Nghiên cứu sự tạo phức của Pb2+ với 4-(2-pyridylazo) Rezoxin (Par) bằng phương pháp trắc quang

Khóa luận tốt nghiệp Lê Văn Thắng TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM HÀ NỘI KHOA HÓA HỌC ************* LÊ VĂN THẮNG NGHIÊN CỨU SỰ TẠO PHỨC CỦA 2+ Pb VỚI 4-(2-PYRIDYLAZO) REZOXIN (PAR) BẰNG PHƢƠNG PHÁP TRẮC QUANG KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chuyên ngành: Hóa học phân tích Ngƣời hƣớng dẫn khoa học Th.S VŨ THỊ KIM THOA HÀ NỘI – 2012 Lớp K34A - Hóa Trường ĐHSP Hà Nội Khóa luận tốt nghiệp Lê Văn Thắng LỜI CẢM ƠN Học tập nghiên cứu khoa học nhiệm vụ hàng đầu sinh viên, song đường tìm kiếm khám phá kho tàng tri thức nhân loại cần giúp đỡ người xung quanh, đặc biệt người thầy, giáo Bằng lòng trân trọng biết ơn sâu sắc, em xin chân thành cảm ơn cô giáo Th.S Vũ Thị Kim Thoa - người hướng dẫn khoa học, tận tình bảo em suốt trình học tập nghiên cứu Em xin chân thành cảm ơn ban chủ nhiện, thầy giáo tổ mơn hóa, khoa Hóa trường ĐHSP Hà Nội giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi cho em hồn thành khóa luận Hà Nội, tháng năm 2012 Sinh viên Lê Văn Thắng Lớp K34A - Hóa Trường ĐHSP Hà Nội MỤC LỤC Trang MỞ ĐẦU CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu chung nguyên tố chì 1.1.1 Vị trí, cấu tạo tính chất chì 1.1.2 Trạng thái tự nhiên thành phần đồng vị chì 1.1.3 Tính chất vật lý ứng dụng chì .4 1.1.4 Tác dụng sinh hóa chì 1.1.5 Tính chất hóa học chì 2+ 1.1.6 Tính chất số hợp chất quan trọng Pb .6 1.1.7 Một số phương pháp xác định chì 1.2 Tính chất khả tạo phức thuốc thử PAR .12 1.2.1 Tính chất thuốc thử PAR 12 1.2.2 Khả tạo phức PAR ứng dụng phức phân tích15 1.3 Các bước nghiên cứu phức màu dùng phân tích trắc quang 17 1.3.1 Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức .17 1.3.2 Nghiên cứu điều kiện tạo phức tối ưu .18 1.4 Các phương pháp xác định thành phần phức dung dịch 20 1.4.1 Phương pháp tỷ số mol (phương pháp đường cong bão hoà) .21 1.4.2 Phương pháp hệ đồng phân tử (phương pháp biến đổi liên tục - phương pháp Oxtromuxlenko - Job) 22 1.5 Các phương pháp xác định hệ số hấp thụ phân tử phức 23 1.5.1 Phương pháp Komar xác định hệ số hấp thụ phân tử phức 23 1.5.2 Phương pháp đường chuẩn 26 1.5.3 Phương pháp xử lí thống kê đường chuẩn 27 CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM 28 2.1 Dụng cụ hóa chất .28 2.2 Phương pháp nghiên cứu 28 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN .30 3.1 Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức 30 2+ 3.2 Nghiên cứu ảnh hưởng