Nghiên cứu tổng hợp zeolit 3a từ cao lanh a lưới và ứng dụng xử lý cồn công nghiệp thành cồn tuyệt đối

1 B GIÁO D C VÀ ĐÀO T O Đ I H C ĐÀ N NG HUỲNH TH QUỲNH TRÂM NGHIÊN C U T NG H P ZEOLIT 3A T CAO LANH A LƯ I VÀ NG D NG X LÝ C N CÔNG NGHI P THÀNH C N TUY T Đ I Chuyên ngành: HÓA H U CƠ Mã s : 60.44.27 TÓM T T LU N VĂN TH C SĨ KHOA H C Đà N ng - 2011 Cơng trình đư c hồn thành t i Đ I H C ĐÀ N NG Ngư i hư ng d n khoa h c: TS TR N THƯ NG QU NG Ph n bi n 1: PGS.TS Tr n Th Xô Ph n bi n 2: PGS.TS Tr n Văn Th ng Lu n văn ñư c b o v t i H i ñ ng ch m Lu n văn t t nghi p th c sĩ khoa h c h p t i Đ i h c Đà N ng vào ngày 27 tháng 06 năm 2011 * Có th tìm hi u Lu n văn t i: - Trung tâm Thông tin - H c li u, Đ i h c Đà N ng - Thư vi n Trư ng Đ i h c Sư ph m, Đ i h c Đà N ng M Đ U Lý ch n ñ tài: Th gi i ngày ñang ph i ñ i m t v i nhi u v n ñ nan gi i, nhu c u v nhiên li u n i lên m t thách th c l n ñ i v i nhà khoa h c Như ñã bi t ngu n nhiên li u hóa th ch ngày m t c n ki t, lư ng h t nhân v n cịn nh ng b t c p Ngồi ra, tình hình b t n m t s qu c gia s n xu t d u m ñã gây nh ng tác ñ ng tiêu c c ñ n n n kinh t th gi i Trư c tình hình đó, m t s nư c tiên ti n th gi i ñã ti n hành nghiên c u ñi u ch c n t ñ i, m t nguyên li u dùng ñ pha tr n thành nhiên li u s ch - gasohol (xăng pha c n) có th thay th cho s n ph m xăng hi n có th trư ng Các phương pháp ph bi n hi n là: phương pháp chưng c t đ ng phí, b c th m th u (màng l c) phương pháp dùng ch t h p ph zeolit 3A ñ lo i b nư c l n c n công nghi p (95,0o) ñ thu ñư c lư ng c n t đ i (99,5o) Trong đó, đ t o c n t đ i khơng ch a t p ch t đ c h i khơng ñòi h i cao v m t thi t b phương pháp dùng ch t h p ph zeolit 3A có th tách nư c ch n l c kích thư c mao qu n zeolit 3A l n kích thư c phân t nư c l i nh kích thư c phân t rư u C n sau tách nư c có th ñ t t i 99,50% ñáp ng tiêu chu n c n t đ i khơng l n t p ch t ñ c h i Zeolit A m t s không nhi u zeolit có ng d ng r ng rãi lĩnh v c h p ph dung lư ng h p ph l n, ñ ch n l c cao, b n nhi t có th tái sinh Thơng thư ng zeolit A ñư c t ng h p t cao lanh hay ngu n nguyên li u ch a silic nhơm đ u có cation trao đ i n tích âm khung m ng d ng Na+ B i v y lo i zeolit NaA bi n tính t o zeolit KA d ng K+ (zeolit 3A) có kích thư c mao qu n nh ñi nên r t ñư c ưa chu ng ñ tách nư c ch n l c t h n h p nư c v i ch t l ng d bay có kích thư c l n Vi t Nam nư c giàu m cao lanh nên r t thu n l i vi c khai thác làm nguyên li u cho t ng h p zeolit nói chung zeolit A nói riêng Hi n nay, nư c ta có nhi u nghiên c u thành cơng v zeolit ñưa vào s n xu t theo quy mơ l n Tuy nhiên, chưa có nghiên c u t ng h p, bi n tính ng d ng zeolit A t cao lanh A Lư i ñ ch t o c n t ñ i t c n công nghi p Xu t phát t vi c s d ng ngu n tài nguyên cao lanh A Lư i r ti n, t o s n ph m zeolit 4A có giá tr kinh t cao s d ng đ bi n tính t o zeolit 3A cho ng d ng ch t o c n t đ i, chúng tơi l a ch n ñ tài nghiên c u là: Nghiên c u t ng h p zeolit 3A t cao lanh A Lư i ng d ng x lý c n công nghi p thành c n t đ i” M c đích nghiên c u: Đ tài ñư c th c hi n v i m c đích t ng qt sau đây: - Chuy n hoá cao lanh A Lư i thành zeolit 4A - Bi n tính zeolit 4A thành zeolit 3A - Bư c ñ u ñánh giá kh ng d ng c a zeolit 3A ñ ch t o c n t đ i t c n cơng nghi p Đ i tư ng nghiên c u: Cao lanh ñư c l y t m B t Đ thu c ñ a ph n huy n A Lư i – T nh Th a Thiên Hu Phương pháp nghiên c u: S d ng phương pháp v t lý hoá h c hi n ñ i ph nhi u x rơnghen (XRD), ph h p th h ng ngo i (IR), nh hi n vi n t qt (SEM), phân tích nhi t vi sai nhi t tr ng lư ng (DTA/TGA), ñ nghiên c u c u trúc thành ph n c a v t li u t ng h p ñư c C u trúc c a zeolit sau trao ñ i ñư c ki m tra b ng phương pháp XRD M c ñ trao ñ i ion Na+ b ng K+ ñư c xác ñ nh máy quang ph h p ph nguyên t N ng ñ c n nguyên li u c n s n ph m ñư c xác ñ nh theo phương pháp OILM-ITS90 2000C t i trư ng Đ i h c Bách khoa Hà N i Ý nghĩa khoa h c th c ti n c a ñ tài: 5.1 Ý nghĩa khoa h c - Cung c p nh ng thơng tin khoa h c v quy trình t ng h p zeolit 4A t cao lanh bi n tính t o zeolit 3A - Cung c p nh ng thông tin, tư li u làm s cho vi c nghiên c u sau 5.2 Ý nghĩa th c ti n - Mang l i nhi u ng d ng t cao lanh A Lư i lĩnh v c r ng rãi - M hư ng xây d ng m t nhà máy t ng h p zeolit t cao lanh A Lư i nh m cung c p ngu n zeolit nguyên li u - Đ tài góp ph n đ xu t m t