nghiên cứu công nghệ chế tạo nam châm thiêu kết NdFeB kháng từ cao (tt)

nghiên cứu công nghệ chế tạo nam châm thiêu kết NdFeB kháng từ cao (tt)nghiên cứu công nghệ chế tạo nam châm thiêu kết NdFeB kháng từ cao (tt)nghiên cứu công nghệ chế tạo nam châm thiêu kết NdFeB kháng từ cao (tt)nghiên cứu công nghệ chế tạo nam châm thiêu kết NdFeB kháng từ cao (tt)nghiên cứu công nghệ chế tạo nam châm thiêu kết NdFeB kháng từ cao (tt)nghiên cứu công nghệ chế tạo nam châm thiêu kết NdFeB kháng từ cao (tt)nghiên cứu công nghệ chế tạo nam châm thiêu kết NdFeB kháng từ cao (tt)nghiên cứu công nghệ chế tạo nam châm thiêu kết NdFeB kháng từ cao (tt)nghiên cứu công nghệ chế tạo nam châm thiêu kết NdFeB kháng từ cao (tt)nghiên cứu công nghệ chế tạo nam châm thiêu kết NdFeB kháng từ cao (tt)nghiên cứu công nghệ chế tạo nam châm thiêu kết NdFeB kháng từ cao (tt)nghiên cứu công nghệ chế tạo nam châm thiêu kết NdFeB kháng từ cao (tt)nghiên cứu công nghệ chế tạo nam châm thiêu kết NdFeB kháng từ cao (tt)

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ  Phạm Thị Thanh NGHIÊN CỨU CÔNG NGHỆ CHẾ TẠO NAM CHÂM THIÊU KẾT Nd-Fe-B CÓ LỰC KHÁNG TỪ CAO Chuyên ngành: Vật liệu điện tử Mã số: 62.44.01.23 Công trình hoàn thành tại: TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ KHOA HỌC VẬT LIỆU Hà Nội - 2017 Luận án thực tạ: Phòng thí nghiệm trọng điểm Vật liệu Linh kiện điện tử, Viện Khoa học vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS Nguyễn Huy Dân Phản biện 1: PGS.TS Nguyễn Minh Thủy Trường Đại học Sư phạm Hà Nội Phản biện 2: PGS.TS Hoàng Nam Nhật Trường Đại học Công nghệ, ĐHQGHN Phản biện 3: PGS.TS Đỗ Thị Kim Anh Trường Đại học Khoa học Tự Nhiên, ĐHQGHN Luận án bảo vệ trước Hội đồng chấm luận án cấp Học viện tổ chức Học Viện Khoa học Công nghệ, Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam vào hồi ngày tháng năm 2017 Có thể tìm hiểu luận án thư viện: Thư viện Quốc gia Hà Nội, Thư viện Học viện Khoa học Công nghệ, Thư viện Viện Khoa học vật liệu, Thư viện Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam MỞ ĐẦU Ngày nay, phát triển ngành công nghệ đại dẫn đến nhu cầu loại nam châm vĩnh cửu chất lượng cao tăng lên đáng kể Đặc biệt nhu cầu sử dụng nam châm thiêu kết Nd-Fe-B động xe điện, lai điện, máy phát điện lượng gió Việc sản xuất nam châm thiêu kết Nd-Fe-B liên tục tăng, từ nghìn năm 1996 lên 63 nghìn năm 2008, dự đoán sản lượng nam châm thiêu kết Nd-Fe-B giới đạt đến 160 nghìn vào năm 2020 Tuy nhiên, nhiệt độ nam châm thiêu kết Nd-Fe-B động cơ, máy phát điện hoạt động thường tăng cao ( 200°C) Khi nhiệt độ tăng, lực kháng từ nam châm bị suy giảm nhanh khử từ nhiệt dẫn đến công suất hiệu suất thiết bị giảm Để tăng cường lực kháng từ Hc nhằm đáp ứng yêu cầu ứng dụng thiết bị trên, Dy thường thay phần cho Nd Tuy nhiên, lượng Dy tự nhiên cỡ 10% Nd giá thành đắt nhiều (gấp khoảng lần) Do đó, số nhà khoa học tìm cách nâng cao chất lượng nam châm thiêu kết Nd-Fe-B mà không sử dụng sử dụng lượng nhỏ nguyên tố đất nặng Nhìn chung, có hai hướng nghiên cứu để nâng cao lực kháng từ cho nam châm Nd-Fe-B Một bổ sung vào thành phần hợp kim số nguyên tố khác thành phần Nd, Fe B nhằm thay đổi tính chất vật liệu lực kháng từ, nhiệt độ Curie Hai nghiên cứu cải tiến, hoàn thiện công nghệ để tạo vi cấu trúc tối ưu khống chế kích thước hạt, tạo pha biên hạt thích hợp… Ở Việt Nam, sau phát minh vật liệu từ Nd-Fe-B phòng thí nghiệm quan tâm nghiên cứu thành phần hoá học đặc điểm công nghệ Điều thể qua nhiều báo cáo hội nghị tạp chí nhiều nhóm tác nhóm nghiên cứu Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Bách khoa Hà Nội, Viện Khoa học vật liệu Tuy nhiên, kết nghiên cứu chủ yếu thu nam châm kết dính Với nam châm thiêu kết Nd-Fe-B, tích lượng cực đại (BH)max đạt 30 MGOe giá trị lực kháng từ thấp Hc ≤ kOe Hiện nay, nam châm Nd-Fe-B chất lượng cao phải nhập ngoại Chính vậy, việc tìm biện pháp công nghệ nhằm nâng cao thông số từ nam châm thiêu kết Nd-Fe-B nhằm đáp ứng nhu cầu ứng dụng thực tế, đồng thời chủ động công nghệ chế tạo nước, làm giảm nhu cầu sử dụng đất nặng (đang ngày khan hiếm) có ý nghĩa quan trọng Từ lý chọn đề tài nghiên cứu luận án là: Nghiên cứu công nghệ chế tạo nam châm thiêu kết Nd-Fe-B có lực kháng từ cao Đối tượng nghiên cứu luận án: Nam châm thiêu kết Nd-Fe-B Mục tiêu nghiên cứu luận án: Xây dựng quy trình công nghệ chế tạo nam châm thiêu kết Nd-Fe-B có lực kháng từ cao, tích lượng đủ lớn đáp ứng yêu cầu ứng dụng thực tế Ý nghĩa khoa học thực tiễn luận án: Các kết luận án có ý nghĩa khoa học việc nghiên cứu chế vật lý vật liệu cho lực kháng từ cao Đồng thời, việc