kỹ thuật tinh luyện dầu thực vật

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ ĐỒNG NAI KHOA THỰC PHẨM – MÔI TRƯỜNG & ĐIỀU DƯỠNG BÁO CÁO TIỂU LUẬN MÔN: CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT VÀ CHẾ BIẾN DẦU THỰC VẬT ĐỀ TÀI: KỸ THUẬT TINH LUYỆN DẦU THỰC VẬT Giảng viên hướng dẫn: Trần Thị Hà Đồng Nai, tháng 10 năm 2015 LỜI CẢM ƠN Trước hết, chúng em xin cảm ơn gia đình tạo cho chúng em niềm tin điểm tựa vững để chúng em vượt qua khó khăn Chúng em xin cảm ơn cô Trần Thị Hà tận tình hướng dẫn, truyền đạt kiến thức giúp đỡ chúng em suốt thời gian làm tiểu luận Chúng em xin cảm ơn thầy cô Trung tâm cơng nghệ Hóa giúp đỡ, hướng dẫn chúng em thời gian qua Và xin cảm ơn tất bạn động viên, ủng hộ, giúp đỡ cho Sau cùng, xin cảm ơn thân nỗ lực, cố gắng thân để hồn thành tiểu luận Nhóm sinh viên thực NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN ……………………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… Thái độ làm việc: Kỹ làm việc: Trình bày: Điểm số: …………………………… Biên hòa, ngày tháng năm 2015 Giáo viên hướng dẫn Trần Thị Hà MỤC LỤC CHƯƠNG 1: Ý NGHĨA, MỤC ĐÍCH, U CẦU CỦA Q TRÌNH TINH LUYỆN 1.1 Ý nghĩa q trình tinh luyện Dầu mỡ thơ khai thác từ động thực vật ngồi thành phần glyxerit có số tạp chất làm cho dầu mỡ chưa thể đạt yêu cầu thực phẩm tạp chất gây biến đổi làm ảnh hưởng chất lượng dầu mỡ cất giữ bảo quản Tạp chất dầu thô gôm, sáp, acid béo tự do, tạp chất hữu cơ, chất gây màu, gây mùi 1.2 Mục đích q trình tinh luyện Mục đích tinh luyện dùng phương pháp khác để loại trừ tạp chất khỏi dầu mỡ, đảm bảo yêu cầu chất lượng lĩnh vực sử dụng - Là khâu quan trọng, tăng thêm nhiều sản lượng dầu cung cấp cho thực - phẩm Từ dầu khơng có giá trị thực phẩm thành nguồn dầu mỡ thực phẩm tốt Là giai đoạn xử lý nguyên liệu dây chuyền công nghệ tinh luyện 1.3 Các yêu cầu trình tinh luyện Dầu mỡ sau tinh luyện, cần đạt yêu cầu: Về màu sắc: màu vàng nhạt đến trắng, suốt Về mùi vị: khơng có mùi vị ban đầu dầu thơ, khơng có mùi lạ Về thành phần: loại trừ tạp chất không cần thiết đến mức thấp nhất, đồng thời không - để lại tạp chất sinh trình tinh luyện Đảm bảo yêu cầu vệ sinh công nghiệp thực phẩm - Tinh luyện dầu mỡ kết hợp vài nhiều biện pháp đây, tùy theo chất lượng nguyên liệu yêu cầu sử dụng điều kiện sản xuất, loại dầu mỡ, chất lượng dầu mỡ thô: - Phương pháp vật lý dùng để tách tạp chất có đặc tính học: lắng tự nhiên, ly tâm, lọc vải, giấy, qua chất hấp phụ (đối dầu mè rang) Dùng nhiệt sấy để tách nước - sản phẩm dễ bay hơi, làm lạnh để tách sáp Phương pháp hóa học: loại acid béo tạp chất khác xút (gọi giai đoạn trung hòa) Hay trung hòa Na2CO3, hay vơi (ít dùng), tách acid dung mơi, este hóa, dùng nhựa trao đổi ion tinh luyện H 2SO4 đậm đặc có khả hút nước làm cho tạp chất có tính keo hòa tan protit, nhựa thực vật biến tính tách khỏi dầu mỡ Ngồi H2SO4 đậm đặc phá