hư ng nghiên c u m i v vi c ñi u ch c n t ñ i b ng xúc tác zeolit 3A ñi u ki n ñơn gi n hi u qu t cao lanh nguyên li u nư c C u trúc c a lu n văn: Lu n văn g m chương chính: - Chương 1: T ng quan lý thuy t - Chương 2: Các phương pháp th c nghi m - Chương 3: K t qu th o lu n CHƯƠNG 1: T NG QUAN LÝ THUY T 1.1 GI I THI U V CAO LANH 1.1.1 Thành ph n c u trúc c a cao lanh Cao lanh m t lo i khoáng sét t nhiên ng m nư c mà thành ph n khống v t kaolinit, có c u trúc 1:1 d ng diocta, chi m kho ng 85-90% tr ng lư ng [1], [4], [6], [7], [9] Cơng th c hố h c đơn gi n Al2O3.2SiO2.2H2O, công th c lý tư ng Al4(Si4O10)(OH)8 v i hàm lư ng SiO2 = 46,54%; Al2O3 = 39,5% H2O = 13,96% tr ng lư ng C u trúc tinh th c a kaolinit ñư c hình thành t m t m ng lư i t di n silic liên k t v i m t m ng lư i bát di n nhôm t o nên m t l p c u trúc Đ dày c a l p dao ñ ng kho ng 7,10 ÷ 7,21 Å [4], [8] Trong c u trúc c a kaolinit, t di n ñ u quay đ nh chung v phía m ng bát di n v trí đ nh chung c a t di n bát di n ion OH- c a bát di n ñư c thay th b ng ion O2- c a t di n 1.1.2 Các tính ch t b n 1.1.3 ng d ng c a cao lanh 1.2 GI I THI U V ZEOLIT 1.2.1 Khái ni m phân lo i zeolit Zeolit aluminosilicat tinh th có c u trúc khơng gian ba chi u, v i h th ng l x p ñ ng ñ u r t tr t t H mao qu n zeolit có kích thư c c phân t , dao đ ng kho ng ÷ 12Å Cơng th c hố h c c a zeolit thư ng ñư c bi u di n dư i d ng: Mx/n.[(AlO2)x.(SiO2)y].zH2O M cation bù tr n tích khung, có hố tr n; x y s t di n nhôm silic, thơng thư ng y/x ≥1 thay đ i tuỳ theo t ng lo i zeolit; z s phân t nư c k t tinh; Ký hi u móc vng [ ] thành ph n c a m t ô m ng s 1.2.2 C u trúc zeolit Các zeolit t nhiên zeolit t ng h p đ u có c u trúc không gian ba chi u c a t di n TO4 (T có th Si ho c Al) O2- a O22 O O2- Si4+ b O2- O2- O2- Al3+ O O22- O2- Hình 1.3 Các ñơn v c u trúc sơ c p c a zeolit: T di n SiO4 (a), AlO4- (b) Các SBU l i k t h p v i t o nên h zeolit v i 85 lo i c u trúc thu c b y nhóm h th ng mao qu n khác Hình 1.5 mơ t s ghép n i đơn v c u trúc sơ c p th c p khác t o zeolit A zeolit X (Y) X4 X6 N i qua m t c nh Lăng tr c nh Zeolit ki u X (Y) N i qua m t c nh Sodalit Zeolit ki u A H cl n Hình 1.5 S hình thành c u trúc zeolit A, X (Y) t ki u ghép n i khác 1.2.3 Thành ph n c u trúc zeolit 3A Zeolit 3A lo i zeolit t ng h p có c u trúc khác v i zeolit t nhiên C u trúc c a có d ng m ng lư i l p phương ñơn gi n tương t ki u liên k t tinh th mu i NaCl, v i nút m ng lư i bát di n c t (l ng sodalit) - Zeolit 3A có 12 cation K+ bù tr n tích âm nên cơng th c chung c a zeolit KA d ng dehydrat hóa là: K12 [(AlO2)12.(SiO2)12] Trong trư ng h p ng m nư c dung lư ng t i ña 27 H2O d ng hydrat hóa zeolit KA s là: K96Al96Si96O384.27H2O Ngư i ta cịn có th bi u di n cơng th c hóa h c c a zeolit 3A là: K2O.Al2O3.2SiO2.4,5H2O - Zeolit 3A có kích thư c mao qu n Α Trong trình liên k t gi a l ng sodalit v i zeolit 3A s t o thành h c l n h c nh ng d ng c a zeolit 3A 1.2.4 Do zeolit 3A có nhi u tính ch t q giá như: trao đ i cation, h p ph , xúc tác ch n l c hình d ng nên đư c ng d ng nhi u vào th c t Chúng ñư c ng d ng nhi u lĩnh v c hi u qu cao 1.2.4.1 S d ng zeolit 3A ñ làm ch t trao ñ i ion 1.2.4.2 S d ng zeolit 3A ñ tách làm s ch ch t 1.2.4.3 S d ng zeolit h th ng tr nhi t 1.2.4.4 S d ng zeolit 3A ñ x lý nư c th i 1.2.5 Phương pháp t ng h p zeolit 3A Cho ñ n nay, th gi i có nhi u nghiên c u t ng h p zeolit 4A chưa có b t kỳ cơng trình cơng b tìm phương pháp t ng h p zeolit 3A tr c ti p V n ñ t ng h p zeolit 3A cho ñ n ch ñư c bi n tính s zeolit 4A Sau dùng phương pháp trao ñ i K+ cho Na+ ñ thu ñư c zeolit 3A 1.2.5.1 T ng h p zeolit t ngu n Si Al riêng bi t Hình 1.7 mơ t q trình hình thành zeolit t ngu n Si Al riêng bi t, v i SDA (Structure Directing Agent) ch t t o c u trúc Quá trình g m giai ño n: Giai ño n ñ t t i tr ng thái bão hịa, giai đo n t o m m giai ño n l n lên c a tinh th Đơn v c u trúc Các ch t ph n ng: ngu n Si, Al, (P, Ga, Ge, Fe, Na…) SD SD Gel ToC 60-220 Hịa tan OH-, - Gel vơ đ nh Tinh th Hình 1.7 Quá trình hình thành zeolit t ngu n Si Al riêng bi t S k t tinh zeolit m t trình ph c t p, ph thu c nhi u y u t , y u t v n ng ñ ch t ph n ng ngu n silic quan tr ng nh t M t cách t ng quát, s k t tinh zeolit x y theo ch khác đư c cơng nh n cách r ng rãi [12]: ch t o nhân t dung d ch (A), ch t o nhân t gel (B) 1.2.5.2 T ng h p zeolit t cao lanh Quá trình t ng h p zeolit t khoáng sét t nhiên thư ng tr i qua nhi u giai ño n ñ c bi t ln ph i nung khống sét nhi t đ cao (600 ÷ 1000oC), liên t c nhi u gi (4 ÷ 24 gi ) trư c k t tinh mà ch t lư ng zeolit thu ñư c v n th p 10 1.3 CÁC PHƯƠNG PHÁP Đ C TRƯNG C U TRÚC VÀ TÍNH CH T C A ZEOLIT 1.3.1 Phương pháp ph nhi u x Rơnghen (XRD) M c đích s d ng ph nhi u x Rơnghen nh n di n nhanh xác pha tinh th , đ ng th i có th s d ng đ đ nh lư ng pha tinh th kích thư c h t zeolit v i ñ tin c y cao Theo ñi u ki n giao thoa ñ sóng ph n x m t ph ng pha hi u quang trình ∆ =2d.sin θ ph i b ng s ngun l n đ dài sóng: ∆ =2d.sin θ = nλ Trong đó: - d kho ng cách gi a hai m t li n k - θ g c gi a chùm tia X m t ph ng ph n x - ∆ hi u quang trình c a hai tia ph n x Đây h th c Vulf – Bragg, phương trình b n ñ nghiên c u c u trúc m ng tinh th [3], [4] Đ tinh th tương ñ i ñư c xác đ nh theo cơng th c [3]: Đ tinh th (%) = 100.A/B Trong đó: A B tương ng cư ng ñ pic ñ c trưng c a m u nghiên c u m u chu n S d ng XRD có th xác đ nh đư c kích thư c trung bình c a tinh th có đ ch n l c tinh th cao kho ng 40 20000Å theo phương trình Scherrer's: D= 1.3.2 1.3.3 1.3.4 K λ 180 cos(θ ).π FWHM − S Phương pháp ph h p th h ng ngo i (IR) Phương pháp hi n vi ñi n t quét(SEM) Phương pháp phân tích ph h p ph (AAS) nguyên t 12 1.4.3 Gi i thi u m t s phương pháp t o c n n ng ñ cao Đ thu ñư c s n ph m c n có n ng ñ cao th gi i hi n ñã s d ng nhi u phương pháp tách nư c t c n cơng nghi p, c th có th li t kê phương pháp n sau: + Phương pháp chưng đ ng phí - Phương pháp chưng c t: + Phương pháp chưng phân t - Phương pháp dùng ch t h p ph ch n l c Zeolite - Phương pháp dùng ch t hút m 1.4.3.1 Phương pháp chưng c t • Chưng trích ly, chưng phân t 1.4.3.2 Phương pháp dùng ch t h p ph ch n l c zeolit Nguyên t c: - D a vào kích thư c mao qu n c a zeolite 3A ch t h p ph có th h p ph nh ng phân t có kích thư c nh kích thư c mao qu n không h p ph nh ng phân t có kích thư c l n - Khi s d ng zeolite 3A ñ h p ph s n xu t c n t ñ i, b n ch t ch t h p ph ch n l c nư c h n h p nư c etanol có n ng ñ th p - Kích thư c ñ ng h c c a nư c 2,75 Å < Å - Kích thư c đ ng h c c a rư u 3,95 Å > Å Như v y: zeolite 3A h p ph nư c không h p ph rư u etanol Phương pháp d a tính ch t h p ph ch n l c c a zeolit D a vào đ c tính nên có th dùng zeolit 3A h p ph ch n l c nư c (có kích thư c đ ng h c 2,75Å) c n (kích thư c đ ng h c 3,95Å) ñ t o c n t ñ i Quá trình tách nư c kh i c n g m có giai đo n chính: • Giai đo n h p ph : Q trình h p ph có th đư c th c hi n dư i d ng pha l ng ho c pha • Giai đo n nh h p ph : Zeolit sau m i l n s d ng c n ph i ti n hành nh h p ph nh m khơi ph c l i đ h p ph ban ñ u 1.4.3.3 Phương pháp dùng ch t hút m 13 CHƯƠNG 2: CÁC PHƯƠNG PHÁP TH C NGHI M 2.1 NGUYÊN LI U VÀ HÓA CH T 2.1.1 Các thi t b , d ng c 2.1.2 Nguyên li u hóa ch t - Nguyên li u: cao lanh A Lư i - Hóa ch t ñư c s d ng ch y u trình t ng h p zeolit A bao g m: dung d ch HCl, H2SO4, NaOH, ph c Co, BaCl2 , th y tinh l ng (hh K2SiO3 Na2SO3), gibbsit Tân Bình, KCl, CaCl2 2.2 T NG H P ZEOLIT 4A Quy trình t ng h p zeolit 4A ñư c th c hi n theo phương pháp ñã công b [4] Nguyên li u cao lanh A Lư i sau ñã sơ ch , lo i b t p ch t h c, ñư c s y khô 1050C, nghi n nh rây c h t 0,15 mm Sau đem nung gi 6000C Nguyên li u ñã x lý ñư c ph i tr n v i ki m, ch t t o ph c Co, nư c theo t l mol: 1,28Na2O.Al2O3.2,14SiO2.120H2O H n h p ñư c ñ ng th hóa nhi t đ phịng 72 gi có khu y, sau k t tinh th y nhi t 950C dư i áp su t thư ng gi có khu y K t thúc trình k t tinh m u đư c l c r a b ng nư c c t ñ n pH = s y gi 1050C r i ñem nghi n m n rây qua kích thư c 0,15mm S n ph m đư c ký hi u Ath Cao lanh nguyên khai Ath X lý L c,r a o s y 105 Cao lanh sơ ch K t tinh 9h, 95o Nung 600 A600 3h Đ ng th 72h, H2O nhi t đ phịng Ph c Hình 2.1 Sơ đ t ng h p zeolit A t Cao lanh A Lư i NaOH 14 2.3 BI N TÍNH ZEOLIT 4A THÀNH ZEOLIT 3A Nguyên li u: M u zeolit 4A ñã ñư c t ng h p t cao lanh A Lư i (ký hi u Ath) m u zeolit 4A chu n (ký hi u Ach), ñ t sét d o (ñã ñư c x lý nghi n rây có kích thư c 0,15mm) Hóa ch t s d ng: Dung d ch KCl 0,3N ñư c pha ch t i phịng thí nghi m Các bư c ti n hành: - Các m u zeolit 4A ñư c tr n ñ u v i 10% ñ t sét d o (Trúc Thơn) sau đem ép viên, t o h t có kích thư c kho ng 0,5 × 0,5mm Cân xác 