hoàn thiện công nghệ chế tạo nam châm thiêu kết Nd-Fe-B đưa vào sản xuất thực tế, hạn chế việc nhập loại nam châm Phương pháp nghiên cứu: Mẫu nghiên cứu chế tạo thiết bị như: lò luyện kim trung tần, máy nghiền thô, máy nghiền tinh, máy nghiền lượng cao, máy ép từ trường, lò thiêu kết chân không Nghiên cứu cấu trúc mẫu kỹ thuật nhiễu xạ tia X hiển vi điện tử Tính chất từ vật liệu khảo sát phép đo từ trễ hệ đo từ trường xung Nội dung nghiên cứu luận án bao gồm: Nghiên cứu ảnh hưởng điều kiện công nghệ (thời gian nghiền, chế độ thiêu kết, trình xử lý nhiệt…) lên cấu trúc tính chất từ nam châm thiêu kết Nd-Fe-B Nghiên cứu ảnh hưởng hợp chất pha thêm (Dy-Nd-Al, Nb-Cu-Al, DyZr-Al ) lên cấu trúc tính chất từ nam châm thiêu kết Nd-Fe-B Nghiên cứu mối liên hệ vi cấu trúc tính chất từ nam châm chưa pha pha tạp để đưa công nghệ chế tạo tối ưu Xây dựng quy trình chế tạo nam châm thiêu kết có lực kháng từ Hc cao qui mô bán công nghiệp Bố cục luận án: Nội dung luận án trình bày chương Chương đầu phần tổng quan nam châm thiêu kết Nd-Fe-B Chương trình bày kỹ thuật thực nghiệm phương pháp chế tạo mẫu phép đo cấu trúc tính chất từ vật liệu Hai chương cuối trình bày kết nghiên cứu thu được, bàn luận ảnh hưởng yếu tố công nghệ hợp chất pha thêm lên cấu trúc tính chất từ nam châm thiêu kết Nd-Fe-B Kết luận án: Đã khảo sát ảnh hưởng điều kiện công nghệ hợp chất pha thêm lên cấu trúc tính chất từ nam châm thiêu kết Nd-Fe-B Đã xây dựng quy trình công nghệ tương đối hoàn thiện để chế tạo nam châm thiêu kết Nd-Fe-B có lực kháng từ cao, đưa vào ứng dụng thực tế Đã chế tạo nam châm thiêu kết Nd-Fe-B có lực kháng từ cao, Hc > 21 kOe, tích lượng cực đại đủ lớn, (BH)max > 35 MGOe, đưa vào ứng dụng thực tế Luận án hỗ trợ kinh phí Phòng thí nghiệm Trọng điểm Vật liệu Linh kiện Điện tử, đề tài Khoa học Công nghệ cấp Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam, mã số VAST03.05/16-17 Nhiệm vụ hợp tác quốc tế song phương khoa học công nghệ cấp Bộ Giáo dục Đào tạo, mã số 07/2012/HĐHTQTSP Luận án thực Phòng thí nghiệm Trọng điểm Vật liệu Linh kiện Điện tử Phòng Vật lý Vật liệu Từ Siêu dẫn, Viện Khoa học vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam Chương TỔNG QUAN VỀ NAM CHÂM THIÊU KẾT Nd-Fe-B 1.1 Lịch sử phát triển vật liệu từ cứng Nd-Fe-B Sự phát triển vật liệu từ cứng gắn liền với việc tìm vật liệu có (BH)max lớn đáp ứng yêu cầu ứng dụng thực tế Bước đột phá nghiên cứu VLTC đáng quan tâm việc chế tạo hợp kim từ cứng chứa đất (SmCo, Nd-Fe-B) có tích lượng tăng vượt trội so với VLTC trước Với (BH)max đạt 30 MGOe, vật liệu Sm-Co trở thành nam châm có giá trị mặt thương mại Tuy nhiên, giá thành đắt công nghệ chế tạo phức tạp nên việc tìm vật liệu không chứa Co đẩy mạnh Nam châm Nd-Fe-B tìm cách độc lập hai nhóm nghiên cứu với hai công nghệ khác nhau: nguội nhanh có (BH)max = 14 MGOe thiêu kết cho (BH)max = 36 MGOe Đặc biệt, với ứng dụng động máy phát điện nam châm thiêu kết Nd-Fe-B VLTC khó thay vật liệu khác chúng có lực kháng từ cao, tích lượng cực đại lớn, tính tốt để làm việc môi trường có nhiệt độ từ trường hoạt động cao 1.2 Cấu trúc tính chất từ nam châm thiêu kết Nd-Fe-B Nam châm thiêu kết Nd-Fe-B vật liệu có cấu trúc đa tinh thể bao gồm hạt từ cứng Nd2Fe14B (gọi tắt 2:14:1) với kích thước vài micromet bao bọc pha biên hạt giàu Nd lượng nhỏ pha giàu B Nd1+Fe4B4 Với cấu trúc này, nam châm thiêu kết có dị hướng từ lớn HA = 75 kOe, từ độ bão hòa cao đạt 16 kG Tuy nhiên, nhược điểm nam châm nhiệt độ Curie thấp, giá thành đắt 1.3 Cơ chế đảo từ lực kháng từ nam châm Nd-Fe-B Hai chế tạo lực kháng từ: chế mầm đảo từ (nam châm loại mầm đảo từ) chế ghim vách đômen (nam châm loại ghim vách đômen) Đại lượng cần để mô tả chế đảo từ trường tạo mầm HN trường dịch chuyển vách đômen HP Trong nam châm loại mầm đảo từ, HN > Hp, khử từ hoàn toàn xảy H  HN, lực kháng từ HN Trong vùng từ trường Hp > H > HN trạng thái ghim vách đômen trì H > Hp Hc = Hp Trong nam châm loại ghim vách đômen, đảo từ xảy từ trường ngược chiều đủ lớn H  HP  HN Lực kháng từ HP 1.4 Công nghệ chế tạo nam châm thiêu kết Nd-Fe-B 1.4.1 Chế tạo hợp kim ban đầu Yêu cầu bước tạo hợp kim có tỉ phần pha từ cứng Nd2Fe14B lớn, phải chọn hợp phần thích hợp thông qua phân tích giản đồ pha 1.4.2 Nghiền hợp kim Ban đầu, hợp kim nghiền thô thành hạt có kích thước cỡ vài chục m Để tạo bột mịn với kích thước tối ưu khoảng - m, sử dụng phương pháp nghiền sau: nghiền học, nghiền phun tách vỡ hyđrô 1.4.3 Ép tạo viên nam châm từ trường Để định hướng hạt từ cố định chúng 1.4.4 Thiêu kết Thiêu kết trình kết khối vật liệu cách sử dụng lượng nhiệt Mục đích