Nghiên cứu và tổng hợp nano Silica từ tro trấu bằng phương pháp kết tủaNghiên cứu và tổng hợp nano Silica từ tro trấu bằng phương pháp kết tủaNghiên cứu và tổng hợp nano Silica từ tro trấu bằng phương pháp kết tủaNghiên cứu và tổng hợp nano Silica từ tro trấu bằng phương pháp kết tủaNghiên cứu và tổng hợp nano Silica từ tro trấu bằng phương pháp kết tủaNghiên cứu và tổng hợp nano Silica từ tro trấu bằng phương pháp kết tủaNghiên cứu và tổng hợp nano Silica từ tro trấu bằng phương pháp kết tủaNghiên cứu và tổng hợp nano Silica từ tro trấu bằng phương pháp kết tủaNghiên cứu và tổng hợp nano Silica từ tro trấu bằng phương pháp kết tủaNghiên cứu và tổng hợp nano Silica từ tro trấu bằng phương pháp kết tủaNghiên cứu và tổng hợp nano Silica từ tro trấu bằng phương pháp kết tủa
L hoàn toàn Sinh viên th c hi n Nguy n Th Ng NH N XÉT C NG D N Xác nh n c (Ký ghi rõ h tên) ng d n NH N XÉT C A GIÁO VIÊN PH N BI N Xác nh n c a giáo viên ph n bi n (Ký ghi rõ h tên) L IC - ÁN T T NGHI P M C L C i DANH M C CH VI T T T iv DANH M C B NG v DANH M C HÌNH vi Tính c p thi t c tài 2.Tình hình nghiên c u 2.1.Tr c c M u Nhi m v nghiên c u u C u trúc c án NG QUAN V LÝ THUY T 1.1 V t li u nano 1.1.1 Khái ni m 1.1.2 Phân lo i v t li u nano .4 t ng h p v t li u nano xu ng (top-down) i lên (bottom-up) .8 1.1.4 M t s ng d ng c a v t li u nano 1.2 Silica .10 DH12HD Page i ÁN T T NGHI P 1.2.1 Khái ni m .10 1.2.2 Các d ng thù hình c a silica 11 1.2.3 Nano silica .12 1.3 Tình hình nghiên c u v t li u silica 12 1.3.1 Tình hình nghiên c c 12 1.3.2 Tình hình nghiên c c 13 ng h p nano silica 14 - gel 14 t t a 16 c .16 1.5 Nguyên li u tro tr u t ng h p nano silica .17 1.6 M t s 19 1.6.1 Phân tích nhi u x tia X (XRD) 19 1.6.2 Phân tích kính hi 1.6.3 Kính hi n t quét (SEM) 20 n t truy n qua TEM .22 1.6.4 Ph h ng ngo i IR 23 C NGHI M .26 2.1 Nguyên li u, hóa ch t d ng c thí nghi m .26 2.1.1 Nguyên li u 26 2.1.2 Hóa ch t 26 a NaOH 26 b HCl 26 c Ethanol 26 DH12HD Page ii ÁN T T NGHI P 2.1.3 D ng c thí nghi m 26 2.2 Quy trình t ng h p .27 T QU VÀ TH O LU N 28 3.1 Chu n b nguyên li u SiO2 t tro tr u 30 3.2 T ng h p nano silica t i th i gian ph n ng khác 31 3.2.1 Phân tích nhi u x tia X 31 n t truy n qua TEM 34 3.2.3 Hi u su t thu s n ph m nano silica 35 3.2.4 K t lu n 35 K T LU N VÀ KI N NGH 37 1.K t lu n 37 2.Ki n ngh 37 TÀI LI U THAM KH O .39 DH12HD Page iii ÁN T T NGHI P RHA : Tro tr u (Rice Husk Ash) SEM: Kính hi TEM : Kính hi n t quét (Scanning electron microscope) n t truy n qua (Transmission electron microscopy) XRD : Nhi u x tia X (X-ray difraction) DH12HD Page iv ÁN T T NGHI P 1: Thành ph n oxit tro tr u .18 3.1: B ng hi u su t thu nano silica ng v i m u A1 A2 A3 35 DH12HD Page v ÁN T T NGHI P 1: H t nano .5 1.2: ng nano 1.3: Màng m ng 1.4: Nanocomposite xu ng i lên 1.7: Th ch anh alpha .11 1.8: Tridimit 11 1.9: Cristobalit .11 11: Nguyên lí t o silica b 17 12: Hình nh tro tr u sau nung 18 13: Gi nhi u x tia X c c t ng h p t v tr u nung o nhi 500-700 C, 4h 20 1.14: nh FESEM c a nh ng h t t a 21 15: nh SEM c a nano sil -gel 22 16: nh TEM c a nano silica .23 17: Ph IR c a nano silica 24 3.1: Gi nhi u x tia X c a tro tr u nung 700oC 4h 30 3.2: Gi nhi u x tia X c a nano silica m u A1 31 3.3: Gi nhi u x tia X c a nano silica m u A2 32 3.4: Gi nhi u x tia X c a nano silica m u A3 32 3.5: Gi nhi u x tia X c a ba m u A1, A2, A3 tro tr u A0 33 3.6: nh TEM m u A1 34 nh 3.7: nh TEM m u A2 34 3.8: nh TEM m u A3 34 DH12HD Page vi ÁN T T NGHI P o C, 4h NaOH 3N XRD 10 g 100 ml o C (0.5h, 1h, 1.5h) HCl 2.5N Ly tâm o XRD C Nano Silica TEM Hình 2.1: Quy trình t ng h p nano silica t tro tr u DH12HD Page 28 ÁN T T NGHI P Thuy Tro tr u sau nung 700o ngu n m n cân 10 g cho vào c c th y tinh 500 ml, ti p t c cho vào c c 100 ml NaOH n Ti n h p b ng máy khu y t gia nhi t th i gian 0.5h (m u A1), 1h (m u A2), 1.5h (m u A3) khu cc xong, thêm t t nhi gi nguyên th tích h n h phòng c dung d ch có màu vàng nh t Toàn b dung d ch sau l c cho vào c c 500 ml r i khu y t n dung d ch c ng ng khu y Dung d ch k t t a tr vòng/phút, kho ng th i gian am y khô màu tr ng, m u b DH12HD nhi làm ngu i h n h p Ti n hành l c dung d ch l n b ng gi y l d kho ng 200o c c t vào c c ti p t c khu y th i gian kho c 3N cb ng th i cho dung d ch HCl 2.5N t t vào pH g n b ng k t t a tr ng c quay li tâm v i t 4500 tách chi t m u kh i dung c c t nhi u l n ethanol l n B 60oC 48h, s n ph m nh t c cu i b t khô c nh ng h t nano SiO2 Page 29 ÁN T T NGHI P K T QU VÀ TH O LU N 3.1 Chu n b nguyên li u SiO2 t tro tr u Tro tr u sau nung nhi 7000C th i gian gi , c nghi n m a SiO2 tro tr u (m u A0) K t qu 3.1: Gi nhi u x tia X c a tro tr u m u A0 D a vào k t qu hình 3.1 cho th y có s xu t hi n peak a i th p, t i v trí kho ng 21.7o K t qu hoàn SiO2 v toàn phù h p v i v a SiO2tham kh o tài li u m u chu n c a SiO2 [25] Vi c nung tro tr u t p ch t h DH12HD nhi cao nh m m t cháy hoàn toàn o ngu n nguyên li u cung c p SiO2 ch ng Page 30 ÁN T T NGHI P 3.2 T ng h p nano silica t i th i gian ph n ng khác kh o sát y u t th i gian gia nhi t ph n ng có ns t c t ng h p t tro tr u iv ng tài này, ch n th i gian gia nhi t ph n ng gi a tro tr u NaOHt n 1.5h t ng v i m u A1 (0.5h), A2 (1h), A3 (1.5h) Saukhi t ng h p xong, m u phân tích nhi u x tia X, TEM k t qu 3.2.1 Phân tích nhi u x tia X K t qu phân tích nhi u x tia X c a m u b t nano SiO2t ng h ng v i th i gian gia nhi t khác 3.2: Gi DH12HD hình 3.2, hình 3.3 vàhình 3.4 c i nhi u x tia X c a nano silica m u A1 Page 31 ÁN T T NGHI P Các gi 3.3: Gi nhi u x tia X c a nano silica m u A2 3.4: Gi nhi u x tia X c a nano silica m u A3 nhi u x tia X c a m u A1 hình 3.2, m u A2 hình3.3, m u A3 hình 3.4choth ycó m 23.3o (2 ) v i nh h u h t DH12HD c i r ng bán ph l n n m v trí kho ng peak y uch ng t nh ng h t d ng c c nh hình.K t qu phù h p v i k t qu nghiên c u Page 32 ÁN T T NGHI P t ng h p nano silica c a nhi u tác gi ih cC n Trí Tu n c ng s ng ; Majid Monshizadeh, Department of Material Engineering and Metallurgy Imam Khomeini