hủy số chất màu tạo điều kiện thuận lợi cho việc tách chúng nước Tinh luyện acid chủ yếu dùng với mỡ - động vật chứa nhiều protit, chất nhựa có tính keo hòa tan Các phương pháp hóa lý: dùng chất hấp phụ, để loại chất màu, mùi Chương 2: QUY TRÌNH TINH LUYỆN DẦU Dưới sơ đồ tinh luyện hoàn chỉnh áp dụng chung cho tinh luyện tất loại dầu, tùy loại dầu mà ta bỏ số khâu quy trình Chẳng hạn bỏ qua khâu tách sáp xử lý sơ tinh luyện dầu đậu nành 2.1 Sơ đồ cơng nghệ tinh luyện Dầu mỡ thơ Làm nóng chảy hỗn hợp Xử lý sơ Cặn dầu Hydrat hóa H2O dd điện ly lỗng Trung hòa Dd NaOH Rửa dầu mỡ Nước Sấy khô nước Đất, than hoạt tính chân khơng Tẩy màu Lọc Bã hấp phụ Khử mùi Hơi nhiệt chân không Dầu tinh luyện Lọc 2.2 Thuyết minh quy trình 2.2.1 Xử lý sơ Mục đích - Loại tạp chất học: phương pháp lọc - Tách sáp, khử gôm Tách sáp Đối với dầu mè, dầu hướng dương có lượng sáp lớn, làm cho dầu khơng suốt sau tinh luyện nên cần loại bỏ Tách sáp người ta làm lạnh dầu xuống 8- 12 0C để tạo tinh thể sáp Sau đó, lại nâng nhiệt độ dầu lên đến 20 oC nhằm làm giảm độ nhớt dầu tạo tinh thể sáp lớn Sau ta dễ dàng tách sáp phương pháp lọc, lắng ly tâm (kiểm tra lại quan sát suốt dầu khí làm lạnh 00C) Khử gơm - Ngun tắc tách: dựa vào phản ứng hydrat hóa để làm tủa tạp chất keo hòa tan dầu tách chúng khỏi dầu phương pháp lắng ly tâm Dùng lượng định nước nóng dung dịch lõang chất điện ly, acid vô vv trộn lẫn nhiệt độ thích hợp để làm kết tủa tạp chất Hydrat hóa có khả làm giảm số acid dầu, mặt tạp chất keo có tính acid giảm, mặt khác có số acid béo khác bị kéo theo kết tủa, giảm mức tiêu hao dầu trung tính khâu luyện kiềm - Tiến hành: dầu thơ đun nóng đến nhiệt độ quy định khoảng 50 0C, vừa khuấy vừa cho dung dịch hóa chất lỗng H 2O nhiệt độ 500C với số lượng khoảng 1-3 % so với tổng dầu mỡ đưa vào thời gian 20-30 phút (chú ý đến lượng nước rửa: khơng kết tủa hết, nhiều q gây nhũ dầu khó phân tách) Khi kết thúc lấy mẫu để lên miếng kính quan sát, kết tủa trạng thái xơ tách hẳn khỏi dầu mỡ ngưng khuấy Sau đó, tiếp tục để lắng kết tủa hoàn tồn lắng xuống đáy Sau thời gian lắng khoảng 40 – 60 phút, tạp chất gồm tạp chất học, nước dầu, thành phần thể rắn có tỷ trọng lớn dầu lắng xuống v v ta tháo cặn dùng máy ly tâm ( máy li tâm thể lỏng thể rắn) để phân ly dầu cặn nhỏ nước lẫn dầu 2.2.2 Hydart hóa Mục đích: Dùng phương pháp thủy hóa đề tách phophatid (gơm - gum) khỏi dầu mỡ Nguyên tắc: Dựa vào phản ứng hydar hóa để tăng độ phân cực tạp chất keo hòa tan dầu mỡ, làm giảm độ hòa tan chung dầu Dầu mỡ dung mơi khơng phân cực nên hòa tan số tạp chất khơng phân cực phân cực yếu Nếu ta làm cho tạp chất trở thành có cực, phẩn tử phân cực yếu trở thành chất phân cực mạnh Khi độ hòa tan chúng dầu chúng giảm xuống tách khỏi dầu CH2OCOR CH2OCOR CH2OCOR + HOH CHOCOR O CHO OH O CHO P O OH O CH2CH2N(CH3)3 O Dạng 1: Phân cực yếu CCH2N(CH3)3 Dạng 