70g zeolit t o h t b ng cân ñi n t có đ xác 10-4 r i cho vào c t trao đ i ion (có đư ng kính 32mm) Cho 200ml dung d ch KCl 0,3N ñi qua c t v i t c ñ 100 ml/h (t c ñ ch y ñư c ñi u ch nh b ng van đáy c t) Q trình đư c l p l i l n liên t c m i l n ch dùng 100ml dung d ch KCl 0,3N Như v y th tích KCl ñã trao ñ i sau l n 700ml t c t l gi a zeolit dùng d ch KCl 1/10 (g/ml) Q trình trao đ i ñư c th c hi n nhi t ñ phịng áp su t khí quy n Sau trao ñ i xong m u ñư c l c r a cho ñ n h t ion Cl- (th b ng AgNO3) r i ñem s y khơ 1050C - Đ so sánh đ i ch ng, m u zeolit 4A ñư c t ng h p t cao lanh A Lư i (Ath) ñư c ti n hành trao ñ i chuy n t d ng Na+ sang d ng K+ v i m u zeolit 4A chu n (Ach) Các m u Ath Ach sau bi n tính l n lư t ñư c ký hi u 3Ath 3Ach 2.4 NG D NG H P PH NƯ C T O C N TUY T Đ I T C N CƠNG NGHI P Ngun li u hóa ch t: Các m u zeolit bi n tính (3Ath 3Ach), c n công nghi p 15 Các bư c ti n hành: - Cân 50g zeolit 3A (ñã ñư c t o h t) b ng cân ñi n t v i xác 10-4 r i n p vào ng ph n ng (đư ng kính ng 18mm) ng đư c đ t lị ph n ng Trư c h p ph , m u đư c ho t hóa 3500C gi kèm theo th i khơng khí khơ Sau ho t hóa xong, đ ngu i m u xu ng kho ng 780C r i đưa c n cơng nghi p vào thi t b chưng Trong trình chưng nhi t đ lị đư c gi n đ nh 780C Hơi c n sau qua thi t b h p ph ñư c ngưng t d ng l ng B ñi u n nhi t ñ lị theo chương trình Khí Thi t b làm l nh Bình đ ng s n ph m Lị h p ph B ph n hút m Khí khơ Thi t b chưng c n C n công nghi p Hình 2.2 Sơ đ tách nư c ch n l c t c n công nghi p - N ng ñ c n nguyên li u c n s n ph m sau chưng ñư c phân tích t i phịng thí nghi m l c hóa d u v t li u xúc tác, h p ph , trư ng Đ i h c Bách Khoa Hà N i b ng máy ño ANTON3 c a Mĩ theo phương pháp ño tiêu chu n OILM-ITS90 200C 16 2.5 CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN C U Đ C TRƯNG V T LI U T NG H P ĐƯ C 2.5.1 Phương pháp ñ c trưng c u trúc 2.5.1.1 Phương pháp ph XRD Các m u XRD lu n văn ñư c ghi máy Siemens D5005-Brucker-Đ c t i trư ng Đ i h c Khoa h c t nhiên - Đ i h c Qu c Gia Hà N i, s d ng ng phát tia X b ng Cu v i bư c sóng Kα = 1,54056Å, n áp 40KV, cư ng đ dịng n 40mA, nhi t đ 25oC, góc qt θ thay đ i t ÷ 45o, t c đ góc qt 0,03o/s 2.5.1.2 Phương pháp ph IR Các m u t ng h p ñư c phân tích ph IR máy FTIR 410 (Đ c) t i PTN cơng ngh l c hóa d u v t li u xúc tác, h p ph , Đ i h c Bách Khoa – Hà N i theo k thu t ép viên v i KBr dư i áp l c 8000kg/cm3, nhi t ñ 25oC, vùng dao ñ ng 400 - 1300cm-1 2.5.1.3 Phương pháp SEM Phương pháp hi n vi ñi n t quét (SEM) phương pháp ñ xác ñ nh kích thư c hình d ng b m t h t ch t r n có kích thư c ≤ 0,5µm nh SEM đư c ch p máy JEOL 5410 – LV (Nh t) trư ng Đ i h c Bách Khoa - Hà N i Trư c ch p m u ñư c r a b ng etanol, phân tách m u s y khơ 2.5.1.4 Phương pháp phân tích ph h p th nguyên t (AAS) Phương pháp ph h p ph nguyên t d a vào kh h p th ch n l c b c x c ng hư ng c a nguyên t tr ng thái t Các m u đư c phân tích b ng phương pháp ph h p th nguyên t máy HTNT Shimadzu AA 6501S t i PTN công ngh l c hóa d u v t li u xúc tác, h p ph , Đ i h c Bách Khoa – Hà N i ñ xác ñ nh thành ph n kh i lư ng c a Na K m u v i ñ nh y c a phương pháp 10-2% ÷ 10-4% 17 2.5.2 Phương pháp đ c trưng tính ch t 2.5.2.1 Xác ñ nh dung lư ng trao ñ i cation (CEC) Nguyên t c: Dùng dung d ch BaCl2 0,5N ñ y cation có kh trao ñ i kh i m u nghiên c u Sau cho m u ñã trao ñ i v i ion Ba2+ tác d ng v i dung d ch H2SO4 0,05N Ion H+ s thay th v trí c a ion Ba2+, đ y ion Ba2+ ngồi dung d ch Chu n ñ lư ng dư c a H2SO4 b ng dung d ch NaOH 0,05N v i ch th phenolphtalein • Ti n hành th c nghi m: • Tính tốn k t qu : T ng dung lư ng trao đ i cation Ba2+ tính b ng mili ñương lư ng 100g m u ñư c xác đ nh theo cơng th c : D = (V − V ) N 100 50 V C Trong : - V1: th tích dung d ch NaOH 0,05N chu n đ H2SO4 0,05N - V2: th tích dung d ch NaOH chu n ñ nư c l c - N: n ng ñ th c c a dung d ch NaOH - C: tr ng lư ng m u dùng đ phân tích - V: th tích nư c l c đem phân tích - 100 quy v 100g m u - 50 50ml H2SO4 cho tác d ng v i m u ñã trao ñ i Ba2+ 2.5.2.2 Xác ñ nh ñ h p ph nư c Đ ñánh giá nhanh ñ x p, s thay đ i c u trúc d đốn kích thư c mao qu n c a m u nghiên c u, m u ñư c ti n hành xác ñ nh dung lư ng h p ph nhi t đ phịng, bình kín v i áp su t thư ng ñi u ki n tĩnh K t qu h p ph đư c tính sau: A= Trong đó: (a1 − a2 ) 100% a a - Tr ng lư ng m u khơ đem