International University, Ghazvin, Iran Hình 3.5 cho th y r ng peak c a ba m u A1, A2, A3 tr u A0 r ng c a peak t l ngh ch v tinh th [1] t ng h so v i m u tro y có th kh nh có s gi m rõ r t c so v i SiO2 tro tr u d c h t SiO2 t ng h c bi t c h t c a SiO2 r ng peak c a m u A1, i gian gia nhi t ph n ng c gi c u cho th y kích th i gian gia nhi t ph n ng Tuy nhiên, peak c a m i không nhi u nên có th kh ng nh th i gian ph n ng không ng nhi n s t o thành nano silica c h t c a 3.5: Gi DH12HD nhi u x tia X c a ba m u A1, A2, A3 tro tr u A0 Page 33 ÁN T T NGHI P n t truy n qua TEM xem xét hình d c tinh th silica c a ba m u thí nghi m c ti p t cphân tích b i gian gia nhi t ph n ng, m u t qu 3.6: nh TEM m u A1 3.7: nh TEM m u A2 3.8: nh TEM m u A3 DH12HD Page 34 ÁN T T NGHI P Nh n xét: Quan sát th m cm c h t kho ng 13-15nm, c h t kho ng 10nm, m u A3 h t có 8nm, cho th y có s gi c h t nano silica ph n ng gi a SiO2 NaOH Các h i gian gia nhi t u có d ng hình c u.K t qu phù h p v i k t qu nhi u x tia X peak l n nh c kho ng (m r ng v y,th i gian ph n ng t c h t nano silica nh nh t 3.2.3 Hi u su t thu s n ph m nano silica xem xét hi u su t thu s n ph m nano silica ng khác su t.K t qu n ph m c th i gian gia nhi t ph n c sau s y b ng cân tính hi u sau: 3.1: B ng hi u su t thu nano silica M u Kh ng nano silica (g) Hi u su t (%) A1 4.5 53% A2 5.2 61% A3 6.4 75% B ng 3.1 cho th y hi u su t s n ph th i gian ph n b i ph n ng x y gi a SiO2 dung d ch NaOH di n tri th i gian ph n ng, nên ta thu h c nhi 3.2.4 K t lu n T k t qu phân tích XRD, TEM k t qu tính hi u su t s n ph m cho th y ng h silica nh nh t hi u su t thu s n ph m l n nh t m u A3 có c h t nano y,s n ph m nano silica m u A3 t t nh t kho ng kh o sát th i gian gia nhi t ph n ng t 0.5 DH12HD 1.5 Page 35 ÁN T T NGHI P h K t qu c nh c a nh ng tác gi Nguy n Trí Tu n c a t ng h p thành công nano silica so v i s n ph m nano silica ih cC , tác gi c h t 10-15nm; Majid Monshizadeh, Imam Khomeini International University, Ghazvin, Iran, nano silica c a tác gi c h t t 10-30nm.S n ph m nano silica t ng h c h t nh nh xu t c có ,phù h p làm nguyên li u ph i tr n cho g ch bê tông siêu a, hi u su t thu s n ph t 70-80%, r t thu n l i cho ti n hành s n quy mô l DH12HD Page 36 ÁN T T NGHI P 1.K t lu n c t ng h p thành công b t t a t tro tr u Các k t qu phân tích nhi u x tia X kính hi cho th y th i gian ph n ng có s suy gi n t truy n qua TEM ng không nhi ch n c h t nano silica th i gian ph n su n hi u th i gian gia nhi t ph n ng S n ph m nano silica t ng h p có th cs d c th g ch bê tông siêu nh , v a t n d v ng s p N c ngu n ph th i d i dào, v a b o n y u t kinh t có r t nhi u thu n l ti n hành t ng h p nano silica quy mô công nghi p Th nh t, tro tr u ngu n nguyên li u r ti n, d ki m Th quen thu c tt n, hóa ch t i chun mơn cao Th ba, s n ph m nano silica t ng h p m b o v m t ch s n ph m c xây d ng c h t nh (10-15nm), hi u su t thu i cao Do v y, vi c ti n hành t ng h p nano silica hồn tồn kh thi, s quy mơ l n n m t ngu n