Nghiên cứu sự tạo phức của Pb2+ với 4-(2-pyridylazo) Rezoxin (Par) bằng phương pháp trắc quang

Cácbướcnghiên cứuphứcmàudùngtrongphântíchtrắcquang...17 1.3.1.. Xácđịnhhệsốhấpthụphântửcủaphức...40 KẾTLUẬN...42 TÀILIỆUTHAMKHẢO...43 DANHMỤCCÁCBẢNG Trang Bảng1.1.Cácdạngtồntạicủathuốcth

TrườngĐHSPHàNội2 LớpK34A-Hóa

LêVănThắng Khóaluậntốtnghiệp

LỜICẢMƠN

Họctậpnghiêncứukhoahọclànhiệmvụhàngđầucủamỗisinhviên,songtrênconđườngtìmkiếmvàkhám

phákhotàngtrithứccủanhânloạithìb ấ t kìaicũngcầnsựgiúpđỡcủanhữngngườixungquanh,đặcbiệtlàngườithầy,côgiáo

HàNội,tháng5năm2012

SinhviênLê

VănThắng

Trang

MỞĐẦU 1

CHƯƠNG1:TỔNG QUAN 3

1.1 Giớithiệuchungvềnguyêntốchì 3

1.1.1 Vịtrí, cấutạovàtínhchấtcủachì 3

1.1.2 Trạngtháitựnhiênvàthànhphầnđồngvịcủachì 3

1.1.3 Tínhchấtvậtlývàứngdụngcủachì 4

1.1.4 Tácdụngsinhhóacủachì 4

1.1.5 Tínhchấthóahọccủachì 5

1.1.6 TínhchấtmộtsốhợpchấtquantrọngcủaPb2+ 6

1.1.7 Mộtsốphươngphápxácđịnhchì 8

1.2 TínhchấtvàkhảnăngtạophứccủathuốcthửPAR 12

1.2.1 TínhchấtcủathuốcthửPAR 12

1.2.2 KhảnăngtạophứccủaPARvàứngdụngcácphứccủanótrongphântích 15

1.3 Cácbướcnghiên cứuphứcmàudùngtrongphântíchtrắcquang 17

1.3.1 Nghiêncứuhiệuứngtạophức 17

1.3.2 Nghiêncứucácđiềukiệntạophứctốiưu 18

1.4.Cácphươngphápxácđịnhthànhphầnphứctrongdungdịch 20

1.4.1Phươngpháptỷsốmol(phươngphápđườngcongbãohoà) 21

1.4.2.Phươngpháphệđồngphântử(phươngphápbiếnđổiliêntục-phươngphápOxtromuxlenko-Job) 22

1.5 Cácphươngphápxácđịnhhệsốhấpthụ phântửcủaphức 23

1.5.1 PhươngphápKomarxác địnhhệsốhấpthụphântửcủaphức 23

1.5.2 Phươngphápđườngchuẩn 26

1.5.3 Phươngphápxửlíthốngkêđườngchuẩn 27

CHƯƠNG2:THỰCNGHIỆM 28

2.1 Dụngcụvàhóachất 28

2.2 Phươngphápnghiêncứu 28

CHƯƠNG3:KẾTQUẢTHỰCNGHIỆMVÀTHẢOLUẬN 30

3.1 Nghiêncứuhiệuứngtạophức 30

3.2 NghiêncứuảnhhưởngcủapHđếnsựtạophứcPb2+-PAR 31

3.3 Nghiêncứusựphụthuộcmậtđộquangcủaphứcvàothờigian 32

3.4 XácđịnhthànhphầncủaphứcPb2+-PAR 33

3.4.1 Phươngpháphệđồngphântửgam 34

3.4.2 Phươngpháptỉsốmol 36

3.5 XácđịnhkhoảngnồngđộcủaphứcPb2+-PARtuântheođịnhluậtBeer 38

3.6 XácđịnhhệsốhấpthụphântửcủaphứctheophươngphápKomar 39

3.6.1 XácđịnhhệsốhấpthụphântửcủaPAR 39

3.6.2 Xácđịnhhệsốhấpthụphântửcủaphức 40

KẾTLUẬN 42

TÀILIỆUTHAMKHẢO 43

DANHMỤCCÁCBẢNG Trang Bảng1.1.CácdạngtồntạicủathuốcthửPARtheopH 13

Bảng1.2 Hằngsốphânliaxitcủathuốcthử PAR 14

Bảng3.1.SựphụthuộcmậtđộquangcủaphứcvàopH 32

Bảng3.2.Sựphụthuộcmậtđộquangcủaphứcvàothờigian 33

Bảng3.3a.KếtquảxácđịnhtỉlệPb2+vàPARtrongphứctheophươngpháp hệđồngphântửứngvới C CPb CPAR 4.10 5M 34

