Nghiên cứu tổng hợp Zeolit 3A từ cao lanh và khảo sát khả năng làm khan cồn (Đồ án tốt nghiệp)

Nghiên cứu tổng hợp Zeolit 3A từ cao lanh và khảo sát khả năng làm khan cồnNghiên cứu tổng hợp Zeolit 3A từ cao lanh và khảo sát khả năng làm khan cồnNghiên cứu tổng hợp Zeolit 3A từ cao lanh và khảo sát khả năng làm khan cồnNghiên cứu tổng hợp Zeolit 3A từ cao lanh và khảo sát khả năng làm khan cồnNghiên cứu tổng hợp Zeolit 3A từ cao lanh và khảo sát khả năng làm khan cồnNghiên cứu tổng hợp Zeolit 3A từ cao lanh và khảo sát khả năng làm khan cồnNghiên cứu tổng hợp Zeolit 3A từ cao lanh và khảo sát khả năng làm khan cồnNghiên cứu tổng hợp Zeolit 3A từ cao lanh và khảo sát khả năng làm khan cồnNghiên cứu tổng hợp Zeolit 3A từ cao lanh và khảo sát khả năng làm khan cồn

B GIÁO D O I H C BÀ R A- ÁN T T NGHI P NGHIÊN C U T NG H P ZEOLIT 3A T KH O SÁT KH o: CAO LANH VÀ LÀM KHAN C N i H c Chính Quy Ngành: Cơng Ngh Chun ngành: Hóa D u Gi t Hóa H c ng d n: ThS Di p Khanh Sinh viên th c hi n: MSSV: 12030009 Bà R a- c Thanh L p: DH12HD 2016 I H C BÀ R A- TÀU KHOA HÓA H C VÀ CÔNG NGH TH C PH M PHI TÀI ÁN T T NGHI P nh v vi c t ch c, qu n lý hình th c t t nghi hành kèm theo Quy nh s - a Hi ng i h c BR-VT) c Thanh H tên sinh viên: MSSV Ngày sinh:14/12/1994 : 12030009 a ch : 935/7/27D Bình G E-mail L p: DH12HD ng 10, thành ph : Truongthanh.bvu@gmail.com i h c quy Ngành : Cơng ngh k thu t hóa h c Chun ngành: Hóa d u tài: Nghiên c u t ng h p Zeolit 3A t cao lanh kh o sát kh làm khan c n ng d n: ThS Di p Khanh Gi tài: 21/01/2016 Ngày hoàn thành án/ khoá lu n t t nghi p: Bà R a- GI NG D N (Ký ghi rõ h tên) NG B (Ký ghi rõ h tên) SINH VIÊN TH C HI N (Ký ghi rõ h tên) NG KHOA (Ký ghi rõ h tên) L th c hi án t t nghi p v t cao lanh kh o sát kh ki n th c tài li is Nghiên c u t ng h p Zeolit 3A làm khan c n ng d n c a gi s d ng nh ng ng d n s d ng u ph n tài li u tham kh o Tơi hồn tồn chi u trách nhi m v i nh th c hi n su t th i gian th c hi a án L IC Sau th án, th i gian nghiên c u ng giúp c ng c l i nh ng ki n th nhìn t ng quan v c h c l p, giúp chúng tơi có ng nghiên c u m i c a ngành v t li u, nh ng v t li u m i hi u qu kinh t cao cho vi c s d ng làm v t li u h p ph , ch t xúc tác ng th i, góp ph n làm h n ch c ô nhi ng c k t qu tơi xin bày t lòng bi i H c Bà R Ph c c Và Công Ngh Th c u ki n thu n l i, trang b h tr nhi u m c bi t, c y Di p Kh tơi hồn c ti ng d n, cung c p tài li u phân tích t n tình m i th c m c c a tơi Bên c n nh góp, nh ng ý ki n c a b n l p DH12HD M t l n n a xin chân thành c Sinh viên th c hi n c Thanh M CL C M C L C i DANH M C CÁC C M T VI T T T .iii DANH M C HÌNH iv DANH M C B NG iv L IM U NG QUAN 1.1 T ng quát v nguyên li u cao lanh 1.1.1 