pH đến tạo phức Pb - PAR 31 3.3 Nghiên cứu phụ thuộc mật độ quang phức vào thời gian 32 2+ 3.4 Xác định thành phần phức Pb - PAR .33 3.4.1 Phương pháp hệ đồng phân tử gam .34 3.4.2 Phương pháp tỉ số mol 36 3.5 Xác định khoảng nồng độ phức Pb 2+ - PAR tuân theo định luật Beer38 3.6 Xác định hệ số hấp thụ phân tử phức theo phương pháp Komar 39 3.6.1 Xác định hệ số hấp thụ phân tử PAR .39 3.6.2 Xác định hệ số hấp thụ phân tử phức 40 KẾT LUẬN 42 TÀI LIỆU THAM KHẢO 43 DANH MỤC CÁC BẢNG Trang Bảng 1.1 Các dạng tồn thuốc thử PAR theo pH Bảng 1.2 Hằng số phân li axit thuốc thử PAR Bảng 3.1 Sự phụ thuộc mật độ quang phức vào pH Bảng 3.2 Sự phụ thuộc mật độ quang phức vào thời gian Bảng 3.3a Kết 2+ xác định tỉ lệ Pb PAR phức theo phương pháp hệ đồng phân tử ứng với C CPb CPAR 4.10 5M Bảng 3.3b Kết 2+ xác định tỉ lệ Pb PAR phức theo phương pháp hệ đồng phân tử ứng với C CPb CPA R 8.10 M Bảng 3.4a Sự phụ thuộc mật độ quang phức 2+ Pb - PAR vào nồng độ PAR theo phương pháp tỉ số mol ứng với C Pb 1, 0.10 36 M Bảng 3.4b Sự phụ thuộc mật độ quang phức 2+ Pb - PAR vào nồng độ PAR theo phương pháp tỉ số mol ứng với C Pb 2,0.1 M 37 2+ Bảng 3.5 Kết khảo sát nồng độ Pb tuân theo định luật Beer theo PAR Bảng 3.6 định luật Buger – Lamber – Kết tính Beer Bảng 3.7 Kết xác định phức Pb PAR phương pháp Komar 41 2+ - DANH MỤC CÁC HÌNH Trang Hình 1.1 Hiệu ứng tạo phức 18 Hình 1.2 Sự phụ thuộc mật độ quang phức theo thời gian 18 Hình 1.3 Đồ thị biểu thị phụ thuộc mật độ quang phức vào pH .19 Hình 1.4 Đường cong phụ thuộc mật độ quang phức vào nồng độ thuốc thử 20 Hình 1.5 Đồ thị xác định thành phần phức theo phương pháp tỉ số mol 21 Hình 1.6 Đồ thị xác định thành phần phức theo phương pháp hệ đồng phân tử gam 22 2+ Hình 1.7 Sự phụ thuộc mật độ quang phức vào nồng độ Pb .27 Hình 3.1a Phổ hấp thụ electron PAR .30 2+ Hình 3.1b Phổ hấp thụ electron Pb - PAR 31 2+ Hình 3.2 Mật độ quang phức Pb - PAR phụ thuộc vào pH 32 Hình 3.3 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc mật độ quang phức vào thời gian 33 Hình 3.4 Đồ thị xác định thành phần phức Pb 2+ - PAR theo phương pháp hệ đồng phân gam 35 Hình 3.5 Đồ thị xác định thành phần phức Pb 2+ - PAR phương pháp tỉ số mol 37 2+ Hình 3.6 Đồ thị biểu diễn khoảng nồng độ Pb tuân theo định luật Beer 39 MỞ ĐẦU Lí chọn đề tài Chì ngun tố có nhiều ứng dụng quan trọng khoa học, kĩ thuật đời sống: Dùng để làm ắc quy, đầu đạn, ống dẫn cơng nghệ hố học, đúc khuôn để in chữ, chế tạo thuỷ tinh pha lê, pha vào xăng để tăng thêm số octan Do có tính ngăn cản mà chì dùng làm áo giáp cho nhân viên: chụp X quang, lò phản ứng hạt nhân, đựng nguyên tố phóng xạ, cho vào hình vi tính, ti vi.