Nghiên cứu thành phần hóa học, hoạt tính sinh học và tạo chế phẩm dầu tắm cho trẻ em từ tinh dầu cây đơn kim (NCKH)

Nghiên cứu thành phần hóa học, hoạt tính sinh học và tạo chế phẩm dầu tắm cho trẻ em từ tinh dầu cây đơn kim (NCKH)Nghiên cứu thành phần hóa học, hoạt tính sinh học và tạo chế phẩm dầu tắm cho trẻ em từ tinh dầu cây đơn kim (NCKH)Nghiên cứu thành phần hóa học, hoạt tính sinh học và tạo chế phẩm dầu tắm cho trẻ em từ tinh dầu cây đơn kim (NCKH)Nghiên cứu thành phần hóa học, hoạt tính sinh học và tạo chế phẩm dầu tắm cho trẻ em từ tinh dầu cây đơn kim (NCKH)Nghiên cứu thành phần hóa học, hoạt tính sinh học và tạo chế phẩm dầu tắm cho trẻ em từ tinh dầu cây đơn kim (NCKH)Nghiên cứu thành phần hóa học, hoạt tính sinh học và tạo chế phẩm dầu tắm cho trẻ em từ tinh dầu cây đơn kim (NCKH)Nghiên cứu thành phần hóa học, hoạt tính sinh học và tạo chế phẩm dầu tắm cho trẻ em từ tinh dầu cây đơn kim (NCKH)Nghiên cứu thành phần hóa học, hoạt tính sinh học và tạo chế phẩm dầu tắm cho trẻ em từ tinh dầu cây đơn kim (NCKH)Nghiên cứu thành phần hóa học, hoạt tính sinh học và tạo chế phẩm dầu tắm cho trẻ em từ tinh dầu cây đơn kim (NCKH)Nghiên cứu thành phần hóa học, hoạt tính sinh học và tạo chế phẩm dầu tắm cho trẻ em từ tinh dầu cây đơn kim (NCKH)Nghiên cứu thành phần hóa học, hoạt tính sinh học và tạo chế phẩm dầu tắm cho trẻ em từ tinh dầu cây đơn kim (NCKH)Nghiên cứu thành phần hóa học, hoạt tính sinh học và tạo chế phẩm dầu tắm cho trẻ em từ tinh dầu cây đơn kim (NCKH)

0 ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC  BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ CẤP ĐẠI HỌC NGHIÊN CỨU THÀNH PHẦN HÓA HỌC, HOẠT TÍNH SINH HỌC VÀ TẠO CHẾ PHẨM DẦU TẮM CHO TRẺ EM TỪ TINH DẦU CÂY ĐƠN KIM Mã số: ĐH2015-TN06-06 Chủ nhiệm đề tài: TS PHẠM THẾ CHÍNH Thái Nguyên, 7/2017 ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠITHÁI HỌCNGUYÊN KHOA HỌC ĐẠI HỌC TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC   -BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ CẤP ĐẠI HỌC BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ CẤP ĐẠI HỌC NGHIÊN CỨU THÀNH PHẦN HÓA HỌC, HOẠT TÍNH SINH HỌC VÀ TẠO CHẾ PHẨM DẦU TẮM CHO TRẺ EM TỪ NGHIÊN CỨU NÂNG HIỆU QUẢ TINH DẦU CÂYCAO ĐƠN KIM CÔNG TÁC QUẢN LÝ MÔI TRƢỜNG BẰNG CÔNG Mã KHÔNG số: ĐH2015-TN06-06 NGHỆ ĐỐT XỬ LÝ CHẤT THẢI RẮN Y TẾ LÂY NHIỄM TẠI BỆNH VIỆN ĐA KHOA TRUNG ƢƠNG THÁI Mã số: ĐH2014-TN07-10 Xác nhận tổ chức chủ trì Chủ nhiệm đề tài (ký, họ tên, đóng dấu) (ký, họ tên) Chủ nhiệm đề tài: ThS.NCS Nguyễn Thu Huyền Thái Thái Nguyên, Nguyên, 1/2017 7/2017 i DANH SÁCH NHỮNG THÀNH VIÊN THAM GIA NGHIÊN CỨU ĐỀ TÀI VÀ ĐƠN VỊ PHỐI HỢP CHÍNH I Thành viên thực đề tài - PGS.TS