nguyên li u m i ph c v cho ngành xây d ng 2.Ki n ngh Trong th i gian th c hi án, ki n th c h n ch , kinh phí eo h p, trang thi t b ph án di n song song m u ph công ty bên ngoài, nên m t r t nhi u th i gian, nh n ti trình bày c án Vì v y, tơi ch kh o sát trên, bên c nh c y u t th i gian ph n t s ki n ngh t hóa nghiên c u t ng h p nano silica, c th Th i gian ph n ng c h t c a nó, DH12HD ng khơng nhi l n s t o thành nano silica u su t t o nano silica, nên Page 37 ÁN T T NGHI P th i gian ph n ng m c dù d v n có th n hi u su t s n ph Có th ti nhi n hao t n nhi t cung c p cho ph n t bù l i cho t n th i nhi ph n ng gi a SiO2 t t o nh ng h t nano silica ch nh nh t hi u su t cao nh t Ngồi có th ti tro tr u, rút ng n th ng t nh ng ng v ch t i th i gian nung i nhu n s n xu t quy mô i DH12HD Page 38 ÁN T T NGHI P - Tài li u ti ng Vi t 1.Nguyen Tri Tuan et al., 2014 T ng h p nano SiO2 t tro v tr u b ng t t a T p chí khoa h ih cC 32:120-124 tài Nghiên c u công ngh thu nh n SiC t tro tr u, Vi n khoa h c Vi t Nam, Vi n nghiên c u v t li u Tr n Ng ng (2011) Nghiên c u t ng h p khoáng wollastonite t tro tr u Vi t Nam b ih y nhi t, Lu thu ng ng (2012) - Tài li u ti ng Anh Chandra S: Waste Material Used in Concrete Manufactoring Westwood: Noyes; 2007 Jal PK, Sudarshan M, Saha A: Synthesis and characterization of nano silica prepared by precipitation method Colloids Surf Physicochem Eng Aspect 2004, 240:173-178 Publisher Full Text Le Van Hai et al., 2013 Synthesis of silica nanoparticles from Vietnamese rice husk by sol gel method Nanoscale Research Letters 8:58 Nittaya Thuadaij* and Apinon Nuntiya, 2008 Preparation of Nanosilica Powder from Rice Husk Ash by Precipitation Method Chiang Mai J.Sci.35: 206211 DH12HD Page 39 ÁN T T NGHI P Sun, Y., Zhang, Z And Wong, C.P (2005) Study on mono-dispersed nano-size silica by surface modification for underfill application J Colloid Inter Sci.292:436 10 Klabunde, K.J (2001) Nanoscale material in chemistry WileyInterscience, New York 11 Vansant, E.F., Voort, P.V.D and Vrancken, K.C (1995) Characterization and chemical modification of the silica surface, Elsevier Science, New York 12 R Yuvakkumar, V Elango, V Rajendran and N Kannan (2014) High purity nano silica powder from rice husk using a simple chemical method Centre for Nanoscience and Technology, K.S Rangasamy College of Technology, Tiruchengode 637215, Tamil Nadu, India; Department of Biotechnology, K.S Rangasamy College of Technology, Tiruchengode 637215, Tamil Nadu, India Journal of Experimental Nanoscience 13 Majid Monshizadeh, Masound Rajabi, Mohammad Hossein Ahmadi, Vahid Mohammadi Synthesis and characterization of nano SiO2 from rice husk ash by precipitation method Department of Material Engineering and Metallurgy Imam Khomeini International University, Ghazvin, Iran 3rd National Conference on Modern Researches in Chemistry and Chemical Engineering 14 K J Klabunde, J Stark, O Koper et al., Nanocrystals as stoichiometric reagents with unique surface