XÁC ĐỊNH các CHỈ TIÊU của nước THẢI CÔNG NGHIỆP nước THẢI SINH HOẠT nước mặt – nước NGẦM

Phân tích: - Sau 4h, lấy 10ml dung dịch mẫu cho vào bình nón, thêm vài giọt phenolphtalein và chuẩn bằng dung dịch axit oxalic đến vừa mất màu thì dừng lại, ghi thể tích V ml... Trong đó

MỤC LỤC

- Dung dịch axit oxalic 0,01N

- Chỉ thị phenolphtalein: dung dịch 1% trong cồn

3 Tiến hành

a Lấy mẫu:

- Chai thu mẫu: rửa sạch, sấy khô, đậy kín

- Đổ đầy nước cất vào chai, đem đến địa điểm lấy mẫu, từ từ đổ nước trong chai ra,khi đó không khí có CO2 sẽ vào chiếm chỗ nước Đậy nút, mang về phòng thí nghiệm

- Ngâm chai thu mẫu trong nước lạnh 30 phút, sau đó cẩn thận cho 30ml dung dịchBarit vào, đậy nút và lắc đều

b Phân tích:

- Sau 4h, lấy 10ml dung dịch mẫu cho vào bình nón, thêm vài giọt phenolphtalein

và chuẩn bằng dung dịch axit oxalic đến vừa mất màu thì dừng lại, ghi thể tích V (ml)

* Chú ý: Nếu cho phenolphtalein vào mẫu cần phân tích mà không thấy xuất hiện

màu hồng, chứng tỏ nồng độ CO2 quá cao, khi đó phải thêm vào một lượng dư barit nhiềuhơn

: thể tích Ba(OH)2 lấy đi chuẩn độ ml

V1 : thể tích axit tiêu tốn cho mẫu thật

V2 : thể tích axit tiêu tốn cho mẫu trắng

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG OXYT NO 2

1 Nguyên tắc

Sử dụng phương pháp đo quang dựa trên phản ứng của axit nitrơ HNO2 với thuốcthử Griess -Ilosvay cho hợp chất màu hồng

Trước hết NO2 được hấp thụ vào dung dịch NaOH, sau đó cho tác dụng với axit

CH3COOH để chuyển thành HNO2:

2NO2 + 2NaOH → NaNO2 + NaNO3 + H2ONaNO2 + CH3COOH → HNO2 + CH3COONaAxit nitrơ tác dụng với axit sunfanilic và α-Napthylamin cho hợp chất màu hồng:

- Dung dịch chuẩn làm việc được pha loãng 20 lần từ dung dịch chuẩn gốc

* Chú ý: Theo phản ứng trên, cứ 2 phân tử NO2 thì sau phản ứng cho 1 phân tử

NO2- Do đó, khi định lượng NO2 trong không khí thì phải nhân kết quả lên 2 lần

3 Dung dịch axit axetic:

- Dung dịch axit axetic 10%

a Lấy mẫu:

Cho vào ống hấp thụ 20 ml dung dịch hấp thụ Lắp vào hệ thống bơm thu mẫukhông khí và hút với lưu lượng 0,5lít/phút, trong khoảng 1 giờ (tuỳ theo nguồn) thì kếtthúc Bảo quản dung dịch mẫu đem về phòng thí nghiệm Ghi thể tích không khí đã hút,nhiệt độ, áp suất tại nơi thu mẫu

Trong đó:

- a: Hàm lượng oxyt NO2 trong mẫu phân tích (mg )

- V0: Thể tích mẫu không khí đã hút ở điều kiện tiêu chuẩn (lít)

- V : Thể tích không khí đã hút (lít)

Thay vào phương trình (A) ta suy ra:

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NH 3

1 Nguyên tắc

Sử dụng phương pháp đo quang (phương pháp Nessler), khí NH3 + H2SO4 tạothành muối amonium sunfat, sẽ phản ứng với thuốc thử Nessler tạo phức màu vàng Đomật độ quang của dung dịch từ đó tính hàm lượng NH3 trong môi trường không khí.Phương pháp này bị cản trở bởi một số yếu tố như:

- Các muối amoni phản ứng với thuốc thử Nesler làm sai lệch kết quả phân tích.Cần tách muối này bằng bộ lọc không khí trước khi đi vào ống hấp thụ

- Không phân biệt được giữa NH3 tự do và NH3 trong liên kết

b Lập đường chuẩn:

- Chuẩn bị bình định mức 25ml và tiến hành như sau:

- a : Hàm lượng NH3 tính được trong mẫu phân tích (mg).

