Chiết tách, xác định thành phần hóa học trong một số dịch chiết của lá và hạt cây chùm ngây

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG VÕ THỊ DIỆU NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH, XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC TRONG MỘT SỐ DỊCH CHIẾT CỦA LÁ VÀ HẠT CÂY CHÙM NGÂY LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Đà Nẵng - Năm 2016 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG VÕ THỊ DIỆU NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH, XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC TRONG MỘT SỐ DỊCH CHIẾT CỦA LÁ VÀ HẠT CÂY CHÙM NGÂY Chuyên ngành: Hóa hữu Mã số: 60 44 01 14 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS LÊ TỰ HẢI Đà Nẵng - Năm 2016 https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com N LỜI CAM ĐOAN H Ơ Tơi xin cam đoan cơng trình nghiên cứu riêng U Y Q Tác giả luận văn D IỄ N Đ ÀN TO ÁN -L Í- H Ó A 10 00 B TR ẦN H Ư N G VÕ THỊ DIỆU https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ Đ ẠO TP Nơi bồi dưỡng kiến thức Tốn - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định http://daykemquynhon.ucoz.com bố cơng trình khác DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN N Các số liệu, kết nêu luận văn trung thực chưa cơng Giới thiệu trích đoạn GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com Ơ N MụC LụC H MỞ ĐẦU Q Đối tượng, phạm vi nghiên cứu TP Nơi bồi dưỡng kiến thức Tốn - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định Đ Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài G CHƯƠNG TỔNG QUAN H Ư N 1.1 KHÁI QUÁT VỀ CÂY CHÙM NGÂY 1.1.1 Phân loại khoa học TR ẦN 1.1.2 Đặc điểm thực vật 1.1.3 Phân bố 10 00 B 1.1.4 Trồng trọt 1.2 GIÁ TRỊ SỬ DỤNG CỦA CÂY CHÙM NGÂY A 1.2.1 Giá trị dinh dưỡng H Ó 1.2.2 Giá trị y học Í- 1.3 MỘT SỐ CHẤT CÓ TRONG CÂY CHÙM NGÂY 10 -L 1.3.1 Vitamin E 10 ÁN 1.3.2 Axit oleic 10 1.3.3 Axit n-hexadecanoic 11 D IỄ N Đ ÀN 1.3.4 Stigmasterol 12 https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ ẠO Nội dung phương pháp nghiên cứu TO http://daykemquynhon.ucoz.com Mục tiêu nghiên cứu DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN U Y N Lí chọn đề tài 1.4 TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU VỀ CÂY CHÙM NGÂY 12 1.4.1 Trên giới 12 1.4.2 Tại Việt Nam 15 1.5 KHÁI QUÁT VỀ VI KHUẨN 17 1.5.1 Vi khuẩn Bacillus subtilis 17 Giới thiệu trích đoạn GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com 1.5.2 Vi khuẩn Escherichia coli 18 H Ơ 2.1 NGUYÊN LIỆU, HÓA CHẤT, THIẾT BỊ NGHIÊN CỨU 21 N CHƯƠNG NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 21 Q 2.1.3 Hóa chất, dụng cụ thiết bị nghiên cứu 22 TP Nơi bồi dưỡng kiến thức Tốn - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định ẠO 2.2.1 Xác định thông số vật lý 26 G Đ 2.2.2 Phương pháp chiết mẫu thực vật 29 N 2.2.3 Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) 32 H Ư 2.2.4 Sắc ký, sắc ký khí (GC), sắc ký khí ghép khối phổ (GC-MS) 36 TR ẦN 2.2.5 Phương pháp thăm dò khả kháng vi sinh vật 42 2.3 SƠ ĐỒ NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM 44 B CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 45 10 00 3.1 KẾT QUẢ XÁC ĐỊNH MỘT SỐ CHỈ TIÊU HÓA LÝ VÀ ĐIỀU KIỆN CHIẾT XUẤT 45 Ó A 3.1.1 Xác định thơng số hóa lý ngun liệu 45 Í- H 3.1.2 Khảo sát ảnh hưởng yếu tố thời gian đến trình chiết tách -L phương pháp chiết soxhlet định danh thành phần hóa học từ ÁN dịch chiết 48 3.2 KẾT QUẢ TỔNG HỢP VỀ HIỆU SUẤT CHIẾT VÀ ĐỊNH DANH D IỄ N Đ ÀN THÀNH PHẦN HÓA HỌC 73 3.2.1 Kết tổng hợp hiệu suất chiết 73 https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ 2.2 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 26 TO http://daykemquynhon.ucoz.com U Y 2.1.2 Xử lý nguyên liệu 21 DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN N 2.1.1 Thu gom nguyên liệu 21 3.2.2 Kết định danh thành phần hóa học 74 3.3 KẾT QUẢ THĂM DỊ HOẠT TÍNH KHÁNG VI SINH VẬT CỦA MỘT SỐ DỊCH CHIẾT 78 3.3.1 Dịch chiết chùm ngây 78 Giới thiệu trích đoạn GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com 3.3.2 Dịch chiết hạt