… Tuy nhiên, bên cạnh chì ngun tố gây nhiễm độc cho mơi trường, đặc biệt trước lúc xăng 95 chưa đời hàm lượng chì xăng động đốt thải cho môi trường lớn, ảnh hưởng trực tiếp đến môi trường tuyến đường quốc lộ Nhiễm độc chì khó cứu chữa, chì tích luỹ thể người mà không bị đào thải Việc ô nhiễm nguồn nước, thực phẩm, sữa, rau chì gây bệnh hiểm nghèo ung thư, ảo giác, quái thai, ảnh hưởng nghiêm trọng đến sức khoẻ cộng đồng Chì ngun tố có khả tạo phức với nhiều phối tử, đặc biệt phối tử hữu Cho nên nghiên cứu tạo phức chì tìm phương pháp phân tích nhanh, xác hàm lượng chì đối tượng phân tích khác vơ quan trọng, có tính thời sự, có ý nghĩa khoa học thực tiễn Mặt khác, thuốc thử 4-(2-pyridylazo)rezoxin (PAR) thuốc thử có khả tạo phức với nhiều nguyên tố, phức tạo thành thường có màu đậm, thuận lợi cho phép phân tích trắc quang để xác định vi lượng ngun tố Vì phức PAR khơng có ý nghĩa mặt lý thuyết mà có ý nghĩa mặt thực tế Lớp K34A - Hóa Trường ĐHSP Hà Nội 2+ Hiện này, cơng trình nghiên cứu tạo phức ion Pb với PAR chưa nhiều, chưa mang tính hệ thống, đặc biệt Pb 2+ với số thuốc thử PAR Xuất phát từ lí chọn đề tài: “Nghiên cứu tạo phức 2+ Pb với 4-(2-pyridylazo)rezoxin (PAR) phương pháp trắc quang” Mục đích, đối tƣợng, phạm vi nghiên cứu đề tài 2+ Tiến hành nghiên cứu thực tạo phức Pb với thuốc thử PAR xác định điều kiện tạo phức tối ưu (pH, , thời gian), thành phần phức, tham số định lượng phức ( p), khoảng nồng độ tuân theo định luật Beer Từ dùng ứng dụng phân tích nguyên tố đất chuyển tiếp nồng độ chúng nhỏ phương pháp trắc quang Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài Việc xác định thành phần phức để ứng dụng ngành, lĩnh vực cụ thể hướng phức chất Nó giúp ta phát có mặt ion kim loại có phức chúng tồn nồng độ nhỏ Ngày nay, việc sử dụng phương pháp trắc quang phân tích hố học 2+ phổ biến Đề tài nghiên cứu tạo phức Pb với thuốc thử 2+ PAR cần thiết để xác định Pb tiến hành nghiên cứu tương tự với ngun tố khác Giúp chúng tơi có hội tiếp cận với phương pháp hố lí đại CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 GIỚI THIỆU CHUNG VỀ NGUYÊN TỐ CHÌ 1.1.1 Vị trí, cấu tạo tính chất chì Trong bảng tuần hồn Đ.I.Mendeleev, chì có số thứ tự 82, thuộc nhóm IVA, chu kì - Kí hiệu: Pb - Khối lượng nguyên tử: 207,210 14 10 - Cấu hình electron: Xe 4f 5d 6s 6p - Bán kính nguyên tử ( A ): 1,75 2+ - Bán kính ion Pb ( A ): 1,26 - Độ âm điện (theo Paulinh): 2,33 - Thế điện cực chuẩn (V): E Pb2 - Năng lượng ion hóa: / Pb = -0,13 Mức lượng ion hóa I1 I2 I3 I4 I5 I6 Năng lượng ion hóa (eV) 7,41 15,03 31,93 39 69,7 84 Từ giá trị I3 đến I4 có giá trị tương đối lớn, từ giá trị I5 đến I6 có giá trị lớn chì tồn số oxi hóa +2 +4 1.1.2 Trạng thái tự nhiên thành phần đồng vị chì Chì có mặt tự nhiên (trong 170 khoáng vật) chủ yếu galen (PbS), xeruzit (PbCO3), anglesite (PbSO4) pyromorphite [Pb5Cl(PO4)3], -3 -4 chiếm khoảng 1,6.10 % khối lượng vỏ trái đất, khoảng 1,6.10 % tổng số ngun tử Chì có 18 đồng vị, có đồng vị thiên nhiên 206 Pb(23,6%); 207 Pb(22,6%); có T1/2 = 3,0.10 năm 208 204 Pb(1,48%); Pb(52,3%); đồng vị phóng xạ bền 202 Pb Dung dịch phức Trong cốc dung tích 50ml Lấy 0,5ml Pb 2+ -3 -3 10 M + 1,5ml PAR 10 M + 2,5ml KNO3 1M Điều chỉnh pH dung dịch dung dịch NaOH, HNO3 đến pH = 10 (kiểm tra máy pH met) Chuyển vào bình định mức 25ml Tráng cốc nhiều lần nước cất hai lần chỉnh pH Đo mật độ quang máy quang phổ UV – Vis Dung dịch thuốc thử -3 Lấy 1,5ml PAR 10 M + 2,5ml KNO3 1M Điều chỉnh pH, chuyển vào bình định mức 25ml Đo mật độ quang máy quang phổ UV – Vis Các dung dịch khác chuẩn bị tương tự CHƢƠNG KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN 3.1 Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức 2+ 2+ Để nghiên cứu hiệu ứng tạo phức Pb - PAR, lấy nồng độ Pb -5 -5 2,0.10 M, nồng độ PAR 6,0.10 M, pH = 10 quét phổ hấp thụ electron phức bước sóng khác Từ tơi xác định bước sóng max phức Phổ hấp thụ electron PAR, Pb2+ - PAR trình bày hình 3.1a 3.1b Hình 3.1a Phổ hấp thụ electron PAR 2+ Hình 3.1b Phổ hấp thụ electron Pb - PAR 2+ Từ kết khảo sát phổ hấp thụ electron phức Pb - PAR, PAR xác định bước sóng hấp thụ cực đại phức max bước sóng cực đại PAR 412nm Vậy hiệu ứng = 88, pH = 10; max = 500nm, chứng tỏ PAR thuốc thử trắc quang tốt 2+ 3.2 Nghiên cứu ảnh hƣởng pH đến tạo phức Pb - PAR Để khảo sát phụ thuộc mật độ quang phức vào pH tiến hành 2+ -5 dãy thí nghiệm với nồng độ Pb cố định 2,0.10 M, nồng độ PAR cố định -5 6,0.10 M đo mật độ quang max = 500nm pH khác nhau, kết trình bày bảng 3.1 hình 3.2 Bảng 3.1 Sự phụ thuộc mật độ quang phức vào pH ( max = 500nm, l = 1,00cm, I = 0,1) pH A pH A 3,07 0,104 0,492 0,135 9,5 0,513 0,155 10 0,523 0,223 10,4 0,486 0,329 11 0,456 0,389 12,5 0,432 8,5 0,421 A 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 pH 10 15 2+ Hình 3.2 Mật độ quang phức Pb - PAR phụ thuộc vào pH Từ hình 3.2 ta thấy mật độ quang tăng dần đạt giá trị cực đại pH = 10 q trình nghiên cứu sau tơi chọn pH tối ưu = 10 3.3 Nghiên cứu phụ thuộc mật độ quang phức vào thời gian Để khảo sát phụ thuộc mật độ quang vào thời gian tiến hành 2+ -5 dãy thí nghiệm với nồng độ Pb cố định 2,0.10 M, nồng độ PAR cố định -5 6,0.10 M pH = 10, đo mật độ quang thời điểm khác (cứ phút đo lần) kết trình bày bảng 3.2 hình 3.3 Bảng 3.2 Sự phụ thuộc mật độ quang phức vào thời gian ( max = 500nm, l = 1,00cm, pH = 10, I = 0,1) t (phút) ΔA t (phút) ΔA 0,522 35 0,513 10 0,517 40 0,512 15 0,514 45 0,512 20 0,514 50 0,513 25 0,513 55 0,512 30 0,513 60 0,512 A 0,6 0,55 0,5 0,45 t (phút) 0,4 10 20 30 40 50 60 70 Hình 3.3 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc mật độ quang phức vào thời gian Từ kết thấy: phức tạo thành bền màu theo thời gian Do chon thời gian tối ưu 15 phút sau pha chế Qua 50 phút có giảm mật độ quang khơng đáng kể 2+ 3.4 Xác định thành phần phức Pb - PAR 2+ Để xác định thành phần phức Pb - PAR sử dụng hai phương pháp độc lập là: Phương pháp tỉ số mol, phương pháp hệ đồng phân tử 3.4.1 Phương pháp hệ đồng phân tử gam - Tôi chẩn bị hai dãy thí nghiệm: Dãy 1: Chuẩn bị dãy dung dịch có tổng nồng độ cố định: C C Pb2 4.10 M C PAR Hút vào bình theo thứ tự: 0,1; 0,2; 0,3 ;0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 2+ -3 -3 0,8; 0,9ml dung dịch Pb 10 M, thể tích dung dịch PAR 10 M lấy ngược lại: 0,9; 0,8; 0,7; 0,6; 0,5; 0,4; 0,3; 0,2; 0,1ml thêm 2,5ml dung dịch KNO3 1M Định mức đến vạch 25ml pH = 10 Dãy 2: Chuẩn bị tương tự dung dịch nhưng: C C Pb 8.10 M C PAR Tiến hành đo mật độ quang dung dịch bước sóng max 500nm Kết thu thể sau: + Dãy 1: (Bảng 3.3a hình 3.4) 2+ Bảng 3.3a Kết xác định tỉ lệ Pb PAR phức theo phương pháp hệ đồng phân tử ứng với ( STT C max Pb C Pb2 C PAR 4.10 5M = 500nm, l = 1,00cm, pH = 10, I = 0,1) C 10 M C 10 M PAR C /C PAR Pb A 0,4 3,6 1/9 0,312 0,8 3,2 1/4 0,366 1,2 2,8 3/7 0,420 1,6 2,4 2/3 0,397 2,0 2,0 1/1 0,323 2,4 1,6 3/2 0,246 2,8 1,2 7/3 0,199 3,2 0,8 4/1 0,157 3,6 0,4 9/1 0,084 = + Dãy 2: (Bảng 3.3b hình 3.4) 2+ Bảng 3.3b Kết xác định tỉ lệ Pb PAR phức theo phương C C Pb2 C PAR 8.10 M pháp hệ đồng phân tử ứng với ( max C STT = 500nm, l = 1,00cm, pH = 10, I = 0,1) Pb 10 M C C /C 10 M PAR A PAR Pb 0,8 7,2 1/9 0,508 1,6 6,4 1/4 0,774 2,4 5,6 3/7 0,816 3,2 4,8 2/3 0,762 4,0 4,0 1/1 0,674 4,8 3,2 3/2 0,548 5,6 2,4 7/3 0,442 6,4 1,6 4/1 0,281 7,2 0,8 9/1 0,133 A 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 Đường (2): C C Đường (1): C Pb (2) CPAR 8.10 M CPAR C 4.10 M Pb (1) C Pb CPAR 2+ 