Nghiên cứu công thức son lỳ hệ nhũ tương nước trong dầu từ màu thực phẩm

TRƯỜNG ĐẠI HỌC NHA TRANG KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM ----o0o---- HỒ THỊ THÚY VY NGHIÊN CỨU CÔNG THỨC SON LỲ HỆ NHŨ TƯƠNG NƯỚC TRONG DẦU TỪ MÀU THỰC PHẨM ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC CHUYÊN N

TRƯỜNG ĐẠI HỌC NHA TRANG KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM

o0o

HỒ THỊ THÚY VY

NGHIÊN CỨU CÔNG THỨC SON LỲ HỆ NHŨ TƯƠNG

NƯỚC TRONG DẦU TỪ MÀU THỰC PHẨM

ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC CHUYÊN NGÀNH : CÔNG NGHỆ KỸ THUẬT HÓA HỌC

Nha Trang, tháng 07 năm 2017

TRƯỜNG ĐẠI HỌC NHA TRANG KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM

o0o

HỒ THỊ THÚY VY

NGHIÊN CỨU CÔNG THỨC SON LỲ HỆ NHŨ TƯƠNG

NƯỚC TRONG DẦU TỪ MÀU THỰC PHẨM

ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC CHUYÊN NGÀNH : CÔNG NGHỆ KỸ THUẬT HÓA HỌC

GVHD: TS HÀ THỊ HẢI YẾN

Nha Trang, tháng 07 năm 2017

NHẬN XÉT CỦA CÁN BỘ HƯỚNG DẪN

Họ và tên sinh viên: Hồ Thị Thúy Vy

Lớp: 55CNHH

Chuyên ngành: Công nghệ kỹ thuật hóa học

Đề tài: “Nghiên cứu công thức son lỳ hệ nhũ tương nước trong dầu từ màu thực

phẩm”

Số trang: Số chương: Tài liệu tham khảo:

Hiện vật:

NHẬN XÉT

Kết luận

Nha Trang, ngày… tháng… năm 2017

CÁN BỘ HƯỚNG DẪN

(Ký và ghi rõ họ tên)

PHIẾU ĐÁNH GIÁ CHẤT LƯỢNG ĐỀ TÀI

Họ và tên sinh viên: Hồ Thị Thúy Vy

Lớp: 55CNHH

Chuyên ngành: Công nghệ kỹ thuật hóa học

Đề tài: “Nghiên cứu công thức son lỳ hệ nhũ tương nước trong dầu từ màu thực

phẩm”

Số trang: Số chương: Tài liệu tham khảo:

Hiện vật:

NHẬN XÉT CỦA CÁN BỘ PHẢN BIỆN

Kết luận

Điểm phản biện

Bằng số Bằng chữ

Nha Trang, ngày… tháng… năm 2017

CÁN BỘ PHẢN BIỆN

(Ký và ghi rõ họ tên)

_

Điểm phản biện

Bằng số Bằng chữ

Nha Trang, ngày… tháng… năm 2017

CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG

(Ký và ghi rõ họ tên)

LỜI CẢM ƠN

Trong suốt thời gian từ khi bắt đầu học tập ở giảng đường đại học đến nay, em đã nhận được rất nhiều sự quan tâm, giúp đỡ của quý Thầy cô, gia đình và bạn bè Để hoàn thành khóa luận này, em xin tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến TS Hà Thị Hải Yến, đã tận tình hướng dẫn trong suốt quá trình thực nghiệm và viết Báo cáo Tốt nghiệp Em chân thành cảm ơn quý thầy cô trong bộ môn Công nghệ kỹ thuật Hóa Học, Trường Đại học Nha Trang đã tận tình truyền đạt kiến thức trong những năm em học tập Với vốn kiến thức được tiếp thu trong quá trình học không chỉ là nền tảng cho quá trình nghiên cứu khóa luận mà còn là hành trang quý báu để em bước vào đời một cách vững chắc và tự tin

Cuối cùng, em xin cảm ơn đến gia đình và bạn bè đã động viên, giúp đỡ em rất nhiều trong thời gian vừa qua, kính chúc quý Thầy cô dồi dào sức khỏe và thành công trong sự nghiệp cao quý Em rất mong nhận được sự đánh giá, nhận xét, góp ý của thầy cô để bài báo cáo cũng như kiến thức của bản thân được hoàn thiện hơn Một lần nữa em xin chân thành cảm ơn!

