XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CO2

Bài 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG OXYT NO2 1.Thuốc thử Griess: - Thuốc thử Griess A: Cân 0,5 g axit sunfanilic loại tinh khiết cho vào cốc thủy tinh, thêm axit axetic 10% cho đủ 150 ml, khuấy đề

HÓA CHẤT Bài 2 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CO2

- Dung dịch barit 0,01N: Cân 1,035g Ba(OH)2.2H2O, hòa tan rồi định mức thành 1 lít dung dịch

- Dung dịch axit oxalic 0,01N: Cân 0,63 g H2C2O4.2H2O, hòa tan rồi định mức thành

1 lít dung dịch

- Chỉ thị phenolphtalein: dung dịch 1% trong cồn.

Bài 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG OXYT NO2

1.Thuốc thử Griess:

- Thuốc thử Griess A: Cân 0,5 g axit sunfanilic (loại tinh khiết) cho vào cốc thủy

tinh, thêm axit axetic 10% cho đủ 150 ml, khuấy đều và đun nhỏ lửa cho tan

- Thuốc thử Griess B:Cân 0,1 g -Napthylamin (loại tinh khiết) cho vào cốc thủy

tinh, thêm vào 20 ml nước cất khuấy đều và đun cách thủy 15 phút cho tan rồi thêm axit axetic 10% cho đủ 150 ml

Khi dùng tuỳ theo lượng cần thiết, lấy cùng thể tích dung dịch Griess A và Griess B trộn đều vào nhau Dung dịch này không bảo quản được lâu, khi chuyển màu phải bỏ đi và pha lại dung dịch mới

2 Dung dịch tiêu chuẩn natri nitơrit (NaNO 2 ):

- Dung dịch chuẩn gốc 0,1mg NO2/ml: Cân 0,15 g NaNO2 tinh khiết cho vào cốc thủy tinh, hòa tan trong một ít nước cất và định mức thành 1000 ml

- Dung dịch chuẩn làm việc được pha loãng 20 lần từ dung dịch chuẩn gốc

* Chú ý: Theo phản ứng trên, cứ 2 phân tử NO2 thì sau phản ứng cho 1 phân tử NO2-

Do đó, khi định lượng NO2 trong không khí thì phải nhân kết quả lên 2 lần

3 Dung dịch axit axetic:

- Dung dịch axit axetic 10%: Hút 10 ml dung dịch CH3COOH đậm đặc (99,5%) và pha với 90 ml nước cất

- Dung dịch axit axetic 5N: Hút 150 ml dung dịch CH3COOH đậm đặc (99,5%) và pha với nước cất sau đó định mức thành 500 ml

4 Dung dịch hấp thụ (dung dịch NaOH 0,1N): Cân 4,0 gam NaOH tinh khiết cho vào

cốc thủy tinh, pha với một ít nước cất rồi thêm 0,5 ml Butanol, định mức thành 1000 ml

5 Dung dịch NaOH 0,5N: Cân 20 gam NaOH tinh khiết cho vào cốc thủy tinh, pha

với một ít nước cất rồi thêm 0,5 ml Butanol, định mức thành 1000 ml

Bài 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NH3

- Nước cất hai lần không có NH3

- Thuốc thử Nessler: Được chuẩn bị như sau

+ Hoà tan 6g HgCl 2 vào trong 100ml nước cất nóng (1) + Hoà tan 50g KI vào trong 50ml nước cất (2)

+ Nhỏ từ từ dung dịch (1) vào dung dịch (2) đến xuất hiện kết tủa đỏ, nhẹ và bền Lắc mạnh

+ Thêm vào dung dịch trên 200ml dung dịch NaOH 6N (khuấy đều) rồi thêm

nước cất đến 500ml Bảo quản trong chai nâu và bóng tối

- Dung dịch chuẩn (NH 4 )SO 4: Cân chính xác 77,6 mg (NH4)2SO4 tinh khiết, hoà tan vào trong một ít nước cất và định mức thành 1 lít 1 ml dung dịch này có chứa 20 g NH3 Dung dịch này chỉ sử dụng trong một tuần

- Dung dịch hấp thụ: Pha loãng 2,8 ml H 2 SO 4 đậm đặc với nước cất và định mức thành