thiêu kết tạo vật liệu hoàn toàn dày đặc với cấu trúc hạt mịn 1.4.5 Xử lý nhiệt Sau trình thiêu kết, mẫu tiếp tục xử lý nhiệt để tăng cường cảm ứng từ dư lực kháng từ 1.4.6 Gia công mẫu nạp từ Cuối cùng, nam châm thiêu kết Nd-Fe-B tẩm phủ lớp bảo vệ (sơn, mạ…) nạp từ với từ trường tối thiểu 20 kOe 1.5 Các yếu tố ảnh hưởng lên cấu trúc tính chất từ nam châm thiêu kết Nd-Fe-B 1.5.1 Ảnh hưởng điều kiện công nghệ Điều khiển yếu tố công nghệ thời gian nghiền, chế độ thiêu kết trình xử lý nhiệt tạo vi cấu trúc tối ưu, dẫn đến tăng cường tính chất từ nam châm 1.5.2 Ảnh hưởng nguyên tố pha thêm Các nguyên tố lựa chọn để thay cho nguyên tử Nd (Dy, Tb) nguyên tử Fe (Co, Ni, Cr) pha từ cứng Nd2Fe14B làm thay đổi tính chất từ nội dị hướng từ tinh thể, nhiệt độ Curie từ độ bão hòa Trong đó, việc thêm lượng nhỏ nguyên tố có độ hòa tan thấp pha Nd2Fe14B Cu, Al, Nb… cải thiện vi cấu trúc khống chế kích thước hạt, tạo pha biên hạt thích hợp… dẫn đến ảnh hưởng đáng kể lên tính chất từ nam châm 1.6 Tình hình chế tạo sử dụng nam châm thiêu kết Nd-Fe-B giới nước Kỷ lục (BH)max nam châm thiêu kết Nd-Fe-B giới đạt phòng thí nghiệm vào cỡ 59 MGOe, đạt 92% giá trị (BH)max lý thuyết (64 MGOe) Đặc biệt, thông số quan trọng khác loại nam châm lực kháng từ đạt cỡ 30 kOe Hiện nay, nam châm thiêu kết Nd-Fe-B chế tạo nước có tích lượng (BH)max đạt 30 MGOe lực kháng từ thấp, khoảng - kOe, chưa đáp ứng cho yêu cầu ứng dụng động cơ, máy phát điện khuôn khổ phòng thí nghiệm Chương KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM 2.1 Chế tạo mẫu 2.1.1 Quy trình thiết bị chế tạo nam châm thiêu kết Quy trình chế tạo nam châm thiêu kết Nd-Fe-B tiến hành theo công đoạn thể hình 2.1 Hình 2.2 thiết bị dùng để chế tạo nam châm thiêu kết Lò trung tần để nấu vật liệu đúc hợp kim khối Các máy đập hàm, máy nghiền thô, máy nghiền tinh dùng công đoạn nghiền Máy ép từ trường để ép định hướng, máy ép đẳng tĩnh để tăng mật độ Lò thiêu kết chân không dùng công đoạn thiêu kết xử lý nhiệt Hình 2.1 Quy trình chế tạo nam châm thiêu kết Hình 2.2 Dây chuyền thiết bị chế tạo nam châm: (a) Lò trung tần ZG-0,01J (5 ÷ 10 kg hợp kim); (b) Máy đập hàm Pex-100×125 (80 kg/h); (c) Máy nghiền thô DSB 500×650 (30 kg/mẻ); (d) Máy nghiền tinh Jet Milling QLM-260 (60 kg/mẻ); (e) Máy ép định hướng ZCY25-200 (từ trường 20 kOe); (f) Máy ép đẳng tĩnh DJY-120 (áp suất 25 MPa); (g) Lò thiêu kết chân không nguội nhanh RVS-15G (15 kg/mẻ); (e) Máy nạp từ M8500 (90 kOe) 2.1.2 Thực nghiệm chế tạo mẫu 2.1.3 Chế tạo hợp chất pha thêm Hợp kim khối chế tạo lò hồ quang Bột hợp chất pha thêm để trộn với bột hợp kim Nd-Fe-B tạo máy nghiền lượng cao SPEX 8000D 2.2 Các phương pháp nghiên cứu cấu trúc 2.2.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X Trong luận án này, tiến hành đo giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD) cho mẫu hợp kim phương pháp bột phương pháp bề mặt 2.2.2 Phương pháp hiển vi điện tử Luận án sử dụng phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) hiển vi điện tử truyền qua (TEM) để quan sát thay đổi vi cấu trúc mẫu Đồng thời, phân tích ảnh hưởng nguyên tố pha tạp lên tính chất từ nam châm 2.2.3 Phương pháp hiển vi quang học Để quan sát rõ biên hạt, phương pháp hiển vi quang học kết hợp với kỹ thuật tẩm thực áp dụng 2.3 Các phép đo nghiên cứu tính chất từ Phép đo từ trễ tất mẫu luận án thực hệ từ trường xung Từ đường từ trễ xác định đại lượng đặc trưng quan trọng như: Hc, Ms, Mr (BH)max Chương ẢNH HƯỞNG CỦA ĐIỀU KIỆN CÔNG NGHỆ LÊN CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT TỪ CỦA NAM CHÂM THIÊU KẾT Nd-Fe-B 3.1 Ảnh hưởng nồng độ đất lên tính chất từ nam châm Để tìm nồng độ đất thích hợp, tiến hành khảo sát ảnh hưởng nồng độ Nd lên tính chất từ nam châm tương ứng với hợp phần sau: Nd15Fe77B8, Nd16,5Fe77B6,5 Nd20,5Fe73B6,5 Tuy nhiên, điều kiện công nghệ chế tạo áp dụng, nam châm với hợp phần Nd15Fe77B8 có tính từ cứng yếu Điều trình nghiền, mẫu bột dễ bị ôxy hóa làm suy giảm lực kháng từ Vì vậy, đưa kết ứng với hai hợp phần lại Đường cong từ trễ đường đặc trưng từ hai nam châm sau thiêu kết nhiệt độ 1080oC h thể hình 3.1 Ta nhận thấy rằng, nồng độ đất lớn ta dễ chế tạo nam châm có lực kháng từ cao, ngược lại cảm ứng từ dư suy giảm nhanh, dẫn đến tích lượng từ (BH)max giảm Đồng thời ta nâng cao (BH)max nam châm trình xử lý nhiệt Như vậy, hợp phần Nd16,5Fe77B6,5 hứa hẹn cho tính chất từ tốt Bởi vì, hợp phần ta nâng cao lực kháng từ trình xử lý nhiệt thích hợp hay bổ sung nguyên tố khác, đồng thời ta thu (BH)max đủ lớn nhằm đáp ứng yêu cầu ứng dụng thực tế Chính vậy, trình khảo sát để tìm điều kiện