Nha Trang, ngày 1 tháng 5 năm 2017 Sinh viên thực hiện

Hồ Thị Thúy Vy

MỤC LỤC

LỜI CẢM ƠN i

MỤC LỤC ii

DANH MỤC HÌNH ẢNH iv

DANH MỤC BẢNG BIỂU vi

DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT vii

MỞ ĐẦU 1

1 Đặt vấn đề 1

2 Mục tiêu nghiên cứu 1

3 Nội dung nghiên cứu 1

4 Tính khoa học và tính thực tiễn của đề tài 2

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU 3

1.1 Lịch sử hình thành son môi 3

1.2 Nghiên cứu đã tiến hành về hệ nhũ tương W/O 4

1.3 Son môi hệ dầu 5

1.4 Son môi hệ nhũ tương nước trong dầu (W/O) 7

1.4.1 Hệ nhũ tương W/O 7

1.4.2 Chỉ số HLB 8

1.5 Yêu cầu của sản phẩm 9

CHƯƠNG 2: ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 10

2.1 Đối tượng nghiêm cứu 10

2.2 Phương pháp nghiên cứu 21

2.2.1 Khảo sát hệ nhũ tương W/O 21

2.2.2 Khảo sát tỉ lệ các loại sáp và dầu 22

2.2.3 Khảo sát chất lỳ trong son môi 25

2.3 Các chỉ tiêu đánh giá tính chất của son 28

2.3.1 Nhiệt độ nóng chảy (t0 nc) 28

2.3.2 Đo lực cắt 28

2.3.3 Đo pH 29

2.3.4 Độ kích ứng da 30

2.3.6 Hương thơm 30

2.3.7 Độ bền của son 31

2.3.8 Đánh giá cảm quan 31

2.3.9 Đánh giá cảm quan của người tiêu dùng 31

2.3.10.Đo vi sinh 31

2.4 Phương pháp xử lý số liệu 32

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 33

3.1 Khảo sát hệ nhũ tương W/O 33

3.2 Khảo sát tỉ lệ các loại sáp và các loại dầu 37

3.3 Khảo sát các chỉ tiêu cho son lỳ trên thị trường 39

3.4 Khảo sát chất lỳ trong son môi hệ nhũ tương W/O 39

3.4.1 Khảo sát riêng mỗi chất 39

3.4.2 Khảo sát kết hợp hai chất lỳ 46

3.5 Đánh giá của người tiêu dùng 52

3.6 Đo vi sinh 53

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 55

TÀI LIỆU THAM KHẢO 56

PHỤ LỤC 60

DANH MỤC HÌNH ẢNH

Hình 1.1 Hệ nhũ tương 8

Hình 2.1 Sáp ong 10

Hình 2.2 Sáp carnauba 11

Hình 2.3 Sáp candellila 12

Hình 2.4 Dầu olive 13

Hình 2.5 Dầu dừa 14

Hình 2.6 Dầu thầu dầu 14

Hình 2.7 Bơ xoài 15

Hình 2.8 Màu thực phẩm 16

Hình 2.9 Cấu trúc phân tử Span 80 18

Hình 2.10 Cấu trúc phân tử Tween 80 18

Hình 2.11 Sơ đồ bố trí thí nghiệm khảo sát hệ nhũ tương W/O Máy đồng hóa 21

Hình 2.12 Sơ đồ bố trí thí nghiệm khảo sát tỉ lệ các loại sáp dầu 23

Hình 2.13 Sơ đồ bố trí thí nghiệm khảo sát riêng mỗi chất lỳ 25

Hình 2.14 Sơ đồ bố trí thí nghiệm khảo sát kết hợp hai chất lỳ 27

Hình 2.15 Máy đo lưu biến 28

Hình 2.16 Máy đo pH 29

Hình 3.1 Mẫu 1 đến mẫu 48 36

Hình 3.2 Mẫu son khảo sát tỉ lệ các loại sáp và dầu (mẫu 1 đến 4 lần lượt từ trên xuống) 38

Hình 3.3 Khảo sát riêng mỗi chất lỳ 41

Hình 3.4 Nhiệt độ nóng chảy khảo sát riêng mỗi chất lỳ và son lỳ thị trường 42

Hình 3.5 Lực cắt khảo sát riêng mỗi chất lỳ và son lỳ thị trường 43

Hình 3.6 Giá trị pH khảo sát riêng mỗi chất lỳ và son lỳ thị trường 44

Hình 3.7 Khảo sát kết hợp hai chất lỳ 47

Hình 3.8 Nhiệt độ nóng chảy khảo sát kết hợp hai chất lỳ và son lỳ thị trường 48

Hình 3.9 Lực cắt khảo sát kết hợp hai chất lỳ và son lỳ thị trường 49

Hình 3.10 Giá trị pH khảo sát kết hợp hai chất lỳ và son lỳ thị trường 49

Hình 3.11 Kaolin clay 5% 51

Hình 3.12 CaCO3 1% và Kaolin clay 4% 51

DANH MỤC BẢNG BIỂU

Bảng 1.1 Kết quả nghiên cứu hệ nhũ tương nước trong dầu của Mark Stewart Taylor

4

Bảng 3.1 Kết quả khảo sát hệ nhũ tương từ mẫu 1 đến mẫu 48 33

Bảng 3.2 Khảo sát tỉ lệ các loại sáp và dầu 37

Bảng 3.3 Kết quả tỉ lệ các loại sáp và dầu 38

Bảng 3.4 Kết quả khảo sát chỉ tiêu của son lỳ trên thị trường 39

Bảng 3.5 Khảo sát riêng các chất lỳ 40

Bảng 3.6 Các chỉ tiêu đánh giá riêng mỗi chất lỳ 44

Bảng 3.7 Khảo sát kết hợp hai chất lỳ 46

Bảng 3.8 Các chỉ tiêu đánh giá kết hợp hai chất lỳ 50

Bảng 3.9 Kết quả khảo sát đánh giá của người tiêu dùng 52

Bảng 3.10 Đo vi sinh sau 3 ngày 53

Bảng 3.11 Đo vi sinh sau 15 ngày 53

DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT

- W/O: water – in – oil (nước trong dầu)

