Khảo sát sự ảnh hưởng của thời gian phản ứng thuỷ nhiệt đến quá trình tổng hợp khoáng Wollastonite từ tro trấu (Đồ án tốt nghiệp)

Khảo sát sự ảnh hưởng của thời gian phản ứng thuỷ nhiệt đến quá trình tổng hợp khoáng Wollastonite từ tro trấuKhảo sát sự ảnh hưởng của thời gian phản ứng thuỷ nhiệt đến quá trình tổng hợp khoáng Wollastonite từ tro trấuKhảo sát sự ảnh hưởng của thời gian phản ứng thuỷ nhiệt đến quá trình tổng hợp khoáng Wollastonite từ tro trấuKhảo sát sự ảnh hưởng của thời gian phản ứng thuỷ nhiệt đến quá trình tổng hợp khoáng Wollastonite từ tro trấuKhảo sát sự ảnh hưởng của thời gian phản ứng thuỷ nhiệt đến quá trình tổng hợp khoáng Wollastonite từ tro trấuKhảo sát sự ảnh hưởng của thời gian phản ứng thuỷ nhiệt đến quá trình tổng hợp khoáng Wollastonite từ tro trấuKhảo sát sự ảnh hưởng của thời gian phản ứng thuỷ nhiệt đến quá trình tổng hợp khoáng Wollastonite từ tro trấuKhảo sát sự ảnh hưởng của thời gian phản ứng thuỷ nhiệt đến quá trình tổng hợp khoáng Wollastonite từ tro trấu

L tài nghiên c u th c hi is ng d n c a TS Võ Th Ti n Thi u Các k t qu k t lu n nghiên c u trình bày cơng b ng c nghiên c u khác Tôi xin ch u hoàn toàn trách nhi m v nghiên c u c a Sinh viên th c hi n V NH N XÉT C NG D N V àu Xác nh n c ng d n (Ký ghi rõ h tên) NH N XÉT C A GIÁO VIÊN PH N BI N V àu Xác nh n c a giáo viên ph n bi n (Ký ghi rõ h tên) L IC - án t t nghi p M CL C M C L C i DANH SÁCH CH VI T T T Error! Bookmark not defined.ii DANH M C B NG iv DANH M C HÌNH v M U NG QUAN V LÝ THUY T 1.1 Calcium silicate 1.1.1 Truscottite 1.1.2 Tobermorite 1.1.3 Xonotlite 1.1.4 Wollastonite 1.2 Tình hình nghiên c c 10 1.2.1 Tình hình nghiên c u th gi i 10 1.2.2 Tình hình nghiên c c 11 ng h p wollastonite 11 t t a 12 n ng pha r n 13 y nhi t 14 lý thuy t t ng h p wollastonite 17 19 1.5.1 Phân tích nhi u x tia X (XRD) 19 1.5.2 Phân tích kính hi DH12HD n t quét (SEM) 21 Page i án t t nghi p 1.5.3 Kính hi n t truy n qua (TEM) 23 T ng quan v nguyên li u 24 1.6.1 Tro tr u 24 1.6.2 Canxi hydroxyt (CaOH)2 25 TH C NGHI M 26 2.1 Nguyên li u, hóa ch t d ng c thí nghi m 26 2.1.1 Nguyên li u 26 2.1.2 D ng c thí nghi m 26 2.3 Quy trình t ng h p 26 2.3.1 T ng h p silicdioxit (SiO2) 26 2.3.2 T ng h p khoáng Wollasonite 26 T QU VÀ TH O LU N 29 3.1 Chu n b nguyên li u SiO2 t tro tr u 30 3.2 T ng h p khoáng wollastonite th i gian ph n ng khác 31 3.2.1 K t qu phân tích XRD 31 3.2.2 K t qu ch p nh SEM 36 K T LU N VÀ KI N NGH 38 K t lu n 38 Ki n ngh 38 TÀI LI U THAM KH O 40 DH12HD Page ii án t t nghi p DANH M C CH VI T T T RHA : Tro tr u (Rice Husk Ash) TEM : Kính hi n t truy n qua (Transmission electron microscopy) SEM : Kính hi n t