chùm ngây 79 N KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 81 H Ơ DANH MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO U Y Q https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ D IỄ N Đ ÀN TO ÁN -L Í- H Ĩ A 10 00 B TR ẦN H Ư N G Đ ẠO TP Nơi bồi dưỡng kiến thức Tốn - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định http://daykemquynhon.ucoz.com PHụ LụC DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN N QUYếT ĐịNH GIAO Đề TÀI (bản sao) Giới thiệu trích đoạn GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com N : Atomic Absorption Spectrophotometric CFU : Colony Formation Unit : đơn vị hình thành lạc khuẩn DNA : Axit Deoxyribo Nucleic EtOH : Ethanol FAO : Food and Agriculture Organization of the United Nations GC-MS : Gas chromatography–mass spectrometry LDL : low densisty lipoprotein NTU : Nepholometric turbidity units: đơn vị đo độ đục STT : Số Thứ Tự TSA : Tryptone Soya Agar TSB : Tryptone Soya Broth VLDL : very low densisty lipoprotein WHO : World Health Organization H https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN N U Y Q TP ẠO Đ G N H Ư TR ẦN B A Ĩ H Í-L ÁN TO D IỄ N Đ ÀN Ơ AAS 10 00 Nơi bồi dưỡng kiến thức Tốn - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Tốn - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định http://daykemquynhon.ucoz.com DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT Giới thiệu trích đoạn GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com Tên bảng Đ ngây Hàm lượng số kim loại nặng mẫu bột tro bột tro hạt chùm ngây 46 47 Kết khảo sát ảnh hưởng thời gian chiết đến hiệu suất chiết bột chùm ngây dung môi n- TR ẦN 3.4 hexan 49 suất chiết bột hạt chùm ngây dung môi n- 10 00 3.5 B Kết khảo sát ảnh hưởng thời gian chiết đến hiệu hexan với Ĩ A Thành phần hóa học dịch chiết bột chùm ngây 52 H 3.6 50 Í- Thành phần hóa học dịch chiết bột hạt chùm ngây với ÁN -L 3.7 Kết khảo sát ảnh hưởng thời gian chiết đến hiệu suất chiết bột chùm ngây dung môi 55 diclometan Kết khảo sát ảnh hưởng thời gian chiết đến hiệu 3.9 suất chiết bột hạt chùm ngây dung môi 56 diclometan D IỄ N Đ ÀN TO 3.8 53 https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ ẠO Kết khảo sát hàm lượng tro bột bột hạt chùm 45 DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN N U Y 23 Q TP Kết khảo sát độ ẩm bột bột hạt chùm ngây G 3.3 điện môi độ nhớt N 3.2 Các dung mơi có độ phân cực tăng dần tùy vào số H Ư 3.1 Nơi bồi dưỡng kiến thức Tốn - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Tốn - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định http://daykemquynhon.ucoz.com 2.1 Trang H bảng Ơ Số hiệu N DANH MụC BảNG 3.10 Thành phần hóa học dịch chiết bột chùm ngây với dung mơi diclometan Giới thiệu trích đoạn GV Nguyễn Thanh Tú 58 www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com với etyl axetat Thành phần hóa học dịch chiết bột hạt chùm ngây với dung môi etyl axetat 64 66 suất chiết bột chùm ngây dung môi ethanol 10 00 3.16 B Kết khảo sát ảnh hưởng thời gian chiết đến hiệu 67 suất chiết bột hạt chùm ngây dung mơi H 3.17 Ĩ A Kết khảo sát ảnh hưởng thời gian chiết đến hiệu 68 -L Í- ethanol TO ÁN 3.18 ÀN Đ IỄ N 3.20 Thành phần hóa học dịch chiết bột chùm ngây với dung mơi ethanol Thành phần hóa học dịch chiết bột hạt chùm ngây với dung môi ethanol Kết tổng hợp thời gian tối ưu hiệu suất chiết định danh thành phần hóa học 70 72 73 3.21 Thành phần hóa học dịch chiết bột chùm ngây 75 3.22 Thành phần hóa học dịch chiết bột hạt chùm ngây 76 Giới thiệu trích đoạn GV Nguyễn Thanh Tú DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN H Ư N Thành phần hóa học dịch chiết bột chùm ngây TR ẦN 3.15 G axetat 3.14 62 https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ suất chiết bột hạt chùm ngây dung môi etyl Đ 3.13 ẠO Kết khảo sát ảnh hưởng thời gian chiết đến hiệu 3.19 D TP axetat 61 Q Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Tốn - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định http://daykemquynhon.ucoz.com suất chiết bột chùm ngây dung môi etyl U Y Kết khảo sát ảnh hưởng