- PGPR: Polyglycerol polyricinoleate

- HLB: Hydrophilie – Lipophilie – Balance

- FDA: Food and Drug Administration

- SCCP: Scientific Committee on Consumer Products

- Ka-1: Kaolin Clay 1%

- Ka-3: Kaolin Clay 3%

- Ka-5: Kaolin Clay 5%

- Ti-1: TiO2 1%

- Ti-3: TiO2 3%

- Ti-5: TiO2 5%

- Ca1-Zn4: CaCO3 1% + ZnO 4%

- Ca2,5-Zn2,5: CaCO3 2,5% + ZnO 2,5%

- Ca4-Zn1: CaCO3 4% + ZnO 1%

- Ca1-Ka4: CaCO3 1% + Kaolin Clay 4%

- Ca2,5-Ka2,5: CaCO3 2,5% + Kaolin Clay 2,5%

- Ca4-Ka1: CaCO3 4% + Kaolin Clay 1%

- Ca1-Ti4: CaCO3 1% + TiO2 4%

- Ca2,5-Ti2,5: CaCO3 2,5% và TiO2 2,5%

- Ca4-Ti1: CaCO3 4% và TiO2 1%

- Zn1-Ka4: ZnO 1% và Kaolin clay 4%

- Zn2,5-Ka2,5: ZnO 2,5% và Kaolin clay 2,5%

- Zn4-Ka1: ZnO 4% và Kaolin clay 1%

- Zn1-Ti4: ZnO 1% và TiO2 4%

- Zn2,5-Ti2,5: ZnO 2,5% và TiO2 2,5%

- Zn4-Ti1: ZnO 4% và TiO2 1%

- Ka1-Ti4: Kaolin clay 1% và TiO2 4%

- Ka2,5-Ti2,5: Kaolin clay 2,5% và TiO2 2,5%

- Ka4-Ti1: Kaolin clay 4% và TiO2 1%

MỞ ĐẦU

1 Đặt vấn đề

Ngày nay, xu hướng son lỳ đã áp đảo hoàn toàn xu hướng son môi bóng Với chất son sánh mịn nhưng khi thoa lên môi nhanh chóng tạo nên một lớp son lỳ với độ bám cao mà khó thỏi son truyền thống nào có thể làm được, vì vậy mà son lỳ dễ dàng chinh phục các tín đồ làm đẹp, tạo nên sức hút khó cưỡng đối với những cô gái nào chưa từng thử qua Điểm mấu chốt để tạo nên một cây son đánh bật mọi định kiến trước giờ

về son lỳ là gây khô môi, thành phần làm lỳ son và các kim loại nặng có trong son gây thâm môi, gây hại cho môi và sức khỏe Vì thế vấn đề đặt ra là:

 Làm thế nào để tăng độ ẩm cho son lỳ ?

 Thành phần làm lỳ son nào an toàn hơn cho người sử dụng ?

 Dùng loại màu nào thay thế cho màu hóa học còn lẫn các kim loại nặng ?

Việc bổ sung nước vào các sản phẩm son thông thường dưới dạng nhũ tương nước trong dầu sẽ cung cấp thêm độ ẩm giảm thiểu sự xuất hiện của môi khô nứt nẻ

Vì vậy, đề tài nghiên cứu của em là “Nghiên cứu công thức son lỳ hệ nhũ tương nước trong dầu từ màu thực phẩm”, khảo sát hệ nhũ tương nước trong dầu sử dụng màu thực phẩm và các thành phần lỳ son như canxi cacbonat, kẽm oxit, kaolin.clay, titanium dioxit nhằm nghiên cứu ra công thức son lỳ có độ dưỡng môi cao mà an toàn cho sức khỏe của con người

2 Mục tiêu nghiên cứu

Nghiên cứu công thức son lỳ hệ nhũ tương nước trong dầu (W/O) từ màu thực phẩm

3 Nội dung nghiên cứu

- Nghiên cứu hệ nhũ tương W/O dùng màu thực phẩm

- Nghiên cứu các chất lỳ trong son môi

- Bước đầu khảo sát bảo quản son lỳ hệ nhũ tương W/O từ màu thực phẩm

4 Tính khoa học và tính thực tiễn của đề tài

 Tính khoa học

- Phương pháp nghiên cứu công thức son lỳ hệ nhũ tương W/O

- Đề xuất màu thực phẩm thay thế màu hóa học, các chất lỳ an toàn khi sử dụng trong son môi

 Tính thực tiễn

- Kết quả nghiên cứu giúp tạo ra một loại son lỳ hệ nhũ tương W/O từ màu thực phẩm vừa đẹp vừa an toàn cho sức khỏe của con người khi nhu cầu sử dụng son môi ngày càng cao

- Kết quả nghiên cứu sẽ mang lại ý nghĩa cho công nghệ nghiên cứu son môi

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU

1.1 Lịch sử hình thành son môi

Ngay từ năm 3500 trước Công Nguyên, son môi là một phát minh mới được tạo ra nhờ sự kết hợp giữa chì trắng và đá đỏ được nghiền vụn Chúng được sử dụng và phổ biến bởi nữ hoàng Sumer Schub-ad Dù lúc ấy son môi khá độc hại nhưng nó không thể cản được những người phụ nữ muốn sử dụng và trải nghiệm loại sản phẩm này [27]

Ở đế chế Hy Lạp, vào năm thứ 1000 trước Công Nguyên, gái mại dâm dùng son môi để phân biệt họ với những người đàn bà quyền quý Tuy nhiên cho đến năm 700 trước Công Nguyên, phụ nữ Hy Lạp đã sử dụng son môi mà không cần quan tâm đến địa vị xã hội Họ tạo ra màu son bằng những nguyên liệu kì lạ như rong biển, hoa, quả berry nghiền, đất hoàng thổ đỏ, phân cá sấu và các loại nhựa thông khác

Trong triều đại của nữ hoàng Victoria (1837-1901), chính bà đã chống lại việc trang điểm và phụ nữ phải trông chờ vào mỹ phẩm buôn lậu từ Pháp, trong khi một số khác lại phải đến những nơi xa xôi để có thể tô son bằng cách sử dụng giấy kếp ẩm, ruy băng, cắn môi hay thấm môi bằng rượu vang đỏ Vào năm 1884, son môi hiện đại đầu tiên trong lịch sử được giới thiệu bởi những nhà sản xuất nước hoa ở Paris Chúng được bọc trong giấy lụa và được làm từ mỡ hươu, dầu thầu dầu và sáp ong Đến cuối năm 1890, trang điểm được tuyên bố là hợp pháp và những quảng cáo son môi đều được xuất bản Son môi trở nên phổ biến và có thể thấy chúng ở khắp mọi nơi [27] Những năm 1920, son môi trở thành 1 sản phẩm trang điểm thông dụng hơn và được tạo ra rất dễ dàng cho việc sử dụng Sự ra đời của son môi đã giúp cho phụ nữ có một cách mới để thể hiện bản thân mình Thời trang son môi tiếp tục thay đổi trong hầu hết mọi thập kỷ [27]

Sang những năm 1940, chiến tranh thế giới thứ hai bước vào giai đoạn khốc liệt, son môi trở thành hàng hiếm Chiến tranh kết thúc, các công ty lớn như

Maybeline, Revlon, CoverGirl thực hiện các chiến dịch quảng cáo son môi rầm rộ, đối tượng là nữ giới tuổi từ 16 Đến cuối thập niên 1940, 90% phụ nữ Mỹ dùng son môi Sang thập niên 1950 cho đến nay, son môi càng được yêu thích và sử dụng rộng rãi [27]