Khái ni m tr ng cao lanh c ta 1.1.2 Thành ph n tính ch t c a cao lanh 1.1.4 ng d ng c a cao lanh 10 1.2 T ng quan v Zeolit 11 1.2.1 Gi i thi u chung v Zeolit 11 1.2.2 T ng quan v zeolit 3A 23 C NGHI M T NG H P ZEOLIT 3A 24 2.1 D ng c hóa ch t 24 2.2 T ng h p zeolit 4A 24 2.2.1 Nguyên li u 24 c ti n hành thí nghi m 25 i ion thu Zeolit 3A 27 2.2.1 Nguyên li u 27 i c ti n hành thí nghi m 27 nh c u trúc c a Zeolit 28 u x tia X (XRD) 28 d ng kính hi n t quét SEM 29 h ng ngo i (IR) 30 2.3.4 n tích b m t (B.E.T) 31 2.4 Kh o sát kh n c a Zeolit 3A 31 2.4.1 Nguyên li u 31 c ti n hành thí nghi m 32 33 3.1 K t qu t ng h p 33 3.1.1 K t qu t ng h p zeolit 4A 33 3.1.2 K t qu i ion t ng h p Zeolit 3A 35 3.2 K t qu kh o sát kh n t c n công nghi p 37 K T LU N VÀ KI N NGH 42 K t lu n 42 Ki n ngh 42 Tài li u tham kh o 43 PH L C 45 ii DANH M C CÁC C M T VI T T T IR: Infra Red spectroscopy ( ph h ng ngo i) XRD: X-Ray diffraction (nhi u x tia X) SEM: Scanning electron microscope ( ng kính hi t quét) UV- h p th iii n DANH M C HÌNH Hình 1 C u trúc c p c a zeollite 14 Hình C u trúc th c p c a zeolite 14 Hình S ch n hình d ng ch t tham gia ph n ng 16 Hình S ch n l c hình d ng s n ph m ph n ng 16 Hình S ch n l c s n ph m theo tr ng thái t o thành c a h p ch t trung gian 17 Hình 1Mơ hình kh o sát kh n 32 Hình M c (ph i) 33 Hình Gi XRD zeolit 4A t ng h p 34 Hình 3 Gi XRD zeolit 4A chu n 34 Hình nh ch p SEM c a meta cao lanh (trái) zeolit 4A (ph i) 35 Hình M u zeolit 3A t ng h p 36 Hình Gi XRD c a Zeolit 3A t ng h p 36 Hình Gi XRD zeolit 3A chu n 36 Hình Hình ch p SEM Zeolit 3A 37 th kh o sát ng c a nhi n trình h p ph c n 38 th h p ph cc i v i c n 90o 40 th h p ph cc i v i c n 95o 41 iv DANH M C B NG B ng Thành ph B ng i dùng làm nguyên li u 25 ng c a nhi n trình h p ph c c n 90o 38 B ng ng c a nhi n trình h p ph c c n 95o 39 B th kh o sát ng c a nhi n trình h p ph c n 95o 39 B h p ph c c a Zeolit 3A 40 iv án t t nghi -2016 c Thanh 3.1 K t qu t ng h p 3.1.1 K t qu t ng h p zeolit 4A Sau th i gian k t tinh l c s y s n ph m nh n th y s n ph m có chi u ng k t tinh t t quan sát v m t c m quan th y r ng: Quan sát m c x lí nhi t, lo i b m t s t p ch t v i m u zeolit 4A t ng h p, nh n th y r ng hai m u v m c c Tuy nhiên, n th y zeolit 4A t ng h p có màu s m m vào m Hình M u cao lanh (trái) Zeolite 4A sau t ng h nh danh b c c m c 2.1, m c u x tia X (XRD) M u phân tích XRD t c (ph i) c cho vào máy D8 ADVANCE, v n áp gia dòng 40 mA, b c x Cu K (dùng t m l c Ni), t quét 0.01o2 /0.2s S d ng kho ng 1g m phân tích tồn b nghi n thành m u b u cho vào máy phân tích M ng nhi u x XRD c ch y cho m i m u v i dãi góc t 3o2 n 60o2 K t qu ch Trang 33 Khoa HH CNTP án t t nghi -2016 Hình Gi