1 lít Ta có dung dịch H2SO4 0,1N

Bài 5: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SO2

- Dung dịch HCHO: Hút 10 ml HCHO 40% pha với nước cất thành 1 lít Chỉ pha

trước khi dùng

- Dung dịch Pararosanilin (fuchsinbasic) 1%: Cân 1 g Fuchsinbasic + 50 ml

methanol, pha loãng thành 100 ml với nước cất Dung dịch ổn định trong 4 tháng

- Dung dịch pararosanilin tẩy màu: Hút 4 ml dung dịch Pararosanilin ở trên, thêm 6 ml HCl đậm đặc, thỉnh thoảng lắc, sau 5 phút pha loãng thành 100 ml với nước cất Dung dịch

ổn định trong 3 tháng

- Dung dịch Na 2 S 2 O 3 : Cân 0,8 g Na 2 S 2 O 3 tinh khiết, hoà tan trong 1 lít nước cất, dung dịch này có nồng độ tương ứng khoảng 530g SO2/ml Dung dịch này được chuẩn độ lại để xác định nồng độ chính xác bằng dung dịch chuẩn K2Cr2O7 0,01N Pha loãng dung dịch này

để có các dung dịch chuẩn làm việc thích hợp

- Dung dịch hấp thụ: Cân 27,2g HgCl 2 và 11,7g NaCl Hòa tan trong một ít nước cất

rồi định mức thành 1 lít Dung dịch ổn định trong 2 tháng

- Dung dịch axit sunfamic 12g/l: Cân 1,2g axit sunfamic NH 3 SO 3 H pha trong 100 ml

nước cất Dung dịch ổn định trong 6 tháng

Bài 6 XÁC ĐỊNH pH

Pha dung dịch tiêu chuẩn

- Dung dịch KHC 8 H 4 O 4 0,05M: Cân 10,21g KHC8H4O4 pha thành 1000ml

- Dung dịch hỗn hợp KH 2 PO 4 + Na 2 HPO 4 0,025M: Lấy 3,10g KH2PO4 pha thành 1000ml; 3,55g Na2HPO4 pha thành 1000ml Trộn lẫn dung dịch này thành 2 lít và hạn dùng không quá 2 tháng

- Dung dịch Na 2 B 4 O 7 0,01M: Lấy 3,81g Na2B4O7.10H2O pha thành 1000ml

- Dung dịch KHC 4 H 4 O 6 bão hòa: Lấy 6,00g KHC4H4O6 pha thành 1000ml

Các dung dịch trên pha xong được đựng trong bình polietylen, thời hạn dùng không quá 3 tháng

Bài 7 XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG TỔNG SỐ

- Dung dịch EDTA 0,05N: Cân chính xác 9,306g EDTA hoà tan vào trong một ít nước

cất, định mức thành 1000ml Nếu dung dịch bị đục phải đem lọc trước khi dùng

- Dung dịch đệm: Hoà tan 10g amoni clorua NH 4 Cl vào trong một ít nước cất, thêm 50ml dung dịch amoni hydroxit 25% và thêm nước cất đến 500ml Bảo quản trong chai thủy

tinh đậy kín

- Chất chỉ thị: Cân 0,25g ET-OO trộn với 50g NaCl đã được sấy khô, nghiền nhỏ Bảo

quản trong chai thuỷ tinh và đậy kín

Bài 8 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ION CLORUA

- Dung dịch AgNO 3 0,05N: Cân chính xác 8,4934g AgNO3 (tinh khiết phân tích) đã được sấy khô ở 1050C Hoà tan trong một ít nước cất và định mức thành 1000ml Bảo quản trong chai nâu và bóng tối

- Thuốc thử K 2 CrO 4 5%: Cân 5g K2CrO4 hoà tan trong 95ml nước cất

Bài 10 XÁC ĐỊNH CHỈ TIÊU COD CỦA NƯỚC

( Phương pháp kali Pemanganat )

- Dung dịch chuẩn KMnO4 0,1N: Cân khoảng 3,16g KMnO 4 hòa thành 1 lít dung dịch, để khoảng 7 ÷ 10 ngày cho ổn định, nếu có căn thì lọc bỏ, trước khi sử dụng thì chuẩn hóa lại nồng độ bằng dung dịch chuẩn axit oxalic H2C2O4

- Dung dịch chuẩn H 2 C 2 O 4 0,1N: Cân 6,3g axit H2C2O4.2H2O và hòa thành 1 lít dung dịch trong bình định mức

- Axit H 2 SO 4 1:2

Bài 11 XÁC ĐỊNH CHỈ TIÊU COD CỦA NƯỚC

( Phương pháp Kali Dicromat )