quét ( Scanning Electron Microscope) XRD : Nhi u x tia X (X-ray difraction) DH12HD Page iii án t t nghi p DANH M C B NG B ng 1.1 Tính ch t v t lý c a wollastonite B ng 1.2 Tinh th h c c a wollastonite B ng 1.3 Thành ph n oxit tro tr u 23 B ng 2.1 Các thông s c a m DH12HD n R4 27 Page iv án t t nghi p DANH M C HÌNH Hình 1.1 S liên k t chu i silicate bát di n CaO6 tinh th tobermorite Hình 1.2 S liên k t chu i silicate bát di n [CaO6]10- tinh th xonolite Hình 1.3 H nh nh c a wollastonite ( d d ng b t) Hình 1.4 Ph i trí c a Si Ca wollastonite Hình 1.5 Ơ m ng c ng [010] Hình 1.6 Liên k t chu i bát di n [CaO6]-10 ng [100] [001] c a wollastonite Hình 1.7 B m t ti p xúc c a hai pha tinh th 13 Hình 1.8 Gi pha h CaO - SiO2 14 Hình 1.9 S ph thu c áp su u ki ng tích 15 Hình 1.10 Quan h c a khoáng h C-S-H 17 Hình 1.11 Gi XRD c a tro tr u 20 Hình 1.12 Gi XRD c a wollastonite 21 Hình 1.13 Máy phân tích hi Hình 1.14 Kính hi n t quét (SEM) 22 n t truy n qua 23 Hình 1.15 Hình nh tro tr u 25 Hình 2.1 S DH12HD quy trình t ng h p khoáng wollastonite 29 Page v án t t nghi p 800oC gi 30 Hình 3.1 Gi XRD c a tro tr u sau nung Hình 3.2 Gi XRD c a m u R1 32 Hình 3.3 Gi XRD c a m u R2 33 Hình 3.4 Gi XRD c a m u R3 34 Hình 3.5 Gi XRD c a m u R4 34 Hình 3.6 Gi XRD c a tro tr u m u wollastonite 35 Hình 3.7 nh SEM c a m u a) R1, b) R2, c) R3, d) R4 37 DH12HD Page vi án t t nghi p H n h p nguyên li u sau nghi c tr cv it l h nh pr h nh p nhi d ng bùn Khoáng xonotlite it y, nung t ng h p wollastonite DH12HD c b ng 1.25, khu c t o thành t ph n ng c a h p bùn 190oC v i th i gian ph n trình t ng h p wollastonite u, cho vào thi t b nhi n 14h 950oC gi n phân tích Quy c mơ t Page 28 án t t nghi p Tro tr u Nung 800oC, gi XRD Nghi n Tro tr u + Ca(OH)2, nhi 190oC, 11 - 14 gi S y Nung 950oC, gi Nghi n XRD Hình DH12HD Wollastonite Wollastonite SEM quy trình t ng h p khống wollastonite Page 29 án t t nghi p T QU VÀ TH O LU N 3.1 Chu n b nguyên li u SiO2 t tro tr u Tro tr u sau nung nhi 800oC th i gian gi r nghi n m n thành b xác a SiO2 tro tr u K t qu Hình 3.1 Gi c c ình 3.1: XRD c a tro tr u sau nung 800oC gi D a vào k t qu hình 3.1 cho th y s xu t hi n c c a SiO2 v trí 21.89o i cao v trí 36.11o r t th p, k t qu ng v i k t qu c a tác gi Phan Th Hoàng Oanh c ng s [22] T k t qu cho th y nung tro tr u ngu n nguyên li u ch a SiO2 d ng tinh th Hồn tồn phù h t ng h p khống wollastonite DH12HD 800oC gi s u ki n nhi c ph n ng v i nung 800oC th i Page 30 án t t nghi p gian nung gi s lo i b c t p ch t h u thành ph n c a tro tr u có nhi u h p ch t h u 3.2 T ng h p khoáng wollastonite kh o sát s ng c a th i gian ph n wollastonite, th i gian ph n nhi 190o