- V0: Thể tích mẫu không khí đã hút ở điều kiện tiêu chuẩn (lít)

- V : Thể tích không khí đã hút (lít)

- P : Áp suất của không khí tại thời điểm lấy mẫu (kPa)

- P0: Áp suất của không khí ở đktc, là 101,325kPa

- t : Nhiệt độ của không khí tại thời điểm lấy mẫu (0C)

- Bình tam giác dung tích 250ml

- Buret chuẩn độ 25ml, pipet các loại

Đem chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 0,05N, khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nhosang màu xanh biếc thì kết thúc chuẩn độ Ghi thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn cho quátrình chuẩn độ

- V0: thể tích mẫu nước thử (ml)

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ION CLORUA

- Bình tam giác dung tích 250ml

- Buret chuẩn độ 25ml, pipet các loại

Chuẩn độ bằng dung dịch bạc nitrat 0,05N cho đến khi dung dịch xuất hiện màu dacam nâu thì kết thúc chuẩn độ Ghi thể tích bạc nitrat tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ

Tiến hành một thí nghiệm trắng với 100ml nước cất và tiến hành tương tự

5 Tính toán kết quả

Hàm lượng clorua (X) của mẫu thử được tính theo công thức sau:

X (mg/l)Trong đó: - V1: thể tích AgNO3 tiêu tốn chuẩn độ đối với mẫu thử

- V2: thể tích AgNO3 tiêu tốn chuẩn độ đối với mẫu trắng

- N: nồng độ của dung dịch AgNO3 đem chuẩn độ (N)

- V: thể tích mẫu nước thử (ml)

XÁC ĐỊNH CHỈ TIÊU COD CỦA NƯỚC (Phương pháp kali Pemanganat)

1 Nguyên tắc

Sử dụng phương pháp chuẩn độ oxy hóa khử phương pháp kali Pemanganat

Trong môi trường axit, MnO4- tham gia phản ứng oxy hoá các hợp chất hữu cơ:

MnO4- + {HCHC} + H+ → Mn2+ + CO2 + H2OLượng dư KMnO4 được chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn axit oxalic H2C2O4 theophản ứng:

- Nhấc xuống, chờ cho nhiệt độ hạ xuống 80 - 900C rồi thêm vào 10 ml dung dịchchuẩn H2C2O4 0,1N Lắc đều cho mẫu nước mất màu, nếu dung dịch mẫu chưa mất màuthì phải thêm H CO

- Thay mẫu nước thử bằng 100 ml nước cất để thí nghiệm một mẫu trắng Cácbước tiến hành thí nghiệm được thực hiện tương tự như trên; Lượng KMnO4 0,1N tiêutốn làV2.

*Chú ý: Tiến hành chuẩn độ ở nhiệt độ 80-90 0 C

- V1: Lượng dung dịch KMnO4 0,1N tiêu tốn để chuẩn mẫu nước thử (ml)

- V2: Lượng dung dịch KMnO4 0,1N tiêu tốn để chuẩn mẫu nước cất (ml)

- N: Nồng độ đương lượng của dung dịch KMnO4

- V: Thể tích mẫu nước đem thử (ml)

- 8: Đương lượng gam của oxy (g)

XÁC ĐỊNH CHỈ TIÊU COD CỦA NƯỚC Phương pháp Kali Dicromat – Phương pháp đường chuẩn đo quang

1 Thí nghiệm xác định nhu cầu hoá học COD

Axit sunfuric dùng chuẩn COD trong Ag2SO4

Dung dịch kali hiđrophtalat (dùng để lập đường chuẩn của K 2 Cr 2 O 7 ):

Định mức dung dịch kali hiđrophtalat thành các dung dịch có nồng độ 10ppm,50ppm, 100ppm, 200ppm, 500ppm

Ta có D = 1.1439

5.Tính toán kết quả

Từ phương trình đường chuẩn tìm được và D = 1.1439 ta suy ra X = 1.45ppm

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ION AMONI

1 Nguyên tắc

Amoni trong môi trường kiềm phản ứng với thuốc thử Netsle tạo thành phức chấtmàu vàng đến nâu phụ thuộc hàm lượng amoni có trong mẫu nước Đem độ hấp thụ (haymật độ quang) của dung dịch để từ đó xác định hàm lượng amoni có trong mẫu nước

