk/iaea – Test spectra, in general, and download of IAEA G1 and Sanderson spectra: http://www.gammaspectrometry.co.uk/testspectra – The SpecMaker program can be obtained free of charge at http://www.gammaspectrometry.co.uk/specmaker • 1995 IAEA Test Spectra including download: www.tnw.tudelft.nl then use search box using ‘iaea’ as keyword • 2002 IAEA Test Spectra including download: www.tnw.tudelft.nl then use search box using ‘iaea’ as keyword • ANSI documents can be purchased online at: http://www.ansi.org/ and at http://ieeexplore.ieee.org/xpl/standards.jsp ... phổ để tìm đỉnh Chương 9) Hình 15. 3 biểu diễn liệu Hình 15. 2 theo cách nói Mỡi điểm Hình 15. 3 tương ứng với giá trị trung bình điểm Hình 15. 2 Với biểu đồ hình 15. 3, ta dễ dàng nhận thấy xu hướng... bình Hình 15. 3(a) biểu diễn số liệu hình 15. 2 theo độ lệch chuẩn Ta dễ ràng nhận thấy giới hạn hoạt động giới hạn cảnh báo không đối xứng qua đường trung bình giá trị thực nghiệm Hinh 15. 3 Biểu... rã phức tạp hơn, có hiệu ứng trùng phùng tổng mạnh hơn: 125Sb,137Cs, 134Cs, 154 Eu, 155 Eu lượng tạp chất không khai báo 152 Eu Mục đích người dùng phải phân tích phổ với thơng tin cung cấp kèm theo