thời gian chiết đến hiệu 3.12 59 với dung môi diclometan Ơ Thành phần hóa học dịch chiết bột hạt chùm ngây N 3.11 Trang N Tên bảng bảng H Số hiệu www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com 78 Q https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ D IỄ N Đ ÀN TO ÁN -L Í- H Ĩ A 10 00 B TR ẦN H Ư N G Đ ẠO TP Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Tốn - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định http://daykemquynhon.ucoz.com DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN N chùm ngây Ơ Kết thử hoạt tính kháng vi khuẩn dịch chiết U Y 3.23 Trang N Tên bảng bảng H Số hiệu Giới thiệu trích đoạn GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com Ĩ A Bột ngun liệu khơ đựng túi giấy lọc đặt trực H tiếp ống D Lưu ý, đặt vài viên bi thủy tinh đáy ống D để tránh làm -L Í- nghẹt lối vào ống thông E Rót dung mơi lựa chọn vào bình cầu cách tháo hệ thống nút mài số 2, lượng dung môi phải đủ thấm ướt ÁN bột nguyên liệu chảy xuống bình cầu, ngang qua ngõ ống thông D IỄ N Đ ÀN TO E Lưu ý, vị trí gắn kết ống D với bình cầu ống D với ống C cần bơi vaseline để sau hồn tất tháo dụng cụ dễ dàng https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ * Cách tiến hành 10 00 B Hình 2.12 Bộ chiết soxhlet DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN Q TR ẦN H Ư N G Đ ẠO TP Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Tốn - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định http://daykemquynhon.ucoz.com U Y N H Ơ N 30 Kiểm tra hệ thống kín, mở cho nước chảy hoàn lưu ống ngưng Cắm bếp cách thủy điều chỉnh nhiệt cho dung mơi bình cầu sôi nhẹ Dung môi tinh khiết đun nóng bốc lên cao theo ống B, nhờ hệ thống ngưng tụ, dung môi ngưng tụ ống D chứa nguyên Giới thiệu trích đoạn GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com 31 liệu Dung môi ngấm vào bột nguyên liệu chiết chất hữu có H Ơ ống D đồng thời dâng lên ống E Đến mức cao N thể hòa tan vào dung mơi Theo q trình đun nóng, lượng dung môi rơi vào U Y Q Bếp tiếp tục đun quy trình vận chuyển dung mơi theo TP Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Tốn - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định ẠO có dung mơi tinh khiết bốc bay lên để tiếp tục q trình G Đ chiết N Sau hồn tất, lấy dung mơi chiết khỏi bình cầu A, đuổi dung môi H Ư thu cao chiết TR ẦN * Một số lưu ý dùng kỹ thuật chiết soxhlet: + Các hợp chất chiết trữ bình cầu, đến lúc nồng B độ chất đạt đến mức bão hòa cần phải thay dung môi 10 00 + Tùy trường hợp, việc chiết kéo dài vài ngày Muốn nghỉ, cần phải tắt bếp trước, chờ thêm khoảng 30 phút tắt ống nước làm lạnh ống Ó A sinh hàn Í- H + Khi thực chiết với dung mơi có nhiệt độ sơi thấp, phòng thí -L nghiệm xứ nóng, cần lưu ý xem ống sinh hàn có đủ sức làm ngưng tụ ÁN hay khơng, khơng, thấy bốc khí khỏi hệ thống từ đầu cao ống sinh hàn, trường hợp cần tìm cách nối dài thêm hệ thống sinh D IỄ N Đ ÀN hàn Lưu ý hệ thống hở, phần bên hệ thống thơng với khơng khí bên ngồi nhờ ống sinh hàn, nối dài ống sinh hàn khơng https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ mô tả lúc đầu Các hợp chất rút xuống bình cầu nằm lại đó, TO http://daykemquynhon.ucoz.com chứa ống D DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN N ống E, dung mơi bị hút vào bình A, lực hút rút lượng dung môi làm ống bị bít + Sau chiết kiệt với loại dung môi, muốn tiếp tục chiết với dung mơi có tính phân cực cao ta phải rút bao chứa nguyên liệu khỏi ống, mở miệng bao cho dung môi bay hết, cho bao trở lại ống, rót dung mơi Giới thiệu trích đoạn GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com 32 vào, bắt đầu qui trình chiết N * Ưu, nhược điểm phương pháp chiết soxhlet H Ơ - Ưu điểm: U Y Q + Không tốn thao tác châm dung môi lọc dịch chiết TP Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Tốn - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định ẠO chiết G Đ + Chiết kiệt hợp chất bột nguyên liệu bột nguyên liệu H Ư - Nhược điểm: N chiết liên tục dung môi tinh khiết TR ẦN + Kích thước thiết bị làm giới hạn lượng bột nguyên liệu cần chiết + Trong trình chiết, hợp chất chiết từ bột nguyên liệu trữ B lại bình cầu, nên chúng ln bị đun nóng nhiệt độ sơi dung mơi 10 00 hợp chất bền nhiệt dễ bị hư hại + Do toàn hệ thống thiết bị thủy tinh gia công thủ cơng Ĩ A nên giá thành thiết bị cao Thiết bị thủy tinh nên dễ vỡ, Í- H phận thiết bị, nút mài gia công thủ công -L nên cần làm bể phận khó tìm phận khác ÁN vừa khớp để thay 2.2.3 Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) D IỄ N Đ ÀN a Giới thiệu phương pháp Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử kỹ thuật phân tích tương đối https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ kỹ thuật khác Chỉ cần cắm điện, mở nước hoàn lưu thiết bị thực TO http://daykemquynhon.ucoz.com mẫu DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN N + Tiết kiệm dung mơi, lượng dung mơi mà chiết kiệt phát triển mạnh mẽ ứng dụng rộng rãi nhiều lĩnh vực khoa học kỹ thuật nước phát triển Đối tượng phương pháp phân tích theo phổ hấp thụ nguyên tử lượng nhỏ kim loại số kim nhiều đối tượng mẫu: quặng, đất, nước khống, mẫu sinh Giới thiệu trích đoạn GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com 33 học, y học, sản phẩm nông nghiệp, thực phẩm, nước uống, phân bón, vật H Ơ Với trang thiết bị kỹ thuật nay, người ta định lượng N liệu [6],[8] U Y TP Q * Nguyên tắc phép đo: Nơi bồi dưỡng kiến thức Tốn - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Tốn - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định ẠO xạ lượng chúng trạng thái tự dạng đám G Đ nguyên tử chúng hấp thụ xạ lượng Mỗi nguyên tử hấp thụ N xạ định tương ứng với xạ mà chúng phát H Ư gọi trình hấp thụ lượng nguyên tử tự trạng thái tạo TR ẦN phổ nguyên tử Phổ sinh q trình gọi phổ hấp thụ nguyên tử Phương pháp phân tích dựa sở đo phổ hấp thụ nguyên tử B số nguyên tố gọi phương pháp đo phổ hấp thụ 10 00 nguyên tử [6] * Qui trình phép đo AAS: H Í- sau : Ó A Để thực phép đo phổ hấp thụ nguyên tử cần thực trình -L - Q trình ngun tử hóa mẫu ÁN Mục đích q trình tạo đám nguyên tử tự từ mẫu phân tích với hiệu suất cao ổn định Ta nguyên tử hóa mẫu phân tích D IỄ N Đ ÀN lửa kỹ thuật nguyên tử hóa không lửa Đây giai đoạn quan trọng có ảnh hưởng đến kết phép đo AAS Để thu https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ Các nguyên tử trạng thái bình thường chúng khơng hấp thụ hay TO http://daykemquynhon.ucoz.com với sai số không lớn 15% DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN N hầu hết kim loại số kim đến giới hạn nồng độ cỡ ppb (nanogram) kết phân tích xác, phải nghiên cứu chọn lọc điều kiện tối ưu cho q trình ngun tử hóa mẫu cho phù hợp với nguyên tố phân tích loại mẫu cụ thể, là: + Thành phần tốc độ hỗn hợp khí đốt tạo lửa Giới thiệu trích đoạn GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com 34 + Tốc độ dẫn dung dịch mẫu N + Chiều cao đèn nguyên tử hóa H Ơ + Bề dày mơi trường hấp thụ .Q chuẩn bị điều kiện để có loại thành phần hóa học, vật TP Nơi bồi dưỡng kiến thức Tốn - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định ẠO trường G Đ - Nguồn phát xạ đơn sắc N Muốn thực đo phổ hấp thụ nguyên tử, cần phải có nguồn phát tia H Ư xạ đơn sắc nguyên tố cần phân tích để chiếu qua đám nguyên tử TR ẦN tự Nguồn phát tia xạ đơn sắc phải thỏa mãn yêu cầu sau: + Nguồn phát tia xạ đơn sắc tạo phải tia phát xạ có độ nhạy B ngun tố phân tích Chùm tia phát xạ phải có cường độ (I0) ổn định, lặp 10 00 lại nhiều lần đo khác điều kiện phải điều chỉnh để có cường độ cần thiết cho phép đo Ó A + Nguồn phát xạ phải tạo chùm tia phát xạ khiết, -L đáng kể Í- H bao gồm số vạch nguyên tố phân tích Phổ phải khơng ÁN + Nguồn phát tia xạ phải tạo chùm sáng có cường độ cao, phải bền theo thời gian không bị yếu tố vật lý khác gây nhiễu, D IỄ N Đ ÀN không bị ảnh hưởng dao động điều kiện làm việc Ngồi khơng q đắc khơng q phức tạp sử dụng https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ lý, đặc biệt thành phần mẫu, độ axit, loại axit dùng làm mơi TO http://daykemquynhon.ucoz.com U Y Dung dịch phân tích dung dịch dùng để lập đường chuẩn phải DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN N + Độ nhớt dung dịch mẫu Quá trình ghi đo gồm hệ thống phân ly ánh sáng sau bị hấp thụ, detector, khuếch đại ghi đo Nhờ hệ thống máy quang phổ, người ta thu, phân ly chọn vạch hấp thụ nguyên tử nguyên tố cần nghiên cứu để đo cường độ Giới thiệu trích đoạn GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com 35 Cường độ tín hiệu hấp thụ vạch phổ Trong giới hạn H Ơ nguyên tố mẫu phân tích Cường độ vạch hấp thụ sau N định nồng độ, giá trị cường độ phụ thuộc tuyến tính vào nồng độ C U Y ẠO Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử gồm phận sau: G Đ - Nguồn phát tia xạ cộng hưởng nguyên tố cần phân tích: Là N nguồn tạo chùm xạ đơn sắc nguyên tố cần phân tích, nguồn H Ư chiếu vào đám nguyên tử tự phải thỏa mãn yêu cầu trên, TR ẦN thường đèn cathod rỗng (HCL) đèn phóng điện khơng cực (EDL) - Hệ thống ngun tử hóa mẫu phân tích: Bộ phận nguyên tử hóa mẫu B chuyển mẫu từ trạng thái ban đầu thành dạng nguyên tử tự 10 00 tác dụng nhiệt độ Đám ngun tử tự mơi trường hấp thụ xạ sinh phổ hấp thụ ngun tử Có hai loại kỹ thuật ngun Ĩ A tử hóa mẫu: Í- H + Kỹ thuật ngun tử hóa lửa, sử dụng khí C2H2 khơng khí -L nén N2O2, gọi F-AAS ÁN + Kỹ thuật nguyên tử hóa lửa, sử dụng lò đốt điện, gọi ETA- TO AAS D IỄ N Đ ÀN - Hệ quang detector: Là hệ thống trang thiết bị để thu, phân ly, chọn lọc số vạch thích hợp nguyên tố cần phân tích ghi lại https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ b Trang bị máy quang phổ hấp thụ nguyên tử TP Q vạch phổ hấp thụ Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Tốn - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định http://daykemquynhon.ucoz.com khuếch đại tiếp xử lý để có cường độ thực DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN N detector ghi nhận khuếch đại đưa sang hệ thống thị, - Bộ phận xử lý kết quả: Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử cho phép điều khiển hai chế độ Một điều khiển cách sử dụng bàn phím gắn máy tính Hai điều khiển thông số qua phần mềm cài đặt máy tính kết nối với máy AAS Giới thiệu trích đoạn GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com G nguyên tố hóa học xác định phương pháp với độ H Ư N xác 10-4 – 10-5% Có thể đạt tới 10-7% với kỹ thuật không lửa Điều kiện thực tương đối dễ, dùng cho tất phòng thí TR ẦN nghiệm nhỏ vừa Có thể xác định liên tiếp nhiều nguyên tố mẫu Kết phân tích ổn định, sai số nhỏ 10 00 B * Nhược điểm Chỉ cho biết thành phần nguyên tố chất phân tích có mẫu phân A tích, mà khơng trạng thái liên kết, cấu trúc nguyên tố Í- a Sắc ký H Ó 2.2.4 Sắc ký, sắc ký khí (GC), sắc ký khí ghép khối phổ (GC-MS) -L Sắc ký kỹ thuật vật lí hóa lí để tách phân tích chất ÁN hỗn hợp Cơ sở trình sắc ký trình xảy cột tách Đ ÀN TO mẫu nạp vào cột sắc ký Để thực q trình sắc ký có hai pha: + Pha động: Chất phân tích dung mơi thích hợp https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ Đ Phép đo phổ hấp thụ phân tử có độ nhạy độ xác cao Trên DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN Q ẠO * Ưu điểm IỄ N D TP c Ưu, nhược điểm phép đo phổ hấp thụ nguyên tử Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Tốn - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định http://daykemquynhon.ucoz.com Hình 2.13 Sơ đồ máy quang phổ hấp thụ nguyên tử U Y N H Ơ N 36 + Pha tĩnh: thường dạng rắn hay lỏng, dạng màng mỏng bám bề mặt chất mang trơ chứa cột sắc ký Q trình sắc ký xảy cột q trình tương tác chất phân tích pha tĩnh nằm cột Q trình tương tác theo tính chất hóa lí định, hấp phụ, trao đổi, phân bố, rây phân tử Giới thiệu trích đoạn GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com 37 Tương ứng ta có tên gọi phương pháp sắc ký: sắc ký hấp phụ dựa vào tính H Ơ trao đổi ion dấu chất phân tích với pha tĩnh, sắc ký phân bố dựa vào N chất hấp phụ chất phân tích lên bề mặt pha tĩnh, sắc ký trao đổi dựa vào Q lặp lại nhiều lần, xảy giấy, mỏng, cột Do vậy, khả TP Nơi bồi dưỡng kiến thức Tốn - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Tốn - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định ẠO b Sắc ký khí (GC) G Đ Sắc ký khí