c Thanh XRD zeolit 4A t ng h p Hình 3 Gi XRD zeolit 4A chu n i chi u m u zeolit 4A t ng h p m u zeolit 4A chu n c a nghiên c u t ng h p zeolit 4A [13] Tôi nh n th y r ng hai m u có r t nhi c m gi ng B i vì: Trang 34 Khoa HH CNTP án t t nghi -2016 c Thanh vào m u chu n zeolit 4A m u zeolit 4A t ng h p nh n th y r ng: M u zeolit 4A t ng h p có peak 7, 9, 10, 13, 25, 27, 30, 34, peak c a zeolit 4A Tuy nhiên v n nhi u peak nhi u c a quartz v n Vì v y làm xu t hi n vùng 14o th p xung quanh n 20o c k t qu ch p XRD, nh n th y r ng m u zeolit t ng h p c hình thái h c c a zeolit 4A t ng h p ti n hành ch p SEM p SEM cho th y hình d ng c u trúc b m t m u zeolit 4A sau trình t ng h p Hình nh ch p SEM c a meta cao lanh (trái) zeolit 4A (ph i) 3.1.2 K t qu i ion t ng h p Zeolit 3A c m u Zeolit 4A t ng h p, ti n hành K+ nh m bi i v i ion i c u trúc c a zeolit 4A t o zeolit 3A D a vào m t c m quan th y r ng k t qu m u m ti n hành ch p XRD m bi t xác có s c gi ng v i i không Tôi c Trang 35 Khoa HH CNTP án t t nghi -2016 c Thanh Hình M u zeolit 3A t ng h p K t qu ch p XRD c a m u zeolit 3A t ng h Hình Gi c th hi n hình 3.6 XRD c a Zeolit 3A t ng h p Hình Gi XRD zeolit 3A chu n Trang 36 Khoa HH CNTP án t t nghi -2016 c Thanh D a vào ph c a zeolit 3A chu n c a Wendy Rondón [11] zeolit 3A t ng h p ta nh n th y r ng: Các peak vùng 8o n 14o vùng 25o h n 32o c a m u zeolit 3A t ng a zeolit 3A t ng h p K t qu hoàn toàn trùng kh p v i nghiên c c [11] Bên c u c a quartz m t d n Các peak nhi u x nh c nh peak cao m t d n Ch ng t m u zeolit 3A t ng h p t ng h u zeolit 3A M c th hi n c ti n hành ch p SEM k t qu hình nh hình 3.8 Hình Hình ch p SEM Zeolit 3A T k t qu XRD nh SEM ta nh n th y r ng m u zeolit 3A t ng h p peak c a quartz m ng h 3.2 K t qu kh o sát kh làm khan c n t c n công nghi p Kh o sát v i th tích c n 100ml, v i n v i 20gam zeolit 3A Ti n hành kh 2.4.2 K t qu c cho c n u 90o c th c hi n m c b ng 3.1 Trang 37 Khoa HH CNTP án t t nghi -2016 B ng ng c a nhi (oC) Nhi STT L n1 L n2 Trung bình c Thanh c c n 90o n trình h p ph 30 40 50 60 70 93 93 93 93 94 93,5 92 93 92,5 91 91 91,0 90 90 90 th th hi n kh p ph c c a zeolit 3A c th hi n hình 9.3 94 93,5 93 92,5 93 92 91 91 90 90 89 88 30 40 50 60 70 o (oC) Hình th kh o sát ng c a nhi c n D a vào k t qu b n trình h p ph th ta nh n th y kh c có kh p ph kh o sát hoàn toàn phù h p v i ct t p ph c n c a 40oC K t qu nhi h p ph trình h p ph di h p ph t cm ng c n thi t v ph s cao nh t Khi nhi n 40oC h p i h p di n Cho nên h p ph gi m Kh o sát kh p ph 100ml v i n c n 95o c c a 20gam zeolit 3A v i th tích c n Trang 38 Khoa HH CNTP án t t nghi -2016 B ng ng c a nhi (oC) Nhi STT L n1 L n2 Trung bình c c n 95o n trình h p