Thí nghiệm thực hành vô cơ 1

Mở đầu 1. Thuốc thử hoá học và cách sử dụng. Việc hoàn thành bất kì một thực hành hoá học nào cũng không thể tránh khỏi việc sử dụng các thuốc thuốc thử hoá hoá học, vì vậy khi sử dụng các thuốc thử, yêu cầu người làm thí nghiệm cần hiểu biết và tuân theo nghiêm ngặt những qui tắc nhất định. Thuốc thử hoá học là tên gọi chung cho các hoá chất ở dạng chất rắn, chất lỏng, hoặc chất khí có độ tinh khiết khác nhau, được dùng trong các thí nghiệm với mục đích khác nhau. Dựa vào hàm lượng tạp chất cho phép, người ta chia các thuốc thử ra làm nhiều loại: loại kỹ thuật, loại sạch, tinh khiết phân tích, tinh khiết hoá học. Loại tinh thiết kỹ thuật có hàm lượng tạp chất nhiều nhất; chứa ít nhất là loại tinh khiết hoá học. Các loại thuốc thử trên có thể điều chế trong nhà máy, hoặc trong điều kiện phòng thí nghiệm. Ngoài ra để phục vụ những yêu cầu và mục đích đặc biệt, người ta còn điều chế các loại thuốc thử hoá học có mức độ tinh khiêt hoá học cao hơn, hàm lượng tạp chất còn ít hơn so với loại tinh khiết hoá học, ví dụ loại tinh khiết đặc biệt, tinh khiết cao cấp, tinh khiết quang phổ… Các loại thuốc thử đều được bảo quản trong những dụng cụ thích hợp, các chất rắn được đựng trong lọ thuỷ tinh hoặc túi poli etilen; các chất lỏng đựng trong lọ thuỷ tinh hoặc trong ampun. Biện pháp sử dụng, bảo quản và chuyên chở các hoá chất, trước hết tuỳ thuộc vào tính chất của chúng. Những chất lỏng dễ bay hơi và độc, cũng như dung dịch trong nước của chúng đều được đựng trong các chai lọ có nút nhám, kín; các chất rắn dễ chảy rữa đựng trong bao kín. Những loại thuốc thử như axit flohiđric, các dung dịch kiềm không được giữ lâu trong các dung dịch trong các dụng cụ thuỷ tinh, phải để trong bao làm bằng vật liệu riêng, tốt nhất chai bằng poli etilen hoặc dụng chế từ một loại vật liệu trơ khác. Các thuốc thử đựng trong bao bì ( chai, lọ túi) … đều có gián nhãn. Không bao giờ dùng các hoá chất trong các dụng cụ không có nhãn ghi tên hoá chất. Khi cần dùng thuốc thử nào đó đựng trong bao bì với một lượng lớn, cần lấy riêng ra từng lượng cần thiết vào một bao con khác, để tránh vô tình làm bẩn cả lượng hoá chất trong bao. Tuỳ theo yêu cầu của thí nghiệm mà sử các loại thuốc thử khác nhau; nói cách khác, mức độ tinh khiết của thuốc thử tuỳ thuộc vào yêu cầu và đặc điẻm của ý đồ sử dụng, của mục đích tiến hành thí nghiệm . Nói chung, với những công việc bình thường trong phòng thí nghiệm, chỉ nên dùng loại thuốc thử tinh khiết hoặc tinh khiết phân tích. Tuy nhiên, không ai lại dùng axit Sunfuric và kali đicromat tinh khiết hoá học để chế hỗn hợp sunfocromit làm dung dịch oxi hoá để rửa dụng cụ trong phòng thí nghiệm, mà chỉ cần chế hoá hỗn hợp đó bằng thuốc thử tinh khiết kĩ Thực hành thí nghiệm hoá học vô cơ 1 1 thuật, cũng đủ đảm bảo nhiệm vụ của hỗn hợp sunfocromic. Cũng hoàn toàn không cần thiết phải sử dụng những thuốc thử đắt tiền, quý hiếm, có độ tinh khiết cao để chế tạo ra các khí và thực tế các khí đều đã được đảm bảo độ nguyên chất cần thiết, nếu có các tạp chất khác thì dùng biện pháp rẻ tiền, thuận lợi để tinh chế sản phẩm khí trước khi dùng. Sử dụng bất kì hoá chất nào cũng phải chú ý giữ độ tinh khiết của nó. Đối với các hoá chất rắn phải dùng bát sứ hoặc thìa sứ sạch và khô để lấy, không dùng bát hoặc thìa kim loại. Nếu không may làm đổ hoặc rơi vãi trên bàn thì không nên lấy lại, tránh làm bẩn và hỏng hoá chất. Khi cân các hoá chất rắn, cần đựng vào cốc sạch, khô, đựng vào chén sứ hoặc mặt kính đồng hồ. Hữu hạn lắm có thể dùng giấy sạch đựng hoá chất để cân, nhưng chú ý rằng giấy có thể có tính chất khử và đối với những chất oxi hoá mạnh, như kali pemanganat, kali clorat. bạc nitrat . khi tiếp xúc với giấy sẽ bị phân huỷ và đôi khi gây nổ. Với những chất dễ hút ẩm và không bền trong không khí, lúc cân phải dùng lọ rộng miệng và có nút nhám với lượng lớn hoặc lọ cân với lượng nhỏ. Cần đặc biệt chú ý khi sử dụng các hoá chất có hoạt tính cao như photpho trắng, natri kim loại và các kim loại kiềm khác, các