10 Hình 3.4 Đồ thị xác định thành phần phức Pb - PAR theo phương pháp hệ đồng phân tử gam Trên đường cắt này, xác định thành phần phức là: 2+ Pb : PAR = : 3.4.2 Phương pháp tỉ số mol - Tơi chuẩn bị hai dãy thí nghiệm: -5 Dãy 1: Có nồng độ kim loại 10 M Hút vào bình theo thứ tự từ: 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; -3 2+ -3 0,8; 0,9; 1ml dung dịch PAR 10 M; 0,25ml dung dịch Pb 10 M 2,5ml dung dịch KNO3 1M Định mức đến vạch 25ml pH = 10 Dãy 2: Chuẩn bị hệ dung dịch cố định nồng độ kim loại -5 -3 2.10 M, thể tích dung dịch PAR 10 M thay đổi từ 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8; 2ml Tiến hành đo mật độ quang dung dịch phức max = 500nm Kết thu thể sau: + Dãy 1: (Bảng 3.4a hình 3.5) 2+ Bảng 3.4a Sự phụ thuộc mật độ quang phức Pb - PAR vào nồng độ PAR theo phương pháp tỉ số mol ứng với ( STT Pb 1,0.10 M = 500nm, l =1,00cm, pH = 10, I = 0,1) max C C 10 M PAR C Pb 10 M C PAR /C Pb A 0,4 1,0 0,4 0,093 0,8 1,0 0,8 0,137 1,2 1,0 1,2 0,208 1,6 1,0 1,6 0,252 2,0 1,0 2,0 0,296 2,4 1,0 2,4 0,305 2,8 1,0 2,8 0,317 3,2 1,0 3,2 0,326 3,6 1,0 3,6 0,331 10 4,0 1,0 4,0 0,339 + Dãy 2: (Bảng 3.4a hình 3.5) 2+ Bảng 3.4b Sự phụ thuộc mật độ quang phức Pb - PAR vào nồng độ PAR theo phương pháp tỉ số mol ứng với C Pb ( max C STT 2,0.10 M = 500nm, l =1,00cm, pH = 10, I = 0,1) 10 M C PAR Pb 10 M C PAR /C Pb A 0,8 2,0 0,4 0,185 1,6 2,0 0,8 0,277 2,4 2,0 1,2 0,420 3,2 2,0 1,6 0,502 4,0 2,0 2,0 0,590 4,8 2,0 2,4 0,610 5,6 2,0 2,8 0,634 6,4 2,0 3,2 0,651 7,2 2,0 3,6 0,660 10 8,0 2,0 4,0 0,680 0.8 A 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 2): Ứng với C2,0.10 5M Pb2 (2) (1): Ứng với C Pb2 1,0.10 M (1) C PAR C Pb 2+ Hình 3.5 Đồ thị xác định thành phần phức Pb - PAR phương pháp tỉ số mol Qua thực nghiệm ta xác định thành phần phức theo tỉ lệ: 2+ Pb : PAR = : Qua hai phương pháp độc lập ta xác định thành phần phức 2+ là: Pb : PAR = : Như kết luận cách chắn phức tạo thành theo tỉ lệ 2+ Pb : PAR = : 2+ 3.5 Xác định khoảng nồng độ phức Pb - PAR tuân theo định luật Beer 2+ Sau xác định thành phần phức Pb - PAR, tiến hành nhiên cứu khoảng nồng độ phức tuân theo định luật Beer cách khảo sát 2+ dãy thí nghiệm với nồng độ Pb biến thiên (ở điều kiện tạo phức tối ưu), kết trình bày bảng 3.5 hình 3.6 Bảng 3.5 Kết khảo sát nồng độ Pb tuân theo định luật Beer ( STT max = 500nm, l =1,00cm, pH = 10, I = 0,1) C Pb 10 M C PAR 10 M A 0,4 0,8 0,152 0,8 1,6 0,303 1,2 2,4 0,456 1,6 3.2 0,608 2,0 4,0 0,760 2,4 4,8 0,912 3,0 6,0 1,013 3,5 7,0 1,134 1.2 A y = 0,375x + 0,0004 R2 = 0,998 0.8 0.6 0.4 0.2 C.10 5M Pb2 0 2+ Hình 3.6 Đồ thị biểu diễn khoảng nồng độ Pb tuân theo định luật Beer 2+ -5 Từ kết đồ thị ta thấy: Khi nồng độ Pb tăng đến 2,4.10 M 2+ phụ thuộc mật độ quang nồng độ Pb 2+ Pb tuyến tính nồng độ -5 lớn 2,4.10 M phụ thuộc mật độ quang khơng tuyến tính 2+ Vậy khoảng nồng độ Pb tuân theo định luật Beer là: (0,4 -5 2,4).10 M Phương trình đường chuẩn có dạng: A (a a ).Ci (b b ) Xử lí đoạn nồng độ tuân theo định luật Beer với p = 0,95 cho kết sau: A x = (3,75 0,01028).10 CPb + 0,0004 Từ phương trình thu hệ số hấp thụ phân tử phức: Phức = (3,75 0,01028).10 Phức = 3,75.10 3.6 Xác định hệ số hấp thụ phân tử phức theo phƣơng pháp Komar 3.6.1 Xác định hệ số hấp thụ phân tử PAR Muốn xác định hệ số hấp thụ phân tử phức theo phương pháp Komar ta phải biết hệ số hấp thụ phân tử thuốc thử PAR bước sóng hấp thụ tối ưu phức Chuẩn bị dãy dung dịch PAR có nồng độ khác nhau, tiến hành đo mật độ quang dung dịch Từ kết thu tính hệ số hấp thụ phân tử thuốc thử theo định luật Buger-Lamber-Beer PAR A / C.l Trong đó: ε - hệ số hấp thụ phân tử PAR C - nồng độ dung dịch PAR (mol/l) l - chiều dày Cuvét (cm) Bảng 3.6 Kết PAR theo định luật Buger - Lamber - Beer tính (l = 1,00cm; I = 0,1; pH = 10; λ = 500nm) C STT PAR 10 M A 105 0,4 0,062 0,155 0,8 0,123 0,154 1,2 0,185 0,154 1,6 0,245 0,153 2,0 0,312 0,156 Xử lý kết theo phương pháp thống kê tốn học ta có: 0,154.10 ; S = 0,00228 Sai số = t (0,95; 4) S X S n SX 0, 00228 0, 001 = 2,78.0,001 = 0,00278 Vậy hệ số hấp thụ phân tử PAR là: PA R (1,54 0, 0278).10 3.6.2 Xác định hệ số hấp thụ phân tử phức 2+ Để xác định hệ số hấp thụ phân tử phức Pb - PAR tiến hành cặp thí nghiệm; thí nghiệm ứng với CPAR điều kiện tối ưu C Pb đo mật độ quang n.( Pb ( PAR ) Ai B.Ak ) l.C i.(n B) Trong đó: Ai B q Ak 2; q.l q.l .C PARi PAR q Ck Ci 1, 54.104 ; n PAR Ck Từ tơi xác định hệ số hấp thụ phân tử phức Kết trình bày bảng 3.6 Bảng 3.7 Kết xác định 2+ phức Pb - PAR phương pháp Komar (l = 1cm; I = 0,1; pH = 10; STT Cặp Cặp Cặp C Pb2 10 M Ai Ci = 0,4 0,152 Ck = 1,2 0,456 Ci = 0,8 0,303 Ck = 1,6 0,608 Ci = 2,0 0,760 Ck = 2,4 0,912 Ta thu kết sau: = 500nm) n B 10 0,333 0,69 0,379 0,500 0,79 0,382 0,833 0,94 0,378 Pb( PAR) max (3, 79 0, 023).10 KẾT LUẬN Trên sở nghiên cứu ứng dụng phương pháp trắc quang vào thực nghiệm, thu kết sau: Hệ thống kiến thức về: 1.1 Lí thuyết tổng quan nguyên tố chì số phương pháp xác định chì 1.2 Tính chất khả tạo phức thuốc thử PAR 1.3 Các bước nghiên cứu phức màu dùng phân tích trắc