Dƣơng Nghĩa Bang – Khoa Hóa – Trƣờng Đại học Khoa học – Đại học Thái Nguyên - TS Phạm Thị Thắm – Khoa Hóa học - Trƣờng Đại học Khoa học - Đại học Thái Nguyên II Đơn vị phối hợp thực - Viện Hóa học - Viện Hóa sinh biển ii MỤC LỤC I Thành viên thực đề tài i MỤC LỤC ii CHƢƠNG TỔNG QUAN 1.1 KHÁI QUÁT VỀ HỌ CÚC (ASTERACEAE) 1.2 KHÁI QUÁT VỀ CHI WEDELIA 1.3 KHÁI QUÁT VỀ CÂY ĐƠN ĐẤT 1.3.1 Đặc điểm thực vật 1.3.2 Nguồn gốc phân bố 1.4 THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA CÂY ĐƠN ĐẤT 1.4.1 Nhóm wedelo 1.4.2 Nhóm tecpenoit 1.4.3 Nhóm flavonoit 1.4.4 Thành phần hóa học tinh dầu đơn đất 1.5 CÔNG DỤNG VÀ CÁC KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU HOẠT TÍNH SINH HỌC CỦA CÂY ĐƠN ĐẤT 1.5.1 Đơn đất y học Phƣơng Đông 1.5.2 Các nghiên cứu hoạt tính đơn đất THỰC NGHIỆM 11 2.1 THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT 11 2.1.1 Hóa chất 11 2.1.2 Thiết bị 11 2.2 MẪU THỰC VẬT CHO NGHIÊN CỨU 12 2.3 NGHIÊN CỨU TINH DẦU CÂY ĐƠN ĐẤT 12 2.3.1 Tách tinh dầu đơn đất 12 2.3.2 Khảo sát thành phần hoá học tinh dầu GC-MS 13 2.3.3 Khảo sát hoạt tính sinh học tinh dầu đơn đất 13 2.4 PHÂN TÁCH CÁC DỊCH CHIẾT CÂY ĐƠN ĐẤT 14 iii 2.5 NGHIÊN CỨU THÀNH PHẦN HÓA HỌC VÀ HOẠT TÍNH SINH HỌC CỦA CẶN CHIẾT CÂY ĐƠN ĐẤT 14 2.5.1 Khảo sát hoạt tính sinh học cặn cặn chiết 14 2.5.2 Phân lập chất tinh khiết từ cặn chiết 15 2.6 NGHIÊN CỨU TẠO BỘT TẮM DƢỢC LIỆU CÂY ĐƠN KIM (ĐƠN ĐẤT) 19 2.7 NGHIÊN CỨU TẠO CHẾ PHẨM DẦU TẮM TỪ TINH DẦU 22 CHƢƠNG 23 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 23 3.1 NGHIÊN CỨU TINH DẦU CÂY ĐƠN ĐẤT 23 3.1.1 Phân lập tinh dầu đơn đất 23 3.1.2 Khảo sát thành phần hóa học tinh dầu đơn đất GC-MS 25 3.1.3 Hoạt tính sinh học tinh dầu đơn đất 27 3.2 NGHIÊN CỨU CÁC CẶN CHIẾT CÂY ĐƠN ĐẤT 28 3.2.1 Phân lớp lớp chất theo độ phân cực tăng dần dung môi 28 3.2.2 Khảo sát hoạt tính sinh học cặn chiết 29 3.2.2.1 Hoạt tính kháng vi sinh vật kiểm định 30 3.2.2.2 Hoạt tính chống oxy hóa 30 3.2.3 Phân lập chất tinh khiết cặn chiết 31 3.2.3.1 Phân lập xác định cấu trúc chất cặn chiết H 31 3.2.3.2 Phân lập xác định cấu trúc chất cặn chiết M 33 3.2.3.3 Phân lập xác định chất cặn chiết E 35 3.3 TẠO BỘT TẮM DƢỢC LIỆU 38 3.4 QUY TRÌNH CHẾ PHẨM DẦU TẮM DƢỢC LIỆU TỪ TINH DẦU 41 KẾT LUẬN 42 KIẾN NGHỊ 44 TÀI LIỆU THAM KHẢO 45 iv DANH MỤC HÌNH ẢNH Hình 1.1 Hình ảnh đơn đất (Wedelia chinensis) Hình 1.2 Hình ảnh hoa đơn đất Hình 2.1 Chƣơng trình nhiệt độ máy GC-MS 13 Hình 3.1 Thiết bị chƣng cất tinh dầu cải tiến 24 DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng 2.1 Các phân đoạn sắc phổ giống chạy sắc kí cột cặn H 16 Bảng 2.2 Các phân đoạn sắc phổ giống chạy sắc kí cột cặn M 17 Bảng 2.3 Kết phân đoạn chạy cột