h p ph (g) a1- Tr ng lư ng m u c c sau h p ph (g) a2- Tr ng lư ng m u c c trư c h p ph (g) 18 CHƯƠNG 3: K T QU VÀ TH O LU N 3.1 K T QU T NG H P ZEOLIT 4A 3.1.1 Đ c trưng zeolit 4A b ng ph XRD Hình trình bày k t qu phân tích ph XRD c a m u Cao lanh A Lư i, zeolit 4A t ng hơp (zeolit 4Ath) t cao lanh A Lư i zeolit 4A chu n c a Hà Lan (zeolit 4Ach) T k t qu hình có th th y rõ, ph XRD c a m u cao lanh nguyên li u ban ñ u ch ch a pic đ c trưng cho kaolinit có mã s tinh th PDF 14-0164, công th c Al2Si2O5(OH)4 v i pic đ c trưng góc 12,3o có cư ng đ nhi u x r t m nh Ngồi cịn ch a pha phlogopit có mã s tinh th PDF 89-6518, cơng th c (K0,92Na0,08)(Mg1,62Fe1,23Ti0,09)(Al1,02Si2,98)O10((OH)0,9F1,1) v i pic đ c trưng góc 8,9o có cư ng đ nhi u x y u; pha quartz có mã s tinh th PDF 88-2487, cơng th c SiO2 v i pic đ c trưng góc 16,7o có cư ng đ nhi u x r t y u Như v y, m u cao lanh A Lư i ch a ch y u kaolinit t p ch t phlogopit quartz Trên ph XRD c a m u zeolit 4A chu n nh p kh u t Hà Lan ch ch a m t pha nh t zeolit 4A có mã s tinh th PDF 390222, cơng th c Na96Al96Si96O384.216H2O v i pic đ c trưng góc 6,2o có cư ng đ nhi u x r t m nh ch ng t m u ch ch a zeolit 4A v i ñ tinh th 100% Bên c nh đó, ph XRD c a m u zeolit 4A ñư c t ng h p t cao lanh A Lư i ngồi pha zeolit 4A có mã s tinh th PDF 39-0222, công th c Na96Al96Si96O384.216H2O v i pic ñ c trưng góc 6,2o có cư ng ñ nhi u x r t m nh, ch a pha phlogopit có mã s tinh th PDF 89-6518, cơng th c (K0,92Na0,08)(Mg1,62Fe1,23Ti0,09)(Al1,02Si2,98)O10((OH)0,9F1,1) v i pic đ c trưng góc 8,9o pha quartz có mã s tinh th PDF 88-2487, cơng th c SiO2 v i pic đ c trưng góc 16,7o đ u có cư ng đ nhi u x r t 19 nh Đây t p ch t t nguyên li u chưa chuy n hóa Đ tinh th zeolit 4A m u t ng h p đư c tính tốn b ng 92% Kao (a) Ph Q VNU-HN-SIEMENS D5005 - Mau Nano A A chuan (VIDAN) 2000 1900 1800 1700 d=2.0518 d=2.1759 d=2.4621 200 d=2.3681 d=2.5119 300 d=2.6877 d=4.358 400 d=2.9010 500 d=3.416 600 d=5.517 d=7.133 700 d=2.7537 d=4.109 900 800 (b) d=2.6243 1000 d=2.1418 1100 d=8.759 Lin (Cps) 1200 d=3.293 1300 d=3.714 d=12.412 1400 d=2.1114 4A 1500 d=2.9868 1600 100 10 20 30 40 2-Theta - Scale File: Don-Yem-Don2007-Nano-A-A chuan-(VIDAN).raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 5.000 °- End: 44.990 °- Step: 0.030 °- Step time: 1.0 s - Temp.: 25.0 ° (Room) - Anode: Cu - Creation: 05/02/07 14:15:54 C 1) - FWHM: 0.211 °- Obs Max: 7.111 ° 39-0222 (C) - Sodium Aluminum Silicate Hydrate Zeolite A, (Na) - Na96Al96Si96O384·216H2O - Y: 24.58 % - d x by: 1.000 - WL: 1.54056 4A P C M - B ru k e r D A d v a n c e - M a u - A - D K D d=12.342 0 0 d=2 986 d=2.049 d=2.176 d=2.749 d=2.904 d=3.418 d=2.107 d=2.620 Q d=3.353 0 d=4.357 d=10.052 0 d=5.504 d=7.113 d=4 104 0 (c) d=3 291 d=3.709 d=8.745 Lin (Cps) 0 - T h e ta - S c a le P C M - B r u k e r D A d v a n c e - M a u - A - D K D - F i le : 1 - r a w - T y p e : T h / T h l o c k e d - S t a r t : 0 ° - E n d : 0 ° - S t e p : ° - S t e p t i m e : 3 - 2 ( C ) - S o d i u m A l u m i n u m S i li c a t e H y d r a t e - N a A l S i O · H O - Y : 0 % - d x b y : - W L : - C u b i c - a 0 - b 0 8 -2 ( C ) - Q u a rtz lo w -6 ( C ) - P h lo g o p i te - S iO - Y : 3.4 ( F e - ri c h ) - % - d x b y : - W L : - H e xa g o n al - a 93 0 - b 4.9 00 - c 38 0 - ( K N a 0 ) ( M g F e T i0 ) ( A l S i ) O ( ( O H ) F ) - Y : % al p h a - d x 90 0 - b y: - W b e ta 00 L : - s - T e m p : ° C ( R o o m ) - T im e S t a r t e d : 8 7 s - - T h e t a : 0 ° - T h e - c 0 - a l p h a 0 - b e ta 0 0 - g a m m a 0 0 - F a c e -c e n tre d - F m - g a m m a M o n o cli nic - 12 0 00 - P r i m i ti v e - a 99 - b P 2 ( 15 ) - 85 0 - c 0 93 0 - 13 - - a lp h a I/ I c P D F 0 0 - - b e t a 0 07 - g a m m a Hình 3.1 Ph XRD c a m u cao lanh nguyên li u (a), zeolit 4A chu n (b) zeolit 4A t ng h p (c) 3.1.2 Đ c trưng zeolit 4A b ng ph IR Hình trình bày k t qu phân tích ph IR c a m u zeolit 4A t ng h p t cao lanh A Lư i zeolit 4A chu n c a Hà Lan Trên hình 2, k t qu phân tích ph IR ñã ch ng t m u zeolit 4Ath zeolit 4Ach đ u zeolit NaA có c u trúc gi ng b i ñám ph ñ c trưng cho zeolit NaA ñã xu t hi n ñ y ñ ph ñ v i cư ng ñ m nh Riêng ñám ph 553 cm-1 m u zeolit 4Ath có cư ng đ y u so v i m u zeolit 4Ach ñã xác nh n m u t ng 20 h p có đ tinh th zeolit NaA th p hơn, không nhi u (92 