phương pháp quan trọng H Ư trọng nghiên cứu hợp chất hữu N dùng để tách, định lượng, xác định cấu trúc chất, đặc biệt có ý nghĩa quan để đưa vào cột sắc ký TR ẦN Pha động GC chất khí nên chất phân tích phải hóa B Pha tĩnh chất rắn nhồi vào cột hay màng phim mỏng 10 00 bám bề mặt chất mang trơ, tạo thành màng mỏng bám lên mặt thành cột (cột mao quản) Ó A Tùy thuộc vào chất pha tĩnh ta chia thành hai loại sắc ký khí: Í- H + Sắc ký khí rắn (gas soild chromatography – GSC): chất phân tích -L hấp phụ trực tiếp pha tĩnh tiểu phân rắn ÁN + Sắc ký khí lỏng (gas liquid chromatography – GLC): Pha tĩnh chất lỏng không bay D IỄ N Đ ÀN Phương pháp giới hạn với chất bốc mà không bị phân hủy phân hủy cho sản phẩm phân hủy xác định thể https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ tách hồn tồn phân tích định lượng tương đối xác TO http://daykemquynhon.ucoz.com U Y Đặc điểm chung phương pháp sắc ký trình sắc ký lặp DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN N phân bố chất phân tích lên pha tĩnh… Có hai loại kỹ thuật phân tích: + Giữa cho nhiệt độ khơng đổi suốt q trình phân tích, phương pháp khó tách hồn tồn Giới thiệu trích đoạn GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com 38 + Thay đổi nhiệt độ trình phân tích, phương pháp tốn N thời gian triệt để H Ơ Cấu tạo máy sắc ký khí Q khí mang định detector sử dụng Hệ thống cung cấp khí mang bao TP Nơi bồi dưỡng kiến thức Tốn - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định ẠO thống khí mang chứa hệ thống lọc phân tử để tách nước chất nhiễm G Đ bẩn khác Độ tinh khiết khí phải đạt 99.95% Có thể sử dụng bình chứa N khí thiết bị sinh khí (thiết bị tách khí N2 từ khơng khí, thiết bị cung H Ư cấp khí H2 từ nước cất,…) TR ẦN * Hệ thống tiêm mẫu Cách thông dụng để đưa mẫu vào cột sử dụng bơm tiêm mẫu B vi lượng để tiêm mẫu lỏng khí qua đệm cao su silicon chịu nhiệt vào 10 00 buồng hóa Lượng mẫu bơm vào thay đổi từ 0.1-10 µl cột mao quản, cột nhồi lượng mẫu bơm vào lớn Ĩ A Có cách đưa mẫu vào cột: tiêm mẫu thủ công tiêm mẫu tự Í- H động -L * Lò cột cột phân tích ÁN Lò cột làm nhiệm vụ điều nhiệt cho cột sắc ký Có loại cột: cột nhồi cột mao quản D IỄ N Đ ÀN - Cột nhồi: cột thường làm thép không rỉ, niken, thủy tinh với đường kính 3-6 mm chiều dài từ 1-5 m chứa hạt chất mang rắn https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ gồm điều chỉnh áp suất, thiết bị đo áp suất, thiết bị đo tốc độ dòng Hệ TO http://daykemquynhon.ucoz.com U Y Khí mang phải trơ mặt hóa học He, Ar, N2, CO2, H2 lựa chọn DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN N * Hệ thống cung cấp khí mang phủ pha tĩnh lỏng thân hạt rắn pha tĩnh nhồi vào cột Cột nhồi thường có hiệu tách thấp, nhiên có hệ số lưu giữ cao, dung lượng mẫu lớn - Cột mao quản: chế tạo từ thủy tinh oxit tinh khiết nấu chảy, có Giới thiệu trích đoạn GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com 39 mức độ liên kết cao nên bền chịu nhiệt độ cao đến 350°C, cột có H Ơ phim mỏng dày khoảng từ 0.1-5 µm phủ thành cột chất mang N đường kính 0.1-0.5 mm chiều dài 30-100 m, pha tĩnh lớp U Y TP Q * Đầu dò Nơi bồi dưỡng kiến thức Tốn - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định ẠO phân tích Có nhiều loại đầu dò khác tùy theo mục đích phân tích G Đ đầu dò ion hóa lửa, đầu dò dẫn nhiệt, đầu dò cộng kết điện tử, đầu dò H Ư * Bộ phận ghi nhận tín hiệu N quang hóa lửa, đầu dò khối phổ TR ẦN Bộ phận ghi tín hiệu đầu dò phát Đối với hệ thống sắc ký đại, phần phần mềm hệ thống ghi nhận, lưu thông B số, sắc ký đồ, thông số liên quan đến pic tính đối xứng, hệ số phân 10 00 giải,… đồng thời tính tốn, xử lý thông số liên quan đến kết phân TO ÁN -L Í- H Ĩ A tích D IỄ N Đ https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ Đầu dò dùng phát tín hiệu để định tính định lượng chất cần ÀN http://daykemquynhon.ucoz.com pha tĩnh xốp chất hấp phụ hay rây phân tử DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN N rắn phủ lớp pha tĩnh mỏng gắn bề mặt bên cột Hình 2.14 Sơ đồ thu gọn thiết bị sắc ký khí * Ngun tắc hoạt đơng Nhờ có khí mang chứa bom khí (hoặc máy