Bảng3.3b.KếtquảxácđịnhtỉlệPb2+vàPARtrongphứctheophươngpháp

hệđồngphântửứngvới

41

Trang

Hình1.1.Hiệuứngtạophức 18

Hình1.2.Sựphụ thuộcmậtđộquangcủaphứctheothờigian 18

Hình1.3.Đồthịbiểuthị sựphụthuộcmậtđộquangcủaphứcvàopH 19

Hình1.4.Đườngcongphụthuộcmậtđộquangcủaphứcvàonồngđộthuốcthử 20

Hình1.5.Đồthịxácđịnhthànhphầnphứctheophươngpháptỉsốmol 21

Hình1.6.Đ ồ thịxácđịnhthànhphầnphứctheophươngpháphệđồngphântửgam 22 Hình1.7.SựphụthuộcmậtđộquangcủaphứcvàonồngđộPb2+ 27

Hình3.1a PhổhấpthụelectroncủaPAR 30

Hình3.1b.PhổhấpthụelectroncủaPb2+-PAR 31

Hình3.2.MậtđộquangcủaphứcPb2+-PARphụthuộcvàopH 32

Hình3.3.Đồthịbiểudiễnsự phụthuộcmậtđộquangcủaphứcvàothờigian 33

Hình3 4 ĐồthịxácđịnhthànhphầncủaphứcP b2+-PARtheophương pháphệđồngphângam 35

Hình3.5.ĐồthịxácđịnhthànhphầncủaphứcP b2+-PARbằngphươngpháptỉsốmol .37

Hình3.6.ĐồthịbiểudiễnkhoảngnồngđộPb2+tuântheođịnhluậtBeer 39

Tuynhiên,bêncạnhđóchìcũnglànguyêntốgâynhiễmđộcchomôitrường,đặcbiệttrướclúcxăng95chưarađờithìhàmlượngchìtrongxăngd o cácđộngcơđốttrongthảirachomôitrườnglàrấtlớn,

ảnhhưởngtrựctiếpđếnmôitrườngnhấtlànhữngtuyếnđườngquốclộ.Nhiễmđộcchìrấtkhócứuchữa,chìcóthểtíchluỹtrongcơthểngườimàkhôngbịđàothải

Việcônhiễmcácnguồnnước,thựcphẩm,sữa,rauquảbởichìđãgâyranhữngbệnhhiểmnghèonhưungthư,ảogiác,quáithai, ảnhhưởngnghiêmtrọngđếnsứckhoẻcộngđồng

Chìlànguyêntốcókhảnăngtạophứcvớinhiềuphốitử,đặcbiệtlàphốitửhữucơ.Chonênnghiêncứus ự t ạo phứccủachìvàtìmramộtphươngphápphântíchnhanh,chínhxáchàmlượngchìtrongcácđốitượngphântíchkhácnhaulàvôcùngquantrọng,cótínhthờisự,cóýnghĩakhoahọcvàthựctiễn

Mặtkhác,thuốcthử4-(2-pyridylazo)rezoxin(PAR)làthuốcthửcókhảnăngtạophứcvớinhiềunguyêntố,phứctạothànhthườngcómàurấtđậm,rấtthuậnlợichophépphântíchtrắcquangđểxácđịnhvilượngcácnguyêntố.VìvậycácphứccủaPARkhôngchỉcóýnghĩavềmặtlýthuyếtmàcòncóýnghĩavềmặtthựctế

Hiệnnày,c á c côngtrìnhnghiêncứuv ề s ự tạophứccủaionP b2+vớiPARđangcònchưanhiều,chưamangtínhhệthống,đặcbiệtlàPb2+v ớ imộts ố thuốcthửnhưPAR.

