chương 6 phương pháp phân tích khối lượng

CHƯƠNG PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƢỢNG CHƢƠNG PP PHÂN TÍCH KHỐI LƢỢNG 6.1 Nguyên tắc 6.2 Phân loại PP phân tích khối lƣợng 6.3 Các giai đoạn PPPT khối lƣợng tạo tủa 6.4 Cách tính kết 6.5 Ứng dụng Chương CHƢƠNG PP PHÂN TÍCH KHỐI LƢỢNG 6.1 Nguyên tắc - Ƣu điểm – Nhƣợc điểm Chương NGUYÊN TẮC PTKL PP định lƣợng cấu tử X dựa phép đo khối lƣợng Ƣu điểm Nhƣợc điểm Độ chính xác rất cao (0,01% thậm chí cao hơn) nên thƣờng đƣợc sử dụng làm PP trọng tài Thao tác phức tạp Tốn kém thời gian Chương CHƢƠNG PP PHÂN TÍCH KHỐI LƢỢNG 6.2 Phân loại – PP PTKL trực tiếp – PP PTKL gián tiếp – PP PTKL cách tạo tủa Chương PHƢƠNG PHÁP PTKL TRỰC TIẾP AX  A + X X đuợc tách khỏi mẫu dƣới dạng đơn chất hay hợp chất bền Cân X Ví dụ Xác định độ tro Ví dụ Hòa tan hợp kim có chứa Au bằng nƣớc cƣờng thủy.Thêm H2O2 vào, ion vàng đƣợc khử thành Au nguyên tố, đƣợc tách khỏi dd, rửa sạch và cân, tính đƣợc hàm lƣợng vàng / mẫu Chương PHƯƠNG PHÁP PTKL GIÁN TIẾP AX  A + X 1.X đƣợc tách dƣới dạng hợp chất dễ bay khỏi mẫu Cân mẫu trƣớc và sau tách Dùng xác định độ ẩm, nƣớc kết tinh hoặc hàm lƣợng chất khí mẫu (ví dụ nhƣ CO2 đá vôi) 2.Hấp thu (hấp phụ) X bằng hóa chất thích hợp Cân hóa chất trƣớc và sau hấp thu(phụ) Dùng xác định các khí nhƣ CO2, O2, CO… Chương PP PTKL BẰNG CÁCH TẠO TỦA Hòa tan mẫu: AX  A+ + X Dùng thuốc thử C kết tủa và tách X dƣới dạng hợp chất ít tan CX: X + C+  CX Cân CX Hàm lƣợng của X Chương PP PTKL BẰNG CÁCH TẠO TỦA Ví dụ Định lƣợng ion Fe3+: làm kết tủa dƣới dạng Fe(OH)3, nung thành Fe2O3 , cân Fe2O3 Ví dụ XĐ hàm lƣợng Ba2+ mẫu BaCl2.2H2O, hòa tan mẫu và dùng dung dịch H2SO4 kết tủa thành tinh thể BaSO4 Rửa sạch tủa, sấy (nung) và cân BaSO4 Chương CHƢƠNG PP PHÂN TÍCH KHỐI LƢỢNG 6.3 Các giai đoạn PPPT khối lƣợng kết tủa – Tạo tủa: *Chọn dạng tủa thuốc thử * Chọn điều kiện tạo tủa thích hợp – Lọc & rửa tủa – Chuyển dạng tủa sang dạng cân -Cân -Tính kết Chương CHUYỂN DẠNG TỦA SANG DẠNG CÂN 2) Nung nhiệt độ từ 600 đến 1200oC Fe(OH)3  Fe2O3 : 900oC Al(OH)3  Al2O3 : 1000 – 1100oC CaC2O4  CaCO3 : ( 600oC)  CaO (1000 – 1200oC) BaSO4  BaSO4 : 700 – 800oC (đủ cháy giấy lọc) Thời gian sấy hay nung đƣợc lựa chọn cho cân, tủa có khối lƣợng không còn thay đổi Sau sấy hoặc nung, để nguội vật chứa tủa bình hút ẩm cân Chương CÂN Dùng cân phân tích (chính xác 0,001g hay nữa) và sử dụng phép cân lặp để xác định khối lƣợng của tủa: mo(g): khối lƣợng bì (vật chứa tủa) cân sau sấy hay nung trƣớc cùng nhiệt độ sẽ sấy và nung tủa, để nguội bình hút ẩm m1(g): khối lƣợng bì cùng tủa đƣợc sấy (nung) và để nguội m1 = mo + m  m = m1 mo Chương TÍNH KẾT QUẢ MẪU Ở DẠNG RẮN Nếu dạng cân cũng là dạng cần tính hàm lƣợng 1)Cân a(g) mẫu, thu đƣợc m(g) cấu tử dƣới dạng đơn chất hoặc hợp chất: 100 %X  m   a Ví dụ: từ 0,3200 g mẫu đất bằng PPPTKL thu đƣợc 0,1200 g SiO2: % SiO2  0,1200  100  37,50% 0,3200 Chương TÍNH KẾT QUẢ MẪU Ở DẠNG RẮN Nếu dạng cân cũng là dạng cần tính hàm lƣợng 2) Cân a(g) mẫu, hòa tan thành V(ml) dung dịch Từ VX(ml) dung dịch mẫu bằng PPPTKL thu đƣợc m(g) cấu tử dƣới dạng đơn chất hoặc hợp chất V 100 %X  m    VX a Chương TÍNH KẾT QUẢ MẪU Ở DẠNG RẮN Nếu dạng cân khác dạng cần tính hàm lƣợng Sử dụng hệ số chuyển F để chuyển từ khối lƣợng dạng cân sang khối lƣợng dạng cần tính: F M dangtính M dangcân (heso) Chương TÍNH KẾT QUẢ MẪU Ở DẠNG RẮN Nếu dạng cân khác dạng cần tính hàm lƣợng Ví dụ 1: từ 0,3200g mẫu M Si 100 % Si  , 1200    17,53% đất bằng PPPTKL thu M SiO 0,3200 đƣợc 0,1200 g SiO2 Ví dụ 2: Dạng cân Mg2P2O7, dạng tính Mg, MgCO3 FMg  M Mg M Mg P2O7 FMgCO3  M MgCO3 M Mg P2O7 M Fe3O4 Ví dụ 3:Dạng cân là Fe2O3, F  2M Fe F Fe3O4  Fe dạng tính là Fe, Fe3O4 3M Fe2O3 M Fe2O3 Chương TÍNH KẾT QUẢ MẪU Ở DẠNG DUNG DỊCH 1) Từ Vx (ml) mẫu, thu đƣợc m(g) dạng cân 1000 CX (g / l)  m  F  Vx 2) Lấy V (ml) dung dịch mẫu đem pha loãng thành V1 (ml) dung dịch loãng, lấy Vx (ml) dung dịch loãng đem PTKL thu đƣợc m (g) dạng cân V1 1000 CX (g / l)  m  F   V Vx Chương CHƢƠNG PP PHÂN TÍCH KHỐI LƢỢNG 6.4 Ứng dụng – Xác định độ ẩm nƣớc kết tinh – Xác định chất bay – Xác định độ tro chất nung (MKN) – Định lƣợng cách tạo tủa Chương XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM HOặC NƢớC KếT TINH Sấy chén nhiệt độ thích hợp đến khối lƣợng không đổi,cân đƣợc mo(g) Cho mẫu vào chén với lƣợng mẫu từ 1–10 g, cân đƣợc m1 (g): m1 = mo + mmẫu  mmau  m1  m0 Sấy chén và mẫu đến khối lƣợng không đổi, cân đƣợc khối lƣợng m2 (g) m’ : (khối lƣợng mẫu khô, g) = m2 – mo m1  m2 (mmau  m' ) 100 %am  100  mmau m1  mo Chương XÁC ĐỊNH CHẤT BAY HƠI Thực hiện tƣơng tự nhƣ cách xác định độ ẩm nhƣng nhiệt độ cao Ví dụ để XĐ hàm lƣợng CO2 mẫu đá vôi, nung mẫu 500-6000C để đuổi CO2 đến khối lƣợng không đổi : Khối lƣợng bì : mo (g) Khối lƣợng bì + mẫu : m1 (g) = mo + mmẫu Sau đuổi CO2 , cân lại : m2 (g) = mo + m’ mmaãu  m' m1  m2 %CO2  100  100 mmaãu m1  mo Chương XÁC ĐỊNH ĐỘ TRO /MKN Thực hiện tƣơng tự nhƣ cách xác định chất bay nhƣng nhiệt độ 600-800oC và độ tro hoặc MKN đƣợc tính mẫu đã sấy khô m2  mo %TRO  100 m1  mo %MKN  m1  m2 100 m1  mo (m1 = mo + mmẫu với mmẫu đã sấy khô ) Chương ĐỊNH LƢỢNG BẰNG CÁCH TẠO TỦA THUỐC THỬ VÔ CƠ Ion xác định Ag+ Cl - , Br - , I Thuốc thử Cl - , Br - , I - - Ag+ Fe3+ NH4OH Sr2+ ,Ba2+ Ca2+ SO42- Ghi chú Thuốc thử dƣ có thể tạo phức (nhƣ AgCl2,…) làm tan tủa Kết tủa vô định hình,dễ nhiễm bẩn Dễ bị hiện tƣợng nôi cộng kết C2O42Chương ĐỊNH LƢỢNG BẰNG CÁCH TẠO TỦA THUỐC THỬ HỮU CƠ Định lƣợng các ion kim loại bằng cách tạo kết tủa thông thƣờng (ví dụ: kết tủa oxalat hoặc kết tủa natri tetraphenylboron) Phổ biến nhất là tạo các hợp chất nội phức với các ion kim loại Nhìn chung, thuốc thử hữu có khả tạo với ion cần xác định các hợp chất có khối lƣợng phân tử lớn, làm tăng độ nhạy của phép xác định Chương ĐỊNH LƢỢNG BẰNG CÁCH TẠO TỦA THUỐC THỬ HỮU CƠ ion xác định Thuốc thử Ni2+ Dimetylglyoxim Al3+, 8Bi3+,Cu2+,Mg2+… hidroxyquinolin Hg2+ ,Mn2+, Anthranilic Cu2+, Co2+, Cd2+, acid Ni2+,Pb2+ Zn2+ Ag+ ,Au 3+, Bi3+, Mercaptobenzo 2+ 2+ 2+ Cd , Cu ,Pb thiazole 3+ Tl Chương ĐỊNH LƢỢNG BẰNG CÁCH TẠO TỦA TẠO ANION TRONG MÔI TRƢỜNG ĐỒNG TƢỚNG Ion xác định Ion cần dùng Hoá chất sử dụng Phản ứng tạo anion Al3+, Fe3+,Zr4+,G a3+… OH – Urea (NH2)2CO + 3H2O ⇄ CO2 + 2NH4++2OH- Zr4+, Hf2+ PO43- Trietylphos phat (C2H5 O)3PO + 3H2O ⇄ 3C2H5OH + H3PO4 Mg2+ ,Zn2+, Ca2+ C2O42- Etyloxalat (C2H5O)2C2O2 + 2H2O ⇄ 2C2H5OH + H2C2O4 Sr2+, Ba2+, Ca2+ SO42- Dimetylsulfat (CH3O)2SO2 + 2H2O ⇄ 2CH3OH + SO42- + 2H+ CO3 Trichloroace HC2Cl3O2 + 2OH- ⇄ CHCl3 + CO32+ H2O tic acid La2+, Pr2+ 2- Chương ... PP PHÂN TÍCH KHỐI LƢỢNG 6. 1 Nguyên tắc 6. 2 Phân loại PP phân tích khối lƣợng 6. 3 Các giai đoạn PPPT khối lƣợng tạo tủa 6. 4 Cách tính kết 6. 5 Ứng dụng Chương CHƢƠNG PP PHÂN TÍCH KHỐI LƢỢNG 6. 1... tác phức tạp Tốn kém thời gian Chương CHƢƠNG PP PHÂN TÍCH KHỐI LƢỢNG 6. 2 Phân loại – PP PTKL trực tiếp – PP PTKL gián tiếp – PP PTKL cách tạo tủa Chương PHƢƠNG PHÁP PTKL TRỰC TIẾP AX  A + X... thành tinh thể BaSO4 Rửa sạch tủa, sấy (nung) và cân BaSO4 Chương CHƢƠNG PP PHÂN TÍCH KHỐI LƢỢNG 6. 3 Các giai đoạn PPPT khối lƣợng kết tủa – Tạo tủa: *Chọn dạng tủa thuốc thử * Chọn điều