1.2 Nghiên cứu đã tiến hành về hệ nhũ tương W/O

Mark Stewart Taylor đã nghiên cứu và công bố rằng các sản phẩm nhũ tương cuối cùng có chứa 40% nước mềm hơn so với một sản phẩm son môi thông thường, do đó

để sản xuất một sản phẩm cứng hơn đã được bổ sung thêm sáp parafin rắn như trong Bảng 1.1

Bảng 1.1 Kết quả nghiên cứu hệ nhũ tương nước trong dầu của Mark Stewart

Taylor

Sáp paraffin rắn được sử dụng với hàm lượng nước 40% tăng thêm độ cứng, có độ kết tinh cao hơn (195,19 J / g), tuy nhiên điểm nóng chảy không cao Đường kính cỡ

giọt D3.3 khi sử dụng PGPR (Polyglycerol polyricinoleate) nhỏ hơn so với pha trộn của Span 80 với Tween 80 và Span 80 Không chỉ có PGPR có sự ổn định lớn hơn với kích thước giọt nhỏ, mà phạm vi phân bố vẫn còn nhỏ so với pha trộn của Span 80 với Tween 80 và Span 80 Sự kết hợp Span 80 với Tween 80 cho kết quả tốt hơn khi chỉ dùng Span 80

Dựa trên kết quả, sử dụng chất nhũ hóa PGPR sẽ ổn định nhũ tương nước trong dầu tốt nhất

1.3 Son môi hệ dầu

 Son môi thường chứa ba thành phần cơ bản [12]:

+ Dầu (30-80%)

+ Sáp (5-25%)

+ Màu, sắc tố & thuốc nhuộm (1-10%)

- Dầu là một trong những thành phần chính được sử dụng khi tạo son môi, pha trộn với các chất sáp, hoạt động như một chất phân tán cho các chất màu không hòa tan

và các chất hòa tan khác Các loại dầu phổ biến nhất được sử dụng trong sản xuất son môi là castor, mineral, lanolin, jojoba và dầu thực vật Đặc tính bao gồm độ nhớt cao, ngay cả khi ấm, làm chậm sự lắng đọng của sắc tố, dầu giúp tạo độ bóng và sự mềm dẻo của son môi [12] Ngoài ra còn có các loại dầu từ dầu mỏ được sử dụng trong son môi

- Sáp được sử dụng để cung cấp và tạo độ bóng và độ cứng cho son môi, để ổn định và cho phép được đúc thành hình dạng [12], [26] Sáp trong son môi là các loại sáp từ thiên nhiên như sáp động vật (sáp ong), sáp thực vật (sáp candellila, sáp carnauba, sáp đậu nành, ), và các loại sáp từ dầu mỏ như sáp parafin, sáp microcrystalline,

Nghiên cứu này không sử dụng các loại sáp và dầu từ dầu mỏ, chỉ sử dụng sáp và dầu từ thiên nhiên tốt cho môi, vì thế mặc dù là son lỳ nhưng có độ dưỡng cao nên sẽ không lo ngại về vấn đề son lỳ sẽ gây khô môi

- Màu thường được sử dụng trong son môi là màu hóa học tổng hợp kết hợp sắc

tố và thuốc nhuộm Thuốc nhuộm dưới dạng các acid bromo - các dẫn xuất bromo của chất huỳnh quang Eosin là thuốc nhuộm huỳnh quang được sản xuất bằng cách phản ứng brom với fluorescein

+ Có hai loại được sử dụng như:

 Eosin Y là một tetrabromo derivate của fluorescein tạo ra một vết màu tím

 Eosin B là một dibromo dinitro derivate tạo ra vết màu vàng - đỏ

Hai loại này thường được sử dụng kết hợp với nhau Eosin tạo thành sắc tố đỏ trong sản phẩm son môi, cường độ của nó tăng lên khi nó phản ứng với các nhóm NH2 trong các protein trên bề mặt của da [29] Màu hóa học có hiện diện của các kim loại nặng rất

có hại cho môi và sức khỏe [4], vì thế cần thay thế bằng màu khác vẫn tạo ra màu sắc đẹp cho son mà an toàn cho con người đó là màu thực phẩm được chứng nhận cho phép dùng trong thực phẩm nên sử dụng trong son sẽ không gây hại cho môi và sức khỏe của người tiêu dùng

- Trong những năm gần đây, các thành phần như dầu hướng dương, dầu hoa cúc,

bơ shea, bơ xoài, vitamin E, aloe vera, collagen, axit amin, đã được thêm vào son môi Những thành phần này được sử dụng để giữ cho môi mềm, ẩm ướt, trị khô môi và

để bảo vệ môi khỏi ánh nắng mặt trời [29]

- Ngoài ra để son có độ bám cao, chất lỳ là thành phần không thể thiếu trong son môi Chất lỳ được sử dụng phổ biến trong son chính là chì (Pb) giúp son có độ bám rất cao nếu dùng với hàm lượng lớn Chì là một nguyên tố tự nhiên xuất hiện trong lớp vỏ Trái Đất, được sử dụng trong nhiều loại mỹ phẩm, là một kim loại nặng nếu tích tụ

trong cơ thể với hàm lượng cao sẽ ảnh hưởng và gây ra các bệnh nguy hiểm vì thế chỉ nên sử dụng chì ở hàm lượng cho phép [4] Ngoài chì còn có các chất lỳ khác như kẽm oxit, kaolin clay, canxi cacbonat, titanium dioxit, octyldodecanol, tuy độ bám không cao nhưng với mong muốn không độc hại cho môi và sức khỏe thì những chất lỳ này luôn là sự lựa chọn của người tiêu dùng