cặn E 18 Bảng 2.4 Kết phân tách phân đoạn EPĐ2 18 Bảng 2.5 Kết phân tách phân đoạn EM1 18 Bảng 3.1 Thành phần hóa học tinh dầu đơn đất 26 Bảng 3.2 Kết hoạt tính kháng vi sinh vật kiểm định tinh dầu đơn đất27 Bảng 3.3 Kết hoạt tính chống oxy hóa tinh dầu đơn đất 28 Bảng 3.4 Kết khảo sát hoạt tính kháng vi sinh vật kiểm định cặn chiết 30 Bảng 3.5 Kết khảo sát hoạt tính chống oxy hóa cặn chiết 31 Bảng 3.6 Dữ liệu phổ NMR D2 so sánh với tài liệu [31] 34 DANH MỤC SƠ ĐỒ Sơ đồ 3.1 Qui trình chiết lớp chất từ đơn đất 29 Sơ đồ 3.2 Sơ đồ phân tách chất tinh khiết từ cặn H 32 Sơ đồ 3.3 Sơ đồ phân tách chất tinh khiết từ cặn M 34 Sơ đồ 3.4 Qui trình phân tách chất cặn chiết E 36 v DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU, CHỮ VIẾT TẮT STT KÍ HIỆU SKLM Sắc kí lớp mỏng VSVKĐ Vi sinh vật kiểm định TÊN Carbon-13 Nuclear Magnetic Resonance 13 C-NMR Spectrocopy (Phổ cộng hƣởng từ hạt nhân Cacbon -13) Proton Nuclear Magnetic Resonance Spectrocopy H-NMR (Phổ cộng hƣởng từ hạt nhân proton) Distortionless Enhancement by Polarisation Tranfer DEPT Hz Hertz Half Maximal Inhibitory Concentration IC50 MS GC Mass Spectrocopy (Phổ khối lƣợng) Gas chromatography (Sắc kí khí) Electrospray Ionization 10 ESI (Ion hóa mù tia điện) Minimum Inhibitory Concentration 11 MIC 12 dd Doublet of doublet 13 d Doublet 14 s Singlet 15 q Quartet 16 PA (Nồng độ ức chế tối thiểu) Dung môi tinh khiết vi ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC THÔNG TIN KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU Thông tin chung: - Tên đề tài: Nghiên cứu thành phần hóa học, hoạt tính sinh học tạo chế phẩm dầu tắm cho trẻ em từ tinh dầu đơn kim - Mã số: ĐH2015 - TN06 - 06 - Chủ nhiệm: TS Phạm Thế Chính - Tổ chức chủ trì: Trƣờng Đại học Khoa học - Đại học Thái Nguyên - Thời gian thực hiện: 01/2015 - 12/2016 Mục tiêu: + Nghiên cứu thành phần hóa học hoạt tính sinh học tinh dầu đơn kim + Tạo chế phẩm dạng dầu tắm cho trẻ em xây dựng tiêu chuẩn sở cho chế phẩm Tính mới, tính sáng tạo: Đề tài phân lập đƣợc tinh dầu đơn kim xác định đƣợc thành phần hóa học tinh dầu đơn kim (đơn đất), nhận dạng đƣợc hai mƣơi thành phần, hai hợp chất ageratochromene caryophyllene oxide hai thành phần lớn Lần đề tài phát tinh dầu đơn kim (đơn đất) có hoạt tính ức chế mạnh dòng vi khuẩn B Subtilis thể hoạt tính chống oxy hóa Đây kết có ý nghĩa khoa học nhằm tìm kiếm ứng dụng dƣợc dụng thuốc Đề tài phát cặn chiết M (diclometan) ức chế mạnh trực khuẩn Staphylococus arenus Bacillus subtililis mạnh hoạt tính chống oxy hóa Ngoài ra, cặn chiết E (etyl axetat) ức chế trực khuẩn Staphylococus arenus chống oxy hóa với nồng độ thấp Từ kết hoạt tính đề tài bào chế thành công đƣợc bột tắm