Có thể xác định amoni trực tiếp trong mẫu nước hoặc xác định sau khi đã cất mẫunước Khi mẫu nước bị bẩn, có màu vàng thường được cất trước khi đem xác định

Số TT 1 2 3 4 5 6 Nồng độ dung

- C: Nồng độ NH4+ tìm được theo đồ thị chuẩn, tính bằng (mg/ml)

- P: Độ pha loãng mẫu

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ION NITRAT NO 3

-A Phương pháp dùng thuốc thử axit fenoldisunfonic

1 Nguyên tắc

Nitrat tác dụng với axit fenoldisunfonic cho axit nitrophenoldisunfonic Amoniactác dụng với nitrophenoldisunfonic mới tạo thành cho phức màu vàng Đo độ hấp thụ( hay mật độ quang ) của dung dịch để xác định hàm lượng ion nitrat có trong mẫu nước

2 Dụng cụ và hoá chất

a Dụng cụ:

- Máy đo quang UV-VIS - Bếp điện, bếp cách thuỷ

- Cốc thuỷ tinh chịu nhiệt 250ml - Bình định mức 50ml

- pipet các loại

b Hoá chất:

1 Thuốc thử axit fenoldisunfonic

2 Dung dịch NO3- tiêu chuẩn

- Cho lần lượt vào các cốc: 0,0 ml; 2,0ml; 4,0 ml; 6,0ml; 8,0ml; 10,0ml NO3

-0,1mg/ml Cốc đầu tiên sẽ là dung dịch so sánh

- Đun cách thủy đến khô cạn, để nguội

- Cẩn thận thêm vào mỗi cốc 2ml dung dịch thuốc thử axit fenoldisunfonic (rảiđều)

- Thêm khoảng 10 ml nước cất, thêm 7ml amoni hydroxit đậm đặc và khuấy đều,dung dịch sẽ có màu vàng

- Chuyển tất cả vào bình định mức 50ml và định mức đến vạch

- Vẽ đồ thị biễu diễn mối quan hệ giữa mật độ quang với nồng độ NO3- của dãydung dịch tiêu chuẩn, dạng đồ thị y = ax + b:

0.7489

b Tiến hành phân tích mẫu:

- Cho 50ml mẫu nước cần thử vào trong cốc thuỷ tinh chịu nhiệt, đun cách thuỷcho đến khô cạn, để nguội Cho 2ml thuốc thử axit fenoldisunfonic vào rãi đều, thêmnước cất (khoảng 10ml) và 5ml amon hydroxit đậm đặc vào dùng đủa thuỷ tinh khuấyđều (nếu xuất hiện màu vàng chứng tỏ có ion NO3-)

- Chuyển tất cả dung dịch vào bình định mức 50ml và tráng cốc thuỷ tinh nhiều lầnbằng nước cất cho nước tráng vào bình định mức và định mức thành 50ml Đem đo nhưvới dãy dung dịch chuẩn Ghi mật độ quang của mẫu

4 Kết quả và tính toán kết quả

D = 0.0343 suy ra x= 4.97 x 10-5 ppm

3 Dung dịch amoni molipdat.

4 Dung dịch kali Natri tatrat

5 Axit ascobic 0,1M

6 Thuốc thử hỗn hợp: Trộn các dung dịch 2; 3; 4; 5 theo tỉ lệ dưới đây để đượcthuốc thử hỗn hợp:

b Tiến hành phân tích mẫu:

Cho 50ml mẫu nước cần thử vào trong cốc thuỷ tinh 250ml (nếu hàm lượng PO4-3

lớn thì phải pha loãng) thêm vào 2ml dung dịch H2SO4 37% rồi đun sôi 30 phút, để nguộiđến nhiệt độ phòng, tiến hành các bước tương tự như lập đường chuẩn, rồi chuyển vàobình định mức 50ml để định mức lại bằng nước cất cho đến vạch Đem đo như với dãydung dịch chuẩn Ghi mật độ quang của mẫu

4 Kết quả và tính toán kết quả

Dựa vào phương trình đường chuẩn tìm được và D = 0.3824 suy ra x = 2.45ppm

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HCO 3 - TRONG NƯỚC MƯA BẰNG AXIT HCl

Phạm vi áp dụng

Phương pháp này có thể áp dụng để xác định mẫu có hàm lượng HCO3- từ 0.5mg/lđến 45.00 mg/l Nếu mẫu có hàm lượng lớn hơn thì lấy thể tích nhỏ hoặc pha loãng mẫu,nếu mẫu có hàm lượng nhỏ hơn thì tăng thể tích mẫu