peoxit kim loại kiềm, các muối clorat, axit cloric . Khi sử dụng các chất oxi hoá mạnh như kali pemanganat, kali clorat, peoxit kim loại kiềm với cacbon, lưu huỳnh, photpho và một số chất hữu cơ cần chú ý rằng các hỗn hợp đó đều dễ gây nổ rất nguy hiểm. Với các dung dịch đậm đặc, kiềm rắn mặc dù không gây nổ nhưng là chất hoạt tính cao nên dễ ăn mòn các chất khác, do đó khi dùng phải thận trọng. Không nên dùng pipet để hút các dung dịch đó bằng miệng. Muốn hút phải lắp vào đầu pipet một quả bóp cao su, hoặc dùng pipet có bầu bảo hiểm. Đại đa số các dung môi dùng trong phòng thí nghiệm đều là chất dễ cháy, trong đó có nhiều dung môi là chất độc như cacbon đisunfua, benzen .Khi tiếp xúc với chúng, nhất thiết phải có biện pháp bảo vệ, không làm việc với các chất đó bên cạnh bếp điện, bếp dầu, đèn cồn . Khi thực hiện các phản ứng nổ cần có biện pháp bảo vệ. 2. phản ứng giữa các chất lỏng với chất rắn. Nhiều phản ứng xảy ra trong dung dịch gắn liền với việc hình thành sản phẩm rắn ít tan, hoặc hoà tan các chất ban đầu tạo ra sản phẩm tan. Vì vậy việc tiến hành phản ứng giữa các chất rắn và lỏng không tránh khỏi động tác hoà tan, kết tủa hoặc tách chất rắn ra khỏi dung dịch. Sự hoà tan Quá trình hoà tan một chất rắn trong một chất lỏng có thể diễn ra theo hai cơ chế khác nhau. Thứ nhất là quá trình phá huỷ mạng lưới của tinh thể chất rắn và chuyển nó sang trạng thái ion hay trạng thái phân tử. Trong trường hợp đó không xảy ra phản ứng tạo thành chất mới, nếu làm bay hơi dung dịch sẽ thu được chất đã hoà tan. Thứ hai là việc hoà tan một chất vào dung dịch, kèm theo phản ứng hoá học xảy ra giữa chất tan và dung môi hoặc với chất trong dung Thực hành thí nghiệm hoá học vô cơ 1 2 dịch, kết quả tạo ra chất mới, do đó không thể cho bay hơi dung dịch để thu lại chất tan ban đầu. Tốc độ hoà tan một chất rắn phụ thuộc vào độ lớn của tinh thể chất tan. Tinh thể càng nhỏ sự hoà tan càng dễ, càng nhanh. Nhiệt độ có ảnh hưởng lớn đến tốc độ hoà tan của nhiều chất rắn, mà phần lớn tốc độ hoà tan tăng khi nhiệt độ tăng. Tuy nhiên, khả năng hoà tan một chất trong dung môi nhất định nào đó, sẽ bị hạn chế bởi trạng thái bão hoà ở nhiệt độ cho trước, lúc đó, nếu quá trình hoà tan không kèm theo tương tác hoá học, nồng độ của chất tan trong dung dịch bão hoà được xác định bằng độ tan của chất tan trong dung môi. Khi hoà tan muối vào nước cần chú ý đến quá trình thuỷ phân, quá trình này đôi lúc có thể xảy không thuận nghịch và dẫn đến sự tạo thành sản phẩm khó tan. Thường gặp là trường hợp hoà tan các muối của một số cation đa hoá trị, tạo thành các bazơ khó tan do thuỷ phân. Để tránh hiện tượng thuỷ phân, tuỳ thuộc vào bản chất của muối hoà tan. Cần phải rót axit hoặc bazơ trước khi hoà tan muối như vậy quá trình hoà tan sẽ tiến hành ngay trong môi trường axit hay kiềm. Cũng cần lưu ý rằng quá trình thuỷ phân sẽ xảy ra mạnh trong dung dịch loãng và đun nóng. Muốn pha chế dung dịch loãng trong suốt của các muối chứa ion đa hoá trị, ví dụ dung dịch muối sắt (III), khi hoà tan cần một lượng axit vừa đủ. Do kết quả của phản ứng thuỷ phân hoàn toàn, nên một số muối sunfua sẽ bị thuỷ phân thành hiđrxit kim loại tương ứng, hiện tượng tương tự có thể xảy ra khi hoà tan một số muối cacbonic trong nước nóng. Chuyển các chất khó tan sang trạng thái hoà tan Trong trường hợp dung dịch tạo thành chất khó tan, cần dùng phương pháp hoà tan hoá học. Quá trình hoà tan có thể tiến hành bằng phương pháp trao đổi hoặc phản ứng oxi hoá-khử. Việc hoà tan các muối khó tan của các axit yếu, có thể thực hiện bằng phản ứng phân li trao đổi với các dung dịch của axit mạnh. Khi chọn axit để thực hiện phản ứng hoà tan đó, cần lưu ý đến bản chất của cation trong muối hoà tan. Ví dụ muốn hoà tan muối cacbonat của kim loại kiềm thổ thì không nên dùng axit sunfuric vì kết quả lại tạo ra muối sunfat không tan. Tốt nhất là dùng axit clohiđric vì các muối clorua dễ tan không ngăn cản phản ứng hoà tan. Tuy nhiên muốn chuyển các anion của muối khó tan hoặc muối trung tính không tan vào