Tổng hợp và nghiên cứu đặc trưng phổ của màng cấu trúc bởi các sợi nano polyanilin composite

TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ - Đề tài: Tổng hợp nghiên cứu đặc trưng phổ màng cấu trúc sợi polyanilin composit - Tác giả luận văn:.… Nguyễn Thị Nguyệt - Khóa: 2009 - 2011 Người hướng dẫn: … PGS.TS Trần Trung Nội dung tóm tắt: a) Lý chọn đề tài: Sự xuất polyme dẫn vật liệu hữu vật liệu đóng góp cho phát triển linh kiện điện tử bán dẫn kích thước micro Do tính chất ưu việt mặt vật lí, hóa học, quang học đặc biệt thân thiện với môi trường mà ngày loại vật liệu ngày sử rộng rãi lĩnh vực sống: chế tạo transitor,cảm biến sinh học hóa học, lĩnh vực dự trữ lượng siêu tụ điện hóa nguồn điện Trong số tất loại polyme dẫn polyanilin nghiên cứu rộng rãi đặc tính điện hoàn hảo Đó lý mà em lựa chọn đề tài luận văn là: Tổng hợp nghiên cứu đặc trưng phổ màng cấu trúc sợi polyanilin composit b) Mục đích nghiên cứu luận văn, đối tượng, phạm vi nghiên cứu: - Mục đích nghiên cứu: + Đưa quy trình tổng hợp sợi polyanilin composit, + Nhận xét hình thái cấu trúc sản phẩm thu được, + Đưa kết luận kiến nghị - Đối tượng nghiên cứu: Sợi polyanilin composit - Phạm vi nghiên cứu: Trong phòng thí nghiệm c) Nội dung chính: - Nêu lịch sử phát triển phân loại polyme dẫn - Giới thiệu polyanilin: cách điều chế, tính chất ứng dụng(của polyme dẫn) - Đưa số khái niệm: trình doping, polaron bipolaron - Đưa quy trình thực nghiệm tổng hợp PANi composit: Điện cực dd H2SO4 Quét rửa lần Sục khí 15 phút Quét rửa lần Cho anilin, CNTs Tổng hợp - Nghiên cứu đánh giá đặc trưng phổ sản phẩm tạo phương pháp phân tích vật lý Đóng góp mới: Tổng hợp sợi polyanilin composit điện cực platin d) Phương pháp nghiên cứu: + Phương pháp quét vòng + Phương pháp chụp SEM + Phương pháp chụp TEM + Phương pháp chụp FT- IR + Phương pháp chụp UV – VIS e) Kết luận: Màng cấu trúc sợi polyanilin composit tạo phương pháp tổng hợp điện hóa điện – 1,1V, dung dịch H2SO4 1M, anilin 0,05M cho sản phẩm có độ dẫn điện cao MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN LỜI CẢM ƠN Các ký tự viết tắt Danh mục bảng MỞ ĐẦU CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ POLYME DẪN 11 1.1 Sơ lược lịch sử polyme dẫn 11 1.2 Phân loại số polyme dẫn điện[16] 13 1.2.1 Polyme oxy hoá khử (Redox polyme) 13 1.2.2 Polyme dẫn điện tử (electronically conducting polymers) 13 1.2.3 Polyme trao đổi ion: (ion - exchange polymers) 14 1.3 Cơ chế dẫn điện polyme dẫn 14 1.3.1 Cơ chế Roth[4] 14 1.3.2 Cơ chế lan truyền pha K.Aoki 15 1.4 Quá trình doping 17 1.4.1 Khái niệm trình doping 17 1.4.2 Sự thay đổi cấu trúc[16] 18 1.5 Tổng hợp số polyme dẫn điện 19 1.5.1 Polyacetylen 19 1.5.1.1 Phương