Xuấtpháttừlídotrêntôiđãchọnđềtài:“NghiêncứusựtạophứccủaP b 2+ với (2-pyridylazo)rezoxin(PAR)bằngphươngpháptrắcquang”.

4-2 Mụcđích,đốitƣợng,phạmvinghiêncứucủađềtài

TiếnhànhnghiêncứuthựchiệnsựtạophứccủaPb2+vớithuốcthửPARx á c địnhc

á c điềukiệntạophứctốiưu(pH,, thờigian),thànhphầncủaphức,thamsốđịnhlượngcủaphức(p),khoảngnồngđộtuântheođịnhluậtBeer Từđódùngứngdụngtrongphântíchcácnguyêntốđấthiếmvàchuyểntiếpkhinồngđộcủachúngrấtnhỏbằngphươngpháptrắcquang

3 Ýnghĩakhoahọcvàthựctiễncủađềtài

Việcxácđịnhthànhphầncủaphứcđểứngdụngtrongtừngngành,từnglĩnhvựccụthểlàmộttrongnhữnghướngđichínhcủaphứcchất.Nógiúptapháthiệnsựcómặtcủacácionkimloạicótrongphứcngaycảkhichúngtồnt ạ i ởnồngđộnhỏ

Ngàynay,việcsửdụngphươngpháptrắcquangtrongphântíchhoáhọcl à kháphổbiến.Đềt à i nàyc hỉ nghiêncứus ự tạophứcPb2+vớithuốcthửPARnhưngnólàrấtcầnthiếtđể

xácđịnhPb2+v àcóthểtiếnhànhnghiêncứutươngtựvớicácnguyêntốkhác.Giúpchúngtôicócơhộitiếpcậnvớinhữngphươngpháphoálíhiệnđại

1.1.3 Tínhchấtvậtlývàứngdụngcủachì

1.1.3.1 Tínhchấtvậtlýcủachì

Chìnguyênchấtlàkimloạicómàuxám,khốilượngriênglớndocấutrúclậpphươngtrongmạnglướicácnguyêntử,chìrấtmềm,dùngmóngtayc ó thểrạchđượcvàdễdátmỏng

Nhiệtđộsôi(oC)

Độcứng(kimcương=10)

Độdẫnđiện(Hg=1)

Mộtlượngnhỏcủachìkhichovàotrongquátrìnhnấuthuỷtinhsẽthuđượcloạivậtliệucóthẩmmỹcao,đólàphalê

Trongyhọc,chìđượcsửdụnglàmthuốcgiảmđau,làmănda

vàchốngv i ê m nhiễm

1.1.4. Tácdụngsinhhóacủachì

Tácdụngsinhhoáchủyếucủachìlàtácđộngcủanótớisựtổnghợpmáudẫnđếnphávỡhồngcầu.Chìứcchếmộtsốenzimquantrọngcủaquá

độcácvisinhvậtbậc

thấptrongnướcvànếunồngđộđạttới0,5mg/lítthìkìmhãmquátrìnhoxyhoáamoniacthànhnitrat(nitrification).Cũngnhưphầnlớncáckimloạinặng,chìđượctíchtụlạitrongcơthểthựcvậtsốngtrongnước.Vớicácloạithựcvậtbậccao,hệsốlàmgiàucóthểlêntới100lần,ởbèocóthểđạttớitrên46000lần.Cácvisinhvậtbậcthấpbịảnhhưởngxấungaycảởnồngđ ộ 1-30μg/l.g/l

Xươnglànơitàngtrữtíchtụchìcủacơthể.Sauđóphầnchìnàycóthểtươngtáccùngvớiphốtpháttrongxươngvàthểhiệntínhđộchạikhitruyềnvàocácmômềmcủacơthể

Chìnhiễmvàocơthểquada,đườngtiêuhoá,hôhấp.Ngườibịnhiễmđộcchìsẽmắcmộtsốbệnhnhư thiếumáu,đauđầusưngkhớpchóngmặt

Chínhvìtáchạinguyhiểmcủachìđốivớiconngườinhưvậynêncácnướctrênthếgiớiđềucóquyđịnhchặtchẽvềhàmlượngchìtốiđachophépc ó trongnướcmặtkhôngvượtquá1mg/l(TCVN:3942-1995)