so v i 100% - theo XRD) (a) (b) 663 466 664 553 465 997 553 998 1300 1200 1000 800 600 400 cm Hình 3.2 Ph IR c a m u zeolit 4Ath (a) zeolit 4Ach (b) 3.1.3 Đ c trưng zeolit 4A b ng nh SEM Trên hình 3.3, quan sát nh SEM cho th y tinh th zeolit 4A t o thành m u t ng h p m u chu n đ u có d ng hình l p phương, kích thư c đ u kho ng 2,3µm Trong m u t ng h p, tinh th zeolit NaA xu t hi n m t lư ng r t nh pha l có l h t quartz Bên c nh m u zeolit 4A, quan sát nh SEM c a m u cao lanh th y rõ c u trúc l p ñ c trưng, khác h n c u trúc l p phương c a zeolit 4A Đi u ch ng t ñã có s chuy n hóa kaolinit thành zeolit 4A trình th y nhi t a) b) c) Hình 3.3 nh SEM m u cao lanh nguyên li u (a), zeolit 4A chu n (b) zeolit 4A t ng h p (c) -1 21 3.1.4 Đánh giá ñ l p l i c a quy trình t ng h p zeolit 4A t cao lanh A Lư i Đ ñánh giá ñ l p l i c a quy trình t ng h p, m u zeolit 4A ñã ñư c t ng h p nhi u l n v i tr ng lư ng thay ñ i m t kho ng r ng Hình 3.4 trình bày k t qu t ng h p m u có tr ng lư ng 20 gam (a), m u có tr ng lư ng 400 gam (b) m u có tr ng lư ng 1.000 gam (c) Ph XRD hình 3.4 kh ng đ nh khơng có s khác bi t đáng k thay ñ i tr ng lư ng m u t ng h p Trên c gi n ñ nhi u x tia X v n ch xu t hi n pic ñ c trưng v i cư ng ñ r t m nh ñư ng n n ph ng c a zeolit 4A, t p ch t v n phlogopit quartz có cư ng đ y u Các t p ch t theo vào t nguyên li u t nhiên ban ñ u r t khó chuy n hóa u ki n th c nghi m c a ñ tài K t qu cho phép ñi ñ n nh n đ nh, quy trình t ng h p zeolit 4A t cao lanh A Lư i nghiên c u hồn tồn n đ nh có th tri n khai s n xu t quy mô bán công nghi p 4A P C M - B r u k e r D A d v a n c e - M a u - A - D K D d =12 04 0 0 (a) d=2.985 d=2.174 d=2.050 d=2.624 d=2.510 d=2.753 d=2.685 d=2.898 d= 3.348 d=3 14 Q d=4.352 d=10.004 0 d=3.293 d=3.710 d=7.118 Ph 0 d=5.511 0 d=4.110 d=8.717 Lin (Cps) 0 - T h e ta - S c a le P C M - B r u k e r D A d v a n c e - M a u - A - D K D - F i le : - r a w - T y p e : T h / T h l o c k e d - S t a r t : 0 ° - E n d : 0 ° - S t e p : 0 ° - S t e p t im e : s - T e m p : - 2 ( C ) - S o d i u m A l u m i n u m S i li c a t e H y d r a t e - N a A l S i O · H O - Y : 0 % - d x b y : - W L : - C u b ic - a 61 0 - b 24 00 - c 00 8 - ( C ) - Q u a r t z l o w - S iO - Y : % - d x b y : - W L : - H e x a g o n a l - a 0 - b 0 - c 0 - a l p h a 0 - b e ta 0 - g a m m a 0 -6 ( C ) - P h l og o p i te ( F e - ri c h ) - ( K N a 0 ) ( M g F e T i0 ) ( A l S i ) O ( ( O H ) F ) - Y : 4A - B r u k e r D A d v a n c e - d - M a u x b y : - W - A L : - M o n o cl in ic - a °C ( R oo m ) - T i m e S ta rt e d : 88 8 s - -T h e t a : 0 ° - T h et - a l p h a 00 - b e t a 90 0 - g a m m a 0 0 - F a c e - c e n tre d - F m - P r i m i ti v e - P 2 ( ) - - 1 - I / I c P D F - 9 - b 0 - c 0 93 0 - a lp h a 0 0 - b e ta 0 - g a m m a - D K D d=12.3 42 0 P C M % 0 d =2 986 d=2 049 d=2.1 76 d=2 10 d=2 62 d=2.904 d=3 418 d=3.3 53 d=2.7 49 d=4.10 d=4 357 0 Q d =5 504 d =7.1 13 Ph 0 (b) d =3 291 d =3 709 d=8.7 45 0 d=1 0.052 Lin (Cps) 0 - T h e ta - S c a le P C M - B r u k e r D A d v a n c e - M a u - A - D K D - F i le : 1 - r a w - T y p e : T h / T h l o c k e d - S t a r t : 0 ° - E n d : 0 ° - S t e p : ° - S t e p t i m e : 3 - 2 ( C ) - S o d i u m A l u m i n u m S i li c a t e H y d r a t e - N a A l S i O · H O - Y : 0 % - d x b y : - W L : 40 - C u b i c - a 0 - b 24 00 8 -2 ( C ) - Q u a rtz -6 ( C ) - P h lo g o p ite l o w - S iO - Y : ( F e - ri c h ) - % - d x b y : - W L : 54 - H e x a g o n al - a 93 0 - b 0 - c 38 0 - ( K N a 0 ) ( M g F e T i0 ) ( A l S i ) O ( ( O H ) F ) - Y : % - d alp h a x 90 0 - b y: - W b e ta 00 L : - s - T e m p : ° C ( R o o m ) - T im e S t a r t e d : 8 7 s - - T h e t a : 0 ° - T h e - c 24 0 - a l p h a 00 - b e t a 90 0 - g a m m a 00 - F ac e -c en tr e d - F m - g a m m a M o n o c li ni c - 12 0 00 - P r i m i ti v e - a 99 - b 85 0 P 2 ( 15 ) - c 0 93 0 - 1 3 - - a lp h a I/ I c 0 0 P D F - - b e t a 0 07 - g a m m a 22 P C M - B ru k e r D A d v a n c e - M a u - A - D K D 4A d =12.386 60 50 d=2.051 d=2.107 d=2.141 d=2.173 d=2.458 d=2 621 d=2.751 d =3.348 d=3.416 Q d=2.509 d=4.103 (c) d=2 902 10 d=4.351 d=10.0 82 d=5.514 Ph 20 d=7.11 30 d=2.985 d =3.292 d=3.708 d=8.74 Lin (Cps) 40 0 30 40 - T h e t a - S c a le P C M - B ru k e r D A d v a n c e - M a u - A - D K