PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH SARA

Nhựa, asphalten, HC thơm đa vòng có nhiều ở phần cặn nặng sau khi chưng cất. sự có mặt của thành phần đó trong dầu làm xấu đi chất lượng dầu mỏ, làm sản phẩm bị sẫm màu, khi cháy không hết gây tạo cặn, tạo tàn. Trong khi chế biến chúng gây ngộ độc xúc tác. Do đó, trong dầu mỏ hàm lượng nhựa asphalten chỉ được ở mức độ cho phépPhương pháp phân tích SARA xác định hàm lượng các chất thơm bão hòa, nhựa và asphaltenes trong các loại dầu thô, xác định các hàm lượng này là điều quan trọng để thiết kế và vận hành phân xưởng sản xuất và xử lí dầu. Đầu tiên, asphaltenes được kết tủa bởi nheptan. Dầu đã loại asphalten đem sắc ký lỏng. sau khi thêm dung môi nC7, mẫu đã loại asphalten gọị là petrolene

PHÂN TÍCH SARA

Nhựa, asphalten, HC thơm đa vòng có nhiều ở phần cặn nặng sau khi chưng cất sự có mặt của thành phần đó trong dầu làm xấu đi chất lượng dầu mỏ, làm sản phẩm bị sẫm màu, khi cháy không hết gây tạo cặn, tạo tàn Trong khi chế biến chúng gây ngộ độc xúc tác Do đó, trong dầu mỏ hàm lượng nhựa asphalten chỉ được ở mức độ cho phépPhương pháp phân tích SARA xác định hàm lượng các chất thơm bão hòa, nhựa và asphaltenes trong các loại dầu thô, xác định các hàm lượng này là điều quan trọng để thiết kế và vận hành phân xưởng sản xuất và xử lí dầu Đầu tiên, asphaltenes được kết tủa bởi n-heptan Dầu đã loại asphalten đem sắc ký lỏng sau khi thêm dung môi n-C7, mẫu đã loại asphalten gọị

là petrolene

Phần dầu hòa tan naphtenic, aromatic và chất bão hòa đem hấp phụ bằng nhôm F-20 đã nung, sau khi loại được chất bão hòa, tiến hành nhả hấp phụ nhờ toluene

Các hydrocarbon bão hòa được tách rửa bằng n-heptan, thu được các chất bão hào riêng biệt đem xác định phần trăm khối lượng, nhả hấp các chất thơm bằng một hỗn hợp của n-heptan và toluene tỉ lệ 2:1 và nhựa bằng hỗn hợp của dichloromethane, toluene và methanol với tỉ lệ 1:1:1

 Hóa chất cần dùng

- Al F-20 nung ở 413 ° C trong 16 giờ và được lưu trữ trong một bình hút ẩm

-n-C7 độ tinh khiết 99%, không chứa ẩm

- Methanol, khan

- Toluene,

-Trichloroethylene, ClCH=CCl2 (C2HCl3) điểm sôi 86,5 lên 87,5

° C

Dung môi dễ cháy nên cần chú ý đảm bảo an toàn khi thử nghiệm

1. Cách tiến hành

1.1. Xác định thành phần asphalten

Cân khối lượn mẫu, cho vào bình, gia nhiệt làm nóng mẫu, sau đó cho dung môi n-C7 vào mẫu với tỉ lệ 100ml dung môi/ 1g mẫu

Lấp cánh khuấy vào bình thông qua nắp cao su kín để tránh sự bay hơi của n-heptan, duy trì nhiệt độ khuấy gần nhiệt độ sôi của dung

môi.tiến hành khuấy trong 1h, đó là khoảng thời gian đủ để n-C7 kết tủa asphalten Tháo cánh khuấy, nắp kín bình, để bình ở nhiệt độ môi trường qua đêm, khi đó asphalten lắng xuống đáy bình.Sau khi lắng, đem lọc với tốc độ lọc trung bình, giữ lại cả phần asphalten và

petrolene Tiến hành lọc nhiều lần đảm bảo phần petrolene không bám lên thành phếu lọc, và nhìn thấy dung dịch lọc màu trong.kiểm tra dịch lọc bằng cách nhỏ 1 giọt dịch lọc lên giấy lọc, nếu k thấy xuất hiện vẩn đục thì quá trình lọc đã tách riêng được 2 phần