t o thành c ch n 11 gi , 12 gi , 13 gi 14 gi ng v i m u R1, R2, R3 R4 H n h p nguyên li u g m tro tr c n s d c tr n ng thi t b autoclave uv i 190oC v i th i gian 950o khác r i ti p t c nung c k t qu sau 3.2.1 K t qu phân tích XRD a M u R1(th i gian ph n ng 11 gi v i nhi Hình 3.2 cho th y có xu t hi n peak 190oC) v trí 25.5o, 27o, 30.1o, 41.5 o K t ng v i peak c a nhóm tác gi RRUFF qu 1.14 [21] Ngồi ra, hình v trí 21.9o v n xu t hi n peak cho th y SiO2 d V i k t qu cho th c hình thành u ki n 190oC v i th i gian ph n ng 11 gi V trí peak c a CaO kho ng 32.2o, 37.4o, 53.9o [23] h DH12HD ã t hi n Page 31 án t t nghi p Hình 3.2 Gi XRD c a m u R1 b M u R2 (Th i gian ph n ng 12 gi v i nhi ph n ng 190oC) i gian ph n ng lên gi , k t qu phân tích XRD c a m u R2 (hình 3.3) cho th y xu t hi n peak v trí 25.5o, 27o, 30.1o, 32.4o, 41.5o có i m u R1 Ngồi ra, xu t hi n peak v l nh tinh th SiO2 tr u v i CaO trí peak c a CaO c u ch ng t m u R2 v n m v trí 21.9o ng khơng n ng, ngun nhân có th q trình khu y tr n tro ud nm ng SiO2 không ph n ng h t Các v t hi n K t qu cho th y s hình thành khống wollastonite t th i gian ph n ng lên gi so v i m u R1 DH12HD Page 32 án t t nghi p Hình 3.3 Gi XRD c a m u R2 c M u R3 (Th i gian ph n ng 13 gi v i nhi ph n ng 190oC) V i th i gian ph n ng 13 gi , k t qu phân tích XRD c a m u R3 (hình 5.4) cho th y v n xu t hi v trí 25.5o, 27o, 30.1o, 32.4o, 41.5o nhi u so v i m m u R1 R2 l SiO2 peak c a peak t l n 89 t 43 51 V trí peak 21.9o v n xu t hi n cho th y tham gia ph n ng h t T k t qu cho th m u peak c a CaO c t hi n u ki n hình thành khống wollastonite t i gian ph n ng lên 1gi so v i m nh v trí 30.1o hình thành khống wollastonite ti p t tìm u ki n t i gian ph n ng lên gi n a DH12HD Page 33 án t t nghi p Hình 3.4 Gi XRD c a m u R3 d M u R4 (Th i gian ph n ng 14 gi v i nhi Hình 3.5 Gi DH12HD 190oC) XRD c a m u R4 Page 34 án t t nghi p Hình 3.5 k t qu XRD c a m u R4 v n xu t hi v trí 30.1o ã gi i peak peak v trí 30.1o 89 c a m u R3 Các peak v n xu t hi 25.5o, 27o, 29o, 32.4o, v peak th p V trí peak c a CaO 32.2o, 37.4o, 53.9o [23] h V u ki n peak kho ng t hi n u ki n hình thành khống wollastonite m u R3 t i m u R4 e K t lu n Hình 3.6 Gi XRD c a tro tr u m u wollastonite Nhìn vào hình 3.6, ta th y r gi 41.5o DH12HD i gian ph n ng t 11 gi a khoáng wollastonite c bi t peak v trí 30.1o rõ ràng h n 13 5.5o, 27o, 30.1o, Tuy nhiên, ti p Page 35 án t t nghi p t th i gian ph n ng peak v trí 30.1o V n 14 gi b u ki th i gian ph n ng 13 gi Ngoài ra, k u có s gi m nh c a hình thành khoáng wollastonite t t nh t ph n ng 190oC nhi i gian ph n ng t 11 gi lên 14 gi 21.9o c a SiO2 xu t hi n peak m u R2 