quang 1.4 Các phương pháp xác định thành phần phức dung dịch như: 1.5 Các phương pháp xác định hệ số hấp thụ phân tử phức 2+ Nghiên cứu tạo phức Pb PAR thực nghiệm kết quả: 2.1 Bước sóng hấp thụ cực đại phức: max = 500nm; PAR: max = 412nm 2.2 Thời gian tạo phức tối ưu: t = 15 phút sau pha chế 2.3 pH tạo phức tối ưu: pH = 10 2.4 Đã xác định thành phần phức theo hai phương pháp cho kết quả: 2+ Tỉ lệ tạo phức: Pb : PAR = : 2.5 Đã xác định hệ số hấp thụ phân tử phức theo hai phương pháp cho kết quả: Phương pháp đường chuẩn: Phương Pháp Kamar: 2+ Phức Pb( PAR)2 = (3,75 0,01028).10 (3, 79 0, 023).104 2.6 Khoảng nồng độ Pb tuân theo định luât Beer là: (0,4 -5 2,4).10 M TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Nguyễn Tinh Dung (2000), Hóa học phân tích, Phần II - Các phản ứng ion dung dịch nước, Nxb Giáo dục, Hà Nội [2] Nguyễn Tinh Dung, Đào Thị Phương Diệp (2005), Hóa học phân tíchCâu hỏi tập cân ion dung dịch, Nxb ĐHSP Hà Nội [3] Hoàng Nhâm (2000), Hóa học vơ cơ, tập ba, Nxb Giáo dục, Hà Nội [4] Hồ Viết Quý (1999), Các phương pháp phân tích quang học hóa học, Nxb ĐHQG, Hà Nội [5] Hồ Viết quý, Nguyễn Tinh Dung (1991), Các phương pháp phân tích lý hóa, ĐHSP, Hà Nội [6] Hồ Viết Quý (1999), Phức chất hóa học, Nxb KH KT, Hà Nội [7] Nguyễn Đức Vận (2000), Hóa học vơ tập - Các kim loại điển hình, Nxb KH KT Hà Nội [8] Dương Quang Phùng, Bùi Thu Thủy, Nguyễn Thị Thanh Thúy, Nguyễn Thị Nguyệt, Đỗ Văn Huê (2000), “Nghiên cứu tạo phức số ion 2+ 2+ 2+ 2+ kim loại (Cu , Pb , Cd , Zn ) với 4-(2-pyridylazo) rezoxin (PAR) ứng dụng chúng vào phân tích nước thải”, Tuyển tập báo cáo khoa học hội nghị khoa học phân tích Hóa - Lý sinh học Việt Nam lần thứ nhất, tr.126 129 [9] Dương Quang Phùng, Vũ Văn Tiến, Đỗ Văn Huê, Phạm Thị Hảo (2001), “Xác định hàm lượng Pb(II) hồ nuôi cá Hồ Tây phương pháp chiết- trắc quang”, Tạp chí khoa học trường ĐHSP Hà Nội số 4, tr 92-104 ... nghiên cứu phức màu dùng phân tích trắc quang 17 1.3.1 Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức .17 1.3.2 Nghiên cứu điều kiện tạo phức tối ưu .18 1.4 Các phương pháp xác định thành phần phức. .. 4-(2-pyridylazo )rezoxin (PAR) phương pháp trắc quang Mục đích, đối tƣợng, phạm vi nghiên cứu đề tài 2+ Tiến hành nghiên cứu thực tạo phức Pb với thuốc thử PAR xác định điều kiện tạo phức tối ưu (pH,... trình nghiên cứu tạo phức ion Pb với PAR chưa nhiều, chưa mang tính hệ thống, đặc biệt Pb 2+ với số thuốc thử PAR Xuất phát từ lí tơi chọn đề tài: Nghiên cứu tạo phức 2+ Pb với 4-(2-pyridylazo)rezoxin