D - F i le : 0- r aw - T y p e : T h / T h lo c k e d - S t a rt : 0 ° - E n d : 0 ° - S t e p : 0 ° - S t e p t im e : s - T e m p : °C (R o o m ) - T im e S t a r t ed : 58 3 s - - T h e t a : 0 ° - T h e -0 2 ( C ) - S o d i u m A l um i n u m S i li c a t e H y d r a t e - N a A l S i O 84 · 6H O - Y : 9 % - d x b y : - W L : - C u b i c - a 0 - b 24 00 - c 24 00 - a l p h a 0 - b e t a 90 0 - g a m m a 00 - F ac e -c en t r e d - F m Hình 3.4 Ph XRD c a m u zeolit 4A t ng h p lư ng 2og (a), 8 -2 ( C ) - Q u a r t z l o w - S iO - Y : % - d x b y : - W L : 54 - H e x a g o n a l - a 0 - b 00 - c 0 - al p h a 0 - b e ta 0 - g a m m a 12 00 - P ri m i ti v e - P 2 ( ) - - 1 - I/ I c P D F - -6 ( C ) - P h l og o p i t e ( F e - ri c h ) - (K N a 0 )( M g F e T i0 ) (A l S i ) O ( ( O H )0 F ) - Y : % - d x b y : - W L : - M o n o c l i n i c - a 9 - b 85 0 - c 93 0 - a lp h a 0 0 - b e t a 0 07 - g a m m a lư ng 400g (b) lư ng 1.000g (c) 3.1.5 K t qu xác ñ nh th tích x p lèn ch t tính ch t ñ c trưng c a zeolit 4A B ng 3.1 V, CEC, AH2O ñ tinh th zeolit 4A m u zeolit 4A t ng h p zeolit 4A chu n Ký hi u V, AH2O, Đ tinh th zeolit Ba /100g % KA, % CEC, meq 2+ m u kg/m Zeolit 758 346 20,1 92 738 350 20,2 100 4Ath Zeolit 4Ach B ng 3.2 Thành ph n hoá h c c a m u t ng h p m u chu n, % tr ng lư ng Ký SiO2 Al2O3 Fe2O3 FeO CaO MgO K2O Na2O MKN T l mol hi u SiO2/Al2O3 m u Zeolit 34,02 28,43 0,05 V t 0,06 0,11 0,04 16,00 21,21 2,04 0,01 V t 0,08 0,12 0,06 15,55 21,96 2,01 4Ath Zeolit 33,62 28,50 4Ach 23 3.2 K T QU BI N TÍNH ZEOLIT 4A THÀNH ZEOLIT 3A K t qu xác ñ nh hàm lư ng Na+ trư c sau trao ñ i b ng phương pháp AAS ñ i v i m u zeolit t ng h p m u chu n ñư c xác ñ nh tương ng b ng 75,7 77,2% M a u /5 10 00 90 d=2.984 d=3.289 d=2.106 d=2.050 d=2.173 d=2.141 d=2.079 d=2.245 d=2.460 d=2.367 d=2.573 d=2.510 d=3.076 d=2.684 d=2.899 d=3.413 10 d=3.888 d=3.823 d=5.026 20 d=4.349 d=6.309 30 d=2.751 d=3.640 d=4.103 d=5.508 d=7.114 40 d=4.164 50 d=2.622 d=8.712 Lin (Cps) 60 d=2.814 70 d=3.709 d=12.351 80 0 10 20 30 40 - T h e ta - S c a le F ile : M a u M -1 -5 r a w - T y p e : L o c k e d C o u p le d - S t a r t : 0 ° - E n d : 4 9 ° - S te p : ° - S t e p t im e : s - T e m p : °C (R o o m ) - T i m e S t a rt e d : s - -T h e ta : 0 ° - T h e t a : 0 ° - C h i : 0 ° - P h i: 1) L e f t A n g le : ° - R ig h t A n g le : ° - L e f t I n t : C p s - R ig h t I n t : C p s - O b s M a x : ° - d ( O b s M a x ) : - M a x I n t : 1 C p s - N e t H e i g h t : C p s - F W H M : ° - C h o rd M i d : 0 -0 - 2 ( C ) - S o d i u m A l u m in u m S ili c a t e H y d r a t e - N a A l9 S i9 O · H O - Y : 2 % - d x b y : - W L : - C u b ic - a 0 - b 0 - c 0 - a l p h a 0 - b e t a 0 - g a m 0 -0 - 0 ( I ) - S o d iu m A lu m in u m S ilic a t e H y d ro x id e H y d t e - N a (A lS iO )6 ( O H )2 · H O - Y : % - d x b y : - W L : - C u b ic - a 0 - b 0 - c 0 - a l p h a 0 0 - b e t a 0 - g a M a u M 0/51 10 00 d=3.703 80 d=2.047 d=2.109 d=2.078 d=2.172 d=2.138 d=2.242 d=2.457 d=2.365 d=2.581 d=2.508 d=2.748 d=2.681 d=2.896 d=3.652 d=4.341 d=5.016 10 d=5.780 d=6.324 20 d=3.882 30 d=3.407 d=5.494 40 d=2.619 d=4.096 50 d=7.105 Lin (Cps) d=3.284 d=8.699 70 60 d=2.979 d=12.296 90 0 10 20 30 40 -T h e ta - S c a le F i l e : M a u M - - r a w - T y p e : L o c k e d C o u p l e d - S t a r t : 0 ° - E n d : 4 9 ° - S te p : ° - S t e p t i m e : s - T e m p : °C ( R o o m ) - T i m e S t a r t e d : s - - T h e ta : 0 ° - T h e t a : 0 ° - C h i : 0 ° - P h i: 1) L e f t A n g l e : ° - R i g h t A n g l e : 0 ° - L e f t I n t : C p s - R i g h t I n t : C p s - O b s M a x : ° - d ( O b s M a x ) : - M a x I n t : C p s - N e t H e i g h t : C p s - F W H M : ° - C h o r d M i d : 0 - - 2 ( C ) - S o d i u m A l u m i n u m S il i c a t e H y d r a t e - N a A l S i9 O · H O - Y : % - d x b y : - W L : - C u b i c - a 0 - b 0 - c 0 - a l p h a 0 - b e t a 0 - g a m 0 - - 0 ( I ) - S o d i u m A l u m i n u m S i l ic a t e H y d r o x i d e H y d r a t e - N a ( A l S i O ) ( O H ) · H O - Y : 4 % - d x b y : - W L : - C u b i c - a 0 - b 0 - c 0 - a l p h a 0 0 - b e t a 0 - g a Hình 3.5 Ph XRD c a m u zeolit 4A t ng h p (a) m u chu n (b) sau trao ñ i v i dung d ch KCl C u trúc c a m u sau trao ñ i ñư c xác ñ nh b ng phương pháp XRD xác nh n