có th ph i tr n h n h u cho th y trình tr n tro tr u v i CaO u m u nên xu t hi n m t SiO2 khơng tham gia ph n ng v i CaO Tuy nhiên, d a vào k t qu c a m u khác ta có th h tv c r ng SiO2 ã ph n ng c cho ph n ng ph i tr tránh tình tr ng SiO2 khơng ti u tro tr u th uv c v i CaO 3.2.2 K t qu ch p nh SEM kh nh s hình thành wollastonite nh n ph u ki n m u R3 t t nh t ình d ng hình d ng th b c tinh Nhìn vào hình 3.7 ta th ph n c c a h t n theo th i gian c h t c a m u R3 R4 g ki n c a m u R3 R4 t t nh hình thành khống wollastonite Tuy nhiên, d a vào k t qu XRD c a m u R3 R4 có th kh 190oC v i th i gian ph n ng 13 gi u u ki n t nh u ki n nhi t t ng h p khoáng wollastonite DH12HD Page 36 án t t nghi p a c Hình 3.7 DH12HD b d nh SEM c a m u a) R1, b) R2, c) R3, d) R4 Page 37 án t t nghi p K T LU N VÀ KI N NGH K t lu n ã c t ng h p thành công t tro tr u Ca(OH)2 b ng y nhi t v u ki n t l mol CaO/SiO2 = 1, nhi 190 oC 13 gi ph n ng 950oC gi Vi c nghiên c u ng d ng tro tr u làm ngu n nguyên li u không nh ng làm gi m chi phí nguyên li u d nhi n giá thành wollastonite r mà làm gi m ng nh t n d ng ngu n ph th i nơng nghi p Ki n ngh Trong q trình th c hi nghi u ki n kinh t h n h p, thi t b thí ph i dùng chung thi t b lò nung v i nhóm khác c t b autoclave, t s y, cg im ng m t r t nhi u th i gian, làm n ti án Vì v y, vi c kh o sát y u t th i gian ph n ng nh t ng h n q trình ã th c hi n Tơi xin trình bày m t s ki n ngh t c nghiên c c ch Th nh u ki n t ng h p wollastonite t ti p m làm gi m chi phí ng s n ph m cao, c th i t l CaO/SiO2 D a vào gi quan h c a khống h CSH hình 2.1 có th kh o sát t l CaO/SiO2 t 0.8 c t l h p lý giúp nâng cao hi u su t c a trình Th i nhi nung tro tr u 700oC, 800oC, 900oC Th i nhi nung khoáng xonolite 900oC, 950oC, 1000oC Th i th i gian nung khoáng xonolite gi , gi , gi DH12HD Page 38 án t t nghi p Th 5, kh o sat hi u su t c a wollastonite DH12HD Page 39 án t t nghi p TÀI LI U THAM KH O Tài li u ti ng Vi t: tài Nghiên c u công ngh thu nh n SiC t tro tr u,Vi n khoa h c [1] Vi t Nam, Vi n nghiên c u v t li u Nghiên c u góp ph n hồn thi n cơng ngh s n xu t ph gia tro tr u Vi t Nam, Vi n Khoa h c Công ngh i h c Giao Thông V n T i ng (2011) Nghiên c u t ng h p khoáng wollastonite t tro [3] Tr n Ng tr u Vi t Nam b y nhi t, Lu ih cs thu ng ng Nhi [4] Nguy ng h ih ng h c ph n ng pha r n, Bài gi ng môn nhi t m Hà N i, Hà N i Tài li u ti ng Anh: [5] Chen S., Zhou X., Zhang S., Li B., Zhang T (2010), “Low temperature -CaSiO3 ceramics based on the system CaO-SiO2BaO-B2O3” [6] Hejny C and Armbruster Th.