DSpace at VNU: Nghiên cứu tổng hợp vật liệu phức hợp sắt - Polymaltose (Iron polymaltose complex, IPC) từ các Maltodextr...
ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - NGUYỄN THỊ XUYÊN NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU PHỨC HỢP SẮTPOLYMALTOSE (IRON POLYMALTOSE COMPLEX, IPC) TỪ CÁC MALTODEXTRIN CÓ DE KHÁC NHAU LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà Nội – 2015 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - NGUYỄN THỊ XUYÊN NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU PHỨC HỢP SẮTPOLYMALTOSE (IRON POLYMALTOSE COMPLEX, IPC) TỪ CÁC MALTODEXTRIN CĨ DE KHÁC NHAU Chun ngành: Kỹ thuật hóa học Mã số: 60520301 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS ĐÀO QUỐC HƯƠNG Hà Nội – 2015 LỜI CẢM ƠN Với lòng biết ơn chân thành, xin gửi lời cảm ơn sâu sắc tới PGS.TS Đào Quốc Hƣơng ThS Nguyễn Thị Hạnh, ngƣời tận tình hƣớng dẫn, giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi động viên tơi hồn thành luận văn Trong q trình nghiên cứu hồn thành luận văn, nhận đƣợc giúp đỡ nhiệt tình Phòng Hóa Vơ - Viện Hóa học - Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam Tôi xin chân thành cảm ơn Tơi xin cảm ơn Chƣơng trình Khoa học Cơng nghệ trọng điểm cấp Nhà nƣớc “Nghiên cứu, ứng dụng phát triển công nghệ sau thu hoạch” (KC.07/11-15) Bộ Khoa học Công nghệ hỗ trợ kinh phí thực nghiên cứu Cuối cùng, tơi xin cảm ơn gia đình, anh chị em, bạn bè đồng nghiệp động viên, giúp đỡ suốt trình học tập nghiên cứu Hà Nội, tháng 10 năm 2015 Học viên Nguyễn Thị Xuyên DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT ATP Adenosin triphotphat DE Đƣơng lƣợng đƣờng khử DTA-TGA Phƣơng pháp phân tích nhiệt vi sai – phân tích nhiệt trọng lƣợng FT-IR Phổ hồng ngoại biến đổi Fourier Hb Phân tử hemoglobin IPC Phức hợp sắt-polymaltose (Iron polymaltose complex) MD Maltodextrin TEM Phƣơng pháp hiển vi điện tử truyền qua XRD Phƣơng pháp nhiễu xạ tia X MỤC LỤC MỞ ĐẦU CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Hiện tƣợng thiếu máu thiếu sắt 1.1.1 Vai trò sắt sống 1.1.2 Cơ chế hấp thụ vận chuyển sắt thể 1.1.3 Nguyên nhân hậu việc thiếu máu thiếu sắt 1.1.4 Giải pháp phòng chống thiếu máu thiếu sắt 1.2 Giới thiệu polysaccarit 11 1.2.1 Tinh bột 12 1.2.1.1 Cấu trúc phân tử 12 1.2.1.2 Tính chất 14 1.2.1.3 Sự hồ hóa tinh bột 15 1.2.2 Maltodextrin (polymaltose) 16 1.3 Vật liệu phức hợp sắt-polymaltose (Iron polymaltose complex, IPC) 17 1.3.1 Cấu trúc 17 1.3.2 Ứng dụng phức hợp IPC 18 1.3.3 Các phƣơng pháp điều chế vật liệu phức hợp IPC 19 1.4 Các phƣơng pháp xác định đặc trƣng phức hợp