PbCl2+ 2HCl H2PbCl4

PbSO4+H2SO4 Pb(HSO4)2

VớiaxitHNO3tươngtáctươngtựnhưnhữngkimloạikhác.Khicómặt

oxychìcóthểtươngtácvớiaxithữucơ:

2Pb+6CH3COOH+3O2 2(CH3COO)2Pb+10H2OChìcókhảnăngtươngtácvớicácbazơđặctạoplombit:Pb+2

KhiđunnóngPbO(tinhthểmàuvànggọilàmaxicot)trongkhôngkhíđến4000CchuyểnthànhP b3O4màuđ ỏ , vàs a u đ ó nungđến4 7 00CchuyểnthànhPbO(tinhthểmàuđỏgọilàlitac):

Pb+H2O

2Pb(NO3)2 2PbO+4NO2+O2

Pb(NO3)2cóthểđiềuchếbằngcáchchochìhạttantrongdungdịchaxitHNO365

%:

2Pb+6HNO3 2Pb(NO3)2+NO +NO2 +3H2O

+PbSO 4ởdạngtinhthểmàutrắng,khótantrongnướcvàcácdungdịchaxit.PbSO4đượcđiềuchếbằngcáchchoPb(NO3)2tácdụngvớiaxitH2SO4

15%:

loãng

Pb(NO3)2+H2SO4 PbSO4 +2HNO3

+PbSởdạngtinhthểmàuđen,khôngtantrongnướcvàtrongcácaxit

PbStantrongHNO3đ ậ mđặc;bịH2O2oxihoátạoraPbSO4:3PbS

Tuynhiênphươngphápchuẩnđộdễmắcphảisaisố,vàthườngmắcnhữngsaisốlớndonguyênnhânchủquanvàkháchquan.Xácđịnhkhôngthậtsựchínhxác,điểmtươngđươngdophảidựavàomắtthườngquansátsựđổimàu,thểtíchdungdịchchuẩncóthểkhôngđượcđochínhxác…

1.1.7.2 Xácđịnhbằngphươngphápcựcphổ

Phươngphápcựcphổlàphươngphápdựatrênsựkhửcácionkimloại,x ả y ratrênđiệncựcởcácthếkhácnhau(catotHghoặctrêncatotkhác),nhờviệctheodõisựbiếnđổigiữacườngđộdòngđiệnvàthếtrongquátrìnhđiệnphânkhichấtphântíchchuyểnđếnđiệncựcchỉbằngkhuếchtán.Tínhiệuthuđược(cườngđộdòngđiệnphân)sẽchokếtquảphântíchđịnhlượngvìcườngđộdòngcóquanhệvớinồngđộchấtphảnứngđiệncực

Vớiphươngphápnày,tacóthểdùngdungmôinướchoặckhácnước.Khoảngtốiưucủanồngđộchophépđocựcphổlà10-2÷10-

4M.Cácdạngkhácnhaucủaphépđocựcphổcóthểchophépxácđịnhcácnồngđộởmứcn.10-3µg/

ml.Thểtíchcóthểtiếnhànhphântíchdungdịchlà1÷2ml,thậmc h í trongmộtgiọtdungdịch(ứngvớisựx á c địnhlượngchấtt ừ mộtv à i miligamđếnvàinanogam).Saisốtươngđốitừ2÷ 3%

(sovớicácphươngphápkhác).Nóichung,đâylà phươngphápcóth ểdùngrộngrãi,xácđịnhđịnhtínhvàđịnhlượngnhiềuchấtvớiđộnhạy,độchínhxácvàđộchọnlọccaomộtcáchnhanhchóng,kinhtế

Id=K.CPhươngtrìnhtrênlàcơsởcủaphépphântíchcựcphổ

Ưuđiểmcơbảncủaphươngphápnàylàthiếtbịtươngđốiđơngiảnmàc ó thểphântíchnhanhnhạy,chínhxáchàngloạthợpchấtvôcơvàhữucơmàkhôngcầntáchriêngchúngkhỏithành phầnhỗnhợp