dung dịch để thành muối axit tan, lại phải dùng axit sunfuric. Ví dụ để điều chế muối photphat tan từ photphat tự nhiên, phải chế hoá bằng axit sunfuric. Với các chất khó tan mà trong thành phần chứa các nguyên tố có khả năng oxi hoá, phải dùng phương pháp oxi hóa – khử để hoà tan chúng. Sự tạo thành và tách kết tủa Việc tạo thành kết tuả cũng như tách kết tủa khỏi dung dịch có ý nghĩa quan trọng đối với thực hành hoá học. Kết quả được tạo ra do kết quả của phản ứng trao đổi, do hiện tượng bão hoà của dung dịch cũng như xảy ra phản ứng oxi hoá - khử dẫn đến việc tạo thành chất khó tan. Thực hành thí nghiệm hoá học vô cơ 1 3 Khi kết tủa các hiđroxit lưỡng tính bằng các bazơ kiềm, cũng như các muối kim loại mà ion của chúng có khả năng tạo phức chất với ion của chất làm kết tủa, thì cần chú ý đến khả năng hoà tan của kết tủa trong lượng dư của chất làm kết tủa. Ví dụ nhôm hiđroxit và một số hiđroxit của kim loại khác hoà tan được trong kiềm dư tạo ra muối của axit tương ứng, kết tủa bạc iotua có thể tan trong kali iotua dư tạo ra ion phức [AgI 2 ] - . Như vậy muốn thu được các kết tủa đó cần chú ý đến trật tự thêm bớt lượng dung dịch. Ví dụ muốn làm kết tủa nhôm hiđroxit hoặc bạc iotua, phải đổ dung dịch kiềm hoặc kali iotua vào dung dịch muối nhôm hoặc muối bạc dư tương ứng. Nếu làm ngược lại, kết quả tạo ra bị tan trong kiềm dư hoặc kali iotua dư. Có thể kết tủa các sunfua không tan trong các axit loãng bằng các sunfua tan như natri sunfua, amoni sunfua, hoặc trực tiếp với hiđro sunfua. Nhưng nếu sunfua hoà tan được trong axit loãng thì chỉ điều chế chúng bằng các dung dịch sunfua tan, khi cho tác dụng với dung dịch hiđro sunfua, kết quả phản ứng trao đổi sẽ tạo ra axit mạnh, cản trở sự hình thành kết tủa. Chẳng hạn sắt (III) sunfua chỉ có thể kết tủa được bằng amoni sunfua. Hiện tượng tương tự như thế cũng xảy ra khi kết tủa các muối của một số axit yếu khác. Khi thực hiện phản ứng kết tủa các muối của các cation đa hoá trị, cần chú ý đến khả năng thuỷ phân có thể xảy ra đồng thời, đặc biệt với các muối đa axit khác, kiểu sunfua, cacbonat. Ví dụ khi cho muối natri cacbonat tác dung với muối tan của kim loại kiềm thổ, tạo ra muối cacbonat không tan của kim loại kiềm thổ. Trái lại khi cho tác dụng với muối magie tan, lại tạo ra muối cacbonat bazơ magie không tan do magie bị thuỷ phân, vì vậy các muối trung hoà cacbonat của berili, magie, kẽm chỉ tạo thành kết tủa khicó lượng dư lớn khí cacbonđioxit để hạn chế quá trình thuỷ phân. Tương tự như thế, khi cho cacbonat trung hoà tan như natri cacbonat tác dụng với dung dịch muối săt (II), coban (II), niken (II) thì chỉ săt (II) tạo ra kết tủa cacbonat trung hoà, còn coban (II), niken (II) lại tạo ra cacbonat bazơ. Kết tủa cacbonat trung hoà của hai kim loại sau chỉ được hình thành khi cho cacbonat axit của kim loại kiềm tác dụng lên dung dịch muối của chúng. Điều đó dễ thấy được khi chú ý rằng các muối tan của coban, niken thuỷ phân mạnh. Những hiđrocacbonat làm giảm quá trình thuỷ phân, nên kết tủa cacbonat trung hoà của coban và niken được tạo thành. Cũng vậy, những muối cacbonat của kim loại hoá trị ba như nhôm, sắt, crôm không thể tồn tại, vì các muối tan của chúng đều bị thuỷ phân rất mạnh, nên khi muối cacbonat của kim loại kiềm hoặc amoni tiếp xúc với dung dịch muối của kim loại đó, chỉ thu được hiđroxit của kim loại đó. Sunfua cảu những kim loại đa hoá trị cũng không thể điều chế được trong dung dịch nước bởi chúng bị thuỷ phân hoàn toàn. Để hạn chế quá trình thuỷ phân cần chú ý đến trật tự rót các dung dịch vào nhau khi cho phản ứng. Ví dụ, để kết tủa cacbonat không tan của những kim loại đa hoá trị từ dung dịch cần phải rót dung dịch cacbonat kim loại kiềm vào dung dịch muối cation định làm kết tủa, không làm ngược lại và không để dư chất làm kết tủa. Thực hành thí nghiệm hoá học vô cơ 1 4 Dung dịch cacbonat kim loại kiềm luôn luôn có phản ứng bazơ, dung dịch muối của cation đa hoá trị xó phản ứng axit, nếu rót dung dịch muối của cation đa hoá trị vào dung dịch