công nghệ chế tạo tối ưu phần sau tiến hành mẫu nghiên cứu với hợp phần Nd16,5Fe77B6,5 20 15 Nd 15 H = 6,1 (kOe); B = 13,8 kG Fe B 16,5 c 77 6,5 r (BH) max = 41 MGOe 4M,B (kG) 4M (kG) 10 -5 10 4M B BH -10 -15 Nd -20 -30 -20 -10 Fe B 20,5 10 H (kOe) 73 6,5 20 30 a) -40 -30 -20 H (kOe) -10 b) 12 H = 15,4 (kOe); B = 11,3 kG c r 4M,B (kG) 10 (BH)max = 30,7 MGOe Hình 3.1 Đường từ trễ (a) đường 4M B BH đặc trưng từ nam châm với hợp phần Nd16,5Fe77B6,5 (b) Nd20,5Fe73B6,5 (c) -35 -30 -25 -20 -15 -10 H (kOe) -5 c) 3.2 Ảnh hưởng trình luyện kim lên tạo pha Nd2Fe14B Trong nam châm thiêu kết Nd-Fe-B, tính từ cứng định pha tinh thể Nd2Fe14B có dị hướng từ lớn Để tạo tỉ phần lớn pha từ này, việc lựa chọn hợp phần thích hợp trình nấu luyện phải làm hợp kim kết tinh định hướng tốt Sự kết tinh định hướng hạt khối hợp kim ảnh hưởng mạnh đến tính chất từ thể rõ hình 3.5 Khi hợp kim có hạt định hướng tốt (hình 3.41), lực kháng từ thu kOe (hình 3.5a) Trong đó, với mẫu kết tinh định hướng hoàn toàn (hình 3.4b), tính từ cứng nam châm sau thiêu kết gần bị triệt tiêu với Hc  0,14 kOe (hình 3.5b) a) b) Hình 3.4 Ảnh chụp bên khối hợp kim Nd16,5Fe77B6,5 có (a) (b) kết tinh định hướng hạt Nd2Fe14B Ảnh SEM hình 3.10 cho thấy, tăng thời gian nghiền tinh kích thước hạt bột hợp kim giảm dần Mẫu nghiền h cho phân bố kích thước hạt đồng khoảng - m Quá trình nghiền cần tránh tạo thành hạt nhỏ ảnh hưởng đến tính chất từ nam châm thiêu kết chế tạo Bột hợp kim Nd16,5Fe77B6,5 theo thời gian nghiền khác có kích thước trung bình kí hiệu bảng 3.1 Bảng 3.1 Kích thước hạt trung bình (D) kí hiệu bột hợp kim Nd16,5Fe77B6,5 theo thời gian nghiền khác Thời gian nghiền D (m) Kí hiệu 1h 10,2 N1 2h N2 3h N3 5h 3,6 N5 8h 3,4 N8 10 h 2,5 N10 b) Ảnh hưởng thời gian nghiền đến tạo pha Nd2Fe14B Theo số nghiên cứu, trình nghiền làm phân pha vật liệu, nghĩa đỉnh nhiễu xạ đặc trưng cho pha Nd2Fe14B lại với thời gian nghiền lớn Để khảo sát xem cấu trúc bột hợp kim Nd-Fe-B có bị ảnh hưởng trình nghiền hay không, mẫu bột nghiền h 10 h phân Hình 3.11 Giản đồ XRD bột hợp tích nhiễu xạ tia X (hình 3.11) Kết kim Nd16,5Fe77B6,5 nghiền h 10 h thu cho thấy, với hai thời gian nghiền đỉnh thu tương ứng với đỉnh nhiễu xạ pha từ cứng Nd2Fe14B Chứng tỏ rằng, cấu trúc tinh thể mẫu không bị ảnh hưởng thời gian nghiền 3.4 Ảnh hưởng chế độ thiêu kết lên cấu trúc tính chất từ nam châm Trong thực tế chế tạo nam châm thiêu kết Nd-Fe-B thương mại, người ta thường sử dụng chế độ ép bột khô Với nghiên cứu này, bột nghiền dung môi xăng trắng công nghiệp, dùng chế độ ép bột khô phải thêm công đoạn đảo trộn để làm bay xăng, tốn nhiều thời gian công sức Do đó, để phù hợp với điều kiện nghiên cứu thay chế độ ép bột khô chế độ ép bột ướt Tuy nhiên, thiêu kết nam châm ép ướt, thời gian nâng nhiệt vùng nhiệt độ thấp phải chậm (khoảng h) so với chế độ ép khô, đồng thời thực theo nhiều bước để tránh nứt vỡ xăng thoát (hình 3.12) 11 1000 1000 800 800 o T (oC) 1200 T ( C) 1200 600 600 400 400 200 200 0 100 200 300 400 500 100 200 t (min) 300 400 t (min) 500 600 a) b) Hình 3.12 Giản đồ nhiệt trình thiêu kết nam châm ép khô (a) ướt (b) Như biết, mức độ ảnh hưởng thời gian trình thiêu kết lên tính chất từ nhỏ so với nhiệt độ thiêu kết Điều thể rõ nét qua đường từ trễ nam châm giữ nhiệt độ 1060oC, 1080oC 1100oC thay đổi thời gian thiêu kết từ 0,5 h đến h (hình 3.16) Ta nhận thấy rằng, lực kháng từ thay đổi không đáng kể với thời gian khác nhiệt độ thiêu kết định Trong đó, nhiệt độ thiêu kết lại ảnh hưởng rõ rệt lên tính chất từ nam châm (hình 3.17) 20 20 1h 2h 3h 10 4M (kG) -5 -15 -20 -15 10 -5 -10 -5 H (kOe) 10 15 -5 -10 -15 o 1050 C 0,5 h 1h 2h 15 -10 -10 -15 o 1080 C -20 -15 -10 -5 H (kOe) 10 -20 -15 15 o 1100 C -10 -5 H (kOe) 10 a) b) c) Hình 3.16 Các đường từ trễ mẫu N8 theo thời gian thiêu kết nhiệt độ 1060oC (a), 1080oC (b) 1100oC (c) 20 15 o 1060 C o 1080 C 20 o 1100 C 15 10 10 5 4M (kG) 4M (kG) 4M (kG) 10 20 0,5 h 1h 2h 15 4M (kG) 15 -5 -10 o 1100 C -5 -10 -15 -20 -15 o 1060 C o 1080 C -15 1h -10 -5 H (kOe) 10 -20 -15 15 a) 2h -10 -5 H (kOe) 10 15 b) Hình 3.17 Các đường từ trễ mẫu N8 với nhiệt độ thiêu kết khác thời gian h (a) h (b) 12 15 o 1080 C o c H (kOe) Để thấy rõ ảnh hưởng chế độ thiêu kết, từ đường từ trễ hình 3.16 3.17, biểu diễn giá trị lực kháng từ mẫu N8 chế độ khác thể hình 3.18 Ta thấy, mẫu N8 cho giá trị lực kháng từ tích lượng từ cực đại lớn (6,1 kOe 41 MGOe) 1080oC h Như chế độ thiêu kết tối ưu cho nam châm nhiệt độ 1080oC thời gian h 1100 C B B o 1060 C 30 60 90 120 t (phut) 150 180 Hình 3.18 Lực kháng từ Hc mẫu N8 chế độ thiêu kết khác 3.5 Ảnh hưởng