Phần asphalten trên giấy lọc đưa vào cốc thủy tinh 500ml, thêm

150ml n-C7 và đun nóng trong 30 phút,rửa tráng nhiều lần sau đó lọc nhiều lần để đảm bảo loại bỏ hết phần nhỏ petrolene tan cuốn vào asphalten.sau khi lắng tách và làm sạch, phần asphalten đem sấy khô

ở 104oC đến khối lượng không đổi, đem asphalten cân và xác định phần trăm khối lượng của asphalten có trong mẫu ban đầu

XÁC ĐỊNH PHẦN CÒN LẠI TRONG PETROLENE

Lắp cột sắc kí lỏng như hình

1.1 Funnels, two, pressure-equalizing, 500-mL.

1.2 Funnel, Büchner, 12.5-cm.

1.3 Funnel, Separatory, 1-L, TFE-fluorocarbon stopcock preferred.

1.4 Flask, Suction, 2-L.

1.5 Flask, Erlenmeyer, 2-L, with foil-covered rubber stop- per.

1.6 Rinse Squeeze Bottle, 0.5 L size, polyethylene or TFE- fluorocarbon.

1.7 Evaporating Dishes, porcelain, 16 and 28-cm.

1.8 Analytical Balance.

1.9 Filter Paper, slow to medium filter speed, qualitative grade, 12.5-cm

diameter

1.10 Extraction Thimble, 33/94 mm.

1.11 Stirrer, air-powered.

1.12 Stirring Rod with suitable foil-covered rubber stopper to fit 2-L

Erlenmeyer flask

1.13 Glass Wool, borosilicate.

1.14 Electric Heat Lamp or Hot Plate

Cho 450g Al đã nung vào cột, thêm lớp bông thủy tinh phủ lên bề mặt nhôm, rót từ t

từ từ 50 ml n-C7 vào cột, đưa mẫu petrolene đã lọc từ bước trên vào cột, khi đó mẫu bị hấp thụ bởi n-C7

Phần bão hòa bị hấp thụ, giữ lại trong Al

Đưa dung môi nhả hấp là hỗn hợp n-C7 và toluene với tỉ lệ 2/1, tiến hành nhả hấp naphthenic aromatic, ra khỏi chất hấp phụ, naphthenic aromatic có màu vàng đến đỏ sẫm, thực hiện chiết tách để tách riêng phần đó

Đưa dung môi nhả hấp tiếp theo là hỗn hợp dichloromethane, toluene và methanol với tỉ lệ 1:1:1 để tách polar aromatic thực hiện chiết tách để lấy phần đó

Phần bão hòa bị giữ lại trong cột nhôm nhả hấp nhờ dung môi toluene Khi đã tách riêng được từng phần, xác định phần tram khối lượng các phần đó so với mẫu ban đầu

Tỉ lệ phần trăm của các thành phần này trong dầu thường có giá trị như

TABLE 2 Repeat Composition Analysis (Asphalt Cement, 89

Penetration)

Fraction Run 1 Run 2

Saturates 10.8 11.1

Naphthene aromatics 39.3 39.9

Polar aromatics 36.6 35.5

Asphaltenes 13.0 12.8

Total 99.7 99.3

NHẬN XÉT: đối với phương pháp này, quá trình xác định phần tram khối lượng của asphalten là chính xác hơn so với các hợp chất còn lại,

do asphalten lắng đọng, tạo kết tủa, tách dễ dàng nhờ lọc, khối lượng chính xác không lẫn ẩm nhờ quá trình sấy khô

Các thành phần còn lại khi xác định sẽ có sai số do chiết tách không hoàn toàn, sẽ còn lẫn một phần nhỏ các dung môi hoặc cấu tử khác