IPC 20 1.4.1 Phƣơng pháp nhiễu xạ tia X (X - Ray Diffraction, XRD) 20 1.4.2 Phƣơng pháp phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (Fourier Transform Infrared Spectrophotometer, FT-IR) 21 1.4.3 Phƣơng pháp hiển vi điện tử truyền qua (Transmission Electron Microscopy, TEM) 21 1.4.4 Phƣơng pháp phân tích nhiệt vi sai (DTA), phân tích nhiệt trọng lƣợng (TGA) 22 1.4.5 Chuẩn độ oxi hóa khử phƣơng pháp đicromat 23 1.5 Ứng dụng phƣơng pháp sấy đông khô tổng hợp vật liệu 24 CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM 27 2.1 Dụng cụ, thiết bị hóa chất 27 2.1.1 Dụng cụ 27 2.1.2 Thiết bị 27 2.1.3 Hóa chất nguyên liệu đầu 27 2.2 Nghiên cứu quy trình tổng hợp vật liệu phức hợp IPC 28 2.2.1 Lựa chọn MD có DE khác để tổng hợp vật liệu phức hợp IPC 28 2.2.2 Khảo sát số yếu tố ảnh hƣởng đến đặc trƣng phức hợp IPC sử dụng MD có DE 25 chƣa hoạt hóa 29 2.2.2.1 Khảo sát ảnh hƣởng khối lƣợng MD 29 2.2.2.2 Khảo sát ảnh hƣởng nhiệt độ phản ứng 30 2.2.2.3 Khảo sát ảnh hƣởng thời gian ổn định MD muối sắt 30 2.2.2.4 Khảo sát ảnh hƣởng tốc độ cấp NaOH 30 2.2.2.5 Khảo sát ảnh hƣởng pH 31 2.2.2.6 Khảo sát ảnh hƣởng thời gian già hóa 31 2.2.2.7 Khảo sát ảnh hƣởng tỉ lệ etanol/dung dịch phức hợp thể tích kết tủa 31 2.2.2.8 Khảo sát ảnh hƣởng kỹ thuật làm khô 32 2.2.3 Xây dựng quy trình tổng hợp vật liệu phức hợp IPC sử dụng MD có DE 25 hoạt hóa 32 2.3 Chuẩn bị mẫu phân tích 34 2.3.1 Nhiễu xạ tia X (XRD) 34 2.3.2 Phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FT-IR) 34 2.3.3 Hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 34 2.3.4 Phân tích nhiệt (DTA-TGA) 34 2.3.5 Chuẩn độ oxi hóa khử phƣơng pháp đicromat để xác định hàm lƣợng sắt sản phẩm 35 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 37 3.1 Kết lựa chọn MD với DE khác để tổng hợp vật liệu phức hợp IPC 37 3.1.1 Đặc trƣng XRD 37 3.1.2 Đặc trƣng FT-IR 37 3.1.3 Đặc trƣng TEM 39 3.1.4 Đặc trƣng phân tích nhiệt (DTA-TGA) 40 3.2 Kết khảo sát số yếu tố ảnh hƣởng đến đặc trƣng vật liệu phức hợp IPC sử dụng MD có DE 25 41 3.2.1 Ảnh hƣởng khối lƣợng MD 42 3.2.2 Ảnh hƣởng nhiệt độ 43 3.2.3 Ảnh hƣởng thời gian ổn định hỗn hợp MD muối sắt 44 3.2.4 Ảnh hƣởng tốc độ cấp NaOH 45 3.2.5 Ảnh hƣởng giá trị pH 46 3.2.6 Ảnh hƣởng thời gian già hóa 49 3.2.7 Ảnh hƣởng tỉ lệ etanol/dung dịch phức hợp thể tích kết tủa phức hợp 50 3.2.8 Ảnh hƣởng kỹ thuật làm khô sản phẩm 51 3.3 Một số đặc trƣng phức hợp IPC sử dụng MD có DE 25 hoạt hóa 52 3.3.1 Đặc trƣng XRD 52 3.3.2 Đặc trƣng FT-IR 53 3.3.3 Đặc trƣng TEM 54 3.3.4 Đặc trƣng phân tích nhiệt (DTA-TGA) 55 KẾT LUẬN 57 CÁC CƠNG TRÌNH ĐÃ CƠNG