thời gian nghiền đến tính chất từ Thời gian nghiền ảnh hưởng đến kích thước hạt độ đồng bột hợp kim, dẫn đến làm thay đổi tính chất từ nội nam châm sau thiêu kết Lực kháng từ Hc tích lượng cực đại (BH)max nam châm với thời gian nghiền khác liệt kê bảng 3.4 Ta thấy, mẫu nghiền h cho tính chất từ tốt Bảng 3.4 Giá trị lực kháng từ Hc tích lượng cực đại (BH)max mẫu nam châm có thời gian nghiền khác Mẫu N1 N2 N3 N5 N8 N10 Hc (kOe) 0,4 3,3 5,0 5,9 6,1 5,8 (BH)max (MGOe) 22 32 37 41 40 3.6 Ảnh hưởng trình xử lý nhiệt lên cấu trúc tính chất từ nam châm 3.6.1 Xử lý nhiệt giai đoạn a) b) c) d) Hình 3.21 Giá trị lực kháng từ nam châm sau thiêu kết xử lý nhiệt giai đoạn 600oC h (a), 600oC h (b), 900oC h (c) 900oC h (d) 13 B Trước tiên, nam châm xử lý nhiệt (XLN) giai đoạn hai nhiệt độ 600oC 900oC thời gian h h, sau làm nguội nhanh luồng khí Ar Ta nhận thấy, lực kháng từ cải thiện mẫu ủ 600oC h (Hc tăng từ 6,1 kOe đến 6,4 kOe) h (Hc tăng từ 6,1 kOe đến 6,3 kOe) (hình 3.21a 3.21b) Tuy nhiên, Hc tăng không đáng kể cấu trúc mẫu sau xử lý nhiệt giai đoạn gần giống với mẫu sau thiêu kết Tuy nhiên, ủ nhiệt độ cao, hai thời gian tính chất từ suy giảm (hình 3.21c 3.21d) Để nâng cao lực kháng từ ta cần tối ưu hóa vi cấu trúc nam châm trình XLN hai giai đoạn Bởi vì, xếp lại nguyên tử thay đổi pha kèm theo nhanh đáng kể so với ủ nhiệt bước thông thường 3.6.2 Xử lý nhiệt hai giai đoạn Từ hình 3.24 ta nhận thấy, với chế độ XLN hai giai đoạn HT1 (hình 3.23a), lực kháng từ mẫu suy giảm so với mẫu sau thiêu kết Do đó, nam châm tiếp tục XLN theo chế độ HT2 (hình 3.23b) 1000 1000 HT1 T -t a1 a1 800 800 T -t a2 a2 T ( C) 600 T -t 600 a2 a2 o o T ( C) HT2 T -t a1 a1 400 200 0 400 200 100 200 t (min) 300 400 100 200 t (min) 300 400 a) b) Hình 3.23 Giản đồ xử lý nhiệt hai giai đoạn HT1 (a) HT2 (b) a) b) Hình 3.24 Đường từ trễ theo chế độ xử lý nhiệt HT1 (a) phụ thuộc lực kháng từ Hc vào nhiệt độ Ta2 mẫu N8 (b) 14 20 12 XLN3 15 XLN9 10 H (kOe) c 4M (kG) 10 -5 -10 XLN10 -15 -20 -30 XLN11 -20 -10 10 H (kOe) 20 600 30 700 800 900 1000 o T ( C) a1 a) b) Hình 3.27 Đường từ trễ mẫu N8 chế độ xử lý nhiệt khác (a) phụ thuộc lực kháng từ theo nhiệt độ Ta1 (b) Bảng 3.5 Một số chế độ xử lý nhiệt nam châm Nd-Fe-B sử dụng STT Ký hiệu Giai đoạn Ta1 ( C) ta1 (h) 820 820 820 820 820 0,5 820 820 820 650 900 1000 Giai đoạn hai Ta2 ( C) ta2 (h) 500 520 540 560 540 540 540 540 540 540 540 o 10 11 XLN1 XLN2 XLN3 XLN4 XLN5 XLN6 XLN7 XLN8 XLN9 XLN10 XLN11 20 o XLN3 XLN5 15 12 H (kOe) 10 c 4M (kG) 10 -5 -10 XLN6 XLN7 XLN8 -15 -20 -30 -20 -10 10 H (kOe) 20 30 t (h) a1 a) b) Hình 3.28 Đường từ trễ mẫu N8 chế độ xử lý nhiệt khác (a) phụ thuộc lực kháng từ theo thời gian ta1 (b) 15 20 12 XLN1 15 11 XLN2 10 H (kOe) c 4M (kG) 10 -5 -10 XLN3 -15 XLN4 -20 -30 -20 -10 10 H (kOe) 20 30 500 520 540 o T ( C) 560 a2 a) b) Hình 3.29 Đường từ trễ mẫu N8 chế độ xử lý nhiệt khác (a) phụ thuộc lực kháng từ theo nhiệt độ Ta2 (b) 15 15 N8-XLN4 10 4M, B (kG) 4M,B (kG) N5-XLN4 4 B BH -40 -35 -30 -25 -20 -15 -10 H (kOe) -5 10 4pM B BH -40 -35 -30 -25 -20 -15 -10 H (kOe) a) -5 b) 15 N8-XLN5 N10-XLN5 10 4M, B (kG) 4M,B (kG) 15 -5 4M E BH 10 4M B BH 5 -40 -35 -30 -25 -20 -15 -10 H (kOe) -5 -40 -35 -30 -25 -20 -15 -10 H (kOe) c) d) Hình 3.32 Các đường đặc trưng từ mẫu N5 (a), N8 (b, c) N10 (d) chế độ xử lý nhiệt khác Quá trình gia nhiệt với tốc độ 30oC/phút làm nguội nhanh với tốc độ 50oC/phút Sau giai đoạn mẫu nguội nhanh luồng khí Ar Một số chế độ XLN bảng 3.5 Hình 3.27, 3.28, 3.29 đường từ trễ phụ thuộc lực kháng từ Hc vào tham số Ta1, ta1 Ta2 nam châm Ta nhận thấy 16 phần lớn chế độ XLN làm tăng cường lực kháng từ độ vuông đường trễ mẫu (hình 3.32) Quá trình khảo sát cho thấy, mẫu N8 cho thông số từ tốt nhất, Hc = 12,5 kOe (BH)max = 37 MGOe chế độ XLN tối ưu Ta1 = 820oC, ta1 = 0,5 h Ta2 = 540oC, ta2 = h Từ kết nghiên cứu thu được, tóm lược quy trình công nghệ chế tạo nam châm thiêu kết Nd-Fe-B sau: - Hợp phần: Nd16,5Fe77B6,5 - Vật liệu ban đầu: Nd, Fe FeB (18% B) - Nấu hợp kim: - 10 kg/mẻ, thời gian nấu ~ 30 phút - Nghiền thô: - 1,2 kg/mẻ, thời gian nghiền 15 phút - Nghiền tinh: - 2,5 kg/mẻ, thời gian nghiền h - Ép dị hướng: từ trường 20 kOe, khối lượng mẫu 0,2 - 0,5 kg - Thiêu kết: nhiệt độ 1080oC, thời gian h, nguội nhanh luồng khí Ar sau thiêu kết - Xử lý nhiệt hai giai đoạn: nâng nhiệt tới 820oC giữ thời gian 0,5 h sau nguội nhanh luồng khí Ar xuống nhiệt độ phòng; tiếp tục nâng nhiệt tới 540oC giữ thời gian h nguội nhanh luồng khí Ar đến nhiệt độ phòng Tóm lại, sau trình XLN tối ưu lực kháng từ tăng lên đáng kể Tuy nhiên, giá trị thu (12,5 kOe) chưa