1 Nguyên tắc

Mẫu nước được chuẩn độ bằng dung dịch axit tiêu chuẩn đến pH=5.3, điểm cuốinày được xác định bằng mắt hoặc đo thế, là điểm tương đương của sự xác định thànhphần hydro cacbon trong mẫu

3 Lấy mẫu và bảo quản mẫu

Việc lấy mẫu được thực hiện tại trạm Bảo quản mẫu ở nhiệt độ từ 2-50C Tiếnhành phân tích ngay khi mẫu về đén phòng thí nghiệm, tốt nhất là phân tích trong 24h kể

từ khi lấy mẫu

-Dùng pipet lấy chính xác 25ml mẫu cho vào bình tam giác Thêm 2-3 giọt hỗn hợpchỉ thị màu, khi đó dung dịch có màu xanh lá cây Chuẩn độ đến khi dung dịch chuyểnsang màu đỏ tím Ghi lại thể tích dung dịch HCl đã dùng Chuẩn độ tiếp bằng dung dịch

Na2B4O7 0.002N đến khi màu dung dịch chuyển từ màu tím sang màu xám và cuối cùngdừng ở màu xanh lơ Ghi lại thể tích HCl đã đùng

V: Thể tích mẫu đã lấy1000: hệ số chuyển đổi61: Đương lượng của HCO3-

XÁC ĐỊNH CO 3 2- , HCO 3 - VÀ ĐỘ KIỀM TOÀN PHẦN TRONG NƯỚC SÔNG, HỒ

BẰNG AXIT HCl

Phạm vi áp dụng: Phương pháp này dùng để xác định độ kiềm có nồng độ từ

0,4mmol/l đến 20mmol/l Đối với những mẫu có độ kiềm cao hơn thì pha loãng mẫu hoặcdùng lượng mẫu ít hơn

3 Lấy mẫu và bảo quản mẫu

Việc lấy mẫu được thực hiện tại trạm, bảo quản mẫu từ nhiệt độ từ 4-80C Tiếnhành phân tích ngay từ khi đem về phòng thí nghiệm, tốt nhất là phân tích trong vào 24h

4 Cách tiến hành

Trước khi xác định CO32-, HCO3- và độ kiềm tổng số của mẫu cần phải chuẩn hóanồng độ của dung dịch HCl 0,02N bằng dung dịch Na2B4O7 0,02N

a Độ kiềm phenolphtalein

- Dùng pipet lấy 50ml mẫu cho vào bình nón Với những mẫu có nồng độ CO32-,HCO3- lớn thì lấy thể tích mẫu nhỏ hơn rồi pha loãng đến 50ml bằng nước cất trong bìnhđịnh mức Với mẫu có CO32-, HCO3- nhỏ thì lấy thể tích mẫu lớn hơn rồi cô cạn đến 50ml.

- Thêm 2-3 giọt chỉ thị màu phenolphtalein, khi đó dung dịch có màu hồng, chuẩn

độ bằng dung dịch HCl đến khi dung dịch mất màu hồng Ghi lại thể tích axit HCl đãdùng

- V1: Thể tich HCl dùng trong quá trình chuẩn độ với chỉ thị phenolphtalein

- V2: Thể tích HCl dùng để chuẩn độ từ điểm chuẩn đổi màu với phenolphtalein đến

- 50: Đương lượng gam của CaCO3

- 1000: hệ số chuyển đổi

quả phân tích mẫu nước thải Công Nghiệp ở cổng nước xả ra ven khu công nghiệp Hòa Khánh.

14:2008 (mg/l)

Chỉ tiêu Kết quả đo Tính toán QCVN 40:2011(mg/l)

- Kết quả phân tích mẫu nước ngầm ở nước giếng khoan tổ 51, Hòa Khánh Bắc, Liên Chiểu.

QCVN09:2015(mg/l)

PHẦN III:

XÁC ĐỊNH CÁC CHỈ TIÊU CỦA MẪU KHÍ

Vị trí lấy mẫu: đường 459 Tôn Đức Thắng phía trước trường ĐHSP Đà Nẵng.

Suy ra nồng độ NO2 trong mẫu:

Theo phản ứng trên, nồng độ NO2 trong không khí là:

0.023 x 2 = 0.046 (µg/ml) = 46 (mg/m3) Hàm lượng oxyt NO2 trong mẫu phân tích (mg):