1 Dung dịch kali bicromat 0,25N: Sấy K 2 Cr 2 O 7 ở nhiệt độ 1050C trong 2 giờ Cân chính xác 12,259g và hoà tan trong một ít nước cất sau đó định mức thành 1000ml

2 Dung dịch chuẩn Fe 2+ 0,25N: Cân chính xác 98g sắt-amoni sunfat (NH4)2Fe(SO4)2

và hoà tan vào trong một ít nước cất Thêm 20ml H2SO4 đậm đặc sau đó định mức thành 1000ml

3 Chất chỉ thị Feroin: Cân 1,485g hợp chất 1,10 phenanthroline monohydrat, 695mg FeSO 4 7H 2 O và hoà tan vào trong một ít nước cất rồi định mức thành 100ml Có thể

dùng chỉ thị Feroin bán sẵn trên thị trường

4 Axit sunfuaric đậm đặc d = 1,84g/ml

5 Bạc sunfat tinh thể

6 Thuỷ ngân (II) sunfat tinh thể

Bài 12: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ION AMONI

1 Dung dịch amoniac tiêu chuẩn: Cân chính xác 0,297g NH 4 Cl tinh khiết cho vào cốc

thuỷ tinh và hoà tan trong một ít nước cất, sau đó định mức thành 1000ml, lắc đều Ta được dung dịch chuẩn amoni, 1ml dung dịch này có 0,1mg NH4

Tiến hành pha loãng 10 lần dung dịch trên để có dung dịch nồng độ 0,01mg NH4+

trong 1ml

2 Thuốc thử Netsle: Được pha như sau:

- Hoà tan 6g HgCl 2 vào trong 100ml nước cất nóng (1)

- Hoà tan 50g KI vào trong 50ml nước cất (2)

- Nhỏ từ từ dung dịch (1) vào dung dịch (2) đến xuất hiện kết tủa đỏ, nhẹ và bền Lắc mạnh

- Thêm vào dung dịch trên 200ml dung dịch NaOH 6N (khuấy đều) rồi thêm nước cất

đến 500ml Bảo quản trong chai nâu và bóng tối

3 Dung dịch muối Râynhet: Cân 30g muối kali-natri tactrat cho vào trong cốc thuỷ

tinh, hoà tan trong một ít nước cất, thêm 5ml thuốc thử Netsle để loại hết amoniac, sau đó pha thành 70ml Lọc và bảo quản trong chai thủy tinh màu

Bài 13 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ION NITRAT NO3

-1 Thuốc thử axit fenoldisunfonic: Cân 3g phenol tinh khiết, nguyên chất hoà tan

vào trong 20ml H2SO4 đậm đặc khuấy đều, để nguội, sau 24 giờ mới đem sử dụng Dung dịch không bền do đó pha đủ dùng để tránh lãng phí

2 Dung dịch NO 3 - tiêu chuẩn: Cân chính xác 1,609g KNO3 đã hoạt hóa ở 105oC, hoà tan vào trong một ít nước cất sau đó định mức thành 1000ml Ta có dung dịch chuẩn, 1ml dung dịch này tương ứng với 1mg NO3- Pha loãng 10 lần ta được dung dịch chuẩn NO3

-0,1mg/ml

3 Amon hydroxit đậm đặc.

Bài 14 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG POLIPHOTPHAT PO4

3-1 Dung dịch tiêu chuẩn PO 4 3- : Cân chính xác 0,2197g KH 2 PO 4 đã hoạt hóa ở 105 o C, hoà

tan vào khoảng 800ml nước cất trong bình định mức 1000ml, thêm 10ml dung dịch axit

H2SO4 5N và thêm nước cất tới vạch Trong 1ml dung dịch có 0,05mg PO43- Pha loãng dung dịch tiêu chuẩn này 5 lần để có dung dịch tiêu chuẩn có nồng độ 0,01mg PO43-/ml Chú ý: Dung dịch này bền trong 1 tuần nếu giữ trong lọ thủy tinh nút nhám, tốt nhất là để trong tủ lạnh

2 Dung dịch H 2 SO 4 5N: Lấy 70ml H2SO4 đậm đặc (loại 98%) hoà tan trong 430ml nước cất

3 Dung dịch amoni molipdat: Hòa tan 20g (NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 4H 2 O cho vào cốc thuỷ tinh và hoà tan trong 400ml nước cất, thêm 7ml H 2 SO 4 đậm đặc Bảo quản trong chai

polietylen có màu sẫm Dung dịch bền hơn 3 tháng Sau khi chuẩn bị 48 giờ mới đem sử dụng