1.4 Son môi hệ nhũ tương nước trong dầu (W/O)

1.4.1 Hệ nhũ tương W/O

- Nhũ tương là hệ có pha phân tán và môi trường phân tán đều ở dạng lỏng, các giọt của chất lỏng này phân tán sang chất lỏng khác mà hai chất lỏng không hòa tan với nhau Để tạo nhũ tương, có một pha lỏng phân cực (pha nước) và một pha lỏng không phân cực (pha dầu) [29] Tuy nhiên, nhũ tương là một hệ không ổn định, dễ phân tách pha, cần các chất nhũ hóa hoạt động làm giảm sức căng bề mặt để ổn định hệ nhũ tương

- Chất nhũ hóa là chất có khả năng làm giảm sức căng bề mặt của dung môi chứa

nó Các chất này có khả năng hấp phụ lên lớp bề mặt, có thể di chuyển và tồn tại trong

bề mặt giữa hai pha dầu và nước, điều này chỉ có được khi chất đó có một phần thể hiện ái lực với nước và phần còn lại sẽ thể hiện ái lực với dầu Những chất này có độ tan tương đối nhỏ, nếu không chúng sẽ có xu hướng rời khỏi bề mặt vào trong lòng chất lỏng [29] Một phân tử chất nhũ hóa gồm hai phần:

+ Phần phân cực (ưa nước): thường chứa các nhóm carboxylate, sulfonate, sulfate, amine bậc bốn, Nhóm này làm cho chất nhũ hóa có ái lực lớn đối với nước nên bị kéo vào pha nước

+ Phần không phân cực (ưa dầu): là các gốc hydrocarbon không phân cực kỵ nước nên được đẩy đến pha không phân cực (pha dầu)

Chất nhũ hóa được phân loại theo điện tích gồm có bốn loại:

+ Anion

- Chỉ số HLB (Hydrophilie – Lipophilie – Balance) là chỉ số đặc trưng cho tính tan của chất nhũ hóa Chỉ số HLB rất cần thiết cho việc lựa chọn phụ gia ổn định nhũ tương

(dưới 9,0) Nhưng hai hoặc nhiều chất nhũ hoá cũng có thể được pha trộn để đạt được một HLB lý tưởng, những hỗn hợp này thường hoạt động tốt trong việc đạt được hệ nhũ tương ổn định [13] Vì thế, nghiên cứu này sử dụng kết hợp pha trộn hai chất nhũ hóa để đạt HLB lý tưởng và tạo hệ nhũ tương ổn định

Hai chất nhũ hóa an toàn được lựa chọn để nghiên cứu là: Polyoxyethylene sorbitan monooleate - Tween 80, (HLB = 15) pha trộn với Sorbitan monooleate - Span

80, (HLB = 4,3)

Son môi hệ nhũ tương nước trong dầu cung cấp khả năng tăng cường độ ẩm cho môi nhưng cũng vì thế mà nước là môi trường tạo điều kiện cho nấm mốc, nấm men phát triển, vi khuẩn tấn công dễ dàng nên việc bảo quản son môi trở nên khó khăn hơn

1.5 Yêu cầu của sản phẩm

 Khi sử dụng

- Độ bám màu tốt, không nhanh trôi, không bị bám dễ dàng vào các vật dụng khi chạm vào môi

- Son mịn, đều, không bị nhòe khi thoa

- Thỏi son có độ dẻo để không bị gãy khi sử dụng

- Không độc hại, an toàn sức khỏe

- Mùi vị phù hợp với người sử dụng

 Khi tồn trữ

- Ổn định trong một thời gian dài ở nhiều điều kiện khí hậu khác nhau

- Không bị hiện tượng tạo “hoa”, “đổ mồ hôi” trên bề mặt thỏi son

- Không bị nấm mốc và vi khuẩn xâm nhập

CHƯƠNG 2: ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU VÀ PHƯƠNG PHÁP

NGHIÊN CỨU 2.1 Đối tượng nghiêm cứu

độ nóng chảy 62 – 650C, các hợp chất trong sáp ong là alkanes, alkenes, axit béo tự do, monoesters, diesters và hydroxymonoesters, thành phần nhỏ hydroxydiesters [9] Được bảo quản nơi thoáng mát, tránh nhiệt độ cao

Hình 2.1 Sáp ong trắng

 Sáp carnauba

Thu được từ lá của cây cọ Brazil, do khí hậu xích đạo khu vực, cây cọ tiết ra sáp qua các cuống lá để bảo vệ việc mất nước Là một trong những loại sáp xảy ra tự nhiên khó nhất, nó được sử dụng trong son môi để ngăn tách dầu và làm thỏi son chắc hơn,

có khả năng làm cứng tốt tăng độ bóng cho bề mặt thỏi son Là một chất có nguồn gốc thực vật và an toàn cho người tiêu dùng [15], [18], [19] Sáp carnauba là một phức hợp của một số hợp chất hóa học chủ yếu là esters như esters aliphatic, alpha-hydroxy esters, cinnamic aliphatic diesters, các axit tự do, rượu, hydrocacbon, và nhựa cây Nhiệt độ nóng chảy 80 – 860C [25]

Hình 2.2 Sáp carnauba

 Sáp candellila

Thu được bằng cách đun sôi thân khô của cây kẹo (Euphorbia antisyphilitica) trong nước acid với acid sulfuric để giải phóng sáp Sáp nóng chảy sau đó được tách ra và tinh chế bằng acid sulfuric rồi lọc ép Sáp candelilla chủ yếu gồm alkanes (C29 đến C33), cùng với este của axit và rượu với cacbon chuỗi (C28 đến C34), axit tự do, rượu tự

do, sterol, nhựa trung hòa, và khoáng chất Nhiệt độ nóng chảy 68,5 – 72,5oC [10] Sáp

có độ cứng tốt hơn sáp ong và mềm hơn carnauba nên có độ linh động tốt hơn, được sử dụng để làm chắc son và tạo độ bóng mượt cho son.