2: phân cực mạnh Ngồi ra, tác dụng hydrat hóa có khả làm giảm số acid dầu: tạp chất keo có tính acid protein bị mức tiêu hao dầu trung tính luyện kiềm, tách lượng sáp đáng kể Tiến hành Để tách tạp chất keo, gôm, sáp, … Ra khỏi dầu mỡ người ta thường dùng dung dịch nước muối bảo hòa Sau gia nhiệt nhiệt độ từ 60- 70 oc cho dung dịch nước muối bão hòa thêm nước nóng vào khoảng1-3% so với dầu để keo tạp chất ra… lắng xuống Mở cánh khuấy trộn 15-20 phút, tắt cánh khuấy đê lắng nhiêu sau xạ cặn KCS lấy mẫu kiểm tra số AV lại để tính lượng NaOH cho vào trung hòa Chú ý: tùy theo loại dầu thô mà lượng muối dùng khác nhau: - Đối với dầu dừa, mè có AV cao, tạp chất keo nhiều nên cần cho thêm muối 1-2% so với - dầu (nồng độ 10% nước có nhiệt độ < 80oC ) để tăng khả phân tách Dầu nành thơ AV thấp, tạp chất keo nên ta bỏ qua hydrat hóa mã đưa trực tiếp NaOH - vào để trung hòa Ngồi ra, dung dịch muối làm cho dầu nành thô bị nhũ Dung dịch muối phải lắng sau hòa nước nóng 2.2.3 Trung hòa Mục đích Mục đích chủ yếu loại trừ acid béo tự (hạ AV dầu xuống < 0.2) Ngồi ra, xà phòng sinh có khả hấp thụ nên chúng kéo theo tạp chất như: protid, chất nhựa, chất màu, tạp chất học kết tủa nên dầu sau trung hòa khơng giảm tối đa số acid mà loại trừ số tạp chất khác làm cho dầu có màu sáng Nguyên tắc Phương pháp chủ yếu dựa vào phản ứng trung hòa acid bazo Dưới tác dụng dung dịch kiềm acid béo tự tạp chất có tính acid tạo thành muối kiềm, chúng không tan dầu mỡ tan nước nên phân ly khỏi dầu cách lắng (trung hòa gián đoạn) rửa nhiều lần (hoặc dùng máy ly tâm trung hòa liên tục).Q trình hình thành xà phòng từ acid béo tự theo phản ứng: RCOOH + NaOH = RCOONa + H2O Tiến hành 10 hợp dầu – than - đất cánh khuấy trộn đều, lúc cho nhiệt độ hỗn hợp đạt 90 – 1000C, lượng chất hấp phụ cho vào khoảng 0,1 – 4% so với trọng lượng dầu Thời gian tẩy khoảng từ 29 – 30 phút Tẩy màu xong cần làm nguội dầu dung máy ép lọc để phân ly bã hấp phụ dầu Ngoài việc lựa chọn chất hấp phụ có hoạt tính cao, muốn q trình hấp phụ tốt, dầu mỡ trước tẩy màu cần loại trừ hết tạp chất, nước ( ẩm dầu làm giảm tính chất hấp phụ chất tẩy màu, nên độ ẩm dầu trước tầy màu từ 0,1 – 0,05%0, đồng thời chất tẩy màu phải đảm bảo khô Thực tế cho rằng, chất hấp phụ trạng thái dầu mỡ trạng thái phân tán cao độ, tiếp xúc với khơng khí làm cho dầu oxi hóa mạnh Vì vậy, điều kiện cần thiết để tránh tiếp xúc với khơng khí phải tẩy màu chân khơng SƠ ĐỒ QUY TRÌNH CƠNG NGHỆ KHÂU TẨY MÀU Dầu trung hòa Than hoạt tính (0.2% - 1%) Đất hoạt tính Tẩy màu To = 100 C, CK50 – 76 cmHg Trộn hỗn hợp o (0.1% - 3%) Quậy 20 – 30’ Giải nhiệt Lọc dầu To = 70oC (15% - 20%) Đưa dầu để trộn) Than đất cho mẻ Khử mùi KCS kiểm Chấtnghiệm lượng sau tẩy màu - Dầu sáng - V 240o C Sự cố, nguyên nhân cách khắc phục khâu khử mùi Sự cố Nguyên nhân Bơm mạnh Cách khắc phục - Giảm lưu lượng dầu Dầu