phát khí), mẫu từ buồng Giới thiệu trích đoạn GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com 40 bay dẫn vào cột tách nằm buồng điều nhiệt Quá trình sắc ký H Ơ tử vào detector, chúng chuyển thành tín hiệu điện Tín N xảy Sau rời khỏi cột tách thời điểm khác nhau, cấu U Y Q Trên sắc ký đồ nhận được, có tín hiệu ứng với cấu tử tách TP Nơi bồi dưỡng kiến thức Tốn - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Tốn - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định ẠO Diện tích pic thước đo định lượng cho chất hỗn hợp cần nghiên G Đ cứu N c Khối phổ (MS) H Ư * Nguyên tắc hoạt động TR ẦN Dựa vào chất nghiên cứu ion hóa pha khí pha ngưng tụ chân khơng phương pháp thích hợp thành ion (ion B phân tử, ion mảnh…) có số khối khác nhau, sau ion phân 10 00 tách thành dãy ion theo số khối m (chính xác theo tỉ số khối diện tích ion, m/e) xác xuất có mặt dãy ion có tỉ số Ĩ A m/e ghi đồ thị có trục tung xác xuất có mặt (hay cường độ vạch), Í- H trục hồnh tỉ số m/e gọi khối phổ đồ -L Phổ khối lượng ghi lại dạng vạch hay bảng, cường ÁN độ cao gọi đỉnh sở Đỉnh ion phân tử thường đỉnh cao nhất, tương đương với khối lượng phân tử hợp chất khảo sát D IỄ N Đ ÀN Phổ khối lượng khơng cho phép xác định xác phân tử lượng mà vào mảnh phân tử tạo thành ta suy cấu trúc https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ gọi pic Thời gian lưu pic đại lượng đặc trưng cho chất cần phân tích TO http://daykemquynhon.ucoz.com số, máy in máy ghi) DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN N hiệu khuếch đại chuyển sang phận in lưu kết (bộ phân tử Xác định tạo thành mảnh phụ thuộc vào cường độ liên kết tương ứng phân tử vào khả bền hóa mảnh tạo thành nhờ hiệu ứng khác Các mảnh có độ bền lớn ưu tiên tạo thành, liên kết yếu dễ bị đứt Có mảnh có khối lượng đặc trưng gọi Giới thiệu trích đoạn GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com 41 mảnh chìa khóa, chúng cho phép phân tích phổ khối lượng dễ dàng H Ơ Sắc ký khí ghép khối phổ (GC-MS) dựa sở ghép nối máy sắc ký N d Sắc ký khí ghép khối phổ (GC-MS) U Y Máy GC-MS cấu tạo gồm phần: ẠO + Phần thiết bị sắc ký khí G Đ + Phần thiết bị khối phổ N Hai phận ghép với qua kết nối với mục đích loại H Ư bớt khí mang hidro, heli để giảm áp suất dòng khí mang phân tử TR ẦN mẫu chất vào buồng ion hóa khối phổ Phần thiết bị sắc ký khí dùng mao quản, phần khối phổ sử dụng buồng B ion hóa với tách từ cực detector khối phổ 10 00 Nguyên lí hoạt động máy sắc ký khí ghép khối phổ Dung mơi chứa hỗn hợp chất tiêm vào hệ thống cửa tiêm Ĩ A mẫu Mẫu sau dẫn qua hệ thống khí trơ, thường heli, nhiệt độ Í- H cửa tiêm mẫu nâng lên 300oC để mẫu trở thành dạng khí Phần vỏ -L ngồi hệ thống GC lò đặc biệt Nhiệt độ lò dao động ÁN từ 40oC đến 320oC Bên hệ thống GC cuộn ống nhỏ hình trụ có TO chiều dài 30 m với mặt tráng loại polime đặc biệt Các D IỄ N Đ ÀN chất hỗn hợp phân tách cách chạy dọc theo cột Sau qua cột sắc ký khí, chất tiếp tục vào pha khối phổ, https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ TP Q phần chất khơng khí Nơi bồi dưỡng kiến thức Tốn - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định http://daykemquynhon.ucoz.com phương pháp với độ nhạy cao sử dụng nghiên cứu thành DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN N khí (gas chromatography) khối phổ (mass spectrometry) GC-MS chúng bị ion hóa, sau tới phận lọc detector Dựa khối lượng, lọc lựa chọn cho phép hạt có khối lượng nằm giới hạn định qua Thiết bị cảm ứng có nhiệm vụ đếm số lượng hạt có khối lượng Thơng tin sau chuyển đến máy tính xuất kết Giới thiệu trích đoạn GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com 42 gọi phổ khối Phổ khối phổ đồ phản ánh ion với khối lượng N khác qua phận lọc Máy tính phận chịu trách nhiệm tính tốn H Ơ tín hiệu cảm biến cung cấp đưa kết khối phổ .Q thư viện định danh chất Nếu phép so sánh khơng tìm TP Nơi bồi dưỡng kiến thức Tốn - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định G Đ xác loại hợp chất H Ư N 2.2.5 Phương pháp thăm dò khả kháng vi sinh vật a Chuẩn bị dịch chiết TR ẦN Tiến hành chưng ninh 