pháp tổng hợp 19 1.5.1.2 Tính chất màng polyacetylen 19 1.5.2 Polypyrrole 20 1.5.2.1 Giới thiệu chung 20 1.5.2.2 Tổng hợp điện hoá polypyrrole[12] 20 1.5.2.3 Tính chất màng polypyrrole 21 1.5.3 Polyaniline 21 1.5.3.1 Giới thiệu chung 21 1.5.3.2 Điều chế polyaniline[12] 22 1.5.3.3 Cấu trúc polyaniline[15] 23 1.5.3.4 Tính chất polyanilin[15] 24 a) Tính chất hóa học 24 b) Tính chất quang học 25 c) Tính chất học 25 d) Tính dẫn điện 26 1.6 Ứng dụng polyme dẫn điện [16] 29 1.7 Ống nano cacbon (CNTs) 32 1.7.1 Giới thiệu chung ống nanocacbon [7] 32 1.7.2 Các tính chất đặc biệt ống nano bon 32 1.7.3 Quy trình xử lý CNTs 33 1.8 Chế tạo vật liệu nano[1] 34 1.9 Một số khái niệm 35 CHƢƠNG : TH C NGHI M V C C PHƢƠNG PH P 37 NGHI N C U 37 2.1 Hóa chất thiết bị 37 2.1.1 Thiết bị 37 2.1.2 Hóa chất 38 2.2 Thực nghiệm 38 2.2.1 Pha chế dung dịch 38 2.2.2 Chuẩn bị điện cực 39 2.2.3 Tổng hợp vật liệu 40 2.3 Các phương pháp nghi n cứu 41 2.3.1 Phương pháp phổ h ng ngoại (FTIR) 41 2.3.2 Phổ tử ngoại UV – Vis 42 2.3.3 Phương pháp qu t tu n hoàn Von-ampe v ng (cyclic voltammetry)[5] 43 2.3.4 Phương pháp SEM & TEM[3] 45 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ V THẢO LUẬN 48 3.1 Đặc trưng hình thái 48 3.1.1 Ảnh hưởng n ng độ axit đến PANi nguy n chất 50 3.1.2 Ảnh hưởng n ng độ anilin đến hình thái cấu trúc sợi PANi 50 3.1.3 Ảnh hưởng hàm lượng CNTs đến cấu hình thái cấu trúc composit 51 3.2 Đặc tính von – ampe d ng tổng hợp 52 3.3 Đặc trưng li n kết- phổ FT – IR 59 3.4 Phổ UV – VIS 62 KẾT LUẬN 67 T I LI U THAM KHẢO 68 Cộng hòa xã hội chủ nghĩa Việt Nam Độc lập – Tự – Hạnh phúc LỜI CAM ĐOAN Tôi là: Nguyễn Thị Nguyệt Nơi công tác: Trường Đại học Sư phạm Kỹ thuật Hưng Yên Đề tài: Tổng hợp nghiên cứu đặc trưng phổ màng cấu trúc sợi nano polyanilin composit Tôi xin cam đoan kết trình bày luận văn nghi n cứu hướng dẫn PGS.TS Trần Trung Các số liệu kết n u luận văn trung thực chưa công bố công trình Hưng Yên , ngày 24 tháng năm 2011 Người viết Nguyễn Thị Nguyệt LỜI CẢM ƠN Sau thời gian học tập nghi n cứu với giúp đỡ nhiệt tình th y cô giáo bạn đ ng nghiệp nỗ lực cố gắng thân luận văn tốt nghiệp cao học hoàn thành Tôi xin gửi lời cảm ơn sâu sắc tới th y giáo PGS.TS Tr n Trung người hết l ng hướng dẫn bảo thời gian thực luận văn Tôi xin chân thành cảm ơn th y cô giáo thuộc Viện đào tạo khoa học vật liệu quốc tế ITIMS tận tình dạy dỗ trau d i cho kiến thức bổ ích cho trình thực luận văn Tôi xin chân thành cảm ơn thạc sĩ Chu Tuấn tất đ ng nghiệp tận tình giúp đỡ động vi n suốt trình thực luận văn Do thời gian làm luận văn có hạn điều kiện nghi n cứu c n thiếu thốn l n đ u ti n thực bắt tay vào thực một đề tài nghi n cứu khoa học n n không