KhitiếnhànhphươngphápcựcphổđịnhlượngdùngđiệncựcgiọtHg,c ầ n chúýđếncácyếutố:Nềncựcphổ(chấtđiệnlytrơ),nhiệtđộcủadungdịch,hằngsốmaoquảncủađiệncực(chiềucaovàtiếtdiện),dùngkhítrơđểđuổioxy…

ĐểxácđịnhchìdùngnềncựcphổlàNaOHhoặcLiOH

1.1.7.3 Phươngphápđophổhấpthụnguyêntửvàphátxạnguyêntử

a Phươngphápphổphátxạnguyêntử

Phươngphápphổphátxạnguyêntửdựavàoviệcđobướcsóng,cườngđộ vàcácđặctrưngkháccủacácbứcxạđiệntừdocácnguyêntửhayionởtrạngtháihơiphátra

Trongđiềukiệnbìnhthường,cácnguyêntửở trạngtháicơbản.Khicungcấpnănglượngchonguyênt ử bằngmộtbiệnphápnàođóthìcácnguyênt ử s ẽ chuyểnl ê n trạngtháic ó mứcnănglượngcaohơn(trạngtháikíchthích).Nguyêntửchỉtồntạiởtrạngtháikíchthíchtrongthờigianngắn(10-7÷10-

8s),sauđónósẽtựquayvềtrạngtháinănglượngthấphơnvàgiảiphóngranănglượngΔE.NănglượngΔEđượcnguyênt ử giảiphóngdướidạngcáclượngtửánhsáng(cácbứcxạ)tạoraphổphátxạnguyêntử

Phươngphápnàycóưuđiểmphântíchnhanh,hàngloạt,tốnítmẫu,đ ộnhạyvàđộchínhxáccao,phântíchđượcnhiềunguyêntốtrongcùngmộtmẫu

Cầnchúýđếncácyếutốảnhhưởngnhưđộnhớtdungdịch,sựchenlấnvạchphổvàsựionhóacácnguyêntốlạ.Đểcóthểhạnchếnhữngảnhhưởng

trênvà làmgiảmsaisố, ngườitathêmvàodungdịchcácchấtcóthểkíchphátxạnhỏhơnthếphátxạcủanguyêntốphântíchhoặcthêmvàodungdịchcácphụgiacóthếionhóanhỏhơnthếionhóacủanguyêntốphântích.

b Phươngphápphổhấpthụnguyêntử

Phươngphápphổhấpthụnguyêntửdựavàokhảnănghấpthụchọnlọcc á c bứcxạcộnghưởngcủanguyêntửởtrạngtháitựdo.Đốivớimỗinguyênt ố , vạchcộnghưởngthườnglàvạchquangphổnhạynh ất củaphổphátx ạ nguyêntửcủachínhnguyêntốđó.Thôngthường,khihấpthụbứcxạcộnghưởng,nguyênt ử s ẽ chuyểnt ừ trạngtháiứn

gv ớ i mứcn ă n g lượngcơbảnsangmứcnănglượngcaohơnởgầnmứcnănglượngcơbảnnhất,ngườitagọiđólàbướcchuyểncộnghưởngvàtạoraphổhấpthụnguyêntử.Phươngphápphổhấpthụnguyênt ử cóđộnhạyc a o Đốivớimộts ố nguyêntố,phươngphápphổhấpthụnguyêntửcóthểxácđịnhđếnnồngđộ0,1÷0,001mg/

ml.Độchínhxáccủaphươngpháprấtcao,saisốtươngđối1÷4%.Quátrìnhphântíchcóthểthựchiệnkháđơngiản,nhanh.Phươngphápphổhấpthụnguyêntửđượcứngdụngrộngrãitrongnhiềulĩnhvực

Tuynhiên,thiếtb ịđòihỏiphảihiệnđạiv àđắttiềnn ên thựctếchưađượcứngdụngnhiềuởViệtNam

1.1.7.4 Xácđịnhchìbằngphươngpháptrắcquang

Phươngpháptrắcquanglàphươngphápdựatrênviệcđođộhấpthụnănglượngánhsángcủamộtchấtxácđịnhởmộtvùngphổnhấtđịnh.Trongphươngphápnày,chấtcầnphântíchđượcchuyểnthànhmộthợpchấtcókhảnănghấpthụnănglượngánhsáng,hàmlượngcủachấtđượcxácđịnhbằngcáchđosựhấpthụánhsángcủahợpchấtmàu