10 gam mẫu bột (bột hạt) chùm ngây 120 ml dung môi: n-hexan, diclometan, etyl axetat, ethanol nhiệt độ 49oC B vòng 24 Sau chưng ninh, lọc dịch chiết quay 10 ml, thu 10 00 dịch chiết bột (bột hạt) chùm ngây dung mơi Dịch chiết thăm dò khả kháng vi sinh vật với hai chủng vi khuẩn Bacillus Ó A subtilis, vi khuẩn Escherichia coli phương pháp đục lỗ thạch Í- H b Mơi trường thạch dùng để thăm dò khả kháng vi sinh vật -L Mơi trường pha để nấu thạch gồm: 20.0 gam Pepton: 10.0 gam ÁN Agar: TO Đ IỄ N D ẠO thư viện cấu trúc sau tiến hành thêm biện pháp để xác định Cao thịt: 5.0 gam NaCl: 10.0 gam Nước cất vừa đủ: 1000ml https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ kết tương ứng có thêm một kiện đóng góp vào ÀN http://daykemquynhon.ucoz.com U Y phổ chất xác định trước Nếu tìm chất tương ứng DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN N So sánh kết khối phổ thu thí nghiệm với thư viện pH= 6.8; khử trùng 119oC 20 phút Tiến hành: Cân xác 10.0 gam pepton, 5.0 gam cao thịt, 10.0 gam NaCl cho Giới thiệu trích đoạn GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com 43 vào ca nhựa lít, sau thêm nước cất vừa đủ lít Điều chỉnh pH = 6.8 H Ơ sóng Sau nấu, hỗn hợp cho vào bình tam giác lít, nút bơng N máy đo pH cho 20.0 gam Agar khuấy cho tan, sau nấu sôi lo vi U Y Phương pháp sau: ẠO Môi trường sau pha hấp khử trùng, cho vào đĩa petri có G Đ đáy phẳng rửa sạch, sấy khô đặt lên bề mặt thật phẳng để thạch có N bề dày đồng nhất, khoảng mm Thể tích mơi trường khoảng 25 ml/ đĩa Để H Ư nguội nhiệt độ phòng Sau mơi trường đơng cứng, tiến hành đục lỗ Trong lỗ đục: 10 00 Lỗ số đổ dịch chiết B bề mặt thạch TR ẦN thạch, đĩa lỗ Sau đó, dùng que cấy trang vô khuẩn, trang khuẩn lên Lỗ thứ đổ dung mơi dùng để chiết Ĩ A Lỗ thứ ba để trống Í- H Sau mang đĩa thạch giữ tủ ấm 37oC Sau 24 giờ, quan sát -L vòng kháng khuẩn tạo thành D IỄ N Đ ÀN TO ÁN Quá trình tiến hành tủ cấy vô trùng https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ TP Q Hoạt tính kháng vi sinh vật xác định phương pháp đục lỗ Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Tốn - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định http://daykemquynhon.ucoz.com c Xác định hoạt tính kháng vi sinh vật DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN N gòn hấp khử trùng 119oC 20 phút Giới thiệu trích đoạn GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon https://daykemquynhon.blogspot.com 44 2.3 SƠ ĐỒ NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM Ơ N Lá (hạt) chùm ngây Khảo sát điều kiện chiết thích hợp (thời gian chiết) Chiết ethanol G H Ư TR ẦN B A 10 00 Định danh, xác định thành phần hóa học (Đo GC-MS) N Dịch chiết Etyl axetat (lá, hạt) Dịch chiết diclometan (lá, hạt) Dịch chiết n-hexan (lá, hạt) Dịch chiết Ethanol (lá, hạt) Thăm dò hoạt tính kháng sinh D IỄ N Đ ÀN TO ÁN -L Í- H Ó Hình 2.15 Sơ đồ nghiên cứu thực nghiệm https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ TP ẠO Chiết etyl axetat Chiết diclometan Chiết n- hexan Q Chiết soxhlet dung môi DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN N U Y Bột (hạt) chùm ngây Đ Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Tốn - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định http://daykemquynhon.ucoz.com Xác định độ ẩm, hàm lượng tro, kim loại nặng H Xử lí sơ bộ, xay mịn Giới thiệu trích đoạn GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial ...BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG VÕ THỊ DIỆU NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH, XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC TRONG MỘT SỐ DỊCH CHIẾT CỦA LÁ VÀ HẠT CÂY CHÙM NGÂY Chuyên ngành: Hóa hữu Mã số: 60 44 01... thích hợp chiết tách chất hạt chùm ngây -L ngây Í- H - Định danh, xác định thành phần hóa học dịch chiết từ hạt chùm ÁN - Thăm dò hoạt tính kháng sinh số dịch chiết từ hạt chùm TO ngây Đối tượng,... Thành phần hóa học dịch chiết bột hạt chùm ngây với dung môi ethanol Kết tổng hợp thời gian tối ưu hiệu suất chiết định danh thành phần hóa học 70 72 73 3.21 Thành phần hóa học dịch chiết bột chùm