Các loại sáp sử dụng trong nghiên cứu được mua từ Công ty mỹ phẩm Athena, Việt Nam

Hình 2.3 Sáp candellila

 Pha dầu và bơ

Bên cạnh sáp, dầu và bơ cũng là thành phần chính trong nền son: dầu olive, dầu dừa, dầu castor (dầu thầu dầu), bơ xoài Có khả năng dưỡng môi cao, giữ ẩm cho môi, trị nứt nẻ, khô môi, giúp môi mịn màng, mềm mại Dầu còn giúp phân tán các chất trong son môi

 Dầu Olive

Được chiết xuất từ hạt của cây olive, trong dầu olive rất giàu chất béo và chất chống oxi hóa, dầu olive là một thành phần dưỡng môi rất tốt, còn có thể thay thế cho dầu ăn rất tốt cho sức khỏe

Thành phần quan trọng nhất trong dầu olive là các axit béo Axit béo là những cấu trúc đơn giản được tạo thành từ các chuỗi dài với nhiều nguyên tử cacbon Chỉ có một vài loại axit béo trong dầu ôliu, nhưng tỷ lệ ảnh hưởng mạnh đến các đặc tính và giá trị dinh dưỡng của dầu Các thành phần khác như triacylglycerol, phenolics, sterols và các thành phần nhỏ hydrocacbon, tocopherol, rượu béo [17]

Dầu olive sử dụng trong nghiên cứu có suất xứ Italia, nhập khẩu từ Công ty cổ phần Eufood, Việt Nam

Hình 2.4 Dầu olive

 Dầu dừa

Dầu dừa được chiết xuất từ quả dừa, là thành phần dưỡng tự nhiên rất tốt không những cho môi mà còn phục vụ các nhu cầu làm đẹp khác như da, tóc, còn là thực phẩm rất tốt cho sức khỏe, tốt cho tim mạch, giảm stress, Thành phần chính trong dầu dừa là các acid béo chiếm 90% như acid lauric được hấp thụ bởi các tế bào ruột và có thể ngăn sự lắng đọng chất béo trong các mạch máu., acid myristic, palmitic, và các thành phần khác như flavonoid, polyphenol, cholesterol, [8]

Dầu dừa sử dụng trong nghiên cứu là dầu nguyên chất được làm thủ công

Hình 2.5 Dầu dừa

Dầu thầu dầu được chiết xuất từ hạt cây thầu dầu (Ricinus communis L.) được trồng chủ yếu ở Châu Phi, Nam Mỹ và India Có khả năng giữ ẩm tốt, hạn chế mất nước qua da Các thành phần trong dầu bao gồm ricinoleic 90%, Linoleic 4%, oleic 3%, stearic 1%, và axit béo linolenic < 1%, dầu thầu dầu có giá trị do có hàm lượng axit ricinoleic cao [21]

Dầu thầu dầu sử dụng trong nghiên cứu có xuất xứ Tây Ban Nha, địa chỉ mua: 47/24/13e Bùi Đinh Túy, P.24, quận Bình Thạnh, TP Hồ Chí Minh

Hình 2.6 Dầu thầu dầu

 Bơ xoài (Mango butter)

Bơ xoài được chiết xuất từ hạt quả xoài, chứa hàm lượng lớn acid béo, rất giàu acid oleic và acid stearic, tồn tại dạng rắn ở nhiệt độ phòng, tan chảy khi tiếp xúc với nhiệt

độ của da Bơ xoài ít gây dị ứng, cung cấp độ dưỡng cao, tạo cho môi sự căng bóng, là

sự lựa chọn tuyệt vời cho đôi môi nhờ khả năng bảo vệ chống lại tác động của ánh nắng mặt trời Nhưng vì độ bóng cao nên chỉ được dùng lượng rất ít trong son môi lỳ

Bơ xoài sử dụng trong nghiên cứu được mua từ Công ty mỹ phẩm Athena, Việt Nam

Hình 2.7 Bơ xoài

 Màu thực phẩm

Chia làm hai loại chính:

- Phẩm màu tự nhiên: là các chất màu được chiết xuất ra hoặc được chế biến từ các nguyên liệu hữu cơ (thực vật, động vật) sẵn có trong tự nhiên Loại này rất an toàn cho con người khi sử dụng nhưng nhược điểm của nó là độ bền màu kém, phải dùng với lượng lớn, nên hiện nay vẫn chưa được dùng nhiều trong son môi

- Phẩm màu tổng hợp: chính là phẩm màu nghiên cứu này đang nghiên cứu Là các phẩm màu được tạo ra bằng các phản ứng tổng hợp hoá học Các phẩm màu tổng

hợp thường đạt độ bền màu cao, với một lượng nhỏ đã cho màu đạt với yêu cầu đặt ra, nhưng chúng có thể gây ngộ độc nếu dùng loại không nguyên chất, không được phép dùng trong thực phẩm [24]

Hình 2.8 Màu thực phẩm

Nghiên cứu này nghiên cứu màu thực phẩm tổng hợp màu hồng từ Công ty TNHH Roha Dyechem Việt Nam; địa chỉ: Lô II-11, đường số 8, cụm 1, nhóm công nghiệp II, KCN Tân Bình, P Tây Thạnh, Q Tân Phú, Tp.Hồ Chí Minh Sản xuất phù hợp quy định an toàn thực phẩm, có xác nhận của Bộ Y tế Cục an toàn thực phẩm Màu được mua trực tiếp tại Cửa hàng Tam Hưng; địa chỉ 45, đường 2/4, phường Vạn Thắng, Thành phố Nha Trang

 Chất phụ gia cho son lỳ

 Canxi cacbonat

Canxi Cacbonat có công thức CaCO3 được tìm thấy trong đá phấn, đá vôi, đá cẩm thạch, có màu trắng, bị phân hủy khi nung, phân tán trong dầu, không tan trong nước, không phản ứng với kiềm Canxi cacbonat có nhiều đặc tính hữu ích và nó được sử dụng như một chất bổ trợ trong sản xuất mỹ phẩm, dược phẩm, thực phẩm, , là chất

phụ gia làm thay đổi đặc tính của các thành phần như màu sắc, độ bám dính, độ bóng, [2]