cacbonat kiềm sẽ tạo điều kiện cho quá trình thuỷ phân xảy ra, nhưng nếu trật tự ngược lại, cacbonat kiềm không dư thì cacbonat của các kim loại trên sẽ hình thành trong môi trường a xit, nghĩa là trong điều kiện không cho cho phép xảy ra phản ứng thuỷ phân. độ hoà tan của muối cũng có ảnh hưởng đến quá trình thuỷ phân, vì thế khi kết tủa các muối dễ bị thuỷ phân cần tiến hành ở nhiệt độ thấp. Rửa kết tủa Thường dùng hai cách để rửa kết tủa: rửa gạn và rửa trên phiễu lọc. Gạn là quá trình rửa bằng cách gạn chất lỏng ra khỏi kết tủa.Thực chất của phương pháp là thêm chất lỏng định dùng để rửa vào kết tủa trong cốc, dùng đũa thuỷ tinh khuấy trộn cẩn thận, rót toàn bộ chất lỏng và kết tủa lên phiễu lọc, thêm lượng mới chất dùng để rửa và lặp lại động tác đó nhiều lần. Rửa kết tủa trên phiễu lọc được tiến hành bằng cách thêm nước rửa cho ngập kết tủa, sau khi nước chảy hết lại rửa kết tủa, sau khi nướa chảy hết lại tiếp tục rửa nhiều lần. Để hạn chế độ hoà tan của kết tủa cần rửa với số lượng chất lỏng ít nhất có thể được. Phải kiểm tra kết tủa đã sạch chưa bằng cách hứng lấy vài giọt nước rửa vao ống nghiệm, rồi thử xem có còn tạp chất trong nước rửa hay không. Thường người ta dùng nước để rửa (nóng hoặc lạnh). Đôi khi dùng các dùng các dung dịch axit, kiềm loãng, hoặc các dung môi hữu cơ. Việc chọn chất lỏng để rửa tuỳ thuộc vào độ tan của kết tủa trong dung môi nào. Nếu độ tan của kết tủa ít thay đổi với nhiệt độ thì dùng nước nóng để rửa; những chất dễ bị thuỷ phân thì dùng nước đá hoặc dung môi hữu cơ. Làm khô kết tủa Phương pháp làm khô kết tủa phải dựa vào tính chất cảu kết tủa. Với những chất không có khả năng tạo thành hiđrat hoặc có áp suất riêng phần cao hơn áp suất hơi nước bão hoà trong khí quyển, có thể làm khô trong không khí ở nhiệt độ phòng. Nếu áp suất hơi nước bão hoà cao hơn áp suất của hiđrat thì kết tủa sẽ chảy rữa. Chẳng hạn như chất clorua của liti, canxi, magie, đồng (II), nhôm, săt (III), các natri liti, magie, coban, niken dễ dàng bị chảy rữa trong không khí. Ví dụ CaCl 2 .6H 2 O bị chảy rữa khi độ ẩm của không khí là 30,8%; K 2 CO 3 - 42,8%; NaCl 75,9%. Những chất dễ bị phản ứng bởi oxi hoặc cacbon đioxit thì cũng không thể làm khô trong không khí. Phương pháp làm khô trong không khí xảy ra tương đối lâu và không thể thu được sản phẩm khô hoàn toàn. Vì vậy có thể làm khô trong các bình hút ẩm trên những chất làm khô, nếu chất được làm khô giải phóng ra các khí như hiđro clorua, lưu huỳnh đioxit . thì cần nối bình hút ẩm với máy hút. Những chất không bị phân huỷ ở nhiệt độ cao thì phải làm khô trong các tủ sấy ở nhiệt độ 100-105 0 C hoặc cao hơn, và cần điều chỉnh nhiệt độ từ từ đề phòng làm hỏng sản phẩm. Trái lại những chất dễ bị phân huỷ có thể làm khô trong tủ sấy có áp suất thấp và nhiệt độ thấp. Thực hành thí nghiệm hoá học vô cơ 1 5 Trong điều kiện không có thiết bị làm khô, kết tủa tinh thể có thể được làm khô sơ bộ bằng cách ép tinh thể giữa hai lớp giấy bọc. 3. Phản ứng có chất khí tham gia Đặc điểm của các phản ứng có chất khí tha gia được quy định ở tính chất của chất khí, ví dụ hiđro, amoniac, cacbonoxit được dùng với tư cách là chất khử còn các khí như clo, oxi là những chất oxi hoá. Khi thực hiện phản ứng giữa chất khí và chất rắn thì điều quan trọng là chú ý sao cho khí có thể tiếp xúc được với bề mặt tối đa của chất rắn. Nếu chất rắn ở dạng bột và sản phẩm tạo ra không nóng chảy và bay hơi ở nhiệt độ phản ứng, có thể tiến hành phản ứng theo nguyên tắc ngược dòng khí trong các ống đứng. Nếu sản phẩm tạo ra dễ bay hơi hay ở trạng thái lỏng thì tiến hành phản ứng trong ống nằm ngang, đặt chất rắn trong thuyền con rồi cho chất khí đi qua. Ví dụ, dùng hiđro để khử đồng (II) oxit. Khi thực hiện phản ứng giữa chất khí và chất lỏng có thể dẫn khí lội qua chất lỏng, bằng cách dùng các ống dẫn khí gấp khúc hoặc xoắn nhiếu lần; nếu chất khí hoà tan mạnh trong chất lỏng như hiđro clorua, amoniac thì không nên nhúng vòi dẫn khí vào chất lỏng mà chỉ cho khí tiếp xúc với bề mặt chất lỏng. Việc dùng