BỐ CĨ LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN VĂN 58 TÀI LIỆU THAM KHẢO 59 DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1 Tính chất amilozơ, amilopectin 14 Bảng 2.1 Các hóa chất nguyên liệu đầu sử dụng luận văn 27 Bảng 3.1 Sự phụ thuộc hàm lƣợng sắt hiệu suất vào giá trị DE MD 41 Bảng 3.2 Sự phụ thuộc hàm lƣợng sắt vào khối lƣợng MD 43 Bảng 3.3 Sự phụ thuộc hàm lƣợng sắt hiệu suất vào nhiệt độ phản ứng 44 Bảng 3.4 Sự phụ thuộc hàm lƣợng sắt vào thời gian ổn định hỗn hợp MD muối sắt 45 Bảng 3.5 Sự phụ thuộc hàm lƣợng sắt vào tốc độ cấp NaOH 46 Bảng 3.6 Sự phụ thuộc hàm lƣợng sắt vào giá trị pH 48 Bảng 3.7 Sự phụ thuộc hàm lƣợng sắt hiệu suất vào thời gian già hóa 49 Bảng 3.8 Sự phụ thuộc hàm lƣợng sắt hiệu suất vào tỉ lệ etanol/dung dịch phức hợp thể tích 50 DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1 Cấu tạo hem (trái) Hb (phải) Hình 1.2 Cấu trúc chuỗi phân tử amilozơ 13 Hình 1.3 Cấu trúc phân nhánh amilopectin 13 Hình 1.4 Ảnh hiển vi ánh sáng hạt tinh bột ngô nhiệt độ khác q trình hồ hóa 15 Hình 1.5 Mơ hình keo 17 Hình 1.6 Một số sản phẩm bổ sung sắt từ phức hợp IPC 18 Hình 1.7 Nguyên tắc chung phƣơng pháp hiển vi điện tử 22 Hình 1.8 Đồ thị thể ngun lý q trình sấy đơng khơ 24 Hình 2.1 Sơ đồ quy trình tổng hợp vật liệu phức hợp IPC từ MD có DE khác 28 Hình 2.2 Sơ đồ quy trình tổng hợp vật liệu phức hợp IPC sử dụng MD có DE 25 hoạt hóa 33 Hình 3.1 Giản đồ XRD phức hợp IPC sử dụng MD có DE 12; 25 30 37 Hình 3.2 Phổ FT-IR phức hợp IPC sử dụng MD có DE 25 30 38 Hình 3.3 Ảnh TEM phức hợp IPC tổng hợp từ MD có DE 12; 25 30 39 Hình 3.4 Giản đồ phân tích nhiệt mẫu phức hợp tổng hợp từ MD có DE 25 40 Hình 3.5 Ba vật liệu phức hợp từ MD có DE khác hòa tan nƣớc 41 Hình 3.6 Phổ FT-IR phức hợp IPC với khối lƣợng MD khác 42 Hình 3.7 Giản đồ XRD phức hợp IPC tổng hợp nhiệt độ 60, 75 90oC 44 Hình 3.8 Giản đồ XRD vật liệu phức hợp IPC giá trị pH khác 46 Hình 3.9 Phổ FT-IR phức hợp IPC pH khác 47 Hình 3.10 Ảnh TEM mẫu phức hợp IPC với giá trị pH khác 48 Hình 3.11 Phức hợp IPC sấy phƣơng pháp sấy nhiệt (S1) phƣơng pháp đơng khơ (S2) hòa tan vào nƣớc 51 Hình 3.12 Giản đồ XRD vật liệu phức hợp IPC sử dụng MD hoạt hóa 52 Hình 3.13 Phổ FT-IR MD phức hợp IPC sử dụng MD hoạt hóa 53 Hình 3.14 Ảnh TEM MD (mẫu khô) vật liệu phức hợp IPC sử dụng MD hoạt hóa 54 Hình 3.15 Phức hợp IPC sử dụng MD hoạt hóa sau hòa tan vào nƣớc 54 Hình 3.16 Giản đồ phân tích nhiệt MD phức hợp IPC sử dụng MD hoạt hóa 55 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt Trƣơng Thị Minh Hạnh (2008), “Nghiên cứu sản xuất maltodextrin có DE