 Kẽm oxit

Kẽm oxit là dạng oxit kim loại của kẽm – nguyên tố dồi dào trong lớp vỏ Trái Đất,

có công thức ZnO, là một chất vô cơ rắn màu trắng, không cháy, không tan trong nước, phân tán trong dầu Được công nhận là chất có giá trị và an toàn được sử dụng rộng rãi trong mỹ phẩm với các đặc tính chống tia UV, chống nấm mốc, [16] Là một chất phụ gia làm lỳ son phổ biến trong son handmade

 Kaolin clay

Kaolin clay (cao lanh) là đất sét tự nhiên, trắng, có độ tinh khiết cao Cao lanh là một khoáng vật đất sét chứa 10-95% khoáng kaolinite được hình thành bởi đá, và thành phần nhỏ thạch anh, mica [6] Cao lanh có tác dụng kết dính, hút dầu, cung cấp khoáng chất trong các sản phẩm mỹ phẩm như son môi, kem dưỡng da, phấn mắt,

 Titanium dioxit

Titanium dioxit có công thức TiO2 là một chất rắn, màu trắng, không cháy, bền nhiệt không tan trong nước, phân tán tốt trong dầu, có khả năng chống tia UV, kháng khuẩn, tạo độ bám màu tốt, làm màu nhạt và tươi sáng hơn Là một chất an toàn được

sử dụng trong mỹ phẩm như son môi, kem chống nắng, [5]

Các chất lỳ sử dụng trong nghiên cứu được mua từ Công ty mỹ phẩm Athena, Việt Nam

 Chất nhũ hóa

 Span 80

+ Cấu trúc phân tử:

Hình 2.9 Cấu trúc phân tử Span 80

+ Công thức phân tử: C24H44O6

+ Khối lượng phân tử: 428,61 g/mol

+ Là chất lỏng như dầu, ưa dầu, màu nâu vàng, không độc hại, chỉ số HLB = 4,3

Hình 2.10 Cấu trúc phân tử Tween 80

+ Công thức phân tử: C64H124O26 (n=20)

+ Khối lượng phân tử: 1310 g/mol

+ Là chất lỏng màu vàng nhạt, ưa nước, không độc hại, chỉ số HLB = 15

 Chất bảo quản và chống oxi hóa

Trong thành phần của son phải có chất bảo quản và chất chống oxi hóa do:

- Các loại sáp, dầu, bơ sẽ bị oxi hóa dưới tác dụng của nhiệt độ, ánh sáng, oxy trong không khí, gây hiện tượng ôi hóa, làm mất mùi hương, phai màu,

- Nhiễm nấm mốc và vi khuẩn

Để bảo quản và hạn chế oxi hóa, cần hạn chế sử dụng những chất béo có nhiều liên kết đôi Nghiên cứu này sử dụng chất bảo quản là natri benzoat và chất chống oxi hóa vừa an toàn vừa giúp dưỡng môi là vitamin E

 Natri Benzoat

Có công thức C6H5COONa, là một dạng muối từ axit benzoic, tồn tại dưới dạng tinh thể trắng, không mùi, tan rất tốt trong nước Là một chất bảo quản rất phổ biến vì những tính chất như diệt khuẩn và các loại nấm mốc Các cơ quan chức năng có liên quan như Cơ quan quản lý thực phẩm và dược phẩm của Mỹ (FDA), Tổ chức Y tế thế giới, Ủy ban tiêu chuẩn thực phẩm (Codex alimentarus) đồng ý cho chất này được sử dụng như chất phụ gia thực phẩm nhưng chỉ với hàm lượng thấp

Theo Ủy ban khoa học về sản phẩm tiêu dùng (SCCP), natri benzoat được sử dụng làm chất bảo quản trong các sản phẩm mỹ phẩm, nồng độ tối đa là 0,5% [11]

 Vitamin E

Là một nhóm các vitamin tan trong dầu được gọi là các tocopherol như α-, β-, tocopherol Các chất này phân bố rộng rãi trong cây cối như lúa mỳ, đại mạch, , dầu các mầm cây là nguồn nguyên liệu giàu vtamin E như dầu lúa mỳ có chứa nhiều β–tocopherol, dầu ngô có chứa nhiều γ–tocopherol, dầu hướng dương có chứa nhiều α–tocopherol Là một chất chống oxi hóa tự nhiên, còn có tác dụng phòng ngừa và điều trị bệnh tim mạch, tăng cường miễn dịch, đục nhân mắt Vitamin E giúp làm mềm, tăng

γ-độ dưỡng ẩm cho môi [1]

Nghiên cứu sử dụng natri benzoat và vitamin E từ Công ty mỹ phẩm Athena, Việt Nam

 Collagen

Collagen là một thành phần chính của của mô liên kết và protein dạng sợi dài, được tìm thấy ở các bộ phận da, dây chằng, gân, sụn, xương, mạch máu, của các loài động vật Collagen là sản phẩm chăm sóc tốt cho cơ thể và trong mỹ phẩm.[7] Son môi chứa collagen có tác dụng dưỡng ẩm cho làn môi mịn màng, tăng độ đàn hồi và giúp bờ môi căng mọng

Nghiên cứu sử dụng collagen từ India, cung cấp bởi Công ty cổ phần Việt Nam Pharma

 Hương thơm

Son môi cần phải có hương liệu để giấu đi mùi béo của các chất nền, hương phải bền lâu và thích hợp với các thành phần trong son Có rất nhiều hương thơm khác nhau, nghiên cứu này sử dụng hương cam, mang lại cảm giác thơm mát dễ chịu khi

thoa son Hương cam mua tại Cửa hàng Tam Hưng; địa chỉ 45, đường 2/4, phường Vạn Thắng, Thành phố Nha Trang

2.2 Phương pháp nghiên cứu

2.2.1 Khảo sát hệ nhũ tương W/O

 Sơ đồ bố trí thí nghiệm

Sáp Dầu Nước Màu

2%

Chất nhũ hóa ( Tween 80 : Span 80) (20 : 80, 10 :90, 0 :100)

Khảo sát, chọn tỉ lệ hệ nhũ tương W/O

2% 3% 4%

Tủ đông (20 phút)