hiđro làm chất khử chủ yếu là để điều chế các kim loại nguyên chất. Khi cho hiđro tác dụng với oxit kim loại có cân bằng MeO + H 2  Me + H 2 O Vị trí của cân bằng được quyết định bởi khả năng khử một oxit kim loại nào đó bằng hiđro. Với những kim loại hoạt động ví dụ như kẽm và kim loại hoạt động hơn thì cân bằng sẽ chuyển dịch sang trái do đó quá trình khử không xảy ra. Với các oxit kim loại có hoá trị thay đổi thì hiđro chỉ có thể khử được đến oxit hoá trị thấp, quá trình khử tiếp theo sẽ xảy ra rất chậm. Hiđro chỉ có thể khử được các oxit của những kim loại có sinh nhiệt tính theo đương lượng gam nhỏ hơn nước điều kiện này cũng có thể áp dụng cho các chất khử khác. Khi dùng cacbonoxit để khử các oxit kim loại thì ở nhiệt độ thấp hơn 1000 0 C sẽ có cân bằng: 2CO  C + CO 2 Như vậy phải đề phòng hiện tượng tạo ra cacbua của một số kim loại. Cũng tương tự như vậy chỉ dùng amoniac để khử oxit của những kim loại không tạo ra hợp chât nitrua kim loại với nitơ vì nitơ tạo ra phản ứng: 3MeO + 2NH 3  3Me + N 2 + 3H 2 O sẽ tương tác với các kim loại đó. 4. Phản ứng oxi hoá - khử. Phản ứng oxi hoá - khử có ý nghĩa quan trọng trong thực hành hoá học. Một số lớn các phản ứng xảy ra trong dung dịch hoặc không xảy ra trong dung dịch đều là những phản ứng oxi hoá - khử. Sự oxi hoá của một chất luôn luôn kèm theo sự khử của một chất khác, bởi vì quá trình oxi hoá khử xảy ra đồng thời, và có mối quan hệ oxi hoá- khử của sản phẩm phản ứng ngược với các chất tham gia phản ứng. Quá trình oxi hoá - khử có thể biểu diễn theo sơ đồ: Thực hành thí nghiệm hoá học vô cơ 1 6 A ox + B kh  A kh + B ox Cân bằng của phản ứng được xác định bằng đại lượng thế oxi hoá - khử E Aox/Akh và E Box/Bkh . Cân bằng sẽ chuyển dịch về phía phải khi giá trị đại số của thế oxi hoá - khử E Aox/Akh lớn hơn giá trị E Box/Bkh ; ngược lại, cân bằng sẽ chuyển dịch về bên trái, nghĩa là Aox đã không oxi hoá được Bkh. Một hệ oxi hoá - khử có thế oxi hoá khử lớn về giá trị đại số sẽ là chất oxi hoá đối với hệ có thế oxi hoá khử bé hơn. Thế oxi hoá khử càng lớn thì sẽ là chất oxi hóa càng mạnh, và ngược lại, đối với những châta khử điển hình đặc trưng bằng thế oxi hoá - khử có giá trị gằn bằng 0 hoặc âm. Không có ranh giới dứt khoát, rõ rệt giữa chất oxi hoá và chất khử vì rằng nhiều chất tuỳ theo điều kiện cụ thể của phản ứng có thể là chất oxi hoá hoặc là chất khử. Tuy nhiên có thể xem răng những chất có thế oxi hoá - khử lớn hơn +1 được coi là chất oxi hoá, còn những chất có thế oxi hoá khử nhỏ hơn +1 được coi có tính khử là chủ yếu. Cần chú ý rằng đại lượng thế oxi hoá - khử phụ thuộc vào nồng độ các dạng tiểu phân oxi hoá hoặc khử, phụ thuộc vào nhiệt độ và đặc biệt phụ thuộc nhiều vào ph của dung dịch. Ví dụ trong môi trường axit, các chất K 2 Cr 2 O 7 , PbO 2 , HNO 3 , HNO 2 , H 2 O 2 . là những chất oxi hoá mạnh, nhưng trong môi trường kiềm, chúng không thể hiện mạnh đặc tính đó. Vì vậy, khi thực hành những phản ứng oxi hóa – khử, điều quan trọng là phải chọn pH của môi trường phản ứng. Trong nhiều trường hợp khi chọn pH có thể sử dụng bảng thế oxi hoá - khử. Ví dụ H 2 O 2 và HNO 2 là chất khử trong môi trường axit (thế oxi hoá khử tương ứng bằng t +0, 68V và +0,98V) sẽ tác dụng dễ dàng với K 2 Cr 2 O 7 (thế oxi hoá t- khử +1,36V). Trong môi trường kiềm, thế oxi hoá khử của K 2 Cr 2 O 7 là -0,12V, thấp hơn của H 2 O 2 và của HNO 2 , nên tương tác giữa chúng trong môi trường kiềm sẽ không xảy ra được. Cũng vậy, dựa vào sự phụ thuộc thế oxi hoá - khử vào pH của dung dịch, có thể dùng KMnO 4 để oxi hoá riêng biệt các ion halogenua khi chúng cùng có mặt trong dung dịch. Khi pH từ 5 – 6, chỉ oxi hoá được ion I - , nhưng đến pH = 3 mới bắt đầu oxi hoá ion Br - , còn ion Cl - sẽ bị oxi hoá khi độ axit của môi trường cao hơn. Nhiều khi nhiệt độ có ảnh hưởng đáng kể đến phản ứng oxi hoá - khử. Ví dụ, ở 25 o C trong môi trường axit thế oxi hoá khử của clo và của K 2 Cr 2 O 7 có giá trị như nhau (+1,36V). Đó là nguyên nhân tại sao trong điều kiện thường K 2 Cr 2 O 7 không tác