chemistry The Journal of Physical Chemistry, vol 100, no 30, pp 12142 12153, 1996 15 L L Hench and J K West The Sol-Gel process Chemical Reviews, vol 90, no 1, pp 33 72, 1990 DH12HD Page 40 ÁN T T NGHI P 16 W Stober, A Fink, and E Bohn, Controlled growth of monodisperse silica spheres in the micron size range Journal of Colloid And Interface Science, vol 26, no 1, pp 62 69, 1968 17 G H Bogush, M A Tracy, and C F Zukoski, Preparation of monodisperse silica particles: control of size and mass fraction Journal of NonCrystalline Solids, vol 104, no 1, pp 95 106, 1988 18 C J Brinker and G W Scherer, Sol-Gel Science: The Physics and Chemistry of Sol-Gel Processing Academic Press, San Diego, Calif, USA, 1990 19 T Matsoukas and E Gulari Dynamics of growth of silica particles from ammonia-catalyzed hydrolysis of tetra-ethylorthosilicate Journal of Colloid And Interface Science, vol 124, no 1, pp 252 261, 1988 20 T Matsoukas and E Gulari Monomer-addition growth with a slow initiation step: a growth model for silica particles from alkoxides Journal of Colloid And Interface Science, vol 132, no 1, pp 13 21, 1989 21 K.J.Klabunde Nanoscale Materialsin Chemistry Wiley-Interscience New York, NY, USA, 2001 22 E F Vansant, P V D Voort, and K C Vrancken Characterization and Surface Elsevier Science, New York, NY, USA, 1995 23 G A Silva Introduction to nanotechnology and its applications to medicine Surgical Neurology, vol 61, no 3, pp 216 220, 2004 24 Vejayakumaran A/L Padaviettan (2008) Synthesis and characterization of silica nanoparticles and their application as fillers in silica-bismaleimide nanocomposite University Sains Malaysia DH12HD Page 41 ÁN T T NGHI P 25.SILICA, CRYSTALLINE, by XRD: METHOD 7500, Issue 4, dated 15 March 2003 - Page of - Trang web 26.Công ngh nano https://vi.wikipedia.org/wiki/C%C3%B4ng_ngh%E1%BB%87_nano 27.Silica, https://vi.wikipedia.org/wiki/Silic_%C4%91i%C3%B4x%C3%ADt 28.Nanosilica, http://vi.swewe.net/word_show.htm/?1469305_1&Nano_silica 29.V t li u nano https://vi.wikipedia.org/wiki/V%E1%BA%ADt_li%E1%BB%87u_nano 30 T ng h p nano silica t tro tr u http://www.khoahocphothong.com.vn/news/detail/7229/tong-hop-nanosilica-tu-vo-trau.html 31.Kính hi n t truy n qua https://vi.wikipedia.org/wiki/K%C3%ADnh_hi%E1%BB%83n_vi_%C4%91 i%E1%BB%87n_t%E1%BB%AD_truy%E1%BB%81n_qua 32.Ph h ng ngo i, https://vi.scribd.com/doc/68601990/Ph%E1%BB%95-h%E1%BB%93ngngo%E1%BA%A1i DH12HD Page 42 ... i nh ng lí tr nano silica t tro tr u b DH12HD c hi n nghiên c u t ng h p tt Page ÁN T T NGHI P 2.Tình hình nghiên c u c M t s tác gi c u t ng h p nano silica Thái Hồng cơng nano silica c R Yuvakkumar,... a silica 11 1.2.3 Nano silica .12 1.3 Tình hình nghiên c u v t li u silica 12 1.3.1 Tình hình nghiên c c 12 1.3.2 Tình hình nghiên c c 13 ng h p nano silica. .. u nano [25] khí , DH12HD Page ÁN T T NGHI P 1.1: H t nano dây nano, 1.2: ng nano DH12HD Page ÁN T T NGHI P 1.3: Màng m ng Ngồi ra, có hay nanocomposite có 1.4: Nanocomposite DH12HD Page ÁN