Tủ sấy (40 0 C,

30 phút) Cho vào ống nghiệm

Hình 2.11 Sơ đồ bố trí thí nghiệm khảo sát hệ nhũ tương W/O

 Thuyết minh quy trình:

Hỗn hợp 1 gồm sáp và dầu ở các tỉ lệ khác nhau được đun cách dầu ở nhiệt độ 75 –

800C để hỗn hợp nóng chảy hoàn toàn Hỗn hợp 2 gồm màu với tỉ lệ 2% và nước (nước

là môi trường lý tưởng để vi khuẩn, nấm mốc phát triển nên nước sử dụng phải là nước cất và được tiệt trùng ở 1210C) khảo sát lần lượt ở 10%, 20%, 30%, 40% với chất nhũ hóa lần lượt là 1%, 2%, 3%, 4% trong đó tỉ lệ Tween 80 : Span 80 là 20 : 80, 10 : 90, 0 : 100 Khuấy đều để hỗn hợp 2 hòa tan hoàn toàn rồi cho vào hỗn hợp 1 và đồng hóa bằng máy đồng hóa (Phụ lục 1) ở tốc độ 11000 vòng/phút trong 5 phút (quá trình đồng hóa diễn ra khi vẫn đun cách dầu), Kết thúc quá trình đồng hóa và cho son môi vào ống nghiệm được đánh số thứ tự cho các mẫu Sau đó để các mẫu son vào tủ đông trong 20 phút rồi tiếp tục để vào tủ sấy ở 400C trong 30 phút Cuối cùng, quan sát, đánh giá và chọn ra tỉ lệ để hệ nhũ tương W/O ổn định

2.2.2 Khảo sát tỉ lệ các loại sáp và dầu

So với chỉ dùng một loại sáp và một loại dầu thì cần phải sử dụng kết hợp các loại sáp và dầu khác nhau để nâng cao đặc tính của son môi

 Sơ đồ bố trí thí nghiệm

Hình 2.12 Sơ đồ bố trí thí nghiệm khảo sát tỉ lệ các loại sáp và dầu

 Thuyết minh quy trình

Sau khi khảo sát hệ nhũ tương W/O và chọn ra được tỉ lệ pha sáp, pha dầu, nước và chất nhũ hóa thích hợp tạo thành son môi hệ nhũ tương W/O, tiếp tục tiến hành khảo sát tỉ lệ các loại sáp và dầu khác nhau để tăng giảm độ cứng và độ bóng mượt cho son, ngoài ra còn bổ sung chất bảo quản (natri benzoat) và các chất phụ gia như collagen, vitamin E, hương cam để tăng độ dưỡng, tạo hương thơm và bảo quản son

Pha sáp Pha dầu Chất bảo quản và phụ gia

Dầu olive

Dầu thầu dầu

Dầu dừa

Bơ xoài

Đun cách dầu (75-800C) Đồng hóa (5 phút)

Khảo sát, chọn tỉ lệ các loại sáp và dầu thích hợp

Đúc khuôn

Thỏi son

Chuẩn bị 2 cốc thủy tinh 50 ml, cốc 1 gồm có các loại sáp: sáp ong, sáp candellila, sáp carnauba và các loại dầu: dầu olive, dầu thầu dầu, dầu dừa và bơ xoài được cho vào

và lần lượt thay đổi các tỉ lệ khác nhau, đun cách dầu ở 75 – 800C Cốc 2 gồm nước, màu và chất nhũ hóa với tỉ lệ đã được lựa chọn, natri benzoat với tỉ lệ 0,5%, collagen với tỉ lệ 2%, khuấy đều để dung dịch hòa tan rồi cho vào cốc 1, tiếp tục cho vitamin E

và hương thơm (hương cam) vào và đồng hóa tốc độ 11000 vòng/phút trong 5 phút (quá trình đồng hóa diễn ra khi vẫn đun cách dầu) Kết thúc đồng hóa, cho son vào khuôn, để son ổn định sau 3 ngày mới tiến hành khảo sát, đánh giá và chọn ra tỉ lệ các loại sáp và dầu thích hợp

2.2.3 Khảo sát chất lỳ trong son môi

2.2.4.1 Khảo sát riêng mỗi chất lỳ

 Sơ đồ bố trí thí nghiệm

Hình 2.13 Sơ đồ bố trí thí nghiệm khảo sát riêng mỗi chất lỳ

Tỉ lệ khảo sát trên

CaCO 3 ZnO Kaolin

clay TiO2

1% 3% 5% 1% 3% 5% 1% 3% 5% 1% 3% 5%

Khảo sát các chỉ tiêu, đánh giá

Đun cách dầu (75-800C) Đồng hóa (5 phút)

Đúc khuôn

Thỏi son

 Thuyết minh quy trình

Sau khi khảo sát và chọn ra tỉ lệ các loại sáp và dầu khác nhau, tiến hành khảo sát cho thêm chất lỳ để son có độ bám cao Chuẩn bị 3 cốc thủy tinh 50 ml, cốc 1 gồm các loại sáp và bơ xoài với tỉ lệ đã được chọn, đun cách dầu ở 75 – 800C Pha dầu được dùng để phân tán các chất lỳ vì chất lỳ không phân tán trong nước mà chỉ phân tán tốt trong dầu nên các loại dầu được cho riêng vào cốc 3 với các chất lỳ là CaCO3, ZnO, Kaolin Clay, TiO2, khảo sát lần lượt 1%, 3%, 5% Cốc 2 gồm nước, màu và chất nhũ hóa với tỉ lệ đã được lựa chọn, natri benzoat với tỉ lệ 0,5%, collagen với tỉ lệ 2%, khuấy đều để dung dịch hòa tan rồi cho cốc 2 và cốc 3 vào cốc 1, tiếp tục cho vitamin E và hương thơm (hương cam) vào và đồng hóa tốc độ 11000 vòng/phút trong 5 phút (quá trình đồng hóa diễn ra khi vẫn đun cách dầu) Kết thúc đồng hóa, cho son vào khuôn,

để son ổn định sau 3 ngày mới tiến hành khảo sát các chỉ tiêu và đánh giá