Đây

làphươngphápphổbiếnvàquantrọngđểxácđịnhhàmlượngcácnguyêntố,cácchấtvàhợpchấttrongnhiềuđốitượngphântíchkhácnhau.Phươngphápnhanh,thiếtbịđơngiảnvàdễtựđộnghóa

Trongphươngphápnày,phảnứnghóahọctạora hợpchấtmàuđóngmộtvaitròquantrọng.Nóquyếtđịnhđộnhạy,độchínhxác,độchọnlọcvàthờigianphântích.

Gầnđâymớixuấthiệncôngtrình[9]xácđịnhchìtrongnướcthảicủanhàmáy,xínghiệpở c á c khucôngnghiệpHàNộibằngphươngphápt r ắ c quangvớithuốcthửPAR.Đườngchuẩncódạng:

Ax=(25483,5164 0,0106).CPb+(0,00256 0,0018)

KhoảngnồngđộchìtuântheođịnhluậtBeertừ(0,2-2,5).10-5iong/l,ở

pH =7,3vàλmax=520nm

Cáctácgiảtrong[9]xácđịnhđượchàmlượngchìtrongnướcthảicủaxínghiệpmạCầuBiêuthảiranguồnnướccủanhàmáytừ(64,1-70,9μg/l.g/

l)bằngphươngpháptrắcquang

1.2 TÍNHCHẤTVÀK H Ả NĂNGTẠOPHỨCCỦAT H U Ố C T H Ử PAR 1.2.1 TínhchấtcủathuốcthửPAR

Chấtmàua z o

“4-(2-pyridylazo)rezoxin”c ó têngọilàthuốcthửPARđượcTribabintổnghợpnăm1918,làchấtbộtmịnmàuđỏthẫm,tantốttrongrượuvàxeton.Dungdịchthuốcthửcómàudacam,bềntrongthờigiandài.Thuốct h ử thườngdùngở dạngmuốinatricócôngthứcphântử:C11H8N3O2Na.H2O(M=255,2;tnc=1800C)

Côngthứccấutạo:

Cácdạngtồntạicủathuốcthử PARởcácgiátrịpH khácnhauđượctrìnhbàytrongbảng1.1:

ẽt ha m gialiênkếtphốitrí.

Nguyêntửthứnhấtthamgialiênkếtthìđượchệliênhợpphứcgồmmộtvòng6cạnhvàmộtvòng4cạnh(IV).Cònnếunguyêntửnitơsố2củanhómazothamgialiênkếtp

PARlàphốitửcódunglượngphốitrí3)

N N OH N

N=N-),nguyêntửnitơtrongnhânbenzenvànhóm–

OHỏvịtríoctocủaphântửphứcchấtsẽthayđổisovớicácdaođộnghóatrịtươngứngcủachúngtrongthuốcthửPAR

TùythuộcvàobảnchấtcủaionkimloạivàpHcủamôitrườngmàcácphứctạothànhMn+-

PARcóthànhphầnkhácnhau.Trongmôitrườngaxit,phứctạothànhthườngcótỉlệMn

+:PAR=1:1,trongmôitrườngtrungtính,b a z ơ yếuhoặckhidưnhiềulầnthuốcthửPARthìphứccóthànhphầnMn+:PAR=1 : 2.

Zr(IV)(pH= 1,8–2; =6,62.103lmol-1.cm-1ở ma

x

=500nm)Hf(IV)(pH= 2,3–2,8; =2,67.104lmol-1.cm-1ở

550nm),phứccóđộnhạycao

9).104lmol-1.cm-1

Ngoàira,thuốcthửPARcòncókhảnăngtạophứcđaliganvớinhiềuionkimloại,phứcchấtcódạngPAR–M–

HX,lầnđầutiênđượcbiếtđếnkhinghiêncứus ự tạophứcđaliganvớiniobi,tantan,vanađi.CácđaligancủaTi(IV),Zr(IV),Hf(IV)vớiPARvàcácliganvôcơvàhữucơkhôngmàuđãđượcnghiêncứumộtcáchhệ thống