4 Dung dịch kali antimonyl tatrat: Hòa tan 1,3715g K(SbO)C4H4O6.0,5H2O trong 500ml nước cất

5 Axit ascobic 1M: Hòa tan 1,76g axit ascobic vào 100ml nước cất

6 Thuốc thử hỗn hợp: Trộn các dung dịch 2; 3; 4; 5 theo tỉ lệ dưới đây để được thuốc thử hỗn hợp:

H2SO4 5N Kali antimonyl tatrat Amoni molipdat Axit ascobic 1M

DỤNG CỤ Bài 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BỤI

- Tủ sấy có độ chính xác 20C

- Cân phân tích có độ chính xác 0,1mg

- Bơm thu mẫu

- Đầu lọc bụi gồm phễu và giấy lọc

- Nhiệt kế; Ẩm kế và dụng cụ đo áp suất không khí

- Hộp bảo quản mẫu

- Bình cách ẩm

- Panh gắp bằng thép không gỉ

Bài 2 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CO2

- Bơm thu mẫu, nhiệt kế và dụng cụ đo áp suất khí quyển

- Ống hấp thụ - Pipet: 10, 20 ml

- Nước đá - Bình định mức 1000 ml

Bài 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG OXYT NO2

- Bơm thu mẫu, nhiệt ẩm kế và dụng cụ đo áp suất khí quyển

- Ống hấp thụ - Máy đo quang - Pipet: 1, 2, 5, 10, 20 ml

- Bình định mức 1000 ml - Chuẩn bị 6 bình định mức 50 ml

Bài 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NH3

- Bơm thu mẫu, nhiệt ẩm kế và dụng cụ đo áp suất khí quyển

- Ống hấp thụ - Máy UV-VIS - Pipet: 1, 2, 5, 10, 20 ml

- Bình định mức 1000 ml - Chuẩn bị 6 bình định mức 50 ml

Bài 5: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SO2

- Bơm thu mẫu, nhiệt ẩm kế và dụng cụ đo áp suất khí quyển

- Ống hấp thụ - Máy UV-VIS - Pipet: 1, 2, 5, 10, 20 ml

- Bình định mức 1000 ml - Chuẩn bị 6 bình định mức 50 ml

Bài 6 XÁC ĐỊNH pH

- Pipet: 1, 2, 5, 10, 20 ml - Bình định mức 1000 ml

Bài 7 XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG TỔNG SỐ

- Bình tam giác dung tích 250ml - Buret chuẩn độ 25ml, pipet các loại

Bài 8 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ION CLORUA

- Bình tam giác dung tích 250ml - Buret chuẩn độ 25ml, pipet các loại

Bài 9 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SS

- Giá đỡ - Phễu thủy tinh - Giấy lọc - Đũa thủy tinh.- Cốc thủy tinh hứng nước đã lọc - Cốc thủy tinh đựng mẫu nước.

- Tủ sấy, cân phân tích (độ chính xác  0,1 mg)

Bài 10 XÁC ĐỊNH CHỈ TIÊU COD CỦA NƯỚC

( Phương pháp kali Pemanganat )

- Bếp điện - Bình tam giác 250 ml - Nhiệt kế 1000C - Buret 25 ml - Pipet

Bài 11 XÁC ĐỊNH CHỈ TIÊU COD CỦA NƯỚC

( Phương pháp Kali Dicromat )

- Bếp điện - Ống sinh hàn hồi lưu - Bình cầu hai cổ 250ml

- Bình tam giác 250ml - Buret loại 25 ml - Pipet các loại

Bài 12: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ION AMONI

- Cốc thuỷ tích các loại - Pipet các loại - Máy đo quang UV-VIS

- Pipet các loại - 6 bình định mức 50ml

Bài 13 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ION NITRAT NO3

Máy đo quang UV VIS - Bếp điện, bếp cách thuỷ

- Cốc thuỷ tinh chịu nhiệt 250ml - Bình định mức 50ml

- pipet các loại - Chuẩn bị 6 cốc thủy tinh chịu nhiệt

Bài 14 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG POLIPHOTPHAT PO4

3-(Phương pháp axit ascobic)

- Máy đo quang UV-VIS - Bếp điện, bếp cách thuỷ

- Cốc thuỷ tinh chịu nhiệt 250ml - Bình định mức 50ml

- pipet các loại