tránh khỏi có thiếu sót hạn chế Tôi mong nhận đóng góp từ th y cô giáo bạn đ ng nghiệp để đề tài hoàn chỉnh Hưng Yên, Ngày 24 tháng năm 2011 Học vi n Nguyễn Thị Nguyệt Các ký tự viết tắt CNTs Cacbon nanotubes PANi Polyanilin FT - IR Phổ h ng ngoại truyền qua UV - VIS Phổ tử ngoại – khả kiến SEM Kính hiển vi điện tử qu t TEM Kính hiển vi điện tử truyền qua DBSA Dodecyl benzene sulfonic acid DNA Deoxyribonucleic acid Danh mục bảng Số bảng Nội dung Số trang 2.1 Hóa chất dùng cho thí nghiệm 35 2.2 Thành ph n dung dịch tổng hợp PANi 36 Danh mục hình vẽ, đồ thị Số hình 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 Nội dung Cơ chế dẫn điện Roth polyme dẫn Sơ đ chế lan truyền pha K.Ao.Ki Ảnh hưởng điện tới dạng thù hình PANi Sơ đ chuyển trạng thái oxi hóa PANi Đường CV PANi dung dịch HCl 1M thay đổi màu PANi giai đoạn oxy hoá khác tốc độ qu t 50 V/s Trang 13 14 22 24 25 26 27 2.2 2.3 2.4 2.5 Cơ chế dẫn điện PANi Hình thái cấu trúc PANi Sơ đ nguy n lý tổng hợp sợi poly aniline phương pháp điện hóa Điện cực làm việc Đ thị U – I qu t rửa điện cực Quan hệ điện d ng điện qu t v ng Dải làm việc kỹ thuật hiển vi điện tử quang học 2.6 Sơ đ nguy n lý cấu tạo máy SEM 44 3.1 3.2 Quy trình tổng hợp sợi nano polyanilin composit Ảnh SEM mẫu 46 47 3.3 Ảnh TEM 48 3.4 Ảnh SEM mẫu 49 3.5 Đ thị von –ampe d ng tổng hợp 55 1.6 1.7 2.1 3.6 3.7 3.8 3.9 Đ thị von –ampe mẫu Phổ FT – IR mẫu Phổ UV-VIS mẫu Sơ đ cấu trúc vùng lượng tính chất điện tử vật liệu polyme composit 35 38 39 42 44 57 59 62 64 Mẫu 7: H2SO4 1M, anilin 0,05M, 0,05ml CNTs: N1, N10, N11: dòng giảm dần từ N1 đến N4 tăng dần từ N4 đến N11 Mẫu 8: H2 SO4 1M, anilin 0,05M, 0,2ml CNTs: N1, N6, N8, N7 56 Mẫu 9:H2SO4 1M, anilin 0,05M, 0,1ml CNTs: N1-N10 Hình 3.5: Đồ thị von – ampe dòng tổng hợp Đến chu kỳ thứ tr n nhánh anôt catôt xuất pic oxy hóa pic khử rõ ràng kết hợp với quan sát mắt thường ta thấy màng PANi tạo thành có màu xanh lơ nhạt đậm d n số chu kỳ tổng hợp ngày tăng Màng PANi tạo thành theo phản ứng: nC6H5 – NH2 → (C6H5 – NH)n + 2nH+ + 2ne (3.2) Tr n phổ CV tất mẫu tổng hợp từ chu kỳ thứ trở xuất hai pic oxy hóa( đường nằm tr n) hai pic khử( đường nằm dưới) hình thành hai cặp oxy hóa khử PANi Điều chứng tỏ màng PANi oxy hóa theo hai bậc: - Từ trạng thái không dẫn điện leocoemeraldin oxy hóa thành emeraldin (pic đ u khoảng 25V) - Từ emeraldin oxy hóa tiếp thành dạng oxy hóa trung gian (pic thứ hai khoảng 8V) Trong hai cặp oxy hóa tr n cặp số trình oxy hóa hợp chất trung gian (p - benzoquinon, p - aminophenon ) cặp oxy hóa leocoemeraldin/ emeraldin Các sản phẩm trung gian “pha tạp” PANi sản phẩm 57 tham gia phản ứng dễ dàng với mức lượng oxy hóa tới hạn thấp so với sản