(2001), Polytypism in xonotlite Ca6Si6O17(OH)2 [7] Kotsis L., Balogh A (1989), “Synthesis of Wollastonite” [8] Lachowski E E., Muray, L W., Taylor, H F W (1979), Truscottite: Composition and ionic substitutions, Mineralogical Magazine [9] Nizami M S (1993), “Studies on the synthesis of wollastonite from rice husk ash and limestone”, Institute of Chemistry, University of the Punjab, Lahore (Pakistan [10] NYCO’s, Additional reading: General Wollastonite Ìnormation DH12HD Page 40 án t t nghi p [11] Stefani M., Elena B., And Thomas A (1999), Tobermorites: Their real structure and order-disorder (OD) character, American Mineralogist [12] Tsung-Ta Chiang, Synthesis of Calcium Silicate from Rice Hull Ash by Hydrothermal Method, Thesis for Master of Science Department of Material Engineering Tatung University [13] Yu Q., Sawayama K., Sugita S., Shoya M., Isojima Y (1999), “The reaction between rice husk and Ca(OH)2 solution and the nature of its prod Web: [14] Kh o sát s ng c a n NaOH th n trình thu h i SiO2 t tro tr u, https://minhthao6888.files.wordpress.com/2010/01/khao-satsu-anh-huongcua-nong-do-naoh-va-thoi-gian-den-qua-trinh-thu-hoi-sio-tu-votrau.pdf [15] Caxi hydroxyt, https://vi.wikipedia.org/wiki/Canxi_hi%C4%91roxit [16] Nghiên c u v t li u cách nhi t t v tr u, http://www.doko.vn/luan- van/nghien-cuu-san-xuat-vat-lieu-cach-nhiet-tu-vo-trau-353783 uct” [17] Phân tích kính hi n t quét, https://vi.wikipedia.org/wiki/K%C3%ADnh_hi%E1%BB%83n_vi_%C4%91i%E 1%BB%87n_t%E1%BB%AD_qu%C3%A9t [18] Kính hi n t truy n qua, https://vi.wikipedia.org/wiki/K%C3%ADnh_hi%E1%BB%83n_vi_%C4%91i%E 1%BB%87n_t%E1%BB%AD_truy%E1%BB%81n_qua [19] Nhi u x tia X, https://vi.wikipedia.org/wiki/Nhi%E1%BB%85u_x%E1%BA%A1_tia_X [20] Kính hi DH12HD n t truy n qua, Page 41 án t t nghi p http://hatex.vn/vi/gianhang/551/san-pham/kinh-hien-vi-dien-tu-truyen-qua-tem3156.html [21] Gi XRD chu n c a khoáng wollastonite, http://www.mindat.org/min-4323.html [22] Các y u t n trình u ch zeolite 4A t tro tr u, http://vjol.info.vn/index.php/sphcm/article/viewFile/18901/16702 [23] Synthesis and Characterization of Nano Calcium Oxide from Eggshell to be Catalyst of Biodiesel Waste Oil DH12HD Page 42 ... t cơng trình nghiên c u v t ng ình “Nghiên c u t ng h p khoáng c công b wollastonite t tro tr u Vi t Nam b y nhi t” c a tác gi Tr n ng” [3] “Nghiên c u t ng h p khoáng wollastonite t tro tr u... 23 Hình 1.15 Hình nh tro tr u 25 Hình 2.1 S DH12HD quy trình t ng h p khoáng wollastonite 29 Page v án t t nghi p 800oC gi 30 Hình 3.1 Gi XRD c a tro tr u sau nung Hình 3.2... ng h p khoáng wollastonite (CaO.SiO2 hay vi t t t CS) t ngu n nguyên li u có ch a SiO2 CaO DH12HD Page án t t nghi p Ngu n tro tr u nung ch ng SiO2 cao nguyên li u lý t cung c p SiO2 Trong ph