ñ tinh th zeolit tương ng b ng 76 85% Phương pháp XRD kh ng ñ nh zeolit KA có mã s tinh th PDF 70-1878 xu t hi n v i cư ng ñ pic ñ c trưng m nh Đáng lưu 24 ý sau trình trao ñ i, pic ñ c trưng c a phlogopit quartz ñã h u bi n m t xu t hi n pha m i có mã s tinh th PDF 0410009, công th c Na8(AlSiO4)6(OH)2.4H2O Như v y, q trình trao đ i nhi u làm thay ñ i m t ph n c u trúc zeolit A S xu t hi n pha m i m t d ng bi n tính c a zeolit A Quan sát k ñư ng n n c a ph XRD cho th y cao so v i trư c trao ñ i, ch ng t ñã có m t ph n tinh th b phá v t o nên pha vơ đ nh hình Chính u làm cho ñ tinh th c a c m u ñã gi m ñi ñã ñư c xác ñ nh a) b) Hình 3.6 nh SEM c a m u zeolit 4A t ng h p (a) m u chu n (b) sau trao ñ i v i dung d ch KCl Căn c ph XRD, nh SEM hàm lư ng cation trư c sau trao đ i, có th kh ng đ nh, cation bù tr n tích khung c u trúc c a zeolit sau trao ñ i v i dung d ch KCl ch a ch y u K+ Đi u xác nh n trình bi n tính zeolit 4A thành zeolit 3A thành công 3.3 K T QU TÁCH NƯ C T C N CÔNG NGHI P TRÊN CÁC M U ZEOLIT 3A ĐÃ BI N TÍNH K t qu tách nư c t c n công nghi p m u zeolit 4A t ng h p zeolit 4A chu n ñã trao ñ i K+ (ký hi u tương ng zeolit KNaAth KNaAch) đư c trình bày b ng 3.3 25 K t qu b ng 3.3 ñã ch ng t , hi u qu tách nư c t c n công nghi p m u tương ñương N ng ñ c n sau qua c t h p ph ch a zeolit 3A t l ngh ch v i hi u su t s n ph m c n t ñ i thu ñư c ñ t giá tr r t cao c m u zeolit nghiên c u B ng 3.3 N ng đ c n trư c sau q trình h p ph m u zeolit ñã bi n tính hi u su t s n ph m c n t ñ i thu ñư c N ng ñ c n N ng ñ c n Ch t h p Hi u su t s n trư c h p ph , sau h p ph , ph ph m, % th tích % th tích % th tích 99,80 72,3 Zeolit 93,45 99,76 77,6 KNaAth 99,62 80,5 99,69 93,45 82,1 72,5 77,8 80,7 99,58 Zeolit KNaAch 99,51 99,83 99,78 82,5 B ng 3.4 N ng ñ c n sau trình h p ph m u zeolit KNaAth sau l n hoàn nguyên khác L n L n L n L n 10 L n 15 Ch tiêu N ng ñ c n sau h p 99,51 99,51 99,50 99,50 99,50 ph , % th tích Hi u su t s n ph m, 82,1 81,9 81,8 81,0 80,5 % th tích Như v y, v t li u h p ph có th s d ng đư c nhi u l n M kh h p ph ch n l c nư c kh i c n công nghi p ph c v s n xu t c n t ñ i làm nhiên li u s ch thay th m t ph n xăng nhiên li u hay dùng y t dư c ph m 26 K T LU N VÀ KI N NGH K t lu n Trong lu n văn, tơi trình bày phương pháp t ng h p zeolit 3A t cao lanh A Lư i ng d ng t o c n t đ i t c n cơng nghi p Các k t qu ñã ñư c th c nghi m lu n văn bao g m: - Zeolit 4A ñư c t ng h p tr c ti p t cao lanh A Lư i v i s có m t c a ch t t o ph c h u Quy trình có th i gian làm già 72 gi , th i gian k t tinh 12 gi ñã t o s n ph m có đ tinh th 92% - B ng phương pháp trao ñ i ion dung d ch KCl ñã bi n tính zeolit 4A thành zeolit 3A M c ñ trao ñ i ñ t 75,7% Zeolit 3A t o thành có đ tinh th 76% v i c u trúc khơng thay đ i - S n ph m zeolit 3A ch t o đư c có th ñư c s d ng làm ch t h p ph ch n l c ñ tách nư c t c n cơng nghi p có n ng đ 93,45% t o c n t ñ i ñ t n ng ñ ≥ 99,5% v i hi u su t 80,5% liên t c sau 15 l n s d ng Các k t qu cho phép kh t ng h p bi n tính t o zeolit 3A t ngu n nguyên li u cao lanh A Lư i v i m c đích tách nư c c n có n ng ñ th p ñ t o c n có n ng đ cao, đ c bi t t o c n t ñ i ph c v nhi u lĩnh v c quan tr ng c a ñ i s ng Hi n nay, n u so sánh v i phương pháp khác phương pháp cho k t qu cao có th ch p nh n đư c Ki n ngh Do th i gian không nhi u nên tơi v n chưa sâu nghiên c u thêm ñư c y u t nh hư ng ñ n trình t ng h p zeolit 3A q trình h p ph nư c đư c hồn ch nh Đ có đư c phương pháp hoàn ch nh c n ph i ti p t c nghiên c u thêm v zeolit nói chung zeolit 3A nói riêng Bên c nh tơi mu n nghiên c u mơ hình s n xu t c n t ñ i theo hư ng quy mơ cơng nghi p t i đ a phương A Lư i nh m khai thác ñư c t i ña tài nguyên c a ñ a phương ... P ZEOLIT 4A 3.1.1 Đ c trưng zeolit 4A b ng ph XRD Hình trình bày k t qu phân tích ph XRD c a m u Cao lanh A Lư i, zeolit 4A t ng hơp (zeolit 4Ath) t cao lanh A Lư i zeolit 4A chu n c a Hà Lan... p zeolit 3A t cao lanh A Lư i ng d ng x lý c n công nghi p thành c n t ñ i” M c ñích nghiên c u: Đ tài ñư c th c hi n v i m c đích t ng qt sau đây: - Chuy n hoá cao lanh A Lư i thành zeolit 4A. .. zeolit 4A ñư c t ng h p t cao lanh A Lư i (Ath) ñư c ti n hành trao ñ i chuy n t d ng Na+ sang d ng K+ v i m u zeolit 4A chu n (Ach) Các m u Ath Ach sau bi n tính l n lư t đư c ký hi u 3Ath 3Ach