dụng với HCl, nhưng khi đun nóng lại xảy ra phản ứng tạo thành khí clo. Cũng tương tự như thế, khi đun nóng, chì đioxit sẽ oxi hoá ion Mn 2+ tạo thành MnO 4 - trong môi trường axit, mặc dù thế oxi hoá - khử của ion MnO 4 - cao hơn chì đioxit một ít. 5. PHƯƠNG PHáP KếT TINH LẠI Và LÀM SẠCH CÁC CHẤT RẮN Sự kết tinh lại dùng để tách các chất rắn có khả năng hoà tan ra khỏi các tạp chất, cũng như để tách các chất có tính chất gần giống nhau nhưng có độ hoà tan khác nhau. Thực hành thí nghiệm hoá học vô cơ 1 7 Nếu dùng phương pháp này để tách một lượng tạp chất không lớn lắm có trong chất định làm sạch, thì khi tướng rắn kết tinh, tạp chất sẽ còn lại trong dung dịch, vì lượng tạp chất bé nên dung dịch của chúng chưa bão hoà. Tuy nhiên cũng cần lưu ý thêm là một lượng nhỏ tạp chất cũng có thể kết tinh lẫn vào tướng rắn của chất định làm sạch. Tuỳ theo độ bền đối với nhiệt của chất định làm sạch mà quá trình kết tinh lại có thể tiến hành ở nhiệt độ phòng hoặc đun nóng. Nếu kết tinh ở nhiệt độ phòng thì lâu hơn; nhưng nếu đun nóng dung dịch, chất rắn sẽ tách ra khi làm nguội dung dịch bão hoà (ở nhiệt độ cao hơn), do độ hoà tan của phần lớn các chất sẽ giảm đi khi hạ nhiệt độ. Với những chất có độ hoà tan thay đổi không nhiều lắm khi giảm nhiệt độ, thì có thể cho bay hơi bớt dung dịch cho đến khi xuất hiện váng tinh thể rồi mới làm nguội; nhưng với những chất có độ hoà tan giảm nhanh khi giảm nhiệt độ, sau khi lọc xong, làm nguội ngay dung dịch nước lọc. Với những chất rắn dễ tan thì không nên cho dung dịch bay hơi mạnh, vì sẽ có dung dịch bão hoà đối với cả tạp chất, nên khi làm nguội dẫn đến việc hoá rắn toàn bộ, không tách được tạp chất. 6. phương pháp tinh chế các khí. Các chất khí điều chế dược trong quá trình phản ứng thường lẫn hơi nước và các tạp khí khác do xảy ra các phản ứng phụC, hoặc do những chất dễ bay hơi tham gia phản ứng. Việc lựa chọn biện pháp làm sạch khí phụ thuộc vào tính chất lí hoá của khí đó và tạp khí, đồng thời tuỳ thuộc vào ứng dụng của khí cần điều chế. Trong nhiều trường hợp, một lượng nhỏ tạp chất cũng gây nên tác hại đáng kể cho quá trình phản ứng. Tuy nhiên khi tạp chất không gây ảnh hưởng đến mục đích thực hành, chỉ cần làm khô các khí là được. Thường dùng axit sunfuric đặc, canxi clorua, natri hiđroxit hoặc vôi tôi xút và một số chất khác để làm khô các khí. Khi chọn chất làm khô cần chú ý đến khả năng tương tác hoá học của chất đó với khí. Tuỳ thuộc vào trạng thái vật lí của chất làm khô, có thể dùng những dụng cụ thích hợp, ví dụ chất làm khô ở dạng rắn có thể dùng ống thẳng hoặc ống chữ u, nếu là chất lỏng thì có thể dùng bình drexen, bình tisenko . Tốc độ của khí đóng vai trò khá quan trọng trong việc làm khô, tốt nhất phải cho dòng khí đi chậm qua chất làm khô; có thể kiểm tra tốc độ đó bằng dụng cụ đếm bọt khí có chứa vadơlin hoặc glixerin đặt trước bình đựng chất làm khô. Thực hành thí nghiệm hoá học vô cơ 1 8 Thực hành thí nghiệm Hoá vô cơ 1 Bài 1 HIĐRO – OXI – OZON Thí nghiệm 1: Điều chế khí hiđro bằng cách cho kẽm tác dụng với axit. Hoá chất và dụng cụ: Kẽm hạt, dung dịch H 2 SO 4 10%, ống nghiệm, ống nghiệm có nhánh, cặp gỗ, đèn cồn . Cách Tiến hành a. Lấy ống nghiệm đựng khoảng 1-2 ml dung dịch H 2 SO 4 10%, nghiêng ống nghiệm cho vài hạt kẽm trượt theo ống nghiệm (tại sao?). Đậy ống nghiệm, quan sát hiện tựợng, viết phương trình phản ứng. b. Lấy một ống nghiệm khác nhỏ hơn úp lên ống thuỷ tinh, khoảng một phút, dùng ngón tay cái bịt chặt miệng ống, để miệng ống lại gần ngọn lửa đèn cồn, sẽ có tiếng nổ, tiếp tục làm như trên cho đến khi không còn tiếng nổ, hoặc tiếng nổ bé thì thôi. Rút ống nghiệm nhỏ, châm lửa đốt đầu ống thuỷ tinh vuốt nhọn. Quan sát màu của lửa khí hiđro.Giải thích quá trình thí nghiệm. Ghi chú: Khi điều chế một lượng lớn khí hiđro có thể sử dụng bình kíp với hoá chất như trên, nhưng cần mở vòi bình kíp cho khí hiđro đuổi hết không khí ra khỏi bình (phương pháp thử như trên). Sau đó khoá vòi lại, lúc này trong bình kíp chưa có khí hiđro mà không còn không khí (tránh hỗn hợp nổ bất ngờt). Câu hỏi 1. Có thể thay thế dung dịch H 2 SO 4 bằng dung dịch HCl được không? Làm thế nào để loại hơi axit HCl, vì hơi nước có lẫn trong luồng khí hiđro? 