Thànhphầncủaphứclà1:1:1 ởpH=1–5và 2:1 :2ởpH = 5–9,cácphứcđaliganbãohòathườnglàphứcbãohòaphốitrívàđiệntích,vìvậycácphứcnàydễchiếtvàlàmgiàu.Mặtkhác,khichuyểntừphứcđơnligansang

chophépnângcaođộnhạyvàđộchọnlọckhix á c địnhcácnguyêntốnàybằngcáchchiếtbởidungmôihữucơphâncực,nhấtlàkhicómặtcáchợpchấthữucơcókhốilượngphântửlớn

Ngàyn a y thuốcthửPARngàycàngcónhiềuứngdụngrộngrãi.Vìvậy,nhữngcôngtrìnhmớisửdụngnóvẫnđangvàtiếptụcđượcnghiêncứu,đ ặ c biệtlàcáccôngtrìnhnghiêncứucácphứcđaligancủaPAR,ápdungchophépphântíchlượngvếtcáckimloại

1.3 CÁCBƯỚCNGHIÊNCỨUPHỨCMÀUDÙNGTRONGPHÂNTÍCH

TRẮCQUANG

1.3.1 Nghiêncứuhiệuứngtạophức

Giảsửphảnứngtạophứcxảyratheophươngtrìnhsau(đểđơngiảntab ỏ quađiệntích)

Đểnghiêncứuhiệuứngtạophứcngườitathườnglấymộtnồngđộcốđịnhcủaionkimloại(CM)nồngđộdưcủacácthuốcthử(tuỳthuộcđộbềncủaphức,phứcbềnthìl

2-5lầnnồngđộcủaionkimloại,phứccàngítbềnthìlượngdưthuốcthửcàngnhiều).GiữgiátrịpHhằngđịnh(thườnglàpHtốiưuchoquátrìnhtạophức,lựcionhằngđịnhbằngmuốitrơn hư NaClO4hoặcKNO3… )

Sauđóngườit a tiếnhànhchụpphổhấpthụphânt ử (từ250nmđ ế n

800nm)củathuốcthử,củaphứcMRq.ThườngthìphổhấpthụelectroncủaphứcMR

qđượcchuyểnvềvùngsóngdàihơnsovớiphổcủathuốcthửHR

Cũngcótrườnghợpphổcủaphứcchuyểndịchvềvùngsóngngắnhơn,thậmchíkhôngcósựthayđổibướcsóngnhưngcósựthayđổimậtđộquang

max

đángkểtạiλHR

QuaphổhấpthụelectroncủathuốcthửHRvàcủaphứcMRqt acóthểkếtluậncóhiệntượngtạophứctrongdungdịch

1.3.2 Nghiêncứucácđiềukiệntạophứctốiưu

1.3.2.1 Nghiêncứukhoảngthờigiantốiưu

Khoảngthờigiantốiưulàkhoảngthờigiancómậtđộquangcủaphứchằngđịnhvàcựcđại.Cóthểcónhiềucáchthayđổimậtđộquangcủaphứctheotheothờigianứngvớicácđườngcongnhư hình1.2

hơn

t(phút)

Hình1.2.Sựphụ thuộcmậtđộquangcủaphứctheothờigian

Trườnghợp(1)làtốtnhấtsongthựctếtahaygặptrườnghợp(2)và(3)

ĐểxácđịnhpHtốiưubằngthựcnghiệmta làmnhưsau:

Lấymộtnồngđộionkimloại,nồngđộthuốcthử(nếuphứcbềnlấythừa2

-4lầnsovớiionkimloại)hằngđịnh,dùngdungdịchHNO3hayNaOHloãngđểđiềuchỉnhpHtừthấpđếncao.Xâydựngđồthịmậtđộquangvàop H ởbướcsóngλmaxcủaphức(hình1.3).NếutronghệtạophứccómộtvùngpH tốiưuởđómậtđộquangđạtcựcđại(đường1),nếutronghệtạorahailoạiphứcthìcóhaivùngpHtốiưu(đường2)

10-4iong/l.Ởcácnồngđộcaocủaion

kimloại(>10-3iong/l)thìhiệntượngtạophứcpolime,đanhânhayxảyra