đáp ứng yêu cầu số ứng dụng thực tế động cơ, máy phát điện Để nâng cao thông số từ biện pháp pha thêm vào biên hạt tiến hành Kết trình bày chương Chương NÂNG CAO LỰC KHÁNG TỪ CỦA NAM CHÂM THIÊU KẾT Nd-Fe-B BẰNG CÁCH PHA TẠP VÀO BIÊN HẠT 4.1 Cấu trúc kích thước hạt bột hợp chất pha thêm Với mục tiêu cải thiện biên hạt, bột hợp chất pha thêm Dy16,5Fe77B6,5 (HCPT1), Dy40Nb30Al30 (HCPT2), Dy40Zr30Al30 (HCPT3), Dy40Nd30Al30 (HCPT4) Nb40Cu30Al30 (HCPT5) nghiền đến kích thước 100 nm phương pháp nghiền lượng cao Trước tiên, HCPT1 nghiền với thời gian khác h h dung môi xăng trắng công nghiệp Tỉ lệ dung môi/vật liệu bi/bột tương ứng 1/1 4/1 Kết phân tích vi cấu trúc ảnh SEM (hình 4.1) cho thấy thu hạt tinh thể có kích thước nanomet với thời gian nghiền h, 17 phân bố không đồng Ta nhận thấy có vùng cho kích thước khoảng vài chục nanomet, có vùng kích thước hạt lớn khoảng vài trăm nanomet Khi tăng thời gian nghiền đến h, kích thước hạt giảm xuống khoảng 40 - 80 nm Đồng thời, phân bố kích thước hạt đồng Do đó, tiến hành nghiền HCPT khác thời gian (4 h) a) b) Hình 4.1 Ảnh SEM bột HCPT1 với thời gian nghiền h (a) h (b) a) b) c) d) Hình 4.2 Ảnh SEM bột HCPT2 (a), HCPT3 (b), HCPT4 (c) HCPT5 (d) với thời gian nghiền h Phép phân tích cấu trúc ảnh SEM (hình 4.2) nhiễu xạ tia X (hình 4.3) cho thấy rằng, tạo hạt có kích thước khoảng 40 - 80 nm phương pháp nghiền lượng cao thời gian h Đây kích thước mong muốn để pha vào bột nam châm Nd-Fe-B, từ khảo sát ảnh hưởng hạt nano lên cấu trúc tính chất từ nam châm sau pha tạp 18 a) b) c) d) e) Hình 4.3 Giản đồ XRD bột HCPT1 (a), HCPT2 (b), HCPT3 (c), HCPT4 (d) HCPT5 (e) với thời gian nghiền h 4.2 Ảnh hưởng hợp chất pha thêm lên tính chất từ nam châm Bột HCPT với kích thước khoảng 40 - 80 nm trộn với bột hợp kim Nd-Fe-B có kích thước - m với tỉ phần khối lượng 2% Ảnh hưởng HCPT lên tính chất từ nam châm Nd16,5Fe77B6,5 sau thiêu kết 1080oC h hình 4.4 Từ đường từ trễ hình 4.4 bảng 4.1 ta thấy, lực kháng từ nam châm cải thiện đáng kể pha HCPT4 Cụ Hình 4.4 Đường từ trễ nam thể là, Hc nam châm pha tạp tăng mạnh (15,8 kOe) so với nam châm chưa pha (6,1 châm Nd16,5Fe77B6,5 chưa có kOe) Tuy nhiên, độ vuông đường trễ suy giảm pha HCPT dẫn đến tích lượng (BH)max nam châm đạt 36 MGOe Với HCPT2 có độ vuông đường trễ tốt Hc Br giảm nên giá trị tích lượng (BH)max nam châm không cao, đạt 28 MGOe Do tính từ cứng gần bị triệt tiêu, nên (BH)max nam châm pha thêm HCPT1, HCPT3 HCPT5 sau thiêu kết có giá trị thấp (dưới 11 MGOe) Ta nhận thấy tất HCPT làm giảm cảm ứng từ dư Br nam châm 19 Bảng 4.1 Giá trị lực kháng từ Hc, cảm ứng từ dư Br tích lượng cực đại (BH)max mẫu nam châm với HCPT khác Hợp chất pha thêm HCPT1 HCPT2 HCPT3 HCPT4 HCPT5 Br (kG) 11,7 13,5 10,9 13,6 13,6 Hc (kOe) 0,6 4,4 1,4 15,8 0,9 (BH)max (MGOe) 5,5 28 36 11 Kết thu cho thấy, với HCPT cần điều kiện công nghệ tối ưu khác Bởi vì, chất thêm vào chứa nguyên tố khác có ảnh hưởng khác lên nhiệt độ thời gian thiêu kết Đáng ý HCPT4 có tổng nồng độ đất lớn (70%), nên không gây ảnh hưởng đến chế độ thiêu kết tạo lực kháng từ lớn cho nam châm Để kết luận xác ảnh hưởng HCPT khác lên tính chất từ nam châm, cần phải thay đổi chế độ thiêu kết tỉ lệ pha trộn chúng vào nam châm Tuy nhiên, thiết bị máy ép từ trường hỏng nên tiếp tục chế tạo thêm mẫu nghiên cứu Chúng tiến hành XLN hai giai đoạn cho nam châm pha tạp 2% HCPT4 o 15 o 820 C-0,5h+540 C-1h o o 820 C-1h+540 C-1h 20 (BH) 10 c = 28 MGOe (BH)max = 36 MGOe -10 o -20 -10 4M B BH o 820 C-1h+ 520 C-1h o o 820 C-1h+560 C-1h -20 4M, B (kG) 4M, B (kG) 10 10 H (kOe) 20 30 -35 -30 -25 -20 -15 -10 -5 -40 -35 -30 -25 -20 -15 -10 -5 H (kOe) b) 820oC-1 h + 520oC-1 h 15 10 4M B BH H (kOe) a) H = 14 kOe c (BH)max = 32 MGOe (BH) max 10 = 22 MGOe 4M, B (kG) 10 5 4M B BH -40 -35 -30 -25 -20 -15 -10 -5 -30 H (kOe) 4M B BH -25 -20 -15 -10 -5 H (kOe) d) 820oC-1 h + 540oC-1 h e) 820oC-1 h + 560oC-1 h Hình 4.6 Đường từ trễ (a) đường đặc trưng từ (b, c, d e) nam châm Nd16,5Fe77B6,5 pha 2% HCPT4 xử lý nhiệt chế độ khác 20 c) 820oC-0,5 h + 540oC-1 h 15 H = 18 kOe c 4M, B (kG) 4M (kG) H = 21,2 kOe c max -30 15 H = 16 kOe Đường từ trễ đường đặc trưng từ nam châm chế độ XLN khác thể hình 4.6 Ta nhận thấy, chế độ XLN ảnh hưởng mạnh đến tính chất từ nam châm Đặc biệt, với chế độ XLN tối ưu giống khảo sát chương (Ta1 = 820oC, ta1 = 0,5 h Ta2 = 540oC, ta2 = h), giá trị lực kháng từ tăng lên đáng kể, đạt 21 kOe Tuy nhiên, bước XLN nâng cao lực kháng từ mà chưa cải thiện độ vuông đường trễ nam châm mong muốn 4.3 Mối quan hệ vi cấu trúc tính chất từ nam châm pha tạp Với tỉ phần khối lượng chất pha tạp HCPT4 thích hợp 2% điều kiện chế tạo tối ưu tương ứng, lực kháng từ nam châm cải thiện đáng kể Câu hỏi đặt chế đóng góp cho tăng cường thông số từ nam châm Sự thay đổi dị hướng từ vật liệu nguyên tố thêm vào hay cải thiện lớp biên hạt sau trình XLN Để có nhận định xác, đồng thời củng cố phân tích mối quan hệ cấu trúc tính chất từ, vi cấu trúc nam châm pha tạp 2% HCPT4 trước sau XLN chế độ tối ưu khảo sát kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) Hình 4.11 Ảnh BF-TEM nam châm Hình 4.15 Ảnh HRTEM nam châm Nd16,5Fe77B6,5 pha 2% HCPT4 trước Nd16,5Fe77B6,5 pha 2% HCPT4 sau xử lý nhiệt vùng chứa hạt nhỏ (a), phổ xử lý nhiệt vùng chứa hạt nhỏ SAED biên hạt (b) vùng chứa hạt (a), phổ SAED vùng chứa hạt biên hạt (c), phổ EDX biên hạt (d) biên hạt (b) biên hạt (c) 21 Vi cấu trúc nam châm trước sau XLN khảo sát ảnh hiển vi điện tử truyền qua trường sáng (BF-TEM), ảnh hiển vi điện tử truyền qua phân giải cao (HRTEM), phổ tán xạ lượng tia X (EDX) phổ nhiễu xạ điện tử vùng lựa chọn (SAED) thể hình 4.11 4.15 Ta nhận thấy, sau trình XLN, vùng chứa hạt nhỏ ta thấy biên hạt rõ nét hơn, dẫn đến cô lập tốt hạt từ cứng Nd2Fe14B, nguyên nhân cho tăng cường đáng kể lực kháng từ Phân tích EDX tương ứng với vị trí khác ảnh HRTEM (vị trí lớp gần biên, vị trí biên hạt vị trí hạt 2:14:1) để thấy rõ ảnh hưởng nguyên tố lên lực kháng từ nam châm sau pha 2% HCPT4 Nồng độ nguyên tố Nd, Fe, Dy Al vị trí khác nam châm pha trước sau XLN tổng hợp bảng 4.2 Bảng 4.2 cho thấy vị trí hạt, nguyên tố Nd Fe xuất với tỷ lệ nồng độ tương ứng pha 2:14:1 Đồng thời, lượng Fe vị trí biên giảm từ 6,5% xuống 4,5% sau trình XLN Như vậy, pha hạt bao gồm chủ yếu pha giàu đất phi từ Khi đó, hạt Nd2Fe14B cô lập tách biệt với hạt lân cận Nồng độ Dy tương đối cao biên hạt, 7,3% nam châm trước XLN giảm 5,7% sau XLN Điều chứng tỏ Dy khuếch tán từ biên vào hạt 2:14:1 trình XLN, dẫn đến hình thành lớp vỏ (Nd,Dy)2Fe14B Khi trường dị hướng HA Dy2Fe14B 278 kOe cao nhiều so với Nd2Fe14B, HA = 75 kOe hình thành lớp vỏ (Nd,Dy)2Fe14B làm cho dị hướng từ lớp cao nhiều so với lớp Kết hình thành lan truyền đômen đảo bị ngăn cản nhiều so với hạt bình thường Khi mầm đômen đảo bị ngăn cản bề mặt hạt, cần phải có từ trường đủ lớn để chúng hình thành phát triển, tức nam châm có lực kháng từ lớn Bảng 4.2 Nồng độ nguyên tố vị trí khác nam châm trước sau xử lý nhiệt Mẫu Vị trí Nd (%) Fe (%) Dy (%) Al (%) Nam châm pha thêm trước xử lý nhiệt Giữa hạt 12,7 87,3 - - Biên hạt 83,1 6,5 7,3 3,1 Giữa hạt 13,2 86,8 - - Lớp gần biên 16,2 77,5 3,4 2,8 Biên hạt 87 4,5 5,7 2,9 Nam châm pha thêm sau xử lý nhiệt 22 Sự phân bố nguyên tố Al nam châm tương tự Dy, nghĩa Al tập trung biên hạt cao lớp gần biên không xuất vùng tâm hạt sau XLN Như biết, dị hướng từ lớn pha 2:14:1 cần thiết chưa phải yếu tố định để tạo nam châm có lực kháng từ cao Mà đòi hỏi hạt từ phải tách biệt lớp biên hạt phi từ giàu Nd trơn, nhẵn Theo nghiên cứu trước cho thấy, Al không vào pha tinh thể Nd2Fe14B, trường dị hướng HA không thay đổi Như vậy, việc thêm đồng thời Dy Al cho hiệu cao việc cải thiện lực kháng từ nam châm Bởi vì, Al không làm ảnh hưởng đến tăng cường dị hướng trình khuếch tán Dy mà giúp pha biên hạt phân bố đồng Đồng thời, việc thêm hạt có kích thước nanomet vào nam châm Nd-Fe-B giúp cho khuếch tán nguyên tố Dy hiệu Tóm lại, cách pha tạp HCPT4 kích thước nanomet vào biên hạt tạo nam châm có lực kháng từ lớn, Hc > 21 kOe, tích lượng cực đại cao, (BH)max > 35 MGOe Hơn nữa, với tỉ phần khối lượng pha tạp 2% HCPT4, lượng nguyên tố đất nặng Dy thêm vào cỡ 1%, giảm đáng kể so với nam châm thiêu kết (Nd,Dy)-Fe-B thương mại (lượng Dy lên tới 15%) Đồng thời, so sánh với thông số từ số loại nam châm thương phẩm yêu cầu tính chất từ lĩnh vực ứng dụng, ta nhận thấy nam châm thiêu kết Nd-Fe-B chế tạo nước ứng dụng thực tế KẾT LUẬN CHUNG Ảnh hưởng nồng độ đất lên tính chất từ nam châm Nd-Fe-B nghiên cứu Lực kháng từ tăng mạnh theo nồng độ đất hiếm, đạt 15 kOe nồng độ Nd lớn 20%, nhiên cảm ứng từ dư lại bị suy giảm nhiều Với nồng độ Nd 16,5%, nam châm cho tính chất từ tối ưu Đã nghiên cứu ảnh hưởng trình luyện kim ban đầu lên tính từ cứng nam châm với hợp phần Nd16,5Fe77B6,5 Sự kết tinh định hướng hạt tinh thể Nd2Fe14B (2:14:1) dạng cột song song với phương làm nguội khối hợp kim điều kiện cần để làm tăng cảm ứng từ dư lực kháng từ cho nam châm Ảnh hưởng trình nghiền lên tạo pha, kích thước hạt tính chất từ nam châm thiêu kết Nd-Fe-B khảo sát Hợp kim nghiền thô 15 phút nghiền tinh h xăng trắng công nghiệp không làm phân pha vật liệu 23 cho kích thước hạt từ cứng 2:14:1 tương đối đồng khoảng - m (kích thước tối ưu) Đã nghiên cứu ảnh hưởng trình ép chế độ thiêu kết lên cấu trúc tính chất nam châm Nd-Fe-B Quá trình ép bột khô thay ép bột ướt để tránh mẫu bị ôxy hóa nứt vỡ Chế độ thiêu kết tối ưu nhiệt độ 1080oC thời gian h tạo nam châm có lực kháng từ Hc = 6,1 kOe tích lượng từ cực đại (BH)max = 41 MGOe Đã khảo sát ảnh hưởng chế độ xử lý nhiệt lên cấu trúc tính chất từ nam châm thiêu kết Nd-Fe-B Chế độ xử lý nhiệt tối ưu bao gồm hai giai đoạn: nâng nhiệt tới 820oC giữ thời gian 0,5 h sau nguội nhanh xuống nhiệt độ phòng; tiếp tục nâng nhiệt tới 540oC giữ thời gian h nguội nhanh đến nhiệt độ phòng Với chế độ này, vi cấu trúc cải thiện dẫn đến làm tăng cường đáng kể lực kháng từ cho nam châm Lực kháng từ lớn thu cách xử lý nhiệt 12,5 kOe Đã chế tạo bột hợp chất pha thêm (Dy-Nd-Al, Nb-Cu-Al…) với kích thước khoảng 40 - 80 nm phương pháp nghiền lượng cao để trộn với bột hợp kim Nd-Fe-B trước thiêu kết Đã khảo sát ảnh hưởng bột hợp chất pha thêm kích thước nanomet thu lên tính chất từ nam châm thiêu kết Nd-Fe-B Với tỉ phần khối lượng pha tạp 2% điều kiện chế tạo tối ưu tương ứng, hạt nano Dy40Nd30Al30 làm tăng mạnh lực kháng từ nam châm, Hc > 21 kOe, mà bảo đảm tích lượng cực đại lớn, (BH)max > 35 MGOe Mối quan hệ vi cấu trúc tính chất từ nam châm thiêu kết Nd-Fe-B khảo sát Việc thêm hạt nano Dy40Nd30Al30 trình xử lý nhiệt thích hợp làm cho nam châm có biên hạt rõ ràng liên tục Đã quan sát khuếch tán Dy vào hạt 2:14:1 để tạo pha tinh thể (Nd,Dy)2Fe14B có dị hướng từ lớn Al có vai trò làm cho biên hạt đồng Sự cô lập từ tốt dị hướng từ tinh thể lớn hạt 2:14:1 nguyên nhân làm tăng lực kháng từ nam châm Đã xây dựng quy trình công nghệ chế tạo nam châm thiêu kết Nd-Fe-B phương pháp luyện kim bột quy mô bán công nghiệp (khối lượng viên nam châm: 0,2 - 0,5 kg) Các thông số từ cứng nam châm chế tạo tương đương với sản phẩm thị trường ứng dụng động cơ, máy phát điện 24 CÁC CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ SỬ DỤNG TRONG LUẬN ÁN Nguyen Huy Dan, Pham Thi Thanh, Nguyen Hai Yen, Luu Tien Hung, Enhancing coercivity of sintered Nd-Fe-B magnets by nanoparticle addition, IEEE Transactions on Magnetics, 50(6) (2014) 210204(4) Pham Thi Thanh, Luu Tien Hung, Nguyen Hai Yen, Duong Dinh Thang, Nguyen Van Duong and Nguyen Huy Dan, Investigation of microtructure of sintered NdFe-B magnets by using electron microscopy technique, Proceedings of The 7th International Workshop on Advanced Materials Science and Nanotechnology, Ha Long City, Vietnam, 2-6 November (2014) 212-217 Pham Thi Thanh, Nguyen Hai Yen, Nguyen Huy Dan, Optimizing fabrication conditions in pilot scale for sintered Nd-Fe-B magnets, Journal of Science and Technology, VAST, 52 (2014) 465-472 Nguyen Huy Dan, Pham Thi Thanh, Nguyen Hai Yen, Nguyễn Hữu Đức, Dương Đình Thắng, Nguyễn Mẫu Lâm, Nguyễn Thị Mai, Vật liệu từ đất kim loại chuyển tiếp, Tạp chí Khoa học Công nghệ, Viện KHCNVN, Tập 51(2A) (2013) 100-116 Phạm Thị Thanh, Nguyễn Hải Yến, Nguyễn Xuân Long, Dương Đình Thắng, Trương Trọng Thanh, Phạm Khương Anh Nguyễn Huy Dân, Nâng cao lực kháng từ nam châm thiêu kết Nd-Fe-B cách đưa hạt nanô (Dy,Nd,Nb)-Cu-Al vào biên hạt, Tạp chí Khoa học Công nghệ, Viện Hàn lâm KHCNVN, 52(3B) (2014) 110-116 Phạm Thị Thanh, Nghiên cứu công nghệ chế tạo nam châm thiêu kết Nd-Fe-B, Kỷ yếu Hội nghị khoa học niên lần thứ XIII, 2014, 80-87, ISBN: 978-604309-1 Phạm Thị Thanh, Nguyễn Hải Yến, Đinh Trần Thêu, Nguyễn Thị Thanh Huyền, Phạm Khương Anh, Nguyễn Mẫu Lâm, Nguyễn Văn Dương, Lưu Tiến Hưng, Nguyễn Huy Dân, Ảnh hưởng tỉ phần hợp chất pha thêm vào biên hạt lên tính chất từ nam châm thiêu kết Nd-Fe-B, Hội nghị Vật lý chất rắn Khoa học vật liệu toàn quốc lần thứ 9-SPMS 2015, 106-109 P.T Thanh, N.H Yen, V.D Lam, N.M Lam, N.V Duong, N.T.T Huyen and N.H Dan, Influence of microstructure on magnetic properties of sintered Nd-Fe-B magnet, Proceedings of the 5th Asian Materials Data Symposium, Ha Noi City, Vietnam, Oct 30th-Nov 02nd (2016), 302-313 25 ... Từ lý chọn đề tài nghiên cứu luận án là: Nghiên cứu công nghệ chế tạo nam châm thiêu kết Nd-Fe-B có lực kháng từ cao Đối tượng nghiên cứu luận án: Nam châm thiêu kết Nd-Fe-B Mục tiêu nghiên cứu. .. Chế tạo mẫu 2.1.1 Quy trình thiết bị chế tạo nam châm thiêu kết Quy trình chế tạo nam châm thiêu kết Nd-Fe-B tiến hành theo công đoạn thể hình 2.1 Hình 2.2 thiết bị dùng để chế tạo nam châm thiêu. .. kOe, từ độ bão hòa cao đạt 16 kG Tuy nhiên, nhược điểm nam châm nhiệt độ Curie thấp, giá thành đắt 1.3 Cơ chế đảo từ lực kháng từ nam châm Nd-Fe-B Hai chế tạo lực kháng từ: chế mầm đảo từ (nam châm