PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH SARA

Nhựa, asphalten, HC thơm đa vòng có nhiều ở phần cặn nặng sau khi chưng cất. sự có mặt của thành phần đó trong dầu làm xấu đi chất lượng dầu mỏ, làm sản phẩm bị sẫm màu, khi cháy không hết gây tạo cặn, tạo tàn. Trong khi chế biến chúng gây ngộ độc xúc tác. Do đó, trong dầu mỏ hàm lượng nhựa asphalten chỉ được ở mức độ cho phépPhương pháp phân tích SARA xác định hàm lượng các chất thơm bão hòa, nhựa và asphaltenes trong các loại dầu thô, xác định các hàm lượng này là điều quan trọng để thiết kế và vận hành phân xưởng sản xuất và xử lí dầu. Đầu tiên, asphaltenes được kết tủa bởi nheptan. Dầu đã loại asphalten đem sắc ký lỏng. sau khi thêm dung môi nC7, mẫu đã loại asphalten gọị là petrolene

PHÂN TÍCH SARA Nhựa, asphalten, HC thơm đa vòng có nhiều phần cặn nặng sau chưng cất có mặt thành phần dầu làm xấu chất lượng dầu mỏ, làm sản phẩm bị sẫm màu, cháy không hết gây tạo cặn, tạo tàn Trong chế biến chúng gây ngộ độc xúc tác Do đó, dầu mỏ hàm lượng nhựa asphalten mức độ cho phépPhương pháp phân tích SARA xác định hàm lượng chất thơm bão hòa, nhựa asphaltenes loại dầu thô, xác định hàm lượng điều quan trọng để thiết kế vận hành phân xưởng sản xuất xử lí dầu Đầu tiên, asphaltenes kết tủa n-heptan Dầu loại asphalten đem sắc ký lỏng sau thêm dung môi n-C7, mẫu loại asphalten gọị petrolene Phần dầu hòa tan naphtenic, aromatic chất bão hòa đem hấp phụ nhôm F-20 nung, sau loại chất bão hòa, tiến hành nhả hấp phụ nhờ toluene Các hydrocarbon bão hòa tách rửa n-heptan, thu chất bão hào riêng biệt đem xác định phần trăm khối lượng, nhả hấp chất thơm hỗn hợp n-heptan toluene tỉ lệ 2:1 nhựa hỗn hợp dichloromethane, toluene methanol với tỉ lệ 1:1:1  Hóa chất cần dùng - Al F-20 nung 413 ° C 16 lưu trữ bình hút ẩm -n-C7 độ tinh khiết 99%, không chứa ẩm - Methanol, khan - Toluene, -Trichloroethylene, ClCH=CCl2 (C2HCl3) điểm sôi 86,5 lên 87,5 ° C Dung môi dễ cháy nên cần ý đảm bảo an toàn thử nghiệm Cách tiến hành 1.1 Xác định thành phần asphalten Cân khối lượn mẫu, cho vào bình, gia nhiệt làm nóng mẫu, sau cho dung môi n-C7 vào mẫu với tỉ lệ 100ml dung môi/ 1g mẫu Lấp cánh khuấy vào bình thông qua nắp cao su kín để tránh bay n-heptan, trì nhiệt độ khuấy gần nhiệt độ sôi dung môi.tiến hành khuấy 1h, khoảng thời gian đủ để n-C7 kết tủa asphalten Tháo cánh khuấy, nắp kín bình, để bình nhiệt độ môi trường qua đêm, asphalten lắng xuống đáy bình.Sau lắng, đem lọc với tốc độ lọc trung bình, giữ lại phần asphalten petrolene Tiến hành lọc nhiều lần đảm bảo phần petrolene không bám lên thành phếu lọc, nhìn thấy dung dịch lọc màu trong.kiểm tra dịch lọc cách nhỏ giọt dịch lọc lên giấy lọc, k thấy xuất vẩn đục trình lọc tách riêng phần Phần asphalten giấy lọc đưa vào cốc thủy tinh 500ml, thêm 150ml n-C7 đun nóng 30 phút,rửa tráng nhiều lần sau lọc nhiều lần để đảm bảo loại bỏ hết phần nhỏ petrolene tan vào asphalten.sau lắng tách làm sạch, phần asphalten đem sấy khô 104oC đến khối lượng không đổi, đem asphalten cân xác định phần trăm khối lượng asphalten có mẫu ban đầu XÁC ĐỊNH PHẦN CÒN LẠI TRONG PETROLENE Lắp cột sắc kí lỏng hình 1.1 1.2 Funnels, two, pressure-equalizing, 500-mL Funnel, Büchner, 12.5-cm Funnel, Separatory, 1-L, TFE-fluorocarbon stopcock preferred 1.4 Flask, Suction, 2-L 1.5 Flask, Erlenmeyer, 2-L, with foil-covered rubber stop- per 1.6 Rinse Squeeze Bottle, 0.5 L size, polyethylene or TFE- fluorocarbon 1.7 Evaporating Dishes, porcelain, 16 and 28-cm 1.8 Analytical Balance 1.9 Filter Paper, slow to medium filter speed, qualitative grade, 12.5-cm diameter 1.10 Extraction Thimble, 33/94 mm 1.11 Stirrer, air-powered 1.12 Stirring Rod with suitable foil-covered rubber stopper to fit 2-L Erlenmeyer flask 1.13 Glass Wool, borosilicate 1.14 Electric Heat Lamp or Hot Plate 1.3 Cho 450g Al nung vào cột, thêm lớp thủy tinh phủ lên bề mặt nhôm, rót từ t từ từ 50 ml n-C7 vào cột, đưa mẫu petrolene lọc từ bước vào cột, mẫu bị hấp thụ n-C7 Phần bão hòa bị hấp thụ, giữ lại Al Đưa dung môi nhả hấp hỗn hợp n-C7 toluene với tỉ lệ 2/1, tiến hành nhả hấp naphthenic aromatic, khỏi chất hấp phụ, naphthenic aromatic có màu vàng đến đỏ sẫm, thực chiết tách để tách riêng phần Đưa dung môi nhả hấp hỗn hợp dichloromethane, toluene methanol với tỉ lệ 1:1:1 để tách polar aromatic thực chiết tách để lấy phần Phần bão hòa bị giữ lại cột nhôm nhả hấp nhờ dung môi toluene Khi tách riêng phần, xác định phần tram khối lượng phần so với mẫu ban đầu Tỉ lệ phần trăm thành phần dầu thường có giá trị sau TABLE Repeat Composition Analysis (Asphalt Cement, 89 Penetration) Fraction Run Run Saturates 10.8 11.1 Naphthene aromatics 39.3 39.9 Polar aromatics 36.6 35.5 Asphaltenes 13.0 12.8 Total 99.7 99.3 NHẬN XÉT: phương pháp này, trình xác định phần tram khối lượng asphalten xác so với hợp chất lại, asphalten lắng đọng, tạo kết tủa, tách dễ dàng nhờ lọc, khối lượng xác không lẫn ẩm nhờ trình sấy khô Các thành phần lại xác định có sai số chiết tách không hoàn toàn, lẫn phần nhỏ dung môi cấu tử khác