2. Tại sao nghiêm cấm việc bảo quản, tích trữ khí hiđro trong các bình chứa khí (gazomet). 3. Tại sao khi dùng kẽm tinh khiết để điều chế H 2 người ta thường nhỏ vài giọt dung dịch đồng sunfat vào dung dịch H 2 SO 4 ? 4. Từ dung dịch H 2 SO 4 98% làm thế nào để pha chế dung dịch H 2 SO 4 20% (trình bày phương pháp tính toán và phương pháp pha chết). Thí nghiệm 2: Điều chế hiđro bằng cách cho nhôm tác dụng với dung dịch kiềm. Hoá chất và dụng cụ: Nhôm, dung dịch NaOH 1N, ống nghiệm có nhánh. Cách tiến hành: Cho một ít nhôm vụn vào ống nghiệm đựng khoảng 1-2 ml dung dịch NaOH. Quan sát hiện tượng, viết phương trình phản ứng. Câu hỏi 1. Cho biết vai trò của NaOH trong thí nghiệm trên? 2. Có thể thay thế NaOH bằng KOH được không? NH 4 OH, Ca(OH) 2 ? Giải thích? 3. Từ NaOH rắn làm thế nào để pha chế được dung dịch NaOH có thể tích và nồng độ nhất định? Thí nghiệm 3: Điều chế hiđro bằng cách cho natri tác dụng với H 2 O. Hoá chất và dụng cụ: Natri, nước cất, chậu thuỷ tinh, giá sắt, kẹp gỗ, ống đong, ống nghiệm. Thực hành thí nghiệm hoá học vô cơ 1 9 Cách tiến hành: Cho nước cất vào chậu thuỷ tinh khoảng 2/3 chậu. Lấy ống nghiệm đựng đầy nước cất úp vào chậu, đảm bảo không còn bọt khí trong đó. Miệng ống nghiệm nằm dưới mặt nước. Lắp ống đong vào giá. Dùng cặp sắt lấy Na ngâm trong dầu hoả trong bình làm khô bằng giấy lọc. Nhanh chóng dùng dao cắt một miếng nhỏ (hạt đậu), phần còn lại bỏ ngay vào lọ. Dùng cặp, cặp miếng natri đưa nhanh vào ống nghiệm. Quan sát hiện tượng. Khi hiđro đã đầy ống nghiệm, dùng miếng thuỷ tinh đặt vào miệng ống nghiệm, cẩn thận tháo ống nghiệm ra khỏi giá, dùng que đóm đang cháy đưa nhanh vào miệng ống nghiệm: khí hiđro sẽ bốc cháy (lót tay cầm ống chưa khí hiđro bằng khăn trước khi đưa đóm vào miệng ống nghiệm). Câu hỏi 1. Nếu dùng nước cất không sạch hoặc nước nóng có ảnh hưởng gì đến thí nghiệm không? 2. Việc thu khí hiđro bằng phương pháp trên dựa vào những cơ sở khoa học nào? 3. Nêu nguyên tắc điều chế khí hiđro, từ đó vận dụng vào điều kiện cụ thể của phòng thí nghiệm để điều chế khí hiđro khi không có đủ hoá chất và cách tiến hành thí nghiệm ở trên. Thí nghiệm 4: Tác dụng khí hiđro với oxi. Hoá chất và dụng cụ: Kẽm hạt, HCl 2N, ống nghiệm có nhánh, bình kíp, ống nghiệm, đèn cồn, giá sắt. Cách tiến hành: Khí hiđro điều chế bằng cách cho kẽm tác dụng HCl 2N. Oxi điều chế bằng cách nhiệt phân KClO 3 . Lấy khí hiđro vào 2/3 thể tích ống nghiệm bằng phương pháp thu qua nước. Sau đó tiếp tục lấy oxi đến đầy ống nghiệm. Dùng ngón tay cái bịt chặt đầu ống nghiệm. Lót tay bằng khăn mặt, cầm ống nghiệm, đưa miệng ống nghệm vào gần ngọn lửa đèn cồn, đồng thời mở ngón tay cải ra. Nêu hiện tượng và giải thích. Câu hỏi 1. Tại sao trước khi cầm ống nghiệm để đốt hỗn hợp khí lại phải lót tay bằng khăn mặt hoặc giẻ dày? 2. Thí nghiệm trên đã minh hoạ tính chất gì của khí hiđro? 3. Làm thế nào để nạp khí hiđro trong bình chứa khí? Cấu tạo nguyên tắc vận hành bình chứa khí? 4. Cấu tạo bình kíp? Tác dụng các bộ phận của bình kíp? Thí nghiệm 5: Khử oxit kim loại bằng hiđro. Hoá chất và dụng cụ: đồng (II) oxit, ống nghiệm có nhánh (hoặc bình kíp), bình rửa khí với H 2 SO 4 đặc, ống nghiệm thuỷ tinh chữ V, đèn cồn, giá, cặp, cốc 250 ml, nước lạnh. Cách tiến hành 1. Cho một ít đồng (II) oxit vào đáy ống nghiệm hình chữ V. Dẫn khí H 2 được điều chế đi qua ống chữ V. Sau một lúc, khi khí H 2 đã đuổi hết không khí ra khỏi Thực hành thí nghiệm hoá học vô cơ 1 10 [...]