phẩm trung gian tr n bề mặt màng PANi hay dung dịch Theo báo cáo g n trình oxy hóa PANi xảy phức tạp chịu nhiều tác động điều kiện phản ứng xử lý sản phẩm Vì t n màng PANi có cấu trúc hỗn hợp ba dạng cấu trúc leocoemeraldin emeraldin pernigranilin Đối với trình tổng hợp điện hóa điện polyme hóa định dung dịch điện ly PANi bị oxy hóa – pha tạp với mức độ khác dẫn đến dạng cấu trúc đan xen hỗn hợp Với chu kỳ màng PANi dày th m Tuy nhi n vị trí pic oxy hóa khử biến động mạnh Píc anôt đ u d n dịch chuyển phía dương d ng anôt tăng thời gian tổng hợp tăng píc oxy hóa thứ hai có d ng tăng mạnh Điều chứng tỏ rằng: - Mức độ thuận nghịch trình giảm d n - Quá trình oxy hóa leocoemeraldin oxy hóa thành emeraldin chất trung gian ngày khó mức điện cao - D ng oxy hóa tăng theo số chu kỳ thể tốc độ oxy hóa màng PANi tăng l n không phụ thuộc vào chiều dày màng Điều c n chứng tỏ lớp màng PANi điện cực làm việc có độ dẫn điện cao định cho ph p lớp PANi hình thành dễ dàng tr n tác dụng điện trường Trong số mẫu tổng hợp đặc biệt có mẫu có đường CV chu kỳ khác hình dạng khác độ lớn d ng c n vị trí pic oxy hóa píc khử giữ nguy n Điều hứa hẹn cho ứng dụng việc chế tạo si u tụ điện hóa Như trình tổng hợp điện hóa màng PANi môi trường axit sunfuric tr n điện cực platin diễn phức tạp với nhiều trình điện cực khác Quá trình biến động theo số chu kỳ phân cực 58 Hình 3.6: Đồ thị von- ampe mẫu 3.3 Đặc trưng li n kết- phổ FT – IR Phổ FT – IR thu mẫu có dạng tương tự giống hình số (hình 3.7) Điều chứng tỏ dung dịch tổng hợp với n ng độ anilin khác cho ta sản phẩm tương tự Nhưng nhìn cách khái quát ta thấy số điểm chung sau: Tất mẫu đem chụp phổ FT – IR xuất píc vị trí 1484cm-1 1496cm-1 Các píc đặc trưng cho v ng benzen Chứng tỏ t n v ng benzen tất mẫu khẳng định Các mẫu có píc xuất khoảng 1580 đến 1600cm -1 pic đặc trưng cho li n kết N – H có cấu tạo polyanilin Ngoài píc điểm 1128, 1132, 1138 cm-1 đặc trưng cho li n kết N = Q = N xuất mẫu chế tạo Tất điều tr n khẳng định mẫu tổng hợp ba dạng polyanilin là: EB: Gốc polyemeraldin ES: Muối polyemeraldin( bipolaron) PB: Gốc polypernigranilin 59 Trong dạng tr n có dạng ES có khả dẫn điện c n dạng khác không dẫn điện Quan sát kỹ ta thấy: Ngoài píc tr n mẫu thấy xuất píc 1306cm-1 đặc trưng cho li n kết R - SO3 - gắn vào mạch polyme Như chất biến tính gắn vào mạng polyme n n sản phẩm ta thu dạng dẫn điện emeraldin( ES) 0.08 1492.8 0.10 1576.3 Absorbance 0.12 1253.8 1305.0 0.14 707.1 1081.5 0.16 806.0 1139.3 Mẫu 1: 0.06 0.04 0.02 0.00 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 Wavenumbers (cm-1) Number of sample scans: 320 Number of background scans: 320 Resolution: 4.000 Sample gain: 8.0 Mirror velocity: 0.6329 Aperture: 100.00 1501.4 1582.9 -0.010 -0.015 Absorbance 1148.4 -0.005 708.4 12 1309.2 -0.000 811.8 Mẫu 7: -0.020 -0.025 -0.030 -0.035 -0.040 -0.045 3500 3000 2500 2000 Wavenumbers (cm-1) Number of sample scans: 320 Number of background scans: 320 Resolution: 4.000 Sample gain: 8.0 Mirror velocity: 0.6329 Aperture: 100.00 60 1500 1000 2591.1 0.009 713.2 1507.7 1515.0 0.010 0.008 0.007 1147.8 Absorbance 606.4 10 1310.8 0.011 818.9 Mẫu 8: 0.006 0.005 0.004 0.003 0.002 3500 3000 2500 2000 1500 1000 Wavenumbers (cm-1) Number of sample scans: 320 Number of background scans: 320 Resolution: 4.000 Sample gain: 8.0 Mirror velocity: 0.6329 Aperture: 100.00 0.013 605.6 Mẫu 9: 11 (xuly ) 0.011 709.9 2612.7 803.7 0.012 1309.1 0.008 0.007 1147.8 1515.4 Absorbance 0.009 1029.7 0.010 0.006 0.005 0.004 0.003 0.002 3500 3000 2500 2000 1500 Wavenumbers (cm-1) Number of sample scans: 320 Number of background scans: 320 Resolution: 4.000 Sample gain: 8.0 Mirror velocity: 0.6329 Aperture: 100.00 Hình 3.7: Phổ FT – R mẫu 1,7,8,9 61 1000 So sánh mẫu polyanilin với mẫu polyanilin composit ta thấy có khác biệt rõ rệt thể phổ FT – IR sau: Các mẫu polyanilin composit (mẫu 9) pic đặc trưng chung c n có th m pic tập trung 1660cm-1 đặc trưng cho li n kết hóa trị nhóm cacbonyl dạng amide – dạng t n CNTs sau xử lý môi trường axit đặc Điều chứng tỏ có mặt CNTs thành ph n polyanilin Vì composit polyanilin Nhưng cường độ pic xuất mẫu lớn mẫu Điều thể khả ảnh hưởng CNTs đến hình thái cấu trúc PANI mẫu lớn mẫu Đặc biệt ý mẫu mẫu ta thấy dải hấp thụ tập trung khoảng 2500cm-1 đặc trưng cho dạng NH2+ PANi ( - C6H4 – NH2+ - C6H4 - ) Chứng tỏ có oxy hóa lớn chuỗi PANi dẫn đến lượng lớn muối emeraldin tạo Điều có nghĩa độ dẫn điện vật liệu composit tạo lớn hẳn so với polyme thông thường( PANi) Nhưng so sánh hai sản phẩm thu mẫu cường độ pic mẫu cao so với mẫu Chứng tỏ lượng muối emeraldin tạo mẫu nhiều lượng emeraldin tạo mẫu hay độ dẫn điện sản phẩm tạo mẫu cao độ dẫn điện sản phẩm tạo mẫu 3.4 Phổ UV – VIS Ph p đo phổ hấp thụ UV – VIS quan sát vùng 200 đến 800 nm( hình 3.8) Ta thấy xuất phổ hấp thụ tương tự mẫu chế tạo composit (mẫu 9) Tuy nhi n t n số khác biệt lớn mối quan hệ mật độ dải hấp thụ quang học hàm lượng CNTs pha tạp vào dung dịch tổng hợp Đó đặc tính phân tử kích thích dạng emeraldin bị proton hóa Dải hấp thụ quang học 200 – 300nm đặc trưng cho chuyển tiếp π – π* cấu trúc v ng benzoid/quinoid phù hợp với dạng muối emeradin PANi mà ta thu Trường hợp PANi composit thu mẫu thu píc hấp 62 thụ 220 216nm với độ hấp thụ thấp Composit thu mẫu thu píc hấp thụ 225nm với độ hấp thụ cao trường hợp mẫu Độ hấp thụ đạt giá trị cao sản phẩm thu mẫu với píc hấp thụ 220,5; 236,5; 233 215,5nm Tr n thực tế dải hấp thụ quang học đặc trưng cho v ng benzen tương ứng với bước chuyển dời π – π* có píc bước sóng ngắn 180 203nm Nhưng mẫu chế tạo pic có độ dịch chuyển định Nguy n nhân tượng giải thích rằng: Khi mạch li n hợp k o dài( hình thành chuỗi plyme) cực đại hấp thụ ứng với pic tr n phổ UV – VIS chuyển dịch phía sóng dài Bởi obital phân tử hai nối đôi mang vào hệ li n hợp mức lượng của obital li n kết có electron chiếm giữ tăng l n c n mức lượng obital phản li n kết trống hạ xuống làm cho mức lượng bước chuyển dời electron obital giảm xuống Do giá trị λMax ứng với cực đại hấp thụ tăng Mẫu 7: 63 Mẫu 8: Mẫu 9: Hình 3.8: Phổ UV-V S mẫu 7, 8, 64 Ngoài phổ UV – VIS mẫu cho cực đại hấp thụ bước sóng 287nm với cường độ hấp thụ khác nhau: cao mẫu thấp mẫu sau đến mẫu Píc hấp thụ bước sóng đặc trưng cho chuyển tiếp p - π* từ cặp electron đơn lẻ nguy n tử N tới dải dẫn đặc trưng cho dạng quinoid Đó kết chuyển từ dạng quinoid sang dạng benzoid giảm n ng độ dạng imine khung chuỗi PANi composit thu h u hết xây dựng từ v ng benzoid polaronic – NH+ - – NH+ - Từ hình 3.8 cho thấy: hai trường hợp tổng hợp mẫu mẫu píc hấp thụ xuất 265nm Nhưng cường độ hấp thụ mẫu cao mẫu Cường độ hấp thụ mạnh mẫu với cực đại hấp thụ (píc) 266 5nm Các píc thể ảnh hưởng nhóm COOH có CNTs sau xử lý dung dịch axit đặc đến cấu trúc chuỗi polyanilin Như màng cấu trúc sợi PANi composit thu phương pháp tổng hợp điện hóa mẫu có chuỗi PANi xây dựng từ v ng benzoid nhiều mẫu mẫu hay lượng muối emeraldin tạo mẫu nhiều sau đến mẫu cuối mẫu Điều chứng tỏ độ dẫn điện màng composit thu mẫu lớn độ dẫn điện màng mẫu thấp mức trung gian màng thu mẫu Từ ta đưa kết luận rằng: để chế tạo vật liệu màng cấu trúc sợi nano polyanilin composit phương pháp qu t v ng chế độ tổng hợp thích hợp là: tổng hợp dung dịch H2 SO4 1M anilin 05M lượng CNTs pha tạp 1ml 100ml dung dịch tổng hợp khoảng điện (0 – 1,1V) Từ kết thu từ phổ FT – IR UV – Vis ta rút số kết luận định tính quan trọng cấu trúc vùng lượng tính chất điện tử vật liệu polyme composit Theo mô hình Điện tử học chất rắn đại: Ở polyme thu n cấu trúc vùng lượng chia thành ba vùng: vùng hóa trị vùng cấm vùng dẫn Vùng cấm rộng với khe lượng Eg Khi polyme trạng thái doping ( tức pha tạp vào polyme) có tác dụng mở rộng tăng cường độ dải hấp thụ đặc trưng: Dải hẹp vùng h ng ngoại xa xung quanh bước sóng ~ 65 3000nm tương ứng với Eg1 C n dải Eg2 rộng nằm tr n vùng tử ngoại g n xung quanh bước sóng Hình : 300nm đồ cấu tr c v ng lư ng t nh chất điện t c composit vật liệu pol me heo m hình iện t h c chất r n đại Hai dải hấp thụ phát rõ rằng: vùng cấm rộng vật liệu polyme xuất th m hai vùng dẫn ( trống) mới: Một vùng dẫn hẹp nằm cách vùng hóa trị chung chứa polaron trạng thái singlet bipolaron khe lượn hẹp Eg1 C n vùng dẫn rộng nằm cách vùng hóa trị chung khe lượng rộng Eg2 Hai vùng dẫn (trống ) phát vùng chứa trạng thái kích thích( triplet) bipolaron Vật liệu thực trở thành polyme dẫn pha tạp composit làm mở rộng hai vùng dẫn (trống) đạt tới mức làm cho hai khe lượng triệt ti u Việc tính toán lượng hai dải hấp thụ lượng khe Eg1 Eg2 vấn đề c n thiết c n nghi n cứu chi tiết nghi n cứu sau 66 KẾT LUẬN Dựa tr n nghi n cứu tổng quan luận văn tiến hành tổng hợp sợi PANi n ng độ khác khoảng điện 0 – 1,1V Đã tiến hành tổng hợp PANi composit với chất pha tạp CNTs hàm lượng khác 05ml; 1ml; 2ml 100ml dung dịch tổng hợp Xác định n ng độ dung dịch tổng hợp thích hợp H 2SO4 1M, anilin 05M hàm lượng CNTs thích hợp 1ml 100ml dung dịch tổng hợp Phân tích đặc tính điện hóa màng PANi PANi composit thu thông qua đường cong von – ampe tổng hợp Tr n đ thị cyclic chu kỳ tổng hợp mẫu xuất hai pic oxy hóa tương ứng hai pic khử chu kỳ qu t tu n hoàn Bằng phương pháp kính hiển vi điện tử qu t (SEM) nghi n cứu cấu trúc bề mặt màng PANi thu được: Với n ng độ dung dịch: H2 SO4 1M, anilin 0,05M hàm lượng CNTs cho ta sản phẩm sợi polyme nhỏ đ ng sợi mịn sít chặt Các trường hợp khác thu sản phẩm k m đ ng đặc biệt n ng độ axit monome cao sản phẩm tạo k m đ ng Bằng phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) ta thấy sợi PANI tạo có kích thước khoảng 799nm Đã tiến hành nghi n cứu khả dẫn điện sản phẩm thu thông qua phổ h ng ngoại FT – IR phổ hấp thụ UV – VIS thu được: mẫu số cho ta sản phẩm có độ dẫn điện cao sau mẫu số cuối mẫu số Kiến nghị: Qua kết làm đạt luận văn xin đưa kiến nghị c n có đ u tư nghi n cứu sâu đề tài khác tập trung vào khả ứng dụng PANi cảm biến khí cảm biến sinh học hay si u tụ điện hóa 67 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt Lâm Thị Kiều Giang (2011) Nghiên cứu chế tạo vật liệu n no thấp chiều Ytri, Ziriconi t nh chất qu ng c ch ng, Luận án tiến sĩ khoa học vật liệu Hà Nội Doãn Thái Hòa (1993), Nghiên cứu tổng h p pol hó khả ứng dụng c nilin phư ng pháp điện để chế tạo biosensor xác định glucoz , Luận án phó tiến sĩ khoa học kỹ thuật Hà Nội Tr n Minh Hoàng (2003), Bài giảng điện hó bề mặt Nhà xuất Đại học Bách Khoa Hà Nội Trương Ngọc Li n (2001) Bài giảng tổng h p điện hó h p chất hữu c , Nhà xuất Đại học Bách Khoa Hà Nội Trương Ngọc Li n (2000) iện hó lý thu ết Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật Hà Nội Nguyễn Đức Nghĩa (2007) Bán dẫn hữu c Nhà xuất Khoa học tự nhi n công nghệ Hà Nội Nguyễn Đức Nghĩa (2007) Hó h c n no C ng nghệ vật liệu nguồn, Nhà xuất Khoa học tự nhi n công nghệ Hà Nội Ngô Quốc Quyền (1995) u ển tập báo cáo hội nghị kho h c Viện hóa học Hà Nội Tr n Trung (1997) Nghiên cứu trình tổng h p điện hó màng pol p rol t nh chất c ch ng Luận văn Tiến sỹ Trường đại học Bách Khoa Hà Nội 10 Tr n Trung Trương Ngọc Li n Nguyễn Thanh Tuyết (1997) c ng nghệ Hà Nội 68 ạp ch kho h c Tiếng Anh 11 Anantha Iyengar Gopalan, Kwang – Pill Lee, Padmanabhan Santhosh, Kyu Soo Kim, Young Chang Nho (2006), Different types of molecular interactions in carbon nanotube/ conducting polymer composites – A close analysis Korea 12 B.E Conway (1999), Electrochemical Supercapacitor, Kluwer Academic/ Plenum Publishers 13 Darren A Makeiff, Trisha Huber (2005), Microwae absorption by polyanilin – carbon nanotube composites, Canada 14 E Frackowiak, V Khomenkho, K Jurewicz, K Lota, F Beguin (2005), Supercapacitors based on conducting polymers/ nanotubes composites, Poland 15 G.Wallace, Geoffrey M Spinks, Leon A.P Kane- M, Conductive Electroactive Polymers, Intelligent Materials Systems, Second Edition 16 HeeY.Lee and J.B Goodenough( 1999), Supercapacitor Behavior with KCl Electrolyte, Journal of Solid State Chemistry, 114 – 220 17 Pawel J Kulesza, Magdelena Skunik, Beata Baranowska, Krzysztof Miecznikowski,Malgorzata chojak (2005), Fabrication of network films of conducting polymer – linked polyoxometallate – stabilized carbon nanostrucures, France 18 P.C.Ramaurthy, W.R.Harrell, R.V Gregory, B Sadanadan, A.M Rao( 2003), Electronic properties of Polyaniline/Carbon Nanotube composites, USA 19 S.Lefrant, M.Baibarac, I.Baltog, C Godon, J Y Mevellec, J Wery, E Faulques, L Mihut, H.Aarab, O Chauvet (2005), SERS, FT – IR and photoluminescence studies on single – walled carbon nanotubes / conducting polymers composites, France 20 Xuetong Zhang (2008), Comparison of chiral polyanilin carbon nanotube nanocomposites synthesized by anilin dimer – assisted chemistry and electrochemistry methods, West London 21 W.S.Huang, B.D.Humphrey and A G.MCDiarmid( 1986), Polyanilin, a novel Conducting Polymer, J.Chem.Soc Faraday Trans 69 70 ... là: Tổng hợp nghiên cứu đặc trưng phổ màng cấu trúc sợi nano polyanilin composite Mục đích nghi n cứu luận văn là: + Đưa quy trình tổng hợp sợi polyanilin composit, + Nhận x t hình thái cấu trúc. .. Hưng Yên Đề tài: Tổng hợp nghiên cứu đặc trưng phổ màng cấu trúc sợi nano polyanilin composit Tôi xin cam đoan kết trình bày luận văn nghi n cứu hướng dẫn PGS.TS Trần Trung Các số liệu kết n... tổng hợp sợi nano truyền thống bao g m phương pháp sử dụng kỹ thuật template chẳng hạn màng zeolit khống chế kích thước sợi theo kích thước lỗ màng khuôn có khẳ h a tan để thu màng cấu trúc sợi