dƣợc liệu đăng ký thành công thƣơng hiệu sáng chế dạng bột tắm Đề tài bào chề thành công dạng sữa tắm từ tình dầu đơn kim (đơn đất) có hoạt tính kháng khuẩn mạnh vii Đề tài phân lập đƣợc ba hợp chất tinh khiết là: 1-allyl-4metoxybenzen từ cặn chiết H (n-hexan), stigmasterol từ cặn chiết M (diclometan) 3-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl) propan-1,2-diol từ cặn chiết E (etyl axetat) sắc ký cột Kết nghiên cứu: Đề tài phân lập xác định đƣợc 51 thành phần hóa học tinh dầu đơn đất, nhận dạng đƣợc 26 thành phần, hai hợp chất ageratochromene (11,85%) caryophyllene oxide (11,69%) hai thành phần lớn Tinh dầu đơn đất có hoạt tính ức chế mạnh dòng vi khuẩn B Subtilis với MIC50 = 17,34g/ml thể hoạt tính chống oxy hóa với EC50 = 200g/ml Cặn chiết M (diclometan) ức chế mạnh trực khuẩn Staphylococus arenus với MIC50 = 52,7µg/ml Bacillus subtililis với MIC50 = 159,1µg/ml, hoạt tính chống oxy hóa nồng độ EC50 = 198,6µg/ml Cặn chiết E (etyl axetat) ức chế trực khuẩn Staphylococus arenus với MIC50 = 160,0µg/ml chống oxy hóa với nồng độ EC50 = 145,3 µg/ml Từ kết hoạt tính đề tài bào chế thành công đƣợc bột tắm dƣợc liệu đăng ký thành công thƣơng hiệu sáng chế dạng bột tắm Đề tài bào chề thành công dạng sữa tắm từ tình dầu đơn kim (đơn đất) có hoạt tính kháng khuẩn mạnh Đề tài phân lập đƣợc ba hợp chất tinh khiết là: 1-allyl-4metoxybenzen từ cặn chiết H (n-hexan), stigmasterol từ cặn chiết M (diclometan) 3-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl) propan-1,2-diol từ cặn chiết E (etyl axetat) sắc ký cột Sản phẩm: 5.1 Sản phẩm khoa học: 01 Bằng sáng chế Phạm Thế Chính, Phạm Thị Thắm (2017), Bột tắm dược liệu, Bằng sáng chế số 1-2016-05044 - Cục sở hữu Trí tuệ Việt Nam Có 03 báo đăng tạp chí Khoa học Phạm Thế Chính, Phạm Thị Thắm, Dƣơng Nghĩa Bang, Dƣơng Thị Hoạt (2015), “Nghiên cứu thành phần hóa học hoạt tính sinh học tinh dầu viii đơn đất (Wedelia chinensis Merr.)”, Tạp chí hóa học ứng dụng, số 4, tr 14-17 Phạm Thế Chính, Nguyễn Thảo Hiền, Lê Thị Mỹ Linh, Trƣơng Thị Tƣơi, Phạm Thị Thắm, Đào Phƣơng Lan (2017), “Thành phần hóa học dịch chiết diclometan đơn đất (Wedelia chinensis Merr.) thu hái Thái Bình”, Tạp chí hóa học ứng dụng, số 3, tr 17-20 Phạm Thế Chính (2017), “Bƣớc đầu thành phần hóa học cặn chiết etyl axetat đơn đất (Wedelia chinensis Merr.)”, Tạp chí hóa học ứng dụng, số 3, tr 29-31 5.2 Sản phẩm chuyển giao khoa học công nghệ 02 Hợp đồng chuyển giao công nghệ Hợp đồng chuyển giao công nghệ quy trình phân lập tinh dầu đơn kim đơn đất cho Công ty TNHH Hoàng Châu, Đoan Phƣợng, Hà Nội Hợp đồng thƣơng mại hóa sản phẩm bột tắm cho công ty TNHHTM DV An Đức – Vũ Thƣ – Thái Bình 5.3 Sản phẩm đào tạo: * Có 04 