... hunh theo t l khi lng l 2,5 :1, cn then gúi cht vo t giy t gúi lờn e v dựng bỳa p mnh Nhn xột hin tng Ghi chỳ: khi nh axit H2SO4 lờn hn hp gm kali clorat v ng bt, phn ng xy ra nhanh v mnh, hn hp s chỏy cho ngn la sỏng mu tớm c trng cho kali Phn ng xy ra theo phng trỡnh: 8KClO3 + C12H22O 11 + 4H2SO4 4KHSO4 + 4KCl + 4HCl + 12 CO2 + 11 H2O Thc hnh thớ nghim hoỏ hc vụ c 1 19 Cõu hi 1 Vit phng trỡnh phn ng xy... sỏnh quỏ trỡnh to ra kt ta Ghi chỳ: Tớch s tan ca cỏc sunfua kim loi trờn Tt ZnS = 1, 6 .10 24 , Tt MnS = 2,5 .10 10 , Tt SnS = 8,0 .10 29 , Tt CdS = 7,9 .10 29 , Tt PbS = 2,5 .10 27 Cõu hi Gii thớch ti sao mt s mui khụng tan trong dung dch axit? Bi 6 Thc hnh thớ nghim hoỏ hc vụ c 1 22 axit v oxit axit ca lu hunh Thớ nghim 1: iu ch khớ sunfur Hoỏ cht v dng c: natri sunfit tinh th, axit sunfuric dc 98%, giy... dung dch nc iot ng 1: dựng so sỏnh ng 2: cho thờm 1 mlo cacbon isunfua ng 3: cho thờm 1 ml benzen ng 4: 1 ml ru etylic ng 5: 1 ml ete Thc hnh thớ nghim hoỏ hc vụ c 1 15 Cn thn lc u c 4 ng nghim 2,3,4, 5 Nhn xột v so sỏnh hin tng ng 1 so vi cỏc ng cũn li So sỏnh mu sc ca cỏc dung dch ng (2,3) v ng (4,5) Ghi chỳ 1 Trong dung mụi m phõn t cha oxi, iot tan cho dung dch mu tớm (iot tan dng phõn t Ii)... H2SO4 loóng; dung d? ch hiro sunfua, ng nghim Cỏch tin hnh : Ly 5 ng nghim: - ng 1: ng 1ml dung d? ch nc brom - ng 2: ng 1ml dung d? ch nc iot - ng 3: ng 1ml dung d?ch kali pemanganat, thờm vo vi git dung d?ch axit H2SO4 loóng - ng 4: ng 1ml dung d? ch kali icromat, thờm vo vi git dung d?ch axit H2SO4 loóng - ng 5: ng 1ml dung d? ch nc hiro peoxit Thờm t t git dung d? ch hiro sunfua vo mi ng nghim... ng nghim Cỏch tin hnh Thc hnh thớ nghim hoỏ hc vụ c 1 23 1 Nh vi git dung dch axit sunfuric vo ng nghim cha 1 ml dung dch kali pemanganat, cho thờm 1 ớt tinh th natri sunfit Nhn xột hin tng 2 Cho khong 1- 2 gam tinh th natri sunfit vo chộn s v nung núng trờn ngn la ốn cn Hóy chn thớ nghim chng minh rng sn phm cú cha ion sunfat v ion sunfua Cõu hi 1 Vit phng trỡnh phn ng mụ t tớnh cht ca natri sunfit... axit clohiric, ng nghim Cỏch tin hnh: Ly ba ng nghim, cho vo mi ng 1 ml dung dch canxi clorua ng 1: thờm vi git dung dch amoniac v sau ú thờm 1 ml dung dch natri hiro photphat ng 2: thờm 1 ml dung dch natri ihiro photphat ng 3: thờm 1 ml dung dch natri monohiro photphat Nhn xột hin tng xy ra c ba ng nghim Vit phng trỡnh phn ng Cõu hi 1 Mụi trng ca dung dch ó nh hng nh th no n quỏ trỡnh thớ nghim trờn?... thớ nghim hoỏ hc vụ c 1 11 3 Vỡ sao cú tp cht khớ H2S, AsH3? Thớ nghim 7: iu ch v thu khớ oxi Hoỏ cht v dng c: KClO3, MnO2, ốn cn, cp, giỏ, ng nghim cú nhỏnh, chu thu tinh, ng ong Cỏch tin hnh: Trn KClO3 v MnO2 theo t l khi lng 2: 1 cho vo ng nghim cú nhỏnh khụ un ng nghim bng ốn cn Dựng que úm va tt cũn tn vo ng nghim, thy bựng chỏy, thỡ lỳc ú mi thu oxi bng cỏch ri ch nc Cõu hi 1 Vai trũ ca MnO2 l... khay nc Cho 10 -15 ml nc ct vo cc th nht Nc ỏ p nh cho vo n khong na cc th hai Nhỳng hai nhit k vo hai cc n ngp bu thu ngõn Sau khi mc thu ngõn ó n nh, ghi ly nhit c hai cc 1 Rút 1 ml dung dch axit sunfuric c vo cc th nht theo a thu tinh (khụng cho axit dớnh vo nhit k v khụng dựng nhit k nhỳng dung dchk), qua nhit k theo dừi nhit ca dung dch So sỏnh nhit trc v sau khi ho tan axit 2 Rút 1 ml dung... nitric 30%, thuc th Nessler, km ht, ng nghim, ốn cn Cỏch tin hnh: Ly hai ng nghim ng 1: ng khong 1 ml dung dch axit nitric 65% Cho thờm vo mt ht km Nhn xột hin tng gỡ xy ra khụng? yờn khong 5 -10 phỳt, quan sỏt b mt ca ht km trc v sau phn ng ng 2: ng khong 1 ml dung dch axit nitric 30%, cho thờm mt ht km yờn khong 5 -10 phỳt Nhn xột hin tng So sỏnh kt qu hai ng nghim Vit phng trỡnh phn ng Cõu hi khi... nghim bng dung dch axit oxalic? Thớ nghim 3: iu ch clo bng cỏch cho KMnO4 tỏc dng HCl c Hoỏ cht v dng c: Tng t thớ nghim 1 ( thay K 2Cr2O7 bng KMnO4) Cỏch tin hnh: Tng t thớ nghim 1 Ghi chỳ 1 Lng KMnO4 phi tớnh trc tng ng vi lng clo cn dựng ( 10 g KMnO4 v 60 ml HCl c thu c khong 1 lit khớ clo) 2 Sau khi thớ nghim xong, phi ra bỡnh phn ng bng dung dch axit oxalic hoc mui tng ng Thớ nghim 4: iu ch Brom . bình đựng chất làm khô. Thực hành thí nghiệm hoá học vô cơ 1 8 Thực hành thí nghiệm Hoá vô cơ 1 Bài 1 HIĐRO – OXI – OZON Thí nghiệm 1: Điều chế khí hiđro. trình: 8KClO 3 + C 12 H 22 O 11 + 4H 2 SO 4 → 4KHSO 4 + 4KCl + 4HCl + 12 CO 2 + 11 H 2 O Thực hành thí nghiệm hoá học vô cơ 1 19 Câu hỏi 1. Viết phương trình