ph 30 40 50 60 70 96 95 95,5 97 97 97,0 96 96 96,0 95 96 95,5 95 95 95,0 th kh o sát kh 97,5 97 96,5 96 95,5 95 94,5 94 c Thanh p ph c c a zeolit 3A 97 96 95,5 95,5 95 30 40 50 60 70 o B ng 3 th kh o sát ng c a nhi c n 95o i v i m u c n 95o kh Nh 40o h p ph t t nh t gi n trình h p ph 30o p ph c a zeolit 40oC Khi nhi n h p ph c n u nhi ì phân t c tr nên linh d dàng b h p ph vào l mao qu n c a zeolite, t i nhi 500C m ng c n m t thoáng b ub b c n b gi m Tính tốn kh Vi h p ph p ph h p ph c ti c kh o sát kh cc ac c ti n hành ta cân ng m u zeolit 3A (ghi l i k t qu ) Sau th c hi n trình h p ph , ta ti n hành l p ph Do có th kho ng khơng h m u Trang 39 ng c n bám nhi phòng kho ng 30 Khoa HH CNTP án t t nghi -2016 c ti n hành cân m c Thanh c B i c n d u ki n ng G i m0 kh ng Zeolit 3A m1 kh u (gam) ng Zeolit 3A sau h p ph (gam) h p ph c (ml/gam) i v i m u c n 90o K t qu c th hi n o Nhi C Kh ng m0 (g) m1 (g) G.103 (ml/g) b ng 3.4 B ng h p ph c c a Zeolit 3A 30 40 50 60 70 20,011 22,314 6,394 20,031 23,154 9,662 20,015 22,952 8,152 20,041 22,617 7,141 20,015 22,458 6,781 th th hi h p ph c theo nhi c a zeolit 3A v i c n 90o 0,01 0,009662 0,009 0,008152 0,008 0,007141 0,006781 0,007 0,006394 0,006 0,005 30 Hình 10 th 40 50 h p ph cc Trang 40 60 70 i v i c n 90o Khoa HH CNTP án t t nghi -2016 c Thanh i v i m u c n 95o o Nhi C ng m0 (g) m1 (g) G.103(ml/g) 30 40 50 60 70 20,024 22,415 6,634 20,010 23,128 8,657 20,025 22,552 7,011 20,031 22,415 6,612 20,055 22,358 6,379 Kh th kh p ph i v i c n 95o cc c cho hình 3.9 0,009 0,008657 0,008 0,007011 0,006612 0,007 0,006379 0,006634 0,006 0,005 30 40 50 60 70 oC) Hình 11 Nh n xét: th i v i c n 95o cc h p ph c 40oC h p ph nhi h p ph c, có kh c 0.009662 ml/gam ( p ph t t i v i c n 90o) i v i c n 95o) So sánh hai k t qu , nh n th y r h p ph i v i c n 90o c n 95o g n b Kh p ph c iv im u ch ng t r ng: i v i c n khác g ng m u zeolit 3A nh i nh, t ng di n tích mao qu n ch Trang 41 Khoa HH CNTP án t t nghi -2016 c Thanh K T LU N VÀ KI N NGH K t lu n Sau th i gian th c hi án t t nghi c k t qu sau: - T ng h p thành công zeolit 4A b ng vi c k t tinh ngu n nguyên li u cao lanh v i t l SiO2/Al2O3 c 8gam zeolit 4A / m i zeolit 4A v i ion K+ - c zeolit 3A (v i 120ml KCl s thu c 4gam zeolit 3A) - Kh c kh n c n N p ph c c a zeolit 3A vi c -3o so v i c c u v i 20gam zeolit 3A Ki n ngh Do th i gian ng n gi i h n v thi t b không nhi u Bên c b ng m n h p nên k t qu ch c t o nh danh nhi u x tia X xem hình d ng c u trúc b pháp kính hi n t quét SEM N u có th i gian nhi hành nhân m u nhi p t c kh o sát h p ph n trình h p ph th u ki Bên c ng c a kh c vi gn c c n n b l vi ti n ng ch t c n có i nh m u b nh i cation vào k t qu c, báo cáo s ti cho nghiên c u sau Trang 42 Khoa HH CNTP án t t nghi -2016 c Thanh Tài li u tham kh o Tài li u ti ng Vi t [1] Hồng Bá Th nh (2002) Cơng ngh n x i, B công nghi p vi n nghiên c u sành s th y tinh công nghi p (2015) Bài gi ng Công ngh g m s , T [2] Nguy H c Bà R Tàu (2005) Các lo i hình ngu n g c thành [3] Doãn Huy C m, Nguy t o phân chia nhóm m Nam TC KHKT M - cao lanh mi c B Vi t a ch t, 10 : 15-19, Hà N i [4] Nguy n Vi nh t Bình nnk (1998) khống ch t cơng nghi p Vi t Nam ki n ngh tr i ng s d ng, i [5] Phan Th Hoàng Oanh (2011 h c ch t r , Khoa Hóa 2012 ) Bài gi ih chuyên Hóa m thành Ph H Chí Minh [6] Mai Tuyên (2004) Xúc tác zeolite hóa d u, NXB Khoa h c k thu t, Hà N i [7] Nguy n H u Phú (1998) H p ph xúc tác b m t v t li mao qu Nhà xu t b n KH KT, Hà N i [8] T ng h p ng Thi Zeolit c Micro t cao lanh, Khoa công ngh iH c C Tài li u ti c ngoài: [9] H V Bekkum, E M Flanigen, P A Jacobs, J C Jansen (2001) Introduction to Zeolite science and practice, 2nd completely revised and expanded edition, Studies in surface scien and catalysis 137 [10] R M Barrer (1982) Hydrothermal chemistry of zeolite, Academic Press, London, New York Trang 43 Khoa HH CNTP án t t nghi -2016 c Thanh [11] Wendy Rondón, David Freire1, Zully de Benzo1, Angela B Sifontes, Yorbin González, Maribel Valero, Joaquín L Brito (2013) Application of 3A Zeolite Prepared from Venezuelan Wastewater and Its Kaolin for Removal of Pb (II) from Determination by Flame Atomic Absorption Spectrometry, American Journal of Analytical Chemistry, 584-593 [12] Quantachrome Instrument (2008), Autosorb instrument and calibration data, 1900 Corporate Drive Boynton Beach, Florida, 33426 USA [13] Ugal, Jalil R., b Hassan, Karim H & aAli, Inam H (2010) Preparation of Type 4A Zeolite from Iraqi Kaolin: characterization and properties measurements, Journal of the Association of Arab Universities for Basic and Applied Sciences, Vol 9, 2010, 1-8 Trang 44 Khoa HH CNTP án t t nghi -2016 c Thanh PH L C Trang 45 Khoa HH CNTP án t t nghi -2016 Trang 46 c Thanh Khoa HH CNTP án t t nghi -2016 Trang 47 c Thanh Khoa HH CNTP ... gi y thông ng ch a 20 % cao lanh, có lo i ch a t gi y i 250-300 kg cao lanh Ch nh b tr t p ch t làm gi m ch ng, m t t n ng cao lanh dùng làm gi phân tán m ng cao lanh, làm gi Trang 10 c u c a... rã u qu kinh t r c u c p thi t t m quan tr ng c a zeolit 3A, Nghiên c u t ng h p Zeolit 3A t c nh ng yêu n nghiên c cao lanh kh o sát kh tài làm khan c hi i c n ph i t ng h p tinh luy n ethanol,... thành công zeolit 3A Zeolit 3A l a ch n s m t cho vi c t o c n i M c u trúc u: T nguyên li u cao lanh ta ti n hành t o zeolit có nh, zeolit m i t ng h p nh m kh c mao qu n l c zeolit 3A S d n tính