đề tài sinh viên NCKH nghiệm thu: Dƣơng Thị Hoạt (2015), Nghiên cứu thành phần hóa học tinh dầu đơn kim, Đề tài sinh viên nghiên cứu khoa học, Trƣờng Đại học Khoa học – Đại học Thái Nguyên Nguyễn Thảo Hiền (2016), Nghiên cứu thành phần hóa học cặn chiết phân cực đơn kim, Đề tài sinh viên nghiên cứu khoa học, Trƣờng Đại học Khoa học – Đại học Thái Nguyên Nguyễn Thị Quỳnh Ngân (2017), Nghiên cứu chế tạo chế phẩm sữa tắm từ đơn đất (đơn kim), Đề tài sinh viên nghiên cứu khoa học, Trƣờng Đại học Khoa học – Đại học Thái Nguyên Trần Thu Phƣơng (2017), Nghiên cứu thành phần hóa học hoạt tính sinh học tinh dầu sài đất, Đề tài sinh viên nghiên cứu khoa học, Trƣờng Đại học Khoa học – Đại học Thái Nguyên Nguyễn Thảo Hiền, Lê Thị Mỹ Linh, Trƣơng Thị Tƣơi, Dƣơng Thị Hoạt, Thành phần hóa học hoạt tính sinh học đơn kim (đơn đất), Đề tài đạt giải thƣởng Eureka, 2016, Tp Hồ Chí Minh (Giải Khuyến khích) 66 PHỤ LỤC17 KẾT QUẢ PHÂN TÍCH TINH DẦU 67 PHỤ LỤC 18 PHỔ GC CỦA TINH DẦU ĐƠN ĐẤT HOAT PHỤ LỤC 19 PHỔ MS TẠI tR=19,60 PHÚT 68 PHỤ LỤC 20 PHỔ MS TẠI tR=19,84 PHÚT PHỤ LỤC 21 PHỔ MS TẠI tR=20,78 PHÚT 69 PHỤ LỤC 22 PHỔ MS TẠI tR=21,82 PHÚT PHỤ LỤC 23 PHỔ MS TẠI tR=23,27 PHÚT 70 PHỤ LỤC 24 PHỔ MS TẠI tR=23,55 PHÚT 71 PHỤ LỤC 25 PHỔ MS TẠI tR=27,82 PHÚT PHỤ LỤC 26 PHỔ MS TẠI tR=28,51 PHÚT 72 PHỤ LỤC 27 PHỔ MS TẠI tR=28,90 PHÚT PHỤ LỤC 28 PHỔ MS TẠI tR=29,41 PHÚT 73 PHỤ LỤC 29 PHỔ MS TẠI tR=29,51 PHÚT PHỤ LỤC 30 PHỔ MS TẠI tR=21,82 PHÚT 74 PHỤ LỤC 31 PHỔ MS TẠI tR=32,47 PHÚT PHỤ LỤC 32 PHỔ MS TẠI tR=32,73 PHÚT 75 PHỤ LỤC 33 PHỔ MS TẠI tR=32,95 PHÚT PHỤ LỤC 34 PHỔ MS TẠI tR=33,36 PHÚT 76 PHỤ LỤC 35 PHỔ MS TẠI tR=33,7 PHÚT PHỤ LỤC 36 PHỔ MS TẠI tR=33,97 PHÚT PHỤ LỤC 37 PHỔ MS TẠI tR=34,43 PHÚT 77 PHỤ LỤC 38 PHỔ MS TẠI tR=34,74 PHÚT PHỤ LỤC 39 PHỔ MS TẠI tR=34,92 PHÚT 78 PHỤ LỤC 40 PHỔ MS TẠI tR=35,34 PHÚT PHỤ LỤC 41 PHỔ MS TẠI tR=35,51 PHÚT 79 PHỤ LỤC 42 PHỔ MS TẠI tR=35,59 PHÚT PHỤ LỤC 43 PHỔ MS TẠI tR=37,26 PHÚT 80 PHỤ LỤC 44 HÌNH ẢNH SẢN PHẨM BỘT TẮM DƢỢC LIỆU WEDELIA ... công bố thành phần hóa học nhƣ tác dụng sinh học tinh dầu đơn đất Việt Nam nên đề tài: Nghiên cứu thành phần hóa học, hoạt tính sinh học tạo chế phẩm dầu tắm cho trẻ em từ tinh dầu đơn kim (đơn. .. ĐỀ TÀI KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ CẤP ĐẠI HỌC NGHIÊN CỨU THÀNH PHẦN HÓA HỌC, HOẠT TÍNH SINH HỌC VÀ TẠO CHẾ PHẨM DẦU TẮM CHO TRẺ EM TỪ NGHIÊN CỨU NÂNG HIỆU QUẢ TINH DẦU CÂYCAO ĐƠN KIM CÔNG TÁC QUẢN... TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC THÔNG TIN KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU Thông tin chung: - Tên đề tài: Nghiên cứu thành phần hóa học, hoạt tính sinh học tạo chế phẩm dầu tắm cho trẻ em từ tinh dầu đơn kim - Mã số: