Trình bày được nguyên tắc, nội dung và phân loại của phương pháp phân tích khối lượng Nói rõ các tác động chính của phương pháp phân tích khối lượng Đánh giá được ưu nhược điểm của phương pháp Trình bày được nguyên tắc, nội dung và phân loại của phương pháp phân tích khối lượng Nói rõ các tác động chính của phương pháp phân tích khối lượng Đánh giá được ưu nhược điểm của phương pháp
BỘ Y TẾ HƯƠNG PHÁP HÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG Muc tiêu • Trình bày nguyên tắc, nội dung phân loại phương pháp phân tích khối lượng • Nói rõ tác động phương pháp phân tích khối lượng • Đánh giá ưu nhược điểm phương pháp NỘI DUNG Phần Kháiniệm niệm và1phân phânloại loại Phần Khái Phần CáchPhần tínhkết kết 22 Cách tính Phần Phần 33của Cáctác tácđộng độngcơ củapp ppkết kếttủa tủa Các Phần Phần 44 Đánhgiá giá phương pháp Đánh phương pháp Quy trình phân tích mẫu Lấy mẫu Bảo quản Xử lý mẫu Phân tích Định tính Định lượng Tính kết KHÁI NIỆM VÀ PHÂN LOẠI • 1.1 Khái niệm: Xác định hàm lượng chất dựa vào khối lượng sản phẩm dạng tinh khiết chứa thành phần chất cần phân tích tách khỏi chất khác có mẫu • Nguyên tắc: X (dd) → ………… → Z ( dạng cân) mpt %X mZ, CTPT xác định 1.2 PHÂN LOẠI • 1.2.1 Phương pháp kết tủa X (dd) R(thuoc thu) Y loc rua, say nung Z (dang can) VD1: Định lượng Na2SO4 BaCl2 + VD2: Định lượng Fe Fe Na2SO4 BaSO4 (dang tua) to BaSO4 (dang can) 3+ 3+ + NaOH Fe(OH)3 to Fe2O3 ( dang can) 1.2.2 Phương pháp bay • Phương pháp trực tiếp: Chất cần định lượng X cân sau làm bay mẫu VD1: Hấp thụ khí CO2 CO32- H+ CO2 (m1) hap thu vao binh m2 binh (m1 VD2: Xác định khoáng tổng số thực phẩm thuc pham toC tro (khoang) (áp dụng X dễ phân hủy, dễ bay hay dễ bị thăng hoa) m2 ) 1.2.2 Phương pháp bay • Phương pháp gián tiếp: xác định hàm lượng chất trước bay lượng cặn lại sau bay để suy khối lượng chất bay • Ví dụ: Xác định độ ẩm thuốc thuoc (m1) toC chat kho (mam = m1 m2) (m2) TÍNH KẾT QUẢ • 2.1.Hệ số chuyển K: Nếu dạng cân AmBn mM A K= M Am Bn • Trường hợp tính %A dạng AxDy từ AmBn M Ax Dy m K= MA B x m n • Hệ số pha loãng Vdm F= Vxd Vdm: Thể tích dung dịch (X) sau a gam chất cần phân tích hòa tan Vxd: Thể tích dung dịch (X) lấy đem phân tích TÍNH KẾT QUẢ • Nếu đem a gam hòa tan định mức đến Vdm b % X = K 100 a a: lượng cân ban đầu mẫu chứa X cần phân tích b: Khối lượng dạng cân • Xác định độ ẩm mẫu Vdm % X = K .100 Vxd a −a' %doam = 100 a a’: lượng mẫu lại sấy khô CÁC PP XÁC ĐỊNH ĐIỂM CUỐI TRONG PP ĐO BẠC • + NGUYÊN TẮC: Thêm vào dung dịch chuẩn độ ion có khả tạo với ion Ag kết tủa có màu đậm gần điểm tương đương ĐTĐ • 4.1 Phương pháp Mohr: Chuẩn độ trực tiếp X với thị K2CrO4 Quá trình chuẩn độ: • • + Khi dư giọt Ag : Ag + + X − ⇔ AgX ↓ 2− Kết thúc trình chuẩn độ, dd từ màu vàng đục → đỏ gạch CrO + Ag + → Ag 2CrO4 ↓ đỏ gạch • • Lưu ý Chuẩn độ môi trường trung tính - kiềm yếu: pH = 6,5-8,3 • -3 Nồng độ K2CrO4 dung dịch chuẩn độ ~5.10 M ( 1-2ml K2CrO4 5% cho 100ml dd X) • Trong trình chuẩn độ cần lắc mạnh bình để kết tủa vón cục lại dễ quan sát màu sắc kết tủa • - Phương pháp dung để xác định Cl Br , không dung để xác định I , SCN , F • 4.2 Phương pháp Fajans: • Nguyên tắc: Chuẩn độ trực tiếp X với thị hấp phụ (CTHP) • CTHP: Acid hữu yếu (hay bazo hữu yếu), có khả thay đổi màu sắc bị hấp phụ mạnh bề mặt tủa mang điện tích • Ví dụ: Chuẩn độ NaX AgNO3 với CTHP HInd AgNO3 + NaX ⇔ AgX ↓ + NaNO3 HInd ⇔ H + + Ind − (Ind có khả hấp phụ trao đổi với ion thuận nghịch (anion) lớp điện tích kép kết tủa keo AgX) • + Trước ĐTĐ: Keo âm AgCl/NaCl {[(mAgX).nX-.(n-x)Na+].xNa } • + Sau ĐTĐ: Keo dương AgCl/AgNO {[(mAgCl).nAg (n-x)NO3 ]xNO3 } • Dư giọt AgNO3: Cơ chế hấp phụ AgCl ppt Chuẩn độ NaCl AgNO3 với CTHP HInd AgNO3 + NaCl ⇔ AgCl + NaNO3 HInd ⇔ H + + Ind − Trước ĐTĐ: Bề mặt kết tủa AgCl tích điện âm (dư Cl ) + + {[(mAgCl).nCl-.(n-x)Na ].xNa } AgCl ppt + Sau ĐTĐ: Bề mặt AgCl mang điện tích dương (dư Ag ) + {[(mAgCl).nAg (n-x)NO3 ]xNO3 } Chỉ thị hấp phụ Ind : Dd đổi màu { [ mAgX ] nAg + (n − x) NO3− ( xInd − ) } Dichlorofluorescein màu xanh lục dung dịch màu hồng hấp phụ AgCl Phương pháp Fajans Yêu cầu thuốc thử anion - Diện tích bề mặt lớn liên kết mạnh thay đổi màu rõ rệt - Kích thước hạt nhỏ Nồng độ thấp - Phải sử dụng pH thích hợp để trì điện tích âm Quá trình chuyển đổi màu sắc nét Chuyển từ màu lục sang màu hồng liên kết chặt chẽ với Cl- • Chỉ thị hấp phụ (pp Fajans) -8 Fluorescein: Là acid yếu (~10 )nên phải chuẩn độ môi trường kiềm để thị phân ly mạnh thấy rõ màu Chuẩn độ môi trường pH = 6,5 – 10 (tốt 8,3) Dùng để chuẩn độ ion Cl-, Br-, I Tại ĐTĐ: Dung dịch chuyển từ màu lục sang đổ hồng • - Eosin: Dùng để chuẩn độ ion Br , I , SCN pH = 2-10 Tại ĐTĐ dung dịch chuyển từ màu lục sang đỏ thẫm • Lưu ý: Để ĐTĐ chuyển màu rõ cần Thêm chất bảo vệ keo (dd dextrin, gelatin, ) vào dd chuẩn độ Loại bỏ ion gây keo tụ (Al3+, Fe3+, ) trước chuẩn độ 4.3 Phương pháp Volhard • Nguyên tắc: Chuẩn độ ngược X- AgNO với thị Fe3+ + Ag (dư, xác) + X AgX + Ag (còn dư) + SCN AgSCN Dư giọt NH4SCN: 3+ Fe + 3SCN Fe(SCN)3 ( đỏ máu) Tại ĐTĐ: Dd chuyển từ màu vàng đục → màu hồng nhạt • Lưu ý • Chuẩn độ môi trường axit HNO3 > 0,3M • Khi chuẩn độ Cl tránh p/ứ: AgCl + SCN → AgSCN + Cl Đun sôi tủa AgCl → đông tụ tủa → lọc bỏ → chuẩn Ag+ dư Bao bọc hạt tủa AgCl C6H5NO2, CHCl3, • 3+ Khi xác định I cần cho AgNO3 dư trước để kết tủa hết I cho thị Fe đến tránh phản ứng: 2Fe 3+ 2+ + 2I → 2Fe + I2 DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT AgNO3 0.100N DD chuẩn Đã biết nồng độ (chất chuẩn) Buret Chỉ thị Van Mâu phân tích Chưa biết nồng độ Vài giọt dd Na2CrO4 Cl - (cần xác định) QUÁ TRÌNH CHUẨN ĐỘ KẾT THÚC QUÁ TRÌNH CHUẨN ĐỘ Thời điểm cân + [Ag ] thêm vào = [Cl ] mẫu Xác định nồng độ + Ag tác dụng với - STOP ? Cl mẫu Điểm kết thúc Dung dịch màu nâu đỏ TÍNH KẾT QUẢ Dd cần xác định Dd chuẩn Phương pháp 3– AsO4 AgNO3, KSCN Volhard – Br AgNO3 Mohr or Fajans AgNO3, KSCN Volhard AgNO3 Mohr or Fajans AgNO3, KSCN Volhard* 2– CO3 AgNO3, KSCN Volhard* 2– C2O4 AgNO3, KSCN Volhard* 2– CrO4 AgNO3, KSCN Volhard* AgNO3 Fajans AgNO3, KSCN Volhard 3– PO4 AgNO3, KSCN Volhard* 2– S AgNO3, KSCN Volhard* – SCN AgNO3, KSCN Volhard* – Cl I – • Bài tập Ứng dụng ...PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG Muc tiêu • Trình bày nguyên tắc, nội dung phân loại phương pháp phân tích khối lượng • Nói rõ tác động phương pháp phân tích khối lượng • Đánh giá ưu nhược điểm phương pháp. .. phương pháp Quy trình phân tích mẫu Lấy mẫu Bảo quản Xử lý mẫu Phân tích Định tính Định lượng Tính kết KHÁI NIỆM VÀ PHÂN LOẠI • 1.1 Khái niệm: Xác định hàm lượng chất dựa vào khối lượng sản phẩm dạng... (khoang) (áp dụng X dễ phân hủy, dễ bay hay dễ bị thăng hoa) m2 ) 1.2.2 Phương pháp bay • Phương pháp gián tiếp: xác định hàm lượng chất trước bay lượng cặn lại sau bay để suy khối lượng chất bay •