tràn tháp - Ngưng lò cao áp - Kiểm tra bơm Cháy dầu - Mất chân không - Kiểm tra điện - Nhiệt độ tăng cao - Kiểm tra thiết bị hút chân không - Lượng dầu - Kiển tra lưu lượng dầu 20 Sơ đồ quy trình cơng nghệ khâu khử mùi Dầu tẩy màu Dầu mỡ hydro hóa Khử mùi - Ck: 5- 8mmHg - Nhiệt độ: 220- 250 Hơi khô độ C - Thời gian: 2- 2h30 Chất bảo quản Làm nguội đến 70 độ C Acid citric 50% Lọc dầu Dầu không đạt, khử mùi lại KCS kiểm nghiệm Dầu khử mùi 21 Chương 3: CÁC VẤN ĐỀ XẢY RA TRONG QUÁ TRÌNH TINH LUYỆN DẦU 3.1 Những nguyên nhân gây hao hụt dầu tinh luyện Trong q trình tinh luyện, lượng dầu hao hụt tồn bao gồm: lượng acid béo tự dầu biến thành xà phòng, lượng dầu mỡ bị xà phòng hóa, lượng dầu lẫn vào loại cặn nước rửa Ngoài tiêu hao acid béo tự do, phần tiêu hao lại gọi chung tiêu hao dầu mỡ trung tính Theo kinh nghiệm nhà máy luyện dầu hoàn chỉnh, tỷ lệ dầu hao hụt trung tính thường phạm vi sau: - Do luyện kiềm: – 4% - Do rửa nước: 0,15 – 0,25% - Do tẩy màu, khử mùi: 0,3 – 0,6% Mức hao hụt dầu trung tính phụ thuộc vào yếu tố sau đây: - Chất lượng dầu thô - Phương thức công nghệ tinh luyện - Chế độ kỹ thuật thao tác Thông thường hao hụt dầu trung tính tỷ lệ thuận với khối lượng xà phòng tạo thành trung hòa Sự hao hụt thường tăng nồng độ dung dịch kiềm cao, lượng kiềm dư nhiều 22 Bảng 3.1: Tóm tắt quy trình cơng nghệ tinh luyện dầu Giải pháp cơng nghệ Nguyên liệu Thủy hóa (liên tục) Dầu dừa Dầu nành Trung hòa (liên tục) Dầu dừa Dầu nành Dầu Olein Tẩy màu Dầu dừa Dầu nành Dầu Olein Khử mùi Dầu dừa Dầu nành Dầu Olein Thông số KT Hóa Chất to d thơ 100 – 110oC to H3PO4 70% to H2O 90 – 95oC - to d thô 100 – 110oC to xút = 90 – 95oC Cxút = 12 -18oBe Lượng xút tùy AV d thô to nước rửa = 90 – 95oC Rửa nước lần Tách bã xà phòng rửa nước = máy ly tâm C không 50 cm Hg to dầu CK = 100 – 110oC Tỷ lệ đất / than hoạt tính < 1% Thời gian phản ứng 30’ to ép lọc < 70oC CK – 5mmHg to CK 240oC Thời gian khử mùi 2,5– 2h Áp lực phun trực tiếp kg/cm2 to ép lọc 150oC tốc độ phản ứng lớn, thường dùng 180 – 190 oC), tăng số lượng (thường dùng 0.1 – 0.3% trọng lượng dầu mỡ) hoạt độ (độ tinh khiết, độ hoạt tính, độ hạt mịn) chất xúc tác Qua thông tin ta kiểm sốt q trình yếu tố: P, To, khuấy trộn, loại chất xúc tác nồng độ sử dụng Nguyên liệu sử dụng hydro hóa dầu dầu thực vật hay mỡ động vật 27 Hydro hóa dầu có lựu chọn khuynh hướng để hydro hóa Phản ứng xảy nhiều dây có nhiều nối đơi Như bảo vệ số acid béo thiết yếu hạn chế oxi hóa mạnh dây có nhiều nối đôi gây Tốc độ phản ứng theo thứ tự sau: C183 = C182 → = C18 → = C180 → Chất xúc tác công nghiệp hydro hóa dầu thường dùng muối niken muối dạng bột (NiSO4 CuSO4) có kích thước 0.05 – 0.1 mm Nhiệt độ trình phụ thuộc vào việc sản xuất dầu đặc (200 – 220 oC) hay dầu để sản xuất xà phòng (240 – 250oC) Áp suất cao nồi 20 – 25atm để có nhiệt độ 250 – 300 oC, gia nhiệt cho khoảng – khoảng 30 – 60 phút ống xoắn ruột già Lượng hydro vào 70 – 74 m3/tấn Lượng hydro ban đầu nhiệt độ đạt 100 oC tốc độ hydro cho vào 25m3/h, nhiệt độ đạt 240 – 250 oC tốc độ hydro cho vào tăng lên 150m3/h Dầu sau hydro hóa có: - Tính chất lý hóa thay đổi sau sắc - Dạng đặc thành dạng cứng, đặc - Điểm nóng chảy tăng, IV giảm - Các acid béo chưa no giảm, AV giảm Dầu tự nhiên thường có dạng đồng phân cis sau hydro hóa chuyển dạng trans có cấu trúc bền vững Sơ đồ nguyên lý q trình hydro hóa Dầu mỡ trung hòa sấy tẩy màu 28 Thiết bị điện giải sản xuất khí hydro Đất trợ lọc than hoạt tính Phối chế theo tỷ lệ định lượng Khí hydro bồn chứa áp suất thấp Thùng pha hóa chất Thiết bị phản ứng Hydro hóa Nén khí hydro hóa áp suất thấp Chất xúc tác Ni Ép lọc khung để loại chất xúc tác Sản phẩm đến bồn chứa Cách tiến hành: Dầu mỡ loại khủ gums, trung hòa sấy tẩy màu phối chế theo tỷ lệ thích hợp đưa vào bồn định lượng Thiết bị phản ứng tạo chân không nhờ bơm, độ chân không bồn chân không hút dầu vào thiết bị ½ cung cấp gia nhiệt cho dầu vào khuấy trộn Chất xúc tác, đất trợ lọc than hoạt tính cho vào thùng pha hóa chất pha trộn với dầu Khi dầu vào hết thiết bị tiếp tục tạo chân không, gia nhiệt khuấy trộn để loại khí tạp Chất xúc tác hút vào thiết bị phản ứng Khi nhiệt độ dầu thiết bị đạt 70 – 100oC, chân khơng 28mmHg, ngưng gia nhiệt, khóa chân khơng nén khí hydro vào dầu qua vòng xoắn có soi lỗ đặt đáy thiết bị, phản ứng hydro hóa phản ứng phát nhiệt nhiệt độ dần tăng lên Có thể khống chế nhiệt độ phản ứng không đổi cách làm nguội nước Khi q trình hydro hóa đạt u cầu mong muốn (xác định qua kết kiểm mẫu tiêu điểm nóng chảy – MP), ngưng nạp khí hydro, làm nguội hỗn hợp dầu đến 70 – 80 oC, ép lọc để loại đất than chất xúc tác Dầu sau ép lọc bơm đến bồn chứa khử mùi Các thơng số chính: - Khối lượng mẻ dầu: 3.500 Kg 29 - Nồng độ xúc tác: 0,1% - Áp lực nén khí hydro: ≤ kg/cm2 - Tốc độ khuấy trộn: 45 RPM - Thời gian phản ứng: – - Nhiệt độ phản ứng: 170 – 195oC - Chân không: 500 mmHg Tài liệu tham khảo Công nghệ chế biến dầu thực vật, trường Đại Học Cơng Nghiệp Thành Phố Hồ Chí Minh Chế biến hạt dầu, V.P.KITRGIN Nhà xuất nông nghiệp 1981 Kỹ thuật ép dầu chế biến dầu mỡ thực phẩm, Nguyễn Quang Lộc, NXBKHKT 1993 30 ... tinh luyện dầu Giải pháp cơng nghệ Ngun liệu Thủy hóa (liên tục) Dầu dừa Dầu nành Trung hòa (liên tục) Dầu dừa Dầu nành Dầu Olein Tẩy màu Dầu dừa Dầu nành Dầu Olein Khử mùi Dầu dừa Dầu nành Dầu. .. dầu Dầu không đạt, khử mùi lại KCS kiểm nghiệm Dầu khử mùi 21 Chương 3: CÁC VẤN ĐỀ XẢY RA TRONG QUÁ TRÌNH TINH LUYỆN DẦU 3.1 Những nguyên nhân gây hao hụt dầu tinh luyện Trong q trình tinh luyện, ... ý trunh hòa dầu, kiềm có thê xà phòng hóa dầu trung tính làm hiệu xuất thu hồi dầu tinh luyện đó, trunh hòa cần khống chế điều kiện kỹ thuật dể đảm bảo mặt: chất lượng dầu sau tinh luyện tốt C3H5(OCOR)3